JP4673453B1 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献1の図4に示されている球状物質は、メカニカルアロイグ粉末であり、ターゲットの組織ではない。
この問題を解決するには、強磁性金属であるCoの含有割合を減らすことが考えられる。しかし、この場合、所望の磁気記録膜を得ることができないため本質的な解決策ではない。また、ターゲットの厚みを薄くすることで漏洩磁束を向上させることは可能だが、この場合ターゲットのライフが短くなり、頻繁にターゲットを交換する必要が生じるのでコストアップの要因になる。
本発明は上記問題を鑑みて、漏洩磁束を向上させて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られる強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
1)Crが20mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Coを90wt%以上含有する長径と短径の差が0〜50%である球形の相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
2)Crが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Coを90wt%以上含有する長径と短径の差が0〜50%である球形の相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
3)添加元素としてB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする上記1)〜2)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
4)球形の相(B)の直径が、30〜150μmの範囲にあることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
5)金属素地(A)が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
6)相対密度が98%以上であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
なお、前記Crは必須成分として添加するものであり、0mol%を除く。すなわち、分析可能な下限値以上のCr量を含有させるものである。Cr量が20mol%以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
このような組織を有するターゲットにおいて、漏洩磁界が向上する理由は現時点で明確にはなっていないが、ターゲット内部の磁束に密な部分と疎な部分が生じ、均一な透磁率を有する組織と比較し静磁エネルギーが高くなるため、磁束がターゲット外部に漏れ出た方がエネルギー的に有利になるためと考えられる。
上記のようにCoが主成分であるが、中心は純度が高く、周囲は純度がやや低くなる傾向にある。球形の相(B)の径を1/3に縮小したと仮定した場合の相似形(球形)の相の範囲(以下「中心付近」という。)内では、Coの濃度97wt%以上を達成することが可能であり、本願発明は、これらを含むものである。
相(B)は、直径が30〜150μmの球形とするのが望ましい。球形の方が、焼結法でターゲット素材を作製する際、金属素地(A)と相(B)の境界面に空孔が生じにくく、ターゲットの密度を高めることができる。
また、同一体積では球形の方が、表面積が小さくなるので、ターゲット素材を焼結させる際に金属素地(A)と相(B)との間で金属元素の拡散が進みにくい。その結果、組成の異なる金属素地(A)と相(B)が容易に生成され、Coを90wt%以上含有する長径と短径の差が0〜50%である球形の相(B)を有する素材を作製することができる。より好ましい相(B)のCo含有量は95wt%以上であり、さらに好ましくは97wt%以上である。
なお、相(B)のCo含有量は、EPMAを用いて測定することができる。また、他の測定方法の利用を妨げるものではなく、相(B)のCo量を測定できる分析方法であれば、同様に適用できる。
一方、150μmを超える場合には、スパッタリングが進むにつれてターゲット表面の平滑性が失われ、パーティクルの問題が発生しやすくなることがある。従って相(B)の大きさは30〜150μmとするのが望ましい。
ここでの相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度(理論密度ともいう)で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式:計算密度=シグマΣ(構成成分の分子量×構成成分のモル比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比/構成成分の文献値密度)
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
さらに、高密度化により、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減させることができるというメリットもある。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
実施例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50〜100μmの範囲にあるCo球形粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が78Co−12Cr−5TiO2−5SiO2(mol%)となるように、Co粉末11.95wt%、Cr粉末10.54wt%、TiO2粉末6.75wt%、SiO2粉末5.07wt%、Co球形粉末65.69wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
図1において黒っぽくみえている箇所がTiO2粒子とSiO2粒子に対応する。この図1の組織画像に示すように、上記実施例1において極めて特徴的なのは、TiO2粒子とSiO2粒子が微細分散したマトリックスの中に、TiO2粒子とSiO2粒子をともに含まない大きな球形の相が分散していることである。
この相は、本願発明の相(B)に相当するものであり、相(B)の中心付近ではCoを99wt%以上含有し、長径と短径の平均の差は20%程度であり、ほぼ球形を呈していた。
一方、同図において、球形の相の領域では、SiとTiとOについては黒くなっているので、この領域に存在していないことが分かる。
実施例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径2μmのPt粉末、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、直径が50〜100μmの範囲にあるCo球形粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が65Co−13Cr−15Pt−5TiO2−2Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末26.27wt%、Cr粉末9.94wt%、Pt粉末32.31wt%、TiO2粉末5.09wt%、Cr2O3粉末3.87wt%、Co球形粉末22.52wt%の重量比率でそれぞれ秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表2に示す。
これらの粉末をターゲット組成が65Co−13Cr−15Pt−5TiO2−2Cr2O3(mol%)となるように、Co粉末48.79wt%、Cr粉末9.94wt%、Pt粉末32.31wt%、TiO2粉末5.09wt%、Cr2O3粉末3.87wt%の重量比率でそれぞれ秤量した。
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
この図4の組織画像に示すように、上記実施例2において極めて特徴的なのは、TiO2粒子とCr2O3粒子が微細分散したマトリックスの中に、TiO2粒子とCr2O3粒子を含まない大きな球形の相が分散していることである。この相は、本願発明の相(B)に相当するものであり、相(B)の中心付近ではCoを99wt%以上含有し、長径と短径の平均の差は20%程度であり、ほぼ球形を呈していた。
一方、図5において、CrとPtは球形の相の周縁部に存在するが中心部には殆ど見られない。また同図において、球形の相の領域では、TiとOについては黒くなっているので、この領域に存在していないことが分かる。
実施例3では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、直径が50〜100μmの範囲にあるCo球形粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が85Co−15Cr(mol%)となるように、Co粉末45.81wt%、Cr粉末13.47wt%、Co球形粉末40.72wt%の重量比率でそれぞれ秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表3に示す。
これらの粉末をターゲット組成が85Co−15Cr(mol%)となるように、Co粉末86.53wt%、Cr粉末13.47wt%の重量比率でそれぞれ秤量した。
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
実施例4では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径2μmのPt粉末、直径が50〜100μmの範囲にあるCo球形粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が70Co−15Cr−15Pt(mol%)となるように、Co粉末11.29wt%、Cr粉末9.96wt%、Pt粉末37.36wt%、Co球形粉末41.39wt%の重量比率でそれぞれ秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表4に示す。
これらの粉末をターゲット組成が70Co−15Cr−15Pt(mol%)となるように、Co粉末52.68wt%、Cr粉末9.96wt%、Pt粉末37.36wt%の重量比率でそれぞれ秤量した。
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量10リットルのボールミルポットに封入し、20時間回転させて混合した。
磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
Claims (6)
- Crが20mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Coを90wt%以上含有する長径と短径の差が0〜50%である球形の相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- Crが20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Coを90wt%以上含有する長径と短径の差が0〜50%である球形の相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- 添加元素としてB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、Wから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 球形の相(B)の直径が、30〜150μmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 金属素地(A)が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択した1成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
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