JP2001098360A - Co−Cr−Pt−C系ターゲットおよびその製造方法ならびに磁気記録媒体 - Google Patents

Co−Cr−Pt−C系ターゲットおよびその製造方法ならびに磁気記録媒体

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JP2001098360A
JP2001098360A JP27085499A JP27085499A JP2001098360A JP 2001098360 A JP2001098360 A JP 2001098360A JP 27085499 A JP27085499 A JP 27085499A JP 27085499 A JP27085499 A JP 27085499A JP 2001098360 A JP2001098360 A JP 2001098360A
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Tomonori Ueno
友典 上野
Hideo Murata
英夫 村田
Akitoshi Hiraki
明敏 平木
Shigeru Taniguchi
繁 谷口
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Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気特性の優れたCo系磁性膜を提供すると
ともに、その製造に適するターゲットおよびその製造方
法を提供する。 【解決手段】 10≧C≧1at%、30≧Cr≧10
at%、30≧Pt≧5at%、残部Coを主体とする
ターゲットであって、マトリックスの平均結晶粒径が5
0μm以下であり、組織中に存在する炭化物がターゲッ
トの断面で見た時に分散しているCo−Cr−Pt−C
系ターゲットである。本発明は、好ましくは7≧Ta>
0at%、30≧Ni>0at%および5≧(Ti+Z
r+Hf+V+Nb+Mo+W+Cu+Ag+Au+
B)>0at%を、それぞれもしくは複合で含むことが
可能である。同組成の素材を、熱間圧延を施し、マトリ
ックスの平均結晶粒径が50μm以下とするとともに、
組織中に存在する炭化物を分散させることによって得ら
れる。本発明のターゲットにより磁気特性の優れたCo
−Cr−Pt−C系磁性膜を有する磁気記録媒体を提供
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク装置
用などの磁気記録媒体の磁性膜および磁性膜を形成する
ために用いられるCo−Cr−Pt−C系ターゲットお
よびその製造方法ならびに磁気記録媒体に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】従来Co系磁性膜は、高密度な磁気記録
が可能なように発展してきており、Co系磁性膜にTa
やPt添加が行われてきた。最近、Co系磁性膜にBを
添加することにより、磁気特性が著しく改善されること
がJ.Appl.Phys.84、6202(199
8).などに報告されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明者が上述のBを
添加したCo系磁性膜を検討したところ、Ptが添加さ
れているCo系磁性膜において、著しく磁気特性を改善
することを確認した。しかし、Bを添加したCo系磁性
膜をスパッタ成膜するために必要なBを添加したCo系
ターゲットを作製したところ、共晶温度が1150℃程
度と低く、脆弱なホウ化物が形成されるため、均一なタ
ーゲットの作製が難しいことが判明した。そこで、Bを
添加したCo系合金より均一なターゲットが作製しやす
く、Bの代わりにCo系磁性膜の磁気特性を著しく改善
する添加元素の検討を行なった。
【0004】本発明の目的は、磁気特性の優れたCo系
磁性膜を有する磁気記録媒体を提供するとともに、その
磁気記録媒体の製造に適するターゲットおよびその製造
方法を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、検討の結果
Co−Cr−Pt−C系の磁性膜の磁気特性が、Cを添
加しない膜と比較し優れていることを見出し、さらに、
Co−Cr−Pt−C系の溶解・鋳造ターゲットを使用
した時の磁性膜の特性にバラツキが生じる問題は、粗大
な結晶の存在に依存することを見いだした。そして、鋳
造ターゲットで確認された粗大な結晶の発生を防止する
手段を検討し、鋳造時に、Cが1at%以上も含み多量
の炭化物が存在するCo−Cr−Pt−C系素材は熱間
圧延を適用できることを見いだした。そして、熱間圧延
により得られた組織は、結晶粒径の微細化と、炭化物の
分散が可能となり、保磁力等の膜特性のばらつき発生の
少ない薄膜を得ることができることを見いだし、本発明
に到達した。
【0006】すなわち本発明のターゲットは、10≧C
≧1at%、30≧Cr≧10at%、30≧Pt≧5
at%、残部Coを主体とするターゲットであって、マ
トリックスの平均結晶粒径が50μm以下であり、組織
中に存在する炭化物がターゲットの断面で見た時に分散
していることを特徴とするCo−Cr−Pt−C系ター
ゲットである。本発明は、好ましくは7≧Ta>0at
%、30≧Ni>0at%および5≧(Ti+Zr+H
f+V+Nb+Mo+W+Cu+Ag+Au+B)>0
at%を、それぞれもしくは複合で含むことが可能であ
る。また、本発明の製造方法は、上述した組成のターゲ
ットの製造方法であり、10≧C≧1at%、30≧C
r≧10at%、30≧Pt≧5at%、残部Coを主
体とする素材を、熱間圧延を施し、マトリックスの平均
結晶粒径が50μm以下とするとともに、組織中に存在
する炭化物をターゲットの断面で見た時に分散させる製
造方法である。
【0007】本発明の製造方法において、好ましくは素
材として7≧Ta>0at%、30≧Ni>0at%お
よび5≧(Ti+Zr+Hf+V+Nb+Mo+W+C
u+Ag+Au+B)>0at%をそれぞれもしくは複
合で含むことが可能である。本発明の製造方法にあっ
て、特に好ましくは、熱間圧延時の温度を1200℃〜
800℃に制御する。さらに、場合によっては、熱間圧
延前に1200℃〜800℃で1時間以上の加熱処理を
行うことも有効である。本発明の磁気記録媒体は、基板
上に1層以上の磁気記録層が成膜されている磁気記録媒
体において、10≧C≧1at%、30≧Cr≧10a
t%、30≧Pt≧5at%、残部Coを主体とするC
o系磁気記録層が1層以上成膜されていることを特徴と
する磁気記録媒体である。好ましくはCo系磁気記録層
に7≧Ta>0at%、30≧Ni>0at%および5
≧(Ti+Zr+Hf+V+Nb+Mo+W+Cu+A
g+Au+B)>0at%を、それぞれもしくは複合で
含むことが可能である。特に好ましくは、Co系磁気記
録層を成膜する際は、マトリックスの平均結晶粒径が5
0μm以下であり、組織中に存在する炭化物がターゲッ
トの断面で見た時に分散している本発明のCo−Cr−
Pt−C系ターゲットを用いることである。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の最大の特徴は、Co−C
r−Pt系磁性膜にCを添加することにより磁気特性を
著しく改善するともに、多量の炭化物を含有するCo−
Cr−Pt−C系の溶解・鋳造ターゲットのばらつき
を、熱間圧延を適用として、結晶粒径の微細化と、炭化
物の分散を可能としたことにある。
【0009】本発明者らが検討したところによると、溶
解・鋳造ターゲットは、凝固時の組織がそのままターゲ
ットに残っており、柱状晶のように大きな領域において
結晶方位がそろった組織となっている。スパッタの際、
スパッタ粒子の飛び方は、結晶方位にも依存しており、
溶解・鋳造ターゲットでは、結晶粒径が粗く不均一であ
るため、磁性膜の特性にバラツキが生じることを確認
し、マトリックスの結晶粒径を微細にすることにより、
磁性膜の特性のバラツキが低減を試みた。
【0010】本発明者らは、Co−Cr−Pt−C系合
金に熱間圧延を行うことにより、結晶粒径を微細化し、
さらに炭化物を分散させ、均一な素材を作製することを
検討した。その結果、添加したCは炭化物を形成し、こ
の形成された炭化物は硬質であり熱間加工性を低下させ
るため、あまり低温では熱間圧延が出来ない。また、C
o系合金にCを添加することにより、1250℃前後に
共晶が発現するため、熱間圧延時の温度も共晶温度以上
は上げられない。このような理由により、Cが添加され
たCo系合金、特に1at%以上のCを添加したCo系
合金は、Bを添加したCo系合金と比較すると熱間加工
性は優れているものの熱間加工条件は管理されるべきも
のであることを見いだした。
【0011】そして本発明者らは、熱間圧延時の作業温
度を共晶の発現しない1200℃から熱間加工が可能な
最低温度である800℃の範囲で制御することにより、
Co−Cr−Pt−C系合金の圧延を可能にした。ま
た、このような熱間圧延条件で熱間圧延を行うことによ
り、上述したマトリックスの平均結晶粒径を50μm以
下に微細化可能となり、組織中に存在する炭化物を分散
させた新しい組織になることを確認した。そして、この
ような組織とすることで、磁性膜の特性のバラツキは、
ほとんど無くなることを見出したものである。
【0012】また、本発明において、高めのC量であっ
たり、Ta等が添加されることにより、熱間加工性は低
下する。このような場合、熱間圧延前に1200℃〜8
00℃で1時間以上の加熱処理を付加することにより、
炭化物が分断され、熱間加工性が向上するため、熱間加
工性の向上に有効である。加熱処理時間は長時間、熱処
理温度は高温の方が有効であるが、1200℃〜800
℃で1時間以上行うことで、鋳造ままより著しい熱間加
工性の向上が見られる。なお、本発明において、熱間圧
延時に熱間圧延方向を変えると、異方性の少ないターゲ
ットとなるのでより好ましい。組成範囲を10≧C≧1
at%、30≧Pt≧5at%、残部Coおよび30≧
Cr≧10at%の基本組成に加えて、7≧Ta>0a
t%、30≧Ni>0at%および5≧(Ti+Zr+
Hf+V+Nb+Mo+W+Cu+Ag+Au+B)>
0at%を含んでいても良いとしたのは、上限以上を加
えると添加効果より添加による悪影響が大きくなるため
である。以下詳しく説明する。
【0013】C添加は、膜中で粒界へ偏析し、Pt元素
を粒内へ偏析させる効果があり、さらにCr等の非磁性
元素も粒界へ偏析させる効果があり、本発明の最も重要
な元素である。これらの効果は1at%以上の添加で顕
著になる。また、10at%を越える添加を行うと、膜
の結晶性を損ない膜の磁気特性を劣化させるため、10
≧C≧1at%とした。Pt添加は、Coに固溶するこ
とにより磁気異方性を高め、膜の保磁力を上げる効果が
ある。保磁力増大には5at%以上の添加を行うことに
より顕著な効果が見られ、また、30at%を越える添
加は、Coの持つ本来の性質を著しく低下させるため、
30≧Pt≧5at%とした。
【0014】Cr添加は、膜中で粒界へ偏析し、粒界を
非磁性にすることにより、強磁性Co粒を磁気的に分断
する効果があり、10at%未満の添加では、磁気的な
分断が十分では無く、また、30at%を越える添加は
膜そのものの磁化を低下させ過ぎるため、30≧Cr≧
10at%とした。Ta添加は、膜結晶粒径の微細化の
効果、さらにCr等の非磁性元素も粒界へ偏析させる効
果があり、少量の添加でも効果が認められる、逆に7a
t%を越える添加は、膜の磁化を低下させるため好まし
くないため、7≧Ta>0at%とした。
【0015】Ni添加は、Coに固溶することにより磁
気異方性を高め、膜の保磁力を上げる効果がある。より
好ましくは保磁力増大には5at%以上の添加を行うこ
とにより顕著な効果が見られ、また、30at%を越え
る添加は、Coの持つ本来の性質を著しく低下させるた
め、30≧Ni>0at%とした。Ti、Zr、Hf、
V、Nb、Mo、W、Cu、Ag、AuおよびB添加
は、磁気特性を改善する添加元素として添加可能であ
る。これらの元素は少量の添加で効果が認められるが、
総量で5at%を越えると膜の磁気特性および結晶性を
著しく損なうため5≧(Ti+Zr+Hf+V+Nb+
Mo+W+Cu+Ag+Au+B)>0at%とした。
【0016】
【実施例】(実施例1)Co−20Cr−10Pt−5
C(at%)、Co−20Cr−10Pt−5C−1T
a(at%)、Co−20Cr−10Pt−10Ni−
5C(at%)、Co−20Cr−10Pt−5C−1
Ti(at%)、Co−20Cr−10Pt−5C−1
Nb(at%)、Co−20Cr−10Pt−5C−1
Mo(at%)およびCo−20Cr−10Pt−5C
−1Cu(at%)のインゴットを作製し、それぞれの
インゴットを表1に示す条件で熱間圧延を行った。
【0017】
【表1】
【0018】ただし、熱間圧延は、インゴット板厚40
mmtから、8mmtへの加工とし、表1に示す上限温
度で加熱後圧延を行い、表1に示す下限温度まで低下し
たら、再度上限温度で加熱を行なうものとした。また、
圧延1回の圧下率は10%以下とし、圧延方向を変えな
がら所定の板厚まで圧延した。また、表2〜表4は、熱
間圧延した結果の割れの状況(割れ未発生:○、割れ発
生:×)について示す。さらに、表5および6には熱間
圧延を行う前に、それぞれ900℃×1hおよび100
0℃×5hの熱処理を行ったCo−20Cr−10Pt
−5C(at%)およびCo−20Cr−10Pt−5
C−1Ta(at%)インゴットの熱間圧延した結果の
割れの状況(割れ未発生:○、割れ発生:×)について
示す。表2〜表4と表5および表6とを対比することに
より、熱間前の熱処理が熱間加工時の割れ発生を抑え、
加工性を向上することがわかる。
【0019】
【表2】
【0020】
【表3】
【0021】
【表4】
【0022】
【表5】
【0023】
【表6】
【0024】表2〜表6で得られたターゲット材のマト
リックスの結晶粒径を切断法で測定した平均結晶粒径を
表7および表8に示す。なお、表7および表8において
は割れの発生の無かったものについて測定したものであ
る。また、本発明のターゲットの代表的な熱間圧延を適
用したミクロ組織として、Co−20Cr−10Pt−
5C(at%)の熱間圧延後および鋳造ままの素材のミ
クロ組織を図1および図2に、Co−20Cr−10P
t−5C−1Ta(at%)の熱間圧延後および鋳造ま
まの素材のミクロ組織を図3および図4に示す。ただ
し、それぞれ素材の断面方向から観察したものである。
図1〜4のミクロ組織より、熱間圧延を行った素材は、
マトリックスに再結晶がおこり結晶粒径が細かくなって
おり、組織中に存在する炭化物がターゲットの断面で見
た時に分散した組織になっていることがわかる。
【0025】
【表7】
【0026】
【表8】
【0027】(実施例2)NiPメッキを施したAl基
板上にCr下地膜をスパッタ成膜した基板を用い、基板
上に、基板温度150℃、Ar圧0.66Pa、DC電
力500Wの条件で表9に示すマトリックスの平均結晶
粒径の異なるCo−20Cr−10Pt−5C(at
%)ターゲットで成膜を行った。磁性膜の特性バラツキ
を調査するため総成膜時間が1時間から1時間間隔で5
時間までの成膜基板を作製し、VSM(振動試料型磁力
計)で測定した保磁力Hcの計測結果を表10に示す。
ただし、表10は、試料1の1時間時の保磁力を100
とした相対値で表した。平均結晶粒径の異なるターゲッ
トは、鋳造ままの組織で加工製造したターゲット材、熱
間圧延ままのターゲット材と、熱間圧延後に加熱処理を
行うことにより結晶粒成長をさせで結晶粒径を大きくし
たものを用いた。
【0028】それぞれのターゲット材に対して、切断法
で測定した平均結晶粒径を表9中に示す。ただし、鋳造
ままの素材は、デンドライト組織中のマトリックスに結
晶粒界は観察されないため、結晶粒径は測定不能であっ
た。さらに、表9中にはターゲット断面を観察した際の
炭化物の分散状況について示す。分散状態の表記につい
ては、○としたものは図1および3に準じた組織、×と
したものは図2および4に準じた組織である。表10よ
り、鋳造ままの組織のターゲットは成膜時のバラツキが
大きく、さらに、マトリックスの結晶粒径が微細なター
ゲットが磁性膜の特性バラツキが小さいことがわかる。
【0029】
【表9】
【0030】
【表10】
【0031】(実施例3)NiPメッキを施したAl基
板上にCr下地膜をスパッタ成膜した基板を用い、基板
上に、基板温度150℃、Ar圧0.66Pa、DC電
力500Wの条件で表11に示す組成の熱間圧延を施し
たターゲットで成膜を行った。磁性膜の保磁力および特
性バラツキを調査するため総成膜時間が1時間から1時
間間隔で5時間までの成膜基板を作製し、VSM(振動
試料型磁力計)で測定した保磁力Hcの計測結果を表1
2に示す。ただし、表12は、試料1の1時間時の保磁
力を100とした相対値で表した。
【0032】それぞれのターゲット材に対して、切断法
で測定した平均結晶粒径を表11中に示す。表12よ
り、本発明であるCo−Cr−Pt−C系の磁性膜は、
Cを含まない磁性膜より高保磁力であり、1層以上の磁
性膜を有する磁気記録媒体用として優れていることがわ
かる。
【0033】
【表11】
【0034】
【表12】
【0035】
【発明の効果】本発明により、磁気ディスク装置用など
の磁気記録媒体のCo−Cr−Pt−C系磁性膜および
その磁性膜の磁気特性のバラツキを抑えたCo−Cr−
Pt−C系ターゲットを安定して供給することが可能と
なり、磁気記録媒体の製造に欠かせない技術となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のターゲットの代表的な組織を示すCo
−20Cr−10Pt−5C(at%)のミクロ組織顕
微鏡写真である。
【図2】比較例のターゲットの代表的な組織を示すCo
−20Cr−10Pt−5C(at%)のミクロ組織顕
微鏡写真である。
【図3】本発明のターゲットの代表的な組織を示すCo
−20Cr−10Pt−5C−1Ta(at%)のミク
ロ組織顕微鏡写真である。
【図4】比較例のターゲットの代表的な組織を示すCo
−20Cr−10Pt−5C−1Ta(at%)のミク
ロ組織顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01F 41/18 H01F 41/18 (72)発明者 谷口 繁 島根県安来市安来町2107番地2 日立金属 株式会社安来工場内 Fターム(参考) 4K029 BA06 BA24 BC06 BD11 CA05 DC04 DC09 5D006 BB01 BB02 BB03 BB06 BB08 DA03 EA03 5E049 AA04 AA09 BA06 CB01 GC02

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 10≧C≧1at%、30≧Cr≧10
    at%、30≧Pt≧5at%、残部Coを主体とする
    ターゲットであって、マトリックスの平均結晶粒径が5
    0μm以下であり、組織中に存在する炭化物がターゲッ
    トの断面で見た時に分散していることを特徴とするCo
    −Cr−Pt−C系ターゲット。
  2. 【請求項2】 7≧Ta>0at%を含んでいることを
    特徴とする請求項1に記載のCo−Cr−Pt−C系タ
    ーゲット。
  3. 【請求項3】 30≧Ni>0at%を含んでいること
    を特徴とする請求項1または2に記載のCo−Cr−P
    t−C系ターゲット。
  4. 【請求項4】 5≧(Ti+Zr+Hf+V+Nb+M
    o+W+Cu+Ag+Au+B)>0at%含んでいる
    ことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のC
    o−Cr−Pt−C系ターゲット。
  5. 【請求項5】 10≧C≧1at%、30≧Cr≧10
    at%、30≧Pt≧5at%、残部Coを主体とする
    素材を、熱間圧延を施し、マトリックスの平均結晶粒径
    を50μm以下とするとともに、組織中に存在する炭化
    物をターゲットの断面で見た時に分散させることを特徴
    とするCo−Cr−Pt−C系ターゲットの製造方法。
  6. 【請求項6】 製造するターゲットが7≧Ta>0at
    %を含んでいることを特徴とする請求項5に記載のCo
    −Cr−Pt−C系ターゲットの製造方法。
  7. 【請求項7】 製造するターゲットが30≧Ni>0a
    t%を含んでいることを特徴とする請求項5または6に
    記載のCo−Cr−Pt−C系ターゲットの製造方法。
  8. 【請求項8】 製造するターゲットが5≧(Ti+Zr
    +Hf+V+Nb+Mo+W+Cu+Ag+Au+B)
    >0at%を含んでいることを特徴とする請求項5から
    7のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−C系ターゲッ
    トの製造方法。
  9. 【請求項9】 熱間圧延温度が1200℃〜800℃の
    間で行うことを特徴とする請求項5から8のいずれかに
    記載のCo−Cr−Pt−C系ターゲットの製造方法。
  10. 【請求項10】 熱間圧延前に1200℃〜800℃の
    間で1時間以上の加熱処理を行うことを特徴とする請求
    項5から9のいずれかに記載のCo−Cr−Pt−C系
    ターゲットの製造方法。
  11. 【請求項11】 基板上に1層以上の磁気記録層が成膜
    されている磁気記録媒体において、10≧C≧1at
    %、30≧Cr≧10at%、30≧Pt≧5at%、
    残部Coを主体とするCo系磁気記録層が1層以上成膜
    されていることを特徴とする磁気記録媒体。
  12. 【請求項12】 Co系磁気記録層に7≧Ta>0at
    %を含んでいることを特徴とする請求項11に記載の磁
    気記録媒体。
  13. 【請求項13】 Co系磁気記録層に30≧Ni>0a
    t%を含んでいることを特徴とする請求項11または1
    2に記載の磁気記録媒体。
  14. 【請求項14】 Co系磁気記録層に5≧(Ti+Zr
    +Hf+V+Nb+Mo+W+Cu+Ag+Au+B)
    >0at%含んでいることを特徴とする請求項11から
    13のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  15. 【請求項15】 請求項1から4のいずれかに記載のタ
    ーゲットを用いて磁気記録層を成膜されていることを特
    徴とする請求項11から14のいずれかに記載の磁気記
    録媒体。
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