CN108699678B - 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜 - Google Patents

磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜 Download PDF

Info

Publication number
CN108699678B
CN108699678B CN201780011770.8A CN201780011770A CN108699678B CN 108699678 B CN108699678 B CN 108699678B CN 201780011770 A CN201780011770 A CN 201780011770A CN 108699678 B CN108699678 B CN 108699678B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
powder
mol
sputtering target
sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201780011770.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108699678A (zh
Inventor
小庄孝志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jks Metal Co ltd
Original Assignee
Jks Metal Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jks Metal Co ltd filed Critical Jks Metal Co ltd
Publication of CN108699678A publication Critical patent/CN108699678A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108699678B publication Critical patent/CN108699678B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
    • G11B5/65—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition
    • G11B5/658—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition containing oxygen, e.g. molecular oxygen or magnetic oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/16—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing cobalt
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

一种溅射靶或膜，其特征在于，选自Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素的氧化物为0.1摩尔％～10摩尔％，Cr为45摩尔％以下，Pt为45摩尔％以下，剩余部分包含Co。本发明的课题在于提供能够大幅减少由氧化物引起的粉粒、并且能够显著地提高成膜时的成品率的溅射靶。由此，能够进行品质良好的磁记录层的成膜，并且能够改善磁记录介质的成品率等。

Description

磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜
技术领域
本发明涉及适合形成磁记录介质中的磁性薄膜的溅射靶。特别是，涉及具有在以Co作为主要成分的金属相中分散有氧化物粒子的组织结构的溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域中，使易磁化轴沿与记录面垂直的方向取向的垂直磁记录方式已得到实用化。特别是在采用垂直磁记录方式的硬盘介质中，为了实现高记录密度化和低噪声化，正在开发利用非磁性材料将沿垂直方向取向的磁性晶粒包围、减少磁性粒子间的磁相互作用的颗粒结构型的磁性薄膜。
使用以Co作为主要成分的强磁性合金作为上述磁性晶粒，另外，使用氧化物作为非磁性材料。并且，这样的颗粒结构型的磁性薄膜通过利用磁控溅射装置使具有在金属相中分散有氧化物粒子的组织结构的溅射靶溅射到基板上而制作。
但是，在溅射工序中，被称为粉粒的、薄膜形成基板上的附着物成为问题。已知在成膜时产生的粉粒大多为靶中的氧化物。认为在溅射中在靶的溅射面发生异常放电、氧化物从靶的溅射面上脱落是粉粒的产生原因。
关于具有在金属相中分散有氧化物粒子的组织结构的溅射靶及其制造方法，已知各种技术(专利文献1～7等)。例如，在专利文献1中公开了下述方法：在利用球磨机等将原料粉末进行混合、粉碎时，混合预先将一部分原料粉末混合、烧结、粉碎而得到的一次烧结体粉末，由此抑制氧化物粒子的聚集，使靶组织微细化，并且减少粉粒的产生。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-208169号公报
专利文献2：日本特开2011-174174号公报
专利文献3：日本特开2011-175725号公报
专利文献4：日本特开2012-117147号公报
专利文献5：日本专利第4885333号
专利文献6：国际公开第2012/086388号
专利文献7：国际公开第2015/064761号
发明内容
发明所要解决的问题
通常，在制造在金属相中分散有氧化物粒子的溅射靶的情况下，有时氧化物发生聚集，该聚集的氧化物有时在溅射时成为粉粒的原因。在上述的现有技术中，为了抑制这样的粉粒产生，进行使氧化物粒子微细分散于金属相中的操作。
但是，根据氧化物的种类，有时即使使其微细分散，也会成为粉粒产生的原因。另外，伴随着硬盘驱动器的记录密度的提高，磁头的浮起量减小，因此，对于磁记录介质中容许的粉粒的尺寸和个数，与以往相比限制得更严格。
鉴于上述问题，本发明的课题在于提供能够大幅减少溅射时产生的粉粒的磁记录介质用溅射靶。由此，能够进行品质良好的磁记录层的成膜，并且能够改善磁记录介质的成品率等。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现：通过添加粘度低的氧化物，靶中的金属相与氧化物相的粘附性提高，在溅射时能够抑制氧化物的脱落，能够大幅减少粉粒的产生。
基于这样的发现，本发明人提供下述发明。
1)一种溅射靶，其特征在于，选自Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素的氧化物为0.1摩尔％～10摩尔％，Cr为45摩尔％以下，Pt为45摩尔％以下，剩余部分包含Co。
2)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1摩尔％～20摩尔％的选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物。
3)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1摩尔％～30摩尔％的选自Au、Ag、B、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中的任意一种以上元素。
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，每一个氧化物粒子的平均面积为0.1μm2～20μm2。
5)一种膜，其特征在于，选自Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素的氧化物为0.1摩尔％～10摩尔％，Cr为45摩尔％以下，Pt为45摩尔％以下，剩余部分包含Co。
6)如上述5)所述的膜，其特征在于，所述膜含有1摩尔％～20摩尔％的选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物。
7)如上述5)或6)所述的膜，其特征在于，所述膜含有1摩尔％～30摩尔％的选自Au、Ag、B、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中的任意一种以上元素。
发明效果
本发明的溅射靶具有能够大幅减少在溅射时产生的粉粒量、并且能够显著提高成膜时的成品率这样的优良效果。另外，在通过溅射而成膜的磁性薄膜中，容易以包围磁性粒子的方式形成非磁性相的晶界，因此可以期待器件特性的提高。
附图说明
图1是示出本发明的溅射靶中氧化物相的观察部位的示意图。
具体实施方式
本发明的特征在于，在包含构成磁性相的以Co作为主要成分的金属相和构成非磁性相的氧化物相的烧结体溅射靶中添加能够降低上述氧化物相的粘度的材料(低粘度氧化物)，由此能够提高溅射靶中的金属相与氧化物相的粘附性，能够大幅减少因氧化物的脱落等导致的溅射时的粉粒产生。
作为使上述氧化物相的粘度降低的材料(低粘度氧化物)，优选以Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素作为构成成分的氧化物。模拟的结果是，在仅包含SiO2的氧化物相的情况下，1000℃下的粘度为8.1×1014泊，但是在其中添加有CaO的情况下，粘度降低至3.3×107泊。同样地确认到在添加有K2O、Na2O、PbO、ZnO的情况下，粘度也分别降低至5.6×105泊、2.4×105泊、4.5×105泊、6.8×1010泊。
以Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素作为构成成分的低粘度氧化物优选以总计含有0.1摩尔％以上且10摩尔％以下的方式添加在靶中。小于0.1摩尔％时，难以得到粘附性提高的效果，另一方面，超过10摩尔％时，有时无法得到所期望的磁特性。此外，为了使粘附性良好，更优选将这些氧化物设定为0.1摩尔％以上且5摩尔％以下。另外，为了提高磁特性，也可以还含有其它氧化物。
作为本发明的溅射靶中的磁性相，可以使用至少含有Co的组成的金属。具体而言，可以使用下述金属：仅含有Co；或者含有0.1摩尔％以上且45摩尔％以下的Pt，剩余部分为Co；或者含有0.1摩尔％以上且45摩尔％以下的Cr、0.1摩尔％以上且45摩尔％以下的Pt，剩余部分为Co。另外，为了提高磁特性，也可以还含有其它金属。
对于上述磁性相而言，只要能够得到足以作为磁性薄膜的特性，就可以在上述范围内适当调节组成。需要说明的是，不可避免地混入到溅射靶中的杂质不会对金属与氧化物的粘附性产生显著的变化。因此，关于溅射靶是否满足本发明的组成范围，可以将这样的不可避免的杂质除外来考虑。
本发明的溅射靶优选还含有选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物作为非磁性相。通常的垂直磁记录膜中含有选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物作为非磁性相，在通过溅射而成膜的磁性薄膜中，通过以包围作为磁性相的金属粒子的方式形成作为非磁性相的氧化物相的晶界，表现出作为垂直磁记录膜的功能。通过在含有这样的氧化物的氧化物相中添加上述的使粘度降低的氧化物，利用磁性粒子将非磁性相的晶界粘附，可以期待器件特性的提高。
另外，本发明的溅射靶优选在靶中含有以体积比率计10％以上且小于55％的包含上述氧化物(也包含低粘度氧化物)在内的非磁性材料。通过含有以体积比率计10％以上且小于55％的非磁性材料，能够使成膜的磁性薄膜的磁特性更良好。通过将非磁性材料的体积比率设定为10％以上，能够提高氧化物阻断磁性粒子彼此的磁相互作用的效果，通过将体积比率设定为小于55％，能够提高非磁性材料的分散性。
本发明的溅射靶可以在靶中还含有1摩尔％以上且30摩尔％以下的Au、Ag、B、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中的任意一种以上元素作为磁性相。由此，能够提高磁性薄膜的磁特性。需要说明的是，这些金属主要包含在金属相中，但是有时由于在烧结时被氧化而一部分包含在氧化物相中。
本发明的溅射靶的组织中，金属磁性相(基体)中的每一个氧化物粒子的平均面积优选在0.1μm2～20μm2的范围内。由此，能够减少溅射时由氧化物引起的粉粒的产生。上述氧化物粒子不仅包含低粘度氧化物，还包含其它氧化物。在每一个氧化物粒子的平均面积大于20μm2的情况下，粗大的金属氧化物的粒子在溅射时成为电弧放电的起点，因此有可能粉粒增加，另一方面，在每一个氧化物粒子的平均面积小于0.1μm2的情况下，为了实现这样的组织，需要对原料粉末进行微粉碎，存在制造工序变得繁杂的问题。关于每一个氧化物粒子的平均面积，为了减小因观察部位导致的变动，如图1所示对面内的5个部位的区域进行观察，设定为其平均值。
在此，以下对实施例等中的氧化物粒子的测定方法、平均面积的计算方法进行详细说明。
(氧化物粒子的测定方法)
装置：基恩士公司制造的彩色3D激光显微镜VK-9700
软件：VK Analyzer(装置附带)
(氧化物粒子的平均面积的求法)
氧化物粒子的测定中，使用利用上述激光显微镜得到的放大图像。在金属成分中分散有氧化物粒子的组织的激光显微镜图像中，根据金属部分与氧化物部分之间的对比度差，能够明确地识别两者的边界。然后，利用上述附带的软件计算出由该边界包围的氧化物粒子的平均面积。
具体而言，如图1所示，对于烧结体(溅射靶)的面内5个部位(中心1个点、自外周起向内侧30mm的任意1个点、和以靶的中央作为旋转中心使该点旋转90°、180°、270°的3个点)，在72μm×96μm的视野中对组织图像进行观察。
接着，将这些组织图像转换为二值化图像。二值化时的阈值设定在金属相与氧化物粒子的边界的色调的差异之间。在金属相(基体)中分散有氧化物粒子的激光显微镜图像中，两者的边界的色调差通常是明确的，但是根据情况也可以组合使用判别分析法、微分直方图法等处理来提高两者的分离精度。
各组织图像的二值化图像中，为了防止将各组织图像中的氧化物粒子的平均面积计算得过小，在该阶段中在软件上将与图像端部接触的氧化物粒子从计算对象中排除。接着，计算出各组织图像中的氧化物粒子的面积的平均值。然后，对于所得到的各观察部位的氧化物粒子的面积，取5个部位的平均值作为每一个氧化物粒子的平均面积。
使用本发明的溅射靶制作的薄膜的特征在于，选自Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素的氧化物为0.1摩尔％～10摩尔％，Cr为45摩尔％以下，Pt为45摩尔％以下，剩余部分包含Co。另外，其特征在于，除了上述成分组成以外，还含有1摩尔％～20摩尔％的选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物。此外，其特征在于，除了上述成分组成以外，还含有1摩尔％～30摩尔％的选自Au、Ag、B、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中的任意一种以上元素。通过添加上述低粘度氧化物，利用磁性粒子将非磁性相的晶界粘附，还可以期待器件特性的提高。
本发明的溅射靶可以使用粉末烧结法、例如可以利用以下的方法进行制作。首先，作为金属粉，准备Co粉、Pt粉、Cr粉，并且根据需要准备上述Au、Ag、B、Cu等的金属粉。作为金属粉，不仅可以使用单元素的金属粉，也可以使用合金粉。这些金属粉优选使用粒径在1μm～10μm的范围内的金属粉。粒径为1μm～10μm时，能够进行更均匀的混合，能够防止偏析和粗大结晶化。在金属粉末的粒径大于10μm的情况下，有时氧化物粒子未均匀地分散，另外，在小于1μm的情况下，有时会产生由于金属粉的氧化的影响而靶的组成偏离所期望的组成的问题。但是，该粒径范围只不过是优选的范围，当然应当理解的是，偏离该范围并不是否定本发明的条件。
作为氧化物粉，准备CaO粉、K2O粉、Na2O粉、PbO粉、ZnO粉，另外，准备上述Co2O3、Cr2O3、SiO2、TiO2等氧化物粉。氧化物粉优选使用粒径在1μm～30μm的范围内的氧化物粉。粒径为1μm～30μm时，在与上述金属粉混合时，氧化物粉彼此不易聚集，能够均匀地分散。另一方面，在氧化物粉的粒径大于30μm的情况下，有时在烧结后产生粗大的氧化物粒子，在小于1μm的情况下，有时发生氧化物粉彼此的聚集。但是，该粒径范围只不过是优选的范围，当然应当理解的是，偏离该范围并不是否定本发明的条件。
然后，称量上述原料粉以得到所期望的组成，使用球磨机等公知的方法在粉碎的同时进行混合。此时，优选在粉碎容器内封入惰性气体，从而尽可能地抑制原料粉的氧化。
接着，将以这样的方式得到的混合粉末利用热压法在真空气氛或惰性气体气氛中进行成型、烧结。另外，除了上述热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法等各种加压烧结方法。特别是，热等静压烧结法对于提高烧结体的密度是有效的。烧结时的保持温度取决于靶的构成成分，但是在多数情况下，设定在700℃～1500℃的温度范围内。
利用车床将以这样的方式得到的烧结体机械加工成所期望的形状，由此能够制作本发明的溅射靶。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只不过是一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包含本发明中所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1～5：金属成分Co)
准备Co粉末作为金属粉，准备SiO2粉末作为金属氧化物粉，准备CaO粉末、K2O粉末、Na2O粉末、PbO粉末、ZnO粉末作为低粘度氧化物。然后，称量这些粉末以得到表1中记载的组成比。
接着，对于实施例1～5各例，将所称量的粉末分别与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入到容量10升的球磨机罐中，使其旋转24小时而进行混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉填充至直径190mm的碳制模具中，通过热压而使其烧结。热压的条件设定为：真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时至保持结束以30MPa进行加压。保持结束后，在腔室内使其原样自然冷却。
接着，对于实施例1～5各例，对所制作的烧结体的截面进行研磨，并利用显微镜观察其组织，结果确认到在金属基体中分散有氧化物的组织。然后，以72μm×96μm的视野尺寸对观察面的5个部位拍摄组织图像。利用图像处理软件对所拍摄的图像进行二值化，求出相当于氧化物的部分(组织观察图像的黑色的部分)的个数和面积，并计算出每一个氧化物粒子的平均面积，其结果是，实施例1～5分别为3.1μm2、1.3μm2、2.0μm2、2.5μm2、2.1μm2。
接着，利用车床将实施例1～5的各烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将它们安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射系统)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气体压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅基板上进行20秒成膜。然后，对于实施例1～5各例，利用粉粒计数仪测定附着在基板上的尺寸0.25μm～3μm的粉粒的个数，结果分别为8个、8个、5个、8个、7个，与后述的比较例1～3相比大幅减少。
[表1]
Figure GDA0001767351030000101
(实施例6～20：金属成分Co-Pt)
准备Co粉末、Pt粉末作为金属粉，准备SiO2粉末、CoO粉末、Cr2O3粉末作为金属氧化物粉，准备CaO粉末、K2O粉末、Na2O粉末、PbO粉末、ZnO粉末作为低粘度氧化物。然后，称量这些粉末以得到表1中记载的组成比。
接着，对于实施例6～20各例，将所称量的粉末分别与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入到容量10升的球磨机罐中，并使其旋转24小时而进行混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉填充至直径190mm的碳制模具中，通过热压而使其烧结。热压的条件设定为：真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时至保持结束以30MPa进行加压。保持结束后，在腔室内使其原样自然冷却。
接着，对于实施例6～20各例，对所制作的烧结体的截面进行研磨，并利用显微镜观察其组织，结果确认到在金属基体中分散有氧化物的组织。然后，以72μm×96μm的视野尺寸对观察面的5个部位拍摄组织图像。利用图像处理软件对所拍摄的图像进行二值化，求出相当于氧化物的部分(组织观察图像的黑色的部分)的个数和面积，计算出每一个氧化物粒子的平均面积。将其结果示于表1。
接着，利用车床将实施例6～20的各烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将它们安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射系统)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气体压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅基板上进行20秒成膜。然后，对于实施例6～20各例，利用粉粒计数仪测定附着在基板上的尺寸0.25μm～3μm的粉粒的个数。其结果是，如表1所示，与后述的比较例4～6相比大幅减少。
(实施例21-35：金属成分Co-Cr-Pt)
准备Co粉末、Cr粉末、Pt粉末作为金属粉，准备SiO2粉末、TiO2粉末、Co3O4粉末作为金属氧化物粉，准备CaO粉末、K2O粉末、Na2O粉末、PbO粉末、ZnO粉末作为低粘度氧化物。然后，称量这些粉末以得到表1中记载的组成比。
接着，对于实施例21～35各例，将所称量的粉末分别与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入到容量10升的球磨机罐中，并使其旋转24小时而进行混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉填充至直径190mm的碳制模具中，通过热压而使其烧结。热压的条件设定为：真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时至保持结束以30MPa进行加压。保持结束后，在腔室内使其原样自然冷却。
接着，对于实施例21～35各例，对所制作的烧结体的截面进行研磨，并利用显微镜观察其组织，结果确认到在金属基体中分散有氧化物的组织。然后，以72μm×96μm的视野尺寸对观察面的5个部位拍摄组织图像。利用图像处理软件对所拍摄的图像进行二值化，求出相当于氧化物的部分(组织观察图像的黑色的部分)的个数和面积，计算出每一个氧化物粒子的平均面积。将其结果示于表1。
接着，利用车床将实施例21～35的各烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将它们安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射系统)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气体压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅基板上进行20秒成膜。然后，对于实施例21～35各例，利用粉粒计数仪测定附着在基板上的尺寸0.25μm～3μm的粉粒的个数。其结果是，如表1所示，与后述的比较例7～9相比大幅减少。
(实施例36～40：金属元素的添加)
准备Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、以及B粉末、Mo粉末、Ru粉末、Ta粉末、W粉末作为金属粉，准备SiO2粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Cr2O3粉末作为金属氧化物粉，准备CaO粉末、K2O粉末、Na2O粉末、PbO粉末、ZnO粉末作为低粘度氧化物。然后，称量这些粉末以得到表1中记载的组成比。
接着，对于实施例36～40各例，将所称量的粉末分别与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入到容量10升的球磨机罐中，并使其旋转24小时而进行混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉填充至直径190mm的碳制模具中，通过热压而使其烧结。热压的条件设定为：真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时至保持结束以30MPa进行加压。保持结束后，在腔室内使其原样自然冷却。
接着，对于实施例36～40各例，对所制作的烧结体的截面进行研磨，并利用显微镜观察其组织，结果确认到在金属基体中分散有氧化物的组织。然后，以72μm×96μm的视野尺寸对观察面的5个部位拍摄组织图像。利用图像处理软件对所拍摄的图像进行二值化，求出相当于氧化物的部分(组织观察图像的黑色的部分)的个数和面积，计算出每一个氧化物粒子的平均面积。将其结果示于表1。
接着，利用车床将实施例36～40的各烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将它们安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射系统)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气体压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅基板上进行20秒成膜。然后，对于实施例36～40各例，利用粉粒计数仪测定附着在基板上的尺寸0.25μm～3μm的粉粒的个数。其结果是，如表1所示，与后述的比较例1～9相比大幅减少。
(比较例1～9：未添加低粘度氧化物)
准备Co粉末、Cr粉末、Pt粉末作为金属粉，准备SiO2粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Cr2O3粉末、Co3O4粉末作为金属氧化物粉。需要说明的是，为了进行比较，准备FeO粉末、NiO粉末。然后，称量这些粉末以得到表1中记载的组成比。需要说明的是，对于FeO、NiO而言，前述模拟的结果是，粘度分别为4.2×1012泊、2.8×1013泊，未观察到粘度的大幅降低。
接着，对于比较例1～9各例，将所称量的粉末分别与作为粉碎介质的氧化锆球一起封入到容量10升的球磨机罐中，使其旋转24小时而进行混合。然后，将从球磨机中取出的混合粉填充至直径190mm的碳制模具中，通过热压而使其烧结。热压的条件设定为：真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时至保持结束以30MPa进行加压。保持结束后，在腔室内使其原样自然冷却。
接着，对于比较例1～9各例，对所制作的烧结体的截面进行研磨，并利用显微镜观察其组织，结果确认到在金属基体中分散有氧化物的组织。然后，以72μm×96μm的视野尺寸对观察面的5个部位拍摄组织图像。利用图像处理软件对所拍摄的图像进行二值化，求出相当于氧化物的部分(组织观察图像的黑色的部分)的个数和面积，计算出每一个氧化物粒子的平均面积。将其结果示于表1。
接着，利用车床将比较例1～9的各烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，从而制作圆盘状的靶。将它们安装到磁控溅射装置(CANON ANELVA制造的C-3010溅射系统)中，并进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气体压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，在直径4英寸的硅基板上进行20秒成膜。然后，对于比较例1～9各例，利用粉粒计数仪测定附着在基板上的尺寸0.25μm～3μm的粉粒的个数。其结果是，如表1所示，与实施例相比产生了大量粉粒。
产业实用性
本发明的溅射靶具有能够减少在溅射时产生的粉粒量、并且能够提高成膜时的成品率的优良效果。因此，作为用于形成以硬盘驱动器为代表的磁记录介质的磁性薄膜的溅射靶是有用的。

Claims (8)

1.一种溅射靶，其特征在于，选自Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素的氧化物为0.1摩尔％～10摩尔％，Cr为45摩尔％以下，Pt为45摩尔％以下，剩余部分包含Co。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1摩尔％～20摩尔％的选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物。
3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶含有1摩尔％～30摩尔％的选自Au、Ag、B、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中的任意一种以上元素。
4.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，每一个氧化物粒子的平均面积为0.1μm2～20μm2。
5.如权利要求3所述的溅射靶，其特征在于，每一个氧化物粒子的平均面积为0.1μm2～20μm2。
6.一种膜，其特征在于，选自Ca、K、Na、Pb、Zn中的任意一种以上元素的氧化物为0.1摩尔％～10摩尔％、Cr为45摩尔％以下，Pt为45摩尔％以下，剩余部分包含Co。
7.如权利要求6所述的膜，其特征在于，所述膜含有1摩尔％～20摩尔％的选自Co、Cr、Si、Ti中的任意一种以上元素的氧化物。
8.如权利要求6或7所述的膜，其特征在于，所述膜含有1摩尔％～30摩尔％的选自Au、Ag、B、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中的任意一种以上元素。
CN201780011770.8A 2016-02-19 2017-01-04 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜 Active CN108699678B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016-030488 2016-02-19
JP2016030488 2016-02-19
PCT/JP2017/000021 WO2017141557A1 (ja) 2016-02-19 2017-01-04 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108699678A CN108699678A (zh) 2018-10-23
CN108699678B true CN108699678B (zh) 2020-12-08

Family

ID=59624963

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201780011770.8A Active CN108699678B (zh) 2016-02-19 2017-01-04 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜

Country Status (5)

Country Link
JP (2) JP6713489B2 (zh)
CN (1) CN108699678B (zh)
MY (1) MY184023A (zh)
SG (1) SG11201805929XA (zh)
WO (1) WO2017141557A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6971901B2 (ja) * 2018-03-27 2021-11-24 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット
JP7554192B2 (ja) 2019-07-23 2024-09-19 Ｊｘ金属株式会社 非磁性層形成用スパッタリングターゲット部材
JP2021193202A (ja) * 2020-06-08 2021-12-23 三菱マテリアル株式会社 スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101685776A (zh) * 2008-09-27 2010-03-31 中国科学院半导体研究所 一种改善ZnO薄膜欧姆接触的方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3522944B2 (ja) * 1996-01-26 2004-04-26 株式会社東芝 磁気記録媒体
JP2001014649A (ja) * 1999-06-28 2001-01-19 Hitachi Ltd 板状体、無機化合物基板、磁気記録媒体及び磁気記憶装置
JP2001250222A (ja) * 2000-03-01 2001-09-14 Hitachi Ltd 磁気記録媒体とその製法およびそれを用いた磁気記録装置
JP2002197633A (ja) * 2000-12-22 2002-07-12 Sony Corp 磁気記録媒体
JP2004206805A (ja) * 2002-12-25 2004-07-22 Fuji Electric Device Technology Co Ltd 磁気記録媒体およびその製造方法
JP4188196B2 (ja) * 2003-10-06 2008-11-26 株式会社東芝 垂直磁気記録媒体、その製造方法、及びこれを用いた磁気記録再生装置
WO2005034095A1 (en) * 2003-10-06 2005-04-14 Kabushiki Kaisha Toshiba Perpendicular magnetic recording medium, manufacturing method therefor, and magnetic read/write apparatus using the same
WO2010074171A1 (ja) * 2008-12-26 2010-07-01 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲットおよび膜の形成方法
JP5660710B2 (ja) * 2010-08-03 2015-01-28 昭和電工株式会社 ターゲットの製造方法、磁気記録媒体の製造方法
JP5888664B2 (ja) * 2010-12-20 2016-03-22 Ｊｘ金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
MY168701A (en) * 2012-03-15 2018-11-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method thereof
JP2016193797A (ja) * 2013-09-13 2016-11-17 旭硝子株式会社 フロートガラス製造装置およびそれを用いたフロートガラス製造方法
JP6005767B2 (ja) * 2014-01-17 2016-10-12 Ｊｘ金属株式会社 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101685776A (zh) * 2008-09-27 2010-03-31 中国科学院半导体研究所 一种改善ZnO薄膜欧姆接触的方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2017141557A1 (ja) 2017-08-24
JP6881643B2 (ja) 2021-06-02
JP6713489B2 (ja) 2020-06-24
MY184023A (en) 2021-03-17
JP2020147851A (ja) 2020-09-17
JPWO2017141557A1 (ja) 2018-10-18
SG11201805929XA (en) 2018-08-30
CN108699678A (zh) 2018-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI534285B (zh) Non - magnetic material dispersion - type sputtering target
JP6881643B2 (ja) 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜
TW201400630A (zh) 磁性材濺鍍靶及其製造方法
TWI608114B (zh) Sputtering target containing Co or Fe
US20140367254A1 (en) Co-Cr-Pt-Based Sputtering Target and Method for Producing Same
CN109844167B (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
WO2016129449A1 (ja) Ｃｒ－Ｔｉ合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法
JP6005767B2 (ja) 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット
JP5946974B1 (ja) スパッタリングターゲット
JP6545898B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
CN108699677B (zh) 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜
TWI742740B (zh) 非磁性層形成用濺射靶部件、濺射靶及成膜方法
JP6359662B2 (ja) 磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット
US11821076B2 (en) Sputtering target, magnetic film and method for producing magnetic film
TW202405197A (zh) Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－氧化物系濺鍍靶
JP2018172762A (ja) スパッタリングターゲット、磁性膜および、磁性膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant