TW201443262A - 含有Ｃｏ或Ｆｅ之濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種濺鍍靶，該濺鍍靶係由非磁性材粒子分散於含有Co或Fe之磁性材中的材料構成的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：於該靶中之研磨面所觀察到的組織，係由平均粒徑1.8μm以下之非磁性材粒子與分散有該非磁性材粒子之含有Co或Fe的金屬相及金屬粒構成，當以位於該非磁性材粒子外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該粒子時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之差在0.7μm以下的非磁性材粒子佔該靶中之研磨面所觀察到之組織內的非磁性材粒子的60%以上，且，當以位於該金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，平均存在1個以上，可抑制因非磁性材料造成之異常放電(為濺鍍時產生顆粒之原因)。

Description

含有Co或Fe之濺鍍靶
本發明係關於一種磁記錄媒體之磁性體薄膜(尤其是採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄媒體的粒狀膜(granular film))成膜所使用之磁性材濺鍍靶，並關於一種以Co或Fe作為主成分之非磁性材粒子分散型磁性材濺鍍靶，該濺鍍靶可抑制濺鍍時非磁性材之異常放電(為顆粒(particle)產生之原因)。
採用垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層，一直使用以強磁性金屬Co、Fe、Ni作為基底的材料。其中，多使用以Co或Fe作為主成分之Co-Cr系、Co-Pt系、Co-Cr-Pt系、Fe-Pt系等由強磁性合金與非磁性無機材料構成的複合材料。並且，此種硬碟等之磁記錄媒體的磁性薄膜，由於生產性高，故大多係對以上述材料作為成分之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍來製作。
作為此種磁記錄媒體用濺鍍靶之製作方法，考慮有熔解法及粉末冶金法。要用哪種方法來製作，由於要根據所要求的特性，因此不能一概而論，但被使用於垂直磁記錄方式硬碟之記錄層的由強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的濺鍍靶，一般是用粉末冶金法來加以製作。其原因在於：需要將無機物粒子均勻地分散在合金基質中，故若以熔解法的話，則會難以製作。
作為粉末冶金法，例如，於專利文獻1提出有下述之方法：混合Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末及SiO2粉末，然後用行星運動型混合機將此混合所得之混合粉末與Co球形粉末加以混合，再藉由熱壓將此混合粉末加以成形，而得到磁記錄媒體用濺鍍靶。
此情形之靶組織，係呈在均勻分散有無機物粒子之金屬基質相(A)中，具有球形相(B)的樣子(參考專利文獻2之圖1)。此種組織雖然在提升漏磁通的方面佳，但從抑制濺鍍時產生顆粒的方面來看，並不能被稱為是好的磁記錄媒體用濺鍍靶。
又，於專利文獻2提出有下述之方法：混合Co-Cr二元系合金粉末與Pt粉末及SiO2粉末，對所製得之混合粉末進行熱壓，藉此得到磁記錄媒體薄膜形成用濺鍍靶。
此情形之靶組織，雖然沒有圖示，但記載有可看見Pt相、SiO2相及Co-Cr二元系合金相，在Co-Cr二元系合金相的周圍可觀察到擴散層。此種組織亦不能被稱為是好的磁記錄媒體用濺鍍靶。
進一步於專利文獻3提出一種由Co、Pt之母相與平均粒徑在0.05μm以上且未達7.0μm之金屬氧化物相構成的濺鍍靶，說是可抑制結晶粒成長，得到磁導率低、高密度之靶，提升成膜效率。
其他，於專利文獻4記載有一種使氧化物相形成之粒子的平均粒徑在3μm以下，於專利文獻5記載有：當使二氧化矽粒子或二氧化鈦粒子於垂直於濺鍍靶主表面的剖面中，垂直於濺鍍靶主表面之方向的粒徑為Dn，平行於該主表面之方向的粒徑為Dp時，滿足2≦Dp/Dn。
然而，此等條件皆不夠足夠，目前正要求進一步的改善。
專利文獻1：國際公開第2011/089760號小冊子
專利文獻2：日本特開2009-1860號公報
專利文獻3：日本特開2009-102707號公報
專利文獻4：日本特開2009-215617號公報
專利文獻5：日本特開2011-222086號公報
專利文獻6：日本特願2012-036562
通常，以Co或Fe作為主成分之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶中，由於含有之SiO2、Cr2O3、TiO2等之非磁性材為絶緣體，故會成為異常放電之原因。並且，此異常放電會造成濺鍍過程中產生顆粒此一問題。
本發明有鑑於上述問題，其課題在於：維持高PTF，同時抑制上述非磁性材之異常放電，減少因異常放電造成濺鍍過程中產生顆粒。至目前為止，雖然可藉由縮小非磁性材粒子之粒徑，而減低異常放電之機率，但隨著磁記錄媒體記錄密度的提升，容許的顆粒程度越趨嚴格，因此課題在於提供一種更進一步獲得改善之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果，發現藉由調整靶的組織(非磁性材粒子)構造，而不會發生濺鍍時非磁性材導致的異常放電，可得到顆粒產生少之靶。
根據此種見解，本發明提供以下之發明。
1)一種濺鍍靶，係由非磁性材粒子分散於含有Co或Fe之磁性材中的材料構成的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：於該靶中之研磨面所觀察到的組織，係由平均粒徑1.8μm以下之非磁性材粒子、與分散有該非磁性材粒子之含有Co或Fe的金屬相及金屬粒構成，當以位於該非磁性材粒子外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該粒子時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之差在0.7μm以下的非磁性材粒子佔該靶中之研磨面所觀察到之組織內的非磁性材粒子的60%以上，且當以位於該金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，平均存在1個以上。
2)如上述1)記載之濺鍍靶，其中，該非磁性材粒子為選自B2O3、CoO、Co3O4、MnO、Mn3O4、SiO2、SnO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3，Ta2O5、WO2、WO3、ZrO2中一種以上之氧化物，此等之含量為0.5~20mol%。
3)如上述1)或2)記載之濺鍍靶，其中，Cr在0mol%以上15mol%以下，Pt在5mol%以上30mol%以下，不包括非磁性材料，剩餘部分為Co及不可避免之雜質。
4)如上述3)記載之濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上12mol%以下之選自Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B中一種以上之元素。
5)如上述1)~4)中任一項記載之濺鍍靶，其中，該金屬粒由Co或Fe構成。
經以此方式調整之本發明之非磁性材粒子分散型磁性材濺鍍靶，可得到下述之靶：維持高PTF，同時不會發生濺鍍時非磁性材導致的異常放電，且顆粒產生少。藉此而具有下述優異之效果：可得到因提升產率而改善成本的效果。
圖1，係顯示實施例1之Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3靶組織之圖(照片)。
圖2，係顯示實施例1之靶的非磁性材粒子分散於金屬相的組織之圖(圖1之擴大照片)。
圖3，為了使非磁性材粒子之輪郭清楚而對圖2進行影像解析處理後(二值化處理)之圖。
圖4，係顯示實施例2之Co-Pt-Ru-Ta-SiO2-TiO2-CoO-B2O3靶組織之圖(照片)。
圖5，係顯示實施例2之靶的非磁性材粒子分散於金屬相的組織之圖(圖4之擴大照片)。
本發明之濺鍍靶，係由非磁性材粒子分散於含有Co或Fe之磁性材中的材料構成的燒結體濺鍍靶，於靶中之研磨面所觀察到的組織，係由平均粒徑1.8μm以下之非磁性材粒子、與分散有前述非磁性材粒 子之含有Co或Fe的金屬相及金屬粒構成。藉由使非磁性材粒子之大小在平均粒徑1.8μm以下，而可抑制顆粒的產生。
本發明人等以前曾得到下述見解：非磁性材粒子之形狀宜為圓球狀，非磁性材粒子之形狀至少接近圓球狀之形狀，係可防止發生顆粒之有效手段(專利文獻6)。
亦即，為了提升磁性質，存在一定量之氧化物(非磁性材)是必要的，但若其為不同形狀，則在靶表面之一定面積中存在氧化物之場所與不存在氧化物之場所，分布會產生差異，變得容易產生偏析。得到下述見解：若為圓球或接近圓球之氧化物粒子，則由於粒子形狀一致，故偏析會變少，可有效地抑制發生顆粒。
本發明依上述見解，當使位於靶中之研磨面所觀察到的非磁性材粒子外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該粒子時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之差在0.7μm以下。
又，此種非磁性材粒子宜佔靶的大部分，亦即宜佔60%以上，較佳為90%以上，更佳為100%。藉此，可大幅抑制顆粒的產生。
本發明於上述見解進一步發現新的見解，故不僅非磁性材粒子之形態，更對含有Co或Fe之金屬粒的形態加以特定，藉此可抑制異常放電，並可進一步大幅抑制顆粒的產生。
亦即，其特徵在於：當使位於靶中之研磨面所觀察到的金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該粒子時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和在30μm 以上的金屬粒，於1mm2視野內，平均存在1個以上，且較佳為平均存在3個以上，更佳為平均存在5個以上。
另，於本發明，用顯微鏡觀察靶面內之任意5個部位，計數各處1mm2視野內之最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒數目，從其合計求出平均個數。
當以位於金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，若其最大徑與最小徑之和在30μm以上，於1mm2視野內，平均存在1個以上，則漏磁通會變大。因此，於磁控濺鍍裝置使用時，可有效率地促進非活性性氣體之電離，而得到穩定之放電。
另一方面，當以位於金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和小於30μm，或者30μm以上之金屬粒於1mm2視野內平均存在不到1個時，幾乎得不到上述效果。
又，若前述最大徑與最小徑之和在50μm以上，則雖然上述之效果會更加強，但若前述最大徑與最小徑之和超過300μm，則有時氧化物粒子之存在分布會不均。
本發明之強磁性材濺鍍靶，對於Co-Cr系合金、Co-Pt系合金、Co-Cr-Pt系合金等之Co系合金或Fe-Pt系合金等之Fe系合金尤其有效，但本發明，可適用於已公知的強磁性材，作為磁記錄媒體所需要之成分的摻合比例可視目的適當調整。
作為Co系合金，可製成Cr在0mol%以上15mol%以下，Pt在5mol% 以上30mol%以下，不包括非磁性材料，剩餘部分由Co及不可避免之雜質構成的濺鍍靶。作為Fe系合金，則可製成Pt超過0mol%且在60mol%以下，不包括非磁性材料，剩餘部分由Fe及不可避免之雜質構成的濺鍍靶。
此等之成分組成，僅是顯示用以活用作為強磁性材之特性的較佳數值範圍，當然可適用其他之數值。
添加於前述強磁性材之非磁性材係選自B2O3、CoO、Co3O4、MnO、Mn2O3、SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3，Ta2O5、WO2、WO3、ZrO2中的一種以上氧化物，通常，在靶中此等之含量為0.5~20mol%。此等之氧化物，可根據所需之強磁性膜的種類，任意選擇添加。上述添加量係為了發揮添加效果的有效量。
又，本發明之濺鍍靶，可添加0.5~12mol%之選自Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B中的一種以上元素。此等係為了提升作為磁記錄媒體之特性，而視需要添加的元素。前述添加量係為了發揮添加效果的有效量。
又，本發明之濺鍍靶組織，係由非磁性材粒子、與分散有非磁性材粒子之含有Co或Fe的金屬相及金屬粒構成，該金屬粒較佳由Co或Fe構成。
該金屬粒之最大磁導率高於組成不同之金屬基質(分散有非磁性材粒子之金屬相)，且呈各金屬粒被由金屬基質構成之周圍組織分離的構造。於具有此種組織之靶，漏磁場獲得提升之理由目前雖未必清楚，但認為其原因在於：在靶內部之磁通會產生較密集之部分與較稀疏之部分，與具有均一磁導率之組織相比，由於靜磁能會變較高，故磁通洩漏至靶外部，在能 量上較為有利。
本發明之濺鍍靶，可藉由粉末冶金法來製作。於粉末冶金法之情形時，不包括後述之金屬粗粉，係準備Co、Cr、Pt、Fe等之金屬原料粉與SiO2等之非磁性材原料粉，及視需要之Ru等添加金屬粉。原料之粒度，金屬粉宜使用平均粒徑在10μm以下者，非磁性材粉在5μm以下者。非磁性材原料粉儘可能接近球狀，較容易達成本發明之微細組織。又，亦可準備此等金屬之合金粉末代替各金屬元素之粉末。另，粉末之粒徑可用雷射繞射式粒度分布計(HORIBA LA-920)測量。
然後，將此等之金屬粉末及合金粉末秤量成想要的組成，使用球磨機等公知方法進行混合兼粉碎。為了縮短混合時間提高生產性，較佳使用高能量球磨機。此處，關於金屬原料粉，較佳少量混合至少1種成分之金屬粗粉，該金屬粗粉之粒徑在50μm以上300μm以下之範圍。此時，在維持粒徑上，較佳在使用球磨機長時間混合後進行添加，或者使用如攪拌機(mixer)不具粉碎性溫和的混合機進行混合。或者，亦可在球磨機混合之中途進行添加，進行短時間之球磨混合。藉此，金屬粒會成為扁平狀，長徑與短徑之差會變大。
以上述方式雖然可使金屬粒為球形或扁平狀(片狀)，但該球形或扁平狀之金屬粒，具備各形狀之優缺點。該形狀之選擇，宜視靶之使用目的來加以選擇。
具體而言，當以燒結法製作靶原材料時，球形較不易在金屬基質(A)與相(B)之界面產生空孔，而可提高靶之密度。又，於相同體積下，由於球形表面積較小，故對靶原材料進行燒結時，在金屬基質(A)與相(B) 之間金屬元素較不易擴散。另，此處之球形係指包含圓球、擬似圓球、扁球(旋轉橢圓體)、擬似扁球之立體形狀。皆是指長軸與短軸之差為0~50%者。
另一方面，使金屬粒為扁平狀之情形時，正如楔子之效果，具有防止在濺鍍時金屬粒自周圍之金屬基質(A)脫離之效果。並且，藉由破壞球形，可減輕於球形時容易產生之濺蝕速度不均，而可抑制因濺蝕速度不同之邊界所造成之顆粒的發生。
於本發明中，重要的是如先前所述，當以位於靶中之研磨面所觀察到的組織內之非磁性材粒子外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該粒子時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，使最大徑與最小徑之差在0.7μm以下。
又，於本發明中，尤其重要的是當以位於靶中之研磨面所觀察到的金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和在30mm以上的金屬粒，於1mm2視野內，平均存在1個以上。
最大徑與最小徑之算出，係將靶中之研磨面的顯微鏡影像放映至PC，使用影像處理解析軟體來進行。影像解析處理軟體係使用其恩斯(KEYENCE)公司製形狀解析軟體(VK-Analyzer VK-H1A1)。
使用熱壓或熱靜水壓對以上述方式製得之混合粉進行燒結。雖亦取決於靶之成分組成，但藉由設定上述原料之混合條件、燒結條件，而發現非磁性材粒子變成圓球狀之條件及金屬粒變成扁平狀之條件，若將其製造條件固定，則可一直得到此種分散有非磁性材粒子及金屬粒之 燒結體靶。
實施例
以下，根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅為一例示，並不受此例示的任何限制。亦即，本發明僅受申請專利範圍的限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，且準備平均粒徑1.2μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之球形SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為非磁性材粉末。又，準備粒徑經調整成50μm以上150μm以下之範圍的Co粗粉，以重量比計，使平均粒徑4μm之Co粉末與前述Co粗粉的比率為7：3。以下述組成比，秤量2000g此等粉末。
組成：69Co-18Pt-2Cr-5SiO2-2TiO2-4Cr2O3(mol%)
接著，除了Co粗粉之外，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋(ball mill pot)，旋轉120小時進行混合。然後，將Co粗粉放入球磨鍋，混合1小時。將以此方式製得之混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀靶。
測量以此方式製得之靶的平均漏磁通密度，結果為30%。另，漏磁通之測量係依ASTM F2086-01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets，Method 2)來實施。具體 而言，係固定靶的中心，將旋轉0度、30度、60度、90度、120度測得之漏磁通密度除以ASTM所定義之reference field之值，乘以100後，以百分比表示。然後，以此等5點平均之結果作為平均漏磁通密度(%)。
研磨此靶表面，並以顯微鏡觀察組織，結果如圖1所示，可知在非磁性材粒子分散於金屬相之組織中，散佈有金屬粒。當以位於金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，且以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，確認平均為40個。
又，圖2係為了觀察非磁性材粒子而將圖1擴大者。當以位於非磁性材粒子外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，且以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，最大徑與最小徑之差在0.7μm以下的氧化物粒子，於顯微鏡視野內，存在85%，平均粒徑為0.75μm。
另，在算出氧化物粒子之最大徑、最小徑、平均粒徑時，如圖3所示，係將顯微鏡影像放映至PC畫面，進行影像解析處理(二值化處理)，使氧化物粒子(黑色部分)之輪廓明確後，再將此等算出。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置，進行濺鍍。使濺鍍條件為濺鍍功率1.2kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000nm，濺鍍在4吋直徑之矽基板上。然後，以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時矽基板上之顆粒數為4個。
另，即使是沒有濺鍍之情形，若以顆粒計數器進行測量，則有時亦會在矽基板上計數到0~5個顆粒數，故本實施例之4個顆粒數，可說是極少 之程度。
(實施例2)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑7μm之Ru粉末、平均粒徑6μm之Ta粉末作為金屬原料粉末，且準備平均粒徑1.2μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之球形SiO2粉末、平均粒徑0.8μm之CoO粉末、平均粒徑5μm之B2O3粉末作為氧化物粉末。又，準備粒徑經調整成50μm~300μm之範圍的Co粗粉，以重量比計，使平均粒徑4μm之Co粉末與前述Co粗粉的比率為7：3。以下述組成比，秤量2000g此等粉末。
組成：61.2Co-22Pt-3Ru-0.8Ta-6SiO2-2TiO2-4CoO-1B2O3(mol%)
接著，除了Co粗粉之外，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。然後，將Co粗粉放入球磨鍋，混合1小時。將以此方式製得之混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀靶。
實施例2之靶的平均漏磁通密度為28%。研磨此靶表面，並以顯微鏡觀察組織，結果如圖4所示，可知在非磁性材粒子分散於金屬相之組織中，散佈有金屬粒。經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，確認平均為19個。又，圖5係為了觀察非磁性材粒子而將圖4擴大者。經與實施例1同樣方式評 價之最大徑與最小徑之差在0.7μm以下之非磁性材粒子的比例為64%，平均粒徑為1.26μm。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置，進行濺鍍。使濺鍍條件與實施例1同樣，濺鍍功率為1.2kW，Ar氣壓為1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000nm，濺鍍在4吋直徑之矽基板上。然後，以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時矽基板上之顆粒數為4個。
(實施例3)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑7μm之Co-B粉末作為金屬原料粉末，且準備平均粒徑1.2μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之球形SiO2粉末、平均粒徑0.8μm之MnO粉末、平均粒徑2μm之Co3O4粉末作為氧化物粉末。又，準備粒徑經調整成50μm~300μm之範圍的Co粗粉，以重量比計，使平均粒徑4μm之Co粉末與前述Co粗粉的比率為7：3。以下述組成比，秤量2000g此等粉末。
組成：63Co-21Pt-3B-6SiO2-2TiO2-4MnO-1Co3O4(mol%)
接著，除了Co粗粉之外，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。然後，將Co粗粉放入球磨鍋，混合1小時。將以此方式製得之混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀靶。
實施例3之靶的平均漏磁通密度為31%。研磨此靶表面，並以顯微鏡觀察組織，結果可知在非磁性材粒子分散於金屬相之組織中， 散佈有金屬粒。經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，確認平均為18個。又，經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之差在0.7μm以下之非磁性材粒子的百分比為60%，平均粒徑為1.16μm。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置，進行濺鍍。使濺鍍條件與實施例1同樣，濺鍍功率為1.2kW，Ar氣壓為1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000nm，濺鍍在4吋直徑之矽基板上。然後，以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時矽基板上之顆粒數為5個。
(實施例4)
準備平均粒徑4μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑7μm之Fe-B粉末作為金屬原料粉末，且準備平均粒徑0.8μm之球形SiO2粉末作為氧化物粉末。又，準備粒徑經調整成50μm~300μm之範圍的Fe粗粉，以重量比計，使平均粒徑4μm之Fe粉末與前述Fe粗粉的比率為8：2。以下述組成比，秤量2000g此等粉末。
組成：52Fe-25Pt-5B-18SiO2(mol%)
接著，除了Fe粗粉之外，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。然後，將Fe粗粉放入球磨鍋，混合1小時。將以此方式製得之混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1300℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀靶。
實施例4之靶的平均漏磁通密度為61%。研磨此靶表面， 並以顯微鏡觀察組織，結果可知在非磁性材粒子分散於金屬相之組織中，散佈有金屬粒。經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，確認平均為4個。經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之差在0.7μm以下之非磁性材粒子的百分比為65%，平均粒徑為1.29μm。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置，進行濺鍍。使濺鍍條件與實施例1同樣，濺鍍功率為1.2kW，Ar氣壓為1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000nm，濺鍍在4吋直徑之矽基板上。然後，以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時矽基板上之顆粒數為6個。
(比較例1)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，且準備平均粒徑1.2μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之芯狀SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。然後，以下述組成比，秤量2000g此等粉末。
組成：69Co-18Pt-2Cr-5SiO2-2TiO2-4Cr2O3(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將以此方式製得之混合粉填充於碳製模具，與實施例1同樣，於真空環境中，在溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀靶。
比較例1之靶的平均漏磁通密度為18%。研磨此靶表面， 並以顯微鏡觀察組織，結果經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，平均不到1個。又，經與實施例1同樣評價之最大徑與最小徑之差在0.7μm以下之非磁性材粒子的百分比為89%，平均粒徑為0.71μm。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置，進行濺鍍。雖然使濺鍍條件與實施例1同樣，濺鍍功率為1.2kW，Ar氣壓為1.5Pa，但由於無法得到穩定之放電，而以濺鍍功率1.7kW，Ar氣壓為2.8Pa，使放電穩定，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000nm，濺鍍在4吋直徑之矽基板上。然後，以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時矽基板上之顆粒數為9個。
(比較例2)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，且準備平均粒徑1.2μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之芯狀SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。又，準備粒徑經調整成50μm~300μm之範圍的Co粗粉，以重量比計，使平均粒徑4μm之Co粉末與前述Co粗粉的比率為7：3。以下述組成比，秤量2000g此等粉末。
組成：69Co-18Pt-2Cr-5SiO2-2TiO2-4Cr2O3(mol%)
接著，除了Co粗粉之外，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉70小時進行混合。然後，將Co粗粉放入球磨鍋，混合1小時。將以此方式製得之混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條 件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為5mm的圓盤狀靶。
比較例2之靶的平均漏磁通密度為29%。研磨此靶表面，並以顯微鏡觀察組織，結果經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，確認平均為36個。又，經與實施例1同樣方式評價之最大徑與最小徑之差在0.7μm以下之非磁性材粒子的比例為54%，平均粒徑為1.87μm。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置，進行濺鍍。使濺鍍條件與實施例1同樣，濺鍍功率為1.2kW，Ar氣壓為1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000nm，濺鍍在4吋直徑之矽基板上。然後，以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時矽基板上之顆粒數高達28個。
本發明藉由調整濺鍍靶之組織結構(尤其是非磁性材粒子與金屬粒之形狀)，來提升濺鍍時之漏磁場，及抑制非磁性材所導致的異常放電，故若使用本發明之靶，則在以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時，可得到穩定之放電。並且具有下述優異之效果：可抑制非磁性材之異常放電、減少因異常放電造成濺鍍過程中產生顆粒、可得到因提升產率而改善成本之效果，故適用作為磁記錄媒體之磁性體薄膜(尤其是硬碟驅動器記錄層)成膜所使用之強磁性材濺鍍靶。

Claims (5)

  1. 一種濺鍍靶，係由非磁性材粒子分散於含有Co或Fe之磁性材中的材料構成的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：於該靶中之研磨面所觀察到的組織，係由平均粒徑1.8μm以下之非磁性材粒子與分散有該非磁性材粒子之含有Co或Fe的金屬相及金屬粒構成，當以位於該非磁性材粒子外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該粒子時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之差在0.7μm以下的非磁性材粒子佔該靶中之研磨面所觀察到之組織內的非磁性材粒子的60%以上，且，當以位於該金屬粒外緣上任意2點之距離的最大值為最大徑，以平行之2條直線夾持該金屬粒時2直線間之距離的最小值為最小徑之情形時，其最大徑與最小徑之和在30μm以上的金屬粒，於1mm2視野內，平均存在1個以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，該非磁性材粒子為選自B2O3、CoO、Co3O4、MnO、Mn3O4、SiO2、SnO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3，Ta2O5、WO2、WO3、ZrO2中一種以上之氧化物，此等之含量為0.5~20mol%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其中，Cr在0mol%以上15mol%以下，Pt在5mol%以上30mol%以下，不包括非磁性材料，剩餘部分為Co及不可避免之雜質。
  4. 如申請專利範圍第3項之濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上12mol%以下之選自Mg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B中一種以上之元素。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中，該金屬粒由 Co或Fe構成。
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