JP6553755B2 - 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜 - Google Patents
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Description
1)FeO、Fe3O4、K2O、Na2O、PbO、ZnOから選択されるいずれか一種以上の酸化物が0.1〜10mol%、Ptが5〜70mol%、残余がFeからなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2)Al、B、Si、Tiから選択されるいずれか一種以上の元素の酸化物、炭素、ホウ素、窒化ホウ素、及び、炭化ホウ素を、合計で1〜50mol%含有することを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット。
3)Au、Ag、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上を、1〜30mol%含有することを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット。
4)非磁性粒子1個あたりの平均面積が0.1〜2000μm2であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
5)FeO、Fe3O4、K2O、Na2O、PbO、ZnOから選択されるいずれか一種以上の酸化物が0.1〜10mol%、Ptが5〜70mol%、残余がFeからなることを特徴とする膜。
6)Al、B、Si、Tiから選択されるいずれか一種以上の元素の酸化物、炭素、ホウ素、窒化ホウ素、及び、炭化ホウ素を、合計で1〜50mol%含有することを特徴とする上記5)記載の膜。
7)Au、Ag、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上を、1〜30mol%含有することを特徴とする上記5)又は6)記載の膜。
70mol%以下、残余がFeからなる組成の金属を用いることができる。また、磁気特性向上のため、他の金属をさらに含有させることも可能である。なお、上記磁性相の組成範囲は、スパッタリングターゲットの全組成から非磁性相の組成を差し引いた組成に対するモル分率である。
(非磁性相の測定方法)
装置:キーエンス社製 カラー3Dレーザー顕微鏡VK−9700
ソフトウェア:VK Analyzer(装置付属)
(非磁性粒子の平均面積の求め方)
非磁性粒子の測定には、上記レーザー顕微鏡による拡大像を用いる。金属成分からなる磁性相中に炭素又はその化合物、ホウ素又はその化合物、金属酸化物、等からなる非磁性粒子が分散した組織のレーザー顕微鏡像は、金属成分からなる磁性相部分と炭素又はその化合物、ホウ素又はその化合物、金属酸化物、等からなる非磁性相部分との間のコントラスト差によって両者の境界を明確に識別することができる。そして、その境界によって囲まれる非磁性粒子の平均面積を、上記付属のソフトウェアで計算する。
具体的には、図1に示すように、焼結体(スパッタリングターゲット)の面内5箇所(中心1点、外周から30mm内側の任意1点、及び、ターゲット中央を回転中心としてその点を90°、180°、270°回転させた3点)について、216μm×288μmの視野で組織像を観察する。
次に、これらの組織像を二値化画像に変換する。二値化に際しての閾値は、金属成分からなる磁性相部分と、炭素又はその化合物、ホウ素又はその化合物、金属酸化物、等からなる非磁性相部分の境界の色調の差異の間で設定する。金属成分からなる磁性相(マトリックス)中に炭素又はその化合物、ホウ素又はその化合物、金属酸化物、等からなる非磁性粒子が分散したレーザー顕微鏡像において両者の境界の色調差は通常明確であるが、場合によっては判別分析法、微分ヒストグラム法等の処理を併用して両者の分離精度を高めることもできる。
各組織像の二値化画像において画像端部に接触している非磁性粒子は、各組織像における非磁性粒子の平均面積が過小計算されることを防ぐために、この段階でソフトウェア上にて計算対象から除外する。次に、各組織像における非磁性粒子の面積の平均値を計算する。その後、得られた各観察箇所における非磁性粒子の面積について、5箇所の平均をとって非磁性粒子1個あたりの平均面積とする。
酸化物粉は粒径が1〜30μmの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が1〜30μmであると前述の金属粉と混合した際に、酸化物粉同士が凝集しにくくなり、均一に分散させることが可能になる。一方、酸化物粉の平均粒径が30μmより大きい場合には焼結後に粗大な非磁性粒子が生じることがあり、1μmより小さい場合には、酸化物粉同士の凝集が生じることがある。また、C粉、B粉、BN粉、B4C粉の原料粉については、1〜100μmの範囲のものを用いることが望ましい。
但し、以上の粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、この範囲を逸脱することが本発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
次に、このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは、不活性ガス雰囲気において成型・焼結させる。また、前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結時の保持温度は、ターゲットの構成成分にもよるが、多くの場合、700〜1500℃の温度範囲とする。
このように得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、C粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意した。そして、これらの粉末を、表1に記載する組成比となるように秤量した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、B粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉を用意しこれらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例7〜12のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例7〜12のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例7〜12のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、BN粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例13〜18のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例13〜18のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例7〜12のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、B4C粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例19〜24のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例19〜24のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例19〜24のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、Al2O3粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例25〜30のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例25〜30のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例25〜30のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、B2O3粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例31〜36のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例31〜36のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例31〜36のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、SiO2粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例37〜42のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例37〜42のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例37〜42のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、TiO2粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例43〜48のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例43〜48のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例43〜48のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉、さらに、添加成分として、Au粉、Ag粉、Cu粉、Ge粉、Pd粉、を用意し、また、非磁性材料として、C粉、B粉、BN粉、B4C粉、Al2O3粉、低粘度酸化物として、FeO粉、Fe3O4粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、実施例49〜53のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。得られた焼結体の断面について、実施例1〜6と同様に顕微鏡で観察したところ、非磁性相が磁性相中に分散している組織が確認された。また、実施例49〜53のそれぞれについて、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、実施例48〜53のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、後述する比較例に比べて大幅に減少した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、C粉、CaO粉、MgO粉、NiO粉、を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、比較例1〜4のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。比較例1〜4の得られた焼結体について、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、比較例1〜4のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、実施例に比べて大幅に増加した。
磁性材料として、Fe粉、Pt粉を用意し、非磁性材料として、B粉、BN粉、B4C粉、Al2O3粉、B2O3粉、SiO2粉、TiO2粉を用意し、これらの粉末を表1に記載する組成比となるように秤量した。そして、比較例5〜11のそれぞれについて、実施例1〜6と同様の方法により、焼結体を作製した。比較例5〜11の得られた焼結体について、実施例1〜6と同様に、非磁性粒子1個あたりの平均面積を計算した。その結果を表1に示す。次に、比較例5〜11のそれぞれの焼結体を、実施例1〜6と同様に、スパッタリングを実施して、パーティクルの個数を測定した。その結果、表1に示す通り、実施例に比べて大幅に増加した。
Claims (5)
- FeO、Fe3O4、K2O、Na2O、PbO、ZnOから選択されるいずれか一種以上からなる酸化物を0.1〜5mol%含有し、Al、B、Si、Tiのいずれか一種以上を構成成分とする酸化物、炭素、ホウ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素から選択されるいずれか一種以上の非磁性材料を合計で1〜50mol%含有し、Ptを5〜70mol%含有し、残余がFeからなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Au、Ag、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上を1〜30mol%含有することを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- 非磁性材料粒子1個あたりの平均面積が0.1〜2000μm2であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- FeO、Fe3O4、K2O、Na2O、PbO、ZnOから選択されるいずれか一種以上からなる酸化物を0.1〜5mol%含有し、Al、B、Si、Tiのいずれか一種以上を構成成分とする酸化物、炭素、ホウ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素から選択されるいずれか一種以上の非磁性材料を合計で1〜50mol%含有し、Ptを5〜70mol%含有し、残余がFeからなることを特徴とする膜。
- Au、Ag、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上を1〜30mol%含有することを特徴とする請求項4記載の膜。
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