CN111971412B - 溅射靶及其制造方法、以及磁记录介质的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种颗粒的产生少、且含有Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的金属和C、BN中的一种以上的溅射靶的制造方法。一种溅射靶，其包含选自由Fe、Co、Cr和Pt构成的组中的一种以上的金属相和选自由C和BN构成的组中的一种以上的非金属相，A≤40，A/B≤1.7。其中，A为组织照片中的沿垂直方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量，B为组织照片中的沿水平方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量。

Description

溅射靶及其制造方法、以及磁记录介质的制造方法
技术领域
本申请涉及一种溅射靶及其制造方法、以及磁记录介质的制造方法。更具体而言，涉及含有Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的金属和C、BN中的一种以上的溅射靶及其制造方法以及磁记录介质的制造方法。
背景技术
在HDD(Hard Disk Drive，硬磁盘驱动器)所代表的磁记录介质领域，作为负责记录的磁性薄膜的材料，使用以强磁性金属即Co、Fe或Ni作为基底的材料。例如，在采用面内磁记录方式的硬磁盘的记录层中，使用以Co作为主要成分的Co－Cr系或Co－Cr－Pt系的强磁性合金。另外，在采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬磁盘的记录层中，大多使用由以Co作为主要成分的Co－Cr－Pt系的强磁性合金和非磁性的无机物粒子构成的复合材料。而且，从生产性高的角度考虑，硬磁盘等磁记录介质的磁性薄膜大多将以上述的材料作为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
另一方面，磁记录介质的记录密度逐年快速增加，认为会从目前的100Gbit/in2的面密度达到将来的1Tbit/in2。当记录密度达到1Tbit/in2时，记录bit的尺寸会低于10nm，在这种情况下，预测因热波动引起的超常磁性化会成为问题，预测在目前所使用的磁记录介质、例如在Co－Cr基合金中添加Pt而提高了磁晶各向异性的材料、或者在该材料中进一步添加B而减弱了磁性粒子间的磁性结合的介质中会不充分。这是由于：作为尺寸在10nm以下且稳定地形成强磁性的粒子需要具有更高的磁晶各向异性。
出于上述理由，具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。另外，具有L10结构的FePt相因耐腐蚀性、耐氧化性优异，由此被认为是适合用作记录介质的材料。该FePt相在1573K具有有序－无序转变点，通常即使将合金从高温进行淬火，通过快速的有序化反应也会具有L10结构。而且，在使用FePt相作为超高密度记录介质用材料的情况下，要求开发使有序化的FePt粒子在发生了磁分离的状态下尽可能方位一致地分散成高密度的技术。
出于上述理由，提出了将具有L10结构的FePt磁性粒子通过C(碳)或BN这样的非磁性材料进行了磁分离而得到的颗粒结构磁性薄膜，用作采用了热辅助磁记录方式的下一代硬磁盘的磁记录介质。该颗粒结构磁性薄膜形成了磁性粒子彼此因非磁性物质的介入而磁性绝缘的结构。这样的磁记录层通常使用溅射靶而进行成膜。一般而言，溅射靶是将FePt原料粉末和C粉或BN粉末粉碎、混合，再将该混合粉末热压烧结而制作的，但是此时，有时会在烧结体的组织中发生缺陷等而成为溅射中产生颗粒的原因。
另外，以控制下一代硬磁盘的介质中的磁晶各向异性(以下记作Ku)为目的，在组合了Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的合金中混合C、BN中的一种以上而制作的靶有时会与具有L10结构的FePt相分开来使用。
根据迄今为止的研究，作为在下一代硬磁盘用溅射靶中为了减少颗粒而需要的事项，可以列举：1)使用致密的合金原料；2)碳原料使用结晶性高的薄片化石墨；3)通过温和的方法实施混合以便不会给碳原料带来缺陷；4)合金原料事先进行前处理形成薄片状，以使晶体结构形成层状等。特别是，使用经介质搅拌磨机处理的合金切屑粉碎粉对减少颗粒有效。但是，当采用该方法时，存在以下问题：合金切屑粉碎粉的锐利的端部会给碳原料或BN原料带来缺陷，成为产生颗粒的原因。需要说明的是，作为涉及下一代硬磁盘用溅射靶的现有技术，可以列举以下的专利文献。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015－175025号公报；
专利文献2：日本特开2012－214874号公报；
专利文献3：美国专利申请公开2014/318954号公报(国际公开WO2013/105647号)；
专利文献4：日本特开2012－102387号公报；
专利文献5：美国专利申请公开2018/019389号公报(国际公开WO2016/140113)。
发明内容
发明所要解决的问题
通过使用介质搅拌磨机对合金切屑粉碎粉进行前处理，能够得到致密且薄片状的合金粉末，使用该粉末制作的溅射靶能够在某种程度上抑制颗粒的产生，但关于颗粒的产生尚存改良的空间。上述的合金切屑粉碎粉，例如是将Fe和Pt熔解而合金化后，利用通用车床采集合金切屑，将其用Braun mill进行粗粉碎而制作的，通过该方法制作的合金粉的端部会变得锐利，存在着与碳原料一起混合时会给碳原料带来缺陷，成为颗粒的原因的问题。
本发明人研究了：使用雾化粉代替合金切屑粉碎粉来制作致密的原料粉末。其结果是发现了下述问题：当雾化粉的粒径过大时，在溅射中容易脱离，颗粒反而会增加。另外，当使用球磨机将粒径大的雾化粉和碳原料一同粉碎、混合时，有时会在碳原料中导入缺陷，颗粒因此而增加。鉴于上述课题，本申请的目的在于：提供一种颗粒的产生少、且含有Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的金属和C、BN中的一种以上的溅射靶及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人进行了深入研究，结果得到了以下认知：使用控制了粒径的雾化粉，将其与C、BN中的一种以上的粉末混合，进行热压烧结来制作溅射靶，从而能够抑制溅射中的颗粒的产生。
根据上述认知，本发明人提供以下的发明。
(发明1)
一种溅射靶，上述溅射靶包含：选自由Fe、Co、Cr和Pt构成的组中的一种以上的金属相；以及选自由C和BN构成的组中的一种以上的非金属相，其中，A≤40，A/B≤1.7。
(其中，A为组织照片中的沿垂直方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量；B为组织照片中的沿水平方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量)。
(发明2)
发明1所述的溅射靶，上述溅射靶还包含：选自由Ru、Ag、Au、Cu和Ge构成的组中的一种以上的金属。
(发明3)
一种溅射靶的制造方法，上述方法包括：对选自由Fe、Co、Cr和Pt构成的组中的一种以上的金属进行雾化处理而得到雾化粉的工序；处理上述雾化粉以使中值粒径成为40μm以下的工序；混合上述雾化粉和选自由C和BN构成的组中的一种以上的粉末的工序；以及将已混合的上述粉末进行热压烧结的工序。
(发明4)
发明3的方法，其中，处理上述雾化粉的工序包括：进行分级处理以使中值粒径为5～40μm、且粒径为50μm以下的雾化粉达到80体积％以上。
(发明5)
发明3或4的方法，其中，热压温度为700℃～1600℃。
(发明6)
发明3至5中任一项所述的方法，上述方法还包括：热压后在700℃～1600℃的温度下进行HIP处理的工序。
(发明7)
发明3至6中任一项所述的方法，其特征在于，Fe含量为0mol％以上且50mol％以下。
(发明8)
发明3至7中任一项所述的方法，其特征在于，Co含量为0mol％以上且50mol％以下。
(发明9)
发明3至8中任一项所述的方法，其特征在于，Cr含量为0mol％以上且50mol％以下。
(发明10)
发明3至9中任一项所述的方法，其特征在于，C含量为10mol％以上且70mol％以下。
(发明11)
发明3至10中任一项所述的方法，上述方法还包括：添加选自由Ru、Ag、Au、Cu和Ge构成的组中的一种以上的金属材料的工序。
(发明12)
发明3至11中任一项所述的方法，上述方法还包括：添加选自由氧化物、BN以外的氮化物、碳化物、碳氮化物构成的组中的一种以上的无机物材料的工序。
(发明13)
一种磁记录介质的制造方法，上述方法包括：使用发明1或2的溅射靶、或者使用通过发明3至12的任一项所述的方法得到的溅射靶，形成磁性体薄膜的工序。
发明效果
在一个侧面，本申请的溅射靶的水平方向和垂直方向的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量处于特定状态。由此，具有能够抑制溅射中的颗粒的产生的优异效果。
附图说明
图1是实施例1的Fe－Pt雾化粉的SEM照片。
图2是实施例6的Co－Pt雾化粉的SEM照片。
图3是显示实施例1的相对于溅射面的垂直剖面的靶组织的激光显微镜照片(纵560μm、横750μm的视野)。
图4是显示比较例1的相对于溅射面的垂直剖面的靶组织的激光显微镜照片(纵560μm、横750μm的视野)。
图5是显示比较例2的相对于溅射面的垂直剖面的靶组织的激光显微镜照片(纵560μm、横750μm的视野)。
图6表示热压的概略。
具体实施方式
在一实施方式中，本申请的溅射靶具有：在由Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上构成的金属相中均匀地分散有C、BN中的一种以上的组织。本申请的溅射靶的成分组成可以满足下述(A)～(E)的任意一种以上的浓度条件。(A)Fe的含量为0mol％以上且50mol％以下(更优选0mol％～30mol％)；(B)Co的含量为0mol％以上且50mol％以下(更优选0mol％～30mol％)；(C)Cr的含量为0mol％以上且50mol％以下(更优选0mol％～20mol％)；(D)C的含量为10mol％以上且70mol％以下(更优选40mol％以下)；(E)BN的含量为0mol％以上且60mol％以下(更优选0mol％～40mol％)。
另外，上述元素以外的剩余部分优选为Pt(当然，在上述元素的总计含量达到100％的情况下，可以没有Pt)。若超过上述的组成范围，则有时无法得到所期望的磁特性。
另外，在优选实施方式中，除上述成分以外，为了提高磁特性，含有0.5mol％以上且15mol％以下(更优选0.5mol％～10mol％)的选自由Ru、Ag、Au、Cu、Ge构成的组中的一种以上的元素作为添加元素是有效的。进而，除上述成分以外，还添加选自由氧化物、氮化物(除了上述的BN)、碳化物、碳氮化物构成的组中的一种以上的无机物材料作为添加材料，从而能够进一步提高磁特性。
在一实施方式中，本申请的溅射靶能够具有特定的组织结构。更具体而言，组织照片中的沿垂直方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量为40个以下(更优选为30个以下)。需要说明的是，此处，垂直方向是指相对于溅射面的垂直方向(图6)。在另一实施方式中，沿垂直方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量，与沿水平方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量的比率为特定值。更具体而言，(垂直方向的边界的平均值)/(水平方向的边界的平均值)为1.7以下(更优选1.5以下)。需要说明的是，此处，水平方向是指相对于溅射面的平行方向(图6)。
为了减少颗粒，重要的是使雾化粉和C或BN等原料粉均匀地分散。因此，重要的是极力实现不发生C或BN等的凝聚的状态。从这个观点考虑，当沿垂直方向和/或水平方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量增加时，例如，垂直方向上的边界的数量超过40时，C或BN的凝聚增加，颗粒的增加变得显著。但是，如图6所示，烧结时由热压产生的加压成为原因，雾化粉在垂直方向崩解。因此，与水平方向上的边界的数量相比，垂直方向上的边界的数量变多。但是，当(垂直方向的边界的平均值)/(水平方向的边界的平均值)超过1.7时，C或BN的凝聚增加，颗粒的增加变得显著。
对本申请的一实施方式中的溅射靶的制造方法进行说明。
首先，将Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的金属原料导入坩埚中进行熔解。原料的比率能够根据所期望的组成进行适当调整。另外，作为熔解原料，还能够使用预先进行了合金化的合金。然后，使合金的熔融金属从坩埚的小孔流出而形成细流，对其喷吹高速的气体，使熔融金属飞散、骤冷凝固，制作出雾化粉。当雾化粉的粒径过大时，原料的石墨难以分散。因此，雾化粉的中值粒径优选为40μm以下(更优选25μm以下)。另一方面，当雾化粉的粒径过小时，存在着在大气中容易进行氧化的问题。因此，雾化粉的中值粒径进一步优选为5μm以上(更进一步优选10μm以上)。作为控制中值粒径的方法，能够在雾化处理后进行分级而得到所期望的粒径的雾化粉。分级的方法可以利用分级装置，也可以利用筛。
进一步优选进行调整，以使雾化粉的粒径为50μm以下的雾化粉达到80体积％以上(进一步优选95体积％)。由此，能够排除粒径大的雾化粉，而且能够避免原料的石墨难以分散的情形。
上述雾化粉的制造所需的准备时间虽然还取决于雾化装置的大小，但从装料到粉完成至多4～5小时左右。因此，与制造需要10天的切屑粉碎粉相比，能够谋求大幅缩短准备时间。另外，每1块靶的切屑粉碎粉的制造成本约为30万日元，相对于此，雾化粉的情况约为15万日元，能够大幅削减成本。进而，与切屑粉碎粉相比，雾化粉容易使组织均匀化，均匀的组织会使溅射时的放电稳定，对减少颗粒有效。
另外，Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的金属原料还可以作为不同于雾化粉的粉末而添加在雾化粉中。
C原料粉优选使用扁平状或薄片状的石墨或薄片化石墨(石墨的层数少的石墨)。薄片化石墨的导电比普通的石墨更优异，所以对抑制异常放电和减少颗粒有效。需要说明的是，该薄片化石墨有时还称作鳞状石墨、鳞片状石墨或膨胀化石墨。使用任一种石墨均能够期待同样的效果。C原料粉优选使用中值粒径在0.5μm以上且30μm以下的原料粉。若C原料过细，则C原料彼此发生凝聚而不优选，若C原料过大，则C原料本身会成为异常放电的原因而不优选。
BN原料粉能够使用六方晶BN和立方晶BN中的任一种。由于立方晶BN非常硬，所以在混合中不会产生缺陷而优选。BN原料粉优选使用中值粒径为0.5μm以上且30μm以下的原料粉。若BN原料过细，则BN原料彼此发生凝聚而不优选，若BN原料过大，则BN原料本身会成为异常放电的原因而不优选。
接下来，称量上述的雾化粉和C原料粉和/或BN原料粉以达到所期望的组成，使用乳钵或者网眼为150～400μm的筛而温和地混合这些粉末。此处，温和地混合是指尽可能不给C或BN的晶体结构带来缺陷这样的混合，例如是通过网眼为150～400μm的筛5次这样的混合方法。需要说明的是，筛的网眼大小能够根据所使用的原料的粒径来选择。
在添加Ru、Ag、Au、Cu、Ge的金属材料或氧化物、氮化物(除了BN)、碳化物、碳氮化物等无机物材料的情况下，可以在与添加C或BN相同的时间点进行混合。另外，这些原料粉末优选使用中值粒径为0.5μm以上且30μm以下的粉末(进一步优选0.5μm～10μm)。若粒径过细，则原料彼此发生凝聚而不优选，若粒径过大，则原料本身会成为异常放电的原因而不优选。
如上所述，通过以控制了粒径的雾化粉和C或BN中的一种以上的粉末、以及根据需要而添加的无机材料粉末作为原料粉，能够缩短准备时间，能够削减成本，同时能够减少溅射时的颗粒。需要说明的是，上述原料粉末的粒径是指使用HORIBA公司制造的湿式粒度分布计(HORIBA公司制造LA－920)、并使用异丙醇作为分散溶剂而测定的值。详细而言，将适量的粉末投入装置中，之后进行3分钟的超声波处理，之后开始测定。测定时的相对折射率使用Pt的相对折射率。
接下来，将混合粉填充在碳制模具中，通过单轴方向加压的热压进行成型、烧结(图6)。在这样的单轴方向加压的热压时，C相或BN相在特定方向一致。热压时的保持温度优选尽可能高，但还考虑到不能超过溅射靶的构成物质的熔点，在多数情况下设为700℃～1600℃的温度范围(优选700℃～1000℃)。另外，根据需要，能够对从热压中取出的烧结体实施热等静压加工(HIP)。热等静压加工对提高烧结体的密度有效。虽然热等静压加工时的保持温度还取决于烧结体的组成，但多数情况下为700℃～1600℃的温度范围，为了尽可能抑制金属相与非金属相的热膨胀量在低水平，更优选为1000℃以下。另外，加压压力设定为100MPa以上。通过使用车床将如此操作而得到的烧结体加工成所期望的形状，能够制作出一实施方式所涉及的本申请的溅射靶。能够使用上述溅射靶在本领域所公知的溅射条件下形成磁性体薄膜。由此，能够制造磁记录介质。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅是一个例子，本申请不受该例子的任何限制。即，本申请只通过权利要求书进行限定，包含本申请所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
将Fe原料和Pt原料导入雾化装置中以便达到50Fe－50Pt(at.％)的比率，制作出Fe－Pt雾化粉。Fe－Pt雾化粉如图1所示。接下来，使用网眼为150μm的筛将Fe－Pt雾化粉分级。为了研究Fe－Pt雾化粉的中值粒径，采用HORIBA公司制造的湿式粒度分布计，使用异丙醇作为分散溶剂，进行测定。其结果是，Fe－Pt雾化粉的中值粒径为16μm、且粒径为50μm以下的雾化粉为95.0体积％。
准备中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为150μm的筛，混合由上述得到的Fe－Pt雾化粉和薄片化石墨粉末，以使组成比达到30Fe－30Pt－40C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。热压条件设为真空气氛、保持温度700℃、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设为保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在1100℃下以150MPa进行加压。保持结束后直接在炉内自然冷却。
切出所得烧结体的端部，研磨相对于溅射面的垂直剖面，在激光显微镜(VK9710、KEYENCE公司制造)下观察其组织。物镜的倍率为20倍，数码变焦的倍率设为1倍。在该倍率下进行拍摄时，纵约为560μm、横约为750μm。需要说明的是，拍摄时的光量为30％，输出为834。进而，镜头的Z位置设定成整个视野包含在组织照片中。根据需要，可以采用自动对焦。而且，在上述倍率下拍摄组织面上的任意选择的位置的组织图像，使组织照片的上边成为溅射面、下边成为背面。拍摄的图像示于图3。组织观察图像的白色部分为相当于Fe－Pt相的部分。另一方面，黑色部分为相当于C相的部分。
使用车床将烧结体切削加工成直径为180.0mm、厚为5.0mm的形状，之后安装在磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C－3010溅射系统)上进行溅射。溅射条件设为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa，实施2kWhr的预溅射，之后在直径为4英寸的硅基板上成膜20秒。然后，使用表面异物检查装置(CS－920、KLA－Tencor公司制造)测定附着在基板上的颗粒的个数，结果为100个，与后述的比较例1和2相比显著减少。
对上述的组织照片进行二值化处理。使用的图像处理软件为VK Analyzer1.2.0.2版。首先，用于进行二值化的阈值根据软件的自动设定来进行。理由在于：适当的阈值分别根据靶的含有组成而变化，若以上述指定的光量进行拍摄，几乎可以忽视拍摄者所造成的差异。二值化处理后，去除不需要的噪声。此处，噪声定义为面积在10像素以下的点。也对二值化屏幕上以白、黑显示的任一点实施噪声的消除。由于软件的限制而只能消除其中一种颜色的噪声时，在进行白黑反转处理之后，再可靠地去除两者的噪声。
在如此操作而制作的二值化图像中，按照组织照片的尺度而沿垂直方向和水平方向各划出10根长500μm、粗0.8μm的线段。线段的划法如下。首先，记载垂直方向的线段的划法。线段起点设为距组织照片的上端25μm、距左端25μm的位置。线段的方向与组织照片的左边平行。线段的长度和粗度如上。第二根线段的起点设为从第一根的起点向右方平行移动了50μm的点，线段方向与第一根线段平行。以后，线段的起点距前一根线段隔出50μm的间隔，直到第十根为止。接下来，记载水平方向的线段的划法。线段起点设为距组织照片的上端50μm、距左端15μm的位置。线段方向与组织照片的上边平行。线段的长度和粗度如上。第二根线段的起点设为从第一根的起点向下方平行移动了50μm的点，线段方向与第一根线段平行。以后，线段的起点距前一根线段隔出50μm的间隔，直到第十根为止。计数这些线段上的白与黑的边界的数量。然后，计算垂直方向和水平方向的各自的平均值，其结果是，垂直方向的线段上的边界的平均值为20、水平方向的线段上的边界的平均值为14。另外，计算(垂直方向的平均值)/(水平方向的平均值)，其结果为1.4。
(实施例2)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为10Fe－90Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备：中值粒径为5μm的Fe粉末；中值粒径为3.5μm的Ag粉末；中值粒径为5μm的Cu粉末；中值粒径为8μm的BN粉末(立方晶)；以及中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末。
然后，进行混合以使组成比达到24Fe－24Pt－3Ag－9Cu－33BN－7C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为700℃。另外，热等静压加工的保持温度设为750℃。
测定颗粒的个数，结果为120个。与后述的比较例3相比显著减少。
(实施例3)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为90Fe－10Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备：中值粒径为6μm的Pt粉末；中值粒径为5μm的Cu粉末；以及中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末。然后，进行混合以使组成比达到15Fe－15Pt－5Cu－65C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为900℃。另外，热等静压加工的保持温度设为900℃。
(实施例4)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为37.5Fe－25Co－37.5Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备中值粒径为10μm的BN粉末(立方晶)。然后，进行混合以使组成比达到30Fe－20Co－30Pt－20BN(mol％)。作为热压条件，保持温度设为1100℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。
(实施例5)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为90Co－10Pt(at.％)。
然后，进行混合以使组成比达到63Co－7Pt－30C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为1050℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。
(实施例6)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉(参照图2)的原料组成比设为20Co－80Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备：中值粒径为10μm的Cr粉末；以及中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末。然后，进行混合以使组成比达到16Co－10Cr－64Pt－10C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为1050℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。
测定颗粒的个数，结果为130个，与后述的比较例4相比显著减少。
(实施例7)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为17.8Co－11.1Cr－71.1Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，进行混合以使组成比达到16Co－10Cr－64Pt－10C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为1050℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1050℃。
测定颗粒的个数，结果为170个，与后述的比较例4相比显著减少。
(实施例8)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为60Fe－40Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备：中值粒径为30μm的Ge粉末；以及中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末。然后，进行混合以使组成比达到31.2Fe－20.8Pt－8Ge－40C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为750℃。另外，热等静压加工的保持温度设为750℃。
测定颗粒的个数，结果为130个，与后述的比较例5相比显著减少。
(实施例9)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为100Fe(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备中值粒径25μm的薄片化石墨粉末。然后，进行混合以使组成比达到40Fe－60C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为1100℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。
测定颗粒的个数，结果为110个，与后述的比较例6相比显著减少。
(实施例10)
实施与实施例1同样的试验。其中，从实施例1中变更的点如下。首先，雾化粉的原料组成比设为50Co－50Pt(at.％)。
接下来，作为与雾化粉混合的材料，准备：中值粒径为10μm的Ru粉末；以及中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末。然后，进行混合以使组成比达到25Co－25Pt－10Ru－40C(mol％)。作为热压条件，保持温度设为1100℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。
(比较例1)
首先，通过真空熔解铸造将Fe原料和Pt原料熔解，得到了
Figure GDA0002335816920000131
左右的圆柱状的由组成比50Fe－50Pt(at.％)构成的合金锭。接下来，去除所得的合金锭的表面氧化膜，之后设置在通用车床上，以切入量0.3mm进行切削，制作出Fe－Pt合金切屑。
之后，使用Braun横式粉碎机粉碎Fe－Pt合金切屑直至通过网眼为150μm的筛，之后使用网眼为63μm的筛来去除微粉。进而，将Fe－Pt粉碎粉投入罐容量为5L的介质搅拌磨机中，粉碎介质使用直径为5mm的氧化钇稳定化氧化锆珠，进行4小时的处理，制作出致密的薄片化Fe－Pt合金粉末。
为了研究该致密的薄片化Fe－Pt合金粉末的中值粒径，采用HORIBA公司制造的湿式粒度分布计，使用异丙醇作为分散溶剂进行测定，结果是致密的Fe－Pt合金粉末的中值粒径为85μm。
接下来，准备中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为400μm的筛，混合由上述得到的致密的Fe－Pt合金粉末和薄片化石墨粉末，以使组成比达到30Fe－30Pt－40C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。
热压条件设为真空气氛、保持温度700℃、保持时间2小时，从升温开始时到保持结束以30MPa进行加压。保持结束后直接在腔室内自然冷却。
接下来，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设为保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢升高Ar气的气压，保持在1100℃下以150MPa进行加压。保持结束后使其直接在炉内自然冷却。
此后的工序在与实施例1同样的条件下进行实施。组织剖面示于图4。
(比较例2)
准备中值粒径为5μm的Fe粉末、中值粒径为6μm的Pt粉末、中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为150μm的筛，混合这些粉末，以使组成比达到30Fe－30Pt－40C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。
作为热压条件，保持温度设为700℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。此后的工序在与比较例1同样的条件下进行实施。组织剖面示于图5。
(比较例3)
准备中值粒径为5μm的Fe粉末、中值粒径为6μm的Pt粉末、中值粒径为3.5μm的Ag粉末、中值粒径为5μm的Cu粉末、中值粒径为10μm的BN粉末(立方晶)、中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为150μm的筛，混合这些粉末，以使组成比达到5Fe－45Pt－2Ag－9Cu－33BN－6C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。
作为热压条件，保持温度设为700℃。另外，热等静压加工的保持温度设为750℃。此后的工序在与比较例1同样的条件下进行实施。
(比较例4)
准备中值粒径为3.5μm的Co粉末、中值粒径为8μm的Cr粉末、中值粒径为6μm的Pt粉末、中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为150μm的筛，混合这些粉末，以使组成比达到16Co－10Cr－64Pt－10C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。
作为热压条件，保持温度设为1050℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。此后的工序在与比较例1同样的条件下进行实施。
(比较例5)
准备中值粒径为5μm的Fe粉末、中值粒径为6μm的Pt粉末、中值粒径为30μm的Ge粉末、中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为150μm的筛，混合这些粉末，以使组成比达到31.2Fe－20.8Pt－8Ge－40C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。
作为热压条件，保持温度设为750℃。另外，热等静压加工的保持温度设为750℃。此后的工序在与比较例1同样的条件下进行实施。
(比较例6)
准备中值粒径为5μm的Fe粉和中值粒径为25μm的薄片化石墨粉末，使用网眼为150μm的筛，混合这些粉末，以使组成比达到40Fe－60C(mol％)，将其填充在碳制模具中，进行热压。
作为热压条件，保持温度设为1100℃。另外，热等静压加工的保持温度设为1100℃。此后的工序在与比较例1同样的条件下进行实施。
以上的结果示于表1。
表1
Figure GDA0002335816920000161
产业上的可利用性
本申请的一实施方式所述的发明涉及一种溅射靶及其制造方法，所述溅射靶具有包含Fe、Co、Cr、Pt中的一种以上的合金的磁性相和分离该磁性相的包含C、BN中的一种以上的非磁性相，本申请具有下述优异的效果：能够缩短原料粉的制造所需的准备时间，还能够削减成本，而且能够抑制溅射中的颗粒的产生。本申请的一实施方式的发明对磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜用强磁性材料溅射靶有用。

Claims (13)

1.一种溅射靶，所述溅射靶包含：
选自由Fe、Co、Cr和Pt构成的组中的一种以上的金属相；以及
选自由C和BN构成的组中的一种以上的非金属相，
A≤40，
A/B≤1.7，
其中，A为组织照片中的沿相对于溅射面的垂直方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量，B为组织照片中的沿相对于溅射面的水平方向划出的长500μm的线段上的金属相与非金属相的边界的数量。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，所述溅射靶还包含：
选自由Ru、Ag、Au、Cu和Ge构成的组中的一种以上的金属。
3.一种溅射靶的制造方法，所述溅射靶为权利要求1或2所述的溅射靶，所述方法包括：
对选自由Fe、Co、Cr和Pt构成的组中的一种以上的金属进行雾化处理而得到雾化粉的工序；
处理所述雾化粉以使中值粒径成为40μm以下的工序；
混合所述雾化粉和选自由C和BN构成的组中的一种以上的粉末的工序；以及
将已混合的所述粉末进行热压烧结的工序。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
处理所述雾化粉的工序包括：进行分级处理以使中值粒径为5～40μm、且粒径为50μm以下的雾化粉达到80体积％以上。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，
热压温度为700℃～1600℃。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其中，
所述方法还包括：热压后在700℃～1600℃的温度下进行HIP处理的工序。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
Fe含量为0mol％以上且50mol％以下。
8.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
Co含量为0mol％以上且50mol％以下。
9.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
Cr含量为0mol％以上且50mol％以下。
10.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
C含量为10mol％以上且70mol％以下。
11.根据权利要求3或4所述的方法，所述方法还包括：
添加选自由Ru、Ag、Au、Cu和Ge构成的组中的一种以上的金属材料的工序。
12.根据权利要求3或4所述的方法，所述方法还包括：
添加选自由氧化物、BN以外的氮化物、碳化物、碳氮化物构成的组中的一种以上的无机物材料的工序。
13.一种磁记录介质的制造方法，所述方法包括：
使用权利要求1或2所述的溅射靶、或者使用通过权利要求3至12中任一项所述的方法得到的溅射靶，形成磁性体薄膜的工序。
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