JPWO2011070860A1 - 磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
通常、粉末の焼結法で得られる酸素含有量は、150wtppm以上となる。これをさらに低減させようとするには、経費のかかる工夫をしなければならず、実際の生産では好ましいことではない。
1)溶解・鋳造法より得たBを含有するスパッタリングターゲットであって、Bの含有量が10at%以上、50at%以下であり、残余がCo、Fe、Niの元素から選択した一種以上であり、ターゲット中の酸素含有量が100wtppm以下であって、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。
9)本発明は、Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zrから選択した一種以上の元素を0.5at%以上、10at%以下含有することを特徴とする上記4)〜8)のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
10)ほん発明は、ターゲットの任意の1mm角内における主成分元素、特にホウ素(B)の組成をAmとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成AからのAmのずれ(Am−A)/Aが0.01以下であることを特徴とする上記4)〜9)のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
また、溶解温度等の溶解条件は、合金種と配合割合で当然変わってくるが、およそ1100〜1500°Cの範囲で溶解する。
これによって、ターゲットの任意の1mm角内における主成分元素、特にホウ素(B)の組成をAmとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成AからのAmのずれ(Am−A)/Aが0.01以下であるターゲットを得ることができる。
また、不純物となるガス成分の窒素については、10wtppm以下に、炭素については200wtppm以下とすることができる。
この熱処理により「鋳造まま」の組織の歪を除去し、均一化する効果を有する。また、この熱処理によりターゲットの割れを抑制できる効果を有する。速やかな熱処理は、割れ抑制に望ましい。熱処理は、処理されるインゴットの大きさなどにもよるが2時間以上行えばよく、長くても問題が起きることはないが、コストの面から20時間を越えて処理する必要はない。
上記の通り、通常鋳造物を30〜60°C/分で冷却するが、これを室温付近まで実施すると、インゴットの表面と内部との温度差による歪によってインゴットが割れてしまうことがある。これを防止する為に、インゴットを冷却途中で熱処理を実施する策が有効である。
原料としてCo、Fe、Bを使用し、これをCo:60at%、Fe:20at%、B20at%に調合した。次に、これをルツボに入れて1180°Cに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとし、50°C/分で急冷し、その途中1000°Cで5時間熱処理を行った後、50°C/分で冷却した。
次に、これを旋盤で直径164.0mm、厚さ4.0mmの形状へ切削加工してターゲットとした。このターゲットの不純物の分析値を表1に示す。
上記について、Co:60at%、Fe:20at%、B:20at%の実施例を示したが、Bの含有量が10at%以上、50at%以下であり、残余がCo、Fe、Niの元素から選択した一種以上である場合は、いずれも同様の結果が得られた。
実施例1のターゲットの密度は、7.83g/cm3であった。また、磁気特性である飽和磁化:4πls(G)は15170で、最大透磁率:μmaxは25.7であった。
原料をアトマイズ加工して平均粒径150μmのCo:60at%、Fe:20at%、B:20at%の合金粉を得た。これを1050°Cで焼結し、これを旋盤で直径165.1mm、厚さ6.35mmの形状へ切削加工してターゲットとした。このターゲットの不純物の分析値を、同様に表1に示す。
また、ターゲットの密度は、7.73g/cm3であった。また、また、磁気特性である飽和磁化:4πls(G)は14780で、最大透磁率:μmaxは24.7であった。
上記表1に示すように、実施例1は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しい。これに対して比較例は、アトマイズ粉を使用しているにもかかわらず、酸素が180wtppmになり、ターゲットとしてガス成分が多くなるという問題を有している。
したがって、密度の向上はアーキングの発生やパーティクルの発生を抑制する機能を有する。この意味でも実施例1は有効である。
磁気特性である飽和磁化:4πls(G)及び最大透磁率:μmaxはほぼ同等という結果が得られた。 実施例1と比較例1の不純物の分析値以外の特性の比較を表2に示す。
原料としてCo、Fe、Bを使用し、これをCo:60at%、Fe:20at%、B:20at%に調合した。次に、これをルツボに入れて1180°Cに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとし、20°C/分で室温まで冷却し、熱処理を行わなかった。このとき、1180°Cからの冷却速度を20°C/分とした結果、ターゲット内の組成バラツキを示す指標(Am−A)/Aは0.03と大きかった。
原料としてCo、Fe、Bを使用し、これをCo:60at%、Fe:20at%、B:20at%に調合した。次に、これをルツボに入れて1180°Cに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとした。このとき、1180°Cからの冷却速度を40°C/分として室温まで急冷却し、熱処理を実施しなかった。取り出したインゴットに亀裂が入っていた。
次に、Co、Fe:20at%、B:20at%を基本成分とし、さらに実施例2でAl:0.5at%、実施例3でCu:1at%、実施例4でMn:2at%、実施例5でNb:5at%、実施例6でTa:7at%、実施例7でZr:10at%を、それぞれ添加し、残余がCoである成分に調整した。
次に、これらをそれぞれルツボに入れて1180°Cに加熱溶解した。そして、さらにこれらを鋳造し、インゴットとし、30〜60°C/分で急冷し、その途中900〜1100°Cで2〜20時間熱処理を行った後、30〜60°C/分で冷却した。
次に、旋盤で直径164.0mm、厚さ4.0mmの形状へ切削加工してターゲットとした。この場合のターゲットの不純物の分析結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例2では、Cu:10wtppm未満、Ni:86wtppm、Si:40wtppm、C:160wtppm、O:20wtppm、N:10wtppm未満であった。なお、実施例2では、Alを添加しているので、不純物としてはカウントしない。
上記表1に示すように、実施例2は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
表1に示すように、実施例3では、Al:10wtppm未満、Ni:92wtppm、Si:38wtppm、C:150wtppm、O:10wtppm、N:10wtppm未満であった。なお、実施例3では、Cuを添加しているので、不純物としてはカウントしない。
上記表1に示すように、実施例3は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
表1に示すように、実施例4では、Al:10wtppm未満、Cu:10wtppm未満、Ni:80wtppm未満、Si:45wtppm、C:160wtppm、O:20wtppm、N:10wtppm未満であった。
上記表1に示すように、実施例4は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
表1に示すように、実施例5では、Al:10wtppm未満、Cu:15wtppm、Ni:82wtppm未満、Si:48wtppm、C:140wtppm、O:10wtppm未満、N:10wtppm未満であった。
上記表1に示すように、実施例5は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
表1に示すように、実施例6では、Al:10wtppm未満、Cu:24wtppm、Ni:77wtppm未満、Si:50wtppm、C:150wtppm、O:10wtppm、N:10wtppm未満であった。
上記表1に示すように、実施例6は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
表1に示すように、実施例7では、Al:10wtppm未満、Cu:23wtppm、Ni:72wtppm未満、Si:46wtppm、C:160wtppm、O:30wtppm、N:10wtppm未満であった。
上記表1に示すように、実施例7は比較例1に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。
同様に他のガス成分の低減化も可能であり、酸素等のガス成分に起因する組織の不均一性及びパーティクルの発生を抑制することができるという効果を有し、特にMRAM用途、さらには磁気ヘッド、あるいはそれ以外の磁性膜用のスパッタリングターゲットとして有用である。
Claims (10)
- 溶解・鋳造法より得たBを含有するスパッタリングターゲットであって、Bの含有量が10at%以上、50at%以下であり、残余がCo、Fe、Niの元素から選択した一種以上からなり、ターゲット中の酸素含有量が100wtppm以下であり、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
- Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zrから選択した一種以上の元素を0.5at%以上、10at%以下含有することを特徴とする請求項1記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- ターゲットの任意の1mm角内における主成分元素、特にホウ素(B)の組成をAmとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成AからのAmのずれ(Am−A)/Aが0.01以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- Bの含有量が10at%以上、50at%以下であり、残余がCo、Fe、Niの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- 溶解後、30〜60°C/分で急冷してインゴットを作製することを特徴とする請求項4記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- 急冷したインゴットを、さらにBが30at%以下の場合は800〜1100°Cの範囲、Bが30at%を超える場合は850〜1150°Cの範囲で熱処理することを特徴とする請求項5記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- 熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする請求項6記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲット中の酸素含有量が100wtppm以下であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zrから選択した一種以上の元素を0.5at%以上、10at%以下含有することを特徴とする請求項4〜8のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲットの任意の1mm角内における主成分元素、特にホウ素(B)の組成をAmとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成AからのAmのずれ(Am−A)/Aが0.01以下であることを特徴とする請求項4〜9のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
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