TWI534285B - Non - magnetic material dispersion - type sputtering target - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於磁記錄媒體之磁體薄膜,特別是用於採用了垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄層的成膜之強磁性材濺鍍靶,並且係關於一種漏磁通大、利用磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可獲得穩定放電的顆粒產生少之濺鍍靶。
於以硬碟驅動器為代表之磁記錄領域,使用以強磁性金屬之Co、Fe或Ni為基礎的材料作為用以記錄之磁性薄膜之材料。例如,於採用面內磁記錄方式之硬碟之記錄層中使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系之強磁性合金。
又,近年來,於採用經實用化之垂直磁記錄方式的硬碟之記錄層中,大多使用由以Co為主成分之Co-Cr-Pt系之強磁性合金及非磁性之無機物構成的複合材料。
並且,就生產性高之方面而言,硬碟等磁記錄媒體之磁性薄膜大多係對以上述材料為成分之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍而製得。
此種強磁性材濺鍍靶之製作方法,考慮有熔解法或粉末冶金法。使用何種方法製作取決於所需要之特性,故不可一概而論,但垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層中所使用的由強磁性合金及非磁性之無機物粒子構成的濺鍍靶一般係由粉末冶金法而製得。其原因在於:必需使無機物粒子
於合金基材中均勻分散,故使用熔解法時難以製作。
例如,提出有下述方法:將Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、SiO2粉末混合而得之混合粉末與Co球形粉末以行星運動型混合機進行混合,並藉由熱壓來將該混合粉成形,而得到磁記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻1)。
該情形之靶組織,可觀察到於分散有無機物粒子之金屬基材即相(A)中具有磁導率較周圍組織高之球形金屬相(B)的狀態(專利文獻1之圖1)。此種組織雖然於磁漏通增加之方面較佳,但由抑制濺鍍時之顆粒產生的方面而言,無法稱為合適的磁記錄媒體用濺鍍靶。
又,提出有下述方法:將Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末、混合而得之混合粉末與Co霧化粉末投入於磨碎機中從而進行粉碎、混合,並藉由熱壓來將該混合粉末成形,而得到磁記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻2)。
該情形之靶組織,可觀察到於金屬基材即相(A)中具有磁導率較周圍組織高之形狀像楔型之金屬相(B)的狀態(專利文獻2之圖1)。此種組織雖然於抑制濺鍍時之顆粒產生的方面較佳,但由磁漏通增加之方面而言,無法稱為合適的磁記錄媒體用濺鍍靶。
又,提出有下述方法:將SiO2粉末與藉由霧化法製作而成的Co-Cr-Ta合金粉末混合後,利用球磨機施加機械合金化,並使氧化物分散於Co-Cr-Ta合金粉末中,藉由熱壓來成形,而得到Co系合金磁膜用濺鍍靶(專利文獻3)。
該情形之靶組織雖然圖示不清楚,但具備較大的白色
球狀組織(Co-Cr-Ta合金)周圍由黑色部分(SiO2)所包圍的形狀。此種組織亦無法稱為合適的磁記錄媒體用濺鍍靶。
又,提出有下述方法:混合Co-Cr二元系合金粉末、Pt粉末及SiO2粉末,將所獲得之混合粉末熱壓,藉此獲得磁記錄媒體薄膜形成用濺鍍靶(專利文獻4)。
該情形之靶組織雖未圖示,但記載有可觀察到Pt相、SiO2相及Co-Cr二元系合金相,且於Co-Cr二元系合金層之周圍可觀察到擴散層。此種組織亦稱不上是合適的磁記錄媒體用濺鍍靶。
濺鍍裝置有各種方式,但於上述磁記錄膜之成膜中,就生產性高之方面而言,廣泛使用具備DC電源之磁控濺鍍裝置。所謂濺鍍法,係指使成為正電極之基板與成為負電極之靶相對向,在惰性氣體環境下,於該基板與靶之間施加高電壓而產生電場。
此時,惰性氣體發生電離,形成由電子及陽離子構成之電漿,若該電漿中之陽離子與靶(負電極)之表面碰撞,則構成靶之原子被撞出,該濺出之原子附著於相對向之基板表面而形成膜。此係使用藉由上述一連串動作而使構成靶之材料於基板上成膜之原理。
專利文獻1:日本特願2010-011326專利文獻2:日本特願2011-502582專利文獻3:日本特開平10-088333號公報專利文獻4:日本特開2009-1860號公報
一般而言,若欲利用磁控濺鍍裝置對強磁性材濺鍍靶進行濺鍍,則來自磁鐵之大量磁通會通過作為強磁體的靶內部,故而產生漏磁通變少,濺鍍時不產生放電或即便放電亦不穩定之大問題。
為了解決該問題,知道有於濺鍍靶之製造步驟中投入30μm~150μm左右的金屬粗粒,從而使磁漏通增加。有愈是增加金屬粗粒的投入量,磁漏通變得愈大之傾向,另一方面,分散於金屬基材中的氧化物之含有率增加而凝集變得容易進行。其結果,有已於靶中凝集的氧化物會在濺鍍中脫離而產生顆粒之問題。
因此,即便於先前之磁控濺鍍的情形時,可藉由使濺鍍靶之比磁導率變小並使磁漏通增大來獲得穩定地放電,但因於濺鍍時凝集之氧化物脫離而導致有顆粒增加的傾向。
鑒於上述問題,本發明之課題在於提供一種利用磁控濺鍍裝置可獲得穩定放電,且濺鍍時之顆粒產生少,並且使漏磁通增加之強磁性材濺鍍靶。
為解決上述課題,本發明人等進行了潛心研究,結果發現:藉由調整靶之組織結構,可獲得漏磁通大且顆粒產生少之靶。
根據如上所述之知識見解,本發明提供:
1)一種非磁性材料分散型濺鍍靶,其係由Cr為20mol%以下、其餘為Co之組成的金屬構成之濺鍍靶,其特徵在於:
該靶組織具有於金屬基材分散有由氧化物構成的非磁性材料之相(A)、及含有40mol%以上之Co的金屬相(B),上述相(A)中由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率為50%以下,且於假想與上述相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此外切之長方形的短邊為2μm~300μm者其存在率為整個相(B)的90%以上。
又,本發明提供:
2)一種非磁性材料分散型濺鍍靶,其係由Cr為20mol%以下、Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co之組成的金屬構成之濺鍍靶,其特徵在於:該靶組織具有於金屬基材分散有由氧化物構成的非磁性材料之相(A)、及含有40mol%以上之Co的金屬相(B),上述相(A)中由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率為50%以下,且於假想與上述相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此外切之長方形的短邊為2μm~300μm者其存在率為整個相(B)的90%以上。
進一步,本發明提供:
3)一種非磁性材料分散型濺鍍靶,其係由Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co之組成的金屬構成之濺鍍靶,其特徵在於:該靶組織具有於金屬基材分散有由氧化物構成的非磁性材料之相(A)、及含有40mol%以上之Co的金屬相(B),上述相(A)中由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率為50%以下,且於假想與上述相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此外切之長方形的短邊為2μm
~300μm者其存在率為整個相(B)的90%以上。
進一步,本發明提供:
4)如上述1)至3)中任一項之非磁性材料分散型濺鍍靶,其中,於假想與上述金屬相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此外切之長方形的縱橫比為1:1~1:15。
5)如上述1)至4)中任一項之非磁性材料分散型濺鍍靶,其中,金屬基材進一步含有0.5mol%以上10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上作為添加元素,其餘為Co。
如此調整之靶,因為漏磁通大、且於磁控濺鍍裝置使用時,可有效地促進惰性氣體之電離,獲得穩定放電,因此具有如下之優點:因為可使靶之厚度較厚,故靶之交換頻率變小,能以低成本製造磁體薄膜。又,因為顆粒產生較少,因此有已濺鍍成膜之磁記錄膜的不良品變少,可減低成本之優點。
構成本發明之強磁性材濺鍍靶的成分係Cr為20mol%以下、其餘為Co之金屬,或Cr為20mol%以下、Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co之金屬。再者,上述Cr除了0mol%以外。亦即,含有可進行分析之下限值以上的Cr量。若Cr量為2.0mol%以下,則即便於微量添加的情況中亦有效果。若Cr量為20mol%以下,則即便於微量添加之情形時亦有效果。本案發明包含該等。
又,構成本發明之強磁性材濺鍍靶的成分係Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co之金屬。於上述範圍內有各種摻合比例,任一種皆可維持作為有效之磁記錄媒體之特性。
於本發明中,靶組織成為下述結構:磁導率比周圍組織高的金屬相(B)藉由於金屬基材中分散有由氧化物構成之非磁性材料粒子的相(A)而被各自切斷之結構。
於本發明中重要的是:於濺鍍靶之任意斷面中,調整相對於相(A)之面積的由氧化物構成之非磁性材料粒子之面積率(於本案說明書中,以下亦相同地意指於任意斷面中之面積率、相形狀、尺寸)。
由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率較理想為設為50%以下。於面積率超過50%之情形時,於氧化物中形成金屬成分分散成島狀之組織,氧化物彼此變得容易凝集。因此,面積率較理想為設為50%以下。
可藉由改變Co粉末及Co霧化粉(或Co粗粉)之相對投入量來調整由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率。也就是說,若使Co粉末之投入量相對地增加,且使Co霧化粉(或Co粗粉)之投入量相對地減少,則相(A)中之Co量相對地增加,可使由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率相對地減少。
關於金屬相(B),於假想與金屬相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此長方形之短邊較理想為2μm~300μm。如圖1所示,相(A)中存在有由細小的氧化物
構成的無機物材料之料子(圖1中細微地分散之黑色部分為無機物材料之粒子),於假想與金屬相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,在此外切之長方形的短邊未達2μm之情形時,因為無機物材料之粒子與混合存在著之金屬間的粒子大小差異變小,因此於燒結靶素材時,因金屬相(B)之擴散進行,而使金屬相(B)之存在變得不明確,失去磁漏通密度增加之效果。
因此,較佳為儘可能地減少於相(B)中長方形之短邊未達2μm者。再者,因為必須為特定長度以上之短邊長度係決定金屬相(B)所導致之對磁漏通密度之作用、效果的主要因素,因此必須規定短邊。根據此係意義應可理解為:較短邊長的長邊之規定除了於規定以下所記述之更加良好的範圍之情形以外,並不需要特別規定。
另一方面,於超過300μm之情形時,靶表面之平滑性隨著濺鍍進行而消失,而變得容易產生顆粒問題。因此,於假想與金屬相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此外接之長方形的短邊較佳為設為2μm~300μm,其存在率較理想為整個相(B)之90%以上,更理想為95%以上。
特別是,較佳為不存在外切之長方形的短邊超過300μm者。即便存在10%左右之外切之長方形的短邊未達2μm之相(B),亦可幾乎無視於該等。亦即,意指長方形之短邊為2μm~300μm之相(B)的存在是重要的。根據以上內容,可將長方形之短邊為2μm~300μm的相(B)之存在
率定義為整個相(B)的90%以上,甚至是95%以上。
又,於本發明中,於假想與金屬相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,此長方形的縱橫比較理想為1:1~1:15。長方形之縱橫比係短邊與長邊之長度比,於短邊為2μm之情形時,1:15之長邊長度係2μm~30μm之範圍。若短邊變得更長,則長邊之長度亦變長,但於長方形之縱橫比變得更大時,有可能會變成紐狀之異形金屬相(B),因此較理想為製作成長方形的縱橫比為1:1~1:15。
然而,此並非為絕對條件,紐狀之異形金屬相(B)於本案發明中亦為被允許之條件。因此,於本案發明中,因為可防止金屬相之脫落,故可減少導致產率下降之顆粒的產生率。
又,於本發明中,金屬相(B)較理想為含有40mol%以上之Co的Co合金相。於此情形因為會成為磁漏通大的靶,可穩定地放電,故具備適於強磁性材濺鍍靶之特性。為了將金屬相(B)之最大磁導率維持於較高,Co濃度較高者較為理想。再者,金屬相(B)之Co含量可使用EPMA來測定。又,只要為不妨礙其他測定方法之利用且可測定相(B)之Co量的分析方法,則同樣可應用。
又,於本發明中,可以0.5mol%以上10mol%以下之摻合比來含有選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上作為金屬基材中之添加元素。因此,於添加有該等元素之情形,其餘為Co。該等係為為了增加作為磁記錄媒體之特性而視需要添加的元素。
如此調整之靶成為漏磁通大之靶,於磁控濺鍍裝置中使用時,可有效地促進惰性氣體之電離,獲得穩定之放電。又,有如下之優點:由於可增加靶之厚度,故靶之交換頻率變少,能以低成本製造磁體薄膜。
進一步,亦有如下之優點:由於可減輕沖蝕速度之差異,並可防止金屬相的脫落,故可減少導致產率降低之原因的顆粒之產生量。
本發明之強磁性材濺鍍靶可藉由粉末冶金法製作。首先準備各金屬元素之粉末、及進而視需要而添加的金屬元素之粉末。該等粉末較理想為使用最大粒徑為20μm以下者。又,可準備該等金屬的合金粉末來取代各金屬元素的粉末,於此情形較理想亦為將最大粒徑設為20μm以下。
另一方面,若最大粒徑過小,則有促進氧化而成分組成不在範圍內等之問題,故更理想的是設為0.1μm以上。
然後,以使該等金屬粉末成為所欲之組成的方式進行稱量,使用球磨機等公知方法粉碎並混合。於添加無機物粉末之情形時,在該階段與金屬粉末混合即可。
準備氧化物粉末作為無機物粉末,較理想的是使用無機物粉末之最大粒徑為5μm以下者。另一方面,若最大粒徑過小則變得容易凝聚,故更理想的是使用0.1μm以上者。
使用Co粗粉或Co霧化粉來作為Co原料之一部分。此時,以氧化物之面積率不超過50%之方式來適當調整Co粗粉或Co霧化粉的混合比例。準備直徑為50μm~150μm之範圍內的Co霧化粉末,並使用磨碎機,從而粉碎、混合
Co霧化粉與上述混合粉末。
此處,亦可使用球磨機、研缽等來作為混合裝置,較理想為使用球磨機等強力混合方法。
或者,可個別地粉碎所準備的Co霧化粉末,製作直徑在50μm~300μm之範圍內的Co粗粉,並與上述混合粉末混合。混合裝置較佳為球磨機、攪拌轉動造粒機(Pneugra machine,攪拌機)、混合機、研缽等。又,若考慮混合中之氧化問題,較佳為於惰性氣體環境中或真空中進行混合。
使用真空熱壓裝置將以上述方式獲得之粉末成型、燒結,並切削加工成所欲之形狀,藉此製作本發明之強磁性材濺鍍靶。再者,因粉碎而形狀被破壞之Co粉末,常形成為於靶組織中被觀察到之扁平狀或球狀的金屬相(B)。
又,成型、燒結並不限定於熱壓,亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法(hot hydrostatic pressure sintering method)。燒結時之保持溫度較佳為設定為使靶充分緻密化之溫度區域內最低的溫度。雖亦取決於靶之組成,但多數情況係於800~1200℃之溫度範圍。因為,可藉由將燒結溫度抑制為較低,來抑制燒結體之結晶成長。又,燒結時之壓力較佳為300~500kg/cm2。
以下,基於實施例及比較例進行說明。再者,本實施例僅為一例,並不受到該例任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍限制,且包括本發明所包含之實施例以外之各種變形。
實施例1中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50~300μm範圍內之Co粗粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-12Cr-14Pt-8SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Co粗粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封入於容量10公升之球磨鍋(ball mill pot),使其旋轉20小時進行混合。進一步,將所得之混合粉末與Co粗粉投入磨碎機,進行粉碎、混合。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其進行切削加工,而獲得直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶。
(關於顆粒數之評價)
關於顆粒數之評價,通常於製品中所使用之膜厚(記錄層之膜厚為5~10nm)之中難以見到顆粒數之差,因此使其為膜厚為通常之200倍左右之厚膜(厚度為1000nm),從而使顆粒之絕對數增加,藉此進行評價。將其結果記載於表1。
(關於磁漏通之測定方法)
又,漏磁通之測定係依據ASTM F2086-01(Standard
Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method 2)而實施。將固定靶中心,並使其旋轉0度、30度、60度、90度、120度來進行測定而得之漏磁通密度,除以ASTM所定義之參考場(reference field)之值並乘以100,而以百分比表示。並且,將該等5點之平均結果作為平均漏磁通密度(%)而記載至表1中。
(關於金屬相(B)之大小及縱橫比之測定方法)
又,金屬相(B)之大小的測定係使用燒結體(包含濺鍍靶)之斷面,假想與220倍視野中存在的金屬相(B)外切(面積設為最小)之長方形,並測定其短邊與長邊。
其結果,於假想與金屬相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,幾乎皆為該外切之長方形短邊為2μm~300μm者,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。又,求出1個視野中之縱橫比之最大值與最小值,然後將其於任意的5個視野中實施,並求出該等之縱橫比的最大值與最小值。再者,除去僅被含有於視野之一部分的金屬相(B)。其結果,上述外切之長方形的縱橫比為1:1~1:15的範圍。將以上結果示於表1。
(關於氧化物之面積率的測定方法)
可藉由下述方法來求得氧化物所佔之面積率:利用顯微鏡觀察燒結體(包含濺鍍靶)之斷面,測定於220倍之視野中存在的氧化物之面積,並將其除以整個視野之面積。詳細而言,因為於顯微鏡照片中可見到金屬相為白色、氧化物為黑色,故可使用影像處理軟體進行2值化,從而
算出分別之面積。為了提高準確度,可於任意5個視野中實施,並將其平均。再者,與縱橫比之測定相同地,除去僅被含有於視野之一部分的氧化物。將其結果記載於表1。
於比較例1中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。對此等之粉末,以靶之組成為Co-12Cr-14Pt-8SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一併封入於容量為10公升之球磨鍋中,使其旋轉20小時而進行混合。進一步,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例1之恆定狀態之顆粒數為10.2個,較比較例1之10.4個減少。又,確認到實施例1之平均磁漏通密度成為61.3%,較比較例1之47.1%大幅地上升。
又,如上所述,利用光學顯微鏡觀察的結果,確認到與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2~300μm,縱橫比分布為1:1~1:15,混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為38.00%,為50%
以下。
將以光學顯微鏡觀察實施例1之靶研磨面時的組織影像示於圖1,將以光學顯微鏡觀察比較例1之靶研磨面時的組織影像示於圖2。於圖1中見到黑色之部位對應於氧化物均勻分散之金屬基材即相(A)。見到白色之部位為金屬相(B)。
實施例2中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-9Cr-13Pt-4Ru-7SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例2-1中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-9Cr-13Pt-4Ru-7SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例2之恆定狀態之顆粒數為11.1個,較比較例2-1之10.5個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例2之平均磁漏通密度為65.7%,可得到磁漏通密度較比較例2-1之40.1%高的靶。
又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,
確認到相(A)中之氧化物的面積率為50.00%,為50%以下。
將以光學顯微鏡觀察實施例2之靶研磨面時的組織影像示於圖3,將以光學顯微鏡觀察比較例2-1之靶研磨面時的組織影像示於圖4。於圖3中見到黑色之部位對應於氧化物均勻分散之金屬基材即相(A)。見到白色之部位為金屬相(B)。將於僅可見到相(A)之視野中利用光學顯微鏡觀察實施例2之靶時的組織影像示於圖5。
於圖5中見到黑色之部位對應於由氧化物構成之非磁性材料粒子。見到白色之部位對應於金屬基材。如圖5之組織影像所示,於上述實施例2中極大的特徵在於未見到氧化物之強力凝集。
比較例2-2中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末、Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-9Cr-13Pt-4Ru-7SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co霧化粉。此時,Co粉末量相對地減少,Co霧化粉量增加。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境
中、溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,比較例2-2之相(A)中之氧化物的面積率為58.00%,為50%以上。此時,平均磁漏通密度為70.8%,雖然可得到高磁漏通密度之靶,但與實施例2相比,恆定狀態之顆粒數為48.1個,顆粒顯著增加。
實施例3中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為6μm之Co-B粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-13Cr-13Pt-3B-7SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度900℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑
為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例3中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為6μm之Co-B粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-13Cr-13Pt-3B-7SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度900℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例3之恆定狀態之顆粒數為9.1個,較比較例3之8.8個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例3之平均磁漏通密度為64.0%,可得到磁漏通密度較比較例3之45.0%高的靶。
又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,
確認到相(A)中之氧化物的面積率為28.00%,為50%以下。
實施例4中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-8Cr-10Pt-3TiO2-2SiO2-4Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例4中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉
末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-8Cr-10Pt-3TiO2-7SiO2-4Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例4之恆定狀態之顆粒數為11.3個,較比較例4之12.2個減少。又,實施例4之平均磁漏通密度為38.4%,可得到磁漏通密度較比較例4之33.5%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為38.00%,為50%以下。
實施例5中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平
均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-10Cr-12Pt-2Ru-5SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例5中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-10Cr-12Pt-2Ru-5SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例5之恆定狀態之顆粒數為6.1個,較比較例5之5.8個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例5之平均磁漏通密度為40.8%,可得到磁漏通密度較比較例5之34.6%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為20.50%,為50%以下。
實施例6中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為6μm之Co-B粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-18Cr-12Pt-3B-5TiO2-8CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、
TiO2粉末、CoO粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例6中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為6μm之Co-B粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-18Cr-12Pt-3B-5TiO2-8CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Co-B粉末、TiO2粉末、CoO粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例6之恆定狀態之顆粒數為17.5個,較比較例6之16.1個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例6之平均磁漏通密度為73.2%,可得到磁漏通密度較比較例6之61.6%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為42.80%,為50%以下。
實施例7中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-5Cr-15Pt-2Ta2O5-5SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫
度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例7中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-5Cr-15Pt-2Ta2O5-5SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta2O5粉末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例7之恆定狀態之顆粒數為13.2個,較比較例7之12.2個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例7之平均磁漏通密度為35.1%,可得到磁漏通密度較比較例7之30.3%高的靶。
又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連
5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為27.40%,為50%以下。
實施例8中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為10μm之B2O3粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-14Cr-14Pt-3SiO2-2B2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、2B2O3粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、2B2O3粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度900℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例8中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平
均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為10μm之B2O3粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-14Cr-14Pt-3SiO2-2B2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、2B2O3粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度900℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例8之恆定狀態之顆粒數為11.5個,較比較例8之12.2個減少。又,實施例8之平均磁漏通密度為65.3%,可得到磁漏通密度較比較例8之56.6%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:9,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為39.00%,為50%以下。
實施例9中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平
均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為1μm之Co3O4粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-12Cr-16Pt-3TiO2-3SiO2-3Co3O4(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例9中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為1μm之Co3O4粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-12Cr-16Pt-3TiO2-3SiO2-3Co3O4(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co3O4粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例9之恆定狀態之顆粒數為16.2個,較比較例9之14.3個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例9之平均磁漏通密度為57.8%,可得到磁漏通密度較比較例9之45.1%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為41.40%,為50%以下。
實施例10中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為3μm之Mo粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-6Cr-17Pt-2Mo-6TiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、
Mo粉末、TiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例10中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為3μm之Mo粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-6Cr-17Pt-2Mo-6TiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mo粉末、TiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,
並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例10之恆定狀態之顆粒數為9.5個,較比較例10之8.7個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例10之平均磁漏通密度為39.7%,可得到磁漏通密度較比較例10之31.2%高的靶。
又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:9,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為34.50%,為50%以下。
實施例11中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為3μm之Mn粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-5Cr-20Pt-1Mn-8TiO2-3CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末、CoO粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利
用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例11中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為3μm之Mn粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-5Cr-20Pt-1Mn-8TiO2-3CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Mn粉末、TiO2粉末、CoO粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例11之恆定狀態之顆粒數為11.0個,較比較例10之10.5個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例11之平均磁漏通
密度為37.8%,可得到磁漏通密度較比較例11之30.6%高的靶。
又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為37.30%,為50%以下。
實施例12中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之Ti粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-6Cr-18Pt-2Ti-4SiO2-2CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末、CoO粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末、CoO粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進
行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例12中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之Ti粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-6Cr-18Pt-2Ti-4SiO2-2CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、SiO2粉末、CoO粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,實施例12之恆定狀態之顆粒數為9.8個,較比較例12之10.0個減少。又,實施例12之平均磁漏通密度為36.2%,可得到磁漏通密度較比較例12之31.0%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。
又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為36.80%,為50%以下。
實施例13中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-8Cr-6Ru-8SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例13中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-8Cr-6Ru-8SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Ru粉
末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例13之恆定狀態之顆粒數為10.6個,較比較例13之11.3個減少。又,實施例13之平均磁漏通密度為45.4%,可得到磁漏通密度較比較例13之32.4%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為41.50%,為50%以下。
實施例14中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-20Cr-10TiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例14中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-20Cr-10TiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例14之恆定狀態之顆粒數為7.8個,較比較例14之7.6個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例14之平均磁漏通密
度為95.4%,可得到磁漏通密度較比較例14之80.2%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為40.00%,為50%以下。
實施例15中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-15Cr-12SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例15中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均
粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-15Cr-12SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例15之恆定狀態之顆粒數為11.1個,較比較例15之10.6個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例15之平均磁漏通密度為64.5%,可得到磁漏通密度較比較例15之51.1%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為39.60%,為50%以下。
實施例16中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平
均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-16Cr-3Ru-5TiO2-3CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例16中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-16Cr-3Ru-5TiO2-3CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例16之恆定狀態之顆粒數為12.4個,較比較例16之11.7個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例16之平均磁漏通密度為70.1%,可得到磁漏通密度較比較例16之58.0%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為42.10%,為50%以下。
實施例17中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為30μm之Ta粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-8Cr-20Pt-3Ta-3SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2
粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例17中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為30μm之Ta粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-8Cr-20Pt-3Ta-3SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例17之恆定狀態之顆粒
數為6.8,較比較例17之7.2個減少。又,實施例17之平均磁漏通密度為56.1%,可得到磁漏通密度較比較例17之40.1%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為17.00%,為50%以下。
實施例18中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之W粉末、平均粒徑為10μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末、直徑在50~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-8Cr-21Pt-0.7W-3B2O3-1Ta2O5-1Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫
度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例18中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為5μm之Cr粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之W粉末、平均粒徑為10μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-8Cr-21Pt-0.7W-3B2O3-1Ta2O5-1Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、W粉末、B2O3粉末、Ta2O5粉末、Cr2O3粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,雖然實施例18之恆定狀態之顆粒數為11.8個,較比較例18之11.6個些許增加,但依然可得到顆粒數比習知來的少之靶。又,實施例18之平均磁漏通密度為47.5%,可得到磁漏通密度較比較例18之38.3%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外
切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:8,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為34.00%,為50%以下。
實施例19中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、直徑在50~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-18Pt-8TiO2-2SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例19中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、
平均粒徑為1μm之SiO2粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-18Pt-8TiO2-2SiO2(mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例19之恆定狀態之顆粒數為13.4個,較比較例19之13.7個減少。又,實施例19之平均磁漏通密度為40.5%,可得到磁漏通密度較比較例19之33.2%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為29.00%,為50%以下。
實施例20中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末、直徑在50μm~150μm
範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-22Pt-6SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例20中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為3μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-22Pt-6SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工
成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例20之恆定狀態之顆粒數為11.8個,較比較例20之11.0個減少。又,實施例20之平均磁漏通密度為41.1%,可得到磁漏通密度較比較例20之33.6%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為2μm~200μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:10,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為37.00%,為50%以下。
實施例21中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末、直徑在50μm~150μm範圍內之Co霧化粉作為原料粉末。對此等粉末,以靶之組成為Co-16Pt-4Ru-7TiO2-6CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co霧化粉。
接著,將Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末、粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。進一步,利用球容量約為7公升之行星運動型混合機將所獲得之混合粉末與Co霧化粉混合10分鐘。
將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
比較例21中,準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為1μm之Pt粉末、平均粒徑為8μm之Ru粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末作為原料粉末。不使用Co粗粉或Co霧化粉。對此等之粉末,以靶之組成為Co-16Pt-4Ru-7TiO2-6CoO(mol%)之方式,秤量Co粉末、Pt粉末、Ru粉末、TiO2粉末、CoO粉末。
接著,將該等粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起封入於容量10公升之球磨鍋,使其旋轉20小時進行混合。
繼而,將該混合粉填充至碳製之模具中,於真空環境中、溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力為30MPa之條件下進行熱壓,而獲得燒結體。進而,使用車床將其加工成直徑為180mm、厚度為5mm之圓盤狀之靶,計數顆粒數,並測定平均磁漏通密度。將其結果示於表1。
如於表1中所示,確認到實施例21之恆定狀態之顆粒數為12.4個,較比較例21之12.9個減少。又,實施例21之平均磁漏通密度為43.8%,可得到磁漏通密度較比較例21之32.8%高的靶。又,利用光學顯微鏡觀察的結果,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度為5μm~200μm,短
邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。縱橫比分布為1:1~1:9,確認到混合存在有球狀者與扁平狀者。又,確認到相(A)中之氧化物的面積率為36.90%,為50%以下。
於實施例1~21中,與金屬相(B)外切之長方形的短邊長度皆為2μm~300μm,短邊未達2μm者連5%都不到。又,不存在短邊超過300μm者。確認到縱橫比分布為1:1~1:15,相(A)中之氧化物的面積率為50%以下。了解:由於此種組織構造可抑制產生顆粒,且均勻地進行沖蝕,並且使磁漏通增加,故具有非常重要的功用。
本發明係調整強磁性材濺鍍靶之組織構造,從而可顯著地抑制顆粒的產生,並且可使漏磁通增加。因此,若使用本發明之靶,則於藉由磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可獲得穩定之放電。又,由於可增加靶厚度,故靶壽命變長,能以低成本製造磁體薄膜。進一步,可顯著地增加藉由濺鍍而形成之膜的品質。可用作磁記錄媒體之磁體薄膜、特別是硬碟驅動器記錄層之成膜中所使用之強磁性材濺鍍靶。
圖1係:以光學顯微鏡觀察實施例1之靶時的組織影像。
圖2係:以光學顯微鏡觀察比較例1之靶時的組織影像。
圖3係:以光學顯微鏡觀察實施例2之靶時的組織影像。
圖4係:以光學顯微鏡觀察比較例2之濺鍍靶時的組織影像。
圖5係:以光學顯微鏡觀察實施例2之相(A)時的組
織影像。
Claims (4)
- 一種非磁性材料分散型濺鍍靶,其係由Cr為20mol%以下、其餘為Co之組成的金屬構成之濺鍍靶,其特徵在於:該靶組織具有於金屬基材分散有由氧化物構成的非磁性材料之相(A)、及含有40mol%以上之Co的金屬相(B),該相(A)中由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率為17.00%以上50.00%以下,且於假想與該相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,整個相(B)全部在此外切之長方形的縱橫比為1:1~1:15之範圍內,此外切之長方形的短邊為2μm~300μm者其存在率為整個相(B)的90%以上。
- 一種非磁性材料分散型濺鍍靶,其係由Cr為20mol%以下、Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co之組成的金屬構成之濺鍍靶,其特徵在於:該靶組織具有於金屬基材分散有由氧化物構成的非磁性材料之相(A)、及含有40mol%以上之Co的金屬相(B),該相(A)中由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率為17.00%以上50.00%以下,且於假想與該相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,整個相(B)都在此外切之長方形的縱橫比為1:1~1:15之範圍內,此外切之長方形的短邊為2μm~300μm者其存在率為整個相(B)的90%以上。
- 一種非磁性材料分散型濺鍍靶,其係由Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co之組成的金屬構成之濺鍍靶, 其特徵在於:該靶組織具有於金屬基材分散有由氧化物構成的非磁性材料之相(A)、及含有40mol%以上之Co的金屬相(B),該相(A)中由氧化物構成之非磁性材料粒子的面積率為17.00%以上50.00%以下,且於假想與該相(B)外切之面積為最小的長方形之情形時,整個相(B)都在此外切之長方形的縱橫比為1:1~1:15之範圍內,此外切之長方形的短邊為2μm~300μm者其存在率為整個相(B)的90%以上。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之非磁性材料分散型濺鍍靶,其中,金屬基材進一步含有0.5mol%以上10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上作為添加元素,其餘為Co。
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