CN101981224B - 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，具有非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr合金的强磁性材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr合金相的片状组织(B)，所述Co-Cr合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、其余为Co，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小，或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。得到提高靶的PTF(漏磁通)从而可以通过磁控管DC溅射装置高速成膜，可以减少溅射时产生的粉粒(粉尘)或结核，品质的波动少，并可以提高批量生产率，并且晶粒微细的高密度非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。

Description

非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶
技术领域
本发明涉及非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，特别涉及可以提高PTF(漏磁通)并且可以使用DC磁控管溅射装置进行有效溅射的靶。另外，涉及通过溅射形成膜时可以稳定地溅射，可以得到最佳成膜速度，溅射时的起弧少，可以减少因此而产生的粉粒(粉尘)或结核(ノジユ一ル)，并且高密度、品质的波动少、能够提高批量生产率的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。
背景技术
在磁记录领域中开发了通过使非磁性材料共存于磁性体薄膜中而改善磁特性的技术。作为其例子有：通过使非磁性材料的微粒存在于磁性材料薄膜中而提高磁导率等软磁特性的技术；通过用非磁性材料切断或减弱磁性体薄膜材料中的金属微粒间的磁相互作用而改善矫顽力等作为磁记录介质的各种特性的技术。
这样的薄膜材料通常通过溅射制作，需要将绝缘性或高电阻的非磁性材料与包含低电阻金属的强磁性材料同时进行溅射。
溅射法使用的原理是：使作为正极的基板与作为负极的靶相向，在惰性气体氛围下在该基板与靶间施加高电压或高频而产生电场。
此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体。该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面而击出靶构成原子，该飞出的原子附着在相向的基板表面而形成膜。
作为一般的溅射法，有RF(射频)溅射法和DC(直流)溅射法，如上所述，为了同时溅射电阻有很大不同的材料，多数情况下使用能够溅射绝缘体的RF溅射法。
不过，该RF(射频)溅射装置不仅装置本身比较昂贵，而且具有溅射效率差、耗电量大、控制比较复杂、成膜速度慢等许多缺点。另外，为提高成膜速度而施加高的电功率时，则存在基板温度上升、引起基板及成膜材料的变质等问题。
另一方面，DC溅射法如果使用在靶的背侧配置磁体并且通过泄漏到靶表面的磁通可以将等离子体约束在靶附近的DC磁控管溅射装置，则与RF溅射法相比，具有耗电量少、且能高速成膜、并且批量生产率优良的特性。另外，由于等离子体对基板的影响少，因此一般能够制造高品质的膜。
因此，即使是在用于将非磁性材料和强磁性材料同时溅射的溅射靶中，也设法尽量地能够通过DC磁控管溅射装置进行成膜。但是，使用DC溅射法时，需要靶自身具备导电性。
即使靶具备导电性，含有大量氧化物、硅化物等非导电性材料的靶由于靶的体积电阻值变高因而难以通过DC溅射法成膜。
因此，设计了具有氧化物等非磁性材料微细地呈球状分散的组织的溅射靶。但是，即使进行了这样的设计，也存在粉粒大量产生的问题，另外存在PTF(漏磁通)少、成膜速度低的问题。
以下对存在的几项公知技术进行介绍。其一，提出了将通过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与陶瓷相的粉末进行机械合金化的方法(参考专利文献1)。另外，该方法在制作出陶瓷相粉末均匀地分散在合金粉末中的合金粉末后通过利用热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶。
另外，其二提出了二氧化硅相通过线段法求得的平均宽度在0.5～5μm范围内的二氧化硅相和含有Cr、Pt相的Co基合金(参考专利文献2)。在此情形下的二氧化硅粉末，使用高温火焰水解法这样的特殊方法来制造。
但是，关于通过这些方法得到的材料，前者(其一)的目的仅仅是制作尽量均匀的粒子，另外后者(其二)得到了呈网眼状分散的靶组织，但是发现各处存在粗大粒子的状况。在这样的方法中，如后所述通过溅射形成膜时粉粒极端地增加，强烈预计不适合作为靶材料。
另外，作为磁性材料靶的例子，公开了CoPt系溅射靶(参考专利文献3)或者PTF提高的溅射靶(专利文献4)。但是，这些技术均以金属(合金)为靶，因此不具备分散有非磁性材料粒子的靶的课题。
在专利文献6、7、8中，公开了使用平均粒径20μm的Co-Cr合金粉末、Co-Cr-B合金粉末或Co-Cr-Pt合金粉末作为原料粉，尽量抑制烧结时的扩散，使靶的组织成为多相结构，由此提高PTF(漏磁通)的技术。但是，在此情形下需要将烧结温度设定得低，其结果使密度降低，存在产生粉粒等其它问题，因此具有不能期待使靶特性改善的问题。
鉴于上述问题，本专利申请人对非磁性材料粒子分散在强磁性材料中的相进行了改善，开发了能够减少溅射时产生的粉粒(粉尘)或结核、品质的波动少、且能提高批量生产率的高密度非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶(参考专利文献5)。本申请发明对该技术进行进一步改进。
专利文献1：日本特开平10-88333号公报
专利文献2：日本特开2004-339586号公报
专利文献3：日本特开2000-282229号公报
专利文献4：日本特开2005-530925号公报
专利文献5：日本特愿2006-6575号
专利文献6：日本特开2009-1860号公报
专利文献7：日本特开2009-1861号公报
专利文献8：日本特开2009-1862号公报
发明内容
本发明的目的在于得到在通过溅射形成膜时可以提高PTF(漏磁通)、可以通过DC磁控管溅射装置高效率成膜、并且可以减少溅射时产生的粉粒(粉尘)或结核、品质的波动少、且能提高批量生产率、并且结晶粒微细的高密度非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶、特别是最适合作为磁记录层使用的溅射靶。
为了解决上述问题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过调节作为磁性材料的金属(合金)的组织、结构以及非磁性材料粒子的分散形态，可以保持导电性从而能进行DC溅射，进一步地提高了PTF(漏磁通)从而可以利用DC磁控管溅射装置实现高效成膜，并且通过提高密度可以大幅减少溅射时产生的粉粒或结核。
基于这样的发现，本发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含氧化物的非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr合金的强磁性材料中的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，所述Co-Cr合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、其余为Co，其特征在于，具有所述非磁性材料粒子分散在强磁性体材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr合金相的片状组织(B)，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
即，比以非磁性材料粒子内的任意点为中心的半径1μm的假想圆更大的粒子，或者与界面之间没有任何一个接触点或交叉点、使得假想圆内含在非磁性材料粒子中的粗大化粒子，不包含在本申请发明中。
如果满足上述条件，则非磁性材料粒子的形状和大小没有特别限制。例如，即使是长度2μm以上的绳状或细分枝的形态，只要满足上述条件，也可以得到本发明的目标效果。这样的粒子形状或微细粒子对于粉粒的产生几乎没有影响。
在强磁性材料中分散的非磁性材料的粒子不必为球形。比起球形，绳状、海星状或网状可以说反而更优选。在抛光面上观察到的大型球状物容易引起脱粒，并且在脱粒时会强烈地影响粉粒的产生量。
表面的抛光中观察到的绳状、海星状或网状组织，当然也存在于靶的厚度方向。这样，在靶的厚度方向结合的绳状、海星状或网状组织引起脱粒的情况少。另外，强磁性材料与氧化物等非磁性材料的接触面积的增加也具有防止脱粒的效果。因此，可以说优选绳状或网状的宽度小并且分散。
本申请发明的、比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的规定，包含这样的绳状、海星状或网状组织。
在上述非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶中，包含Co-Cr合金相的片状组织(B)的存在是提高PTF(漏磁通)的重要原因。该片状组织(B)可以通过SEM明确地确认。片状组织(B)多数为片状，形成在中心附近Cr以25原子％以上富集，在外周部Cr的含量低于中心部的合金相。即，片状组织(B)的中心部与外周部具有不均匀的组成。
包含Co-Cr合金相的片状组织(B)中Cr浓度的分布状态随烧结温度或原料粉末的性状而变化，不能特别明确地限定，但多数情况下可以确认形成这样的Co-Cr合金相。片状粒子的尺寸有相当大的变化，但是，多数情况下短片为30～100μm、长片为50～300μm的范围内。
在此，所谓的短片是片状组织(B)中内切的任意圆中最大内切圆的直径，另外，长片定义为连接片状组织(B)的轮廓线(外周)的任意两点的线段中长度最长并且与轮廓线没有交叉点的线段的长度。
另外，本申请发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含氧化物的非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr-Pt合金的强磁性材料中的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，所述Co-Cr-Pt合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、其余为Co，其特征在于，具有所述非磁性材料粒子分散在强磁性体材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr-Pt合金相的片状组织(B)，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小，或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
这种情况下，组织(B)形成在中心附近Cr以25原子％以上富集，在外周部Cr的含量低于中心部的合金相。即，片状组织(B)的中心部与外周部具有不均匀的组成。
另外，本申请发明提供一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含氧化物的非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr-Pt-B合金的强磁性材料中的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，所述Co-Cr-Pt-B合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、B为0.5原子％以上且8原子％以下、其余为Co，其特征在于，具有所述非磁性材料粒子分散在强磁性体材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr-Pt-B合金相的片状组织(B)，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
这种情况下，组织(B)形成在中心附近Cr以25原子％以上富集，在外周部Cr的含量低于中心部的合金相。即，片状组织(B)的中心部与外周部具有不均匀的组成。
本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，在该靶的任意一个断面中，在包含作为基质的分散有非磁性材料粒子的相(A)在内的断面总面积中，组织(B)所占的面积比率设定为4％以上30％以下对于作为高PTF(漏磁通)靶同样也是有效的。
作为分散的非磁性材料，使用氧化物，特别是选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B的一种以上元素的氧化物是有效的。本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶包含这些。
而且，包含这些氧化物的非磁性材料优选在靶中的体积比率为10％以上30％以下。由此，作为高PTF(漏磁通)非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶可以更有效地起作用。
本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶中，非磁性材料优选为即使在真空中或惰性气氛中与强磁性金属材料一起在800～1200℃高温加热也不还原或分解的氧化物，可以从上述氧化物中任意选择适合于此的材料。原因在于，这可以避免靶制造时因还原或者分解而引起组成变动这样的预料不到的影响。
本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶的密度，相对于通过下式计算的计算密度优选为97％以上。
式：计算密度＝∑(分子量×摩尔比)/∑(分子量×摩尔比/密度)
发明效果
如上述调节后的靶为高PTF(漏磁通)靶，当在DC磁控管溅射装置中使用时，通过带电粒子的摆线运动有效促进惰性气体的电离，可以提高成膜速度。
因此，即使不提高溅射气体的压力、或者不提高施加的电压，也可以通过DC溅射高速成膜。另外，DC溅射装置与RF溅射装置相比具有价格便宜、容易控制并且电力消耗量少的优点。因此，通过使用本发明的溅射靶，具有可以得到品质优良的材料，特别是可以稳定地低成本制造磁性材料的显著效果。
另外，本发明的溅射靶的密度提高，通过提高非磁性材料与强磁性材料的密合性可以抑制非磁性材料的脱粒，另外可以减少孔隙使晶粒微细化，使靶的溅射表面光滑，因此具有可以减少溅射时的粉粒或结核，并且可以延长靶寿命的显著效果。
附图说明
图1是球形粒子的示意图。
图2是绳状粒子的示意图。
图3是网状粒子的示意图。
图4是葫芦状粒子的示意图。
图5是通过实施例1得到的靶抛光面的基质部分的放大SEM图像。
图6是通过实施例1得到的靶抛光面的SEM图像。
图7是通过实施例2得到的靶抛光面的SEM图像。
图8是通过比较例1得到的靶抛光面的SEM图像。
图9是通过比较例2得到的靶抛光面的SEM图像。
图10是通过实施例3得到的靶抛光面的基质部分的放大SEM图像。
图11是通过实施例3得到的靶抛光面的SEM图像。
图12是通过比较例3得到的靶抛光面的SEM图像。
图13是通过实施例3得到的靶抛光面的EPMA测定的元素分布图像。
图14是通过实施例4得到的靶抛光面的基质部分的放大SEM图像。
图15是通过实施例4得到的靶抛光面的SEM图像。
图16是通过比较例4得到的靶抛光面的SEM图像。
具体实施方式
本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶制造时，使用选自Co、Cr和Pt的两种以上的金属粉末。或者使用这些金属的合金粉末。
使用这些粉末以及作为非磁性材料选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B的一种以上平均粒径约1μm的氧化物粉末，用球磨机等混合约20～约100小时后，使用HP(热压)法在1000～1250℃的温度下进行烧结。由此，可以实现97％以上的相对密度。
作为金属材料，也可以使用雾化粉末。另外，粉碎和混合不仅可以使用球磨机，也可以使用机械合金化。
另外，烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。这样制造的本申请发明的靶的特征在于，在材料的抛光面上观察到的组织的非磁性材料的全部粒子以具有如下的形状和尺寸而存在：比所述相(A)中以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点。非磁性材料粒子的多数为微细的球形粒子或细绳状或者海星状或网状的粒子。
另外，本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，在所述Co-Cr合金、Co-Cr-Pt合金或Co-Cr-Pt-B合金的强磁性体材料中分散有包含所述氧化物的非磁性材料粒子而得到的相(A)中，具有包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr合金相、Co-Cr-Pt合金相或Co-Cr-Pt-B合金相的片状组织(B)。换句话说，片状组织(B)具有由分散有所述非磁性材料粒子的相(A)包围的组织。这是本申请发明的一个显著特征。
上述片状组织(B)其组成不必相同。即，形成在片状组织(B)的中心附近Cr以25原子％以上富集、到外周部Cr含量逐渐减少的独特组成的合金相。该梯度浓度根据各个片状组织(B)而有波动，因此不能一概而论，但是片状组织(B)的中心附近的Cr浓度比周边部高。
但是，片状组织(B)在非磁性材料粒子分散型强磁性材料靶的结构中并非大量存在，分散有非磁性材料粒子的相(A)为中心成分。关于其量，在靶的任意一个断面中，包含分散有非磁性材料粒子的相(A)在内的断面的总面积，组织(B)所占的面积比率优选为4％以上30％以下。其余全部由非磁性材料粒子分散型强磁性材料构成。
另外，分散有非磁性材料粒子的相(A)中的非磁性材料在靶中的体积比率优选为10％以上30％以下。
这样调节后的本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料靶为高PTF(漏磁通)靶，当在DC磁控管溅射装置中使用时，具有可通过带电粒子的摆线运动有效促进惰性气体的电离、并可以提高成膜速度的显著效果。在此对PTF(漏磁通)进行说明。强磁性体靶中漏磁场变小是由于体系的能量减小，以及在磁铁的磁场的方向(N极→S极)上靶内的磁化一致。假定靶是无磁化反应的非磁性物质，则磁铁的磁力线与靶的有无没有关系，绘制出相同的轨道。
作为表示对磁场的磁化难易度的参数有导磁率，如果靶的导磁率低，则预计漏出的磁场增大。实际上，对从高PTF靶上选取的小片的B-H回线进行测定，导磁率具有比通常制法的靶更低的倾向。
导磁率低(＝磁化难以在磁场方向上一致)的一个理由可以列举：由于片状组织(B)中富Cr非磁性相的存在，强磁性相被分割，强磁性相间的交换相互作用变弱。
另外，片状组织(B)中的组成变动在晶格中引起局部晶格畸变。有助于磁化的电子与晶体结构关系密切，在产生晶格畸变的区域，磁矩成为相互不平行的状态。因此，为了使这些电子的磁矩一致，需要更强的磁场。有尝试利用冷轧对靶施加应变以使PTF提高，但是认为得到与此同样的效果。
通过降低密度或者使非磁性材料大量分散，也可以提高PTF。但是，此时会产生粉粒产生等其它问题。
本发明通过改变磁性材料的组织结构，将相结构分开，从而在靶中引入不均匀的磁场响应来解决，因而不产生上述问题。这是本申请发明的显著特征。本申请发明具有相同密度下可以将PTF提高约5％～约20％的显著优点。
本申请发明如上所述是对文献5(日本特愿2006-6575号)的改进。因此，该文献5中所说明的内容的一部分与本发明是共同的，在此也使用该部分内容。
在材料的抛光面上观察到的组织的非磁性材料的全部粒子比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的具体例如下所述。
例如，如果是球形的非磁性材料粒子，则如图1的示意图所示，图1左侧，粒子中包含半径为1μm的假想圆的情况下为粗大化的粒子，不在本申请发明的范围内。图1右侧是与半径1μm的假想圆相比，粒子的半径为1μm以下的小尺寸粒子的情况，包含在本申请发明中。
这样的微细粒子，在靶的粉粒产生方面没有特别的问题，另外可以得到高密度的靶。
如果是绳状的非磁性材料的粒子，则如图2的示意图所示。只要处于从非磁性材料粒子的断面上任意的点起半径1μm以内的假想圆内，则其长度或弯曲方法没有限制。在细绳状的粒子的情况下，满足本申请发明的目的，没有特别的问题。
网状粒子的示意图如图3所示。原则上与所述细绳状的粒子同样。在此情形下，网眼的结节部有时粗大化而超过半径1μm的假想圆，此时在本申请发明的范围以外。
在表面的抛光中观察到的绳状、海星状或网状组织，当然也存在于靶的厚度方向上，但是像这样在靶的厚度方向上结合的海星状或网状组织极少引起脱粒，因此可以说更优选。另外，海星状或网状粒子与作为基质的强磁性材料的接触面积增加，可以说对防止脱粒更具有效果。因此，可以说优选绳状或海星状或者网状的宽度小、并且分散。
作为其它形状，也可以考虑葫芦形的粒子。其示意图如图4所示。在此情形下关于中间变细的部分并没有特别的问题，但是膨胀部分的半径必须为1μm以下。其意义可以说与球形的粒子一样。
以上说明的本申请发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料靶的组织结构是在基质(包含所述氧化物的非磁性材料粒子分散在Co-Cr合金、Co-Cr-Pt合金或Co-Cr-Pt-B合金的强磁性体材料中形成的相(A))中形成短片为30～100μm、长片为50～300μm的包含Co-Cr合金相、Co-Cr-Pt合金相或Co-Cr-Pt-B合金相的片状组织(B)。
在片状组织(B)中的短片和长片的尺寸大于上述数值范围的情形下，PTF(漏磁通)进一步提高，产生烧结的驱动力小且不能得到高密度靶的问题。另外在小于上述数值范围的情形下，当欲得到高密度靶时形成均匀的组织分布，不能期待PTF(漏磁通)的提高。
上述文献6、7、8中，使用平均粒径20μm的Co-Cr合金粉末、Co-Cr-B合金粉末或Co-Cr-Pt合金粉末作为原料粉末，尽量抑制烧结时的扩散从而将靶组织形成为多相组织，由此来提高PTF(漏磁通)，但此情形下需要设定为低烧结温度，结果密度降低，有可能产生粉粒产生等其它问题。
因此，本申请发明中产生上述数值范围内的片状组织(B)是特别有效的。
该片状组织(B)如后述的图6所示，尺寸各种各样，不能统一确定。另外，各片状组织的组成也不一样，形成在片状组织(B)的中心附近Cr以25原子％以上富集，朝向外周部Cr的含量逐渐降低，具有变动的Co-Cr合金相或Co-Cr-Pt合金相或Co-Cr-Pt-B合金相。
这显示了本申请发明靶的独特的组织结构，因此认为对本申请发明的PTF(漏磁通)提高具有显著贡献。
另外，具有以上组织结构的本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶的相对密度可以达到97％以上。
实施例
以下，根据实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明无论如何不限于该例。即，本发明仅仅受到权利要求书范围的限制，其还包含本发明的实施例以外的各种变形。
(实施例1、2，比较例1、2)
使用由各种尺寸网目的筛分出的Co-Cr合金粉末和Co以及二氧化硅(SiO2)的微粉末(平均粒径1～2μm)作为烧结原料粉末。
实施例1中是75μm以上且小于150μm的Co-Cr合金粉末，实施例2中是20μm以上且小于75μm的Co-Cr合金粉末。
另外，比较例1中使用小于20μm的Co-Cr合金粉末，比较例2中不使用Co-Cr合金粉末而是使用小于20μm的Cr粉末。
另外，在此使用的Co-Cr合金粉末的组成是含有40原子％以上的Cr。
使用这些粉末以组成为77.28Co-14.72Cr-8SiO2(摩尔％)的方式进行称量，用湿式球磨机将其混合20小时。然后，将该混合粉末填充到碳制模具中，通过热压(HP)在1050℃进行2小时烧结后，再进行热等静压(HIP)加工，从而制造烧结体，再将其进行机械加工得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。
这样得到的靶的相对密度均为97％以上，其中有超过98％的。结果如表1所示。
表1
Figure BPA00001212888900151
这样得到的实施例1的基质的放大SEM图像如图5所示。如该图5所示，在基质中分散有细绳状的微细SiO2粒子。
对此情形下作为非磁性材料的SiO2粒子内的任意点起向界面画垂线时，到界面的距离在2μm以下的范围内。即满足本申请发明的如下条件，即具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小，或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
另一方面，上述实施例1中，极为特征性的是如图6所示，在分散有微细SiO2粒子的基质中，分散有Co-Cr合金相作为大的片状组织。该Co-Cr合金相的面积以相对于总面积的比表示时为7％。在此情形下，PTF为60％，显示出高的值。
另外，用EPMA观察Co-Cr合金相的元素分布，多数情况下确认Cr以25原子％以上富集的富Cr相存在于Co-Cr合金相的中心附近，随着靠近外周，Cr的浓度下降。
图7是通过实施例2得到的靶的抛光面的SEM图像。如该图7所示，在基质中分散有细绳状的微细SiO2粒子。
与实施例1同样地，从作为非磁性材料的SiO2粒子内的任意点向界面画垂线时，到界面的距离在2μm以下的范围内。即满足本申请发明的如下条件，即具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小，或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
另一方面，如图7所示，上述实施例2中在分散有微细SiO2粒子的基质中，分散有Co-Cr合金相作为大的片状组织。该Co-Cr合金相的面积以相对于总面积的比表示时为4％。在此情形下，PTF为54％，显示出高的值。
另外，用EPMA观察Co-Cr合金相的元素分布，与实施例1同样，确认Cr以25原子％以上富集的富Cr相存在于Co-Cr合金相的中心附近，随着靠近外周，Cr的浓度下降。
与此相对，在比较例1中，在分散有SiO2粒子的基质中完全未观察到片状的Co-Cr合金相。图8是通过比较例1得到的靶的抛光面的SEM图像，从该图8中未能发现片状组织。
另外，图9是通过比较例2得到的靶的抛光面的SEM图像，在比较例2中，同样分散有SiO2粒子的基质与Co-Cr合金相区别不开，难以观察到Co-Cr合金相。
而且，PTF的值在比较例1中为49％，在比较例2中为47％，未见到PTF的提高。
(实施例3、比较例3)
在实施例3中，使用实施例1中也使用的75μm～150μm的Co-Cr 合金粉末和Co、Pt以及SiO2的微粉末(平均粒径1～2μm)作为烧结原料粉末。另外，比较例3中使用小于20μm的Cr粉末和Co、Pt以及SiO2的微粉末(平均粒径1～2μm)作为烧结原料粉末。
将这些粉末分别以组成为60Co-16Cr-16Pt-8SiO2(摩尔％)的方式进行称量，用湿式球磨机将其混合20小时，将该混合粉末填充到碳制模具中，通过热压(HP)在1050℃进行2小时烧结后，再进行热等静压(HIP)加工，从而制造烧结体，再将其进行机械加工得到直径165.1mm、厚度7mm的圆盘状靶。这样得到的靶的相对密度均为97％以上。结果如表2所示。
表2
Figure BPA00001212888900171
图10是这样得到的实施例3的基质的放大SEM图像。如图10所示，在基质中分散有细绳状的微细SiO2粒子。
从此情形下作为非磁性材料的SiO2粒子内的任意点起向界面画垂线时，到界面的距离在2μm以下的范围内。
即，满足本申请发明的如下条件，即具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小，或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
另外，上述实施例3中，能够观察到在分散有微细SiO2粒子的基质中分散有Co-Cr-Pt合金相作为大的片状组织。
结果如图11所示。该图11所示的Co-Cr-Pt合金相的面积以相对于总面积的比表示时达到10％。此情形下PTF为69％，显示非常高的值。
另一方面，图12中示出了比较例3的组织，在基质中完全未观察到片状组织，PTF为53％。
另外，在上述实施例3中，用EPMA测定元素分布的结果如图13所示。在此图中，白色的部位是所述元素大量分布的区域。
从图13所示的图像可以看出，在片状组织(B)的中心附近Cr富集，在外周部Cr的浓度下降。由此可以看出，片状组织(B)形成了不均匀组成的Co-Cr-Pt合金相。
(实施例4、比较例4)
在实施例4中，使用实施例1中也使用的75μm～150μm的Co-Cr合金粉末、平均粒径5μm的B粉末、Co、Pt以及TiO2的微粉末(平均粒径0.5～2μm)作为烧结原料粉末。另外，比较例4中使用小于20μm的Cr粉末、平均粒径5μm的B粉末、Co、Pt以及TiO2的微粉末(平均粒径0.5～2μm)作为烧结原料粉末。
将这些粉末以组成为57Co-16Cr-16Pt-3B-8TiO2(摩尔％)的方式进行称量，用球磨机将其混合20小时，然后将该混合粉末填充到碳制模具中，通过热压(HP)在1050℃进行2小时烧结后，再进行热等静压(HIP)加工，从而制造烧结体，再将其进行机械加工得到直径165.1mm、厚度6.4mm的圆盘状靶。这样得到的靶的相对密度均为98％以上。其结果如表3所示。
表3
Figure BPA00001212888900191
图14是这样得到的实施例4的基质的放大SEM图像。如图14所示，在基质中分散有细绳状的微细TiO2粒子。
从此情形下作为非磁性材料的TiO2粒子内的任意点起向界面画垂线时，到界面的距离在2μm以下的范围内。即，满足本申请发明的如下条件，即具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小，或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有至少两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
另外，上述实施例4中，能够观察到在分散有微细TiO2粒子的基质中分散有Co-Cr-Pt-B合金相作为大的片状组织。其结果如图15所示。该图15所示的Co-Cr-Pt-B合金相的面积以相对于总面积的比表示时达到7％。此情形下PTF为65％。
另一方面，图16中示出了比较例4的组织，在基质中完全未观察到片状组织，PTF为59％。
从以上明显可以看出，存在分散有非磁性材料粒子的基质相(A)和由该相(A)包围的、短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr合金相(B)(或者Co-Cr-Pt合金相(B)或Co-Cr-Pt-B合金相(B))，对于提高PTF具有非常重要的作用。
认为如上述与基质相(A)分离的相(B)的存在将相(A)间的交换相互作用切断并且相(B)中的Cr浓度差产生晶格畸变，具有进一步提高PTF的效果。实施例1～4中，均明确存在Co-Cr合金相(B)、Co-Cr-Pt合金相(B)或Co-Cr-Pt-B合金相(B)，可以看出这与PTF的增加相关。
上述实施例中并未全部显示，在同样的实验中，在相(B)的面积比率为4％～30％的情况下，确认可以更可靠地提高PTF。
相(B)的面积比率低于4％的情形下，PTF的提高不够大，因此，优选将相(B)的面积比率设定为4％以上。另外也取决于非磁性粒子的配合量，当相(B)的面积比率超过30％时，在基质相中非磁性材料粒子的体积比率相对变大，难以使非磁性材料粒子微细分散，因此，优选将相(B)的面积比率设定为4％～30％。
另外，本申请发明中记载的条件位于上述实施例的延伸范围内，本领域技术人员当然可以实施，另外，可以充分地认识到本申请发明的效果。
产业实用性
本发明通过使非磁性材料高度分散、以及通过在分散有非磁性材料的强磁性相中存在组成不均匀的片状组织而提高PTF(漏磁通)、并且通过使相对密度为97％以上的高密度化，利用DC磁控管溅射装置实现非磁性材料粒子分散型强磁性溅射靶的稳定且高效的溅射。
因此，在磁记录材料的领域特别是磁记录层的成膜中，对于批量生产率和成品率的提高有很大贡献。

Claims (12)

1.一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含氧化物的非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr合金的强磁性材料中的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，所述Co-Cr合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、其余为Co，其特征在于，具有所述非磁性材料粒子分散在强磁性体材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr合金相的片状组织(B)，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
2.如权利要求1所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，组织(B)形成为在中心附近Cr以25原子％以上富集、在外周部Cr含量低于中心部的组成的Co-Cr合金相。
3.一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含氧化物的非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr-Pt合金的强磁性材料中的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，所述Co-Cr-Pt合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、其余为Co，其特征在于，具有所述非磁性材料粒子分散在强磁性体材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr-Pt合金相的片状组织(B)，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
4.如权利要求3所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，组织(B)形成为在中心附近Cr以25原子％以上富集、在外周部Cr含量低于中心部的组成的Co-Cr-Pt合金相。
5.一种非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其为包含氧化物的非磁性材料粒子分散在包含Co-Cr-Pt-B合金的强磁性材料中的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，所述Co-Cr-Pt-B合金中Cr为5原子％以上且20原子％以下、Pt为5原子％以上且30原子％以下、B为0.5原子％以上且8原子％以下、其余为Co，其特征在于，具有所述非磁性材料粒子分散在强磁性体材料中而形成的相(A)和在所述相(A)中包含短片为30～100μm、长片为50～300μm的Co-Cr-Pt-B合金相的片状组织(B)，并且所述非磁性材料粒子具有比以非磁性材料粒子内的任意点为中心形成的半径1μm的全部假想圆更小、或者在强磁性材料和非磁性材料的界面与该假想圆之间具有两个以上的接触点或交叉点的形状和尺寸。
6.如权利要求5所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，组织(B)形成为在中心附近Cr以25原子％以上富集、在外周部Cr含量低于中心部的组成的Co-Cr-Pt-B合金相。
7.如权利要求1至6中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，在靶的任意一个断面中，在包含分散有非磁性材料粒子的相(A)在内的断面总面积中，组织(B)所占的面积比率为4％以上30％以下。
8.如权利要求1至6中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，非磁性材料为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B中的一种以上元素的氧化物。
9.如权利要求7所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，非磁性材料为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb和B中的一种以上元素的氧化物。
10.如权利要求8所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，包含氧化物的非磁性材料在靶中的体积比率为10％以上30％以下。
11.如权利要求9所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，包含氧化物的非磁性材料在靶中的体积比率为10％以上30％以下。
12.如权利要求1至6中任一项所述的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为97％以上。
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