JP6231035B2 - 磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、1≦B≦10(at.%)を含有するCo−Pt−B系ターゲットとその製造方法が開示されている。この製造方法は、熱間圧延温度800〜1100℃、熱間圧延前に800〜1100℃で1時間以上熱処理するものである。また、Bを含有すると熱間圧延は難しいが、温度を制御することで、インゴットの熱間圧延での割れの発生を抑えることが記載されている。
しかし、Bリッチ相の割れの問題、さらにはBリッチ相の大きさと割れとの関係、については一切記載がない。
CoCrPtTaZr系のスパッタリングターゲットが開示されている。この技術は、Cr−B系金属間化合物相を低減することにより、圧延特性を改善できるとしている。
製造方法及び製造工程としては、1450℃で真空引き、鋳造温度1360℃、1100℃6時間加熱保持後、炉冷することが記載されている。具体的には、1回目:1100℃60分加熱した後、2mm/パスで圧延、2回目以降:1100℃30分加熱で1パス、5〜7mmまで圧延することが記載されている。
しかし、この文献にも、Bリッチ相の割れの問題、さらにはBリッチ相の大きさと割れとの関係、については一切記載がない。
この技術の課題は、粗大な結晶の発生を防止して、磁性膜の特性にバラツキが生じるのを抑制することであり、Cが1at%以上含む多量の炭化物が存在するCo−Cr−Pt−C系素材は熱間圧延を適用することが可能となり、結晶粒径の微細化と、炭化物の分散化が可能となり、保磁力等の膜特性のばらつき発生を抑制している。
しかしながら、Bリッチ相の割れの問題とその解決方法については記載がない。
鋳造後の工程としては、具体的には、鋳塊を1 パスの圧下率1.33% 、温度1100℃ で、熱間圧延、合金の結晶粒径を100μm以下にするために48回の圧延を行っている。このときの圧延率は55%(圧延率が45%〜65%程度)と記載されている。しかし、Bリッチ相の割れの問題とその解決方法については記載がない。
1)Bリッチ相の平均粒子面積が90μm2以下であることを特徴とする磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
2)Pt:1〜26at%、B:1〜15at%、残部Co及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記1)記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
3)Cr:1〜40at%、Pt:1〜26at%、B:1〜15at%、残部Co及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記1)記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
4)Cr:1〜40at%、B:1〜15at%、残部Co及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記1)記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
5)さらに、Cu、Ru、Ta、Ndから選択した1元素以上を1at%以上10at%以下含有することを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
6)Bリッチ相の割れが2500個以下/mm2であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
7)最大透磁率(μmax)が50以下であることを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲット、
8)合金鋳造インゴットを熱処理した後、少なくとも冷間圧延を1回以上含む一次圧延を行い、さらに、これに二次圧延を行った後、機械加工してターゲットを作製することを特徴とする磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法、
9)総圧下率10〜90%で一次圧延を行うことを特徴とする上記8)に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法、
10)総圧下率1.0〜10%で二次圧延を行うことを特徴とする上記8)又は9)に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法、
11)上記1)〜7)のいずれか一に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを製造することを特徴とする上記8)〜10)のいずれか一に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明において、Bリッチ相の平均粒子面積が90μm2以下とすることにより、冷間圧延によるBリッチ相の割れを十分に防ぐことができる。具体的には、1mm×1mmの面積(視野)内におけるBリッチ相の割れを2500個以下とすることが好ましい。これにより、スパッタリングの際、アーキングの発生を効果的に抑制することができる。
さらに、本発明は、添加元素として、Cu、Ru、Ta、Ndから選択した1元素以上を1at%以上10at%以下含有させることができる。これにより、漏洩磁束密度を高めることができる。
この漏洩磁束密度を上げる有効な手段としては、冷間圧延によって磁気記録媒体用合金板に歪みを加えることであるが、Bリッチ相の面積が大きい状態でこの冷間圧延を施すと、Bリッチ相に割れの発生が増加する。そのため、前述のように冷間圧延前にBリッチ相を細かく分離させることが本発明の主眼である。従来では、このようなBリッチ相を細かく分離する技術は存在しなかったと言える。このように細かく分離することにより、Bリッチ相の割れを2500個以下/mm2とすることが可能となる。
まず、鋳造によって得られたCo−Pt−B系などの合金インゴットを、少なくとも冷間圧延を1回以上含む一次圧延を行う。少なくとも冷間圧延を1回以上含む一次圧延として、たとえば、1)熱間圧延−冷間圧延−熱間圧延、2)熱間圧延−冷間圧延−熱間圧延−熱間圧延、3)熱間圧延−熱間圧延−冷間圧延−冷間圧延−熱間圧延などの組み合わせがある。
圧延回数は特に制限はなく、総圧下率10〜90%であれば、所望する厚みに応じて適宜決定することができる。また、冷間圧延→熱間圧延、熱間圧延→熱間圧延のような圧延順序にも特に決まりはないが、鋳造によって得られた、鋳造上がりのインゴットを冷間圧延すると、鋳造時の欠陥を起点としてインゴット自体が割れることがあるので、このような欠陥をある程度解消するため、できるだけ最初の圧延は熱間圧延を施すことが好ましい。
本発明においては、一次圧延中における冷間圧延の総圧下率を1%以上とすることが好ましく、また、一次圧延中における熱間圧延の総圧下率を30%以上とすることが
Bリッチ相を分離するために極めて有効である。なお、ここでいう総圧下率とは、素材厚さの総減少率のことである。
従来は、この漏洩磁束密度を高めることを目的とした圧延によって、Bリッチ相に割れが発生することがあった。この割れを防止するための方策として、漏洩磁束密度を低下させることにはなるが、二次圧延時の総圧下率を下げることによって、Bリッチ相の割れを防ぐことが行われていた。しかし、本発明は、この二次圧延前に、少なくとも冷間圧延を1回以上含む一次圧延を行うことにより、合金中のBリッチ相は細かく分離して、Bリッチ相の割れを抑制することができるので、従来のように、漏洩磁束密度を犠牲にする必要がないという非常に有益な効果が得られる。
Cr:15at%、Pt:14.5at%、B:8at%、残部Co及び不可避的不純物からなるCo−Cr−Pt−B合金原料を、高周波(真空)溶解した。これを融点〜融点+100℃の温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、180×300×33tのインゴットを得た。
次に、このインゴットを総圧下率62%で一次圧延を実施した。このとき熱間圧延時の焼鈍温度を1090℃とした。その後、得られた圧延材料を総圧下率5.0%で二次圧延を実施した。その後、これを機械加工してターゲットに仕上げた。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−17.5Pt−8Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、鋳造後のインゴットサイズは180×300×36tであった。また、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を86%、二次圧延の総圧下率を4.2%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が44.6μm2であり、Bリッチ相の割れが1500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8.3であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−11Pt−12Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を73%、二次圧延の総圧下率を3.6%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が84.9μm2であり、Bリッチ相の割れが2000個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は11であった。
表1に示すように、組成比をCo−14.5Cr−17Pt−8Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1000℃、一次圧延の総圧下率を68%、二次圧延の総圧下率を5.2%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が75.1μm2であり、Bリッチ相の割れが1100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8.9であった。
表1に示すように、組成比をCo−14Cr−15.5Pt−10Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を65%、二次圧延の総圧下率を4.8%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が83.5μm2であり、Bリッチ相の割れが1900個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は11.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−14Cr−14Pt−6Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、鋳造後のインゴットサイズは180×300×36tであった。また、焼鈍温度を800℃、一次圧延の総圧下率を80%、二次圧延の総圧下率を3.2%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が74.3μm2であり、Bリッチ相の割れが900個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.6であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−17.5Pt−7Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、鋳造後のインゴットサイズは180×300×36tであった。また、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を78%、二次圧延の総圧下率を3.9%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が50.1μm2であり、Bリッチ相の割れが1200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は9.2であった。
表1に示すように、組成比をCo−16Cr−17.5Pt−7Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を66%、二次圧延の総圧下率を2.2%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が44.3μm2であり、Bリッチ相の割れが1100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は7.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−17Cr−15.5Pt−9Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1000℃、一次圧延の総圧下率を73%、二次圧延の総圧下率を1.2%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が71.5μm2であり、Bリッチ相の割れが1500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は9であった。
表1に示すように、組成比をCo−14.5Cr−15Pt−7Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を74%、二次圧延の総圧下率を4.3%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が75.2μm2であり、Bリッチ相の割れが1400個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.1であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−16Pt−2Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を700℃、一次圧延の総圧下率を76%、二次圧延の総圧下率を4.1%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が30.0μm2であり、Bリッチ相の割れが10個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−20Cr−18Pt−2Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を800℃、一次圧延の総圧下率を70%、二次圧延の総圧下率を4.9%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が42.6μm2であり、Bリッチ相の割れが200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は5.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−21.5Pt−8Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を61%、二次圧延の総圧下率を2.1%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が84.7μm2であり、Bリッチ相の割れが2100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8であった。
表1に示すように、組成比をCo−6Cr−18.5Pt−2Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を73%、二次圧延の総圧下率を3.6%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が20.1μm2であり、Bリッチ相の割れが50個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は18.4であった。
表1に示すように、組成比をCo−26Cr−13Pt−7Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を50%、二次圧延の総圧下率を1.1%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が90.0μm2であり、Bリッチ相の割れが1400個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は0.3であった。
表1に示すように、組成比をCo−1Cr−13.5Pt−7Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を67%、二次圧延の総圧下率を2.9%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が78.9μm2であり、Bリッチ相の割れが1400個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は38.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−22.5Pt−7Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を77%、二次圧延の総圧下率を3.8%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が81.5μm2であり、Bリッチ相の割れが2100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は39.5であった。
表1に示すように、組成比をCo−4Cr−18Pt−6B−5Cuとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1070℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を4.4%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が58.9μm2であり、Bリッチ相の割れが1000個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は25.9であった。
表1に示すように、組成比をCo−4Cr−18Pt−6B−0.5Cuとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1070℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を2.6%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が61.3μm2であり、Bリッチ相の割れが1100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は29.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−5Pt−5B−5Ruとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、鋳造後のインゴットサイズは180×300×36tであった。また、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を80%、二次圧延の総圧下率を6.0%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が75.6μm2であり、Bリッチ相の割れが1500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は6.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−12Pt−5B−1Ruとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を73%、二次圧延の総圧下率を9.0%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が77.2μm2であり、Bリッチ相の割れが1400個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は12.5であった。
表1に示すように、組成比をCo−12Cr−14Pt−6B−10Ruとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、鋳造後のインゴットサイズは180×300×36tであった。また、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を76%、二次圧延の総圧下率を1.6%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が80.1μm2であり、Bリッチ相の割れが1800個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.6であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−8B−2Taとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を2.9%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が87.6μm2であり、Bリッチ相の割れが2200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8.3であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−12.5Pt−6B−1Taとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を66%、二次圧延の総圧下率を3.5%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が80.2μm2であり、Bリッチ相の割れが1300個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は7.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−20Cr−11Pt−4B−1Ndとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を10%、二次圧延の総圧下率を1.0%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が88.6μm2であり、Bリッチ相の割れが1200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は3.4であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−25Pt−5Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を3.3%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が64.6μm2であり、Bリッチ相の割れが1300個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は9.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−18Pt−15Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を73%、二次圧延の総圧下率を3.5%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が89.7μm2であり、Bリッチ相の割れが2500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.5であった。
表1に示すように、組成比をCo−40Cr−10Pt−1Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を0.0%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が30.5μm2であり、Bリッチ相の割れが100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は0.2であった。本実施例では二次圧延を行なっていないが、Cr含有率が高いため、十分低い透磁率を得ることができた。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−1Pt−5Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1080℃、一次圧延の総圧下率を71%、二次圧延の総圧下率を4.6%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が68.9μm2であり、Bリッチ相の割れが1400個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は11.6であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−30Pt−5Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を70%、二次圧延の総圧下率を2.8%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が78.9μm2であり、Bリッチ相の割れが1100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−16Pt−2Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を10.0%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が25.0μm2であり、Bリッチ相の割れが200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は7.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−13Cr−8Pt−4Bとし、実施例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を75%、二次圧延の総圧下率を2.5%とした。
このターゲットを実施例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が76.8μm2であり、Bリッチ相の割れが800個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は15.9であった。
Cr:15at%、Pt:14.5at%、B:8at%、残部Co及び不可避的不純物からなるCo−Cr−Pt−B合金原料を、高周波(真空)溶解した。これを融点〜融点+100℃の温度で銅製定盤上にコバルトで組んだモールドを使用して鋳造し、200×300×30tのインゴットを得た。
次に、このインゴットを1090℃で熱処理した。その後、総圧下率62%で一次圧延を実施した。比較例1及び後述する比較例2−31では、一次圧延を全て熱間圧延にて行った。次に、得られた圧延材料を総圧下率4.8%で二次圧延を実施した後、これを機械加工してターゲットに仕上げた。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−17.5Pt−8Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を4.1%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が112.4μm2であり、Bリッチ相の割れが4700個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8.4であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−11Pt−12Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を71%、二次圧延の総圧下率を3.3%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が182.7μm2であり、Bリッチ相の割れが5300個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は11.1であった。
表1に示すように、組成比をCo−14.5Cr−17Pt−8Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1000℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を5.2%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が113.6μm2であり、Bリッチ相の割れが4800個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は9.3であった。
表1に示すように、組成比をCo−14Cr−15.5Pt−10Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を60%、二次圧延の総圧下率を4.8%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が195.2μm2であり、Bリッチ相の割れが5200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は11.5であった。
表1に示すように、組成比をCo−14Cr−14Pt−6Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を800℃、一次圧延の総圧下率を75%、二次圧延の総圧下率を3.1%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が118.7μm2であり、Bリッチ相の割れが4200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−17.5Pt−7Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を79%、二次圧延の総圧下率を3.9%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が98.7μm2であり、Bリッチ相の割れが4400個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は9.1であった。
表1に示すように、組成比をCo−16Cr−17.5Pt−7Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を53%、二次圧延の総圧下率を2.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が93.9μm2であり、Bリッチ相の割れが4300個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は7.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−17Cr−15.5Pt−9Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1000℃、一次圧延の総圧下率を76%、二次圧延の総圧下率を1.2%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が111.2μm2であり、Bリッチ相の割れが5000個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−14.5Cr−15Pt−7Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を4.2%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が107.5μm2であり、Bリッチ相の割れが4200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.2であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−16Pt−2Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を700℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を3.8%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が92.6μm2であり、Bリッチ相の割れが2600個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.4であった。
表1に示すように、組成比をCo−20Cr−18Pt−2Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を800℃、一次圧延の総圧下率を71%、二次圧延の総圧下率を4.9%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が94.3μm2であり、Bリッチ相の割れが2600個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は6.1であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−21.5Pt−8Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を64%、二次圧延の総圧下率を2.1%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が151.2μm2であり、Bリッチ相の割れが5100個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は7.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−6Cr−18.5Pt−2Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を72%、二次圧延の総圧下率を3.6%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が91.6μm2であり、Bリッチ相の割れが2700個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は17.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−26Cr−13Pt−7Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を50%、二次圧延の総圧下率を1.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が143.3μm2であり、Bリッチ相の割れが4500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は0.4であった。
表1に示すように、組成比をCo−1Cr−13.5Pt−7Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を900℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を2.7%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が102.3μm2であり、Bリッチ相の割れが5500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は38.9であった。
表1に示すように、組成比をCo−22.5Pt−7Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を74%、二次圧延の総圧下率を3.5%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が120.2μm2であり、Bリッチ相の割れが3900個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は39.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−4Cr−18Pt−6B−5Cuとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1070℃、一次圧延の総圧下率を70%、二次圧延の総圧下率を4.3%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が92.4μm2であり、Bリッチ相の割れが2600個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は27.6であった。
表1に示すように、組成比をCo−4Cr−18Pt−6B−0.5Cuとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1070℃、一次圧延の総圧下率を66%、二次圧延の総圧下率を2.6%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が93.1μm2であり、Bリッチ相の割れが2700個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は28.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−5Pt−5B−5Ruとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を82%、二次圧延の総圧下率を5.8%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が94.5μm2であり、Bリッチ相の割れが2700個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8.9であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−12Pt−5B−1Ruとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を71%、二次圧延の総圧下率を9.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が96.9μm2であり、Bリッチ相の割れが2900個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は12.3であった。
表1に示すように、組成比をCo−12Cr−14Pt−6B−10Ruとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を76%、二次圧延の総圧下率を1.5%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が98.8μm2であり、Bリッチ相の割れが3000個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.5であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−8B−2Taとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を70%、二次圧延の総圧下率を2.9%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が103.4μm2であり、Bリッチ相の割れが4500個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は8であった。
表1に示すように、組成比をCo−15Cr−12.5Pt−6B−1Taとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を3.5%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が97.9μm2であり、Bリッチ相の割れが3700個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は7.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−20Cr−11Pt−4B−1Ndとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を11%、二次圧延の総圧下率を1.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が120.1μm2であり、Bリッチ相の割れが3200個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は3.2であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−25Pt−5Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を67%、二次圧延の総圧下率を3.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が94.8μm2であり、Bリッチ相の割れが3000個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.1であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−18Pt−15Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を63%、二次圧延の総圧下率を3.4%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が162.3μm2であり、Bリッチ相の割れが5300個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は9.7であった。
表1に示すように、組成比をCo−40Cr−10Pt−1Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を74%、二次圧延の総圧下率を0.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が91.2μm2であり、Bリッチ相の割れが2600個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は0.2であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−1Pt−5Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1080℃、一次圧延の総圧下率を73%、二次圧延の総圧下率を4.5%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が100.3μm2であり、Bリッチ相の割れが2700個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は11.8であった。
表1に示すように、組成比をCo−10Cr−30Pt−5Bとし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1100℃、一次圧延の総圧下率を69%、二次圧延の総圧下率を2.8%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が106.7μm2であり、Bリッチ相の割れが2900個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は10.9であった。
表1に示すように、組成比をCo−13Cr−8t−4とし、比較例1と同様の製造方法でターゲットを製造した。このとき、焼鈍温度を1090℃、一次圧延の総圧下率を75%、二次圧延の総圧下率を0.0%とした。
このターゲットを比較例1と同様の方法で分析した結果、表1に示すように、Bリッチ相の平均粒子面積が92.6μm2であり、Bリッチ相の割れが120個/mm2であった。また、スパッタ面に対する水平方向の最大透磁率は51.2であった。
が、平均粒子面積90μm2を超えるような大きなBリッチ相であった。そして、このように大きなBリッチ相の場合には、2500個/mm2超のBリッチ相の割れが発生していていた。このような組織構造は、アーキングを発生させ、スパッタリング時の放電を不安定にし、ノジュール又はパーティクル発生を増加させることになる。
以上に示すように、本発明の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットは優れた特性を有するので、磁気記録媒体用の磁性薄膜、特にハードディスクの磁性膜の形成に有用である。
Claims (3)
- Co−Pt−B系合金鋳造インゴットを熱処理した後、少なくとも冷間圧延を1回以上含む総圧下率10〜90%で熱間圧延と冷間圧延を行い、これを機械加工して、Bリッチ相の平均粒子面積を90μm2以下、Bリッチ相の割れを2500個以下/mm2であるターゲットを作製することを特徴とする磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法。
- Co−Pt−B系合金鋳造インゴットを熱処理した後、少なくとも冷間圧延を1回以上含む総圧下率10〜90%で熱間圧延と冷間圧延(一次圧延)を行い、その後、総圧下率1.0〜10%で冷間圧延(二次圧延)を行い、これを機械加工して、Bリッチ相の平均粒子面積を90μm2以下であるターゲットを作製することを特徴とする磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記一次圧延の最初の圧延を、熱間圧延とすることを特徴とする請求項2に記載の磁気記録媒体用スパッタリングターゲットの製造方法。
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