WO2020166380A1 - スパッタリングターゲット材 - Google Patents

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WO2020166380A1
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boron
ppm
powder
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俊亮 竹谷
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三井金属鉱業株式会社
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target material.
  • an Fe-Co-B based alloy As a material forming the magnetic layer of the magnetic recording medium, for example, an Fe-Co-B based alloy is known.
  • the magnetic layer made of an Fe-Co-B alloy is formed by sputtering using a Fe-Co-B alloy target.
  • Patent Documents 1 to 3 describe a sputtering target in which the content of boron is within a specific range and the balance is an element selected from cobalt, iron and nickel.
  • One of the characteristics required of a sputtering target is that the amount of particles generated during sputtering is small. In each of the above-mentioned documents, generation of particles during sputtering is suppressed by reducing the amount of oxygen contained in the sputtering target.
  • an object of the present invention is to improve a sputtering target material composed of an Fe—Co—B-based alloy, and more specifically, to provide a sputtering target material capable of reducing the amount of particles generated during sputtering as compared with the prior art. To do.
  • the inventors of the present invention have made earnest studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, when the content of boron in the Fe—Co—B-based alloy is within a specific range, the content ratio of oxygen is relatively reduced rather than reduced. It was found that containing a large amount of oxygen is more effective from the viewpoint of suppressing particle generation.
  • the present invention has been made based on this finding, and comprises an alloy containing cobalt, iron and boron and having a boron concentration of 20 atomic% or more and 60 atomic% or less, The above problem is solved by providing a sputtering target material that further contains oxygen and has an oxygen concentration of 5,000 ppm or more and 30,000 ppm or less.
  • the present invention as a preferred method for producing the sputtering target material, A mixed powder containing metallic cobalt powder, metallic iron powder and boron powder is heated in the air to obtain an oxidized mixed powder having an increased oxygen concentration, The present invention provides a method for producing a sputtering target material, in which the oxidized mixed powder is heated and sintered under pressure.
  • the sputtering target material (hereinafter, also simply referred to as “target material”) of the present invention is composed of Fe—Co—B based alloy. That is, the target material of the present invention contains cobalt, iron, and boron as main constituent elements.
  • the concentration of boron is preferably 20 atom% or more and 60 atom% or less, more preferably 25 atom% or more and 55 atom% or less, and further preferably 30 atom% or more and 50 atom% or less. Is. A desired tunnel magnetoresistive effect is exhibited by adding boron in this range to the FeCo alloy.
  • the concentration of cobalt and iron in the target material of the present invention is preferably 40 atom% or more and 80 atom% or less, more preferably 45 atom% or more and 75 atom% or less, and further preferably It is 50 atomic% or more and 70 atomic% or less.
  • the concentrations of cobalt, iron and boron contained in the target material of the present invention can be measured by, for example, an inductively coupled plasma emission spectroscopic analyzer.
  • the target material of the present invention further contains oxygen in addition to iron, cobalt and boron, and the concentration of oxygen is preferably 5000 ppm or more and 30000 ppm or less, more preferably 10000 ppm or more and 27000 ppm or less, and further preferably 15000 ppm or more and 25000 ppm. It is set below.
  • the target material of the present invention has a smaller amount of particles generated during sputtering than in the conventional case. If the oxygen concentration is less than 5000 ppm, the generation of particles cannot be effectively suppressed.
  • the target material may be manufactured by the method described later.
  • the concentration of oxygen contained in the target material of the present invention can be measured by a non-dispersive infrared absorption method using, for example, an oxygen/nitrogen/hydrogen analyzer (ONH836 type manufactured by LECO Japan GK). Further, "ppm”, which is a unit of oxygen concentration, is based on the mass of oxygen contained in the entire target material. Hereinafter, the term “ppm” is used in the same meaning for elements other than oxygen.
  • the target material of the present invention preferably contains carbon and nitrogen at a predetermined concentration in addition to the above-mentioned elements, from the viewpoint of further suppressing the generation of particles during sputtering.
  • carbon it is preferable that the concentration thereof is 500 ppm or more and 2000 ppm or less, particularly 550 ppm or more and 1500 ppm or less, and particularly 600 ppm or more and 1300 ppm or less.
  • the concentration of nitrogen is preferably 100 ppm or more and 500 ppm or less, particularly 130 ppm or more and 400 ppm or less, and particularly 150 ppm or more and 300 ppm or less.
  • the target material may be manufactured by the method described later.
  • the concentration of carbon contained in the target material of the present invention can be measured by a combustion in an oxygen stream-infrared absorption method using, for example, a carbon/sulfur analyzer (EMIA-920V manufactured by Horiba, Ltd.).
  • the concentration of nitrogen can be measured by a thermal conductivity method using, for example, an oxygen/nitrogen/hydrogen analyzer (ONH836 type manufactured by LECO Japan LLC).
  • the target material of the present invention preferably contains each of the above-mentioned elements and does not contain any other element. However, as long as the effect of the present invention is not impaired, unintentional inclusion of unavoidable impurities in the target material is not prevented.
  • the target material of the present invention has a high relative density.
  • the relative density is a value obtained by dividing the measured density of the sputtering target material by the theoretical density (also called the calculated density) and multiplying by 100.
  • the theoretical density ⁇ (g/cm 3 ) is calculated from the ratio and density of the raw materials used for manufacturing the sintered body.
  • the theoretical density is calculated from the densities of cobalt, iron and boron and the concentrations of the elements. Specifically, it is calculated based on the following formula.
  • C 1 to C 3 and ⁇ 1 to ⁇ 3 represent the following values, respectively.
  • ⁇ C 1 cobalt used in the preparation of the target material mass%
  • ⁇ 1 Density of cobalt (8.90 g/cm 3 )
  • C 2 iron used in the preparation of the target material mass%
  • ⁇ 2 Density of iron (7.86 g/cm 3 ).
  • ⁇ C 3 boron used in the preparation of the target material mass%
  • ⁇ ⁇ 3 boron density (2.53g / cm 3)
  • the theoretical density is the density when it is assumed that the constituent elements of the target material are mixed without diffusion or reaction with each other.
  • the measured density of the target material is measured by the Archimedes method.
  • the relative density of the target material of the present invention measured by the above-mentioned method is preferably 95% or more, more preferably 97% or more, further preferably 99% or more, and more preferably 102% or more. It is even more preferable.
  • the target material of the present invention has such a relative density, the target material becomes dense and the pores (holes) are reduced, so that the discharge is stable during sputtering, and the generation of particles due to arcing occurs. It is further suppressed.
  • the sputtering target material of the present invention has an oxygen concentration increased by heating a mixed powder containing raw material powders (ie, cobalt powder, iron powder and boron powder) of each element constituting the target material in the air (first step).
  • the oxidized mixed powder described above is obtained, and the oxidized mixed powder is suitably manufactured through a step (second step) of heating while pressurizing and sintering.
  • the raw material powder is composed of metallic cobalt powder, metallic iron powder and boron powder. Depending on the case, cobalt iron alloy powder and boron powder can also be used.
  • Each raw material powder preferably has a purity of 100%, but may contain a small amount of oxygen, carbon and/or nitrogen as unavoidable impurities.
  • the method for producing each raw material powder is not particularly limited, and it can be produced by a known method such as a method of crushing a casting, an atomizing method, a wet synthesis method, an electrolysis method, or the like.
  • the particle size of each raw material powder is not critical to the characteristics of the target material of interest, and may be any value that allows sintering in the second step described below.
  • the particle size of each raw material powder is preferably 0.5 ⁇ m or more and 125 ⁇ m or less, and more preferably 0.7 ⁇ m or more, as expressed by the volume cumulative particle size D 50 at a cumulative volume of 50% by volume measured by a laser diffraction/scattering particle size distribution measurement method.
  • the thickness is more preferably 75 ⁇ m or less, further preferably 1 ⁇ m or more and 45 ⁇ m or less.
  • the raw material powders are mixed with each other to form a mixed powder.
  • the ratio of each raw material powder in the mixed powder is adjusted so as to be the ratio of each element contained in the target material of interest.
  • a known mixing device such as a bead mill, a sand mill, a medium agitating mill such as Attritor (registered trademark) and a ball mill, and a three-roll mill can be used.
  • the diameter of the medium when using the medium stirring mill is preferably 5 mm or more and 20 mm or less.
  • the material of the medium is preferably zirconia or alumina, for example. It is preferable to mix the respective raw material powders in the atmosphere because it becomes easy to set the concentration of oxygen contained in the target material of interest to a desired range.
  • the mixing time in the atmosphere is preferably 7.5 hours or more and 120 hours or less, more preferably 15 hours or more and 90 hours or less, and further preferably 30 hours or more and 60 hours or less.
  • the mixed powder is spread in a shallow container such as a vat, and the shallow container is installed in a heating furnace. Then, the inside of the heating furnace is heated to a predetermined temperature while the mixed powder is allowed to stand. The atmosphere inside the heating furnace is kept.
  • the heating temperature is preferably 70°C or higher and 110°C or lower, more preferably 75°C or higher and 105°C or lower, and further preferably 80°C or higher and 100°C or lower.
  • the heating time is set to preferably 30 minutes or more and 90 minutes or less, more preferably 40 minutes or more and 80 minutes or less, and further preferably 50 minutes or more and 70 minutes or less, provided that the heating temperature is within this range.
  • boron powder By heating the mixed powder under these conditions, a thin oxide film is formed on the surface of the particles, and an oxidized mixed powder having an increased oxygen concentration can be obtained.
  • the degree of oxidation changes depending on the heating time and the heating temperature. It also changes depending on the proportion of boron in the mixed powder. Specifically, the higher the proportion of boron in the mixed powder, the higher the degree of oxidation. The reason for this is that boron powder generally contains a relatively large amount of oxygen as an impurity.
  • the concentration of carbon and nitrogen can be adjusted by adjusting the ratio of carbon and nitrogen contained in the raw material powders of metallic cobalt powder, metallic iron powder and boron powder. ..
  • the oxidized mixed powder is sintered to obtain a sintered body.
  • ⁇ Sintering of the oxidized mixed powder is performed by heating the oxidized mixed powder while applying pressure.
  • the oxidized mixed powder is filled in a sintering die having a molding recess having a predetermined shape.
  • the sintering die may be made of graphite, for example, but is not limited to this material.
  • the mixed powder can be subjected to, for example, a hot press sintering method (hereinafter abbreviated as “HP method”).
  • HP method hot press sintering method
  • SPS method is one of solid compression sintering methods similar to the HP method and the like.
  • the mixed powder filled in the sintering die is heated while being pressurized.
  • heating is performed while applying pressure, but the SPS method differs from the HP method in the heating method.
  • an object to be sintered is externally heated for a long time by using a heating element of a hot press machine, whereas in the SPS method, an ON-OFF DC pulse voltage/current is conductive.
  • the self-heating of the sintering die to which the electric energy is directly applied is used as a sintering driving force together with the pressurization.
  • the driving force is used.
  • the temperature rising rate during sintering of the oxidized mixed powder is 10° C./min or more and 30° C./irrespective of whether the HP method or the SPS method is adopted. It is preferably at most min, and more preferably at least 15°C/min and at most 25°C/min.
  • the sintering temperature is preferably 800° C. or higher and 1200° C. or lower, and more preferably 900° C. or higher and 1100° C. or lower. By setting the sintering temperature to 800° C. or higher, it is possible to prevent the density of the sintered body from decreasing, and by setting it to 1200° C. or lower, it is possible to suppress the occurrence of elution.
  • the sintering temperature can be obtained by measuring the surface temperature of the sintering die using a radiation thermometer (IR-AHS0 manufactured by Chino Co.).
  • the pressure during sintering is preferably 10 MPa or more and 50 MPa or less, and more preferably 15 MPa or more and 45 MPa or less.
  • the sintering holding time is preferably 30 minutes or more and 120 minutes or less, and more preferably 60 minutes or more and 90 minutes or less, provided that the sintering temperature and the pressure are within the above ranges.
  • the sintering atmosphere can be vacuum or an inert gas.
  • a vacuum it is preferable to adopt a condition of 50 Pa or less, particularly 20 Pa or less, in absolute pressure.
  • argon or nitrogen can be used as the inert gas.
  • the surface of the target material is ground and smoothed before it is attached to the backing plate.
  • the grinding process is performed so that the surface roughness Ra (JIS B0601) is preferably 2.0 ⁇ m or less, more preferably 1.8 ⁇ m or less, and further preferably 1.6 ⁇ m or less.
  • a bonding material such as indium can be used for attachment to the backing plate.
  • the backing plate for example, oxygen-free copper can be used.
  • the target material includes the state before the target material finishing step such as surface grinding and bonding.
  • the shape of the target material is not limited to a flat plate, and includes a cylindrical shape.
  • the sputtering target means one obtained by bonding such a single or plural target materials to a backing plate or the like and used for sputtering.
  • the target thus obtained is suitably used, for example, as a target for DC sputtering.
  • a target having the target material of the present invention for example, a thin film forming a magnetic layer of a magnetic recording medium can be successfully formed. In sputtering when forming a thin film, generation of particles is suppressed.
  • the respective powders were mixed so that the ratio of cobalt in the mixed powder was 10 atomic %, the ratio of iron was 60 atomic %, and the ratio of boron was 30 atomic %.
  • the mixed powder was put in a vat and spread, and the vat was placed in a heating furnace. The heating furnace was heated to 100° C. in an atmosphere of the heating furnace, and this temperature was maintained for 1 hour. Thereby, the mixed powder was oxidized to obtain an oxidized mixed powder.
  • ⁇ Second step> When the heating furnace was naturally cooled and the temperature inside the furnace was lowered to room temperature, the vat was taken out from the furnace and the oxidized mixed powder in the vat was classified with a sieve having an opening of 50 ⁇ m. The classified oxidized mixed powder was filled in a sintering die made of graphite. The diameter of the sintering die was 130 mm. Then, the oxidized mixed powder was sintered by the HP method. The implementation conditions of the HP method were as follows. In this way, a disc-shaped target material was obtained.
  • this target material was ground to have a surface roughness of 1.6 ⁇ m, it was bonded to a backing plate made of oxygen-free copper using indium solder to obtain a sputtering target.
  • Example 2 In the first step, the raw material powders were mixed in the proportions shown in Table 1 below to obtain a mixed powder. A target material and a sputtering target were obtained in the same manner as in Example 1 except for this.
  • Examples 3 and 4 In the first step, the raw material powders were mixed in the proportions shown in Table 1 below to obtain a mixed powder. Further, in the second step, the SPS method was used instead of the HP method. The implementation conditions of the SPS method were as follows. A target material and a sputtering target were obtained in the same manner as in Example 1 except these. ⁇ Sintering atmosphere: vacuum (absolute pressure 20 Pa) ⁇ Raising time: 20°C/min ⁇ Sintering temperature: 1000°C ⁇ Sintering retention time: 60 min ⁇ Pressure: 40 MPa ⁇ Cooling: Natural furnace cooling
  • Example 2 Using the targets obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 in which the content of boron was 30 atomic %, DC sputtering was performed under the following conditions to form a thin film having a thickness of 100 nm. The number of particles generated at that time was measured within a range of 40 mm ⁇ 40 mm. The results are shown in Table 2 below.
  • ⁇ Film forming device EX-3013M (DC sputtering device) manufactured by Vacuum Equipment Co., Ltd.

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Abstract

スパッタリングターゲット材はコバルト、鉄及びホウ素を含み、且つホウ素の濃度が２０原子％以上６０原子％以下である合金からなる。スパッタリングターゲット材は酸素を更に含み、酸素の濃度が５０００ｐｐｍ以上３００００ｐｐｍ以下である。コバルト、鉄及びホウ素の各密度と各元素の濃度とから算出される理論密度に対する相対密度が９５％以上であることが好適である。スパッタリングターゲット材は炭素を更に含み、炭素の濃度が５００ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下であることも好適である。

Description

スパッタリングターゲット材
　本発明はスパッタリングターゲット材に関する。
　磁気記録媒体の磁性層を構成する材料として、例えばＦｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金が知られている。Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金からなる磁性層は、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金のターゲットを用い、スパッタリングによって形成される。例えば特許文献１ないし３には、ホウ素の含有量が特定の範囲であり、残余がコバルト、鉄及びニッケルから選択される元素からなるスパッタリングターゲットが記載されている。
　スパッタリングターゲットに要求される特性の一つとして、スパッタリング時にパーティクルの発生量が少ないことが挙げられる。上述した各文献においては、スパッタリングターゲットに含まれる酸素の量を低減することで、スパッタリング時のパーティクル発生を抑制している。
ＵＳ２０１２／２４１３１６Ａ１ ＵＳ２０１６／２３７５５２Ａ１ ＵＳ２０１８／０１９３８９Ａ１
　しかし本発明者の検討の結果、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金からなるスパッタリングターゲットにおいて、単純に酸素の量を低減させただけでは、スパッタリング時のパーティクル発生を十分に抑制できないことが判明した。
　したがって本発明の課題は、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金からなるスパッタリングターゲット材の改良にあり、更に詳しくは、スパッタリング時におけるパーティクルの発生量を従来よりも低減させることが可能なスパッタリングターゲット材を提供することにある。
　前記の課題を解決すべく本発明者は鋭意検討した結果、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金におけるホウ素の含有量が特定の範囲の場合には、酸素の含有割合を低減させるよりも、むしろ比較的多量の酸素を含有させる方が、パーティクル発生の抑制の観点から有効であることを知見した。本発明はこの知見に基づきなされたものであり、コバルト、鉄及びホウ素を含み、且つホウ素の濃度が２０原子％以上６０原子％以下である合金からなり、
　酸素を更に含み、酸素の濃度が５０００ｐｐｍ以上３００００ｐｐｍ以下である、スパッタリングターゲット材を提供することによって前記の課題を解決したものである。
　また本発明は、前記のスパッタリングターゲット材の好適な製造方法として、
　金属コバルト粉、金属鉄粉及びホウ素粉を含む混合粉を大気中で加熱して、酸素濃度が増加した酸化混合粉を得、
　前記酸化混合粉を加圧しながら加熱して焼結させる、スパッタリングターゲット材の製造方法を提供するものである。
　以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明のスパッタリングターゲット材（以下、単に「ターゲット材」ともいうことがある。）は、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金から構成されている。すなわち本発明のターゲット材は、コバルトと鉄とホウ素とを主たる構成元素として含んでいる。本発明のターゲット材においては、ホウ素の濃度が好ましくは２０原子％以上６０原子％以下であり、更に好ましくは２５原子％以上５５原子％以下であり、一層好ましくは３０原子％以上５０原子％以下である。ＦｅＣｏ合金にこの範囲のホウ素を添加することで、所望のトンネル磁気抵抗効果が発現する。
　本発明のターゲット材におけるコバルト及び鉄の濃度は、その合計量で表して、好ましくは４０原子％以上８０原子％以下であり、更に好ましくは４５原子％以上７５原子％以下であり、一層好ましくは５０原子％以上７０原子％以下である。ホウ素の濃度を上述の範囲に設定し、且つ鉄及びコバルトの合計の濃度がこの範囲に設定することによって、所望のトンネル磁気抵抗効果が発現する。
　本発明のターゲット材に含まれるコバルト、鉄及びホウ素の濃度は、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析装置によって測定できる。
　ＦｅＣｏ合金に、上述した範囲のホウ素を添加することで、所望のトンネル磁気抵抗効果が発現する。しかし、ホウ素の添加は、スパッタリング時にパーティクルが発生する一因となる。従来技術においては、パーティクルの発生を、ターゲット材に含まれる酸素の濃度を低減させることで抑制するアプローチを採用していた。このアプローチについて本発明者が詳細に検討したところ、ＦｅＣｏ合金に、上述した範囲のホウ素を添加した組成を有するターゲット材においては、それに含まれる酸素の濃度を低減するよりも、むしろある程度の量の酸素を意図的に含有させることが、パーティクルの発生の抑制に効果的であることを知見した。詳細には、本発明のターゲット材は、鉄、コバルト及びホウ素に加えて酸素を更に含み、酸素の濃度を、好ましくは５０００ｐｐｍ以上３００００ｐｐｍ以下、更に好ましくは１００００ｐｐｍ以上２７０００ｐｐｍ以下、一層好ましくは１５０００ｐｐｍ以上２５０００ｐｐｍ以下に設定している。このように、意外にも、従来よりも多量の酸素をターゲット材中に含有させることで、本発明のターゲット材は、スパッタリング時におけるパーティクルの発生量が従来よりも低減したものとなる。酸素の濃度が５０００ｐｐｍに満たない場合は、パーティクルの発生を効果的に抑制できない。酸素の濃度が３００００ｐｐｍを超える場合には、ターゲット材中に酸化物相が生成するおそれがあり、やはりパーティクルの発生を効果的に抑制できない。本発明のターゲット材に含まれる酸素の濃度をこの範囲内に設定するには、例えば後述する方法によってターゲット材を製造すればよい。
　本発明のターゲット材に含まれる酸素の濃度は、例えば酸素・窒素・水素分析装置（ＬＥＣＯジャパン合同会社製のＯＮＨ８３６型）を用いて非分散型赤外線吸収法によって測定できる。また、酸素の濃度の単位である「ｐｐｍ」はターゲット材全体に含まれる酸素の質量基準である。以下「ｐｐｍ」という場合には、酸素以外の元素についても同じ意味で用いる。
　本発明のターゲット材は、上述した各元素に加えて炭素及び窒素を所定の濃度で含んでいることが、スパッタリング時におけるパーティクルの発生を一層抑制する観点から好ましい。詳細には、炭素に関しては、その濃度が５００ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下、特に５５０ｐｐｍ以上１５００ｐｐｍ以下、とりわけ６００ｐｐｍ以上１３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。一方、窒素に関しては、その濃度が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下、特に１３０ｐｐｍ以上４００ｐｐｍ以下、とりわけ１５０ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。本発明のターゲット材に含まれる炭素の濃度及び窒素の濃度をこれらの範囲内に設定するには、例えば後述する方法によってターゲット材を製造すればよい。
　本発明のターゲット材に含まれる炭素の濃度は、例えば炭素・硫黄分析装置（株式会社堀場製作所のＥＭＩＡ－９２０Ｖ）を用いて酸素気流中燃焼－赤外線吸収法によって測定できる。窒素の濃度は、例えば酸素・窒素・水素分析装置（ＬＥＣＯジャパン合同会社製のＯＮＨ８３６型）を用いて熱伝導度法によって測定できる。
　本発明のターゲット材は、上述した各元素を含むものであり、且つそれ以外の元素を含まないことが好ましい。尤も、本発明の効果を損なわない限りにおいて、意図しない不可避不純物がターゲット材中に含有されることは妨げられない。
　スパッタリング時におけるパーティクルの発生を更に一層抑制する観点から、本発明のターゲット材は、その相対密度が高いことも好ましい。相対密度とは、スパッタリングターゲット材の実測密度を理論密度（計算密度ともいう）で除し、１００を乗じた値である。理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）は、焼結体の製造に用いた原料の割合及び密度から算出する。本発明においては、コバルト、鉄及びホウ素の各密度と各元素の濃度とから理論密度を算出する。具体的には、下記の式に基づき算出する。
　ρ＝｛（Ｃ１／１００）／ρ１＋（Ｃ２／１００）／ρ２＋（Ｃ３／１００）／ρ３｝－１
　式中のＣ１～Ｃ３及びρ１～ρ３は、それぞれ以下の値を示す。
・Ｃ１：ターゲット材の製造に用いたコバルトの質量％
・ρ１：コバルトの密度（８．９０ｇ／ｃｍ３）
・Ｃ２：ターゲット材の製造に用いた鉄の質量％
・ρ２：鉄の密度（７．８６ｇ／ｃｍ３）
・Ｃ３：ターゲット材の製造に用いたホウ素の質量％
・ρ３：ホウ素の密度（２．５３ｇ／ｃｍ３）
　理論密度は、ターゲット材の構成元素が互いに拡散せずに又は反応せずに混在していると仮定したときの密度である。ターゲット材の実測密度はアルキメデス法で測定される。
　上述の方法で測定される本発明のターゲット材の相対密度は９５％以上であることが好ましく、９７％以上であることが更に好ましく、９９％以上であることが一層好ましく、１０２％以上であることが更に一層好ましい。本発明のターゲット材がこのような相対密度を有することによって、該ターゲット材は緻密なものとなりポア部（空孔）が少なくなるので、スパッタリング時に放電が安定し、アーキングに起因するパーティクルの発生が更に一層抑制される。
　次に、本発明のスパッタリングターゲット材の好適な製造方法について説明する。本発明のスパッタリングターゲット材は、ターゲット材を構成する各元素の原料粉（つまりコバルト粉、鉄粉及びホウ素粉）を含む混合粉を大気中で加熱して（第１工程）、酸素濃度が増加した酸化混合粉を得、その酸化混合粉を加圧しながら加熱して焼結させる工程（第２工程）を経て好適に製造される。以下、第１工程及び第２工程それぞれについて詳述する。
　第１工程においては、まず原料粉を準備する。原料粉は、金属コバルト粉、金属鉄粉及びホウ素粉からなる。場合によっては、コバルト鉄合金粉及びホウ素粉を用いることもできる。各原料粉はその純度が１００％であることが好ましいが、不可避不純物として酸素、炭素及び／又は窒素を微量含んでいてもよい。各原料粉の製造方法に特に制限はなく、例えば鋳造物を粉砕する方法、アトマイズ法、湿式合成法、電解法などの公知の方法によって製造することができる。
　各原料粉の粒径は、目的とするターゲット材の特性に臨界的ではなく、後述する第２工程において焼結が可能な値であればよい。例えば各原料粉の粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０で表して、０．５μｍ以上１２５μｍ以下であることが好ましく、０．７μｍ以上７５μｍ以下であることが更に好ましく、１μｍ以上４５μｍ以下であることが一層好ましい。
　各原料粉は互いに混合されて混合粉となる。混合粉における各原料粉の割合は、目的とするターゲット材に含まれる各元素の割合となるように調整される。混合には公知の混合装置、例えばビーズミル、サンドミル、アトライタ（登録商標）及びボールミルなどの媒体攪拌型ミル、並びに三本ロールミルなどを用いることができる。媒体攪拌型ミルを用いるときのメディアの直径は５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。メディアの材質は、例えばジルコニアやアルミナなどが好ましい。各原料粉の混合は大気中で行うことが、目的とするターゲット材に含まれる酸素の濃度を所望の範囲に設定しやすくなる点から好ましい。大気中での混合時間は、７．５時間以上１２０時間以下であることが好ましく、１５時間以上９０時間以下であることが更に好ましく、３０時間以上６０時間以下であることが一層好ましい。
　このようにして混合粉が得られたら、この混合粉を大気中で加熱する。詳細には、混合粉をバットなどの浅底容器内に広げ、この浅底容器を加熱炉内に設置する。そして混合粉を静置した状態下に加熱炉内を所定の温度まで加熱する。加熱炉内は大気雰囲気としておく。加熱温度は、好ましくは７０℃以上１１０℃以下、更に好ましくは７５℃以上１０５℃以下、一層好ましくは８０℃以上１００℃以下に設定する。加熱時間は、加熱温度がこの範囲内であることを条件として、好ましくは３０分以上９０分以下、更に好ましくは４０分以上８０分以下、一層好ましくは５０分以上７０分以下に設定する。この条件で混合粉の加熱を行うことで、粒子の表面に薄い酸化膜が生成し、酸素濃度が増加した酸化混合粉が得られる。酸化の程度は、加熱時間及び加熱温度に応じて変化する。また混合粉に占めるホウ素の割合によっても変化する。詳細には、混合粉に占めるホウ素の割合が高いほど、酸化の程度が高くなる傾向にある。この理由は、ホウ素粉には一般に不純物として比較的多量の酸素が含まれていることによる。
　また、炭素及び窒素の濃度の調整は、原料粉である金属コバルト粉や金属鉄粉、ホウ素粉中に含まれる炭素及び窒素の割合を調整することで達成可能である。　
　混合粉の大気中での加熱によって該混合粉を酸化させ、酸素濃度が増加した酸化混合粉が得られたら、この酸化混合粉を焼結させて焼結体を得る。焼結に先立ち、酸化混合粉の分級操作を行い粒子の粒径を揃えることが好ましい。例えば目開き５０μｍ以下の篩を使用して篩い分けを行うことができる。
　酸化混合粉の焼結は、該酸化混合粉を加圧しながら加熱することで行う。詳細には、酸化混合粉を所定の形状の成形凹部を有する焼結ダイ内に充填する。焼結ダイとしては例えばグラファイト製のものを用いることができるが、この材質に限られない。焼結ダイに混合粉を充填したら、該混合粉を例えばホットプレス焼結法（以下「ＨＰ法」と略称する。）に付すことができる。あるいはＳＰＳ法に付すことができる。ＳＰＳ法は、ＨＰ法などと同様の固体圧縮焼結法の一つである。ＳＰＳ法においては、焼結ダイ内に充填した前記の混合粉を加圧しながら加熱する。ＨＰ法においても加圧しながら加熱を行うが、ＳＰＳ法はＨＰ法と加熱の仕方が相違する。ＨＰ法ではホットプレス装置の発熱体を用いて長時間にわたり焼結対象物に対して外部から加熱を行うのに対して、ＳＰＳ法では、オン－オフの直流パルス電圧・電流を導電性のある焼結ダイ及び焼結対象物に直接印加する。そして、電気エネルギーが直接投入された焼結ダイの自己発熱を、加圧とともに焼結駆動力として利用する。つまり、一般的な焼結に用いられる熱的及び機械的エネルギーに加えて、パルス通電による電磁的エネルギーや被加工物の自己発熱及び粒子間に発生する放電プラズマエネルギーなどを複合的に焼結の駆動力としている。
　目的とするターゲット材を首尾よく得る観点から、ＨＰ法及びＳＰＳ法のいずれを採用する場合であっても、酸化混合粉を焼結させるときの昇温速度は、１０℃／ｍｉｎ以上３０℃／ｍｉｎ以下であることが好ましく、１５℃／ｍｉｎ以上２５℃／ｍｉｎ以下であることが更に好ましい。焼結温度は、８００℃以上１２００℃以下であることが好ましく、９００℃以上１１００℃以下であることが更に好ましい。焼結温度を８００℃以上にすることで、焼結体の密度が低くなることを抑制でき、また１２００℃以下にすることで、溶出の発生を抑制できる。焼結温度は、放射温度計（チノー社製、ＩＲ－ＡＨＳ０）を使用して、焼結ダイの表面温度を計測することで得ることができる。焼結時の圧力は、１０ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下であることが好ましく、１５ＭＰａ以上４５ＭＰａ以下であることが更に好ましい。焼結保持時間は、焼結温度及び圧力が上述の範囲であることを条件として、３０分以上１２０分以下であることが好ましく、６０分以上９０分以下であることが更に好ましい。
　焼結の雰囲気は、真空又は不活性ガスとすることができる。真空で焼結を行う場合には、絶対圧で５０Ｐａ以下、特に２０Ｐａ以下の条件を採用することが好ましい。不活性ガス中で焼結を行う場合には、不活性ガスとしてアルゴンや窒素を用いることができる。
　このようにしてターゲット材が得られたら、その表面を研削加工して平滑にした後に、バッキングプレートに貼り付ける。研削加工は、アーキングの発生を抑制する観点から、表面粗さＲａ（ＪＩＳ　Ｂ０６０１）が好ましくは２．０μｍ以下、更に好ましくは１．８μｍ以下、一層好ましくは１．６μｍ以下となるように行う。バッキングプレートへの貼り付けにはインジウムなどのボンディング材を用いることができる。バッキングプレートとしては例えば無酸素銅を用いることができる。本発明において、ターゲット材とは、平面研削やボンディング等のターゲット材仕上工程前の状態も包含する。また、ターゲット材の形状は平板に限定されず、円筒形状のものも含まれる。本発明においてスパッタリングターゲットとは、こうした単数又は複数のターゲット材をバッキングプレート等にボンディングしたものであって、スパッタリングに供されるものをいう。
　このようにして得られたターゲットは、例えばＤＣスパッタリングのターゲットとして好適に用いられる。本発明のターゲット材を有するターゲットを用いてスパッタリングを行うことで、例えば磁気記録媒体の磁性層を構成する薄膜を首尾よく形成できる。薄膜を形成するときのスパッタリングにおいては、パーティクルの発生が抑制される。
　以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。
　　〔実施例１〕
＜第１工程＞
　金属コバルト粉（Ｄ５０＝５μｍ）、金属鉄粉（Ｄ５０＝３０μｍ）、及びホウ素粉（Ｄ５０＝１μｍ）をそれぞれ秤量した後に、大気中にてボールミルを用いて６０時間にわたり混合し混合粉を得た。各粉の混合は、混合粉におけるコバルトの割合が１０原子％、鉄の割合が６０原子％、ホウ素の割合が３０原子％となるように行った。混合粉をバット内に入れて広げ、該バットを加熱炉内に載置した。加熱炉内を大気雰囲気にした状態で、加熱炉を１００℃まで加熱して、この温度を１時間保持した。これによって混合粉を酸化させ、酸化混合粉を得た。
＜第２工程＞
　加熱炉を自然冷却させ炉内が室温にまで低下したら、炉内からバットを取り出し、バット内の酸化混合粉を目開き５０μｍの篩で分級した。分級した酸化混合粉をグラファイト製の焼結ダイ内に充填した。焼結ダイの直径は１３０ｍｍであった。次いでＨＰ法によって酸化混合粉の焼結を行った。ＨＰ法の実施条件は以下のとおりとした。このようにして、円盤状のターゲット材を得た。このターゲット材の表面を研削して表面粗さを１．６μｍにした後に、無酸素銅からなるバッキングプレートにインジウムはんだを用いてボンディングし、スパッタリングターゲットを得た。
・焼結雰囲気：アルゴン
・昇温速度：２０℃／ｍｉｎ
・焼結温度：１１００℃
・焼結保持時間：９０ｍｉｎ
・圧力：２０ＭＰａ
・降温：自然炉冷
　　〔実施例２〕
　第１工程において、各原料粉を以下の表１に示す割合となるように混合して混合粉を得た。これ以外は実施例１と同様にしてターゲット材及びスパッタリングターゲットを得た。
　　〔比較例１〕
　純度３Ｎの金属コバルトインゴット、純度４Ｎの金属鉄インゴット、及び純度２Ｎのホウ素インゴットを以下の表１に示す割合となるように秤量した後に、大気中で溶融させて溶湯となした。この溶湯を用い、アトマイズ法によってコバルト、鉄及びホウ素を含む合金粉（Ｄ５０＝６０μｍ）を得た。この合金粉を、実施例１で用いた焼結ダイと同じ焼結ダイ内に充填し焼結を行った。これら以外は実施例１と同様にしてターゲット材及びスパッタリングターゲットを得た。
　　〔比較例２〕
　純度３Ｎの金属コバルトインゴット、純度４Ｎの金属鉄インゴット、及び純度２Ｎのホウ素インゴットを以下の表１に示す割合となるように秤量した後に、Ａｒ中で溶融させて溶湯となした。この溶湯を用い、アトマイズ法によってコバルト、鉄及びホウ素を含む合金粉（Ｄ５０＝６０μｍ）を得た。この合金粉を、実施例１で用いた焼結ダイと同じ焼結ダイ内に充填し焼結を行った。これら以外は実施例１と同様にしてターゲット材及びスパッタリングターゲットを得た。
　〔比較例３〕
　純度３Ｎの金属コバルトインゴット、純度４Ｎの金属鉄インゴット、及び純度２Ｎのホウ素インゴットを以下の表１に示す割合となるように秤量した後に、Ａｒ中で溶融させて溶湯となした。この溶湯を用い、アトマイズ法によってコバルト、鉄及びホウ素を含む合金粉（Ｄ５０＝６０μｍ）を得た。この合金粉を、実施例１で用いた焼結ダイと同じ焼結ダイ内に充填し焼結を行った。これら以外は実施例１と同様にしてターゲット材及びスパッタリングターゲットを得た。
　　〔実施例３及び４〕
　第１工程において、各原料粉を以下の表１に示す割合となるように混合して混合粉を得た。また、第２工程においてＨＰ法に代えてＳＰＳ法を用いた。ＳＰＳ法の実施条件は以下のとおりとした。これら以外は実施例１と同様にしてターゲット材及びスパッタリングターゲットを得た。
・焼結雰囲気：真空（絶対圧２０Ｐａ）
・昇温時間：２０℃／ｍｉｎ
・焼結温度：１０００℃
・焼結保持時間：６０ｍｉｎ
・圧力：４０ＭＰａ
・降温：自然炉冷
　〔比較例４及び５〕
　第１工程において、純度３Ｎの金属コバルトインゴット、純度４Ｎの金属鉄インゴット、及び純度２Ｎのホウ素インゴットを以下の表１に示す割合となるように秤量した後に、Ａｒ中で溶融させて溶湯となした。この溶湯を用い、アトマイズ法によってコバルト、鉄及びホウ素を含む合金粉（Ｄ５０＝６０μｍ）を得た。また、第２工程においてＨＰ法に代えてＳＰＳ法を用いた。これら以外は実施例３及び４と同様にしてターゲット材及びスパッタリングターゲットを得た。
　　〔評価１〕
　実施例及び比較例で得られたターゲット材について、上述の方法で元素分析及び相対密度の測定を行った。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　　〔評価２〕
　ホウ素の含有量が３０原子％である実施例１並びに比較例１及び２で得られたターゲットを用いて下記の条件でＤＣスパッタリングを行い、厚さ１００ｎｍの薄膜を成膜した。そのときに発生したパーティクルの数を４０ｍｍ×４０ｍｍの範囲で測定した。その結果を以下の表２に示す。
・成膜装置：真空機器工業株式会社製ＥＸ－３０１３Ｍ（ＤＣスパッタリング装置）
・到達真空度：１×１０－４Ｐａ未満
・スパッタガス：Ａｒガス
・スパッタガス圧：０．４Ｐａ
・基板：ガラス基板（コーニング社製ＥＡＧＬＥ　ＸＧ（登録商標））
・基板温度：室温
・スパッタリング電力：３Ｗ／ｃｍ２
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示す結果から明らかなとおり、実施例１で得られたスパッタリングターゲットは、比較例１及び２で得られたスパッタリングターゲットに比べてパーティクルの発生数が抑制されていることが判る。なお、表には示していないが、ホウ素の含有量が４０原子％、５０原子％、及び６０原子％である実施例及び比較例のターゲットを比較したところ、パーティクルの発生数に関して、ホウ素の含有量が３０原子％の場合と同様の結果が得られた。
　本発明によれば、スパッタリング時におけるパーティクルの発生量を従来よりも低減させることができる。

Claims (5)

  1. 　コバルト、鉄及びホウ素を含み、且つホウ素の濃度が２０原子％以上６０原子％以下である合金からなり、
    　酸素を更に含み、酸素の濃度が５０００ｐｐｍ以上３００００ｐｐｍ以下である、スパッタリングターゲット材。
  2. 　コバルト、鉄及びホウ素の各密度と各元素の濃度とから算出される理論密度に対する相対密度が９５％以上である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
  3. 　炭素を更に含み、炭素の濃度が５００ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット材。
  4. 　窒素を更に含み、窒素の濃度が１００ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下である、請求項１ないし３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット材。
  5. 　コバルト粉、鉄粉及びホウ素粉を含む混合粉を大気中で加熱して、酸素濃度が増加した酸化混合粉を得、その酸化混合粉を加圧しながら加熱して焼結させる工程を有するスパッタリングターゲット材の製造方法。
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