WO2011070860A1 - 磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

磁性材スパッタリングターゲット Download PDF

Info

Publication number
WO2011070860A1
WO2011070860A1 PCT/JP2010/068552 JP2010068552W WO2011070860A1 WO 2011070860 A1 WO2011070860 A1 WO 2011070860A1 JP 2010068552 W JP2010068552 W JP 2010068552W WO 2011070860 A1 WO2011070860 A1 WO 2011070860A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
target
sputtering target
magnetic material
less
wtppm
Prior art date
Application number
PCT/JP2010/068552
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
荒川　篤俊
Original Assignee
Jx日鉱日石金属株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jx日鉱日石金属株式会社 filed Critical Jx日鉱日石金属株式会社
Priority to EP10835782.3A priority Critical patent/EP2511397B1/en
Priority to CN201080056188.1A priority patent/CN102652184B/zh
Priority to JP2011518968A priority patent/JP4837805B2/ja
Priority to US13/513,387 priority patent/US9269389B2/en
Publication of WO2011070860A1 publication Critical patent/WO2011070860A1/ja

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C22C38/105—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt containing Co and Ni
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor

Definitions

  • the present invention is a sputtering target containing boron (B) manufactured by a melting / casting method, has few gas component impurities, has little compositional segregation, and has no problems with mechanical properties such as cracks.
  • the present invention relates to a target useful for applications such as a head and a magnetoresistive element (MRAM).
  • MRAM magnetoresistive element
  • a magnetoresistive element As a next-generation high-speed memory element, a magnetoresistive element (MRAM) is being developed, and a magnetic material containing boron (B) is used as a material used for a layer constituting the MRAM.
  • MRAM magnetoresistive element
  • B magnetic material containing boron
  • a composition composed of Co, Fe, Ni and the like and boron, Co—B, Co—Fe—B, or a composition obtained by adding Al, Cu, Mn, Ni or the like to these is known.
  • the magnetic layer constituting these MRAMs is produced by sputtering a sputtering target having a composition comprising Co, Fe, Ni and the like and boron.
  • Such a magnetic material sputtering target contains B as a main component, particularly when the B composition ratio exceeds 10%, a Co 3 B, Co 2 B, and CoB compound phase having very brittle characteristics is formed. As a result, the ingot was cracked and cracked, making it difficult to obtain a sputtering target.
  • a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source is widely used because of high productivity.
  • a substrate serving as a positive electrode and a target serving as a negative electrode are opposed to each other, and an electric field is generated by applying a high voltage between the substrate and the target in an inert gas atmosphere.
  • the inert gas is ionized and a plasma composed of electrons and cations is formed.
  • a plasma composed of electrons and cations is formed.
  • the cations in the plasma collide with the surface of the target (negative electrode)
  • atoms constituting the target are knocked out.
  • the projected atoms adhere to the opposing substrate surface to form a film.
  • the principle that the material constituting the target is formed on the substrate by such a series of operations is used.
  • B is added to an alloy mainly composed of Co and dissolved to be deoxygenated, rapidly solidified by pulverization, and further powdered to sinter the powder.
  • Patent Document 1 boron is added in an amount of 10% or less to remove oxygen from a metal raw material such as Co, and deoxygenation is aimed at by adding B in the middle of the process, but ultimately a powder sintering method is adopted. Therefore, as shown in the Examples and Comparative Examples of Patent Document 1, it is inferior in terms of oxygen amount and density as compared with the melt casting method, and in the first place, for the production of a target that needs to control the composition of B. Cannot be used.
  • the oxygen content obtained by the powder sintering method is 150 wtppm or more. In order to further reduce this, an expensive device must be devised, which is not preferable in actual production.
  • Manufacture B-transition metal sputtering target manufactured by melting / casting method improve density, reduce compositional segregation, eliminate generation of cracks and cracks, and remarkably reduce oxygen and other gas components It is an object of the present invention to suppress the deterioration of film formation quality due to gas component mixing and to reduce particles generated during sputtering.
  • the present inventors have conducted extensive research and obtained knowledge that a sputtering target can be manufactured by devising a melting / casting method that has been considered difficult in the past. It was.
  • the present invention 1) A sputtering target containing B obtained by a melting / casting method, wherein the B content is 10 at% or more and 50 at% or less, and the balance is one or more selected from the elements of Co, Fe and Ni
  • the present invention provides a magnetic material sputtering target characterized in that the oxygen content in the target is 100 wtppm or less and there are no cracks or cracks.
  • the above target can further provide a target having a composition in which 0.5 at% or more and 10 at% or less of one or more elements selected from Al, Cu, Mn, Nb, Ta, and Zr are added.
  • the above target has a deviation of Am from the composition A of the component of the entire target (Am-A) /
  • the magnetic material sputtering target according to any one of 1) or 2) above, wherein A is 0.01 or less and excellent in the uniformity of the component composition of the target.
  • an ingot is prepared by melting and casting a raw material consisting of at least one element selected from the elements of Co, Fe, and Ni with a B content of 10 at% or more and 50 at% or less.
  • a method of manufacturing a magnetic material sputtering target is provided, wherein a target is obtained by cutting and machining the substrate.
  • the rapidly cooled ingot can be further heat-treated in the range of 800 to 1150 ° C.
  • the present invention provides this manufacturing method.
  • the present invention provides the method for producing a magnetic material sputtering target according to any one of 4) to 7) above, wherein the oxygen content in the target is 100 wtppm or less.
  • the present invention includes any one of 4) to 8) above, which contains at least one element selected from Al, Cu, Mn, Nb, Ta, and Zr at 0.5 at% or more and 10 at% or less.
  • the manufacturing method of the magnetic material sputtering target of one term is provided.
  • the composition of the main component element, particularly boron (B), in an arbitrary 1 mm square of the target is Am
  • the sputtering target of the present invention is manufactured from a melt-cast ingot, and can obtain a high-density target. Further, since it is a melted product, it has a higher oxygen content than a conventional powder sintered target. An excellent effect that can be significantly reduced can be obtained. Similarly, it is possible to reduce other gas components, which has an effect of suppressing tissue non-uniformity and particle generation due to gas components such as oxygen.
  • the component constituting the sputtering target of the present invention is one or more selected from elements of B content of 10 at% or more and 50 at% or less and the balance of Co, Fe, or Ni. As described above, 0.5 at% or more and 10 at% or less of one or more elements selected from Al, Cu, Mn, Nb, Ta, and Zr can be further added. These are elements added as necessary in order to improve the characteristics as a magnetoresistive element.
  • the B content is 10 at% or more is as follows. If it is less than 10 at%, the production is relatively easy and compositional segregation is small and cracks and cracks are not observed, but desired characteristics cannot be obtained for a magnetic head and MRAM. Normally, a B content of 15 at% or more is desirable in order to take advantage of the characteristics for magnetic heads and MRAMs. However, the effects of no cracks and cracks and no composition segregation have been difficult to realize in the past. In addition, since it is exhibited at a B content of 10 at% or more, at least 10 at% is set as the lower limit.
  • the upper limit of the B content is 50 at%, if the B content exceeds this, the melting point becomes high and the raw material cannot be dissolved. Therefore, 50 at% is set as the upper limit value. Further, in the magnetic head and MRAM, the B content is usually 35 at% or less, and an amount exceeding this is rarely required.
  • melt casting to produce an ingot which is further cut and machined to make a target.
  • These machining processes naturally include adjustment of the target shape and polishing of the target surface so that the function as a target can be sufficiently exhibited in the sputtering apparatus.
  • the above components have different blending ratios depending on the alloy components, but any of them can maintain the characteristics as a magnetic head and an MRAM. Further, as a use other than the magnetic head and the MRAM, the characteristics can be maintained for the use as a general magnetic film corresponding to the above composition range.
  • the melting conditions such as the melting temperature naturally vary depending on the alloy type and the blending ratio, but dissolve in the range of approximately 1100 to 1500 ° C.
  • dissolution pours out into a casting_mold
  • the magnetic material sputtering target can be manufactured by rapidly cooling the mold at 30 to 60 ° C./min to produce an ingot. This is an effective method for suppressing component segregation. In general, slow cooling in a furnace is recommended in order to suppress cracking of the ingot, but this is not preferable because segregation of the composition occurs. Therefore, the rapid cooling described above is a preferable method for the present invention.
  • the composition of the main component element, particularly boron (B), in an arbitrary 1 mm square of the target is Am
  • the deviation of Am from the composition A of the component of the entire target (Am ⁇ A) / A is 0.
  • a target that is .01 or less can be obtained.
  • oxygen concentration can be 100 wtppm or less. Moreover, it is possible to make this 50 wtppm or less, and even 10 wtppm or less. Moreover, about nitrogen of the gas component used as an impurity, it can be 10 wtppm or less, and about 200 wtppm about carbon.
  • the rapidly cooled ingot can be heat-treated in the range of 800 to 1100 ° C. when B is 30 at% or less and in the range of 850 to 1150 ° C. when B exceeds 30 at%. Since this heat treatment temperature can naturally vary depending on the alloy type and the mixing ratio, it can be appropriately selected within the above temperature range.
  • This heat treatment has the effect of removing the strain of the “as-cast” structure and making it uniform. Moreover, it has the effect which can suppress the crack of a target by this heat processing. Prompt heat treatment is desirable for crack suppression. The heat treatment may be performed for 2 hours or more although it depends on the size of the ingot to be treated, and even if it is long, no problem will occur.
  • the casting is usually cooled at 30 to 60 ° C./min. If this is carried out to near room temperature, the ingot may break due to the strain due to the temperature difference between the surface and the inside of the ingot. In order to prevent this, it is effective to implement a heat treatment while cooling the ingot.
  • Example 1 Co, Fe, and B were used as raw materials, and these were blended into Co: 60 at%, Fe: 20 at%, and B 20 at%. Next, this was put into a crucible and melted by heating at 1180 ° C. This was cast into an ingot, rapidly cooled at 50 ° C./minute, heat-treated at 1000 ° C. for 5 hours, and then cooled at 50 ° C./minute. Next, this was cut into a shape having a diameter of 164.0 mm and a thickness of 4.0 mm with a lathe to obtain a target. Table 1 shows analysis values of impurities of this target.
  • Al was less than 10 wtppm
  • Cu was 10 wtppm
  • Ni was 90 wtppm
  • Si was 44 wtppm
  • C was 150 wtppm
  • O was less than 10 wtppm
  • N was less than 10 wtppm.
  • the density of the target of Example 1 was 7.83 g / cm 3 .
  • the composition of the main component element, particularly boron (B), in any 1 mm square of the target is Am
  • the deviation of Am from the composition A of the component in the entire target (Am -A) / A is the boron composition of the target of Example 1 within the range of 19.8 at% to 20.2 at% with respect to the total composition of 20 at%.
  • A) 0.01
  • (Am ⁇ A) / A was 0.01 or less in any point of the target.
  • Al was less than 10 wtppm
  • Cu was 20 wtppm
  • Ni was 110 wtppm
  • Si was 77 wtppm
  • C was 160 wtppm
  • O was 180 wtppm
  • N was less than 10 wtppm.
  • the density of the target was 7.73 g / cm 3 .
  • the deviation of Am from the composition A of the component of the entire target when the composition of the main component element, particularly boron (B), in any 1 mm square of the target is Am. (Am-A) / A was within 0.01 for the target of Comparative Example 1.
  • Example 1 shows that most impurities are reduced as compared with Comparative Example 1. In particular, the reduction of oxygen is significant.
  • the comparative example has a problem that oxygen is 180 wtppm despite the use of atomized powder, and the gas component increases as a target.
  • Example 1 is higher than Comparative Example 1, but this is a natural consequence.
  • Low density means the presence of vacancies, which promotes arcing and particles. Therefore, the improvement in density has a function of suppressing generation of arcing and generation of particles. In this sense, Example 1 is effective.
  • the results were that the saturation magnetization: 4 ⁇ ls (G) and the maximum magnetic permeability: ⁇ max, which are magnetic characteristics, were almost equivalent.
  • Table 2 shows a comparison of characteristics of Example 1 and Comparative Example 1 other than the analyzed values of impurities.
  • Co, Fe, and B were used as raw materials, and these were prepared at Co: 60 at%, Fe: 20 at%, and B: 20 at%. Next, this was put into a crucible and melted by heating at 1180 ° C. This was cast into an ingot, cooled to room temperature at 20 ° C./min, and no heat treatment was performed. At this time, as a result of setting the cooling rate from 1180 ° C. to 20 ° C./min, the index (Am ⁇ A) / A indicating the composition variation in the target was as large as 0.03.
  • Co, Fe, and B were used as raw materials, and these were prepared at Co: 60 at%, Fe: 20 at%, and B: 20 at%. Next, this was put into a crucible and melted by heating at 1180 ° C. This was cast into an ingot. At this time, the cooling rate from 1180 ° C. was set to 40 ° C./min to rapidly cool to room temperature, and no heat treatment was performed. The ingot taken out was cracked.
  • Example 2 to Example 7 Co, Fe: 20 at%, B: 20 at% as basic components, Al: 0.5 at% in Example 2, Cu: 1 at% in Example 3, Mn: 2 at% in Example 4 In Example 5, Nb: 5 at%, in Example 6, Ta: 7 at%, and in Example 7, Zr: 10 at% were added, respectively, to adjust the components to the remaining Co. Next, these were each put in a crucible and dissolved by heating at 1180 ° C. Further, these were cast into ingots, rapidly cooled at 30 to 60 ° C./minute, subjected to heat treatment at 900 to 1100 ° C. for 2 to 20 hours, and then cooled at 30 to 60 ° C./minute. . Next, it was cut into a shape having a diameter of 164.0 mm and a thickness of 4.0 mm with a lathe to obtain a target. Table 1 shows the analysis results of target impurities in this case.
  • Example 2 (Impurity analysis result of Example 2) As shown in Table 1, in Example 2, Cu: less than 10 wtppm, Ni: 86 wtppm, Si: 40 wtppm, C: 160 wtppm, O: 20 wtppm, N: less than 10 wtppm. In Example 2, since Al is added, it is not counted as an impurity. As shown in Table 1 above, it can be seen that Example 2 has almost all impurities reduced compared to Comparative Example 1. In particular, it can be confirmed that the reduction of oxygen is remarkable.
  • Example 3 (Impurity analysis result of Example 3) As shown in Table 1, in Example 3, Al: less than 10 wtppm, Ni: 92 wtppm, Si: 38 wtppm, C: 150 wtppm, O: 10 wtppm, N: less than 10 wtppm. In Example 3, since Cu is added, it is not counted as an impurity. As shown in Table 1 above, it can be seen that Example 3 shows that most impurities are reduced as compared with Comparative Example 1. In particular, it can be confirmed that the reduction of oxygen is remarkable.
  • Example 4 shows that most impurities are reduced as compared with Comparative Example 1. In particular, it can be confirmed that the reduction of oxygen is remarkable.
  • Example 5 (Impurity analysis result of Example 5) As shown in Table 1, in Example 5, Al: less than 10 wtppm, Cu: 15 wtppm, Ni: less than 82 wtppm, Si: 48 wtppm, C: 140 wtppm, O: less than 10 wtppm, and N: less than 10 wtppm. As shown in Table 1 above, it can be seen that Example 5 shows that most impurities are reduced as compared with Comparative Example 1. In particular, it can be confirmed that the reduction of oxygen is remarkable.
  • Example 6 (Results of impurity analysis of Example 6) As shown in Table 1, in Example 6, Al: less than 10 wtppm, Cu: 24 wtppm, Ni: less than 77 wtppm, Si: 50 wtppm, C: 150 wtppm, O: 10 wtppm, N: less than 10 wtppm. As shown in Table 1 above, it can be seen that almost all impurities were reduced in Example 6 compared to Comparative Example 1. In particular, it can be confirmed that the reduction of oxygen is remarkable.
  • Example 7 (Impurity analysis results of Example 7) As shown in Table 1, in Example 7, Al: less than 10 wtppm, Cu: 23 wtppm, Ni: less than 72 wtppm, Si: 46 wtppm, C: 160 wtppm, O: 30 wtppm, N: less than 10 wtppm. As shown in Table 1 above, it can be seen that in Example 7, most impurities were reduced as compared with Comparative Example 1. In particular, it can be confirmed that the reduction of oxygen is remarkable.
  • Example 2 to Example 7 were almost the same as those of Example 1. It has been found that the addition of one or more elements selected from Al, Cu, Mn, Nb, Ta, and Zr in the range of 0.5 at% or more and 10 at% or less does not affect the impurities. Moreover, about the above, even when it added together, the same result was brought.
  • Example 2 Addition of one or more elements selected from Al, Cu, Mn, Nb, Ta, and Zr shown in Example 7 in the range of 0.5 at% or more and 10 at% or less is performed by adding density and magnetic properties (4 ⁇ ls ( G) and ⁇ max) were slightly changed, but were not significantly changed compared to Example 1.
  • density and magnetic properties (4 ⁇ ls ( G) and ⁇ max) were slightly changed, but were not significantly changed compared to Example 1.
  • the composition of boron (B) is Am
  • the deviation (Am-A) / A of the component from the composition A of the target as a whole is 0.01 or less, and a good target is obtained. I was able to.
  • the sputtering target of the present invention is manufactured from a melt-cast ingot, and it is possible to obtain a high-density target. Furthermore, since it is a melted product, the oxygen content is lower than that of a conventional powder sintered target. An excellent effect that can be significantly reduced can be obtained. Similarly, other gas components can be reduced, which has the effect of suppressing the generation of non-uniform tissue and particles caused by gas components such as oxygen. It is useful as a sputtering target for a head or other magnetic film.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。本発明の方法により、ガス成分不純物が少なく、割れ・亀裂等がなく、主成分元素の偏析がすくないスパッタリングターゲットとなり、その結果、ＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際にパーティクルの発生が抑制され、薄膜作製時の歩留まりが向上するという著しい効果がある。

Description

磁性材スパッタリングターゲット
　本発明は、溶解・鋳造法より製造される、ホウ素（Ｂ）を含有するスパッタリングターゲットであり、ガス成分不純物が少なくて組成偏析が少なく、かつ、割れなどの機械的特性の問題がない、磁気ヘッド、磁気抵抗素子（ＭＲＡＭ）などの用途に有用であるターゲットに関する。
 次世代の高速記憶素子として、磁気抵抗素子（ＭＲＡＭ）の開発が進められており、そのＭＲＡＭを構成する層に用いる材料として、ホウ素（Ｂ）を含む磁性体が用いられている。例えば、Ｃｏ、Ｆｅ，Ｎｉなどとホウ素からなる組成、Ｃｏ－Ｂ，Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ、あるいはこれらにＡｌ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉなどを添加した組成などが知られている。
 一般に、これらのＭＲＡＭを構成する磁性体層は、Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉなどとホウ素からなる組成を有するスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製される。
 このような磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂを主成分とするため、特にＢの組成比が１０％を超え高くなると、非常に脆い特性を有するＣｏ３Ｂ、Ｃｏ２Ｂ、ＣｏＢ化合物相が形成され、その結果、インゴットに割れ、亀裂が入り、スパッタリングターゲットとすることが困難であった。
 これを防止する為に徐冷によりインゴットを作製すると割れや亀裂は抑制できるが組成偏析が大きくなる問題があった。そのため、粉末を焼結して成型し、ターゲットとすることが行われてきたが、粉末の表面積が高く、吸着したガスが抜けにくいため、ガス成分、特に酸素の不純物量が高くなり、その結果、スパッタリングにより得られる膜の特性が安定しない、という問題があった。
 ここで、スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁性体膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
 この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
 上記のように、原料粉末の焼結により製造されたスパッタリングターゲットを用いる場合、溶解鋳造材に比べて酸素が多量に含有し、密度も低いという大きな欠点を有している。酸素等ガス成分の多量の存在は、ターゲットのスパッタリング時にパーティクルを発生し、また磁性体膜の磁気特性が不安定となる要因となる。このようなことから、磁性体原料にＢを添加して脱酸素する手法が提案されている（特許文献１参照）。
 しかし、この場合は、Ｃｏ系を主体とする合金にＢを添加して溶解することにより脱酸素し、これを急冷凝固処理して粉末化し、さらにこの粉末を焼結して粉末焼結ターゲットとするものである。特許文献１では、ホウ素はあくまでもＣｏなどの金属原料から酸素を除去するために１０％以下添加し、途中工程でＢ添加により脱酸素を狙っているが、最終的には粉末焼結方法を採用しているので、特許文献１の実施例・比較例に示されるように、溶解鋳造法に較べて酸素量と密度の点において劣るし、そもそもＢの組成を制御する必要があるターゲットの製造には使えない。
 通常、粉末の焼結法で得られる酸素含有量は、１５０ｗｔｐｐｍ以上となる。これをさらに低減させようとするには、経費のかかる工夫をしなければならず、実際の生産では好ましいことではない。
特開２００１－１０７２２６号公報
 溶解・鋳造法により製造されるＢ－遷移金属系スパッタリングターゲットを製造して密度を向上させ、組成偏析を低減し、割れ・亀裂などの発生をなくするとともに、酸素等のガス成分を著しく低減させ、ガス成分混入による成膜の品質低下の抑制やスパッタリング時に発生するパーティクルの減少を課題とする。
 上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、従来困難と考えられてきた溶解・鋳造法を工夫することによりスパッタリングターゲットを製造することができるとの知見を得た。
 このような知見に基づき、本発明は、
 １）溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上であり、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であって、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。
 ２）上記ターゲットは、さらにＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下を添加した組成のターゲットを提供することができる。
 ３）上記ターゲットは、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａが、０．０１以下である、ターゲットの成分組成の均一性に優れた上記１）又は２）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットを提供することができる。
 ４）本願発明は、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
 ５）上記４）の製造方法において、溶解後、３０～６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製して磁性材スパッタリングターゲットを製造することが可能であり、本願発明は、この製造方法を提供する。
 ６）上記５）の製造方法において、急冷したインゴットを、さらに８００～１１５０°Ｃの範囲で熱処理することができる。本願発明は、この製造方法を提供する。
 ７）上記６）の製造方法において、熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることができる。本願発明は、さらにこの製造方法を提供する。
 ８）本発明は、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記４）～７）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
 ９）本発明は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする上記４）～８）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
 １０）ほん発明は、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする上記４）～９）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
 本願発明のスパッタリングターゲットは、溶解鋳造したインゴットから製造されたもので、高密度のターゲットを得ることが可能であり、さらに溶解品であるために従来の粉末焼結ターゲットに較べて酸素含有量を著しく低減させることができる優れた効果を得ることができる。同様に他のガス成分の低減化も可能であり、酸素等のガス成分に起因する組織の不均一性及びパーティクルの発生を抑制することができるという効果を有する。
　本発明のスパッタリングターゲットを構成する成分は、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上である。上記のように、さらにＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下を添加することができる。これらは磁気抵抗素子としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
　Ｂの含有量が１０ａｔ％以上とする理由は以下の通りである。１０ａｔ％未満であると製造は比較的容易で組成偏析は少なく、割れ・亀裂などの発生は見られないが、磁気ヘッドおよびMRAM用として所望の特性が得られない。通常は、Ｂ含有量１５ａｔ％以上が磁気ヘッド及びＭＲＡＭ用としての特性を活かす上で望ましいが、製造上、割れや亀裂が生じず、かつ組成偏析がないという効果は、従来は実現困難であったＢの含有量１０ａｔ％以上において発揮されていることから、少なくとも１０ａｔ％を下限値とする。
 また、Ｂ含有量の上限値を５０ａｔ％としているが、これを超えるＢの含有量では、融点が高くなり原料を溶かすことができないからである。したがって、５０ａｔ％を上限値とする。また、磁気ヘッド及びＭＲＡＭでは、通常３５ａｔ％以下のＢ含有量であり、これを超える量を必要とされることもほとんどない。
　これらの原料を調合した後、溶解鋳造してインゴットを作製し、さらにこれを切断及び機械加工してターゲットとする。これらの機械加工には、スパッタリング装置の中で、ターゲットとしての機能を十分に発揮できるようにターゲット形状の調整及びターゲット面の研磨加工は当然含まれるものである。
　上記の成分は、合金成分によって配合割合が異なるが、いずれも磁気ヘッド及びＭＲＡＭとしての特性を維持することができる。また、磁気ヘッド及びＭＲＡＭ以外の用途として、上記の組成範囲に該当する一般的な磁性膜としての用途に対しても、その特性を維持することができるので、有用な技術である。
　また、溶解温度等の溶解条件は、合金種と配合割合で当然変わってくるが、およそ１１００～１５００°Ｃの範囲で溶解する。
 本願発明において、上記溶解後、溶解液が入った坩堝から鋳型へ出湯する。その鋳型を３０～６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製して磁性材スパッタリングターゲットを製造することができる。これは成分偏析を抑制する上で有効な方法である。一般に、インゴットの割れを抑制するために炉内での徐冷が勧められているが、これは組成の偏析が生ずるので好ましくない。したがって、上記の急冷は、本願発明にとって好ましい方法である。
 これによって、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａが０．０１以下であるターゲットを得ることができる。
 また、このような溶解法によるターゲットを製造する場合、酸素濃度は１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが可能である。また、これを５０ｗｔｐｐｍ以下に、さらには１０ｗｔｐｐｍ以下とすることすら可能である。
 また、不純物となるガス成分の窒素については、１０ｗｔｐｐｍ以下に、炭素については２００ｗｔｐｐｍ以下とすることができる。
 また、急冷したインゴットを、さらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００～１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０～１１５０°Ｃの範囲で熱処理することができる。この熱処理温度は合金種と配合割合で当然変わり得るものであるから、上記の温度範囲で適宜選択することができる。
 この熱処理により「鋳造まま」の組織の歪を除去し、均一化する効果を有する。また、この熱処理によりターゲットの割れを抑制できる効果を有する。速やかな熱処理は、割れ抑制に望ましい。熱処理は、処理されるインゴットの大きさなどにもよるが２時間以上行えばよく、長くても問題が起きることはないが、コストの面から２０時間を越えて処理する必要はない。
 上記の通り、通常鋳造物を３０～６０°Ｃ/分で冷却するが、これを室温付近まで実施すると、インゴットの表面と内部との温度差による歪によってインゴットが割れてしまうことがある。これを防止する為に、インゴットを冷却途中で熱処理を実施する策が有効である。
 この熱処理後さらに圧延加工することができる。これによって鋳造組織を破壊し、組織の均一性を保有させることができる。この圧延加工の後、さらに再度熱処理を行って、再結晶化した組織とすることも可能である。上記の工程の後、切断及び機械加工してターゲットとする。Ｂの含有量が多くなると、加工が難しくなるので、鋳造品のターゲットを使用することが望ましい。熱処理後に切断する場合には、割れ問題は発生しない。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料としてＣｏ、Ｆｅ、Ｂを使用し、これをＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ２０ａｔ％に調合した。次に、これをルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとし、５０°Ｃ／分で急冷し、その途中１０００°Ｃで５時間熱処理を行った後、５０°Ｃ／分で冷却した。
 次に、これを旋盤で直径１６４．０ｍｍ、厚さ４．０ｍｍの形状へ切削加工してターゲットとした。このターゲットの不純物の分析値を表１に示す。
 上記について、Ｃｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％の実施例を示したが、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上である場合は、いずれも同様の結果が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 この表１に示すように、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：９０ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：４４ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１５０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
 実施例１のターゲットの密度は、７．８３ｇ／ｃｍ３であった。また、磁気特性である飽和磁化：４πｌｓ（Ｇ）は１５１７０で、最大透磁率：μｍａｘは２５．７であった。
 ターゲット内の組成バラツキを示す指標として、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａは、本実施例１のターゲットではホウ素の組成は全体の組成２０ａｔ％に対して１９．８ａｔ％～２０．２ａｔ％の範囲に収まり、最も組成がずれた部分でも（Ａｍ－Ａ）＝０．０１であり、ターゲットの任意の点では、いずれも（Ａｍ－Ａ）／Ａは０．０１以下となった。
（比較例１）
　原料をアトマイズ加工して平均粒径１５０μｍのＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％の合金粉を得た。これを１０５０°Ｃで焼結し、これを旋盤で直径１６５．１ｍｍ、厚さ６．３５ｍｍの形状へ切削加工してターゲットとした。このターゲットの不純物の分析値を、同様に表１に示す。
 この表１に示すように、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：２０ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：１１０ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：７７ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１８０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
 また、ターゲットの密度は、７．７３ｇ／ｃｍ３であった。また、また、磁気特性である飽和磁化：４πｌｓ（Ｇ）は１４７８０で、最大透磁率：μｍａｘは２４．７であった。
 さらに、ターゲット内の組成バラツキを示す指標として、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたときのターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａは、本比較例１のターゲットでは０．０１以内であった。
（実施例１と比較例１のターゲットの対比）
　上記表１に示すように、実施例１は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しい。これに対して比較例は、アトマイズ粉を使用しているにもかかわらず、酸素が１８０ｗｔｐｐｍになり、ターゲットとしてガス成分が多くなるという問題を有している。
　ターゲットの密度に関しては、実施例１が比較例１に比較して高くなっているが、当然の帰結と言える。密度が低いことは空孔の存在を意味するので、それはアーキングの発生やパーティクルの発生を助長する。
 したがって、密度の向上はアーキングの発生やパーティクルの発生を抑制する機能を有する。この意味でも実施例１は有効である。
 磁気特性である飽和磁化：４πｌｓ（Ｇ）及び最大透磁率：μｍａｘはほぼ同等という結果が得られた。　実施例１と比較例１の不純物の分析値以外の特性の比較を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（比較例２）
 原料としてＣｏ、Ｆｅ、Ｂを使用し、これをＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％に調合した。次に、これをルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとし、２０°Ｃ／分で室温まで冷却し、熱処理を行わなかった。このとき、１１８０°Ｃからの冷却速度を２０°Ｃ／分とした結果、ターゲット内の組成バラツキを示す指標（Ａｍ－Ａ）／Ａは０．０３と大きかった。
（比較例３）
 原料としてＣｏ、Ｆｅ、Ｂを使用し、これをＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％に調合した。次に、これをルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとした。このとき、１１８０°Ｃからの冷却速度を４０°Ｃ／分として室温まで急冷却し、熱処理を実施しなかった。取り出したインゴットに亀裂が入っていた。
（実施例２－実施例７）
　次に、Ｃｏ、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％を基本成分とし、さらに実施例２でＡｌ：０．５ａｔ％、実施例３でＣｕ：１ａｔ％、実施例４でＭｎ：２ａｔ％、実施例５でＮｂ：５ａｔ％、実施例６でＴａ：７ａｔ％、実施例７でＺｒ：１０ａｔ％を、それぞれ添加し、残余がＣｏである成分に調整した。
 次に、これらをそれぞれルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。そして、さらにこれらを鋳造し、インゴットとし、３０～６０°Ｃ／分で急冷し、その途中９００～１１００°Ｃで２～２０時間熱処理を行った後、３０～６０°Ｃ／分で冷却した。
 次に、旋盤で直径１６４．０ｍｍ、厚さ４．０ｍｍの形状へ切削加工してターゲットとした。この場合のターゲットの不純物の分析結果を表１に示す。
（実施例２の不純物分析結果）
 表１に示すように、実施例２では、Ｃｕ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎｉ：８６ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：４０ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：２０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。なお、実施例２では、Ａｌを添加しているので、不純物としてはカウントしない。
 上記表１に示すように、実施例２は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
（実施例３の不純物分析結果）
 表１に示すように、実施例３では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎｉ：９２ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：３８ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１５０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。なお、実施例３では、Ｃｕを添加しているので、不純物としてはカウントしない。
 上記表１に示すように、実施例３は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
（実施例４の不純物分析結果）
 表１に示すように、実施例４では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎｉ：８０ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：４５ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：２０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
 上記表１に示すように、実施例４は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
（実施例５の不純物分析結果）
 表１に示すように、実施例５では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：１５ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：８２ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：４８ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１４０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
 上記表１に示すように、実施例５は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
（実施例６の不純物分析結果）
 表１に示すように、実施例６では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：２４ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：７７ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：５０ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１５０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
 上記表１に示すように、実施例６は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
（実施例７の不純物分析結果）
 表１に示すように、実施例７では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：２３ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：７２ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：４６ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：３０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
 上記表１に示すように、実施例７は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
 上記のように、実施例２－実施例７については、実施例１とほぼ同様の結果が得られた。Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下の範囲の添加は、不純物に影響を与えないことが分かった。また、上記については、複合添加した場合でも同様の結果となった。
 実施例２－実施例７に示すＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下の範囲の添加は、密度、磁気特性（４πｌｓ（Ｇ）、μｍａｘ）に若干の変動はあるが、実施例１に比べて大きな変化はなかった。また、いずれの場合もホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａが０．０１以下となり、良好なターゲットを得ることができた。
 本願発明のスパッタリングターゲットは、溶解鋳造したインゴットから製造されたもので、高密度のターゲットを得ることが可能であり、さらに溶解品であるために従来の粉末焼結ターゲットに較べて酸素含有量を著しく低減させることができる優れた効果を得ることができる。
同様に他のガス成分の低減化も可能であり、酸素等のガス成分に起因する組織の不均一性及びパーティクルの発生を抑制することができるという効果を有し、特にＭＲＡＭ用途、さらには磁気ヘッド、あるいはそれ以外の磁性膜用のスパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (10)

  1.  溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなり、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
  2.  Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  3. 　ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  4. 　Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　溶解後、３０～６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製することを特徴とする請求項４記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　 急冷したインゴットを、さらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００～１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０～１１５０°Ｃの範囲で熱処理することを特徴とする請求項５記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする請求項６記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  8.  ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４～７のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  9.  Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項４～８のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 　ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ－Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項４～９のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
PCT/JP2010/068552 2009-12-11 2010-10-21 磁性材スパッタリングターゲット WO2011070860A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP10835782.3A EP2511397B1 (en) 2009-12-11 2010-10-21 Magnetic material sputtering target
CN201080056188.1A CN102652184B (zh) 2009-12-11 2010-10-21 磁性材料溅射靶
JP2011518968A JP4837805B2 (ja) 2009-12-11 2010-10-21 磁性材スパッタリングターゲット
US13/513,387 US9269389B2 (en) 2009-12-11 2010-10-21 Sputtering target of magnetic material

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009281540 2009-12-11
JP2009-281540 2009-12-11

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2011070860A1 true WO2011070860A1 (ja) 2011-06-16

Family

ID=44145413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2010/068552 WO2011070860A1 (ja) 2009-12-11 2010-10-21 磁性材スパッタリングターゲット

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9269389B2 (ja)
EP (1) EP2511397B1 (ja)
JP (1) JP4837805B2 (ja)
CN (1) CN102652184B (ja)
MY (1) MY160809A (ja)
TW (1) TWI480385B (ja)
WO (1) WO2011070860A1 (ja)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5567227B1 (ja) * 2012-09-21 2014-08-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体
JP5689543B2 (ja) * 2012-08-31 2015-03-25 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ系磁性材焼結体
WO2015080009A1 (ja) 2013-11-28 2015-06-04 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2015129332A (ja) * 2014-01-08 2015-07-16 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2015129331A (ja) * 2014-01-08 2015-07-16 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2017047753A1 (ja) * 2015-09-18 2017-03-23 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材
JP2018526525A (ja) * 2015-05-14 2018-09-13 マテリオン コーポレイション スパッタリング標的
KR20190136124A (ko) 2015-03-04 2019-12-09 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
WO2020166380A1 (ja) * 2019-02-13 2020-08-20 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲット材
JP2020132995A (ja) * 2019-02-26 2020-08-31 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材に適した合金
US11377726B2 (en) 2015-09-18 2022-07-05 Sanyo Special Steel Co., Ltd. Sputtering target material

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9181617B2 (en) 2010-07-20 2015-11-10 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
SG177237A1 (en) 2010-07-20 2012-03-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
MY156386A (en) 2010-08-31 2016-02-15 Jx Nippon Mining & Metals Corp Fe-pt-based ferromagnetic material sputtering target
CN103262166B (zh) 2010-12-21 2016-10-26 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
US20140083847A1 (en) * 2011-09-26 2014-03-27 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Fe-Pt-C Based Sputtering Target
JP5654121B2 (ja) 2012-02-23 2015-01-14 Jx日鉱日石金属株式会社 クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット
MY174585A (en) 2012-03-09 2020-04-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording medium, and process for producing same
MY167825A (en) 2012-06-18 2018-09-26 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film
MY166492A (en) 2012-07-20 2018-06-27 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for forming magnetic recording film and process for producing same
CN103489557B (zh) * 2013-09-22 2016-06-15 清华大学 一种室温透明铁磁半导体材料及其制备方法
US10600440B2 (en) 2014-09-22 2020-03-24 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target for forming magnetic recording film and method for producing same
CN107075666A (zh) * 2014-09-30 2017-08-18 捷客斯金属株式会社 溅射靶用母合金和溅射靶的制造方法
US9745792B2 (en) 2015-03-20 2017-08-29 Cardinal Cg Company Nickel-aluminum blocker film multiple cavity controlled transmission coating
US9469566B2 (en) 2015-03-20 2016-10-18 Cardinal Cg Company Nickel-aluminum blocker film low-emissivity coatings
US9752377B2 (en) 2015-03-20 2017-09-05 Cardinal Cg Company Nickel-aluminum blocker film controlled transmission coating
SG11201903240PA (en) * 2016-12-28 2019-05-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and method for manufacturing same
US11028012B2 (en) 2018-10-31 2021-06-08 Cardinal Cg Company Low solar heat gain coatings, laminated glass assemblies, and methods of producing same

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001107226A (ja) 1999-10-01 2001-04-17 Hitachi Metals Ltd Ｃｏ系ターゲットおよびその製造方法
JP2001181832A (ja) * 1999-12-24 2001-07-03 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲットの製造方法
JP2002226970A (ja) * 2000-12-01 2002-08-14 Hitachi Metals Ltd Ｃｏ系ターゲットおよびその製造方法

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5538565A (en) 1985-08-13 1996-07-23 Seiko Epson Corporation Rare earth cast alloy permanent magnets and methods of preparation
EP0535314A1 (en) * 1991-08-30 1993-04-07 Mitsubishi Materials Corporation Platinum-cobalt alloy sputtering target and method for manufacturing same
US6398880B1 (en) 1996-11-29 2002-06-04 Heraeus, Inc. Magnetic data-storage targets and methods for preparation
JP2000282229A (ja) 1999-03-29 2000-10-10 Hitachi Metals Ltd ＣｏＰｔ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法ならびにこれを用いた磁気記録膜およびＣｏＰｔ系磁気記録媒体
US6599377B2 (en) 1999-10-01 2003-07-29 Heraeus, Inc. Wrought processing of brittle target alloy for sputtering applications
JP2001236643A (ja) 2000-02-23 2001-08-31 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体製造用スパッタリングターゲット、それを用いた磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体
US20020106297A1 (en) * 2000-12-01 2002-08-08 Hitachi Metals, Ltd. Co-base target and method of producing the same
US7141208B2 (en) * 2003-04-30 2006-11-28 Hitachi Metals, Ltd. Fe-Co-B alloy target and its production method, and soft magnetic film produced by using such target, and magnetic recording medium and TMR device
CN1926260B (zh) 2004-03-01 2010-10-06 日矿金属株式会社 表面缺陷少的溅射靶及其表面加工方法
JP3964453B2 (ja) * 2004-03-26 2007-08-22 日鉱金属株式会社 Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット
US7381282B2 (en) 2004-04-07 2008-06-03 Hitachi Metals, Ltd. Co alloy target and its production method, soft magnetic film for perpendicular magnetic recording and perpendicular magnetic recording medium
WO2005120176A2 (en) 2004-06-07 2005-12-22 Showa Denko K.K. Magnetic recording medium, method for production thereof and magnetic recording and reproducing device using the medium
US20070209547A1 (en) 2004-08-10 2007-09-13 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Barrier Film For Flexible Copper Substrate And Sputtering Target For Forming Barrier Film
WO2007080781A1 (ja) 2006-01-13 2007-07-19 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
US20100270146A1 (en) 2006-03-31 2010-10-28 Mitsubishi Materials Corporation Method for manufacturing co-base sintered alloy sputtering target for formation of magnetic recording film which is less likely to generate partricles, and co-base sintered alloy sputtering target for formation of magnetic recording film
US20080105542A1 (en) * 2006-11-08 2008-05-08 Purdy Clifford C System and method of manufacturing sputtering targets
JP2008121071A (ja) * 2006-11-13 2008-05-29 Sanyo Special Steel Co Ltd 軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材
JP5155565B2 (ja) 2007-01-04 2013-03-06 三井金属鉱業株式会社 ＣｏＣｒＰｔ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法
CN101230425A (zh) * 2007-01-19 2008-07-30 贺利氏有限公司 低氧含量、无裂纹霍伊斯勒和类霍伊斯勒合金以及沉积源及其制造方法
US20080173543A1 (en) 2007-01-19 2008-07-24 Heraeus Inc. Low oxygen content, crack-free heusler and heusler-like alloys & deposition sources & methods of making same
US7754027B2 (en) 2007-08-27 2010-07-13 China Steel Corporation Method for manufacturing a sputtering target
MY145087A (en) 2008-03-28 2011-12-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of nonmagnetic-particle-dispersed ferromagnetic material
CN102066025A (zh) 2008-08-28 2011-05-18 Jx日矿日石金属株式会社 包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法及包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末
US9034154B2 (en) 2009-03-03 2015-05-19 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target and process for producing same
JP4673448B2 (ja) 2009-03-27 2011-04-20 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
MY148731A (en) 2009-08-06 2013-05-31 Jx Nippon Mining & Metals Corp Inorganic-particle-dispersed sputtering target
SG177237A1 (en) 2010-07-20 2012-03-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
SG189257A1 (en) 2010-12-17 2013-05-31 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film and method for producing same
WO2013001943A1 (ja) 2011-06-30 2013-01-03 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系合金スパッタリングターゲット及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001107226A (ja) 1999-10-01 2001-04-17 Hitachi Metals Ltd Ｃｏ系ターゲットおよびその製造方法
JP2001181832A (ja) * 1999-12-24 2001-07-03 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲットの製造方法
JP2002226970A (ja) * 2000-12-01 2002-08-14 Hitachi Metals Ltd Ｃｏ系ターゲットおよびその製造方法

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5689543B2 (ja) * 2012-08-31 2015-03-25 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ系磁性材焼結体
JP5567227B1 (ja) * 2012-09-21 2014-08-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体
KR20180088491A (ko) 2013-11-28 2018-08-03 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
KR20160075723A (ko) 2013-11-28 2016-06-29 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
JP6037415B2 (ja) * 2013-11-28 2016-12-07 Ｊｘ金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JPWO2015080009A1 (ja) * 2013-11-28 2017-03-16 Ｊｘ金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2015080009A1 (ja) 2013-11-28 2015-06-04 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2015129331A (ja) * 2014-01-08 2015-07-16 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2015129332A (ja) * 2014-01-08 2015-07-16 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
KR20190136124A (ko) 2015-03-04 2019-12-09 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
JP2018526525A (ja) * 2015-05-14 2018-09-13 マテリオン コーポレイション スパッタリング標的
WO2017047753A1 (ja) * 2015-09-18 2017-03-23 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材
EP3351654A4 (en) * 2015-09-18 2019-04-17 Sanyo Special Steel Co., Ltd. CATHODIC SPUTTER TARGET MATERIAL
JP2017057477A (ja) * 2015-09-18 2017-03-23 山陽特殊製鋼株式会社 ＣｏＦｅＢ系合金ターゲット材
US10844476B2 (en) 2015-09-18 2020-11-24 Sanyo Special Steel Co., Ltd. Sputtering target material
US11377726B2 (en) 2015-09-18 2022-07-05 Sanyo Special Steel Co., Ltd. Sputtering target material
WO2020166380A1 (ja) * 2019-02-13 2020-08-20 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲット材
JP7422095B2 (ja) 2019-02-13 2024-01-25 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲット材
JP2020132995A (ja) * 2019-02-26 2020-08-31 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材に適した合金
WO2020175424A1 (ja) * 2019-02-26 2020-09-03 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材に適した合金
CN113453823A (zh) * 2019-02-26 2021-09-28 山阳特殊制钢株式会社 适合于溅射靶材的合金
EP3932592A4 (en) * 2019-02-26 2022-09-07 Sanyo Special Steel Co., Ltd. ALLOY FOR SPUTTER TARGET MATERIAL
JP7382142B2 (ja) 2019-02-26 2023-11-16 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材に適した合金

Also Published As

Publication number Publication date
CN102652184B (zh) 2014-08-06
EP2511397A4 (en) 2014-01-01
TWI480385B (zh) 2015-04-11
US20120241316A1 (en) 2012-09-27
CN102652184A (zh) 2012-08-29
US9269389B2 (en) 2016-02-23
MY160809A (en) 2017-03-31
TW201120224A (en) 2011-06-16
EP2511397B1 (en) 2018-09-26
JP4837805B2 (ja) 2011-12-14
EP2511397A1 (en) 2012-10-17
JPWO2011070860A1 (ja) 2013-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4837805B2 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット
JP5290393B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP6483803B2 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5144760B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP4920789B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP5969138B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP5389955B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP5524976B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット
JP5654126B2 (ja) Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2016186070A1 (ja) 銅合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6231035B2 (ja) 磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201080056188.1

Country of ref document: CN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2011518968

Country of ref document: JP

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 10835782

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 10835782

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2010835782

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13513387

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE