JP5394575B2 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献1の図4に示されている球状物質は、メカニカルアロイング粉末であり、ターゲットの組織ではない。
この問題を解決するには、強磁性金属であるCoの含有割合を減らすことが考えられる。しかし、Coを減少させると、所望の磁気記録膜を得ることができないため本質的な解決策ではない。また、ターゲットの厚みを薄くすることで漏洩磁束を向上させることは可能だが、この場合ターゲットのライフが短くなり、頻繁にターゲットを交換する必要が生じるのでコストアップの要因になる。
本発明は上記問題を鑑みて、漏洩磁束を増加させて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られる非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
1)Crが20mol%以下、Ruが0.5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Ruを35mol%以上含有するCo−Ru合金相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
2)Crが20mol%以下、Ruが0.5mol%以上30mol%以下、Ptが0.5mol%以上、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Ruを35mol%以上含有するCo−Ru合金相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
3)添加元素としてB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Si、Alから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする上記1)又は2)に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
4)金属素地(A)が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物から選択した1成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
5)前記無機物材料がCr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Coから選択した1種以上の酸化物であることを特徴とし、当該非磁性材料の体積比率が20vol%〜35vol%であることを特徴とする上記4)に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
6)金属素地(A)よりも、Co−Ru合金相(B)の平均粒径が大きく、これらの平均粒径差が50μm以上であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれかに記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
また、本発明は、
7)相対密度が97%以上であることを特徴とする上記1)〜6)のいずれかに記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
前記Crは必須成分として添加するものであり、0mol%を除く。すなわち、分析可能な下限値以上のCr量を含有させるものである。Cr量が20mol%以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。
この拡散が進むことにより、金属素地(A)と相(B)との構成要素の違いが不明確になる傾向がある。したがって、直径10μm以上とするのが良い。好ましくは直径30μm以上である。
なお、これらはいずれも漏洩磁束を増加させるための手段であるが、添加金属、無機物粒子の量と種類等により、漏洩磁束を調整することが可能なので、相(B)のサイズを必ずこの条件にしなければならないというものではない。しかし、上記の通り、好ましい条件の一つであることは言うまでもない。
しかし、相(B)の径(長径及び短径のそれぞれ)を2/3に縮小した相似形の相の範囲内において、Ruの濃度35mol%以上のCo−Ru合金であれば目的を達成することが可能である。本願発明は、これらのケースを含むものであり、このような条件でも本願発明の目的を達成できる。
非磁性材料粒子は通常、金属素地(A)に分散しているが、ターゲット作製中に相(B)の周囲に固着する場合あるいは内部に含まれる場合もある。少量であれば、このような場合であっても、相(B)の磁気特性に影響を及ぼさず、目的を阻害することはない。
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、相対密度を97%以上とすることが、より望ましい。一般に、高密度のターゲットほどスパッタ時に発生するパーティクルの量を低減させることができることが知られている。本発明においても同様、高密度とするのが好ましい。本願発明では、相対密度97%以上を達成することができる。
式:計算密度=シグマΣ(構成成分の分子量×構成成分のモル比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比/構成成分の文献値密度)
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
各金属元素の粉末の作製方法は特に制限はないが、これらの粉末は最大粒径が20μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。
無機物粉末としては炭素粉末、酸化物粉末、窒化物粉末、炭化物粉末または炭窒化物を用意するが、無機物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。
使用する高エネルギーボールミルは、ボールミルや振動ミルに比べて、短時間で原料粉末の粉砕・混合をすることができる。
実施例1では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径6μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径2μmのCoO粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50〜150μmの範囲にあるCo−45Ru(mol%)粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が88(Co−5Cr−15Pt−9Ru)−5CoO−7SiO2(mol%)となるように、Co粉末33.46wt%、Cr粉末2.83wt%、Pt粉末31.86wt%、CoO粉末4.64wt%、SiO2粉末5.20wt%、Co−Ru粉末22.01wt%の重量比率で秤量した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを平面研削盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。
実施例2では、原料粉末として、平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径6μmのCr粉末、平均粒径2μmのCoO粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、直径が50〜150μmの範囲にあるCo−45Ru(mol%)粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が88(Co−5Cr−9Ru)−5CoO−7SiO2(mol%)となるように、Co粉末55.40wt%、Cr粉末3.64wt%、CoO粉末5.96wt%、SiO2粉末6.69wt%、Co−Ru粉末28.30wt%の重量比率で秤量した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050°C、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを平面研削盤で直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表2に示す。
また、実施例1と同様に、実施例2のターゲット研磨面を観察すると、ターゲット組織の中に、SiO2粒子に対応する部分を観察することができ、さらにSiO2粒子が微細分散したマトリックスの中に、SiO2粒子を含まない大きな相が分散している相も観察することができた。この相は、本願発明の相(B)に相当するものであり、Ruを45mol%含有するCo−Ru合金からなる相で、相(A)との平均粒径差は60μm以上であった。
また、上記実施例では、Ruを単独添加した例を示しているが、添加元素としてB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Alから選択した1元素以上を含有させることができ、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。すなわち、これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素であり、特に実施例に示さないが、本願実施例と同等の効果を確認している。
磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
Claims (7)
- Crが20mol%以下、Ruが0.5mol%以上30mol%以下、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Ruを35mol%以上含有するCo−Ru合金相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- Crが20mol%以下、Ruが0.5mol%以上30mol%以下、Ptが0.5mol%以上、残余がCoである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地(A)と、前記(A)の中に、Ruを35mol%以上含有するCo−Ru合金相(B)を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- 添加元素としてB、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Si、Alから選択した1元素以上を、0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 金属素地(A)が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物から選択した1成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 前記無機物材料がCr,Ta,Si,Ti,Zr,Al,Nb,B,Coから選択した1種以上の酸化物であり、当該無機物材料からなる非磁性材料の体積比率が20%〜35%であることを特徴とする請求項4記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 金属素地(A)よりも、Co−Ru合金相(B)の平均粒径が大きく、これらの平均粒径差が50μm以上であることを特徴とする請求項4に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 相対密度が97%以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
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