TWI515316B - FePt sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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Yasuyuki Goto
Takamichi Yamamoto
Ryousuke Kushibiki
Masahiro Aono
Masahiro Nishiura
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Description

FePt系濺鍍靶及其製造方法
本發明為關於FePt系濺鍍靶及其製造方法。
FePt合金為藉由以高溫(例如600℃以上)進行熱處理，而可具備具有高的磁晶異向性(magnetocrystalline anisotropy)之fct(Ordered Face Centered Tetragonal，面心正方)構造，故作為磁性記錄媒體備受注目。在該FePt合金的薄膜中為使FePt粒子變小且均一化，已提案有於該FePt薄膜中含有特定量碳(C)(例如專利文獻1)。
然而，於專利文獻1記載之FePtC薄膜之形成方法中，係使用2英吋直徑的Fe靶及C靶以及縱橫5mm的Pt靶，於MgO(100)基板上同步蒸鍍Fe、Pt、C之方法。依此方法時，難以嚴密地控制所得到的膜之組成。又，3個靶為必要之同時，對於分別之靶而言必須要有陰極、電源等，故於濺鍍之準備作業很費時，此外裝置之成本亦會變高。
又，藉由專利文獻1記載之FePtC薄膜之形 成方法所形成的FePtC薄膜，FePt合金粒子為藉由C之隔壁而成為被區隔的粒狀(granular)構造，因此認為變得可發揮磁性記錄特性，但例如圖1所示般，當粒狀構造之隔壁僅由C(碳)所形成時，碳相14會以包圍FePt合金粒子12(其係成長於基板10之基板面10A上者)之周圍之方式成長，於與基板面10A為垂直方向之FePt合金粒子12之成長會受到阻礙，於與基板面10A為垂直方向有產生複數個FePt合金粒子12之情形(例如非專利文獻1)。當於與基板面10A為垂直方向產生複數個FePt合金粒子12時，作為磁性記錄媒體之特性有降低之虞，甚至有無法作為磁性記錄媒體使用之虞。
又，為了抑制於與基板面10A為垂直方向產生複數個FePt合金粒子12之現象，非專利文獻1中亦揭示著，以例如Ta2O5或TiO2等之金屬氧化物來代替C而形成粒狀構造之隔壁，係認知為有效。
〔先前技術文獻〕
〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本國專利第3950838號公報
〔非專利文獻〕
〔非專利文獻1〕J.S.Chen以外等5名，「具粒狀構造L10 FePt-X (X=C, TiO2, Ta2O5) (001)微細結晶組織之高密度磁性記錄用奈米複合材料薄膜(Granular L10 FePt-X (X=C, TiO2, Ta2O5) (001) nanocomposite films with small grain size for high density magnetic recording)」，Journal of Applied Physics、American Institute of Physics、2009年、第105卷、07B702-1頁-07B702-3頁。
另一方面，本發明人亦認為以C與金屬氧化物來形成粒狀構造之隔壁為有效，但由於粒狀構造之隔壁非僅由C而已，而是以C與金屬氧化物所形成，故以專利文獻1記載之FePtC薄膜之形成方法時，除了Fe、Pt、C之3個靶以外，有必須使金屬氧化物靶安裝於濺鍍裝置之必要性，濺鍍之準備作業為更為費時外，裝置之成本亦會變得更高。
本發明為有鑑於如此般之問題點者，本發明之課題以提供一種FePt系濺鍍靶，其係不使用複數的靶，而能以單獨來形成可作為磁性記錄媒體使用的包含FePt合金、C及金屬氧化物之薄膜，以及提供本發明之FePt系濺鍍靶之製造方法。
本發明人為了解決前述課題經深入研究之結果，發現藉由如以下的FePt系濺鍍靶及其製造方法可解 決前述課題，遂而完成本發明。
即，本發明相關的FePt系濺鍍靶，其係含有Fe、Pt、C及金屬氧化物之FePt系濺鍍靶，其特徵為具有如下述般之構造：含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt系合金相、與包含不可避免的雜質之C相、與包含不可避免的雜質之金屬氧化物相為相互分散之構造；其中，相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且20vol%以下，相對於靶整體之前述金屬氧化物之含有量為10vol%以上且未達40vol%，尚且，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為20vol%以上且40vol%以下。
在此，所謂的「FePt系合金相、與包含不可避免的雜質之C相、與包含不可避免的雜質之金屬氧化物相為相互分散」，係包含FePt系合金相成為分散媒，而C相及金屬氧化物相成為分散質之狀態，以及包含C相及金屬氧化物相成為分散媒，而FePt系合金相成為分散質之狀態，進一步亦包含，FePt系合金相、C相、金屬氧化物相之3相為混合，而無法說明何者為分散媒及何者為分散質之狀態之概念。
又，在本說明書中，記載為FePt系合金時，係意味著包含Fe與Pt作為主成分之合金，不僅只含有Fe與Pt之2元系合金，亦包含含有Fe與Pt作為主成分，且包含Fe與Pt以外之金屬元素之3元系以上之合金者。又，記載為FePt系濺鍍靶時，係意味著包含Fe、Pt作為 主成分之濺鍍靶，亦包含含有Fe、Pt以外之其他金屬成分、氧化物或C等之濺鍍靶。
又，在本說明書中，有將「α以上且β以下」記載為「α-β」之情形。
前述C相與前述金屬氧化物相所合起來之相，藉由截距法求出的相的平均大小較佳為0.4μm以下。
尚，有關藉由截距法求出的C相與金屬氧化物相所合起來之相的平均大小之方法，係在〔實施發明之的最佳形態〕之欄中予以後述。
又，前述金屬氧化物可例如為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種之金屬氧化物。
在前述FePt系濺鍍靶中，相對密度較佳為90%以上。
又，前述FePt系濺鍍靶之中係有可適宜使用來作為磁性記錄媒體用者。
本發明相關的FePt系濺鍍靶之製造方法，其特徵係於含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt系合金粉末中，添加包含不可避免的雜質之C粉末及包含不可避免的雜質之金屬氧化物粉末，將相對於前述FePt系合金粉末、前述C粉 末及前述金屬氧化物粉末之合計之該C粉末及該金屬氧化物粉末之含有量分別定為α vol%及β vol%時，以成為0<α≦20
10≦β<40
20≦α+β≦40
之方式來進行添加、混合而製作混合粉末，之後將所製作的該混合粉末以加壓下加熱來進行成形。
在前述製造方法中，所得到的FePt系濺鍍靶中的C相與金屬氧化物相所合起來之相，藉由截距法求出的相的平均大小較佳為0.4μm以下。
又，在前述製造方法中，前述金屬氧化物可例如為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種之金屬氧化物。
於製作前述混合粉末時之前述混合，較佳為在氧存在的環境下進行，該環境中可從該環境外供給氧。
該氧的供給可藉由供給大氣所構成。藉由將該氧之供給源設定為大氣，可降低成本。
又，前述環境可為大氣。藉由使前述環境設定為大氣，可降低成本。
又，前述環境亦可不為大氣，而可設定由惰性氣體與氧實質上所構成之環境。此情形時，在前述混合階段，可抑制氧以外之雜質混入於前述混合粉末中。
關於前述環境的氧濃度，可設定為例如10vol%以上且30vol%以下。
又，前述環境可在前述混合之中途階段開放於大氣中。在前述混合之中途階段，即使是前述環境的氧為不足之情形，藉由開放於大氣中，可由大氣中取得氧而可緩和氧不足。
又，於加壓下加熱前述混合粉末而成形時之環境，較佳為真空或惰性氣體環境。藉此，可降低所得到的燒結體中之雜質量。
前述FePt系合金粉末，就降低雜質之混入之點，較佳為以原子化法(atomization)製作；該原子化，法就進一步減少雜質之混入之點，較佳為使用氬氣或氮氣來進行。
所得到的FePt系濺鍍靶之中係有可適宜使用來作為磁性記錄媒體用者。
本發明相關的FePt系濺鍍靶之第二樣態為藉由前述製造方法所製造的FePt系濺鍍靶。
藉由使用本發明相關的FePt系濺鍍靶，可單獨，即不使用複數之靶，以該靶1片則可形成能作為磁性記錄媒體使用的包含FePt合金、C、及金屬氧化物之薄膜。
更，由於本發明相關的FePt系濺鍍靶中為不 僅包含特定量的C，亦包含特定量的金屬氧化物，故藉由濺鍍在所得到的包含FePt系合金之薄膜中，容易得到良好的粒狀構造。
又，藉由本發明相關的FePt系濺鍍靶之製造方法，係將FePt系合金粉末與C粉末及金屬氧化物粉末混合來製作混合粉末，由於Fe為與Pt合金化之FePt系合金粉末之狀態下，來與C粉末及金屬氧化物粉末混合，故可抑制混合中Fe之氧化之進行。
更，當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，由於可抑制混合中金屬氧化物粉末被還原，故可抑制混合中來自於金屬氧化物粉末之金屬混入於FePt系合金粉末中，使用所得到的FePt系濺鍍靶而製作的FePt系薄膜，容易發揮穩定的磁性記錄特性。
又，當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，即使亦包含有C粉末，由於混合結束時在C粒子表面已吸附有某程度之氧，故即便是混合結束後使混合容器開放並導入大氣，亦不易產生所謂在C粒子表面之氧之急遽吸附的C粒子之起火，可穩定製造不僅是含有金屬氧化物，亦含有C之FePt系濺鍍靶。
10‧‧‧基板
10A‧‧‧基板面
12‧‧‧FePt合金粒子
14‧‧‧碳相
圖1為粒狀構造之隔壁僅由C(碳)所形成而產生缺陷的磁性記錄媒體之一例。
圖2為參考例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖3為參考例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖4為參考例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖5為參考例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖6為參考例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖7為參考例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖8為參考例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖9為參考例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖10為參考例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖11為參考例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖12為參考例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖13為參考例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖14為參考例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖15為參考例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖16為參考例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖17為參考例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖18為實施例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖19為實施例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖20為實施例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖21為實施例1中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖22為實施例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖23為實施例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖24為實施例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖25為實施例2中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖26為實施例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖27為實施例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖28為實施例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖29為實施例3中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖30為實施例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖31為實施例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖32為實施例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖33為實施例4中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖34為實施例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖35為實施例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖36為實施例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖37為實施例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖38為參考例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖39為參考例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖40為參考例5中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為μm)。
圖41為參考例6中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為1000倍，照片中之縮尺刻度為10μm)。
圖42為參考例6中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為3000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖43為參考例6中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為5000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
圖44為參考例6中之燒結體之SEM照片(拍攝時照片倍率為10000倍，照片中之縮尺刻度為1μm)。
〔實施發明之的最佳形態〕
以下，對於本發明之實施形態進行詳細說明。
1.濺鍍靶之構成成分及構造
本發明之實施形態相關的FePt系濺鍍靶，合金成分(Fe、Pt)以外之含有物為C(碳)與金屬氧化物。
即，本發明之實施形態相關的FePt系濺鍍靶 為含有Fe、Pt、C及金屬氧化物之FePt系濺鍍靶，其特徵為具有如下述般之構造：含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt合金相、與包含不可避免的雜質之C相、與包含不可避免的雜質之金屬氧化物相為相互分散之構造；其中，相對於靶整體之C之體積分率為多於0vol%且20vol%以下，相對於靶整體之前述金屬氧化物之體積分率為10vol%以上且未達40vol%，尚且，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計體積分率為20vol%以上且40vol%以下之FePt系濺鍍靶。
1-1.關於FePt合金
由於FePt合金為藉由在高溫(例如600℃以上)進行熱處理，而可具備具有高的磁晶異向性之fct構造，故具有成為磁性記錄媒體之記錄層之角色，在本第一實施形態相關的FePt系濺鍍靶中係成為主成分。
本實施形態中，將FePt合金相中Pt之含有量規定為40-60at%之理由，係由於當FePt合金相中Pt之含有量若超出40-60at%時，有無法展現出fct(面心正方)構造之虞。就所謂的使FePt合金相中確實展現出fct(面心正方)構造之觀點，FePt合金相中Pt之含有量較佳為45-55at%，更佳為49-51at%，特佳設定為50at%。
1-2.關於C及金屬氧化物
C及金屬氧化物，在藉由濺鍍所得到的含有FePt合金以及C及金屬氧化物所成之層(以下有記載為FePt-C-金屬氧化物層之情形)中，係成為區隔磁性粒子之FePt合金粒子彼此之隔壁，具有使FePt-C-金屬氧化物層中的FePt合金粒子變小、均勻之角色，在本實施形態相關的FePt系濺鍍靶中係成為主成分。
本實施形態中，相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且20vol%以下，相對於靶整體之金屬氧化物之含有量為10vol%以上且未達40vol%，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為20vol%以上且40vol%以下。
使設定為「相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且20vol%以下，相對於靶整體之金屬氧化物之含有量為10vol%以上且未達40vol%，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為20vol%以上且40vol%以下」之理由，係由於在藉由濺鍍所得到的FePt-C-金屬氧化物層中，C及金屬氧化物為成為區隔磁性粒子之FePt合金粒子彼此之隔壁，具有展現出使FePt合金粒子變小、均勻之效果。當C與金屬氧化物之合計含有量未達20vol%時，有無法充分展現出此效果之虞。另一方面，當C與金屬氧化物之合計含有量超過40vol%時，藉由濺鍍所得到的FePt-C-金屬氧化物層中，FePt-C-金屬氧化物層之每單位體積的FePt合金粒子數會變少，於記憶容量之點為不利。
又，使相對於靶整體之金屬氧化物之含有量之下限設定為10vol%、相對於靶整體之C之含有量之上限設定為20vol%之理由，係由於當不含有特定量的金屬氧化物而含有較多的C時，濺鍍時C會以包圍FePt合金粒子之周圍之方式成長，於與基板面為垂直方向之FePt合金粒子之成長會受到阻礙，於與基板面為垂直方向會產生複數個FePt合金粒子，作為磁性記錄媒體之特性有降低之虞之故。藉由使金屬氧化物之相對於靶整體為含有10vol%以上(未達40vol%)之同時，使相對於靶整體之C之含有量之上限設定為20vol%可避免此現象，可得到良好的磁性記錄媒體。
FePt-C-金屬氧化物層中，就展現出使FePt合金粒子變小、均勻之效果之觀點；就形成的FePt-金屬氧化物層之記憶容量之觀點；及，就得到作為磁性記錄媒體之良好特性之觀點，較佳使設定為「相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且17vol%以下，相對於靶整體之金屬氧化物之含有量為13vol%以上且未達35vol%，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為25vol%以上且35vol%以下」。
本實施形態中，作為金屬氧化物可使用例如包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種之金屬氧化物。
1-3.關於靶之構造
本實施形態相關的FePt系濺鍍靶之構造，係具有如下述般之構造：含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt合金相、與包含不可避免的雜質之C相、與包含不可避免的雜質之金屬氧化物相為相互分散之構造；其中，相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且20vol%以下，相對於靶整體之前述金屬氧化物之含有量為10vol%以上且未達40vol%，尚且，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為20vol%以上且40vol%以下。
本實施形態相關的FePt系濺鍍靶中，使FePt合金相、C相與金屬氧化物相設定為相互分散之構造之理由，係由於可消除濺鍍時特定部份之切削速度極端變大之情形，而使形成良好濺鍍之故。
又，靶中的C相與金屬氧化物相之大小，就減低因部位之不同所造成的濺鍍速率之差異之點而言，宜儘可能地小。因此，靶中的C相及金屬氧化物相所合起來之相的平均大小，藉由截距法求出的相的平均大小較佳為0.4μm以下，更佳為0.35μm以下，特佳為0.3μm以下。
另一方面，為了使靶中的C相與金屬氧化物相之平均大小變小，加長FePt合金粉末、C粉末與金屬氧化物粉末之混合時間在現狀之微細化技術為必要，故使 靶中的C相與金屬氧化物相的平均大小太過於降低時，在現狀之微細化技術就製造效率之點而言，非為現實。又，當靶中的C相及金屬氧化物相的平均大小不小於某程度以上時，因部位之不同所造成的濺鍍速率之差異之問題則不會特別發生。因此，亦可對於靶中的C相及金屬氧化物相的平均大小設定下限。設定下限時，亦考量現狀之微細化技術之成本，靶中的C相及金屬氧化物相所合起來之相的平均大小，藉由截距法求出的相的平均大小較佳為0.1-0.4μm，更佳為0.15-0.35μm，特佳為0.2-0.3μm。
在此，本說明書中，於藉由截距法來求得C相及金屬氧化物相所合起來之相的平均大小時，係如下述般來進行。尚，所謂的C相及金屬氧化物相所合起來之相，係未區分C相及金屬氧化物相而認做為同一相所選出之相。
首先，於拍攝時倍率為10000倍的靶截面之SEM照片中，以上下為3等分之方式，於左右方向拉出2條水平線，同時以左右為4等分之方式，於上下方向拉出3條垂直線，即，於拍攝時倍率為10000倍的靶截面之SEM照片中拉出合計5條之直線。
然後，對於前述5條直線，分別求出橫切過C相及金屬氧化物相所合起來之相之上方部分之線之合計長度，與橫切過C相及金屬氧化物相所合起來之相之數目；再對於前述5條直線求得藉由計算橫切過C相及金屬氧化物相所合起來之相之上方部分之線之平均長度值(橫 切過C相及金屬氧化物相所合起來之相之上方部分之線之合計長度/橫切過C相及金屬氧化物相所合起來之相之數目)，並將該值作為藉由截距法所求出的C相及金屬氧化物相所合起來之相的平均大小。
又，關於靶之相對密度，係由於其值愈大時靶中之空隙會減少，故在良好地進行濺鍍上為佳。具體而言，靶之相對密度較佳為90%以上。為了增加靶之相對密度，如後述般，較佳為將FePt合金粉末、C粉末與金屬氧化物粉末進行充分之混合，使C粉末及金屬氧化物粉末之粒徑變小。因此，靶中的C相及金屬氧化物相之大小會變小，藉由燒結中之FePt合金的塑性流動可充分埋入靶中的空隙，相對密度會變大。
又，相對於靶整體之氮之含有量較佳為30質量ppm以下。靶中的氮含有量為少時，因濺鍍而得到的FePt-C-金屬氧化物層中之氮含有量亦為少，可得到良好的FePt-C-金屬氧化物層。
2.關於製造方法
本第二實施形態相關的FePt系濺鍍靶，可藉由如下述般而製造：於含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt系合金粉末中，添加包含不可避免的雜質之C粉末及包含不可避免的雜質之金屬氧化物粉末，混合而製作混合粉末，之後將所製作的該混合粉末以加壓下加熱來進行成形。
本製造方法時，與第一實施形態之製造方法為相同地，Fe、Pt係以作為FePt合金粉末而被供給，並非以作為Fe單體粉末、Pt單體粉末而被供給。Fe單體粉末係活性高，恐在大氣中起火，但藉由使Fe與Pt合金化，而形成FePt合金粉末，即使為粉末狀態，亦可降低活性，本製造方法時，可抑制與C粉末及金屬氧化物粉末之混合中的Fe之氧化及起火、或可抑制混合結束後使混合容器開放於大氣時之Fe之氧化及起火。
又，當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，由於可抑制混合中金屬氧化物粉末被還原，故可抑制混合中來自於金屬氧化物粉末之金屬混入於FePt合金粉末中，使用所得到的FePt系濺鍍靶而製作的FePt系薄膜，容易發揮穩定的磁性記錄特性。
又，本實施形態時，雖然混合粉末中為包含C粉末，但當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，由於混合中在C粉末表面會吸附有某程度之氧，故即便是混合過程或混合結束後使混合容器開放並導入大氣，亦由於C粒子表面已吸附有某程度之氧，故不易產生所謂在C粒子表面之氧之急遽吸附的C粒子之起火，可穩定製造不僅是含有金屬氧化物，亦含有C之FePt系濺鍍靶。
2-1.關於FePt合金粉末之製作
FePt合金粉末之製作方法未特別限定，本實施形態時 係使用含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt合金熔液來實施原子化法，以製作與該FePt合金熔液為同一組成之FePt合金粉末。
藉由使FePt合金粉末為含有Pt 40at%以上且60at%以下，將該FePt合金粉末燒結所得到的靶中的FePt合金相亦為含有Pt 40at%以上且60at%以下，使用該靶之藉由濺鍍所得到的FePt-金屬氧化物層之FePt相中，容易展現出fct構造。
FePt合金粉末較佳為使用原子化法來進行製作。原子化法時，係使原料金屬(Fe、Pt)暫時加熱至高溫而形成熔液，故在該階段，Na、K等之鹼金屬或Ca等之鹼土族金屬、氧或氮等之氣體雜質會揮發至外部而被除去，因而可減少FePt合金粉末中之雜質量之故。又，使用氣體原子化法時，藉由使用氬氣或氮氣來進行原子化，可進一步減少FePt合金粉末中之雜質量。
使用藉由原子化法而得到的FePt合金粉末所得到的靶，該靶之雜質量為少，可抑制靶中之氮之含有量至30質量ppm以下。
因此，使用該靶之濺鍍會變成良好者，所得到的FePt-金屬氧化物層亦變成良好者。
又，作為可適用的原子化法，有例如氣體原子化法、離心力原子化法等。
2-2.關於混合
於藉由前述原子化法所得到的FePt合金粉末中，使相對於混合粉末整體之C之含有量成為多於0vol%且20vol%以下之方式，混合例如平均粒徑20-100nm之C粉末，同時使相對於混合粉末整體之金屬氧化物之含有量成為10vol%以上且未達40vol%之方式，混合例如平均粒徑20-100nm之金屬氧化物粉末，以製作混合粉末。尚且，使相對於混合粉末整體之C與金屬氧化物之合計含有量成為20vol%以上且40vol%以下。
當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，由於可抑制混合中金屬氧化物粉末被還原，故可抑制來自於金屬氧化物粉末之金屬混入於FePt合金粉末中，使用所得到的FePt系濺鍍靶而製作的FePt系薄膜，容易發揮穩定的磁性記錄特性。
就所謂的抑制混合中金屬氧化物粉末被還原之觀點，於進行混合時之環境中較佳為使氧從混合容器外持續地予以供給。藉由持續地供給氧，環境中之氧的不足係很難發生，容易抑制混合中金屬氧化物粉末之還原。
又，就所謂的即使是混合結束後使混合容器開放並導入大氣，亦不會使C粒子起火般之方式之觀點，於進行混合時之環境中亦較佳為使氧從混合容器外持續地予以供給。
但，於混合FePt合金粉末與金屬氧化物粉末時，當環境中之氧量過多時，混合中有氧會多餘混入混合 粉末中之虞，同時混合中C粒子亦有起火之虞。
就所謂的抑制混合中金屬氧化物粉末之還原之觀點；就所謂的即使是混合結束後使混合容器開放並導入大氣，亦不會使C粒子起火般之方式之觀點；及，就所謂的當環境中之氧量過多時，混合中有氧會多餘混入混合粉末中之虞，同時混合中C粒子亦有起火之虞之觀點，於混合時之環境的氧濃度較佳為10-30vol%，更佳為15-25vol%，特佳為19-22vol%。
又，於混合時之對於環境中之氧之供給，亦可藉由供給大氣來構成，此時可降低成本。
又，於混合時之環境，亦可實質上由惰性氣體與氧所構成之方式，此情形時，可抑制雜質從環境中混入於混合粒子中。作為惰性氣體，可使用例如氬、氮等。
又，於混合時之環境，亦可在混合之中途階段開放於大氣中。在混合之中途階段，即使是環境的氧為不足之情形，藉由開放於大氣中，可由大氣中取得氧而可緩和氧不足。
2-3.關於成形方法
使如前述般操作所製作的混合粉末在加壓下加熱而成形之方法未特別限定，可使用例如熱壓製法、熱均壓製法(HIP法)、放電電漿燒結法(SPS法)等。此等成形方法於本發明之實施時，較佳為在真空中或惰性環境中來予以實施。藉此，即使在前述混合粉末中包含有某程度(金 屬氧化物之氧以外)之氧，所得到的燒結體中(金屬氧化物之氧以外)之氧量亦為少。又，所得到的燒結體中之氮等之雜質量亦為少。
3.關於效果
使用鑄造法來製造靶時，由於對合金之固溶限之存在、及與合金之比重差所造成的分離等因素，故欲使C及金屬氧化物之含有量增加為困難者。
相較於此，由於本實施形態之製造方法為使用燒結法，故可增加相對於靶整體之C及金屬氧化物之含有量，而可製作設定為相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且20vol%以下、相對於靶整體之金屬氧化物之含有量為10vol%以上且未達40vol%、相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為20vol%以上且40vol%以下之FePt系濺鍍靶。因此，藉由使用本第二實施形態相關的FePt系濺鍍靶來進行濺鍍，可單獨，即不使用複數之靶，以該靶1片則可形成能作為磁性記錄媒體使用的包含FePt合金之薄膜。
又，本實施形態之製造方法時，與第一實施形態之製造方法為相同地，由於使Fe與Pt合金化而形成FePt合金粉末，故即使為粉末狀態亦可降低Fe之活性，可抑制與金屬氧化物粉末混合中的Fe之氧化及起火。
又，當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，由於可抑制混合中金屬氧化物粉末被還原，故 可抑制混合中來自於金屬氧化物粉末之金屬混入於FePt合金粉末中，使用所得到的FePt系濺鍍靶而製作的FePt系薄膜，容易發揮穩定的磁性記錄特性。
又，本實施形態之製造方法時，雖然亦有使
用C粉末，但當混合粉末製作時之環境中為包含有氧之情形時，由於混合中在C粉末表面會吸附有某程度之氧，故即便是混合結束後使混合容器開放並導入大氣，亦由於C粒子表面已吸附有某程度之氧，故不易產生所謂在C粒子表面之氧之急遽吸附的C粒子之起火，可穩定製造不僅是含有金屬氧化物，亦含有C之FePt系濺鍍靶。
〔實施例〕 (參考例1)
本參考例1中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-30vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，金屬氧化物(SiO2)之含有量目標為相對於靶整體為30vol%。尚，金屬氧化物(SiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本參考例1中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-11.27mol%SiO2。
使合金組成成為Fe：50at%、Pt：50at%之方式秤量體塊狀的各金屬，以高頻加熱而製成1800℃的Fe-Pt合金熔液，藉由使用氬氣的氣體原子化法來製作50at%Fe-50at%Pt合金粉末。所得到的合金粉末之平均粒 徑，係藉由日機裝股份有限公司製Microtrac MT3000進行測定，結果為50μm。
於已製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於粉末整體之SiO2之含有量成為30vol%之方式，添加平均粒徑0.7μm、體密度2.20g/cm3的SiO2粉末66.91g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。以下，球磨機之累計回轉數有記載為球磨機累計回轉數，或僅以回轉數記載之情形。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表1中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為11.51g/cm3。
燒結體之相對密度為超過96%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。其測定結果如下述表2中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之SiO2之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖2-圖5示為該燒結體之SEM照片。圖2為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖3為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖4為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖5為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖2-圖5中，黑色部分為SiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖2-圖5可得知般，知道為組織整體中微細的SiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖5之SEM照片，藉由截距法求得SiO2相的平均大小。
具體而言，圖5之SEM照片中，以上下為3等分之方式，於左右方向拉出2條水平線，同時以左右為4等分之方式，於上下方向拉出3條垂直線，即，於圖5之SEM照片中拉出合計5條之直線。
然後，對於前述5條直線，分別求出橫切過SiO2相之上方部分之線之合計長度，與橫切過SiO2相之 數目；再對於前述5條直線求得藉由計算橫切過SiO2相之上方部分之線之平均長度值(橫切過SiO2相之上方部分之線之合計長度/橫切過SiO2相之數目)，並將該值作為藉由截距法所求出的SiO2相的平均大小。藉由截距法求出的SiO2相的平均大小為0.34μm。
(參考例2)
本參考例2中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-30vol%TiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，金屬氧化物(TiO2)之含有量目標為相對於靶整體為30vol%。尚，金屬氧化物(TiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本參考例2中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-15.34mol%TiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於粉末整體之TiO2之含有量成為30vol%之方式，添加平均粒徑0.07μm、體密度4.11g/cm3的TiO2粉末126.85g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末與TiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混 合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表3中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為12.10g/cm3。
燒結體之相對密度為超過96%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該 燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。其測定結果如下述表4中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之TiO2之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖6-圖9示為該燒結體之SEM照片。圖6為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖7為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖8為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖9為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖6-圖9中，黑色部分為TiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖 6-圖9可得知般，知道為組織整體中微細的TiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖9之SEM照片，藉由截距法求得TiO2相的平均大小。具體方法與參考例1之方法為相同。
藉由截距法求出的TiO2相的平均大小為0.28μm。
(參考例3)
本參考例3中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-36.63vol%B2O3。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，金屬氧化物(B2O3)之含有量目標為相對於靶整體為36.63vol%。尚，金屬氧化物(B2O3)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本參考例3中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-11mol%B2O3。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於粉末整體之B2O3之含有量成為36.63vol%之方式，添加B2O3粉末75.44g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到5,736,960轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末與B2O3粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、 2,535,840轉、4,136,400轉、5,736,960轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為4,136,400轉、5,736,960轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表5中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為10.50g/cm3。基於此燒結體之理論密度10.50g/cm3所算出的燒結體之相對密度，其結果為如下述表5中所示，為103.95%(球磨機累計回轉數4,136,400轉)、105.22%(球磨機累計回轉數5,736,960轉)。
燒結體之相對密度為超過100%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。其測定結果如下述表6中所示。
又，使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中Fe、Pt、B之含有量為使用ICP來進行分析。將該分析結果與燒結前之混合粉末之Fe、Pt、B之含有量一併表示於下述表7中。燒結前之混合粉末之Fe、Pt、B之含有量，非使用ICP所分析之結果，而是由使用來製作混合粉末而摻合的原料粉末之量所算出之計算值(理論值)。
又，使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖10-圖13示為該燒結體之SEM照片。圖10為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖11為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖12為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖13為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖10-圖13中，黑色部分為B2O3相，灰色部分為FePt合金相。由圖10-圖13可得知般，知道為組織整體中微細的B2O3相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖13之SEM照片，藉由截距法求得B2O3相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。
藉由截距法求出的B2O3相的平均大小為0.22μm。
(參考例4)
本參考例4中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-12.07vol%B2O3-24.68vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，金屬氧化物之B2O3之含有量目標為相對於靶整體為12.07vol%，金屬氧化物之SiO2之含有量目標為相對於靶整體為24.68vol%。尚，B2O3及 SiO2之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本參考例4中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-3.53mol%B2O3-10mol%SiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末970.00g中，以相對於粉末整體之B2O3之含有量成為12.07vol%之方式，添加B2O3粉末21.97g，以相對於粉末整體之SiO2之含有量成為24.68vol%之方式，添加平均粒徑0.7μm、體密度2.20g/cm3的SiO2粉末53.72g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,852,360轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末、B2O3粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為1,046,520轉、1,981,800轉、2,917,080轉、3,852,360轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表8中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，若燒結前之混合粉末與燒結後之燒結體中所含有的B、Si之量未變動時， 燒結體之理論密度為10.57g/cm3，但使用ICP分析燒結體之結果，B之含有量較燒結前之混合粉末為減少0.01質量%，Si之含有量較燒結前之混合粉末為減少0.04質量%(參考表10)。考量此等之情形，並假設燒結體中的B為全數轉變成B2O3、燒結體中的Si為全數轉變成SiO2，算出燒結體之理論密度之結果為10.59g/cm3。基於此燒結體之理論密度10.59g/cm3所算出的燒結體之相對密度，其結果為如下述表8中所示，為100.38%。
燒結體之相對密度為100%左右，所得到的燒結體之空孔為少。尚，上述表8中所示的燒結體之相對密度為100.38%，雖為超過100%，但認為此係測定誤差。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。其測定結果如下述表9中所示。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中Fe、Pt、B、Si之含有量為使用ICP來進行分析。其分析結果與燒結前之混合粉末之Fe、Pt、B、Si之含有量一併表示於下述表10中。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖14-圖17示為該燒結體之SEM照片。圖14為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖15為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖16為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照 片中之縮尺刻度為1μm)，圖17為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖14-圖17中，黑色部分為金屬氧化物相(B2O3相及SiO2相)，灰色部分為FePt合金相。由圖14-圖17可得知般，知道為組織整體中微細的金屬氧化物相(B2O3相及SiO2相)為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖17之SEM照片，藉由截距法求得金屬氧化物相(B2O3相及SiO2相所合起來之相)的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。
藉由截距法求出的金屬氧化物相(B2O3相及SiO2相所合起來之相)的平均大小為0.27μm。
(實施例1)
本實施例1中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-6vol%C-24vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，C之含有量目標為相對於靶整體為6vol%，金屬氧化物(SiO2)之含有量目標為相對於靶整體為24vol%。尚，C及金屬氧化物(SiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本實施例1中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-10.60mol%C-8.25mol%SiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於粉末整體之C之含有量成為5.7vol%之方式，添加平均粒徑35μm、體密 度0.25g/cm3之C粉末13.72g，以相對於粉末整體之SiO2之含有量成為23.4vol%之方式，添加平均粒徑0.7μm、體密度2.20g/cm3之SiO2粉末53.44g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末、C粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表11中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為11.51g/cm3，但此值為考量於混合時及燒結時所減少之碳量而算出之值(係使用表12所示燒結體中之碳含有量所算出之值)，基於此理論密度而算出燒結體之相對密度。
燒結體之相對密度為超過97%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定；碳之含有量，係使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定，碳之含有量為使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。其測定結果如下述表12中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之SiO2之故。
又，將燒結體中之氧含有量及氮含有量，與混合粉之氧含有量及氮含有量比較時，藉由本實施例1之燒結之氧含有量及氮含有量之減少程度，相較於參考例1、2之情形為大。此係認為，由於本實施例1之混合粉中為包含有C粉末，起因為氧及氮吸附於此C粉末之表面之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖18-圖21示為該燒結體之SEM照片。圖18為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖19為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖20為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖21為拍攝時照片倍率為 10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖18-圖21中，黑色部分為C相及SiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖18-圖21可得知般，知道為組織整體中微細的C相及SiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖21之SEM照片，藉由截距法求得C相及SiO2相所合起來之相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。尚，所謂的C相及SiO2相所合起來之相，係未區分C相及SiO2相而認做為同一相所選出之相。
藉由截距法求出的C相及SiO2相所合起來之相的平均大小為0.28μm。
(實施例2)
本實施例2中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-9vol%C-21vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，C之含有量目標為相對於靶整體為9vol%，金屬氧化物(SiO2)之含有量目標為相對於靶整體為21vol%。尚，C及金屬氧化物(SiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本實施例2中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-15.24mol%C-6.92mol%SiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於粉末整體之C之含有量成為8.8vol%之方式，添加平均粒徑35μm、體密度0.25g/cm3之C粉末20.57g，以相對於粉末整體之 SiO2之含有量成為21.2vol%之方式，添加平均粒徑0.7μm、體密度2.20g/cm3之SiO2粉末47.73g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末、C粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表13中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為11.51g/cm3，但此值為考量於混合時及燒結時所減少之碳量而算出之值(係使用表14所示燒結體中之碳含有量所算出之值)，基於此理論密度而算出燒結體之相對密度。
燒結體之相對密度為超過97%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定；碳之含有量，係使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定，碳之含有量為使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。其測定結果如下述表14中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之SiO2之故。
又，將燒結體中之氧含有量及氮含有量，與混合粉末之氧含有量及氮含有量比較時，藉由本實施例2之燒結之氧含有量及氮含有量之減少程度，相較於參考例1、2之情形為大。此係認為，由於本實施例2之混合粉末中為包含有C粉末，起因為氧及氮吸附於此C粉末之表面之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖22-圖25示為該燒結體之SEM照片。圖22為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖23為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖24為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖25為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖 22-圖25中，黑色部分為C相及SiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖22-圖25可得知般，知道為組織整體中微細的C相及SiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖25之SEM照片，藉由截距法求得C相及SiO2相所合起來之相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。尚，所謂的C相及SiO2相所合起來之相，係未區分C相及SiO2相而認做為同一相所選出之相。
藉由截距法求出的C相及SiO2相所合起來之相的平均大小為0.23μm。
(實施例3)
本實施例3中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-12vol%C-18vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，C之含有量目標為相對於靶整體為12vol%，金屬氧化物(SiO2)之含有量目標為相對於靶整體為18vol%。尚，C及金屬氧化物(SiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本實施例3中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-19.53mol%C-5.70mol%SiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於粉末整體之C之含有量成為8.8vol%之方式，添加平均粒徑35μm、體密度0.25g/cm3之C粉末27.44g，以相對於粉末整體之SiO2之含有量成為21.2vol%之方式，添加平均粒徑0.7μ m、體密度2.20g/cm3之SiO2粉末40.07g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末、C粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表15中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為11.52g/cm3，但此值為考量於混合時及燒結時所減少之碳量而算出之值(係使用表16所示燒結體中之碳含有量所算出之值)，基於此理論密度而算出燒結體之相對密度。
燒結體之相對密度為超過96%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定；碳之含有量，係使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定，碳之含有量為使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。其測定結果如下述表16中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之SiO2之故。
又，將燒結體中之氧含有量及氮含有量，與混合粉末之氧含有量及氮含有量比較時，藉由本實施例3之燒結之氧含有量及氮含有量之減少程度，相較於參考例1、2之情形為大。此係認為，由於本實施例3之混合粉中為包含有C粉末，起因為氧及氮吸附於此C粉末之表面之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖26-圖29示為該燒結體之SEM照片。圖26為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖27為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖28為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖29為拍攝時照片倍率為 10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖26-圖29中，黑色部分為C相及SiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖26-圖29可得知般，知道為組織整體中微細的C相及SiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖29之SEM照片，藉由截距法求得C相及SiO2相所合起來之相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。尚，所謂的C相及SiO2相所合起來之相，係未區分C相及SiO2相而認做為同一相所選出之相。
藉由截距法求出的C相及SiO2相所合起來之相的平均大小為0.30μm。
(實施例4)
本實施例4中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-15vol%C-15vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，C之含有量目標為相對於靶整體為15vol%，金屬氧化物(SiO2)之含有量目標為相對於靶整體為15vol%。尚，C及金屬氧化物(SiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本實施例4中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-23.48mol%C-4.57mol%SiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於混合粉末整體之C之含有量成為15vol%之方式，添加平均粒徑35μm、體密度0.25g/cm3之C粉末34.37g，以相對於粉末整體之 SiO2之含有量成為15vol%之方式，添加平均粒徑0.7μm、體密度2.20g/cm3之SiO2粉末33.46g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末、C粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表17中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為11.51g/cm3，但此值為考量於混合時及燒結時所減少之碳量而算出之值(係使用表18所示燒結體中之碳含有量所算出之值)，基於此理論密度而算出燒結體(使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末所製作的燒結體)之相對密度。
燒結體之相對密度為超過95%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定；碳之含有量，係使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定，碳之含有量為使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。其測定結果如下述表18中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之SiO2之故。
又，將燒結體中之氧含有量及氮含有量，與混合粉末之氧含有量及氮含有量比較時，藉由本實施例4之燒結之氧含有量及氮含有量之減少程度，相較於參考例1、2之情形為大。此係認為，由於本實施例4之混合粉末中為包含有C粉末，起因為氧及氮吸附於此C粉末之表面之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖30-圖33示為該燒結體之SEM照片。圖30為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖31為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖32為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖33為拍攝時照片倍率為 10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖30-圖33中，黑色部分為C相及SiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖30-圖33可得知般，知道為組織整體中微細的C相及SiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖33之SEM照片，藉由截距法求得C相及SiO2相所合起來之相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。尚，所謂的C相及SiO2相所合起來之相，係未區分C相及SiO2相而認做為同一相所選出之相。
藉由截距法求出的C相及SiO2相所合起來之相的平均大小為0.20μm。
(實施例5)
本實施例5中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-15vol%C-15vol%TiO2。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，C之含有量目標為相對於靶整體為15vol%，金屬氧化物(TiO2)之含有量目標為相對於靶整體為15vol%。尚，C及金屬氧化物(TiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本實施例5中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-23.04mol%C-6.39mol%TiO2。
於與參考例1為相同操作所製作的50at%Fe-50at%Pt合金粉末1100.00g中，以相對於混合粉末整體之C之含有量成為15vol%之方式，添加平均粒徑35μm、體密度0.25g/cm3之C粉末34.38g，以相對於粉末整體之 TiO2之含有量成為15vol%之方式，添加平均粒徑0.07μm、體密度4.11g/cm3之TiO2粉末63.41g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,741,120轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-50at%Pt合金粉末、C粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為1,870,560轉、2,805,840轉、3,741,120轉之各時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表19中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為12.45g/cm3，但此值為考量於混合時及燒結時所減少之碳量而算出之值(係使用表20所示燒結體中之碳含有量所算出之值)，基於此理論密度而算出燒結體(使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末所製作的燒結體)之相對密度。
燒結體之相對密度為95%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，球磨機累計回轉數為3,741,120轉之時間點之混合粉末中之氧、氮之含有量，係使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定；碳之含有量，係使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定，碳之含有量為使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。其測定結果如下述表20中所示。
燒結體中之氧含有量及氮含有量，相較於混合粉末中之含有量皆為減少，但氧含有量之減少程度相較於氮含有量之減少程度為少。此係認為，由於混合粉末中及燒結體中皆為包含有金屬氧化物之TiO2之故。
又，將燒結體中之氧含有量及氮含有量，與混合粉末之氧含有量及氮含有量比較時，藉由本實施例5之燒結之氧含有量及氮含有量之減少程度，相較於參考例1、2之情形為大。此係認為，由於本實施例5之混合粉末中為包含有C粉末，起因為氧及氮吸附於此C粉末之表面之故。
又，使用球磨機累計回轉數為3,741,120轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖34-圖37示為該燒結體之SEM照片。圖34為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖35為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖36為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖37為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖 34-圖37中，黑色部分為C相及TiO2相，白色部分為FePt合金相。由圖34-圖37可得知般，知道為組織整體中微細的C相及TiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖37之SEM照片，藉由截距法求得C相及TiO2相所合起來之相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。尚，所謂的C相及TiO2相所合起來之相，係未區分C相及TiO2相而認做為同一相所選出之相。
藉由截距法求出的C相及TiO2相所合起來之相的平均大小為0.29μm。
(參考例5)
本參考例5中混合粉末及靶之組成目標為(45Fe-45Pt-10Cu)-15vol%C-15vol%SiO2。即，金屬成分之組成目標為45at%Fe-45at%Pt-10at%Cu，C之含有量目標為相對於靶整體為15vol%，金屬氧化物(SiO2)之含有量目標為相對於靶整體為15vol%。尚，C及金屬氧化物(SiO2)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本參考例5中混合粉末及靶之組成目標為(45Fe-45Pt-10Cu)-24mol%C-5mol%SiO2。
使合金組成成為Fe：45at%、Pt：45at%、Pt：10at%之方式秤量體塊狀的各金屬，以高頻加熱而製成1800℃的Fe-Pt-Cu合金熔液，藉由使用氬氣的氣體原子化法來製作45at%Fe-45at%Pt-10at%Cu合金粉末。所得 到的合金粉末之平均粒徑，係藉由日機裝股份有限公司製Microtrac MT3000進行測定，結果為50μm。
於已製作的45at%Fe-45at%Pt-10at%Cu合金粉末1020.00g中，以相對於混合粉末整體之C之含有量成為15vol%之方式，添加平均粒徑35μm、體密度0.25g/cm3的C粉末44.63g，以相對於粉末整體之SiO2之含有量成為15vol%之方式，添加平均粒徑0.7μm、體密度2.20g/cm3的SiO2粉末32.56g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到5,736,960轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行45at%Fe-45at%Pt-10at%Cu合金粉末、C粉末與SiO2粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為935,280轉、2,535,840轉、4,136,400轉、5,736,960轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表21中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。尚，燒結體之理論密度為11.11g/cm3，但此值為考量於混合時及燒結時所 減少之碳量而算出之值(係使用表22所示燒結體中之碳含有量所算出之值)，基於此理論密度而算出燒結體(使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之時間點之混合粉末所製作的燒結體)之相對密度。
燒結體之相對密度為超過93%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定，碳之含有量為使用HORIBA公司製的碳硫分析裝置進行測定。其測定結果如下述表22中所示。
又，使用球磨機累計回轉數為5,736,960轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖38-圖40示為該燒結體之SEM照片。圖38為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖39為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖40為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖38-圖40中，黑色部分為C相及SiO2相，白色部分為FePtCu合金相。由圖38-圖40可得知般，知道為組織整體中微細的C相及SiO2相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖40之SEM照片，藉由截距法求得C相及SiO2相所合起來之相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。尚，所謂的C相及SiO2相所合起來之相，係未區分C相及SiO2相而認做為同一相所選出之相。
藉由截距法求出的C相及SiO2相所合起來之相的平均大小為0.27μm。
(參考例6)
本參考例6中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-45Pt-5Cu)-20.3vol%B2O3。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-45at%Pt-5at%Cu，金屬氧化物(B2O3)之含有量目標為相對於靶整體為20.3vol%。尚，金屬氧化物(B2O3)之含有量若不以vol%而以mol%表示時，本參考例6中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-45Pt-5Cu)-5.11mol%B2O3。
使合金組成成為Fe：50at%、Pt：45at%、Pt：5at%之方式秤量體塊狀的各金屬，以高頻加熱而製成1800℃的Fe-Pt-Cu合金熔液，藉由使用氬氣的氣體原子化法來製作50at%Fe-45at%Pt-5at%Cu合金粉末。所得到的合金粉末之平均粒徑，係藉由日機裝股份有限公司製Microtrac MT3000進行測定，結果為50μm。
於已製作的50at%Fe-45at%Pt-5at%Cu合金粉末1030.00g中，以相對於混合粉末整體之B2O3之含有量成為20.3vol%之方式，添加B2O3粉末32.49g，使用球磨機，並以該回轉數以累計為達到3,852,360轉為止進行混合，而製作混合粉末。
混合中，混合容器之蓋子為關閉，並使混合容器內為以混合氣體(Ar+O2)密閉之環境中，來進行50at%Fe-45at%Pt-5at%Cu合金粉末與B2O3粉末之混合。
在球磨機累計回轉數為1,046,520轉、1,981,800轉、2,917,080轉、3,852,360轉之各時間點使混 合容器開放，並以目視確認有無起火，確認到皆無起火之情形。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之時間點之混合粉末30.00g，以在環境為未達20Pa之真空中進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。下述表23中為記載熱壓製條件(燒結溫度、燒結壓力、燒結時間)與所得到的燒結體之相對密度。如表25後述般，ICP分析結果中B之含有量，相較於燒結前的混合粉末狀態僅增加0.04質量%，係認為在包含至ICP分析為止的一連串之步驟中未有直接混入B2O3之步驟之故，未考慮此B之含有量之增加所算出的燒結體之理論密度，其結果該燒結體之理論密度為12.22g/cm3。基於理論密度12.22g/cm3而算出燒結體(使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之時間點之混合粉末所製作的燒結體)之相對密度，其結果為100.09%。
燒結體之相對密度為超過100%，所得到的燒結體之空孔為少。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中之氧、氮之含有量為使用LECO公司製的TC-600型氧氮同步分析裝置進行測定。其測定結果如下述表24中所示。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之混合粉末製作燒結體，該燒結體中Fe、Pt、Cu、B之含有量為使用ICP來進行分析。將該分析結果與燒結前之混合粉末之Fe、Pt、Cu、B之含有量一併表示於下述表25中。燒結前之混合粉末之Fe、Pt、Cu、B之含有量，非使用ICP所分析之結果，而是由使用來製作混合粉末而摻合的原料粉末之量所算出之計算值(理論值)。
又，使用球磨機累計回轉數為3,852,360轉之混合粉末製作燒結體，並利用掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行該燒結體之組織觀察。圖41-圖44示為該燒結體之SEM照片。圖41為拍攝時照片倍率為1000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為10μm)，圖42為拍攝時照片倍率為3000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖43為拍攝時照片倍率為5000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)，圖44為拍攝時照片倍率為10000倍之SEM照片(照片中之縮尺刻度為1μm)。圖41-圖44中，黑色部分為B2O3相，白色部分為FePtCu合金相。由圖41-圖44可得知般，知道為組織整體中微細的B2O3相為分散之構造。
使用拍攝時照片倍率為10000倍之圖44之SEM照片，藉由截距法求得B2O3相的平均大小。具體方法與實施例1之方法為相同。
藉由截距法求出的B2O3相的平均大小為0.14μm。
(比較例1)
本比較例1中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-30vol%C。即，金屬成分之組成目標為50at%Fe-50at%Pt，C之含有量目標為相對於靶整體為30vol%。尚，C之含有量若不以vol%而以at%表示時，本比較例1中混合粉末及靶之組成目標為(50Fe-50Pt)-40at%C。
除了使用C粉末而非使用SiO2粉末、混合容器內為以氬(Ar)密閉並於其中進行FePt粉末與C粉末之混合、變更球磨機累計回轉數、變更於混合途中使混合容器開放導入新鮮大氣之次數與時機、及使燒結體製作時之燒結溫度成為1100℃以外，與實施例1相同地操作來進行混合粉末、燒結體之製作。
在球磨機累計回轉數為209,520轉、608,040轉、1,006,560轉、1,405,080轉、1,803,600轉、2,202,120轉、2,816,640轉之各時間點使混合容器開放，並以目視確認有無起火，至球磨機累計回轉數為2,202,120轉之時間點為止，確認到皆無起火之情形，但在球磨機累計回轉數為2,816,640轉之時間點確認到起火。
混合時之混合容器內之環境，正確為僅在混合開始後之初期(球磨機累計回轉數為至209,520轉為止)為密閉的混合氣體(Ar+O2)環境，而在其之後為密閉的氬(Ar)環境。雖然僅在混合開始後之初期(球磨機累計回轉數為至209,520轉為止)以在密閉的混合氣體(Ar+O2)環境來進行混合，但其只不過是最終球磨機累 計回轉數2816640轉中的7.4%，因而認為在混合開始後之初期(球磨機累計回轉數為至209520轉為止)之混合，吸附於C粉末表面之氧為少量。因此，本比較例1係可稱為，使吸附有某一定量以下之氧的C粒子與FePt粉末，在氬(Ar)環境下以2,816,640-209,520=2,607,120轉混合之實驗例。
將已進行球磨機累計回轉數為1,405,080轉之混合之混合粉末30.00g，以溫度：1100℃、壓力：25MPa、時間：45min、環境：5×10-2Pa以下之真空中條件來進行熱壓製，而製作直徑30mm的圓板狀燒結體。
將製作的燒結體之密度藉由阿基米得法進行測定，並將分別的測定值除以理論密度而求得相對密度。其結果如下述表26所示。尚，本比較例1如同實施例5~10般地，未考慮於燒結時之減少碳量而算出的理論密度。
燒結體之相對密度為低的71.1%，為空孔多的燒結體。若考量於燒結時之減少碳量算出理論密度再算出相對密度時，認為本比較例1之相對密度為較71.1%來得 更小。
(考察)
對於實施例1-5、參考例1-6及比較例1之主要實驗數據整理如下述表27中所示。尚，表27中「相的平均大小」，參考例1-4、6為金屬氧化物相的平均大小，實施例1-5及參考例6為C相及金屬氧化物相所合起來之相的平均大小。
關於實施例1-5及參考例1-6，即使是球磨機累計回轉數為達到3,000,000轉以上亦未確認到起火。
關於實施例1-5及參考例1-4，由於為使Fe與Pt合金化而成為FePt合金粉末，又關於參考例5、6，由於為使Fe與Pt、Cu合金化而成為FePtCu合金粉末，故即使是粉末狀態亦可降低Fe之活性，因而認為可抑制在與金屬氧化物粉末之混合中、或與金屬氧化物粉末及C 粉末之混合中Fe之氧化及起火。
又，關於實施例1~5及參考例5，雖然混合粉末中為包含C粉末，但由於混合粉末製作時之環境為包含有混合氣體(Ar+O2)之氧，故於混合中在C粉末之表面會吸附有某程度之氧。因此，由於在C粒子表面已吸附有某程度之氧，故即使是混合結束後使混合容器開放並導入大氣，亦不易產生所謂在C粒子表面之氧之急遽吸附的C粒子之起火，因而認為可穩定製造不僅是含有金屬氧化物，亦含有C之FePt系濺鍍靶。
相較於此，球磨機累計回轉數為209,521轉至2,816,640轉之間，且於氧未存在之氬環境下來進行FePt粉末與C粉末之混合之比較例1，在球磨機累計回轉數2,816,640轉下開放混合容器，其結果確認到起火。此係由於比較例1時，在球磨機累計回轉數為209,521轉至2,816,640轉之間，除了於氧未存在之氬環境下來進行FePt粉末與C粉末之混合以外，由於C粉末之含有量為大的30vol%之故。
又，實施例1-5及參考例1-6為球磨機累計回轉數為3,000,000轉以上，實施例1-5及參考例1-6皆為以進行充分混合來製作混合粉末。因此，實施例1-5及參考例1-6之混合粉末中，金屬氧化物粉末、C粉末已充分變小，使用實施例1-5及參考例1-6製作的燒結體中，藉由截距法測定的金屬氧化物相之大小、或C相及SiO2相所合起來之相的平均大小會變小，係0.14-0.34μm；又， 所得到的燒結體之相對密度皆為90%以上，係認知為變大者。
相較於此，比較例1為使用已進行球磨機累計回轉數為1,405,080轉混合之混合粉末來製作燒結體，所製作的燒結體之相對密度為小的71.1%。雖然比較例1之燒結溫度為低的1100℃，亦認為會造成影響，但由於球磨機累計回轉數為少，使用於燒結體製作之混合粉末中之C粉末之粒徑未充分變小，故認為因而造成燒結體中之空孔變大、燒結體之相對密度為變小者。
〔產業利用性〕
本發明相關的靶，可適宜使用作為FePt系濺鍍靶。又，本發明相關的製造方法，可適宜使用作為FePt系濺鍍靶之製造方法。

Claims (33)

  1. 一種FePt系濺鍍靶，其係含有Fe、Pt、C及金屬氧化物之FePt系濺鍍靶，其特徵為具有如下述般之構造：含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt系合金相、與包含不可避免的雜質之C相、與包含不可避免的雜質之金屬氧化物相為相互分散之構造；其中，相對於靶整體之C之含有量為多於0vol%且20vol%以下，相對於靶整體之前述金屬氧化物之含有量為10vol%以上且未達40vol%，尚且，相對於靶整體之C與金屬氧化物之合計含有量為20vol%以上且40vol%以下。
  2. 如請求項1之FePt系濺鍍靶，其中前述C相與前述金屬氧化物相所合起來之相，藉由截距法求出的相的平均大小為0.4μm以下。
  3. 如請求項1之FePt系濺鍍靶，其中前述金屬氧化物為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  4. 如請求項2之FePt系濺鍍靶，其中前述金屬氧化物為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、 Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  5. 如請求項1之FePt系濺鍍靶，其中相對密度為90%以上。
  6. 如請求項2之FePt系濺鍍靶，其中相對密度為90%以上。
  7. 如請求項3之FePt系濺鍍靶，其中相對密度為90%以上。
  8. 如請求項4之FePt系濺鍍靶，其中相對密度為90%以上。
  9. 如請求項1-8中任一項之FePt系濺鍍靶，其係磁性記錄媒體用。
  10. 一種FePt系濺鍍靶之製造方法，其特徵係於含有Pt 40at%以上且60at%以下，殘部為由Fe及不可避免的雜質所構成的FePt系合金粉末中，添加包含不可避免的雜質之C粉末及包含不可避免的雜質之金屬氧化物粉末，將相對於前述FePt系合金粉末、前述C粉末及前述金屬氧化物粉末之合計之該C粉末及該金屬氧化物粉末之含有量分別定為α vol%及β vol%時，以成為0<α≦20 10≦β<40 20≦α+β≦40之方式來進行添加、混合而製作混合粉末，之後將所製作的該混合粉末以加壓下加熱來進行成 形。
  11. 如請求項10之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中所得到的FePt系濺鍍靶中的C相與金屬氧化物相所合起來之相，藉由截距法求出的相的平均大小為0.4μm以下。
  12. 如請求項10之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述金屬氧化物為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  13. 如請求項11之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述金屬氧化物為包含SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2中之至少1種。
  14. 如請求項10之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中於製作前述混合粉末時之前述混合為在氧存在的環境下進行。
  15. 如請求項11之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中於製作前述混合粉末時之前述混合為在氧存在的環境下進行。
  16. 如請求項12之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中於製作前述混合粉末時之前述混合為在氧存在的環境下進行。
  17. 如請求項13之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中於製作前述混合粉末時之前述混合為在氧存在的環境下進行。
  18. 如請求項14-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中在前述環境中係從該環境外供給氧。
  19. 如請求項18之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述氧的供給為藉由供給大氣所構成。
  20. 如請求項14-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境為大氣。
  21. 如請求項14-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係由惰性氣體與氧實質上所構成。
  22. 如請求項18之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係由惰性氣體與氧實質上所構成。
  23. 如請求項14-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上且30vol%以下。
  24. 如請求項18之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上且30vol%以下。
  25. 如請求項19之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上且30vol%以下。
  26. 如請求項21之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上且30vol%以下。
  27. 如請求項22之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境的氧濃度為10vol%以上且30vol%以下。
  28. 如請求項14-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述環境係在前述混合之中途階段開放於大氣中。
  29. 如請求項10-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中於加壓下加熱前述混合粉末而成形時之環境為真空或惰性氣體環境。
  30. 如請求項10-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述FePt系合金粉末為以原子化法製作。
  31. 如請求項30之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中前述原子化法為使用氬氣或氮氣來進行。
  32. 如請求項10-17中任一項之FePt系濺鍍靶之製造方法，其中所得到的FePt系濺鍍靶為磁性記錄媒體用。
  33. 一種FePt系濺鍍靶，其係藉由請求項10-32中任一項之製造方法所製造。
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