JP6029009B2 - 薄膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1の写真は、製造されたスパッタリングターゲットについて、EPMA(フィールドエミッション型電子線プローブ)にて得られた元素分布像であり、図中の3枚の写真から、Bi、Ge、Oの各元素の組成分布の様子をそれぞれ観察することができる。
なお、EPMAによる元素分布像は、本来カラー像であるが、図1の写真では、白黒像に変換して示しているため、その写真中において、白いほど、当該元素の濃度が高いことを表している。具体的には、Bi元素に関する分布像では、Bi元素が白い領域で表示されており、連続して広く分布し、Ge元素に関する分布像では、Ge元素が大小の島状に存在し、Oに関する分布像では、O元素が連続して広く分布していることが観察される。特に、O元素が検出されない黒い領域は、Bi元素の画像における白い領域に対応し、さらに、Ge元素の島状領域は、O元素の画像における白い領域に対応している。これらのことから、このスパッタリングターゲットは、Bi及びGeを含む酸化物素地中に、金属Biが分散した組織となっていると推定できる。
(1)本発明のスパッタリングターゲットは、Bi:67.5〜87.8wt%及びGe:1.6〜17.6wt%を含有し、残部がO及び不可避不純物からなる組成を有した焼成体であって、
前記焼成体は、Bi及びGeの酸化物素地中に、金属Bi相が分散した組織を有し、
前記金属Bi相は、3.0〜6.5%の面積率を有し、かつ、粒径:3.5μm以下であることを特徴とする。
(2)本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、前記(1)のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
粒径:100μm以下の、40〜90mol%のBi酸化物粉末及び5〜55mol%のGe酸化物粉末と、5〜15mol%のGe金属粉末とを配合し混合して得られた混合粉末を加圧焼成して、Bi及びGeの酸化物素地中に、金属Bi相が分散した組織を形成することを特徴とする。
(3)前記(2)のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記Ge金属粉末の最大粒径が、100μm以下であることを特徴とする。
(4)前記(2)又は(3)のスパッタリングターゲットの製造方法では、前記混合粉末を、圧力150〜200kgf/cm2、650〜730℃にて、真空又は不活性ガス中で加圧焼成することを特徴とする。
また、スパッタリング時の異常放電発生を抑制するには、焼結体中の酸化物を微細粒とするのがよく、Bi酸化物粉末、Ge酸化物粉末及びGe金属粉末の粒径は、100μm以下とすることが好ましい。
先ず、以下に示した表1に記載の配合組成となるように、純度:99.9%で粒径:100μ以下のBi酸化物(Bi2O3)粉末、純度:99.999%で粒径:100μm以下のGe酸化物(GeO2)粉末、粒径:100μm以下のGe金属粉末を原料粉末として秤量した。この秤量した原料粉末を粉末重量の2倍のジルコニアボール(直径:5mm)と一緒に容器に入れ、ボールミル装置にて、8時間、湿式で混合した。この混合後に、目開き:0.25mmの篩にかけて、混合粉末を得た。なお、原料粉末は、ボールミル装置で混合されることにより、一層微細化される。
上記実施例と比較するため、比較例のスパッタリングターゲットの作製を試みた。表1に記載の配合組成となるように、比較例1の場合には、純度:99.9%で粒径:100μ以下のBi酸化物(Bi2O3)粉末、純度:99.999%で粒径:100μm以下のGe酸化物(GeO2)粉末を原料粉末として秤量し、比較例2の場合には、前記Bi酸化物(Bi2O3)粉末、前記Ge酸化物(GeO2)粉末、粒径:100μm以下のBi金属粉末を原料粉末として秤量し、そして、比較例3の場合では、前記Bi酸化物(Bi2O3)粉末、前記Ge酸化物(GeO2)粉末、粒径:100μm以下のGe金属粉末を原料粉末として秤量した。次に、上記実施例の場合と同様にして、秤量された原料粉末をボールミル装置にて、8時間、湿式で混合した。この混合後に、目開き:0.25mmの篩にかけて、混合粉末を得た。
次に、上述のようにして得られた実施例1〜10及び比較例1〜3のスパッタリングターゲットについて、ターゲット組成、金属Bi相の面積率及び粒径を、以下に示す仕方で測定し、ターゲット割れの有無を評価した。その結果が、表2に示されている。
ICP分析によって、Bi,Geの定量分析を行い、残部を酸素とした。
<面積率測定>
EPMAにより取得したコンポ像から各金属相の面積率を求めた。
EPMAに置いては各元素の原子量が画像上の明暗となって現れる。この系の場合、金属Biは明るく、金属Geは暗いグレーで表わされる。このことから各金属層の面積率は倍率40倍で得られたコンポ像において、金属Bi相及び金属Ge相と他の相との境界を明暗のしきい値で判断した上、画像上のそのしきい値の範囲にある各々の金属相で面積をコンピュータ処理によって算出し、測定面積で割ることによって得た。
<粒径測定>
使用されたBi金属粉末、Ge金属粉末、Bi酸化物粉末の各最大粒径(μm)については、マイクロトラック法により測定した。
<ターゲット割れ発生の評価>
スパッタリングターゲットの製造時に、割れ難いことを確認するため、湿式研磨加工に耐えることができるか否かで、ターゲット割れの有無の評価を行った。研磨加工条件は、以下のとおりである。
○外周加工:円筒研磨機
砥石は、ダイヤモンド砥石レジンボンドを使用し、主軸回転数60rpm、切り込み0.001mmにて加工した。
○面仕上げ加工:横軸ロータリー研磨機
砥石は、ダイヤモンド砥石レジンボンドを使用し、テーブル回転数60rpm、切り込み0.002mmにて加工した。
ここで、これらの研磨加工において、ターゲット割れが発生した場合には、「有」とし、ターゲット割れが発生しなかった場合には、「無」とした。
Claims (4)
- Bi:67.5〜87.8wt%及びGe:1.6〜17.6wt%を含有し、残部がO及び不可避不純物からなる組成を有した焼成体であって、
前記焼成体は、Bi及びGeの酸化物素地中に、金属Bi相が分散した組織を有し、
前記金属Bi相は、3.0〜6.5%の面積率を有し、かつ、粒径:3.5μm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
粒径:100μm以下の、40〜90mol%のBi酸化物粉末及び5〜55mol%のGe酸化物粉末と、5〜15mol%のGe金属粉末とを配合し混合して得られた混合粉末を加圧焼成して、Bi及びGeの酸化物素地中に、金属Bi相が分散した組織を形成することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記Ge金属粉末の最大粒径は、100μm以下であることを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記混合粉末を、圧力150〜200kgf/cm2、650〜730℃にて、真空又は不活性ガス中で加圧焼成することを特徴とする請求項2又は3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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