JP5965539B2 - ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット - Google Patents

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Description

本発明は、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ（Ordered Face Centered Tetragonal、面心直方）構造を備えることができるため、磁気記録媒体として注目されている。そのＦｅＰｔ合金の薄膜においてＦｅＰｔ粒子を小さく均一にすべく、炭素（Ｃ）を該ＦｅＰｔ薄膜中に所定量含めることが提案されている（例えば、特許文献１）。
しかしながら、特許文献１に記載されているＦｅＰｔＣ薄膜の形成方法は、２インチ直径のＦｅターゲットおよびＣターゲットならびに縦横５ｍｍのＰｔターゲットを使用して、ＭｇＯ（１００）基板上にＦｅ、Ｐｔ、Ｃを同時に蒸着する方法である。この方法では、得られる膜の組成を厳密に制御することは困難である。また、３つのターゲットが必要であるとともにそれぞれのターゲットについてカソード、電源などが必要となるため、スパッタリングの準備作業に手間がかかるとともに、装置のコストが高くなる。
これに対して、特許文献２には、複数のターゲットを用いることなく、ＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成することができるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法が開示され、特許文献３には、複数のターゲットを用いることなく、炭素含有量の多いＦｅＰｔＣ系薄膜を単独で形成することができるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法が開示されている。
また、特許文献４には、炭素（Ｃ）ではなくＳｉＯ2を含み、一般式：（ＦｅｘＰｔ（１００−ｘ））（１００−ｙ）（ＳｉＯ２）ｙ、ここで４０≦ｘ≦６０（単位：モル％）、５≦ｙ≦３０（単位：モル％）で表される組成を有する焼結体からなるターゲットであって、その組織が、ＳｉＯ２相と、ＦｅとＰｔとの固溶体からなるＦｅＰｔ合金相と、ＳｉＯ２相とＦｅＰｔ合金相との界面において、Ｓｉ、Ｏ、ＦｅおよびＰｔの各元素が相互に拡散することによって形成するＳｉ、Ｏ、ＦｅおよびＰｔを含有する相互拡散相と、で構成されていることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されている。
以上のように、新たな磁気記録媒体として注目されているＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を単独で形成可能と考えられるスパッタリングターゲットがいくつか提案されている。
一方、スパッタリングターゲットには、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なくすることが一般的に求められており、このことはＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を単独で形成可能と考えられるスパッタリングターゲットに対しても求められている。
特許第３９５０８３８号公報 特開２０１２−１０２３８７号公報 特開２０１２−２１４８７４号公報 特開２０１１−２０８１６７号公報
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであって、複数のターゲットを用いることなく、磁気記録媒体として使用可能なＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を単独で形成することができ、かつ、スパッタリング時に発生するパーティクルの少ないＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法により、前記課題を解決できることを見出し、本発明をするに至った。
即ち、本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第１の態様は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであり、前記１次粒子のＣの平均粒径が１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットである。
ここで、本明細書では、ＦｅＰｔ系合金と記載したときには、ＦｅとＰｔを主成分として含む合金を意味し、ＦｅとＰｔのみを含む２元系合金だけでなく、ＦｅとＰｔを主成分として含み、かつ、ＦｅとＰｔ以外の金属元素も含む３元系以上の合金も意味するものとする。また、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットと記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含むスパッタリングターゲットを意味し、主成分であるＦｅ、Ｐｔ、Ｃ以外の元素をさらに有するスパッタリングターゲットも含む。また、ＦｅＰｔＣ系薄膜と記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含む薄膜を意味し、主成分であるＦｅ、Ｐｔ、Ｃ以外の元素をさらに有する薄膜も含む。また、ＦｅＰｔＣ系層と記載したときには、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃを主成分として含む層を意味し、主成分であるＦｅ、Ｐｔ、Ｃ以外の元素をさらに有する層も含む。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第２の態様は、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであり、前記１次粒子のＣの平均粒径が１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットである。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの第２の態様において、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上とすることができる。
前記Ｃの結晶構造は、スパッタリング時に発生するパーティクルを低減させる観点から、非晶質構造もしくはダイヤモンド構造であることが好ましい。
また、前記Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であることが好ましく、前記Ｃの全表面積のうち前記ＦｅＰｔ系合金相に覆われている表面積は前記Ｃの全表面積の８０％以上であることが好ましい。
また、前記ＦｅＰｔ系合金相中にさらに酸化物相が分散していてもよく、この場合、前記Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物相のターゲット全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃと前記酸化物相との合計のターゲット全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。
前記酸化物相は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｏＯ３、ＣｅＯ２、Ｓｍ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、ＷＯ２、ＷＯ３、ＨｆＯ２、ＮｉＯ２のうちの少なくとも１種を含んでなるように構成してもよい。
前記Ｃは、例えば、長径を短径で除した値が２以下の略球形であってもよい。
前記ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が９０％以上であることが好ましい。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第１の態様は、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末に、不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
ここで、「Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合」とは、混合によってＣ粉末の１次粒子径が小さくなり、その結果パーティクルの発生数が増加することのない範囲内での混合ということであり、パーティクルの発生数が増加しないのであれば、Ｃ粉末の１次粒子径がある程度小さくなるような混合も含む概念である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第２の態様は、不可避的不純物を含み平均粒径が２０μｍ以下のＰｔ粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が２０μｍ以下のＦｅ粉末を、ＰｔとＦｅの合計に対するＰｔの含有割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下となるように秤量し、秤量した前記Ｐｔ粉末、秤量した前記Ｆｅ粉末、および不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を、前記Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
なお、本明細書では、Ｐｔ粉末のことをＰｔ単体粉末と記すことがあり、Ｆｅ粉末のことをＦｅ単体粉末と記すことがある。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第３の態様は、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末に、不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第４の態様は、Ｐｔ、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる平均粒径２０μｍ以下の金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量し、秤量した前記ＦｅＰｔ系合金粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を、前記Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第５の態様は、不可避的不純物を含み平均粒径が２０μｍ以下のＰｔ粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が２０μｍ以下のＦｅ粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が２０μｍ以下のＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対するＰｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対するＰｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量し、秤量した前記Ｐｔ粉末、秤量した前記Ｆｅ粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を、前記Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第６の態様は、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に、不可避的不純物を含む酸化物粉末を添加してメカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製し、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃ粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第７の態様は、不可避的不純物を含むＰｔ粉末と、不可避的不純物を含むＦｅ粉末を、ＰｔとＦｅの合計に対するＰｔの含有割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下となるように秤量し、秤量した前記Ｐｔ粉末、秤量した前記Ｆｅ粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製し、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃ粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第８の態様は、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末に、不可避的不純物を含む酸化物粉末を添加してメカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製し、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃ粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第９の態様は、Ｐｔ、Ｆｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量し、秤量した前記ＦｅＰｔ系合金粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製し、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃ粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第１０の態様は、不可避的不純物を含むＰｔ粉末、不可避的不純物を含むＦｅ粉末、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量し、秤量した前記Ｐｔ粉末、秤量した前記Ｆｅ粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製し、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記Ｃ粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃ粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であり、前記Ｃ粉末の１次粒子の平均粒径は、１μｍ以上３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法である。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第３、第４、第５、第８、第９、第１０の態様において、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上とすることができる。
また、本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第６〜第１０の態様において、前記酸化物粉末は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法の第１〜第１０の態様において、前記Ｃ粉末の結晶構造は、非晶質構造もしくはダイヤモンド構造であることが好ましい。
本発明に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットでは、ＦｅＰｔ系合金相中に１次粒子のＣ（炭素）をお互いに接触しないように分散させて、１次粒子であるＣ（炭素）の周囲がＦｅＰｔ系合金で覆われやすくなるようにしているので、スパッタリング時にＣ（炭素）が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることが防止されており、パーティクルの発生の少ない良好なスパッタリングを実現することができる。
また、本発明に係る製造方法では鋳造法ではなく焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣの含有量を多くすることができ、Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本発明に係る製造方法で作製したＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な、ＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を形成することができる。
実施例１における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 実施例１〜３、比較例１、参考例１のスパッタリングターゲットにおける、スパッタリング累積継続時間とパーティクル発生数との関係を示すグラフ図 実施例１〜３、参考例１のスパッタリングターゲットにおける、スパッタリング累積継続時間とパーティクル発生数との関係を示すグラフ図 実施例２における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 実施例３における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 比較例１における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 実施例４における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 実施例４、比較例２、３、参考例２のスパッタリングターゲットにおける、スパッタリング累積継続時間とパーティクル発生数との関係を示すグラフ図 実施例４、参考例２のスパッタリングターゲットにおける、スパッタリング累積継続時間とパーティクル発生数との関係を示すグラフ図 比較例２における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 比較例３における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ） 参考例２における焼結体の組織の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
１．第１実施形態
１−１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有することを特徴とする。なお、本明細書では、数値範囲を表す際に「α以上β以下」のことを「α〜β」と記すことがある。
１−１−１．ＦｅＰｔ系合金について
ＦｅＰｔ系合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ構造を備えることができるため、磁気記録媒体の記録層となる役割を有し、本発明の実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量を３３〜６０ａｔ％と規定した理由は、ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量が３３〜６０ａｔ％から外れると、ｆｃｔ（面心直方）構造が発現しなくなるおそれがあるからである。ＦｅＰｔ系合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量は４５〜５５ａｔ％であることが好ましく、４９〜５１ａｔ％であることがさらに好ましく、５０ａｔ％とすることが特に好ましい。
１−１−２．Ｃ（炭素）について
Ｃ（炭素）は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔＣ系層中におけるＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分の１つとなる。
Ｃ（炭素）のターゲット全体に対する体積分率は５〜６０ｖｏｌ％とすることが好ましく、Ｃ（炭素）のターゲット全体に対する体積分率を５〜６０ｖｏｌ％とすることにより、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、Ｃ（炭素）が磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる確実性を高めることができる。Ｃ（炭素）の体積分率が５ｖｏｌ％未満ではこの効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃ（炭素）の体積分率が６０ｖｏｌ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔＣ系層中において、ＦｅＰｔＣ系層における単位体積当たりのＦｅＰｔ系合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。ＦｅＰｔＣ系層中においてＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる確実性を高める観点および形成するＦｅＰｔＣ系層の記憶容量の観点から、ターゲット全体に対するＣ（炭素）の体積分率は１０〜５０ｖｏｌ％であることがより好ましく、２０〜４０ｖｏｌ％であることがさらに好ましく、２５〜３５ｖｏｌ％であることが特に好ましい。
１−１−３．ターゲットの構造について
本発明の第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを３３〜６０ａｔ％含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ（炭素）同士がお互いに接触しないように分散した構造であり、１次粒子のＣ（炭素）は２次粒子を構成していない。
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、２次粒子を構成していない１次粒子のＣ（炭素）同士をＦｅＰｔ系合金相中にお互いに接触しないように分散させた構造にしている理由は、１次粒子であるＣ（炭素）の周囲をＦｅＰｔ系合金で確実に覆うことにより、スパッタリング時にＣ（炭素）が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることを防止して、スパッタリングを良好なものとするためである。ターゲット中のＣ（炭素）が２次粒子を構成する場合、当該２次粒子の内部に存在する１次粒子のＣの周囲はＦｅＰｔ系合金相で覆われにくくなるため、当該２次粒子の内部に存在する１次粒子のＣは、スパッタリング時にターゲットから抜け落ちてパーティクルとなる可能性がある。
また、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径が小さくなると、加圧焼結用混合粉末中のＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ粉末およびＰｔ粉末）の平均粒径も同程度以上に小さくないと、得られるターゲット中において１次粒子であるＣ（炭素）の表面のうちＦｅＰｔ系合金で覆われていない部分が多くなり、スパッタリング時にターゲットから塊として抜け落ちるおそれがあり、スパッタリング時に発生するパーティクルの数が多くなるおそれがある。したがって、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径は所定の大きさ以上に大きくしておくのがよい。一方、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径があまり大きくなりすぎると、スパッタリング時のスパッタレートが場所によって大きく異なることとなり、好ましくない。
１次粒子であるＣ（炭素）の表面をＦｅＰｔ系合金で覆う観点およびスパッタレートの観点から、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径は１〜３０μｍであることが好ましく、３〜１１５μｍであることがより好ましく、５〜１０μｍであることが特に好ましい。
ここで、本明細書において、平均粒径とは、レーザー回折法で測定した粒度分布の頻度累積カーブが５０％となる粒径のことであり、メディアン径のことである。
ターゲット中のＣ（炭素）の表面のうち、ＦｅＰｔ系合金で覆われている部位の合計の表面積は、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なく抑える観点から、ターゲット中のＣ（炭素）の全表面積の８０％以上となっていることが好ましく、９０％以上となっていることがより好ましく、９５％以上となっていることが特に好ましい。
なお、１次粒子であるＣ（炭素）の形状は特に限定されず、例えば、長径を短径で除した値が２以下である略球形としてもよい。このような形状であると、Ｃの表面積を小さくすることができ、ＦｅＰｔ系合金で覆われているＣの部位の表面積の（Ｃの全表面積に対する）比率を上げやすいという効果が得られる。また、１次粒子の平均粒径の大きいＣ（炭素）では、このような形状のものが入手しやすい。
また、１次粒子であるＣ（炭素）の結晶構造は、非晶質（アモルファス）構造もしくはダイヤモンド構造であることが好ましい。非晶質（アモルファス）構造もしくはダイヤモンド構造においては、結晶内におけるＣ原子同士の結合力が強いため、スパッタリング時に、Ｃ（炭素）の１次粒子が崩壊してしまうおそれが小さいからである。スパッタリング時に、Ｃ（炭素）の１次粒子が崩壊してしまうと、パーティクルが発生してしまうおそれがある。
また、ターゲットの相対密度については、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。
１−１−４．ＦｅおよびＰｔ以外の金属元素
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、金属元素としてＦｅおよびＰｔのみ含んでいるが、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の金属元素を含ませてもよい（第１実施形態の変形例）。
この場合、ＦｅＰｔ系合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造が確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ系合金相は、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相とすればよい。
さらに、第１実施形態の変形例の場合、ＦｅＰｔ系合金相においてｆｃｔ（面心直方）構造がより確実に発現するようにするという観点から、ＦｅＰｔ系合金相におけるＰｔの含有量は、４５〜５５ａｔ％であることが好ましく、４９〜５１ａｔ％であることがさらに好ましい。ただし、ＦｅとＰｔの合計の含有量が１００ａｔ％未満であること、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素の合計の含有量が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下であること、およびＦｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素の合計とＰｔとの合計が６０ａｔ％以下であることを前提とする。
ＦｅＰｔ系合金相に含ませることが可能なＦｅ、Ｐｔ以外の金属元素としては、例えばＣｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂを挙げることができ、これらの金属元素のうちの１種以上を含ませてもよい。
例えばＣｕを含有させた場合、ＦｅＰｔ系合金の結晶構造をｆｃｔ構造にするための熱処理温度（例えば、６００℃）を低下させることができ、スパッタリングをして得られたＦｅＰｔＣ系層に対する熱処理のコストを低減させることができる。さらには、Ｃｕを含有させることにより、得られたＦｅＰｔＣ系層の結晶構造を、別途の熱処理なしでスパッタリング時に発生する熱によってｆｃｔ構造にできる可能性もある。
１−２．製造方法について
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末に、不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内（得られたターゲットを用いてスパッタリングを行った際に発生するパーティクル数が増加しない範囲内）で混合して加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径が２０μｍを超えると、Ｃ粉末の１次粒子の周囲をＦｅＰｔ系合金粉末が十分に覆えないおそれがあり、得られるスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行った際に、発生するパーティクル数が多くなるおそれがある。
ＦｅＰｔ系合金粉末とＣ粉末とを混合して加圧焼結用混合粉末を作製する際の雰囲気は、特に限定されず、大気中で混合してもよい。
また、ＦｅＰｔ系合金粉末に替えて、平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末および平均粒径２０μｍ以下のＰｔ単体粉末を用いてもよい。この場合、ＦｅとＰｔの合計に対するＰｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下となるようにＦｅ単体粉末およびＰｔ単体粉末を秤量する。そして、秤量したＦｅ単体粉末、秤量したＰｔ単体粉末、および不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を、前記Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
ただし、Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるので、取り扱いに際しては十分な注意が必要となる。ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ系合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができるので、この点ではＦｅＰｔ系合金粉末を用いる方が好ましい。
前記のようにして作製した加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記加圧焼結用混合粉末中に酸素がある程度含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
なお、本第１実施形態の変形例のように、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の金属元素を含ませる場合は、第１実施形態で使用する、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末を用いることに替えて、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末を用いればよく、以降の工程はＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の金属元素を含ませない場合（第１実施形態の場合）と同様である。
あるいは、Ｐｔ、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる平均粒径２０μｍ以下の金属粉末を用いてもよい。
この場合、Ｐｔ、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる平均粒径２０μｍ以下のＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる平均粒径２０μｍ以下の金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記ＦｅＰｔ系合金粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を、前記Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
あるいは、不可避的不純物を含む平均粒径２０μｍ以下のＰｔ単体粉末、不可避的不純物を含む平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末、ならびに不可避的不純物を含みＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の金属元素からなる平均粒径２０μｍ以下の金属粉末を用いてもよい。
この場合、平均粒径２０μｍ以下のＰｔ単体粉末と、平均粒径２０μｍ以下のＦｅ単体粉末と、ＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の金属元素からなる平均粒径２０μｍ以下の金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対するＰｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対するＰｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記Ｐｔ単体粉末、秤量した前記Ｆｅ単体粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を、前記Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
１−３．効果について
本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、２次粒子を構成していない１次粒子のＣ（炭素）をＦｅＰｔ系合金相中に分散させて、１次粒子であるＣ（炭素）の周囲がＦｅＰｔ系合金で覆われやすくなるようにしているので、スパッタリング時にＣ（炭素）が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることが防止されており、パーティクルの発生の少ない良好なスパッタリングを実現することができる。
また、本第１実施形態の製造方法では鋳造法ではなく焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣの含有量を多くすることができ、Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な、ＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を形成することができる。
２．第２実施形態
２−１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットでは、合金成分としてＦｅ、Ｐｔを含有し、合金成分（Ｆｅ、Ｐｔ）以外にはＣ（炭素）を含有していたが、本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットでは、合金成分としてＦｅ、Ｐｔを含有し、合金成分（Ｆｅ、Ｐｔ）以外にはＣ（炭素）の他に酸化物を含有しており、この点が第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットとは異なる。即ち、本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣおよび不可避的不純物を含む金属酸化物が分散した構造を有し、前記１次粒子のＣはお互いに接触していないことを特徴とする。
以下、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットについて説明するが、第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットと同様の内容については適宜説明を省略する。
２−１−１．ＦｅＰｔ系合金について
本第２実施形態におけるＦｅＰｔ系合金について説明すべき内容は、第１実施形態の「１−１−１．ＦｅＰｔ合金について」で説明した内容と同様であるので、説明は省略する。
２−１−２．Ｃおよび金属酸化物について
Ｃおよび金属酸化物は、スパッタリングによって得られる、ＦｅＰｔ系合金ならびにＣおよび金属酸化物を含有してなる層（以下、ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層と記すことがある。）中において、磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となり、ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中におけるＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
また、後述するように、金属酸化物を含有させることにより、まずＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ粉末およびＰｔ粉末）と金属酸化物粉末とを十分に混合させることにより、ＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ粉末およびＰｔ粉末）の平均粒径を小さくした第１の混合粉末を作製することができる。この第１の混合粉末中のＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ粉末およびＰｔ粉末）の平均粒径は混合を十分に行うことにより十分に小さくすることができるため、このような第１の混合粉末と１次粒子のＣからなるＣ粉末とを、Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合して加圧焼結用混合粉末にすると、径が実質的に小さくなっていない１次粒子のＣの周囲はＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ粉末およびＰｔ粉末）で緻密に覆われやすく、得られた加圧焼結用混合粉末を加圧焼結することにより、１次粒子のＣの周囲がＦｅＰｔ系合金相で十分に覆われたターゲットを作製することができる。
本第２実施形態において、Ｃのターゲット全体に対する体積分率は５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、金属酸化物のターゲット全体に対する体積分率は３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、Ｃと金属酸化物との合計のターゲット全体に対する体積分率は８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下である。
Ｃのターゲット全体に対する体積分率を５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満とした理由は、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中において、Ｃが磁性粒子であるＦｅＰｔ系合金粒子同士を仕切る隔壁となって、ＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させるためである。また、金属酸化物のターゲット全体に対する体積分率を３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満とした理由は、まずＦｅＰｔ系合金粉末と金属酸化物粉末とを十分に混合させることにより、ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径を小さくした第１の混合粉末を作製することができるようにするためである。
Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％未満、金属酸化物のターゲット全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％未満では、それぞれ前記した効果が十分に発現しないおそれがある。一方、Ｃと金属酸化物の合計含有量が６０ｖｏｌ％を超えると、スパッタリングにより得られるＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中において、ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層における単位体積当たりのＦｅＰｔ系合金粒子の数が少なくなり、記憶容量の点で不利となる。
ＦｅＰｔ−Ｃ−金属酸化物層中においてＦｅＰｔ系合金粒子を小さく均一にする効果を発現させる観点、ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径を小さくした第１の混合粉末を作製する観点、および形成するＦｅＰｔ−金属酸化物層の記憶容量の観点から、ターゲット全体に対するＣの含有量を１０ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下とし、ターゲット全体に対する金属酸化物の含有量を５ｖｏｌ％以上４５ｖｏｌ％以下とし、ターゲット全体に対するＣと金属酸化物の合計含有量を１５ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。
本第２実施形態において、金属酸化物としては、例えば、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含む金属酸化物を用いることができる。
なお、金属酸化物（ＳｉＯ2）はＣよりもパーティクルが格段に発生しにくいことを、後述する参考例２で実験的に確認している。
２−１−３．ターゲットの構造について
本発明の第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｐｔを３３〜６０ａｔ％含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ（炭素）と不可避的不純物を含む金属酸化物とが分散した構造であり、１次粒子のＣ（炭素）はお互いに接触しておらず、２次粒子を構成していない。
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいて、２次粒子を構成していない１次粒子のＣ（炭素）同士をＦｅＰｔ系合金相中にお互いに接触しないように分散させた構造にしている理由は、１次粒子であるＣ（炭素）の周囲をＦｅＰｔ系合金で確実に覆うことにより、スパッタリング時にＣ（炭素）が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることを防止して、スパッタリングを良好なものとするためである。ターゲット中のＣ（炭素）が２次粒子を構成する場合、当該２次粒子の内部に存在する１次粒子のＣの周囲はＦｅＰｔ系合金相で覆われにくくなるため、当該２次粒子の内部に存在する１次粒子のＣは、スパッタリング時にターゲットから抜け落ちてパーティクルとなる可能性がある。
また、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径が小さくなると、加圧焼結用混合粉末中のＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径も同程度以上に小さくないと、得られるターゲット中において１次粒子であるＣ（炭素）の表面のうちＦｅＰｔ系合金で覆われていない部分が多くなり、スパッタリング時にターゲットから塊として抜け落ちるおそれがあり、スパッタリング時に発生するパーティクルの数が多くなるおそれがあるので、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径は所定の大きさ以上に大きくしておくのがよい。一方、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径があまり大きくなりすぎると、スパッタリング時のスパッタレートが場所によって大きく異なることとなり、好ましくない。
１次粒子であるＣ（炭素）の表面をＦｅＰｔ系合金で覆う観点およびスパッタレートの観点から、１次粒子のＣ（炭素）の平均粒径は１〜３０μｍであることが好ましく、３〜１１５μｍであることがより好ましく、５〜１０μｍであることが特に好ましい。
ターゲット中のＣ（炭素）の表面のうち、ＦｅＰｔ系合金で覆われている部位の合計の表面積は、スパッタリング時に発生するパーティクルを少なく抑える観点から、ターゲット中のＣ（炭素）の全表面積の８０％以上となっていることが好ましく、９０％以上となっていることがより好ましく、９５％以上となっていることが特に好ましい。
なお、１次粒子であるＣ（炭素）の形状は特に限定されず、例えば、長径を短径で除した値が２以下である略球形としてもよい。
また、１次粒子であるＣ（炭素）の結晶構造は、非晶質（アモルファス）構造もしくはダイヤモンド構造であることが好ましい。
また、ターゲットの相対密度については、その値が大きいほどターゲット中の空隙が減るので、良好にスパッタリングを行う上で好ましい。具体的には、ターゲットの相対密度は９０％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。
２−１−４．ＦｅおよびＰｔ以外の金属元素
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットは、金属元素としてＦｅおよびＰｔのみ含んでいるが、第１実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットと同様に、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の金属元素を含ませてもよい（第２実施形態の変形例）。
本第２実施形態において、ＦｅＰｔ系合金相に含ませてもよいＦｅおよびＰｔ以外の金属元素について説明すべき内容は、第１実施形態の「１−１−４．ＦｅおよびＰｔ以外の金属元素」で説明した内容と同様であるので、説明は省略する。
２−２．製造方法について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを製造する際には、まず、Ｐｔを３３〜６０ａｔ％含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末と金属酸化物粉末とを十分に混合（メカニカルアロイが生じる程度まで混合）させることにより、ＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径を十分に小さくした第１の混合粉末を作製する。ＦｅＰｔ系合金粉末をアトマイズ法で作製すると、多くの場合、平均粒径が３０μｍ以上となるが、このように平均粒径の大きいＦｅＰｔ系合金粉末であっても、金属酸化物粉末と十分に混合（メカニカルアロイが生じる程度まで混合）させることにより、平均粒径を十分に小さくすることができる。
この第１の混合粉末中のＦｅＰｔ系合金粉末の平均粒径を十分に小さくすることにより、この第１の混合粉末と１次粒子のＣからなるＣ粉末とを混合して加圧焼結用混合粉末にすると、１次粒子のＣの周囲はＦｅＰｔ系合金粉末に緻密に覆われやすく、得られた加圧焼結用混合粉末を加圧焼結することにより、１次粒子のＣの周囲がＦｅＰｔ系合金相で十分に覆われたターゲットを作製することができる。
具体的には、第１の混合粉末に２次粒子を構成していない１次粒子のＣからなるＣ粉末を添加し、１次粒子であるＣ粒子の粒径が実質的に小さくならない範囲内（得られたターゲットを用いてスパッタリングを行った際に発生するパーティクル数が増加しない範囲内）で混合して加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを製造することができる。
ＦｅＰｔ系合金粉末と金属酸化物粉末とを混合して第１の混合粉末を作製する際の雰囲気、および、第１の混合粉末とＣ粉末とを混合して加圧焼結用混合粉末を作製する際の雰囲気は、特に限定されず、大気中で混合してもよい。大気中で混合する場合、コストを低減することができる。
また、ＦｅＰｔ系合金粉末に替えて、Ｆｅ単体粉末およびＰｔ単体粉末を用いてもよい。この場合は、Ｆｅ単体粉末、Ｐｔ単体粉末、金属酸化物粉末を十分に混合して、Ｆｅ単体粉末およびＰｔ単体粉末の平均粒径を十分に小さくして、第１の混合粉末を作製する。以降の工程は、ＦｅＰｔ系合金粉末を用いた場合と同様である。
ただし、Ｆｅ単体粉末は活性が高く、大気中で発火するおそれがあるので、取り扱いに際しては十分な注意が必要となる。ＦｅをＰｔと合金化させてＦｅＰｔ系合金粉末とすることにより、粉末状態であっても活性を低くすることができるので、この点ではＦｅＰｔ系合金粉末を用いる方が好ましい。
前記のようにして作製した加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。これらの成形方法は本発明の実施に際し、真空中や不活性雰囲気中で実施することが好ましい。これにより、前記混合粉末中に酸素がある程度含まれていても、得られる焼結体中の酸素量は少なくなる。
なお、本第２実施形態の変形例のように、ＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の金属元素を含ませる場合は、第２実施形態で使用する、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末を用いることに替えて、Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末を用いればよく、以降の工程はＦｅＰｔ系合金相にＦｅおよびＰｔ以外の金属元素を含ませない場合（第２実施形態の場合）と同様である。
あるいは、Ｐｔ、Ｆｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を用いてもよい。
この場合、Ｐｔ、Ｆｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金粉末と、不可避的不純物を含みＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記ＦｅＰｔ系合金粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製する。そして、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
あるいは、不可避的不純物を含むＰｔ単体粉末、不可避的不純物を含むＦｅ単体粉末、ならびに不可避的不純物を含みＦｅおよびＰｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を用いてもよい。
この場合、Ｐｔ単体粉末、Ｆｅ単体粉末、ならびにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Ｐｔ、前記Ｆｅ、前記１種以上の金属元素の総合計に対する前記Ｐｔの割合が３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、前記総合計に対する前記１種以上の金属元素の割合が０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下、前記総合計に対する前記Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計の割合が６０ａｔ％以下となるように秤量する。そして、秤量した前記Ｐｔ単体粉末、秤量した前記Ｆｅ単体粉末、秤量した前記１種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第１の混合粉末を作製する。そして、作製した該第１の混合粉末に不可避的不純物を含む１次粒子からなり２次粒子を構成していないＣ粉末を添加して、該Ｃ粉末の１次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形する。
２−３．効果について
本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、２次粒子を構成していない１次粒子のＣ（炭素）をＦｅＰｔ系合金相中に分散させて、１次粒子のＣ（炭素）同士が接触しないようにしており、１次粒子であるＣ（炭素）の周囲をＦｅＰｔ系合金で覆われやすくなるようにしているので、スパッタリング時にＣ（炭素）が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることが防止されており、パーティクルの発生の少ない良好なスパッタリングを実現することができる。
また、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットにおいては、金属酸化物を含有しているので、加圧焼結用混合粉末の作製に際し、まずＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ金属粉末およびＰｔ金属粉末）と金属酸化物粉末とを十分に混合させることにより、ＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ金属粉末およびＰｔ金属粉末）の平均粒径を小さくした第１の混合粉末を作製することができる。この第１の混合粉末中のＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ金属粉末およびＰｔ金属粉末）の平均粒径は金属酸化物粉末との混合を十分に行うことにより十分に小さくすることができるため、このような第１の混合粉末と１次粒子のＣからなるＣ粉末とを混合して加圧焼結用混合粉末にすると、１次粒子のＣの周囲はＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ金属粉末およびＰｔ金属粉末）で緻密に覆われやすく、得られた加圧焼結用混合粉末を加圧焼結することにより、１次粒子のＣの周囲がＦｅＰｔ系合金相で十分に覆われたターゲットを作製することができる。
このため、当初のＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ金属粉末およびＰｔ金属粉末）の平均粒径が例えば３０μｍ程度と大きい場合であっても、第１の混合粉末を作製する段階でＦｅＰｔ系合金粉末（または、Ｆｅ金属粉末およびＰｔ金属粉末）と金属酸化物粉末とを十分に混合することで、１次粒子のＣの周囲がＦｅＰｔ系合金相で十分に覆われたターゲットを作製することができる。
また、本第２実施形態の製造方法では鋳造法ではなく焼結法を用いているため、ターゲット全体に対するＣおよび金属酸化物の含有量を多くすることができ、Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物相のターゲット全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃと前記酸化物相との合計のターゲット全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であるＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを作製することができる。このため、本第２実施形態に係るＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行うことにより、単独で、即ち複数のターゲットを用いることなく当該ターゲット１枚で、磁気記録媒体として使用可能な、ＦｅＰｔ系合金を含む薄膜を形成することができる。
（実施例１）
本実施例１における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は６０．５０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５０Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比の目標は、ＦｅＰｔ合金が６０．５０ａｔ％、Ｃが３９．５０ａｔ％である。なお、Ｃ（炭素）の含有量をａｔ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本実施例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ｖｏｌ％Ｃである。
まず、ガスアトマイズ法でＦｅアトマイズ粉末を作製した。得られたＦｅアトマイズ粉末の平均粒径（メディアン径）は４５μｍであった。
次に、得られたＦｅアトマイズ粉末を目開き２０μｍの篩で分級し、目開き２０μｍの篩を通過したＦｅアトマイズ粉末を得た。
目開き２０μｍの篩を通過したＦｅアトマイズ粉末１０７．１９ｇに、平均粒径１μｍのＰｔ粉末３７４．４３ｇと、平均粒径８μｍの非晶質カーボン３０．１０ｇとを添加して、非晶質カーボンの粒径が実質的に小さくならない範囲内でタンブラーミキサーでの弱混合（ボールを用いたタンブラーミキサーでの１５分間の混合）をして、加圧焼結用混合粉末を得た。なお、用いた非晶質カーボンは、１次粒子のＣの平均粒径（メディアン径）が８μｍであり、２次粒子を形成していない。
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１３００℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、その測定値を理論密度で除して相対密度を求めたところ、９２．２６％であった。なお、加圧焼結用混合粉末を加圧焼結してターゲットを作製する際にＣ（炭素）の一部が酸素と反応して、得られるターゲットにおいてＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比は目標値から少しずれるので、このＣ（炭素）の変動分を考慮して、得られた焼結体の相対密度を算出した（本明細書における他の実施例、比較例および参考例においても相対密度はＣ（炭素）の変動分を考慮して算出している。）。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図１に本実施例１の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図１において濃い灰色の円形の部分が非晶質カーボンであり、薄い灰色の部分がＦｅＰｔ合金相である。また、円形のＣ相同士の間に黒色の部位（図１において矢印で示す部位）がいくつかあるが、この黒色の部位はボイド（空隙）である。なお、図１から明らかなように、Ｃ相は長径を短径で除した値が２以下の略球形であった。
次に、得られた焼結体を用いて、直径１５２ｍｍ、厚さ２ｍｍのスパッタリングターゲットを作製し、直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのバッキングプレートと接合した。接合後のスパッタリングターゲットをスパッタリング装置にセットし、出力５００Ｗ、チャンバー内Ａｒガス圧１Ｐａにてスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。具体的には、スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でスパッタリングをいったん止め、各時点で直径２．５インチの円形のガラス基板をスパッタリング装置にセットし、２秒間スパッタリングを行った。ここで、スパッタリング累積継続時間とは、スパッタリングを行った累計の時間のことである。
そして、各時点で２秒間スパッタリングを行った直径２．５インチの円形のガラス基板をスパッタリング装置から取り出し、光学的表面分析装置（オプティカルサーフェスアナライザー）にセットして、パーティクル数を計測した。各時点でのスパッタリング後のパーティクル数から予めカウントしてあるスパッタリング前のパーティクル数を差し引き、各時点でのパーティクル数とした。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ１０８０、６３４、１００５、８１４であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図２、図３に示す。図２、図３の横軸はスパッタリング累積継続時間（ｈ）であり、縦軸がパーティクル数（個）である。図２と図３は縦軸の目盛りの刻みが異なっており、図２は縦軸の目盛りの刻みが大きく、図３は縦軸の目盛りの刻みが小さい。
（実施例２）
本実施例２では、実施例１で用いたＦｅアトマイズ粉末１０７．１９ｇに替えて、平均粒径１０μｍのＦｅ粉１０７．１９ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９１．６９％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図４に本実施例２の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図４において濃い灰色の円形の部分が非晶質カーボンであり、薄い灰色の部分がＦｅＰｔ合金相である。また、円形のＣ相同士の間に黒色の部位（図４において矢印で示す部位）がいくつかあるが、この黒色の部位はボイド（空隙）である。なお、図４から明らかなように、Ｃ相は長径を短径で除した値が２以下の略球形であった。
また、本実施例２においても実施例１と同様に、得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ１６４３、１２５８、４８４、６３６であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図２、図３に示す。
（実施例３）
本実施例３では、加圧焼結用混合粉末作製時に、非晶質カーボンの粒径が実質的に小さくならない範囲内でタンブラーミキサーでの弱混合（ボールを用いたタンブラーミキサーでの１５分間の混合）をした後にさらにボールミルで混合（３００ｒｐｍで３０ｍｉｎ→累積回転回数９,０００回）したこと、および焼結体作製時の温度を１１００℃にしたこと以外は、実施例１、２と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９２．１０％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図５に本実施例３の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図５において濃い灰色の円形の部分が非晶質カーボンであり、薄い灰色の部分がＦｅＰｔ合金相である。また、円形のＣ相同士の間に黒色の部位（図５において矢印で示す部位）がわずかにあるが、この黒色の部位はボイド（空隙）である。なお、図５から明らかなように、Ｃ相は長径を短径で除した値が２以下の略球形であった。
本実施例３では、実施例１、２とは異なり、タンブラーミキサーでの弱混合に加えて、ボールミルで混合（３００ｒｐｍで３０ｍｉｎ→累積回転回数９,０００回）したことで、本実施例３の図５の組織写真は、タンブラーミキサーでの弱混合のみを行った実施例１、２の図１、図４の組織写真と比べ、ボイドの数が減少しているものの非晶質カーボンの形状は同様であり、累積回転回数９,０００回程度のボールミルでの混合では、平均粒径８μｍの非晶質カーボンはほとんど粉砕されないものと考えられる。
また、本実施例３においても実施例１、２と同様に、得られたスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行い、発生するパーティクル数の評価を行った。スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ７０１、２０３、１３５、１１３であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図２、図３に示す。
図２、図３からわかるように、本実施例３でのパーティクル発生数は実施例１、２と比べて同程度以下であり、この点からも、累積回転回数９,０００回程度のボールミルでの混合では、平均粒径８μｍの非晶質カーボンはほとんど粉砕されないものと考えられる。
（比較例１）
本比較例１における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は６０．５０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５０Ｃである。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、ＦｅＰｔ合金とＣ（炭素）の組成比の目標は、ＦｅＰｔ合金が６０．５０ａｔ％、Ｃが３９．５０ａｔ％であり、実施例１〜３と同様である。なお、Ｃ（炭素）の含有量をａｔ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本比較例１における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３０ｖｏｌ％Ｃである。
まず、ガスアトマイズ法でＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末を作製した。得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末の平均粒径（メディアン径）は４５μｍであった。
得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末１０００．００ｇに、１次粒子の平均粒径が２０〜５０ｎｍ程度で２次粒子が形成されているカーボンブラック６２．５０ｇを添加し、ボールミルで混合（４６２ｒｐｍで２４時間→累積回転回数６６５,２８０回）して、加圧焼結用混合粉末を得た。この混合ではメカニカルアロイが生じる程度まで混合を行っており、平均粒径（メディアン径）が４５μｍと大きかったＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末も混合前より十分に粒径が小さくなっている。
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１４６０℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９６．１２％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図６に本比較例１の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図６からわかるように、比較例１の焼結体の組織は実施例１〜３の焼結体の組織（図１、図４、図５）と比べて非常に緻密化しており、高倍率（撮影時の写真倍率は１０００倍）の金属顕微鏡写真である図６において、Ｃの部位が濃い灰色の小さな点として観察されるのみである。ただし、濃い灰色の小さな点の大きさは写真中の縮尺目盛りから見て０．５μｍ程度以上はあると考えられるところ、用いた原料粉であるカーボンブラックの１次粒子の平均粒径（メディアン径）は２０〜５０ｎｍ程度であり、ＦｅＰｔ合金相中に分散しているＣは２次粒子を形成しているものと考えられる。
また、実施例１〜３では、円形のＣ相同士の間に存在する黒色の部位（図１、図４、図５において矢印で示す部位）であるボイド（空隙）がいくつか存在するが、本比較例１の焼結体の組織には、そのようなボイド（空隙）は観察されない。平均粒径（メディアン径）が４５μｍと大きいＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末も、ボールミルでの長時間の混合により、十分に微細化されているためだと考えられる。
次に、得られた焼結体を用いて、実施例１〜３と同様にスパッタリングターゲットを作製し、スパッタリング時に発生するパーティクル数の評価を実施例１〜３と同様に行った。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ３０１９、３５８７、５８０３、４８０７であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図２に示す。
図２から明らかなように、本比較例１のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は実施例１〜３と比べて非常に多くなっている。本比較例１においては、用いたカーボン原料粉は１次粒子の平均粒径（メディアン径）が２０〜５０ｎｍ程度と極めて小さいカーボンブラックであり、２次粒子を形成しており、ＦｅＰｔ合金相中においても２次粒子を形成していると考えられる。２次粒子のＣは１次粒子のＣが圧粉された状態であり、２次粒子の内部のＣの１次粒子は周囲をＦｅＰｔ合金に覆われていないため、スパッタリングの最中に塊の状態でターゲットから抜け落ち、パーティクルになると考えられる。このため、本比較例１のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は実施例１〜３と比べて非常に多くなったものと考えられる。
なお、本比較例１においては、Ｃ（炭素）の原料粉として用いたカーボンブラックは、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末とボールミルで長時間混合されており、微細化されているものと考えられ、実際、高倍率（撮影時の写真倍率は１０００倍）の金属顕微鏡写真である図６において、Ｃの部位が濃い灰色の小さな点として観察されるのみである。ただし、濃い灰色の小さな点の大きさは写真中の縮尺目盛りから見て０．５μｍ程度以上はあると考えられるところ、用いた原料粉であるカーボンブラックの１次粒子の平均粒径は２０〜５０ｎｍ程度であるので、ボールミルでの長時間の混合を経た後でも、用いた原料粉であるカーボンブラックは２次粒子を形成しているものと考えられる。
（参考例１）
本参考例１における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は５０Ｆｅ−５０Ｐｔであり、Ｃ（炭素）は含有されておらず、金属成分であるＦｅおよびＰｔのみからなり、Ｃ（炭素）が含有されていた実施例１〜３、比較例１とは異なる。
平均粒径１０μｍのＦｅ粉１７８．０５ｇと平均粒径１μｍのＰｔ粉末６２１．９５ｇとを、ボールを用いたタンブラーミキサーで１５分間混合して、加圧焼結用混合粉末を得た。
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１３００℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９１．１０％であった。
次に、得られた焼結体を用いて、実施例１〜３、比較例１と同様にスパッタリングターゲットを作製し、スパッタリング時に発生するパーティクル数の評価を実施例１〜３、比較例１と同様に行った。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ２３、７、１、８であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図２、図３に示す。
図２、図３からわかるように、本参考例１のターゲットを用いてスパッタリングを行った際に発生するパーティクルの発生数は極めて少なかった。原料粉が金属粉（Ｆｅ粉、Ｐｔ粉）のみであり、Ｃ粉末を用いていないためだと考えられる。
（実施例４）
本実施例４における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６．７１ｍｏｌ％Ｃ−６．５１ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、Ｆｅ、Ｐｔ、Ｃ（炭素）、ＳｉＯ2の組成比の目標は、Ｆｅが３８．３９ｍｏｌ％、Ｐｔが３８．３９ｍｏｌ％、Ｃが１６．７１ｍｏｌ％、ＳｉＯ2が６．５１ｍｏｌ％である。なお、Ｃ（炭素）およびＳｉＯ2の含有量をｍｏｌ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本実施例４における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１０ｖｏｌ％Ｃ−２０ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。
まず、ガスアトマイズ法でＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末を作製した。得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末の平均粒径（メディアン径）は４５μｍであった。
得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末１０２０．００ｇと、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ2粉末４１．４２ｇとを、ボールミルで混合（４６２ｒｐｍで４８時間→累積回転回数１,３３０,５６０回）して、第１の混合粉末を作製した。第１の混合粉末の作製においては、ボールミルで長時間混合しており、第１の混合粉末中のＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末およびＳｉＯ2粉末は十分に微細化されていると考えられる。
作製した第１の混合粉末９９０．００ｇに平均粒径８μｍの非晶質カーボン２０．６３ｇを添加して、非晶質カーボンの粒径が実質的に小さくならない範囲内でタンブラーミキサーでの弱混合（ボールを用いたタンブラーミキサーでの１５分間の混合）をして、加圧焼結用混合粉末を得た。なお、用いた非晶質カーボンは実施例１〜３で用いたものと同一であり、２次粒子を形成していない。
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１３００℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９６．５５％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図７に本実施例４の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図７において濃い灰色の円形の部分が非晶質カーボンであり、薄い灰色の部分がＦｅＰｔ合金相である。また、円形のＣ相同士の間に黒色の部位（図７において矢印で示す部位）がわずかにあるが、この黒色の部位はボイド（空隙）である。平均粒径（メディアン径）が４５μｍと大きいＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末も、ボールミルでの長時間の混合により、十分に微細化されていると考えられる。平均粒径が８μｍと大きい非晶質カーボンの周囲を、十分に微細化されたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末は覆いやすいと考えられるが、覆いきれない部位もまれには生じるものと思われる。なお、図７から明らかなように、Ｃ相は長径を短径で除した値が２以下の略球形であった。
次に、得られた焼結体を用いて、実施例１〜３、比較例１、参考例１と同様にスパッタリングターゲットを作製し、スパッタリング時に発生するパーティクル数の評価を実施例１〜３、比較例１、参考例１と同様に行った。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ３５１、１１０、６０、３８であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図８、図９に示す。図８、図９の横軸はスパッタリング累積継続時間（ｈ）であり、縦軸がパーティクル数（個）である。図８と図９は縦軸の目盛りの刻みが異なっており、図８は縦軸の目盛りの刻みが大きく、図９は縦軸の目盛りの刻みが小さい。
（比較例２）
本比較例２における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６．７１ｍｏｌ％Ｃ−６．５１ｍｏｌ％ＳｉＯ2であり、実施例４と同様である。ただし、実施例４では、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末とＳｉＯ2粉末とをまず混合して第１の混合粉末を作製し、次に、作製した第１の混合粉末に非晶質カーボンを添加、混合して加圧焼結用混合粉末を作製していたが、本比較例２では、後述するように、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末とカーボンブラックとＳｉＯ2粉末とを一度で混合して加圧焼結用混合粉末を作製している点が、大きな相違点となっている。
本比較例２でも、実施例４と同様に、まず、ガスアトマイズ法でＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末を作製した。得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末の平均粒径（メディアン径）は４５μｍであった。
得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末１０２０．００ｇと、１次粒子の平均粒径が２０〜５０ｎｍで２次粒子が形成されているカーボンブラック２１．２５ｇと、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ2粉末４１．４２ｇとを、ボールミルで混合（４６２ｒｐｍで４８時間→累積回転回数１,３３０,５６０回）して、加圧焼結用混合粉末を作製した。この加圧焼結用混合粉末の作製においては、ボールミルで長時間混合しており、加圧焼結用混合粉末中のＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末も十分に微細化されていると考えられる。
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１３２０℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、１００．０８％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図１０に本比較例２の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図１０からわかるように、本比較例２の焼結体の組織は実施例４の焼結体の組織（図７）と比べて非常に緻密化しており、高倍率（撮影時の写真倍率は１０００倍）の金属顕微鏡写真である図１０において、Ｃの部位が濃い灰色の小さな点として観察されるのみである。ただし、濃い灰色の小さな点の大きさは写真中の縮尺目盛りから見て１μｍ程度はあると考えられるところ、用いた原料粉であるカーボンブラックの１次粒子の平均粒径は２０〜５０ｎｍ程度であり、ＦｅＰｔ合金相中に分散しているＣは２次粒子を形成しているものと考えられる。
また、実施例４では、円形のＣ相同士の間に存在する黒色の部位（図７において矢印で示す部位）であるボイド（空隙）がわずかに存在するが、本比較例２の焼結体の組織には、そのようなボイド（空隙）は観察されない。
次に、得られた焼結体を用いて、実施例１〜４、比較例１、参考例１と同様にスパッタリングターゲットを作製し、スパッタリング時に発生するパーティクル数の評価を実施例１〜４、比較例１、参考例１と同様に行った。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ１７５８４、１４４６６、１３３７７、１４１６７であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図８に示す。
本比較例２のパーティクル発生数は、実施例４と比べて極めて多くなっている。
図８から明らかなように、本比較例２のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は実施例４と比べて非常に多くなっている。本比較例２においては、用いたカーボン原料粉は１次粒子の平均粒径（メディアン径）が２０〜５０ｎｍ程度と極めて小さいカーボンブラックであり、２次粒子を形成しており、ＦｅＰｔ合金相中においても２次粒子を形成していると考えられる。２次粒子のＣは１次粒子のＣが圧粉された状態であり、２次粒子の内部のＣの１次粒子は周囲をＦｅＰｔ合金に覆われていないため、スパッタリングの最中に塊の状態でターゲットから抜け落ち、パーティクルになると考えられる。このため、本比較例２のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行ったときに発生するパーティクルの数は実施例４と比べて非常に多くなったものと考えられる。
（比較例３）
本比較例３では、比較例２で用いたカーボン原材料をカーボンブラック２１．２５ｇから非晶質カーボン２１．２５ｇに替えたこと、および焼結体作製時の温度を１３４０℃にしたこと以外は、比較例２と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。なお、用いた非晶質カーボンは実施例１〜４で用いたものと同一であり、２次粒子を形成していない。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９８．２５％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図１１に本比較例３の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図１１からわかるように、本比較例３の焼結体の組織は比較例２の焼結体と同様に実施例４の焼結体の組織（図７）と比べて非常に緻密化しており、高倍率（撮影時の写真倍率は１０００倍）の金属顕微鏡写真である図１１において、Ｃの部位が濃い灰色の小さな点として観察されるのみである。また、実施例４では、円形のＣ相同士の間に存在する黒色の部位（図７において矢印で示す部位）であるボイド（空隙）がわずかに存在するが、本比較例３の焼結体の組織には、そのようなボイド（空隙）は観察されない。
また、本比較例３の焼結体の組織（図１１）は、比較例２の焼結体の組織（図１０）と同様であり、カーボン原材料として１次粒子の平均粒径（メディアン径）２０〜５０ｎｍのカーボンブラックを用いても、平均粒径８μｍの非晶質カーボンを用いても、得られる焼結体の組織は同様であることがわかった。平均粒径８μｍの非晶質カーボンを用いても、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末およびＳｉＯ2粉末とボールミルで長時間混合されて、十分に粉砕されるためだと考えられる。
次に、得られた焼結体を用いて、実施例１〜４、比較例１、２、参考例１と同様にスパッタリングターゲットを作製し、スパッタリング時に発生するパーティクル数の評価を実施例１〜４、比較例１、２、参考例１と同様に行った。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ１４２６６、１４５６２、１３６８１、１３４０４であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図８に示す。
図８から明らかなように、非晶質カーボンについてはその粒径が実質的に小さくならない範囲内で混合しただけの実施例４と比べて、カーボン原材料をボールミルで十分に混合した本比較例３は、スパッタリング時のパーティクルの発生数が非常に多くなっていることがわかった。スパッタリング時のパーティクルの発生数の少ない実施例４と同様のカーボン原材料（平均粒径８μｍの非晶質カーボン）を用いても、ボールミルで十分に混合してしまうと粉砕されてしまい、平均粒径がもともと小さいカーボンブラック（１次粒子の平均粒径（メディアン径）が２０〜５０ｎｍ程度）と同程度の平均粒径になってしまい、２次粒子を形成してしまうため、スパッタリング時のパーティクルの発生数が多くなってしまうと考えられる。
（参考例２）
本参考例２における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−８．９９ｍｏｌ％ＳｉＯ2である。即ち、金属成分の組成の目標は５０ａｔ％Ｆｅ−５０ａｔ％Ｐｔであり、この点は実施例４、比較例２、３と同様であるが、Ｃが含まれておらず、金属以外の成分としてはＳｉＯ2しか含まれていない。なお、ＳｉＯ2の含有量をｍｏｌ％ではなくｖｏｌ％で表示すると、本参考例２における混合粉末およびターゲットの組成の目標は（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−２５ｖｏｌ％ＳｉＯ2である。
まず、ガスアトマイズ法でＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末を作製した。得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末の平均粒径（メディアン径）は４５μｍであった。
得られたＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末１１７０．００ｇと、平均粒径０．７μｍのＳｉＯ2粉末５５．３６ｇとを、ボールミルで混合（４６２ｒｐｍで３６時間→累積回転回数９９７,９２０回）して、加圧焼結用混合粉末を作製した。加圧焼結用混合粉末の作製においては、ボールミルで長時間混合しており、加圧焼結用混合粉末中のＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末およびＳｉＯ2粉末は十分に微細化されていると考えられる。
得られた加圧焼結用混合粉末を、温度：１０００℃、圧力：２６．２ＭＰａ、時間：６０ｍｉｎ、雰囲気：５×１０-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を作製した。
作製した焼結体の相対密度を実施例１と同様に測定したところ、９８．４４％であった。
得られた焼結体の組織観察を金属顕微鏡で行った。図１２に本参考例２の焼結体の金属顕微鏡写真（撮影時の写真倍率は１０００倍、写真中の縮尺目盛りは５０μｍ）を示す。図１２からわかるように、本参考例２の焼結体の組織は実施例４の焼結体の組織（図７）と比べて非常に緻密化しており、高倍率（撮影時の写真倍率は１０００倍）の金属顕微鏡写真である図１２において、ＳｉＯ2の部位が濃い灰色の小さな点として観察されるのみである。また、実施例４では、円形のＣ相同士の間に存在する黒色の部位（図７において矢印で示す部位）であるボイド（空隙）がわずかに存在するが、本参考例２の焼結体の組織には、そのようなボイド（空隙）は観察されない。
次に、得られた焼結体を用いて、実施例１〜４、比較例１〜３、参考例１と同様にスパッタリングターゲットを作製し、スパッタリング時に発生するパーティクル数の評価を実施例１〜４、比較例１〜３、参考例１と同様に行った。
スパッタリング累積継続時間１５分、３０分、１時間、２時間の各時点でのパーティクル数は、それぞれ４８、５１、２７、３５であった。それらの値をプロットしたグラフを他の実施例、比較例および参考例における結果とともに図８、図９に示す。
図８、図９から明らかなように、Ｃを含有せず、金属成分以外としてはＳｉＯ2のみを含む本参考例２は、スパッタリング時のパーティクルの発生数が非常に少ないことがわかった。これは、ＳｉＯ2はＣと比べて金属との固着力が大きいこと、および、ＳｉＯ2における原子の結合はＣにおける原子の結合よりも強固であることに起因すると考えられる。
（考察）
実施例１〜４、比較例１〜３、参考例１、２についての主要なデータを次の表１にまとめて示す。
実施例１〜３、比較例１、参考例１は、金属酸化物（ＳｉＯ2）が含まれていない場合で、実施例４、比較例２、３、参考例２は、金属酸化物（ＳｉＯ2）が含まれている場合である。
実施例１〜３は、ターゲットの組成が６０．５０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５０Ｃであり、かつ、ＦｅＰｔ合金相中に分散している１次粒子のＣが２次粒子を構成しておらず、１次粒子のＣ同士がお互いに接触していない構造を有するため、本発明の範囲内に含まれる。
一方、比較例１は、実施例１〜３と同様にターゲットの組成が６０．５０（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−３９．５０Ｃであるが、ＦｅＰｔ合金相中に分散している１次粒子が２次粒子を構成しており、１次粒子のＣ同士がお互いに接触しているため、本発明の範囲内に含まれない。
表１および図２、図３からわかるように、本発明の範囲内に含まれる実施例１〜３は、スパッタリング累積継続時間２時間の時点でのパーティクル発生数が１１３〜８１４と少なく、本発明の範囲内に含まれない比較例１の同時点でのパーティクル発生数４８０７と比べて１／４０〜１／６程度である。
本発明の範囲内に含まれる実施例１〜３は、ＦｅＰｔ合金相中に分散している１次粒子のＣが２次粒子を構成しておらず、１次粒子のＣ同士がお互いに接触していない構造を有するため、ＦｅＰｔ合金相中に分散している１次粒子のＣは周囲のほとんどがＦｅＰｔ合金に覆われていると考えられ、スパッタリングの最中に１次粒子のＣがＦｅＰｔ合金相から抜け落ちにくくパーティクルが発生しにくくなっていると考えられる。
一方、本発明の範囲内に含まれない比較例１においては、用いたカーボン原料粉は１次粒子の平均粒径（メディアン径）が２０〜５０ｎｍ程度と極めて小さいカーボンブラックであり、２次粒子を形成しており、ＦｅＰｔ合金相中においても２次粒子を形成していると考えられる。２次粒子のＣは１次粒子のＣが圧粉された状態であり、２次粒子の内部のＣの１次粒子は周囲をＦｅＰｔ合金で覆われにくくなっているため、スパッタリングの最中に塊の状態でターゲットから抜け落ちやすく、パーティクルになりやすいと考えられる。
金属酸化物（ＳｉＯ2）が含まれている実施例４は、ターゲットの組成が７６．７８ｍｏｌ％（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６．７１ｍｏｌ％Ｃ−６．５１ｍｏｌ％ＳｉＯ2であり、かつ、ＦｅＰｔ合金相中に分散している１次粒子のＣが２次粒子を構成しておらず、１次粒子のＣ同士がお互いに接触していない構造を有するため、本発明の範囲内に含まれる。なお、実施例４では、平均粒径が４５μｍと大きいＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末を用いているが、ＳｉＯ2添加後のボールミルでの１段階目の長時間の混合（Ｃ粉添加前の混合）により、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末は十分に微細化されていると考えられ、Ｃ粉添加後の弱混合で、１次粒子のＣの周囲をＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末が十分に覆っているものと考えられる。このため、得られたターゲット中では、１次粒子のＣ同士はお互いに接触せずにＦｅＰｔ合金相中に分散していると考えられ、実施例４では、スパッタリング累積継続時間２時間の時点でのパーティクル発生数が３８と極めて少なくなったものと考えられる。
一方、金属酸化物（ＳｉＯ2）が含まれている比較例２、３は、実施例４と同様にターゲットの組成が７６．７８ｍｏｌ％（５０Ｆｅ−５０Ｐｔ）−１６．７１ｍｏｌ％Ｃ−６．５１ｍｏｌ％ＳｉＯ2であるが、ＦｅＰｔ合金相中に分散している１次粒子が２次粒子を構成して１次粒子のＣ同士が接触しており、本発明の範囲内に含まれない。なお、比較例３では、実施例４と同様にカーボン原料粉として平均粒径８μｍの非晶質カーボンを用いているが、ボールミルで十分にＦｅＰｔアトマイズ粉およびＳｉＯ2粉と混合しているため粉砕されてしまい、平均粒径がもともと小さいカーボンブラック（１次粒子の平均粒径（メディアン径）が２０〜５０ｎｍ程度）と同程度の平均粒径になってしまい、２次粒子を形成してしまうため、１次粒子のＣの周囲をＦｅＰｔ合金アトマイズ粉末が十分に覆うことができず、得られたターゲット中では１次粒子のＣ同士が接触していると考えられる。このため、スパッタリング時のパーティクルの発生数が多くなってしまったものと考えられる。
Ｃを含有せず、金属成分以外としてはＳｉＯ2のみを含む参考例２は、スパッタリング時のパーティクルの発生数が非常に少ないことがわかった。これは、ＳｉＯ2はＣと比べて金属との固着力が大きいこと、および、ＳｉＯ2における原子の結合はＣにおける原子の結合よりも強固であることに起因すると考えられる。
本発明に係るターゲットは、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットとして好適に用いることができる。また、本発明に係る製造方法は、ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットの製造方法として好適に用いることができる。

Claims (10)

  1. Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
    Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％以下含有して残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであり、
    前記１次粒子のＣの平均粒径が１μｍ以上３０μｍ以下であり、かつ、前記Ｃの全表面積のうち前記ＦｅＰｔ系合金相に覆われている表面積は前記Ｃの全表面積の８０％以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  2. Ｆｅ、ＰｔおよびＣを含有し、さらにＦｅ、Ｐｔ以外の１種以上の金属元素を含有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであって、
    Ｐｔを３３ａｔ％以上６０ａｔ％未満、Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素を０ａｔ％よりも多く２０ａｔ％以下含有し、かつ、Ｐｔと前記１種以上の金属元素の合計が６０ａｔ％以下であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなるＦｅＰｔ系合金相中に、不可避的不純物を含む１次粒子のＣ同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲットであり、
    前記１次粒子のＣの平均粒径が１μｍ以上３０μｍ以下であり、かつ、前記Ｃの全表面積のうち前記ＦｅＰｔ系合金相に覆われている表面積は前記Ｃの全表面積の８０％以上であることを特徴とするＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  3. Ｆｅ、Ｐｔ以外の前記１種以上の金属元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂのうちの１種以上であることを特徴とする請求項２に記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  4. 前記Ｃの結晶構造は、非晶質構造もしくはダイヤモンド構造であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  5. 前記Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  6. 前記ＦｅＰｔ系合金相中にさらに酸化物相が分散していることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  7. 前記Ｃのターゲット全体に対する体積分率が５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％未満であり、前記酸化物相のターゲット全体に対する体積分率が３ｖｏｌ％以上５５ｖｏｌ％未満であり、かつ、前記Ｃと前記酸化物相との合計のターゲット全体に対する体積分率が８ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項６に記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  8. 前記酸化物相は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｔｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＯ、Ｃｏ3Ｏ4、Ｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣｕＯ、Ｃｕ2Ｏ、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、ＭｏＯ3、ＣｅＯ2、Ｓｍ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、ＷＯ2、ＷＯ3、ＨｆＯ2、ＮｉＯ2のうちの少なくとも１種を含んでなることを特徴とする請求項６または７に記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  9. 前記Ｃは、長径を短径で除した値が２以下の略球形であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
  10. 相対密度が９０％以上であることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット。
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