TWI601839B - Sputtering target - Google Patents
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Description
本發明係關於一種使用於磁記錄媒體之磁性薄膜、尤其是使用於採用垂直磁性記錄方式之硬碟的磁記錄層之成膜的濺鍍靶，且本發明係關於一種初始顆粒少，於濺鍍時可獲得穩定之放電之非磁性材料粒子分散型濺鍍靶。
以硬碟驅動器為代表之磁記錄之領域中，作為承擔記錄之磁性薄膜材料，使用以鐵磁性金屬之Co、Fe或Ni為基礎之材料。例如，於採用面內磁記錄方式之硬碟之記錄層中，一直使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系鐵磁性合金。
又，於採用近年來已實用化之垂直磁性記錄方式之硬碟之記錄層中，大多使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系鐵磁性合金以及由非磁性之無機物構成之複合材料。
而且，就生產性之高低而言，硬碟等磁記錄媒體之磁性薄膜係對以上述材料為成分之鐵磁性材料濺鍍靶進行濺鍍而製作之情形較多。
作為此種鐵磁性材料濺鍍靶之製作方法，考慮有熔解法或粉末冶金法。以何種方法製作取決於所要求之特性，因此不可一概而言，但由使用於垂直磁記錄方式之硬碟之記錄層的鐵磁性合金與非磁無機物粒子構成之濺鍍靶一般而言係藉由粉末冶金法製作。其原因在於：因必須使無
機物粒子均勻地分散至合金生胚中，故難以以熔解法製作。
例如揭示有如下之方法：將混合Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末及SiO2粉末而獲得之混合粉末與Co球形粉末以行星運動型混合機混合，藉由熱壓使該混合粉成形從而獲得磁記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻1)。
可見如下之情形(專利文獻1之圖1)：該情形之靶組織於作為分散有無機物粒子之金屬生胚之相(A)中，具有磁導率較較周圍組織高之球形金屬相(B)。此種組織就改善漏磁通此方面而言優異，但就抑制濺鍍時顆粒之產生此方面而言，可以說稍有問題。
一般而言，含有Co、Cr、Pt等金屬與SiO2等氧化物之磁性材料靶之情形時，若露出於靶表面之氧化物相由於機械加工而遭受缺口或缺損等損壞，則有於濺鍍時顆粒(particle)之產生增加之問題。為解決該問題，習知大多使用使表面粗糙度變小之加工方法。
於由不含有氧化物之單元素所構成之濺鍍靶之情形時，有為了減少初始顆粒而藉由非機械加工(蝕刻等)去除加工應變之方法。然而，由Co、Cr、Pt等合金所構成，進而含有SiO2等氧化物之磁性材料靶之情形時，因有蝕刻無法順利進行之問題，故無法進行與單元素之靶製造相同之表面粗糙度之改善。
若查看習知技術，則於專利文獻2中，揭示有一種製造濺鍍靶之技術，該濺鍍靶之表面粗糙度Ra≦1.0μm，作為污染物質之除了主成分與合金成分之外的高熔點金屬元素以及Si、Al、Co、Ni、B之總量為500ppm以下，表面之氫含量為50ppm以下，加工變質層之厚度為50μm以下，上述之技術視需要尤其是使用金剛石工具進行精密切削而製造該靶；因此，揭示有一種技術，其係謀求藉由濺鍍而形成於基板之膜之厚度之均勻化、並且抑制濺鍍時結核(nodule)之形成且控制顆粒之產生。於該情形時，因由氧化物所構成之磁性粒子不存在，故表面加工容易，顆粒之抑制效果
亦較容易。然而，有無法利用於本案發明所意圖之發明之問題。
於專利文獻3中揭示有：一種磁性記錄膜用濺鍍靶，其係由含有Co及Pt之基質相與金屬氧化物相所構成之濺鍍靶，磁導率為6~15，相對密度為90%以上。
又，揭示有：如上述之磁性記錄膜用濺鍍靶，以掃描型分析電子顯微鏡對上述濺鍍靶之表面進行觀察時，上述基質相所形成之粒子之平均粒徑以及上述金屬氧化物相所形成之粒子的平均粒徑均為0.05μm以上且未達7.0μm，且上述基質相所形成之粒子的平均粒徑較上述金屬氧化物相所形成之粒子的平均粒徑大。
進而揭示有：如上述之磁性記錄膜用濺鍍靶，於X射線繞線分析中，式(1)所示之X射線繞線波峰強度比為0.7~1.0。
因該情形時之式(1)所示之X射線繞線波峰強度比係表示Co之[002]面之X射線繞線波峰強度除以([103]面之X射線繞線波峰強度+[002]面之X射線繞線波峰強度)而成之比，故無法利用於本案發明所意圖之發明。
於專利文獻4中揭示有一種方法，其係去除表面變形層，對實現縮短濺鍍時之預燒時間之濺鍍靶表面進行處理之方法，其特徵在於：使上述靶表面與黏彈性研磨介質(VEAM)接觸，藉由於上述靶表面與上述媒體之間進行相對運動而擠出上述靶表面並進行正式拋光。其中雖有去除表面變形層之意圖，但該情形之靶材均為金屬材料，由氧化物所構成之非磁性粒子不存在，因此表面加工容易，抑制顆粒之效果比較地容易。然而，有無法利用於存在由氧化物所構成之非磁性粒子之發明之問題。
專利文獻1：日本專利第4673453號公報
專利文獻2：日本特開平11-1766號公報
專利文獻3：日本特開2009-102707號公報
專利文獻4：日本特表2010-516900號公報
如上所述，含有Co、Cr、Pt等金屬與SiO2等氧化物之磁性材靶之情形時，若露出於靶表面之氧化物相由於機械加工而遭受缺口或缺損等損壞，則有於濺鍍時產生之顆粒增加之問題，又，即便已解決該機械加工所造成之氧化物相之缺口或缺損，伴隨著表面加工之殘留應變亦存在於靶中，此亦成為顆粒產生之原因。然而，因對該殘留加工應變之掌握不充分，故對表面加工方法及加工之精度有影響，而並未根本地解決顆粒產生之問題。
為解決上述之課題，本發明人等進行潛心研究，結果發現：使濺鍍靶之殘留加工應變減少，以XRD研究靶之殘留加工應變而使XRD之單一波峰中最高波峰之積分寬度成為一定限度以下，藉此可抑制濺鍍時之初始顆粒之產生並可大幅地減少預燒時間，從而可提供於濺鍍時可獲得穩定之放電之非磁性材料粒子分散型濺鍍靶。
基於此種見解，本發明提供1)一種濺鍍靶，其係由含有Co之金屬基質相與形成粒子且分散地存在之6~25mol%之氧化物之相(以下稱為「氧化物相」)構成者，其特徵在於：XRD之單一波峰中最高波峰之積分寬度為0.7以下。
又，本發明提供2)一種如上述1)之濺鍍靶，其特徵在於：金屬基質相係Cr為5mol%以上40mol%以下，其餘為Co及不可避免之雜質。
進而，本發明提供3)一種如上述1)之濺鍍靶，其特徵在於：金屬基質相係Cr為5mol%以上40mol%以下，Pt為5mol%以上30mol%以下，其餘為Co及不可避免
之雜質。
進而，本發明提供4)一種如上述1)~3)中任一項之濺鍍靶，其特徵在於：氧化物相由選自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4中之一種以上之氧化物構成，含有此等5~25mol%。
進而，本發明提供5)一種如上述1)~4)中任一項之濺鍍靶，其特徵在於：金屬基質相含有0.5mol%~10mol%之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上。
根據上述，本發明可提供一種可抑制濺鍍時初始顆粒之產生且可大幅地減少預燒時間、並且於濺鍍時可獲得穩定之放電之非磁性材料粒子分散型濺鍍靶。又，藉此可使靶壽命變長，從而可以低成本製造磁性薄膜。進而，具有可顯著地改善藉由濺鍍而形成之膜之品質之效果。
構成本發明之濺鍍靶之成分係由含有Co之金屬基質相與形成粒子且分散地存在之6~25mol%之氧化物之相(以下稱為「氧化物相」)構成。而且，其特徵在於：XRD之單一波峰中最高波峰之積分寬度為0.7以下。其成為殘留加工應變之減少之指標。藉此，因可減少殘留加工應變，故起因於殘留加工應變之初始顆粒之產生變少，從而可大幅地減少預燒時間。
作為金屬基質相，代表性之組成係Cr為5mol%以上40mol%
以下、其餘為Co及不可避免之雜質之濺鍍靶，以及Cr為5mol%以上40mol%以下、Pt為5mol%以上30mol%以下、其餘為Co及不可避免之雜質之濺鍍靶，本案發明包含此等。
該等之濺鍍靶係使用於磁記錄媒體之磁性薄膜、尤其是使用於採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄層的成膜之強磁性材料濺鍍靶。
作為上述氧化物相，係由選自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4中之一種以上之氧化物構成。本案發明之靶含有此等5~25mol%。下述實施例中，對此等表示有一部分之例，但作為氧化物均具有大致相同之功能。
進而，本發明之濺鍍靶作為金屬基質相可含有0.5mol%~10mol%之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上。該等係為提高作為磁性記錄媒體之特性而視需要被添加之元素。摻合比例可於上述範圍內展開，但均可維持作為有效之磁性記錄媒體之特性。
本發明之強磁性材料濺鍍靶係藉由粉末冶金法而製作。首先，準備各金屬元素之粉末與進而視需要而添加之金屬元素之粉末。較理想為使用該等之粉末之最大粒徑為20μm以下者。又，亦可準備該等金屬之合金粉末代替各金屬元素之粉末，較理想為亦將該情形時最大粒徑設為20μm以下。
另一方面，若過小，則有促進氧化而成分組成不落入範圍內等之問題，因此更理想為0.1μm以上。而且，以成為所期望之組成之方式稱量該等金屬粉末，使用球磨機等公知之方法對其進行粉碎並混合。添加無機物粉末之情形時，該階段中可與金屬粉末混合。
準備氧化物粉末作為無機物粉末，較理想為氧化物粉末為使用最大粒徑為5μm以下者。另一方面，若過小則易凝集，因此更理想為使用0.1μm以上者。
使用Co粗粒或霧化Co粉作為Co原料之一部分。此時，氧化物以不超過25mol%之方式調整Co粗粒或霧化Co粉之混合比例。準備直徑位於50~150μm之範圍中之霧化Co粉末，並使用磨碎機，對霧化Co粉與上述之混合粉末進行粉碎、混合。此處，作為混合裝置，可使用球磨機、研缽等，但較理想為使用球磨機等之強效之混合方法。
或者，個別地粉碎已準備之霧化Co粉末，可製作直徑位於50~300μm之範圍中之Co粗粉，並可將其與上述之混合粉末混合。作為混合裝置，較佳為球磨機、攪拌機(New-Gra Machine)、混合機、研缽等。又，若考慮混合中氧化之問題，則較佳為於惰性氣體環境中或真空中混合。
藉由對以此方式所獲得之粉末使用真空熱壓機裝置進行成形、燒結，並切削加工成所期望之形狀，從而製作本發明之強磁性材料濺鍍靶。
又，成形、燒結不限於熱壓，亦可使用電漿放電燒結法、熱均壓燒結法。較佳為燒結時之保持溫度設定為靶充分緻密化之溫度區中最低之溫度。雖亦根據靶之組成，但較多之情形係位於800~1200℃之溫度範圍中。其原因在於：藉由將燒結溫度控制成較低，可抑制燒結體之晶體成長。又，較佳為燒結時之壓力為300~500kg/cm2。
去除殘留加工應變重要，於車床加工之後，進行旋轉平面研磨加工，而且進行利用研磨粒所進行之研磨加工(精加工)。該等利用加工所進行之評價係觀察XRD之波峰而進行。而且，使XRD之單一波峰中最高波峰之積分寬度成為0.7以下。
上述靶之藉由X射線繞線而測定之晶面之積分寬度反映其晶面所含之內部應變，其係由於靶製造時之塑性加工或進行切削靶等機械加工時之加工應變而產生。積分寬度越大則殘留應變亦越大。
因該最終評價依存於原材料之種類與表面加工，故以重複某種程度之
試誤而可達成目標的方式來進行。一旦表面加工製程確定，則可穩定地獲得XRD之單一波峰中最高波峰之積分寬度成為0.7以下之條件。若明確地掌握本案發明，則該等可說是業者容易達成之條件。
實施例
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例終究不過為一例，不因此例而有任何之限制。即，本發明僅由申請專利範圍而限制，其亦包含除包含於本發明之實施例之外之各種變化。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、直徑位於50~300μm範圍中之Co粗粉作為原料粉末。將該等之粉末以靶之組成成為62Co-15Cr-15Pt-8SiO2(mol%)之方式稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Co粗粉。
其次，將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末及SiO2粉末與粉碎介質之二氧化鋯球一起填充至容量10公升之球磨機，使其等旋轉20小時而混合。進而，將所獲得之混合粉末與Co粗粉投入至磨碎機，並進行粉碎、混合。
將該混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中、溫度1100℃、保持時間2小時、熔接壓力30MPa之條件下進行熱壓，從而獲得燒結體。進而，以車床對其進行切削加工，其後進行旋轉平面研磨加工，從而獲得直徑180mm、厚度5mm之圓盤狀之靶。精加工量設為50μm。將該等之步驟、精加工方法及精加工量表示於表1。
為了推算殘留於該靶表面之殘留應變而進行XRD測定，結果單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為0.6。其次，使用該靶進行濺鍍。於進行了0.4kWh濺鍍之時間點(預燒)，顆粒數減少至背景水準(5個)
以下，從而成為良好之結果。將以上之結果表示於表1。
因進行預燒(時間)之期間無法開始生產，故預燒時間越短越好。通常較理想為設為1.0kWh以下。於以下之實施例及比較例中亦相同。
(比較例1)
以與實施例1相同之方式而製作組成成為62Co-15Cr-15Pt-8SiO2(mol%)之靶材料。其中，機械加工方法係於車床加工之後，以平面研磨加工精加工而製作。精加工量為25μm。為了推算殘留於該靶表面之殘留應變而進行XRD測定，結果單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為1.2，超出本案發明之範圍。將濺鍍該靶之結果表示於表1。即便進行2.5kWh濺鍍，顆粒數亦未減少至背景水準(5個)以下。
(比較例2)
機械加工方法係於車床加工之後，以研磨精加工而製作與實施例1之組成相同之靶材料。精加工量為1μm。為了推算殘留於該靶表面之殘留應變而進行XRD測定，結果單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為0.8，超出本案發明之範圍。將濺鍍該靶之結果表示於表1。於進行了1.4kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，但與實施例1相比預燒時間變長。
(比較例3)
機械加工方法係於車床加工之後，進行平面研磨加工後以研磨精加工而製作與實施例1之組成相同之靶材。精加工量為25μm(平面研磨)+1μm(研磨)。XRD測定之結果為單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為0.8，超出本案發明之範圍。
濺鍍該靶，結果於進行了1.3kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，但與實施例1相比預燒時間變長。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、直徑位於50~300μm之範圍中之Co粗粉作為原料粉末。對該等之粉末以靶之組成成為54Co-
20Cr-15Pt-5TiO2-6CoO(mol%)之方式稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、CoO粉末、Co粗粉。以下係以與實施例1相同之方式製作靶材。
機械加工方法係於車床加工之後，藉由以平面研磨加工切削50μm而製作。精加工量為50μm。為了推算殘留於該靶表面之殘留應變而進行XRD測定，結果單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為0.7。
濺鍍該靶，結果於進行了0.8kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，從而成為良好之結果。同樣地將以上之結果表示於表1。
(比較例4)
機械加工方法係於車床加工之後，藉由以平面研磨加工切削25μm而製作與實施例2之組成相同之靶材。XRD測定之結果，單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為1.1，超出本案發明之範圍。
濺鍍該靶，結果於進行了2.3kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，但與實施例2相比預燒時間變長。同樣地將以上之結果表示於表1。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末、直徑位於50~300μm之範圍中之Co粗粉作為原料粉末。對該等之粉末以靶之組成成為61Co-15Cr-15Pt-3TiO2-3SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式稱量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末、Co粗粉。以下係以與實施例1相同之方式製作靶材。
機械加工方法係於車床加工之後，進行平面研磨加工，進而以研磨精加工而製作。精加工量為25μm(平面研磨)+1μm(研磨)。為了推算殘留於該靶表面之殘留應變而進行XRD測定，結果單一波峰中最
大之50°波峰之積分寬度為0.7。
濺鍍該靶，結果於進行了0.9kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，從而成為良好之結果。同樣地將以上之結果表示於表1。
(比較例5)
機械加工方法係於車床加工之後，僅以平面研磨加工製作與實施例3之組成相同之靶材。XRD測定之結果，單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為1.3，超出本案發明之範圍。
濺鍍該靶，結果於進行了2.8kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，但與實施例3相比預燒時間變長。同樣地將以上之結果表示於表1。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、直徑位於50~300μm之範圍中之Co粗粉作為原料粉末。對該等之粉末以靶之組成成為60Co-30Cr-10TiO2(mol%)之方式，稱量Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末、Co粗粉。以下係以與實施例1相同之方式製作靶材。
機械加工方法係於車床加工之後以研磨精加工而製作。精加工量為1μm。為了推算殘留於該靶表面之殘留應變而進行XRD測定，結果單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為0.6。其滿足本案發明之條件。
濺鍍該靶，結果於進行了0.7kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，從而獲得良好之結果。同樣地將以上之結果表示於表1。
(比較例6)
機械加工方法係於車床加工之後，以平面研磨加工而製作與實施例3之組成相同之靶。精加工量為25μm。XRD測定之結果，單一波峰中最大之50°波峰之積分寬度為1.2，超出本案發明之範圍。
濺鍍該靶，結果於進行了1.3kWh濺鍍之時間點，顆粒數減少至背景水準(5個)以下，與實施例4相比預燒時間變長。同樣地將以上之結果表示於表1。
於以上之實施例中確認有：未表示金屬基質相含有0.5mol%~10mol%之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上，但因該等元素使作為磁性材之特性提高，故不會使XRD測定之主波峰之積分寬度大幅地變動，而添加該等之情形亦可獲得與本申請案之實施例相同之結果。
進而確認有：即便就選自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4中之一種以上之氧化物之添加而言，即便就表示於除實施例之外之氧化物之添加而言，亦可獲得與實施例相同之結果。
[產業上之可用性]
本發明提供一種抑制濺鍍時之初始顆粒之產生且大幅地減少預燒時間，並且於濺鍍時可獲得穩定之放電之非磁性材料粒子分散型濺鍍靶。靶壽命變長，可以低成本製造磁性薄膜。進而，可顯著地提高藉由濺鍍而形成之膜之品質。作為使用於磁性記錄媒體之磁性薄膜、尤其是使用於硬碟驅動器記錄層之成膜的強磁性材料濺鍍靶有用。
Claims (6)
- 一種濺鍍靶，其係由含有Co之金屬基質相與形成粒子且分散地存在之6~25mol%之氧化物的相(以下稱為「氧化物相」)構成者，其特徵在於：XRD之單一波峰中最高波峰的積分寬度為0.7以下。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，金屬基質相係Cr為5mol%以上且40mol%以下，其餘為Co及不可避免之雜質。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，金屬基質相係Cr為5mol%以上且40mol%以下，Pt為5mol%以上且30mol%以下，其餘為Co及不可避免之雜質。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其中，氧化物相係由選自SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4中之一種以上的氧化物構成，含有此等5~25mol%。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其中，金屬基質相含有0.5mol%~10mol%之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上。
- 如申請專利範圍第4項之濺鍍靶，其中，金屬基質相含有0.5mol%~10mol%之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中之1種元素以上。
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