TWI547579B - Fe-Pt sputtering target with dispersed C particles - Google Patents

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TWI547579B TW100141785A TW100141785A TWI547579B TW I547579 B TWI547579 B TW I547579B TW 100141785 A TW100141785 A TW 100141785A TW 100141785 A TW100141785 A TW 100141785A TW I547579 B TWI547579 B TW I547579B
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Description

分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶
本發明係關於一種使用於磁記錄媒體中之粒狀型磁性薄膜之成膜的濺鍍靶，並且係關於一種分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶。
於硬碟驅動器為代表之磁記錄的領域中，使用以強磁性金屬Co、Fe、或者Ni為基礎之材料作為磁記錄媒體中之磁性薄膜之材料。例如，一直以來採用面內磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜係使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又，近年來，實用化之採用垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜大多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系之強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。並且上述磁性薄膜就生產力高而言，大多使用DC磁控濺鍍裝置對以上述材料為成分之濺鍍靶進行濺鍍而製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年急速增大，認為將來會從現狀之600 Gbit/in2之面密度達到1 Tbit/in2。若記錄密度達到1 Tbit/in2則記錄bit之尺寸會低於10 nm，於該情形時，可預想由熱波動導致之超順磁性化會成為問題，並可預想目前所使用之磁記錄媒體之材料，例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性之材料並不盡理想。其原因在於：尺寸在10 nm以下穩定地以強磁性行動之磁性粒子必須具有更高之結晶磁異向性。
由於如上述之原因，具有L10構造之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到注意。L10FePt相由於結晶磁異向性高，且耐蝕性、耐氧化性優異，故期待為適合應用於磁記錄媒體之材料。
並且，於使用FePt相作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，謀求開發如下之技術：在使規則化之FePt磁性粒子磁孤立的狀態下盡可能高密度地使其方向一致並使其分散。
因此，提出有將具有L10構造之FePt磁性粒子以氧化物或碳等非磁性材料孤立而成的粒狀構造磁性薄膜作為採用熱輔助磁記錄方式之下一代硬碟之磁記錄媒體用途。該粒狀構造磁性薄膜之構造為非磁性物質介於磁性粒子彼此之間而磁絕緣。
作為具有粒狀構造之磁性薄膜的磁記錄媒體及其相關之公知文獻，可列舉：專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
作為上述具有L10FePt相之粒狀構造磁性薄膜，以體積比率計含有10～50%之C作為非磁性物質的磁性薄膜由於其磁特性高而尤其受到注意。已知此類粒狀構造磁性薄膜係藉由同時對Fe靶、Pt靶、C靶進行濺鍍，或者同時對Fe-Pt合金靶、C靶進行濺鍍所製作。但是，為了同時對該等濺鍍靶進行濺鍍，而需要昂貴之同步濺鍍裝置。
又，通常若欲使用濺鍍裝置對合金中包含非磁性材料之濺鍍靶進行濺鍍，則會有如下問題：於濺鍍時出現非磁性材料之意外脫離或以濺鍍靶內之孔隙為起點發現異常放電而產生顆粒(particle)(附著於基板上之雜質)。為了解決該問題，必須提高非磁性材料與母材合金之密合性，使濺鍍靶高密度化。通常，合金中包含非磁性材料之濺鍍靶的原料係藉由粉末燒結法製作。然而，於Fe-Pt中包含大量C之情形時，由於C為難燒結材料，故難以獲得高密度之燒結體。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2004-152471號公報
本發明之課題係提供一種無須使用昂貴之同步濺鍍裝置即可製造粒狀構造磁性薄膜的分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶，進而，本發明之課題係提供一種減少濺鍍時產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。為解決上述課題本發明人等進行努力研究，結果發現：藉由將作為非磁性材料之C粒子微細地均勻分散於母材金屬，可製作高密度之濺鍍靶。以此種方式製作之濺鍍靶能夠使粒子之產生變得非常少。即，發現可提高成膜時之產率。
基於此種見解，本發明提供：
1)一種濺鍍靶，其係原子數之組成比由式：(Fe100-X-PtX)100-A-CA(其中，A為滿足20≦A≦50之數，X為滿足35≦X≦55之數)表示之燒結體濺鍍靶，其特徵在於：具有微細分散於合金中之C粒子，且相對密度為90%以上；
2)一種濺鍍靶，其係原子數之組成比由式：(Fe100-X-Y-PtX-CuY)100-A-CA(其中，A為滿足20≦A≦50之數，X為滿足35≦X≦55之數，Y為滿足0.5≦Y≦15之數)表示之燒結體濺鍍靶，其特徵在於：具有微細分散於合金中之C粒子，且相對密度為90%以上；
3)如上述1)至2)中任一項之濺鍍靶，其切割面的研磨組織中，C粒子之平均面積為4μm2以下；
4)如上述1)至3)中任一項之濺鍍靶，其中，C為石墨；
5)如上述1)至4)中任一項之濺鍍靶，其氧含量為600 wtppm以下；
6)如上述1)至5)中任一項之濺鍍靶，其含有20 mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta中之1種以上元素的氧化物作為添加成分，具有該氧化物分散於合金中之組織。
本發明之分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶具有如下優異之效果：可提供一種無須使用昂貴之同步濺鍍裝置，即可進行粒狀構造磁性薄膜之成膜，進而減少濺鍍時產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
本發明之分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶，原子數之組成比由式：(Fe100-X-PtX)100-A-CA(其中，A為滿足20≦A≦50之數，X為滿足35≦X≦55之數)表示，非磁性之C粒子均勻地微細分散於強磁性母材合金中，且相對密度為90%以上。此為本發明之基本。
本發明中，C粒子之含量於濺鍍靶組成中，較佳為20原子數比以上且50原子數比以下。C粒子之靶組成中的含量若未達20原子數比，則有時會無法獲得良好之磁特性，若超過50原子數比，則有時C粒子會凝聚，粒子之產生變多。
又本發明中，Pt之含量於Fe-Pt合金組成中，較佳為35原子數比以上且55原子數比以下。若Pt之Fe-Pt合金中的含量未達35原子數比，則有時會無法獲得良好之磁特性，即便超過55原子數比，同樣地有時亦無法獲得良好之磁特性。
相對密度為90%以上係本發明之重要的必要條件。若相對密度高，則於濺鍍時來自濺鍍靶之脫氣所致之問題少，又，合金與C粒子之密合性提高，故可有效地抑制顆粒產生。較理想為相對密度在95%以上。
本發明中所謂相對密度，係靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)而求出之值。所謂計算密度，係假定為靶之構成成分不會相互擴散或者反應下混合存在時的密度，並以下式進行計算。
式：計算密度=sigmaΣ(構成成分之分子量×構成成分之分子數比)/Σ(構成成分之分子量×構成成分之分子數比/構成成分之文獻值密度)
此處，Σ係指對靶之所有構成成分取總和。
又，本發明之濺鍍靶可使用強磁性Fe-Pt-Cu合金作為母材合金。即，原子數之組成比由式：(Fe100-X-Y-PtX-CuY)100-A-CA(其中，A為滿足20≦A≦50之數，X為滿足35≦X≦55之數，Y為滿足0.5≦Y≦15之數)表示，非磁性之C粒子均勻地微細分散於該母材合金中，且相對密度為90%以上。
本發明中，Pt之含量於Fe-Pt-Cu合金組成中，較佳為35原子數比以上且55原子數比以下。Pt於Fe-Pt-Cu合金中之含量若未達35原子數比、或超過55原子數比，則有時會無法獲得良好之磁特性。
又，Cu之含量於Fe-Pt-Cu合金組成中，較佳為0.5原子數比以上且15原子數比以下。Cu於Fe-Pt-Cu合金中之含量若未達0.5原子數比，則有時會無法充分地降低使成膜之粒狀構造磁性薄膜成為L10構造時的熱處理溫度，若超過15原子數比，則有時會無法獲得良好之磁特性。
又，本發明之濺鍍靶尤其有效的是使平均面積為4μm2以下之C粒子分散於合金中。若平均面積超過4μm2，則所製作之濺鍍靶無法有效地抑制濺鍍時之粒子產生。再者，平均面積係將切下濺鍍靶而得之端材的研磨面中所觀察到的C粒子之面積除以其個數所得之值而導出。
又，本發明之濺鍍靶較理想為使用由石墨構成之C粒子。其原因在於：若C粒子為石墨狀，則所製作之濺鍍靶可進一步有效地抑制顆粒產生。
又，本發明之濺鍍靶尤其有效的是使氧濃度為600 wtppm以下，更佳為500 wtppm以下。其原因在於：於對本發明之濺鍍靶進行濺鍍所製作之磁性薄膜中，由於Fe-Pt磁性粒子中之氧量減少，故所製作之磁性薄膜可獲得良好之磁特性。
又，本發明之濺鍍靶可含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta中之1種以上元素的氧化物作為添加成分。其原因在於：於對本發明之濺鍍靶進行濺鍍所製作之磁性薄膜中，由於氧化物會與C一同形成使磁性粒子彼此之磁相互作用絕緣的構造，故所製作之磁性薄膜可獲得良好之磁特性。又就抑制濺鍍時之顆粒產生的觀點而言，較理想為氧化物亦與C同樣地微細分散於合金中。添加量之下限值設為1 mol%即可。原因在於若未達該下限值，則無添加之效果。
本發明之濺鍍靶係藉由粉末燒結法製作。製作時，準備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、C粉末、氧化物粉末)。該等粉末較理想為使用粒徑在0.5μm以上且10μm以下者。若原料粉末之粒徑過小，則會有原料粉末容易凝聚等問題，故較理想為設在0.5μm以上。另一方面，若原料粉末之粒徑大，則由於難以將C粒子微細分散於合金中，故更理想為使用10μm以下者。
進而亦可使用合金粉末(Fe-Pt粉、Fe-Cu粉、Pt-Cu粉、Fe-Pt-Cu粉)作為原料粉末。尤其是含Pt之合金粉末，雖亦取決於其組成，但由於會減少原料粉末中之氧量，故有效。使用合金粉末之情形時，亦較理想為使用粒徑在0.5μm以上且10μm以下者。
並且，將上述粉末稱量成所欲之組成，使用球磨機等公知方法同時進行粉碎及混合。
藉由熱壓機對以此方式所獲得之混合粉末進行成型、燒結。除熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時之保持溫度雖亦取決於濺鍍靶之組成，但多數情形係設為1200～1400℃之溫度範圍。
繼而，對自熱壓機取出之燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工有助於提高燒結體之密度。熱間等方加壓加工時之保持溫度雖亦取決於燒結體之組成，但多數情形時為1200～1400℃之溫度範圍。又將加壓力設定為100MPa以上。
使用車床將以此方式所獲得之燒結體加工為所欲之形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
根據以上所述，可製作C粒子均勻地微細分散於合金中，且高密度之分散有C粒子的Fe-Pt系濺鍍靶。以此方式所製得之本發明之濺鍍靶適用作為粒狀構造磁性薄膜之成膜所使用的濺鍍靶。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅是一例示，本發明並不受該例示任何限制。即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)60-C40
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一同封入至容量10公升之球磨鍋(ball mill pot)，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1350℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為96.6%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.9μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為560 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，在直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時顆粒個數為410個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)60-C40
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為83.6%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.7μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為620 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時個數為9640個。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。以如下之原子數比且以合計重量成為2050 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)40-C60
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1350℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為87.8%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為6.2μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為820 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時個數為20000個以上。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑3μm之Cu粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
以如下之原子數比且以合計重量成為2380g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe40-Pt45-Cu15)55-C45
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1350℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為95.8%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.7μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為540 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時個數為320個。
(比較例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑3μm之Cu粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
以如下之原子數比且以合計重量成為2380 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe40-Pt45-Cu15)55-C45
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為85.7%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.5μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為580 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。並且使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時個數為11210個。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)60-C40
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉16小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1350℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為96.9%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為1.0μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為870 wtppm。
圖1表示剖面之顯微鏡照片。如圖1所示，可知黑色部分之C粒子均勻地分散於白色部分之合金中。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之粒子的個數。此時個數為230個。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用真比重為2.25 g/cc之石墨粉末。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)60-C40
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1350℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為97.6%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為3.2μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為600 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時個數為170個。
(實施例5)
準備平均粒徑10μm之Fe-Pt合金粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)60-C40
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉8小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1350℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為97.1%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用光學顯微鏡觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。使用影像處理軟體將所拍攝之影像二值化而求出相當於C粒子部分(組織觀察影像之發黑部分)的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.6μm2。又使用端材測定出燒結體中之氧含量為280 wtppm。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時個數為360個。
(實施例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。C粉末係使用真比重為2.25 g/cc之石墨粉末。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)69-C10-Si7-O14
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1200℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為98.6%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用電子微探儀觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以80μm×80μm之視野尺寸拍攝研磨面之元素分佈。使用影像處理軟體將所拍攝之C的元素分佈影像二值化而求出相當於C粒子部分的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.5μm2。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時粒子個數為120個。
(比較例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑20μm之C粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末作為原料粉末。C粉末係使用真比重為2.25 g/cc之石墨粉末。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe50-Pt50)69-C10-Si7-O14
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1200℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為98.1%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用電子微探儀觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以80μm×80μm之視野尺寸拍攝研磨面之元素分佈。使用影像處理軟體將所拍攝之C的元素分佈影像二值化而求出相當於C粒子部分的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為11.5μm2。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時粒子個數為510個。
(實施例7)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑3μm之Cu粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑2μm之MgO粉末作為原料粉末。C粉末係使用真比重為2.25 g/cc之石墨粉末。
以如下之原子數比且以合計重量成為2500 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe45-Pt45-Cu10)64-C18-Mg9-O9
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨機取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1250℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1250℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1250℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為98.2%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用電子微探儀觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以80μm×80μm之視野尺寸拍攝研磨面之元素分佈。使用影像處理軟體將所拍攝之C的元素分佈影像二值化而求出相當於C粒子部分的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為2.6μm2。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時粒子個數為320個。
(實施例8)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。C粉末係使用真比重為2.25 g/cc之石墨粉末。
以如下之原子數比且以合計重量成為2600 g之方式稱量該等粉末。
原子數比：(Fe60-Pt40)62.5-C16.67-Cr8.33-O12.50
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製模具進行熱壓。
熱壓之條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30 MPa進行加壓。保持結束後於腔室內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱間等方加壓加工。熱間等方加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1150℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以此方式所製作之燒結體的密度，計算出相對密度為96.7%。
繼而，將所獲得之燒結體之端部切下，對剖面進行研磨，使用電子微探儀觀察其組織。並且於組織面上任意選擇之4處，以80μm×80μm之視野尺寸拍攝研磨面之元素分佈。使用影像處理軟體將所拍攝之C的元素分佈影像二值化而求出相當於C粒子部分的個數及面積。以此方式計算出每1個C粒子之平均面積為1.8μm2。
繼而，藉由車床將燒結體切割加工成直徑180.0 mm、厚度5.0 mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件設為輸入電力1 kW、氬氣壓1.7 Pa，於實施2 kWhr之預濺鍍後，於直徑4吋之矽基板上進行20秒鐘成膜。然後使用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時粒子個數為260個。
表1係總結以上之結果而成者。如表1所示，本發明之濺鍍靶之實施例無論於任何情形時皆可獲得如下結果：維持濺鍍靶之高密度，濺鍍時產生之顆粒為500個以下，與比較例相較之下皆較少。
[產業上之可利用性]
本發明具有如下優異之效果：可提供一種無須使用昂貴之同步濺鍍裝置即可進行粒狀構造磁性薄膜之成膜，進而減少濺鍍時產生之顆粒量之高密度的分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶。因此適用作為粒狀構造之磁性薄膜的成膜用濺鍍靶。
圖1，係使用光學顯微鏡觀察實施例3之濺鍍靶研磨面時的組織影像。

Claims (11)

  1. 一種濺鍍靶，其係原子數之組成比由式：(Fe100-X-PtX)100-A-CA(其中，A為滿足20≦A≦50之數，X為滿足35≦X≦55之數)表示之燒結體濺鍍靶，其特徵在於：具有微細分散於合金中之C粒子，且相對密度為90%以上。
  2. 一種濺鍍靶，其係原子數之組成比由式：(Fe100-X-Y-PtX-CuY)100-A-CA(其中，A為滿足20≦A≦50之數，X為滿足35≦X≦55之數，Y為滿足0.5≦Y≦15之數)表示之燒結體濺鍍靶，其特徵在於：具有微細分散於合金中之C粒子，且相對密度為90%以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其切割面的研磨組織中，C粒子之平均面積為4μm2以下。
  4. 如申請專利範圍第2項之濺鍍靶，其切割面的研磨組織中，C粒子之平均面積為4μm2以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中，C為石墨。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其氧含量為600wtppm以下。
  7. 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其氧含量為600wtppm以下。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、 Ta中之1種以上元素的氧化物作為添加成分，具有該氧化物分散於合金中之組織。
  9. 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta中之1種以上元素的氧化物作為添加成分，具有該氧化物分散於合金中之組織。
  10. 如申請專利範圍第6項之濺鍍靶，其含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta中之1種以上元素的氧化物作為添加成分，具有該氧化物分散於合金中之組織。
  11. 如申請專利範圍第7項之濺鍍靶，其含有20mol%以下之選自B、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Zr、Nb、Ta中之1種以上元素的氧化物作為添加成分，具有該氧化物分散於合金中之組織。
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