JP4499183B2 - 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
このような薄膜材料は通常スパッタリングにより作製されるが、絶縁性若しくは高抵抗である非磁性材料と低抵抗である金属からなる強磁性材料とを同時にスパッタリングする必要がある。
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット(負の電極)表面に衝突してターゲット構成原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
一般的なスパッタリング法としては、RF(高周波)スパッタリング法とDC(直流)スパッタリング法があるが、上記のように抵抗の大きく異なる材料を同時にスパッタリングするためには、絶縁体がスパッタリングできるRFスパッタリング法が使用される場合が多い。
もう一方のDCスパッタリング法は、ターゲットの裏側に磁石を配置し、ターゲット表面に漏れ出る磁束によって、プラズマをターゲット近傍に封じ込めることを可能としたDCマグネトロンスパッタ装置を使用すれば、RFスパッタリング法と比べて、消費電力が少なくかつ高速成膜が可能であり、量産性に優れるという特徴をもつ。また、プラズマが基板に与える影響が少ないため一般的には高品質の膜が作製できるとされる。
したがって、非磁性材と強磁性材を同時にスパッタリングするためのスパッタリングターゲットにおいても、極力DCマグネトロンスパッタリング装置によって成膜が可能となるような工夫がなされる。ただしDCスパッタリング法を用いる場合、ターゲット自体が導電性を備えていることが必要となる。
そのため、酸化物等の非磁性材料を細かく球状に分散させた組織をもつスパッタリングターゲットの工夫がなされている。しかし、このような工夫がなされても、パーティクルが大量に発生するという問題があり、またPTF(漏れ磁束)が少なく、成膜速度が低いという問題があった。
しかし、これらの方法で得られた材料は、前者(その1)では、単に極力均質な粒子の作製を目途とするものであり、また後者(その2)は、網目状に分散したターゲット組織が得られているが、ところどころに粗大粒が存在しているという状況が見られる。このような方法では、後述するようにスパッタリングによって膜を形成する際にパーティクルが極端に増加し、ターゲット材料には適合しないことが強く予想される。
特許文献6、7、8に、平均粒径20μmのCo−Cr合金粉末、Co−Cr−B合金粉末又はCo−Cr−Pt合金粉末を原料粉に用い、焼結時の拡散を極力抑えて、ターゲットの組織を複相構造にすることによって、PTF(漏れ磁束)を向上させる技術が開示されている。しかし、この場合、焼結温度を低く設定する必要があり、その結果、密度が低くなり、パーティクル発生等の、別の問題が生じるため、ターゲット特性の向上を期待できないという問題を有している。
このようなことから、本特許出願人は、強磁性材の中に非磁性材の粒子が分散した相の改善を図って、スパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減させ、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる高密度の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットを開発した(特許文献5参照)。本願発明は、これをさらに改良するものである。
上記条件を満たせば、非磁性材料粒子の形状、および大きさに特に制限はない。たとえば、長さが2μm以上ある紐状や細かく枝分かれしたような形態であっても、上記条件を満たせば、目的の効果を得る事ができる。このような粒子形状又は微細粒子は、パーティクルの発生には殆んど影響しない。
表面の研磨で観察される紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織は、当然ながらターゲットの厚み方向にも存在している。このように、ターゲットの厚み方向に結合した紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織は、脱粒を起こすことが少なくなる。また、強磁性材料と酸化物等の非磁性材料との接触面積の増加は、脱粒防止に効果がある。したがって、紐上又は網目状の幅が小さく、かつ分散していることが望ましいと言える。
本願発明の、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有するという規定は、このような紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織を包含するものである。
この片状組織(B)は、SEMで明確に確認できる。片状組織(B)は、多くは片状であり、中心付近にCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が中心部より低くなるという合金相を形成している。すなわち、片状組織(B)は中心部と外周部では不均一な組成となっている。
Co−Cr合金相からなる片状組織(B)におけるCr濃度の分布状態は、焼結温度や原料粉の性状によって変化するので、特に明確に規定することはできないが、多くの場合、このようなCo−Cr合金相の形成が確認できる。片状の粒子のサイズは、かなり変動はあるが、多くの場合、短片が30〜100μmであり、長片が50〜300μmの範囲にある。
ここでいう短片とは、片状組織(B)に内接する任意の円のうち、最大の内接円の直径であり、また長片は、片状組織(B)の輪郭線(外周)の任意の2点を結ぶ線分のうち、長さが最長でかつ輪郭線と交点を持たない線分の長さと定義する。
この場合も、組織(B)は、中心付近にCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が中心部より低くなるという合金相を形成している。すなわち、片状組織(B)は中心部と外周部で不均一な組成となっている。
この場合も、組織(B)は、中心付近にCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が中心部より低くなるという合金相を形成している。すなわち、片状組織(B)は中心部と外周部で不均一な組成となっている。
分散する非磁性材料としては、酸化物を使用するが、特にCr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、Bから選択した1種以上の酸化物が有効である。本願発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは、これらを包含する。
そして、これらの酸化物からなる非磁性材料は、ターゲット中の体積比率で10%以上30%以下とすることが望ましい。これにより、高PTF(漏れ磁束)非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットとしてより有効に作用する。
本願発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットの密度は、次式で計算される計算密度に対し97%以上とすることが望ましい。
式:計算密度=Σ(分子量×モル比)/Σ(分子量×モル比/密度)
そのため、スパッタガスの圧力を高め、あるいは印加電圧を高くしなくても、DCスパッタリングによる高速成膜が可能となる。また、DCスパッタリング装置はRFスパッタリング装置に比べ、価格が安く、制御が容易であり、電力の消費量も少なくて済むという利点がある。したがって、本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、品質の優れた材料得ることができ、特に磁性材料を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
さらに、本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、非磁性材と強磁性材との密着性を高めることにより、非磁性材の脱粒を抑制することができ、また、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有する。
これらの粉末と、非磁性材としてCr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、Bから選択した1種以上の平均粒径1μm前後の酸化物粉末を用いて20〜100時間程度、ボールミル等で混合した後、HP(ホットプレス)法を用いて1000〜1250°Cの温度で焼結する。これにより、相対密度が97%以上を達成することができる。
さらに、焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。このようにして製造された本願発明のターゲットは、材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子が、前記相(A)の中で、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を有して存在していることを特徴とする。非磁性材粒子の多くは、微細な球状の粒子か又は細い紐状あるいはヒトデ状若しくは網目状の粒子となっている。
上記片状組織(B)は、その組成は必ずしも一様ではない。すなわち、片状組織(B)の中心付近ではCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が漸次低くなるという独特の組成の合金相を形成している。その傾斜濃度は、個々の片状組織(B)によってばらつきがあるので、一概に特定できないが、片状組織(B)の中心付近の濃度が周辺部よりも、Cr濃度が高くなっていた。
また、非磁性材粒子が分散した相(A)中の非磁性材料は、ターゲット中の体積比率で、10%以上30%以下とすることが望ましい。
透磁率が低くなる(=磁化が磁場方向へ揃いにくくなる)一つの理由として、片状組織(B)中のCrリッチな非磁性相の存在により、強磁性相が分断され、強磁性相間の交換相互作用が弱まることが挙げられる。
本発明は、磁性材の組織構造を変え、相構造を分けて、ターゲット中に不均一な磁場応答性を導入することにより解決するもので、上記のような問題は生じない。これが、本願発明の大きな特徴である。本願発明では、同一密度では、PTFを5%〜20%程度高くすることができるという大きな利点がある。
材料の研磨面で観察される組織の非磁性材の全粒子が、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する、具体例を示すと次の通りである。
例えば、球状の非磁性材の粒子であれば、図1の模式図の通りであり、図1の左は粒子の中に半径1μmの仮想円が包含される場合で、粗大化した粒子であり、本願発明には該当しない。図1の右が半径1μmの仮想円よりも粒子の半径が1μm以下である小さいサイズの粒子の場合であり、本願発明に含まれる。
紐状の非磁性材の粒子であれば、図2の模式図の通りである。非磁性材料粒子の断面上任意の点から半径1μm以内の仮想円に入っていれば、その長さや曲がり方に制限は無い。細い紐状の粒子の場合には、本願発明の目的に添うものであり、特に問題とならないからである。
表面の研磨で観察される紐状又はヒトデ状若しくは網目状組織は、当然ながらターゲットの厚み方向にも存在しているが、このようにターゲットの厚み方向に結合したヒトデ状若しくは網目状組織は、脱粒を起こすことが極めて少なくなるので、より好ましいと言える。また、ヒトデ状若しくは網目状の粒子とマトリックスとなる強磁性材料との接触面積の増加は、脱粒防止により効果があると言える。したがって、紐上又はヒトデ状若しくは網目状の幅が小さく、かつ分散していることが望ましいと言える。
その他の形状として、ひょうたん型の粒子形状も考えられる。その模式図を図4に示す。この場合もくびれた部分については特に問題とならないが、膨らんだ部分の半径が1μm以下とする必要がある。その意味では、球状の粒子と同様のことが言える。
片状組織(B)における短片及び長片の寸法が、上記数値範囲より大きい場合には、PTF(漏れ磁束)はさらに向上するが、焼結の駆動力が小さく高密度のターゲットを得られないという問題が生じる。また上記数値範囲より小さい場合には、高密度のターゲットを得ようとすると、均一な組成分布となってしまいPTF(漏れ磁束)の向上が期待できない。
このことから、本願発明においては、上記数値範囲内の片状組織(B)が生ずるようにすることが、特に有効である。
これは、本願発明ターゲットの、独特の組織構造を示すもので、本願発明のPTF(漏れ磁束)向上に大きく寄与していると考えられる。
さらに、以上の組織構造を持つ本発明の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットは相対密度で97%以上とすることができる。
焼結原料粉末として、各サイズの目開きの篩で分別したCo−Cr合金粉末と、Coおよび酸化シリコン(SiO2)の微粉末(平均粒径1〜2μm)を使用した。
実施例1は75μm以上150μm未満のCo−Cr合金粉末、実施例2は20μm以上75μm未満のCo−Cr合金粉末である。
また、比較例1では20μm未満のCo−Cr合金粉末を、比較例2では、Co−Cr合金粉末は使用せず20μm未満のCr粉末を使用した。
なお、ここで使用したCo−Cr合金粉末は、Crを40原子%以上含有する組成のものである。
こうして得られたターゲットの相対密度はいずれも97%以上であり、中には98%を超えるものもあった。この結果を表1に示す。
この場合の、非磁性材であるSiO2粒子内の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面までの距離は2μm以下の範囲内にあった。すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。
一方、上記実施例1において、極めて特徴的なのは、図6に示すように、微細なSiO2粒子が分散したマトリックスの中に、大きな片状組織としてCo−Cr合金相が分散していることである。このCo−Cr合金相の面積を、全体の面積に対する比で表すと7%となる。この場合、PTFは、60%であり、高い値を示した。
さらにEPMAでCo−Cr合金相の元素分布を観察したところ、多くの場合、Crが25at%以上濃縮されたCrリッチ相がCo−Cr合金相の中心付近に存在し、外周に近づくにつれてCrの濃度は低くなっていることが確認された。
実施例1と同様に、非磁性材であるSiO2粒子内の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面までの距離は2μm以下の範囲内にあった。すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。
さらにEPMAでCo−Cr合金相の元素分布を観察したところ、実施例1と同様に、Crが25at%以上濃縮されたCrリッチ相がCo−Cr合金相の中心付近に存在し、外周に近づくにつれてCrの濃度は低くなっていることが確認された。
また、図9は、比較例2によって得られたターゲット研磨面のSEM画像であるが、比較例2では、同様にSiO2粒子が分散したマトリックスとCo−Cr合金相の区別がつかず、Co−Cr合金相の観察は困難であった。
そして、PTFの値は比較例1が49%、比較例2が47%であり、PTFの向上は認められなかった。
実施例3では、実施例1でも使用した75〜150μmのCo−Cr合金粉末と、Co、PtおよびSiO2の微粉末(平均粒径1〜2μm)を焼結粉末原料として用いた。また、比較例3では、20μm未満のCr粉末とCo、Pt、およびSiO2の微粉末(平均粒径1〜2μm)を焼結粉末原料として用いた。
これらをそれぞれ組成が60Co−16Cr−16Pt−8SiO2(mol%)となるように秤量し、湿式ボールミルで20時間混合し、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス(HP)により1050°Cで2時間焼結後、さらに熱間等方加圧(HIP)加工を行って、焼結体を製造し、さらにこれを機械加工して直径165.1mm、厚さ7mmの円盤状のターゲットを得た。こうして得られたターゲットの相対密度は97%以上であった。この結果を、表2に示す。
この場合の、非磁性材であるSiO2粒子内の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面までの距離は2μm以下の範囲内にあった。
すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。
この結果を、図11に示す。この図11に示すCo−Cr−Pt合金相の面積を、全体の面積に対する比で表すと10%に達した。この場合、PTFは、69%であり、非常に高い値を示した。
一方、図12に、比較例3の組織を示すが、マトリックスの中に片状組織は一切観察されず、PTFは53%であった。
さらに上記実施例3において、EPMAで元素分布を測定した結果を図13に示す。ここでは、白く見えている箇所が、当該元素が多く分布している領域である。
図13に示す画像から、片状組織(B)の中心付近はCrリッチになっており、外周部にかけてCrの濃度が低くなっている。このように片状組織(B)は、不均一な組成のCo−Cr−Pt合金相を形成していることが分かる。
実施例4では、実施例1でも使用した75〜150μmのCo−Cr合金粉末と、平均粒径5μmのB粉末と、Co、PtおよびTiO2の微粉末(平均粒径0.5μm〜2μm)を焼結粉末原料として用いた。また、比較例4では、20μm未満のCr粉末と、平均粒径5μmのB粉末と、Co、PtおよびTiO2の微粉末(平均粒径0.5μm〜2μm)とを焼結粉末原料として用いた。
これらを、それぞれ組成が57Co−16Cr−16Pt−3B−8TiO2(mol%)となるように秤量し、これらをボールミルで20時間混合し、この混合粉をカーボン製の型に充填し、ホットプレス(HP)により1050°Cで2時間焼結後、さらに熱間等方加圧(HIP)加工を行って、焼結体を製造し、さらにこれを機械加工して直径165.1mm、厚さ6.4mmの円盤状のターゲットを得た。こうして得られたターゲットの相対密度は98%以上であった。この結果を、表3に示す。
この場合の、非磁性材であるTiO2粒子内の任意の点から界面に向けて垂線を下ろした場合の、界面までの距離は2μm以下の範囲内にあった。すなわち、非磁性材料粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えるという本願発明の条件を満たしていた。
また、上記実施例4において、微細なTiO2粒子が分散したマトリックスの中に、大きな片状組織としてCo−Cr−Pt−B合金相が分散していることが観察できた。この結果を、図15に示す。この図15に示すCo−Cr−Pt−B合金相の面積を、全体の面積に対する比で表すと7%に達した。この場合、PTFは、65%であった。
一方、図16に、比較例4の組織を示すが、マトリックスの中に片状組織は一切観察されず、PTFは59%であった。
このように、マトリックス相(A)から分離した相(B)の存在は、相(A)間の交換相互作用を断ち切るとともに、さらに相(B)中のCrの濃度差は格子ひずみを発生させ、PTFをより高める効果を有するものと考えられる。実施例1、2、3、4において、いずれもCo−Cr合金相(B)若しくはCo−Cr−Pt合金相(B)又はCo−Cr−Pt−B合金相(B)の存在が明瞭であり、これとPTFの増加とに相関があることが分かる。
相(B)の面積比率が4%未満の場合には、PTFの向上がそれほど大きくならないので、相(B)の面積比率を4%以上とするのが望ましく、また、非磁性粒子の配合量にもよるが、相(B)の面積比率が30%を超えるとマトリックス相中で、非磁性材粒子の体積割合が相対的に大きくなり、非磁性材粒子を微細分散させることが難しいので、相(B)の面積比率が4%〜30%とするのが、好ましい条件と言える。
また、本願発明に記載する条件は、上記実施例の延長線上にあるものであり、当業者ならば、当然に実施することが可能であり、また本願発明の効果を十分に認識できるものである。
したがって磁気記録材料の分野、特に磁気記録層の成膜において、量産性と歩留まりの向上に大きく貢献する。
Claims (10)
- Crが5at%以上20at%以下、残余がCoであるCo−Cr合金からなる強磁性材料の中に、酸化物からなる非磁性材粒子が分散した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、強磁性体材料の中に前記非磁性材粒子が分散した相(A)と、前記相(A)の中に、短片が30〜100μmであり、長片が50〜300μmのCo−Cr合金相からなる片状組織(B)を有しており、さらに前記非磁性材粒子は、非磁性材粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- 組織(B)は、Co−Cr合金相の中心付近にCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が中心部より低くなる組成のCo−Cr合金相を形成していることを特徴とする請求項1記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- Crが5at%以上20at%以下、Ptが5at%以上30at%以下、残余がCoであるCo−Cr−Pt合金からなる強磁性材料の中に、酸化物からなる非磁性材粒子が分散した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、強磁性体材料の中に前記非磁性材粒子が分散した相(A)と、前記相(A)の中に、短片が30〜100μmであり、長片が50〜300μmのCo−Cr-Pt合金相からなる片状組織(B)を有しており、さらに前記非磁性材粒子は、非磁性材粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- 組織(B)は、Co−Cr−Pt合金相の中心付近にCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が中心部より低くなる組成のCo−Cr−Pt合金相を形成していることを特徴とする請求項3記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- Crが5at%以上20at%以下、Ptが5at%以上30at%以下、Bが0.5at%以上8at%以下、残余がCoであるCo−Cr−Pt−B合金からなる強磁性材料の中に、酸化物からなる非磁性材粒子が分散した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、強磁性体材料の中に前記非磁性材粒子が分散した相(A)と、前記相(A)の中に、短片が30〜100μmであり、長片が50〜300μmのCo−Cr-Pt−B合金相からなる片状組織(B)を有しており、さらに前記非磁性材粒子は、非磁性材粒子内の任意の点を中心に形成した半径1μmの全ての仮想円よりも小さいか、又は該仮想円と強磁性材と非磁性材の界面との間で、少なくとも2点以上の接点又は交点を有する形状及び寸法を備えていることを特徴とする非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- 組織(B)は、Co−Cr−Pt−B合金相の中心付近にCrが25at%以上濃縮し、外周部にかけてCrの含有量が中心部より低くなる組成のCo−Cr−Pt−B合金相を形成していることを特徴とする請求項5記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- ターゲットのいずれの切断面においても、非磁性材粒子が分散した相(A)を含む切断面全体の面積において、組織(B)の占める面積の比率が4%以上30%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- 非磁性材料が、Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、Bから選択した1種以上の酸化物であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- ターゲット中で、酸化物からなる非磁性材料の体積比率が、10%以上30%以下であることを特徴とする請求項8記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
- 相対密度が97%以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット。
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