WO2019187243A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present disclosure relates to a sputtering target, a manufacturing method thereof, and a manufacturing method of a magnetic recording medium. More specifically, the present invention relates to a sputtering target containing at least one metal of Fe, Co, Cr, and Pt and at least one of C and BN, a manufacturing method thereof, and a manufacturing method of a magnetic recording medium.
  • a material based on Co, Fe, or Ni, which is a ferromagnetic metal is used as a material for a magnetic thin film for recording.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • a hard disk recording layer employing a perpendicular magnetic recording system that has been put into practical use in recent years often uses a composite material composed of a Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy mainly composed of Co and non-magnetic inorganic particles. It has been.
  • a magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a ferromagnetic material sputtering target containing the above material as a component because of high productivity.
  • the recording density of the magnetic recording medium is rapidly increasing year by year, are believed to from a surface density of 100 Gbit / in 2 the current, future reach 1 Tbit / in 2.
  • the size of the recording bit becomes less than 10 nm.
  • superparamagnetization due to thermal fluctuation is expected to be a problem, and currently used magnetic recording media
  • a material in which Pt is added to a Co—Cr base alloy to increase the magnetocrystalline anisotropy, or a medium in which B is further added to weaken the magnetic coupling between the magnetic grains may not be sufficient. is expected. This is because particles having a size of 10 nm or less and stably acting as ferromagnetism must have higher crystal magnetic anisotropy.
  • the FePt phase having the L1 0 structure has attracted attention as a material for ultrahigh density recording media. Further, the FePt phase having the L1 0 structure is excellent in corrosion resistance and oxidation resistance, and thus can be said to be a material suitable for application as a recording medium.
  • This FePt phase has an order-disorder transformation point at 1573 K, and usually has an L1 0 structure due to a rapid ordering reaction even if the alloy is quenched from a high temperature.
  • a granular structure magnetic thin film of FePt magnetic particles are magnetically separated by a non-magnetic material such as C (carbon) or BN having an L1 0 structure, next-generation hard disk employing a thermally assisted magnetic recording method
  • This granular structure magnetic thin film has a structure in which magnetic particles are magnetically insulated by interposition of a nonmagnetic substance.
  • Such a magnetic recording layer is usually formed using a sputtering target.
  • a sputtering target is prepared by pulverizing and mixing FePt raw material powder and C powder or BN powder, and hot-sintering the mixed powder. At this time, defects or the like occur in the structure of the sintered body, and sputtering is performed. It sometimes caused particle generation.
  • one or more of C and BN are mixed with an alloy combining one or more of Fe, Co, Cr and Pt. the produced target, sometimes is used separately from the FePt phase having an L1 0 structure.
  • a fine and flaky alloy powder can be obtained by pre-treating the crushed alloy powder with a medium stirring mill, and the sputtering target produced using this powder can suppress the generation of particles to some extent.
  • the alloy crushed powder is prepared by, for example, melting Fe and Pt and alloying them, then collecting the alloy swarf with a general-purpose lathe and roughly pulverizing it with a brown mill.
  • the produced alloy powder has sharp edges, which causes defects in the carbon raw material when mixed together with the carbon raw material, causing particles.
  • the present inventor examined the production of dense raw material powder by using atomized powder instead of pulverized alloy powder. As a result, it was found that when the particle size of the atomized powder is too large, it is easily detached during sputtering and the number of particles increases. Moreover, when the atomized powder having a large particle size and the carbon raw material are pulverized and mixed together with a ball mill, defects may be introduced into the carbon raw material, resulting in an increase in particles.
  • the present disclosure provides a sputtering target containing one or more metals of Fe, Co, Cr, and Pt, and one or more of C and BN, and a method for producing the same, with less generation of particles. Objective.
  • invention 1 One or more metal phases selected from the group consisting of Fe, Co, Cr, and Pt; A sputtering target comprising one or more non-metallic phases selected from the group consisting of C and BN, A ⁇ 40, A sputtering target with A / B ⁇ 1.7.
  • invention 2 The sputtering target according to claim 1, wherein the sputtering target is The target further comprising one or more metals selected from the group consisting of Ru, Ag, Au, Cu, and Ge.
  • (Invention 3) A method for producing a sputtering target, comprising: A process of atomizing one or more metals selected from the group consisting of Fe, Co, Cr, and Pt to obtain atomized powder; Treating the atomized powder such that the median diameter is 40 ⁇ m or less; Mixing the atomized powder with one or more powders selected from the group consisting of C and BN; Hot-press sintering the mixed powder. (Invention 4) The method of the invention 3, The method, wherein the step of treating the atomized powder includes a classification treatment so that the median diameter is 5 to 40 ⁇ m and the particle diameter is 50 ⁇ m or less is 80% by volume or more.
  • invention 5 The method of Invention 3 or 4, wherein the hot pressing temperature is 700 ° C to 1600 ° C.
  • Invention 6 6.
  • Invention 7) The method according to any one of Inventions 3 to 6, wherein the Fe content is 0 mol% or more and 50 mol% or less.
  • invention 8) The method according to any one of Inventions 3 to 7, wherein the Co content is 0 mol% or more and 50 mol% or less.
  • Invention 9) 9.
  • invention 12 The method according to any one of Inventions 3 to 11, wherein the method comprises: The method further comprising the step of adding one or more inorganic materials selected from the group consisting of oxides, nitrides other than BN, carbides, and carbonitrides.
  • invention 13 A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising: A method comprising the step of forming a magnetic thin film using the sputtering target of Invention 1 or 2 or the sputtering target obtained by the method of any one of Inventions 3 to 12.
  • the sputtering target of the present disclosure has a specific number of boundaries between the metal phase and the non-metal phase on a line segment having a length of 500 ⁇ m in the horizontal direction and the vertical direction. Thereby, it has the outstanding effect that generation
  • FIG. 2 is a SEM photograph of Fe—Pt atomized powder of Example 1.
  • FIG. 6 is a SEM photograph of Co—Pt atomized powder of Example 6. It is a laser micrograph which shows the target structure of a vertical cross section with respect to the sputtering surface of Example 1 (vertical view of 560 micrometers in length and 750 micrometers in width). It is a laser microscope photograph which shows the target structure of a perpendicular cross section with respect to the sputtering surface of the comparative example 1 (vertical view of 560 micrometers in length and 750 micrometers in width).
  • the sputtering target of the present disclosure has a structure in which one or more of C and BN are uniformly dispersed in a metal phase composed of one or more of Fe, Co, Cr, and Pt.
  • the component composition of the sputtering target of the present disclosure may satisfy one or more of the following concentration conditions (A) to (E).
  • A Fe content of 0 mol% or more and 50 mol% or less (more preferably 0 mol% to 30 mol%),
  • B Co content of 0 mol% or more and 50 mol% or less (more preferably 0 mol% to 30 mol%),
  • C The Cr content is 0 mol% or more and 50 mol% or less (more preferably 0 mol% to 20 mol%),
  • D The content of C is 10 mol% or more and 70 mol% or less (more preferably, 40 mol% or less),
  • E The content of BN is 0 mol% or more and 60 mol% or less (more preferably 0 mol% to 40 mol%),
  • Pt balance other than the above elements
  • 0.5 mol% or more of at least one element selected from the group consisting of Ru, Ag, Au, Cu, and Ge is added as an additive element in order to improve magnetic properties. It is effective to contain 15 mol% or less (more preferably 0.5 mol% to 10 mol%).
  • one or more inorganic materials selected from the group consisting of oxides, nitrides (excluding BN described above), carbides, carbonitrides are added, thereby further increasing magnetic properties. Can be improved.
  • the sputtering target of the present disclosure can have a specific tissue structure. More specifically, the number of boundaries between the metallic phase and the nonmetallic phase on the line segment having a length of 500 ⁇ m drawn in the vertical direction in the structure photograph is 40 or less (more preferably 30 or less).
  • the vertical direction refers to a direction perpendicular to the sputtering surface (FIG. 6).
  • the ratio with the number of boundaries is a specific value. More specifically, (average value of vertical boundary) / (average value of horizontal boundary) is 1.7 or less (more preferably 1.5 or less).
  • the horizontal direction refers to a direction parallel to the sputtering surface (FIG. 6).
  • the number of boundaries in the vertical direction is larger than the number of boundaries in the horizontal direction.
  • (average value of vertical boundary) / (average value of horizontal boundary) exceeds 1.7, the aggregation of C and BN increases, and the increase of particles becomes remarkable.
  • one or more metal raw materials of Fe, Co, Cr, and Pt are introduced into a crucible and melted.
  • the ratio of the raw materials can be appropriately adjusted according to the desired composition.
  • what was previously alloyed can also be used as a melt
  • the molten alloy is caused to flow out of a small hole in the crucible to be a narrow flow, and a high-speed gas is blown onto the molten metal, and the molten metal is scattered and rapidly solidified to produce atomized powder. If the particle size of the atomized powder is too large, the raw material graphite will be difficult to disperse.
  • the atomized powder preferably has a median diameter of 40 ⁇ m or less (more preferably 25 ⁇ m or less).
  • the atomized powder has a median diameter of 5 ⁇ m or more (even more preferably 10 ⁇ m or more).
  • a classification means a classification device may be used, or a sieve may be used.
  • the atomized powder having a particle size of 50 ⁇ m or less is adjusted to 80% by volume or more (more preferably 95% by volume or more). Thereby, the atomized powder having a large particle diameter can be eliminated, and it can be avoided that the raw material graphite becomes difficult to disperse.
  • the lead time required for the production of the atomized powder is at most about 4 to 5 hours from preparation to powder completion, although it depends on the size of the atomizing apparatus. Therefore, the lead time can be greatly shortened as compared with the pulverized powder that requires 10 days for production.
  • the manufacturing cost is approximately 300,000 yen per chip of the pulverized chip powder, whereas the cost is approximately 150,000 yen in the case of atomized powder.
  • the atomized powder is easier to homogenize the structure than the pulverized powder, and the uniform structure is effective for stabilizing discharge during sputtering and reducing particles.
  • one or more metal raw materials of Fe, Co, Cr, and Pt may be added to the atomized powder as a powder separately from the atomized powder.
  • the C raw material powder preferably has a median diameter of 0.5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less. If the C raw material is too fine, the C raw materials aggregate together, which is not preferable. If the C raw material is too large, the C raw material itself causes abnormal discharge, which is not preferable.
  • Both hexagonal BN and cubic BN can be used for the BN raw material powder.
  • Cubic BN is preferable because it is very hard and does not cause defects during mixing.
  • the BN raw material powder preferably has a median diameter of 0.5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less. If the BN raw material is too fine, it is not preferable because the BN raw materials are aggregated, and if the BN raw material is too large, the BN raw material itself causes abnormal discharge.
  • the above atomized powder, C raw material powder and / or BN raw material powder are weighed so as to have a desired composition, and these powders are mixed gently using a mortar or a sieve having an opening of 150 to 400 ⁇ m.
  • the mild mixing means mixing so as not to give defects as much as possible to the crystal structure of C or BN, for example, a mixing method in which a sieve having an opening of 150 to 400 ⁇ m is passed five times.
  • size of the opening of a sieve can be selected according to the particle diameter of the raw material to be used.
  • raw material powders When adding an inorganic material such as Ru, Ag, Au, Cu, or Ge, or an oxide, nitride (except BN), carbide, carbonitride, etc., at the same timing as adding C or BN. It is better to mix.
  • These raw material powders preferably have a median diameter of 0.5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less (more preferably 0.5 ⁇ m to 10 ⁇ m). If the particle size is too small, the raw materials aggregate together, which is not preferable. If the particle size is too large, the raw material itself causes abnormal discharge, which is not preferable.
  • the lead time can be shortened.
  • particles during sputtering can be reduced.
  • the particle size of the raw material powder is a value measured using a wet particle size distribution meter manufactured by HORIBA (LA-920 manufactured by HORIBA) and using isopropyl alcohol as a dispersion solvent.
  • HORIBA LA-920 manufactured by HORIBA
  • isopropyl alcohol as a dispersion solvent.
  • the mixed powder is filled into a carbon mold, and molded and sintered by a hot press with uniaxial pressure (FIG. 6).
  • a hot press with uniaxial pressure (FIG. 6).
  • the C phase and the BN phase are aligned in a specific direction.
  • the holding temperature during hot pressing is preferably as high as possible, but in consideration of the fact that the melting point of the constituent material of the sputtering target cannot be exceeded, in many cases, the temperature range is 700 ° C. to 1600 ° C. (preferably 700 ° C. ° C to 1000 ° C).
  • a hot isostatic pressing HIP
  • Hot isostatic pressing is effective for improving the density of the sintered body.
  • the holding temperature during hot isostatic pressing depends on the composition of the sintered body, but in many cases is in the temperature range of 700 ° C to 1600 ° C, and the thermal expansion amount of the metallic phase and the nonmetallic phase is as much as possible. In order to keep it small, it is more preferable to set it as 1000 degrees C or less.
  • the applied pressure is set to 100 Mpa or more.
  • Example 1 The Fe raw material and the Pt raw material were introduced into an atomizing apparatus so as to have a ratio of 50Fe-50Pt (at.%) To produce Fe-Pt atomized powder.
  • the Fe—Pt atomized powder is shown in FIG.
  • the Fe—Pt atomized powder was classified using a sieve having an opening of 150 ⁇ m.
  • the wet particle size distribution diameter manufactured by HORIBA was used, and measurement was performed using isopropyl alcohol as a dispersion solvent.
  • the median diameter of Fe—Pt atomized powder was 16 ⁇ m, and the particle diameter of 50 ⁇ m or less was 95.0% by volume.
  • a exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m was prepared, and the Fe—Pt atomized powder obtained above and the exfoliated graphite powder were mixed with a sieve having an opening of 150 ⁇ m, and the composition ratio was 30Fe-30Pt-40C (mol%).
  • the resulting mixture was filled in a carbon mold and hot pressed.
  • the hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a holding temperature of 700 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure was applied at 30 MPa from the start of the temperature rise to the end of holding. After the completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a holding temperature of 1100 ° C. and a holding time of 2 hours.
  • the gas pressure of Ar gas was gradually increased from the start of temperature increase, and the pressure was increased to 150 MPa while holding at 1100 ° C. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • the edge part of the obtained sintered body was cut out, the cross section perpendicular to the sputtering surface was polished, and the structure was observed with a laser microscope (VK9710, manufactured by Keyence Corporation).
  • the magnification of the objective lens was 20 times, and the magnification of the digital zoom was 1.
  • the vertical dimension is about 560 ⁇ m and the horizontal dimension is about 750 ⁇ m.
  • the amount of light at the time of shooting is 30%, and the output is 834.
  • the Z position of the lens is set so that the entire field of view is included in the tissue photograph. Auto focus may be used as necessary.
  • tissue image was taken at an arbitrarily selected location on the tissue surface at the magnification described above, with the upper side of the tissue photo being the sputter surface and the lower side being the back surface.
  • Each photographed image is shown in FIG.
  • the white part of the tissue observation image corresponds to the Fe—Pt phase.
  • the black part corresponds to the C phase.
  • the sintered body was cut with a lathe into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm, and then attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and subjected to sputtering.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a surface foreign matter inspection apparatus (CS-920, manufactured by KLA-Tencor), and as a result, the number was significantly reduced as compared with 100 and Comparative Examples 1 and 2 described later.
  • Binarization processing is performed on the tissue photograph described above.
  • the image processing software used was VK Analyzer Ver. 1.2.0.2.
  • the threshold value for binarization is set by automatic software setting. The reason is that the appropriate threshold value varies depending on the composition of the target, and if photographing is performed with the light amount specified above, the difference between photographers can be almost ignored.
  • unnecessary noise is removed.
  • noise is defined as a point having an area of 10 pixels or less. The noise is deleted for both the white and black images displayed on the binarized screen. If only one of the color noises can be deleted due to software constraints, the black and white inversion process is performed and the noises of both are reliably removed.
  • 10 line segments having a length of 500 ⁇ m and a thickness of 0.8 ⁇ m are drawn on the scale of the tissue photograph in the vertical direction and 10 in the horizontal direction.
  • the line segment is drawn as follows. First, how to draw a vertical line segment is described.
  • the starting point of the line segment is 25 ⁇ m from the upper end of the tissue photograph and 25 ⁇ m from the left end.
  • the direction of the line segment should be parallel to the left side of the tissue photograph.
  • the length and thickness of the line segment are as described above.
  • the starting point of the second line segment is a point translated from the first starting point by 50 ⁇ m to the right, and the direction of the line segment is set to be parallel to the first line segment.
  • the starting point of the line segment is 50 ⁇ m from the upper end of the tissue photograph and 15 ⁇ m from the left end.
  • the direction of the line segment should be parallel to the upper side of the tissue photograph.
  • the length and thickness of the line segment are as described above.
  • the starting point of the second line segment is assumed to be a point translated by 50 ⁇ m downward from the starting point of the first line, and the direction of the line segment is made parallel to the first line segment.
  • the starting point of the line segment is spaced by 50 ⁇ m from the previous line segment.
  • Example 2 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material of atomized powder was 10Fe-90Pt (at.%).
  • Fe powder having a median diameter of 5 ⁇ m; Ag powder having a median diameter of 3.5 ⁇ m, Cu powder having a median diameter of 5 ⁇ m, BN powder (cubic crystal) having a median diameter of 8 ⁇ m and exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m were prepared. And it mixed so that it might become a composition ratio 24Fe-24Pt-3Ag-9Cu-33BN-7C (mol%).
  • the holding temperature was 700 ° C. as the hot pressing condition.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 750 ° C.
  • Example 3 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material of atomized powder was 90Fe-10Pt (at.%).
  • Pt powder with a median diameter of 6 ⁇ m; Cu powder having a median diameter of 5 ⁇ m and exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m were prepared. And it mixed so that it might become a composition ratio 15Fe-15Pt-5Cu-65C (mol%).
  • the holding temperature was 900 ° C. as the hot pressing condition.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 900 ° C.
  • Example 4 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material for atomized powder was 37.5Fe-25Co-37.5Pt (at.%).
  • BN powder (cubic crystal) having a median diameter of 10 ⁇ m was prepared as a material to be mixed with the atomized powder. And it mixed so that it might become a composition ratio 30Fe-20Co-30Pt-20BN (mol%).
  • the holding temperature was 1100 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 1100 ° C.
  • Example 5 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material of atomized powder was 90Co-10Pt (at.%).
  • the holding temperature was set to 1050 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 1100 ° C.
  • Example 6 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material of the atomized powder (see FIG. 2) was 20Co-80Pt (at.%).
  • Cr powder having a median diameter of 10 ⁇ m and exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m were prepared. And it mixed so that it might become a composition ratio 16Co-10Cr-64Pt-10C (mol%).
  • the holding temperature was set to 1050 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 1100 ° C.
  • Example 7 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material of atomized powder was 17.8Co-11.1Cr-71.1Pt (at.%).
  • the holding temperature was set to 1050 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 1050 ° C.
  • Example 8 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material for atomized powder was 60Fe-40Pt (at.%).
  • a Ge powder having a median diameter of 30 ⁇ m and exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m were prepared. And it mixed so that it might become a composition ratio 31.2Fe-20.8Pt-8Ge-40C (mol%).
  • the holding temperature was set to 750 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 750 ° C.
  • Example 9 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the raw material for atomized powder was 100 Fe (at.%).
  • a exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m was prepared. And it mixed so that it might become a composition ratio 40Fe-60C (mol%).
  • the holding temperature was 1100 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 1100 ° C.
  • Example 10 The same test as in Example 1 was performed. However, the changes from Example 1 were as follows. First, the composition ratio of the atomized powder raw material was 50Co-50Pt (at.%).
  • Exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m was prepared. And it mixed so that it might become a composition ratio 25Co-25Pt-10Ru-40C (mol%).
  • the holding temperature was 1100 ° C. as hot pressing conditions.
  • the holding temperature for hot isostatic pressing was 1100 ° C.
  • the Fe-Pt pulverized powder is put into a medium stirring mill having a tank capacity of 5 L, and yttria-stabilized zirconia beads having a diameter of 5 mm are used as the pulverizing medium, and the processing is performed for 4 hours.
  • the processing is performed for 4 hours.
  • the median diameter of the dense exfoliated Fe—Pt alloy powder the wet particle size distribution made by HORIBA was used, and isopropyl alcohol was used as a dispersion solvent. As a result, the dense Fe—Pt alloy powder was measured. The median diameter was 85 ⁇ m.
  • exfoliated graphite powder having a median diameter of 25 ⁇ m was prepared, and the fine Fe—Pt alloy powder obtained above and the exfoliated graphite powder were mixed with a composition ratio of 30Fe-30Pt-40C using a sieve having an opening of 400 ⁇ m.
  • the mixture was mixed so as to be (mol%), filled in a carbon mold, and hot pressed.
  • the hot pressing conditions were a vacuum atmosphere, a holding temperature of 700 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure was applied at 30 MPa from the start of the temperature rise to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber. Next, hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a holding temperature of 1100 ° C. and a holding time of 2 hours.
  • the gas pressure of Ar gas was gradually increased from the start of temperature increase, and the pressure was increased to 150 MPa while holding at 1100 ° C. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • the subsequent steps were performed under the same conditions as in Example 1.
  • a tissue cross section is shown in FIG.
  • Comparative Example 2 Fe powder with a median diameter of 5 ⁇ m, Pt powder with a median diameter of 6 ⁇ m, and exfoliated graphite powder with a median diameter of 25 ⁇ m were prepared, and these were made to have a composition ratio of 30 Fe-30 Pt-40 C (mol%) using a sieve with an opening of 150 ⁇ m. This was filled in a carbon mold and hot pressed. The holding temperature was 700 ° C. as the hot pressing condition. The holding temperature for hot isostatic pressing was 1100 ° C. The subsequent steps were performed under the same conditions as in Comparative Example 1. A tissue cross section is shown in FIG.
  • the invention according to an embodiment of the present disclosure includes a sputtering target having a magnetic phase composed of one or more alloys of Fe, Co, Cr, and Pt and a non-magnetic phase composed of one or more of C and BN separating the same.
  • the lead time required for the production of the raw material powder can be shortened, the cost can be reduced, and the generation of particles during sputtering can be suppressed.
  • the invention according to an embodiment of the present disclosure is useful for a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a ferromagnetic sputtering target for film formation of a granular type magnetic recording layer.

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Abstract

［課題］パーティクルの発生が少ない、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの一種以上の金属と、Ｃ、ＢＮの一種以上を含有するスパッタリングターゲットの製造方法を提供すること ［解決手段］Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔから成る群から選択される１種以上の金属相と、　Ｃ及びＢＮから成る群から選択される１種以上の非金属相と を含むスパッタリングターゲットであって、 Ａ≦４０であり、 Ａ／Ｂ≦１．７である、スパッタリングターゲット。 （ただし、 Ａ：組織写真における、垂直方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数 Ｂ：組織写真における、水平方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数 ）

Description

スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法
　本開示は、スパッタリングターゲット及びその製造方法、並びに磁気記録媒体の製造方法に関する。より具体的には、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの一種以上の金属と、Ｃ、ＢＮの一種以上とを含有するスパッタリングターゲット及びその製造方法並びに磁気記録媒体の製造方法に関する。
　ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録媒体の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そしてハードディスク等の磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　一方、磁気記録媒体の記録密度は年々急速に増大しており、現状の１００Ｇｂｉｔ／ｉｎ2の面密度から、将来は１Ｔｂｉｔ／ｉｎ2に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ2に記録密度が達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体、例えばＣｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料、又はこれにさらにＢを添加して磁性粒間の磁気結合を弱めたような媒体では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定に強磁性として振る舞う粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
　上記のようなことから、Ｌ１0構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。また、Ｌ１0構造を持つＦｅＰｔ相は、耐食性、耐酸化性に優れていることから、記録媒体としての応用に適した材料といえる。このＦｅＰｔ相は１５７３Ｋに規則－不規則変態点を持ち、通常合金を高温から焼き入れても急速な規則化反応によりＬ１0構造を持つ。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ粒子を磁気的に分離させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
　このようなことから、Ｌ１0構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子をＣ（炭素）あるいはＢＮといった非磁性材料で磁気的に分離されたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。このような磁気記録層は、通常、スパッタリングターゲットを用いて成膜される。一般にスパッタリングターゲットは、ＦｅＰｔ原料粉末とＣ粉末あるいはＢＮ粉末を粉砕、混合し、この混合粉末をホットプレス焼結して作製するが、このとき、焼結体の組織に欠陥等が生じて、スパッタリング中にパーティクル発生の原因になることがあった。
　また、次世代ハードディスクのメディアにおける結晶磁気異方性（以下、Ｋｕ）をコントロールする目的で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの一種以上を組み合わせた合金に、Ｃ、ＢＮの一種以上を混合して作製したターゲットが、Ｌ１0構造を有するＦｅＰｔ相とは別に用いられる場合がある。
　これまでの研究から、次世代ハードディスク用スパッタリングターゲットにおいてパーティクルを低減するために必要なこととして、１）緻密な合金原料を使用すること、２）炭素原料に結晶性の高い薄片化黒鉛を使用すること、３）混合は炭素原料に欠陥を与えないようにマイルドな方法で実施すること、４）合金原料は事前に薄片状に前処理して結晶構造を層状にすること、などが挙げられる。特に媒体攪拌ミルで処理した合金切粉粉砕粉を使用することがパーティクル低減に有効であった。しかし、この方法を採用すると、合金切粉粉砕粉の鋭利な端部が炭素原料やＢＮ原料に欠陥を与えてしまい、パーティクルの原因となってしまうという問題があった。なお、次世代ハードディスク用スパッタリングターゲットに関する先行技術として、以下の特許文献が挙げられる。
特開２０１５－１７５０２５号公報 特開２０１２－２１４８７４号公報 米国特許出願公開２０１４／３１８９５４号公報（国際公開ＷＯ２０１３／１０５６４７号） 特開２０１２－１０２３８７号公報 米国特許出願公開２０１８／０１９３８９号公報（国際公開ＷＯ２０１６／１４０１１３）
　合金切粉粉砕粉を媒体攪拌ミルで前処理することによって緻密かつ薄片状の合金粉末を得ることができ、この粉末を使用して作製したスパッタリングターゲットは、パーティクルの発生をある程度抑制することができるが、パーティクルの発生については改良の余地があった。前記の合金切粉粉砕粉は、例えばＦｅとＰｔとを溶解して合金化した後、汎用旋盤にて合金切粉を採取し、これをブラウンミルで粗粉砕して作製するが、この方法で作製した合金粉は端部が鋭利になっており、炭素原料と一緒に混合をするときに炭素原料に欠陥を与えてしまい、パーティクルの原因となるという問題があった。
　本発明者は、合金切粉粉砕粉に代えて、アトマイズ粉を使用して、緻密な原料粉末を作製することを検討した。その結果、アトマイズ粉の粒子径が大きすぎるとスパッタリング中に脱離しやすく、却ってパーティクルが増加するという問題を見出した。また、粒子径が大きいアトマイズ粉と炭素原料をボールミルで一緒に粉砕、混合すると、炭素原料に欠陥が導入されて、これに起因してパーティクルが増加することがあった。上記の課題に鑑み、本開示は、パーティクルの発生が少ない、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの一種以上の金属と、Ｃ、ＢＮの一種以上を含有するスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者が鋭意研究を行った結果、粒子径を制御したアトマイズ粉を使用し、これとＣ、ＢＮの一種以上の粉末を混合して、ホットプレス焼結してスパッタリングターゲットを作製することで、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制することができるとの知見を得た。
　このような知見に基づき、本発明者は、以下の発明を提供する。
（発明１）
　Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔから成る群から選択される１種以上の金属相と、
　Ｃ及びＢＮから成る群から選択される１種以上の非金属相と
を含むスパッタリングターゲットであって、
Ａ≦４０であり、
Ａ／Ｂ≦１．７である、スパッタリングターゲット。
（ただし、
Ａ：組織写真における、垂直方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数
Ｂ：組織写真における、水平方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数
）
（発明２）
　発明１記載のスパッタリングターゲットであり、前記スパッタリングターゲットは、
　Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、及びＧｅからなる群から選択した一種以上の金属を更に含む、該ターゲット。
（発明３）
　スパッタリングターゲットの製造方法であって、
　Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔから成る群から選択される１種以上の金属をアトマイズ処理して、アトマイズ粉を得る工程と、
　メジアン径が４０μｍ以下となるように前記アトマイズ粉を処理する工程と、
　前記アトマイズ粉と、Ｃ及びＢＮから成る群から選択される１種以上の粉末とを混合する工程と、
　混合した前記粉末をホットプレス焼結する工程と
を含む、該方法。
（発明４）
　発明３の方法であって、
　前記アトマイズ粉を処理する工程が、メジアン径が５～４０μｍ、かつ粒子径が５０μｍ以下のものが８０体積％以上となるように分級処理することを含む、該方法。
（発明５）
　発明３又は４の方法であって、ホットプレス温度が７００℃～１６００℃である、該方法。
（発明６）
　発明３～５のいずれか１項に記載の方法であって、前記方法は、ホットプレス後、７００℃～１６００℃の温度でＨＩＰ処理する工程を更に含む、該方法。
（発明７）
　Ｆｅ含有量が０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする発明３～６のいずれか一項に記載の方法。
（発明８）
　Ｃｏ含有量が０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする発明３～７のいずれか一項に記載の方法。
（発明９）
　Ｃｒ含有量が０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする発明３～８のいずれか一項に記載の方法。
（発明１０）
　Ｃ含有量が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする発明３～９のいずれか一に記載の方法。
（発明１１）
　発明３～１０のいずれか一に記載の方法であり、前記方法は、
　Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、及びＧｅからなる群から選択した一種以上の金属材料を添加する工程を更に含む、該方法。
（発明１２）
　発明３～１１いずれか一に記載の方法であり、前記方法は、
酸化物、ＢＮ以外の窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加する工程を更に含む、該方法。
（発明１３）
　磁気記録媒体の製造方法であって、
　発明１若しくは２のスパッタリングターゲット、又は発明３～１２のいずれか１つに記載の方法で得られたスパッタリングターゲットを用いて、磁性体薄膜を形成する工程を含む、該方法。
　一側面において、本開示のスパッタリングターゲットは、水平方向及び垂直方向における長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数が特定の状態にある。これにより、スパッタリング中のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。
実施例１のＦｅ－Ｐｔアトマイズ粉のＳＥＭ写真である。 実施例６のＣｏ－Ｐｔアトマイズ粉のＳＥＭ写真である。 実施例１のスパッタ面に対して垂直断面のターゲット組織を示すレーザー顕微鏡写真である（縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 比較例１のスパッタ面に対して垂直断面のターゲット組織を示すレーザー顕微鏡写真である（縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 比較例２のスパッタ面に対して垂直断面のターゲット組織を示すレーザー顕微鏡写真である（縦５６０μｍ、横７５０μｍの視野）。 ホットプレスの概略を表す。
　一実施形態において、本開示のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔのうち１種以上からなる金属相中にＣ、ＢＮのうち１種以上が均一に分散した組織を有するものである。本開示のスパッタリングターゲットの成分組成は、以下の（Ａ）～（Ｅ）のいずれか１種以上の濃度条件を充足してもよい。
（Ａ）Ｆｅの含有量を０ｍｏｌ％以上、５０ｍｏｌ％以下（より好ましくは、０ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％）、
（Ｂ）Ｃｏの含有量を０ｍｏｌ％以上、５０ｍｏｌ％以下（より好ましくは、０ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％）、
（Ｃ）Ｃｒの含有量を０ｍｏｌ％以上、５０ｍｏｌ％以下（より好ましくは、０ｍｏｌ％～２０ｍｏｌ％）、
（Ｄ）Ｃの含有量を１０ｍｏｌ％以上、７０ｍｏｌ％以下（より好ましくは、４０ｍｏｌ％以下）、
（Ｅ）ＢＮの含有量を０ｍｏｌ％以上、６０ｍｏｌ％以下（より好ましくは、０ｍｏｌ％～４０ｍｏｌ％）、
また、上記元素以外の残部をＰｔとすることが好ましい（無論、上記の元素の合計含有量が１００％となる場合には、Ｐｔが無くてもよい）。上記の組成範囲を超えると所望の磁気特性が得られないことがある。
　また、好ましい実施形態において、上記成分に加えて、磁気特性を向上させるために、添加元素として、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｇｅからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下（より好ましくは、０．５ｍｏｌ％～１０ｍｏｌ％）含有することが有効である。さらに、上記成分に加えて、添加材として、酸化物、窒化物（上述したＢＮは除く）、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加することで、さらに磁気特性を向上させることができる。
　一実施形態において、本開示のスパッタリングターゲットは、特定の組織構造を有することができる。より具体的には、組織写真における、垂直方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数が４０個以下（より好ましくは、３０個以下である）。なお、ここで垂直方向とは、スパッタリング面に対する垂直方向を指す（図６）。更なる実施形態において、垂直方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数と、水平方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数との比率が特定の値となる。より具体的には、（垂直方向の境界の平均値）／（水平方向の境界の平均値）が１．７以下（より好ましくは１．５以下）である。なお、ここで、水平方向とは、スパッタ面に対する平行方向を指す（図６）。
　パーティクルを低減させるためには、アトマイズ粉とＣやＢＮなどの原料粉を均一に分散させることが重要となる。従って、極力ＣやＢＮなどの凝集が発生しない状態を実現することが重要となる。こうした観点から、垂直方向及び／又は水平方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数が増えると、例えば、垂直方向での境界の数が４０を超えると、ＣやＢＮの凝集が増え、パーティクルの増加が顕著になる。ただし、図６に示すように焼結時にホットプレスによる加圧が原因となって、垂直方向にアトマイズ粉がつぶれる。従って、垂直方向での境界数は、水平方向での境界数と比べると多くなる。しかし、（垂直方向の境界の平均値）／（水平方向の境界の平均値）が１．７を超えると、ＣやＢＮの凝集が増え、パーティクルの増加が顕著になる。
　本開示の一実施形態におけるスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
　まず、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔのうち１種以上の金属原料を坩堝に導入して溶解する。原料の比率は所望の組成に合わせて、適宜調整することができる。また、溶解原料としてあらかじめ合金化しておいたものを使用することもできる。そして、合金の溶湯を坩堝の小穴から流出させて細流とし、これに高速のガスを吹き付けて、溶湯を飛散、急冷凝固してアトマイズ粉を作製する。アトマイズ粉の粒子径が大きすぎると原料の黒鉛が分散しにくくなってしまう。したがって、アトマイズ粉は、メジアン径が４０μｍ以下（より好ましくは２５μｍ以下）とすることが好ましい。一方で、アトマイズ粉の粒子径が小さすぎると、大気中において酸化が容易に進む問題がある。従って、アトマイズ粉は、メジアン径が５μｍ以上とすることが更に好ましい（より一層好ましくは１０μｍ以上）。メジアン径をコントロールする方法として、アトマイズ処理後に分級して所望の粒子径のアトマイズ粉を得ることが出来る。分級の手段は、分級装置を利用してもよいし、篩を利用してもよい。
　更に好まししくは、アトマイズ粉の粒子径が５０μｍ以下のものが８０体積％以上（更に好ましくは、９５体積％以上）となるように調整する。これにより、粒子径の大きいアトマイズ粉を排除することができ、そして、原料の黒鉛が分散しにくくなることを回避できる。
　上記のアトマイズ粉の製造に必要なリードタイムは、アトマイズ装置の大きさにもよるが、仕込みから粉完成までせいぜい４～５時間程度である。したがって製造に１０日間必要とする切粉粉砕粉と比べて大幅リードタイムの短縮を図ることができる。また、製造コストは、切粉粉砕粉が、ターゲット１枚あたり約３０万円であるのに対して、アトマイズ粉の場合、約１５万円とコストも大幅に削減することが可能となる。さらに、アトマイズ粉は、切粉粉砕粉と比べると組織を均一化しやすく、均一な組織はスパッタリング時の放電を安定させ、パーティクルを低減するのに有効である。
　また、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔのうち１種以上の金属原料は、アトマイズ粉とは別に粉末として、更にアトマイズ粉に添加してもよい。
　Ｃ原料粉には、扁平状あるいは薄片状の黒鉛や薄片化黒鉛（グラファイトの層数が少ない黒鉛）を使用することが好ましい。薄片化黒鉛は通常の黒鉛よりも電気伝導に優れるため、異常放電の抑制とパーティクルの低減に有効である。なお、この薄片化黒鉛は、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛あるいは膨張化黒鉛と呼ばれることもある。いずれの黒鉛を用いても、同様の効果が期待できる。Ｃ原料粉は、メジアン径０．５μｍ以上３０μｍ以下のものを使用することが好ましい。Ｃ原料が細かすぎると、Ｃ原料同士が凝集してしまうため好ましくなく、Ｃ原料が大きすぎると、Ｃ原料自体が異常放電の原因となってしまうため好ましくない。
　ＢＮ原料粉には、六方晶のＢＮおよび立方晶のＢＮのどちらも使用することが出来る。立方晶のＢＮは非常に硬いため、混合中に欠陥を生じることがなく好ましい。ＢＮ原料粉は、メジアン径については、０．５μｍ以上３０μｍ以下のものを使用することが好ましい。ＢＮ原料が細かすぎると、ＢＮ原料同士が凝集してしまうため好ましくなく、ＢＮ原料が大きすぎると、ＢＮ原料自体が異常放電の原因となってしまうため好ましくない。
　次に、上記のアトマイズ粉と、Ｃ原料粉及び／又はＢＮ原料粉とを所望の組成になるように秤量し、これらの粉末を乳鉢か、目開き１５０～４００μｍの篩を用いてマイルドに混合する。ここで、マイルドに混合するとは、ＣあるいはＢＮの結晶構造に欠陥をなるべく与えないような混合であり、例えば、目開き１５０～４００μｍの篩を５回通すような混合方法である。なお、篩の目開きの大きさは使用する原料の粒子径に応じて選択することができる。
　Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｇｅの金属材料や、酸化物、窒化物（ＢＮを除く）、炭化物、炭窒化物等の無機物材料を添加する場合、ＣあるいはＢＮを添加するのと同じタイミングで混合するのがよい。また、これらの原料粉末はメジアン径が０．５μｍ以上３０μｍ以下のものを使用することが好ましい（更に好ましくは０．５μｍ～１０μｍ）。粒径が細かすぎると、原料同士が凝集してしまうため好ましくなく、粒径が大きすぎると、原料自体が異常放電の原因となってしまうため好ましくない。
　以上のように、粒子径をコントロールしたアトマイズ粉と、ＣあるいはＢＮの一種以上の粉末、また必要に応じて添加された無機材料粉末を原料粉とすることにより、リードタイムを短縮することができ、コストを削減できるとともに、スパッタリング時のパーティクルを低減することができる。なお、上記原料粉末の粒子径は、ＨＯＲＩＢＡ社製の湿式粒度分布計（ＨＯＲＩＢＡ社製　ＬＡ－９２０）を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した値である。詳細には、粉末を適量装置に投入した後、３分間超音波処理してから測定を開始する。測定時の相対屈折率はＰｔのものを使用する。
　次に、混合粉をカーボン製の型に充填し、一軸方向加圧のホットプレスで成型・焼結する（図６）。このような一軸方向加圧のホットプレス時にＣ相やＢＮ相が特定の方向に揃うことになる。ホットプレス時の保持温度は、できるだけ高くすることが好ましいが、スパッタリングターゲットの構成物質の融点を超えることできないことも考慮し、多くの場合、７００℃～１６００°Ｃの温度範囲（好ましくは、７００℃～１０００°Ｃ）とする。また、必要に応じて、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工（ＨＩＰ）を施すことができる。熱間等方加圧加工は、焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は、焼結体の組成にもよるが、多くの場合７００℃～１６００°Ｃの温度範囲であり、金属相と非金属相の熱膨張量をなるべく小さく抑えるために１０００℃以下にすることがより好ましい。また、加圧力は１００Ｍｐａ以上に設定する。このようにして得られた焼結体を、旋盤で所望の形状に加工することにより、一実施形態に係る本開示のスパッタリングターゲットを作製することができる。前記スパッタリングターゲットを用いて、当分野で公知のスパッタ条件にて磁性体薄膜を形成することができる。これにより、磁気記録媒体を製造することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）　　　　
　Ｆｅ原料およびＰｔ原料を５０Ｆｅ－５０Ｐｔ（ａｔ．％）の比率となるようにアトマイズ装置に導入し、Ｆｅ－Ｐｔアトマイズ粉を作製した。Ｆｅ－Ｐｔアトマイズ粉を図１に示す。次に、Ｆｅ－Ｐｔアトマイズ粉を目開きが１５０μｍの篩を用いて分級した。Ｆｅ－Ｐｔアトマイズ粉のメジアン径を調べるために、ＨＯＲＩＢＡ社製の湿式粒度分布径を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した。その結果、Ｆｅ－Ｐｔアトマイズ粉のメジアン径は１６μｍであり、かつ粒子径５０μｍ以下のものは９５．０体積％であった。
メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、上記により得られたＦｅ－Ｐｔアトマイズ粉と、薄片化黒鉛粉末とを目開き１５０μｍの篩を用いて、組成比３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度７００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後は、チャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、保持温度１１００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　得られた焼結体の端部を切り出し、スパッタ面に対する垂直断面を研磨してその組織をレーザー顕微鏡（ＶＫ９７１０、キーエンス社製）で観察した。対物レンズの倍率は２０倍、デジタルズームの倍率は１倍とした。この倍率で撮影を行うと、縦は約５６０μｍ、横は約７５０μｍとなる。なお、撮影時の光量は３０％で出力８３４とする。さらに、レンズのＺ位置は視野全体が組織写真に含まれるよう設定する。必要に応じてオートフォーカスを使用しても良い。そして、組織面上の任意に選んだ箇所を前述の倍率で、組織写真の上辺がスパッタ面、下辺が裏面となるような組織画像を撮影した。撮影した画像をそれぞれ図３に示す。組織観察画像の白い部分がＦｅ－Ｐｔ相に該当する部分である。一方、黒い部分はＣ相に該当する部分である。
　焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キャノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数を表面異物検査装置（ＣＳ－９２０、ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、１００個と後述する比較例１および２に比べて著しく減少した。
　前述した組織写真に対して、２値化処理を行う。使用した画像処理ソフトはＶＫ　Ａｎａｌｙｚｅｒ　Ｖｅｒ．１．２．０．２である。まず、２値化をするためのしきい値は、ソフトの自動設定で行うこととする。理由は、ターゲットの含有組成によって適切なしきい値がそれぞれ変わるためであり、上記で指定した光量で撮影を行えば、撮影者による差はほとんど無視することが出来る。２値化処理後、不要なノイズの除去を行う。ここで、ノイズとは面積が１０ピクセル以下の点と定義する。ノイズの削除は２値化画面上で白・黒で表示されているどちらについても実施する。ソフトの制約でどちらか片方の色のノイズしか削除できない場合は、白黒反転処理を行った上で、確実に両者のノイズを除去する。
　このようにして作成した２値化画像に、組織写真の尺度で長さ５００μｍ、太さ０．８μｍの線分を、垂直方向に１０本、水平方向に１０本引く。線分の引き方は以下の通りとする。まず、垂直方向の線分の引き方を記載する。線分の開始点は、組織写真の上端から２５μｍ、左端から２５μｍの位置とする。線分の向きは、組織写真の左辺に平行となるようにする。線分の長さおよび太さは上記の通りとする。２本目の線分の開始点は、１本目の開始点から右方向へ５０μｍ平行移動した点とし、線分の向きは１本目の線分と平行となるようにする。以降、１０本目まで、線分の開始点は前の線分から５０μｍずつ間隔を開けることとする。次に、水平方向の線分の引き方を記載する。線分の開始点は、組織写真の上端から５０μｍ、左端から１５μｍの位置とする。線分の向きは、組織写真の上辺と平行となるようにする。線分の長さおよび太さは上記の通りとする。２本目の線分の開始点は、１本目の開始点から下方向へ５０μｍ平行移動した点とし、線分の向きは１本目の線分と平行となるようにする。以降、１０本目まで、線分の開始点は前の線分から５０μｍずつ間隔を開けることとする。これらの線分上における、白と黒の境界の数をカウントした。そして、垂直方向と水平方向のそれぞれの平均値を計算したところ、垂直方向の線分上の境界の平均値は２０、水平方向の線分上の境界の平均値は１４であった。また、（垂直方向の平均値）／（水平方向の平均値）を計算したところ、１．４であった。
（実施例２）　　　　
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、１０Ｆｅ－９０Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、
メジアン径が５μｍのＦｅ粉末と、
メジアン径が３．５μｍのＡｇ粉末、
メジアン径が５μｍのＣｕ粉末、
メジアン径が８μｍのＢＮ粉末（立方晶）、および
メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比２４Ｆｅ－２４Ｐｔ－３Ａｇ－９Ｃｕ－３３ＢＮ－７Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度７００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は７５０℃とした。
パーティクルの個数を測定した結果、１２０個であった。後述する比較例３に比べて著しく減少した。
（実施例３）　　　　
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、９０Ｆｅ－１０Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、
　メジアン径６μｍのＰｔ粉末と、
　メジアン径が５μｍのＣｕ粉末および
　メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比１５Ｆｅ－１５Ｐｔ－５Ｃｕ－６５Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度９００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は９００℃とした。
（実施例４）　　　　
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、３７．５Ｆｅ－２５Ｃｏ－３７．５Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、メジアン径が１０μｍのＢＮ粉末（立方晶）を準備した。そして、組成比３０Ｆｅ－２０Ｃｏ－３０Ｐｔ－２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度１１００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。
（実施例５）
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、９０Ｃｏ－１０Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　そして、組成比６３Ｃｏ－７Ｐｔ－３０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度１０５０℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。
（実施例６）
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉（図２参照）の原料の組成比は、２０Ｃｏ－８０Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、
メジアン径１０μｍのＣｒ粉末、および
メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備した。そして、組成比１６Ｃｏ－１０Ｃｒ－６４Ｐｔ－１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度１０５０℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。
　パーティクルの個数を測定した結果、１３０個と後述する比較例４と比べて著しく減少した。
（実施例７）
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、１７．８Ｃｏ－１１．１Ｃｒ－７１．１Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、組成比１６Ｃｏ－１０Ｃｒ－６４Ｐｔ－１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度１０５０℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１０５０℃とした。
　パーティクルの個数を測定した結果、１７０個と後述する比較例４と比べて著しく減少した。
（実施例８）
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、６０Ｆｅ－４０Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、
　メジアン径３０μｍのＧｅ粉末および
　メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比３１．２Ｆｅ－２０．８Ｐｔ－８Ｇｅ－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度７５０℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は７５０℃とした。
　パーティクルの個数を測定した結果、１３０個と後述する比較例５と比べて著しく減少した。
（実施例９）
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、１００Ｆｅ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、
　メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比４０Ｆｅ－６０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度１１００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。
　パーティクルの個数を測定した結果、１１０個と後述する比較例６と比べて著しく減少した。
（実施例１０）
　実施例１と同様の試験を実施した。ただし、実施例１からの変更点は以下の通りとした。まず、アトマイズ粉の原料の組成比は、５０Ｃｏ－５０Ｐｔ（ａｔ．％）とした。
　次に、アトマイズ粉と混合する材料として、
　メジアン径１０μｍのＲｕ粉末
　メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末
を準備した。そして、組成比２５Ｃｏ－２５Ｐｔ－１０Ｒｕ－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合した。ホットプレスの条件として、保持温度１１００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。
（比較例１）
　まず、Ｆｅ原料とＰｔ原料を真空溶解鋳造によって溶解し、φ１５０程度の円柱状の組成比５０Ｆｅ－５０Ｐｔ（ａｔ．％）からなる合金インゴットを得た。次に、得られた合金インゴットの表面酸化膜を除去した後、汎用旋盤にセットし、切り込み量０．３ｍｍで切削して、Ｆｅ－Ｐｔ合金切粉を作製した。
　その後、Ｆｅ－Ｐｔ合金切粉を、ブラウン横型粉砕機を用いて目開き１５０μｍの篩を通るまで粉砕した後、目開き６３μｍの篩を用いて微粉を除去した。さらに、Ｆｅ－Ｐｔ粉砕粉をタンク容量５Ｌの媒体攪拌ミルへ投入し、粉砕メディアに直径５ｍｍのイットリア安定化ジルコニアビーズを使用して、４時間処理を行い、緻密な薄片化Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を作製した。
　この緻密な薄片化Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末のメジアン径を調べるために、ＨＯＲＩＢＡ社製の湿式粒度分布径を使用し、分散溶媒としてイソプロピルアルコールを用いて、測定した結果、緻密なＦｅ－Ｐｔ合金粉末のメジアン径は８５μｍであった。
　次に、メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、上記により得られた緻密なＦｅ－Ｐｔ合金粉末と、薄片化黒鉛粉末とを目開き４００μｍの篩を用いて組成比３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度７００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、保持温度１１００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００℃で保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　これ以降の工程は実施例１と同様の条件で実施した。組織断面を図４に示す。
（比較例２）
　メジアン径５μｍのＦｅ粉末、メジアン径６μｍのＰｔ粉末、メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き１５０μｍの篩を用いて組成比３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件として、保持温度７００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。これ以降の工程は比較例１と同様の条件で実施した。組織断面を図５に示す。
（比較例３）
　メジアン径５μｍのＦｅ粉末、メジアン径６μｍのＰｔ粉末、メジアン径３．５のＡｇ粉末、メジアン径５μｍのＣｕ粉末、メジアン径１０μｍのＢＮ粉末（立方晶）、メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き１５０μｍの篩を用いて組成比５Ｆｅ－４５Ｐｔ－２Ａｇ－９Ｃｕ－３３ＢＮ－６Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件として、保持温度７００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は７５０℃とした。これ以降の工程は比較例１と同様の条件で実施した。
（比較例４）
　メジアン径３．５μｍのＣｏ粉末、メジアン径８μｍのＣｒ粉末、メジアン径６μｍのＰｔ粉末、メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き１５０μｍの篩を用いて組成比１６Ｃｏ－１０Ｃｒ－６４Ｐｔ－１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件として、保持温度１０５０℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。これ以降の工程は比較例１と同様の条件で実施した。
（比較例５）
　メジアン径５μｍのＦｅ粉末、メジアン径６μｍのＰｔ粉末、メジアン径３０μｍのＧｅ粉末、メジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き１５０μｍの篩を用いて組成比３１．２Ｆｅ－２０．８Ｐｔ－８Ｇｅ－４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件として、保持温度７５０℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は７５０℃とした。これ以降の工程は比較例１と同様の条件で実施した。
（比較例６）
　メジアン径５μｍのＦｅ粉末およびメジアン径２５μｍの薄片化黒鉛粉末を準備し、これらを目開き１５０μｍの篩を用いて組成比４０Ｆｅ－６０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように混合し、これをカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件として、保持温度１１００℃とした。また、熱間等方加圧加工の保持温度は１１００℃とした。これ以降の工程は比較例１と同様の条件で実施した。
　以上の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本開示の一実施形態に係る発明は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの一種以上の合金からなる磁性相と、それを分離しているＣ、ＢＮの一種以上からなる非磁性相を有するスパッタリングターゲット、及びその製造方法に関し、原料粉の製造に必要なリードタイムを短縮することができ、またコストの削減を可能とするとともに、スパッタリング中のパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。本開示の一実施形態に係る発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に、グラニュラー型の磁気記録層の成膜用強磁性材スパッタリングターゲットに有用である。

Claims (13)

  1. 　Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔから成る群から選択される１種以上の金属相と、
    　Ｃ及びＢＮから成る群から選択される１種以上の非金属相と
    を含むスパッタリングターゲットであって、
    Ａ≦４０であり、
    Ａ／Ｂ≦１．７である、スパッタリングターゲット。
    （ただし、
    Ａ：組織写真における、垂直方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数
    Ｂ：組織写真における、水平方向に引いた長さ５００μｍの線分上の金属相と非金属相の境界の数
    ）
  2. 　請求項１記載のスパッタリングターゲットであり、前記スパッタリングターゲットは、
    　Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ及びＧｅからなる群から選択した一種以上の金属を更に含む、該ターゲット。
  3. 　スパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔから成る群から選択される１種以上の金属をアトマイズ処理して、アトマイズ粉を得る工程と、
    　メジアン径が４０μｍ以下となるように前記アトマイズ粉を処理する工程と、
    　前記アトマイズ粉と、Ｃ及びＢＮから成る群から選択される１種以上の粉末とを混合する工程と、
    　混合した前記粉末をホットプレス焼結する工程と
    を含む、該方法。
  4. 　請求項３の方法であって、
    　前記アトマイズ粉を処理する工程が、メジアン径が５～４０μｍ、かつ粒子径が５０μｍ以下のものが８０体積％以上となるように分級処理することを含む、該方法。
  5. 　請求項３又は４の方法であって、ホットプレス温度が７００℃～１６００℃である、該方法。
  6. 　請求項３～５のいずれか１項に記載の方法であって、前記方法は、ホットプレス後、７００℃～１６００℃の温度でＨＩＰ処理する工程を更に含む、該方法。
  7. 　Ｆｅ含有量が０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項３～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 　Ｃｏ含有量が０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項３～７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 　Ｃｒ含有量が０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項３～８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 　Ｃ含有量が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項３～９のいずれか一に記載の方法。
  11. 　請求項３～１０のいずれか１項に記載の方法であり、前記方法は、
    　Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ及びＧｅからなる群から選択した一種以上の金属材料を添加する工程を更に含む、該方法。
  12. 　請求項３～１１いずれか１項に記載の方法であり、前記方法は、
    酸化物、ＢＮ以外の窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を添加する工程を更に含む、該方法。
  13. 　磁気記録媒体の製造方法であって、
    　請求項１若しくは２のスパッタリングターゲット、又は請求項３～１２のいずれか１項に記載の方法で得られたスパッタリングターゲットを用いて、磁性体薄膜を形成する工程を含む、該方法。
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