JP6332869B2 - Co又はFeを含有するスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
この場合のターゲット組織は、無機物粒子が均一に分散した金属素地である相(A)の中に、球形の相(B)を有している様子が見える(特許文献2の図1参照)。このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いが、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Pt相、SiO2相およびCo-Cr二元系合金相が見られ、Co-Cr二元系合金相の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
その他、特許文献4には酸化物相が形成する粒子の平均粒径を3μm以下とすること、特許文献5にはシリカ粒子又はチタニア粒子はスパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、スパッタリングターゲットの主表面に対して垂直な方向の粒径をDn、前記主表面に平行な方向の粒径をDpとした時に、2≦Dp/Dnを満たすことが記載されている。
しかし、これらの条件では、いずれも充分ではなく、さらなる改善が求められているのが現状である。
1)Co又はFeを含有する磁性材の中に非磁性材粒子が分散した材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、
前記ターゲット中の研磨面で観察される組織が平均粒径1.8μm以下の非磁性材粒子と該非磁性材粒子が分散したCo又はFeを含有する金属相及び金属粒とから構成されており、
前記非磁性材粒子の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同粒子を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の差が0.7μm以下である非磁性材粒子が前記ターゲット中の研磨面で観察される組織内の非磁性材粒子に対して60%以上占めており、かつ、
前記金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30μm以上の金属粒が1mm2視野内に平均1個以上存在することを特徴とするスパッタリングターゲット。
2)前記非磁性材粒子が、B2O3、CoO、Co3O4、MnO、Mn3O4、SiO2、SnO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、WO2、WO3、ZrO2から選択した一種以上の酸化物であり、これらを0.5〜20mol%含有することを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット。
3)Crが0mol%以上15mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、非磁性材料を除き残部がCo及び不可避的不純物であることを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット。
4)さらにMg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、Bから選択した一種以上の元素を、0.5mol%以上12mol%以下含有することを特徴とする上記3)記載のスパッタリングターゲット。
5)前記金属粒が、Co又はFeからなることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
つまり、磁気的性質を向上させるためには一定量の酸化物(非磁性材)の存在が必要であるが、それが異形状であると、ターゲット表面の一定面積における酸化物の存在する場所と酸化物の存在しない場所とにおいて、分布に差異が生じ、偏析が生じ易くなる。真球又は真球に近い酸化物粒子であれば、粒の形状が揃っているため偏析が少なくなり、パーティクル発生を効果的に抑制できるという知見を得た。
また、このような非磁性材粒子がターゲットの大半を占めること、すなわち60%以上を占めること、好ましくは90%以上、さらに好ましくは100%であることが望ましい。これによって、パーティクルの発生を大きく抑制することができる。
すなわち、ターゲット中の研磨面で観察される金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30μm以上の金属粒が1mm2視野内に平均1個以上、また好ましくは平均3個以上、さらに好ましくは平均5個以上存在することを特徴とするものである。
なお、本発明では、ターゲット面内の任意の5箇所を顕微鏡観察して、それぞれの場所の1mm2視野内における最大径と最小径の和が30μm以上の金属粒の数をカウントして、その合計から平均個数を求めている。
一方、金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30μmよりも小さいか、もしくは30μm以上の金属粒の存在が1mm2視野内に平均1個未満の場合、上記の効果はほとんど得られない。
また、前記最大径と最小径の和は50μm以上であると、上記の効果はより一層強く現れるが、前記最大径と最小径との和が300μmを超えると、酸化物粒子の存在分布に偏りが生じることがある。
Co系合金としては、Crが0mol%以上15mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、非磁性材料を除き残部がCo及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットとすることができる。Fe系合金としては、Ptが0mol%を超え60mol%以下、非磁性材料を除き残部がFe及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットとすることができる。
これらの成分組成は、強磁性材としての特性を活かすための好適な数値範囲を示すもので、これ以外の数値に適用できることは言うまでもない。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、Bから選択した一種以上の元素を、0.5〜12mol%を添加することができる。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。前記添加量は、添加の効果を発揮させるための有効量である。
この金属粒は、組成の異なる金属素地(非磁性材粒子が分散した金属相)よりも最大透磁率が高く、金属素地からなる周囲の組織によって各々が分離された構造になっている。このような組織を有するターゲットにおいて、漏洩磁界が向上する理由は現時点で必ずしも明確ではないが、ターゲット内部の磁束に密な部分と疎な部分が生じ、均一な透磁率を有する組織と比較して静磁エネルギーが高くなるため、磁束がターゲット外部に漏れ出た方がエネルギー的に有利になるためと考えられる。
具体的には、球形の方が、焼結法でターゲット素材を作製する際、金属素地(A)と相(B)の境界面に空孔が生じにくく、ターゲットの密度を高めることができる。また、同一体積では球形の方が、表面積が小さくなるので、ターゲット素材を焼結させる際に金属素地(A)と相(B)との間で金属元素の拡散が進みにくい。なお、ここでいう球形とは、真球、擬似真球、扁球(回転楕円体)、擬似扁球を含む立体形状を表す。いずれも、長軸と短軸の差が0〜50%であるものを言う。
一方、金属粒を扁平状とした場合、まさに楔の効果でスパッタ時に周囲の金属素地(A)から金属粒が脱離するのを防ぐ効果を有する。また、球形を破壊することによって、球形のときに生じやすいエロージョン速度の偏りを軽減することができ、エロージョン速度の異なる境界起因のパーティクル発生を抑制することができる。
また、本発明において、特に重要なことは、ターゲット中の研磨面で観察される金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30mm以上の金属粒が1mm2視野内に平均1個以上存在することである。
最大径と最小径の算出は、ターゲット中の研磨面の顕微鏡画像をPCに映し、画像処理解析ソフトを用いて行う。画像処理解析ソフトは、キーエンス社製形状解析ソフト(VK−Analyzer VK−H1A1)を使用した。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、非磁性材粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。また、粒径が50μm以上150μm以下の範囲となるように調整したCo粗粉を準備し、平均粒径4μmのCo粉末と前記Co粗粉との比率を重量比で7:3とした。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:69Co−18Pt−2Cr−5SiO2−2TiO2−4Cr2O3(mol%)
また、非磁性材粒子を観察するため、図1を拡大したものを図2に示す。非磁性材粒子の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同粒子を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が0.7μm以下である酸化物粒子が顕微鏡視野内において85%存在しており、平均粒径は0.75μmであった。
なお、酸化物粒子の最大径、最小径、平均粒径を算出するにあたっては、図3に示すように、顕微鏡像をPC画面に映し出し、画像解析処理(二値化処理)して、酸化物粒子(黒い部分)の輪郭を明確にした上で、これらを算出した。
なお、スパッタリングしない場合でも、パーティクルカウンターで測定すると、シリコン基板上にパーティクル数が0〜5個とカウントされる場合があるので、本実施例のパーティクル数4個は、極めて少ないレベルにあると言える。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径7μmのRu粉末、平均粒径6μmのTa粉末、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径0.8μmのCoO粉末、平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。また、粒径が50μm〜300μmの範囲となるように調整したCo粗粉を準備し、平均粒径4μmのCo粉末と前記Co粗粉との比率を重量比で7:3とした。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:61.2Co−22Pt−3Ru−0.8Ta−6SiO2−2TiO2−4CoO−1B2O3(mol%)
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径7μmのCo−B粉末、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径0.8μmのMnO粉末、平均粒径2μmのCo3O4粉末を用意した。また、粒径が50μm〜300μmの範囲となるように調整したCo粗粉を準備し、平均粒径4μmのCo粉末と前記Co粗粉との比率を重量比で7:3とした。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:63Co−21Pt−3B−6SiO2−2TiO2−4MnO−1Co3O4(mol%)
金属原料粉末として、平均粒径4μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径7μmのFe−B粉末、酸化物粉末として平均粒径0.8μmの球形SiO2粉末を用意した。また、粒径が50μm〜300μmの範囲となるように調整したFe粗粉を準備し、平均粒径4μmのFe粉末と前記Fe粗粉との比率を重量比で8:2とした。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:52Fe−25Pt−5B−18SiO2(mol%)
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。そして、これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:69Co−18Pt−2Cr−5SiO2−2TiO2−4Cr2O3(mol%)
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。また、粒径が50μm〜300μmの範囲となるように調整したCo粗粉を準備し、平均粒径4μmのCo粉末と前記Co粗粉との比率を重量比で7:3とした。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:69Co−18Pt−2Cr−5SiO2−2TiO2−4Cr2O3(mol%)
Claims (5)
- Co又はFeを含有する磁性材の中に非磁性材粒子が分散した材料からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、前記ターゲット中の研磨面で観察される組織が平均粒径1.8μm以下の非磁性材粒子と該非磁性材粒子が分散したCo又はFeを含有する金属相及び金属粒とから構成されており、前記非磁性材粒子の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同粒子を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の差が0.7μm以下である非磁性材粒子が前記ターゲット中の研磨面で観察される組織内の非磁性材粒子に対して60%以上占めており、かつ、前記金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30μm以上の金属粒が1mm2視野内に平均1個以上存在することを特徴とするDCスパッタリング用ターゲット。
- 前記非磁性材粒子が、B2O3、CoO、Co3O4、MnO、Mn3O4、SiO2、SnO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、WO2、WO3、ZrO2から選択した一種以上の酸化物であり、これらを0.5〜20mol%含有することを特徴とする請求項1記載のDCスパッタリング用ターゲット。
- Crが0mol%以上15mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、非磁性材料を除き残部がCo及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項1又は2記載のDCスパッタリング用ターゲット。
- さらにMg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、Bから選択した一種以上の元素を、0.5mol%以上12mol%以下含有することを特徴とする請求項3記載のDCスパッタリング用ターゲット。
- 前記金属粒が、Co又はFeからなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のDCスパッタリング用ターゲット。
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