TWI480385B - Magnetic sputtering target - Google Patents
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Description
本發明,關於一種以熔解、鑄造法所製造之含有硼(B)之濺鍍靶,該濺鍍靶的氣體成分雜質少,組成偏析亦少,且沒有裂縫等機械特性的問題,適用於磁頭、磁阻元件(MRAM)等用途。
作為次世代的高速記憶元件,磁阻元件(MRAM)的開發持續進行,而用於構成該MRAM之層的材料,係使用含硼(B)之磁性體。例如,已知有由Co、Fe、Ni等與硼構成之組成、Co-B、Co-Fe-B、或於此等添加有Al、Cu、Mn、Ni等之組成等。
一般而言,構成此等MRAM之磁性體層,係濺鍍具有由Co、Fe、Ni等與硼構成之組成的濺鍍靶來製作。
此種磁性材濺鍍靶,由於以B作為主成分,故若特別是B的組成比變高超過10%時,則會形成具有非常脆之特性的Co3
B、Co2
B、CoB化合物相,其結果,鑄錠會發生裂縫、龜裂,而難以製作成濺鍍靶。
為了防止此問題的發生,若藉由緩冷卻來製作鑄錠,則可抑制裂縫、龜裂,但是卻有組成偏析變大的問題。因此,雖然將粉末加以燒結,然後加以成型,製成靶,但是由於粉末的表面積大,吸附的氣體不易消除,故氣體成分,尤其是氧雜質量高,其結果,會有濺鍍所得之膜的特性不穩定的問題。
此處,濺鍍裝置雖然有利用各種方式者,但是上述磁性體膜的成膜,由於生產性高,因此係廣泛使用具備有DC電源的磁控濺鍍裝置。而濺鍍法,係使為正電極之基板與為負電極之靶相對向,在惰性氣體環境氣氛下,於該基板與靶間施加高電壓,產生電場。
此時,惰性氣體發生游離,形成由電子與陽離子構成的電漿,若此電漿中的陽離子撞擊靶(負電極)的表面,則會將構成靶的原子擊出,此被擊出的原子會附著於相對向的基板表面而形成膜。係利用藉由此種一連串的動作,將構成靶之材料成膜於基板上的原理者。
如上述,當使用藉由燒結原料粉末所製得的濺鍍靶時,相較於熔解鑄造材,會有含較大量的氧,密度亦較低的大缺點。大量存在氧等氣體成分,會在對靶進行濺鍍時發生粒子(particle),且會成為磁性體膜之磁特性不穩定的主要原因。因此,提出在磁性體原料添加B進行脫氧的方法(參照專利文獻1)。
然而,此情形,係在以Co系為主體的合金添加B,然後加以熔解,藉此進行脫氧,再對其進行急冷凝固處理,然後加以粉末化,再進一步將此粉末加以燒結製成粉末燒結靶。於專利文獻1中,硼只是為了自Co等金屬原料去除氧而添加在10%以下,在中途步驟藉由添加B來進行脫氧,但最後由於採用粉末燒結方法,因此如專利文獻1的實施例、比較例所示,與熔解鑄造法相較之下,在氧量與密度方面較差,而並無法使用於必須控制B之組成之靶的製造。
通常,以粉末之燒結法所得的氧含量,會在150wtppm以上。而為了進一步降低此含量,必須花費經費進行改善,在實際的生產上並不佳。
專利文獻1:日本特開2001-107226號公報
本發明之課題,係製造藉由熔解、鑄造法所製造之B-過渡金屬系濺鍍靶,提升密度,減低組成偏析,不會發生裂縫、龜裂等,且顯著減低氧等氣體成分,抑制因混入氣體成分所導致之成膜品質的降低及減少濺鍍時所發生的粒子。
為了解決上述課題,本發明人等進行潛心研究的結果,得到可藉由對以往被認為是困難的熔解、鑄造法進行改善來製造濺鍍靶的見解。
根據此種見解,本發明:
1)提供一種磁性材濺鍍靶,係藉由熔解、鑄造法所得且含有B,其特徵在於:B含量在10at%以上、50at%以下,剩餘部分係選自Co、Fe、Ni元素的一種以上,靶中的氧含量在100wtppm以下,無龜裂、裂縫。
2)可提供一種具有下述組成之靶,係於上述1)之靶,進一步添加有0.5at%以上、10at%以下之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素。
3)可提供一種靶成分組成均一性優異之上述1)或2)任一項所記載之磁性材濺鍍靶,係當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
4)本發明提供一種磁性材濺鍍靶之製造方法,其特徵在於:將B含量在10at%以上、50at%以下,剩餘部分由選自Co、Fe、Ni元素之一種以上構成的原料加以熔解、鑄造,製作成鑄錠,將其加以切斷及進行機械加工,製作成靶。
5)可於上述4)之製造方法中,在熔解後,以30~60℃/分進行急冷,製作鑄錠,來製造磁性材濺鍍靶,本發明提供此製造方法。
6)可於上述5)之製造方法中,進一步對經急冷之鑄錠於800~1150℃的範圍進行熱處理。本發明提供此製造方法。
7)可於上述6)之製造方法中,在熱處理後,進行切斷及機械加工,以製成靶。本發明進一步提供此製造方法。
8)本發明提供一種如上述4)至7)中任一項所記載之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,靶中的氧含量在100wtppm以下。
9)本發明提供一種如上述4)至8)中任一項所記載之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,該靶含有0.5at%以上、10at%以下之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素。
10)本發明提供一種如上述4)至9)中任一項所記載之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
本發明之濺鍍靶,係由經熔解鑄造之鑄錠所製得者,可得到高密度之靶,並且由於為熔解物,因此相較於以往之粉末燒結靶,能夠得到可顯著降低氧含量的優異效果。同樣地亦可將其他的氣體成分降低化,具有可抑制因氧等氣體成分所引起之組織不均一性及粒子之發生的效果。
構成本發明之濺鍍靶的成分,B含量在10at%以上、50at%以下,剩餘部分係選自Co、Fe、Ni元素的一種以上。如上所述,可進一步添加0.5at%以上、10at%以下之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素。此等係用以提升作為磁阻元件之特性,視需要所添加的元素。
使B含量在10at%以上的原因如下。若未達10at%,則雖然在製造上較為容易,且組成偏析少,不會發生裂縫、龜裂等,但是卻無法得到作為磁頭及MRAM用的所需特性。通常,在活用作為磁頭及MRAM用之特性時,B含量宜在15at%以上,但是製造上,不會產生裂縫、龜裂且無組成偏析的效果,係在以往難以實現的B含量10at%以上出現,因此以至少10at%作為下限值。
又,使B含量的上限值為50at%,係由於若B含量超過50at%,則熔點會變高而無法將原料加以熔解的緣故。因此,以50at%為上限值。又,於磁頭及MRAM,通常B含量在35at%以下,亦幾乎無須使含量超過35at%。
將此等原料加以調合後,進行熔解鑄造,製作鑄錠,並且將其加以切斷及進行機械加工製成靶。於此等之機械加工,當然包括靶形狀之調整及靶面之研磨加工,以可在濺鍍裝置中,充分發揮作為靶的功能。
上述成分,雖然摻合比例因合金成分而有所不同,但是皆可維持作為磁頭及MRAM的特性。又,作為磁頭及MRAM以外的用途,即使是作為符合上述組成範圍之一般磁性膜的用途,亦可維持其特性,因此為有用的技術。
又,熔解溫度等之熔解條件,雖然會因合金種類與摻合比例而當然改變,但是大約在1100~1500℃的範圍進行熔解。
於本發明中,在上述熔解後,將熔解液從坩堝倒入鑄模。可以30~60℃/分對該鑄模進行急冷,製作鑄錠,以製造磁性材濺鍍靶。此在抑制成分偏析時為有效的方法。一般為了抑制鑄錠的裂縫,雖然建議在爐內緩冷卻,但是這樣做由於會發生組成偏析,故不佳。因此,上述急冷,對於本發明而言,係較佳之方法。
藉此,可得到令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下之靶。
又,以此種熔解法製造靶時,可使氧濃度在100wtppm以下。又,可使其在50wtppm以下,甚至可在10wtppm以下。
又,為雜質之氣體成分的氮,可在10wtppm以下,碳則可在200wtppm以下。
又,可進一步對經急冷之鑄錠,在B為30at%以下時,於800~1100℃的範圍進行熱處理,在B超過30at%時,則於850~1150℃的範圍進行熱處理。此熱處理溫度會因合金種類與摻合比例而當然改變,因此可於上述溫度範圍作適當選擇。
藉由此熱處理,具有去除「毛胚鑄件(as-cast)」之組織之應變,而使其均一化的效果。又,藉由此熱處理,具有可抑制靶之裂縫的效果。快速之熱處理,對於抑制裂縫較佳。熱處理,雖然亦取決於所處理之鑄錠的大小等,但是進行2小時以上即可,雖然長一點亦不會發生問題,但是從成本方面考量,並無須處理超過20小時。
如上述,通常以30~60℃/分對鑄造物進行冷卻,但是若實施冷卻至室溫附近,則會因鑄錠表面與內部之溫度差所造成之應變,而導致鑄錠裂開。為了防止此情形,有效的方法係在冷卻途中對鑄錠實施熱處理。
此熱處理後,可進一步進行壓延加工。藉此可破壞鑄造組織,保有組織的均一性。此壓延加工後,亦可進一步再次進行熱處理,以成為再結晶化之組織。上述步驟之後,進行切斷及機械加工,製作成靶。若B含量變多,則由於加工會變得困難,因此較佳為使用鑄造品之靶。當在熱處理後進行切斷時,沒有發生裂開問題。
實施例
以下,根據實施例及比較例說明。另,本實施例僅是一例示,並不受到此例示任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍限制,並包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
使用Co、Fe、B作為原料,將其調合成Co:60at%、Fe:20at%、B:20at%。接著,將其放入坩堝,加熱至1180℃使其熔解。對其進行鑄造製成鑄錠,以50℃/分進行急冷,其途中以1000℃進行5小時熱處理後,以50℃/分進行冷卻。
接著,以車床將其切削加工成直徑164.0mm、厚度4.0mm的形狀,製成靶。此靶之雜質的分析值示於表1。
上述中,雖然顯示Co:60at%、Fe:20at%、B:20at%的實施例,但是當B含量在10at%以上、50at%以下,剩餘部分為選自Co、Fe、Ni之元素的1種以上時,皆可得到同樣的結果。
如此表1所示,Al:未達10wtppm,Cu:10wtppm,Ni:90wtppm,Si:44wtppm,C:150wtppm,O:未達10wtppm,N:未達10wtppm。
實施例1之靶的密度為7.83g/cm3
。又,磁特性之飽和磁化:4πls(G)為15170,最大磁導率:μmax為25.7。
作為表示靶內之組成變動的指標,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A,於本實施例1之靶中,硼之組成,相對於整體組成20at%,係在19.8at%~20.2at%的範圍,即使是組成偏差最大的部分,(Am-A)=0.01,於靶的任意之點,(Am-A)/A皆在0.01以下。
(比較例1)
對原料進行霧化加工,得到平均粒徑150μm之Co:60at%、Fe:20at%、B:20at%之合金粉。以1050℃對此合金粉進行燒結,然後以車床將其切削加工成直徑165.1mm、厚度6.35mm的形狀,製成靶。此靶之雜質的分析值同樣地示於表1。
如此表1所示,Al:未達10wtppm,Cu:20wtppm,Ni:110wtppm,Si:77wtppm,C:160wtppm,O:180wtppm,N:未達10wtppm。
又,靶的密度為7.73g/cm3
。且,磁特性之飽和磁化:4πls(G)為14780,最大磁導率:μmax為24.7。
並且,作為表示靶內之組成變動的指標,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A,於本比較例1之靶中,係在0.01以內。
(實施例1與比較例1之靶的比對)
如上述表1所示,實施例1相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是氧顯著降低。相對於此,比較例儘管使用霧化粉,但是氧還是為180wtppm,作為靶,具有氣體成分多的問題。
至於靶的密度,相較於比較例1,實施例1較高,這是當然的結果。由於密度低意指存在空孔,因此其會助長電弧(arcing)、粒子的發生。
因此,密度的提升,具有抑制電弧、粒子發生的功能。於此意義,實施例1亦為有效。
磁特性之飽和磁化:4πls(G)及最大磁導率:μmax,得到大致同等的結果。實施例1與比較例1之雜質分析值以外的特性比較示於表2。
(Am-A)/A:表示當令硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差。
4πls(G)、μmax:皆表示磁特性。
(比較例2)
使用Co、Fe、B作為原料,將其調合成Co:60at%、Fe:20at%、B:20at%。接著,將其放入坩堝,加熱至1180℃使其熔解。對其進行鑄造製成鑄錠,以20℃/分冷卻至室溫,並未進行熱處理。此時,從1180℃冷卻之速度為20℃/分的結果,表示靶內之組成變動的指標(Am-A)/A高達0.03。
(比較例3)
使用Co、Fe、B作為原料,將其調合成Co:60at%、Fe:20at%、B:20at%。接著,將其放入坩堝,加熱至1180℃使其熔解。對其進行鑄造製成鑄錠。此時,從1180℃冷卻之速度為40℃/分,急冷卻至室溫,並未實施熱處理。在所取出之鑄錠上出現龜裂。
(實施例2~實施例7)
接著,以Co、Fe:20at%,B:20at%為基本成分,並且分別於實施例2添加Al:0.5at%,於實施例3添加Cu:1at%,於實施例4添加Mn:2at%,於實施例5添加Nb:5at%,於實施例6添加Ta:7at%,於實施例7添加Zr:10at%,調整成剩餘部分為Co之成分。
接著,將此等分別放入坩堝,加熱至1180℃使其熔解。然後,進一步對此等進行鑄造製成鑄錠,以30~60℃/分進行急冷,其途中以900~1100℃進行2~20小時熱處理後,以30~60℃/分進行冷卻。
接著,以車床切削加工成直徑164.0mm、厚度4.0mm的形狀,製成靶。此情形之靶的雜質分析結果示於表1。
(實施例2之雜質分析結果)
如表1所示,於實施例2中,Cu:未達10wtppm,Ni:86wtppm,Si:40wtppm,C:160wtppm,O:20wtppm,N:未達10wtppm。另,於實施例2中,由於添加有Al,因此不以作為雜質計數。
如上述表1所示,實施例2相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是可確認氧顯著降低。
(實施例3之雜質分析結果)
如表1所示,於實施例3中,Al:未達10wtppm,Ni:92wtppm,Si:38wtppm,C:150wtppm,O:10wtppm,N:未達10wtppm。另,於實施例3中,由於添加有Cu,因此不以作為雜質計數。
如上述表1所示,實施例3相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是可確認氧顯著降低。
(實施例4之雜質分析結果)
如表1所示,於實施例4中,Al:未達10wtppm,Cu:未達10wtppm,Ni:未達80wtppm,Si:45wtppm,C:160wtppm,O:20wtppm,N:未達10wtppm。
如上述表1所示,實施例4相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是可確認氧顯著降低。
(實施例5之雜質分析結果)
如表1所示,於實施例5中,Al:未達10wtppm,Cu:15wtppm,Ni:未達82wtppm,Si:48wtppm,C:140wtppm,O:未達10wtppm,N:未達10wtppm。
如上述表1所示,實施例5相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是可確認氧顯著降低。
(實施例6之雜質分析結果)
如表1所示,於實施例6中,Al:未達10wtppm,Cu:24wtppm,Ni:未達77wtppm,Si:50wtppm,C:150wtppm,O:10wtppm,N:未達10wtppm。
如上述表1所示,實施例6相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是可確認氧顯著降低。
(實施例7之雜質分析結果)
如表1所示,於實施例7中,Al:未達10wtppm,Cu:23wtppm,Ni:未達72wtppm,Si:46wtppm,C:160wtppm,O:30wtppm,N:未達10wtppm。
如上述表1所示,實施例7相較於比較例1,可知大部分的雜質皆已降低。尤其是可確認氧顯著降低。
如上述,實施例2~實施例7,得到與實施例1大致同樣的結果。可知添加0.5at%以上、10at%以下範圍之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素,不會對雜質造成影響。又,關於上述,即使是複合添加的情形,亦為相同的結果。
實施例2~實施例7所示之添加0.5at%以上、10at%以下範圍之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素,雖然密度、磁特性(4πls(G)、μmax)有些微變動,但是與實施例1相較之下,並無大的變化。又,無論是任何一種情形,當令硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A皆在0.01以下,可得到良好之靶。
產業上之可利用性
本發明之濺鍍靶,係由經熔解鑄造之鑄錠所製得者,可得到高密度之靶,並且由於為熔解物,因此相較於以往之粉末燒結靶,能夠得到可顯著降低氧含量的優異效果。
同樣地亦可將其他的氣體成分降低化,具有可抑制因氧等氣體成分所引起之組織不均一性及粒子之發生的效果,特別適用作為MRAM用途、及磁頭或除此以外之磁性膜用的濺鍍靶。
Claims (12)
- 一種磁性材濺鍍靶,係藉由熔解、鑄造法所得且含有B,其特徵在於:B含量在10at%以上、50at%以下,剩餘部分係由選自Co、Fe、Ni元素的一種以上構成,靶中的氧含量在100wtppm以下,無龜裂、裂縫,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
- 一種磁性材濺鍍靶之製造方法,其特徵在於:將B含量在10at%以上、50at%以下,剩餘部分由選自Co、Fe、Ni元素之一種以上構成的原料加以熔解、鑄造,製作成鑄錠,將其加以切斷及進行機械加工,製作成靶。
- 如申請專利範圍第2項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,在熔解後,以30~60℃/分進行急冷,製作鑄錠。
- 如申請專利範圍第3項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,可進一步對經急冷之鑄錠,在B為30at%以下時,於800~1100℃的範圍進行熱處理,在B超過30at%時,則於850~1150℃的範圍進行熱處理。
- 如申請專利範圍第4項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,在熱處理後,進行切斷及機械加工,以製成靶。
- 如申請專利範圍第2至5項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,靶中的氧含量在100wtppm以下。
- 如申請專利範圍第2至5項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,該靶含有0.5at%以上、10at%以下之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素。
- 如申請專利範圍第6項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,該靶含有0.5at%以上、10at%以下之選自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr之一種以上的元素。
- 如申請專利範圍第2至5項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
- 如申請專利範圍第6項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
- 如申請專利範圍第7項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
- 如申請專利範圍第8項之磁性材濺鍍靶之製造方法,其中,當令靶之任意1mm見方內的主成分元素,特別是硼(B)的組成為Am時,Am與靶整體之該成分之組成A的偏差(Am-A)/A在0.01以下。
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