TWI537408B - Fe-Pt sputtering target with dispersed C particles - Google Patents

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Description

分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶
本發明係關於一種使用於磁記錄媒體中之粒狀型磁性薄膜之成膜的濺鍍靶，並且係關於一種分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶。
於硬碟驅動器為代表之磁記錄的領域中，使用以強磁性金屬Co、Fe、或者Ni為基礎之材料作為磁記錄媒體中之磁性薄膜之材料。例如，一直以來採用面內磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜係使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又，近年來，經實用化之採用垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜大多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系之強磁性合金與非磁性之無機物粒子構成的複合材料。並且上述磁性薄膜就生產力高而言，大多使用DC磁控濺鍍裝置對以上述材料為成分之濺鍍靶進行濺鍍而製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年急速增大，預料將來會由現今的600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2則記錄bit之尺寸會低於10nm，於該情形時，可預想由熱波動導致之超順磁性化會成為問題，並可預想目前所使用之磁記錄媒體之材料，例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性之材料並不盡理想。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地表現出強磁性之磁性粒子必須具有更高的結晶磁異向性。
由於如上述之原因，具有L10構造之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到注目。具有L10構造之FePt相由於結晶磁異向性高，且耐蝕性、耐氧化性優異，故被期待為適合應用於磁記錄媒體之材料。而且，於將FePt相用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，謀求開發下述技術：在使已規則化之FePt磁性粒子磁孤立的狀態下，盡可能高密度地使方位一致，從而使其分散。
根據上述理由，提出有將具有L10構造之FePt磁性粒子以氧化物或碳等非磁性材料孤立而成的粒狀構造磁性薄膜作為採用熱輔助磁記錄方式之下一代硬碟之磁記錄媒體用途。此粒狀構造磁性薄膜形成為磁性粒子彼此經由隔著非磁性物質而被磁絕緣之構造。作為具有粒狀構造之磁性薄膜的磁記錄媒體及與其相關之習知文獻，可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
作為含有上述具有L10構造之FePt相之粒狀構造磁性薄膜，以體積比率計含有10~50%之C作為非磁性物質的磁性薄膜由於其磁特性高而尤其受到注意。已知此類粒狀構造磁性薄膜係藉由同時對Fe靶、Pt靶、C靶進行濺鍍，或者同時對Fe-Pt合金靶、C靶進行濺鍍來製作。但是，為了同時對該等濺鍍靶進行濺鍍，而需要昂貴之同步濺鍍裝置。
又，通常若欲使用濺鍍裝置對於合金中含有非磁性材料之濺鍍靶進行濺鍍，則會有如下問題：於濺鍍時產生由非磁性材料之意外脫離或被內包於濺鍍靶中之空孔而引起 之異常放電，產生顆粒(particle)(附著於基板上之雜質)。為了解決此問題，必須提高非磁性材料與母材合金之密合性，使濺鍍靶高密度化。一般而言，藉由粉末燒結法來製作於合金中含有非磁性材料之濺鍍靶的素材。然而，於在Fe-Pt中含有大量的C之情形時，因為C為難以燒結之材料故難以得到高密度之燒結體。
所謂燒結體之密度低，係表示燒結體中存在有大量的空孔(pore)，空孔成為濺鍍中異常放電之起點，成為顆粒產生的原因，故而要求提高燒結體之密度。又，碳具有容易相互凝聚之性質，凝聚之碳原料亦成為濺鍍中顆粒的原因。進而，於濺鍍中C自靶之合金相脫落，此亦成為顆粒產生的原因。根據以上所述，必須解決於Fe-Pt系磁性材濺鍍靶中C所引起之問題。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2004-152471號公報
本發明之課題在於提供一種分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶，其係可不使用高價之同步濺鍍裝置而製作粒狀構造磁性薄膜，進而，本發明之課題在於提供一種可減低濺鍍時發生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
為解決上述課題，本發明人等進行了潛心研究，結果 發現：藉由同時添加氧化鈦，可使非磁性材料即C粒子細微且均勻地分散於母材金屬，可製作高密度之濺鍍靶。以上述方法製成之濺鍍靶，可使顆粒發生變得非常少。即，發現可使成膜時之產率提高。
基於此種見解，本發明提供：
1)一種磁紀錄膜用濺鍍靶，其Pt為5mol%以上60mol%以下、C為0.1mol%以上40mol%以下、氧化鈦為0.05mol%以上20mol%以下，其餘由Fe構成。
2)如上述1)之磁紀錄膜用濺鍍靶，其中，於靶中分散有氧化鈦粒子，C之一部分固溶於該氧化鈦粒子中，或C之一部分被內包於氧化物粒子內。
3)如上述1)之濺鍍靶，其中，於濺鍍靶之研磨面的元素映射中，在鈦(Ti)及氧(O)之檢出區域內內包有C之檢出區域的一部分。
4)如上述1)至3)中任一項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ru、Ag、Au、Cu中之一種以上的元素作為添加元素，其餘由Fe構成。
5)如上述1)至4)中任一項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、COO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中之一種以上的氧化物作為添加劑，其餘由Fe構成。
6)如上述1)至5)中任一項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其相對密度為97%以上。
本發明之分散有C粒子之Fe-Pt合金系濺鍍靶具有下述優異之效果：可不使用高價之同步濺鍍裝置而進行粒狀構造磁性薄膜之成膜，且可提供一種使容易凝聚之C粒子細微且均勻地分散於母材金屬從而減低濺鍍時發生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
本發明之磁紀錄膜用濺鍍靶的Pt為5mol%以上60mol%以下、C為0.1mol%以上40mol%以下、氧化鈦為0.05mol%以上20mol%以下，其餘由Fe構成。此係成為本發明之基本。
本發明中，C粒子之含量於濺鍍靶組成中，較佳為0.1mol%以上40mol%以下。C粒子之靶組成中的含量若未達0.1mol%，則有無法獲得良好之磁特性的情形，若超過40mol%，則即便為本案發明之組成，亦有C粒子凝聚，顆粒之產生變多的情形。
又，本發明中，Pt之含量於Fe-Pt系合金組成中，為5mol%以上60mol%以下。若Fe-Pt系合金中之Pt的含量未達5mol%，則有無法獲得良好之磁特性的情形，即便超過60mol%，同樣的亦有無法獲得良好之磁特性的情形。
關於氧化鈦，將其設為0.05mol%以上20mol%以下，未達0.05mol%，則C粒子凝聚，變得沒有抑制顆粒產生之效果。又，若超過20mol%，則因為有無法獲得良好之磁特性的情形，故設為上述範圍為較佳。
為了提高磁特性而添加之碳(C)於Fe-Pt系合金靶 中顯示為特異的存在形態。也就是說，C粒子大多數存在於與分散於靶中之氧化鈦之粒子相同的場所。
若對本發明之濺鍍靶之研磨面的元素進行映射，則於鈦(Ti)及氧(O)之檢出區域內C之檢測區域與其重覆地出現。將該情形示於圖1。如從該圖1可明白般，C粒子之大部分(至少一部分)被內包於氧化鈦中。
分散於靶中之氧化鈦粒子中的C之存在型態被認為係以其一部分固溶或C之一部分被包入於氧化物粒子內之型態(內包)存在。此係意指氧化鈦至少介於碳原料彼此之間。此存在型態係以存在有分散於靶中之氧化鈦粒子為前提，可謂極為特異之型態。
由於氧化鈦其燒結性比碳更為良好，故藉由C之至少一部分被包入於氧化鈦中或氧化鈦介於碳粒子之間，燒結性被改善，整體的燒結體之密度增加。又，具有C粒子之凝聚被抑制，使碳原料之分散性提高之效果。其結果，具有使碳凝聚所引起之顆粒減少的效果。
又，本發明之濺鍍靶較理想為使用由石墨構成之C粒子。此係若C粒子為石墨狀，則被製作而成之濺鍍靶具有可進一步抑制顆粒產生之效果。
然而，於使用C粒子之限制中，此方面並不會成為特別大之問題，只要為C粒子，則為任何種類皆可。
相對密度為97%以上一事為本發明之重要要件之一，可藉由本案發明之濺鍍靶實現。若相對密度高，則於濺鍍時自濺鍍靶脫離之氣體所導致的問題少，且，合金與C粒子 之密合性增加，故可有效地抑制顆粒產生。
濺鍍靶之合金相以外之部分的每一粒子之平均面積較小者較為理想。其係因為若每一粒子之平均面積小則具有可縮短濺鍍時之預燒(burn-in)時間的效果。作為此方面之較佳條件於下述實施例等中說明。
本發明中所謂相對密度，係用靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)而求得之值。所謂計算密度，係假設靶之構成物質不相互擴散或者反應而混在時之密度，其可根據下式進行計算。
式：計算密度=Σ(構成分子之分子量×構成分子之分子數比)/Σ(構成分子之分子量×構成分子之分子數比/構成分子之文獻值密度)
此處，Σ係指靶之全部構成物質的和。
本發明之濺鍍靶係藉由粉末燒結法製作。製作時，準備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、氧化鈦粉末、C粉末)。該等粉末較理想為使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。若原料粉末之粒徑過小，則會有氧化被促進從而濺鍍靶中之氧濃度上升等問題，故較理想為設為0.5μm以上。另一方面，若原料粉末之粒徑大，則由於變得難以將C粒子微細分散於合金中，故更為理想為使用10μm以下者。
進而亦可使用合金粉末(Fe-Pt粉)作為原料粉末。雖然亦取決於其組成，但含有Pt之合金粉末對於使原料粉末中之氧量減少特別有效。於使用合金粉末之情形時，亦較理想為使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。
較理想為預先利用球磨機等之高能混合媒介來將特定之氧化鈦(TiO2)與C同時混合。於此情形時，可促進TiO2與C之固溶，可改善燒結性。
亦可於Fe-Pt-C之混合粉中添加特定量之氧化鈦，藉由球磨機等之方法進行粉碎混合，而形成燒結用原料粉。又，亦可將氧化鈦用於球磨機之粉碎媒介。
關於由選自上述B、Ru、Ag、Au、Cu之一種以上的元素構成之添加元素及由選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4之一種以上的氧化物構成的添加劑，較佳為於混合主成分之原料粉末時同時添加，並進行混合。
然後，將上述粉末秤量成所欲之組成，使用球磨機等公知之方法進行粉碎及混合。
將以上述方式而得之混合粉末藉由熱壓進行成型、燒結。除了熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法(hot hydrostatic pressure sintering method)。燒結時之保持溫度雖亦取決於濺鍍靶之組成，但多數情況係設為1100~1400℃之溫度範圍。
接著，對自熱壓機取出之燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工對提升燒結體之密度有效。熱等向加壓加工時的保持溫度雖亦取決於燒結體之組成，但多數情況係1100~1400℃之溫度範圍。又，加壓力設定為100MPa以上。
使用車床將以此方式獲得之燒結體加工為所欲之形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
根據以上所述，可製作C粒子均勻地微細分散於合金中，且分散有高密度之C粒子的Fe-Pt系濺鍍靶。以此方式製得之本發明之濺鍍靶可用作使用於粒狀構造磁性薄膜之成膜的濺鍍靶。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅是一例示，本發明並不受該例示任何限制。即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為41Fe-40Pt-9TiO2-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球(titania ball)一同封入至容量10公升之球磨鍋(ball mill pot)，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加 壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.5%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。圖1係表示該情形之影像，可確認該結果。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.82μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為85個。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。使該等粉末成為29Fe-60Pt-1TiO2-10C(mol%)，並以合計重 量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.1%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.75μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為95個。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為69Fe-10Pt-20TiO2-1C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為99.4%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的平均面積為5.25μm2。
此實施例3之濺鍍靶的合金相以外之部分的平均面積與上述實施例2之相同平均面積相比，成為很大之面積。認為此係因為TiO2比C更容易連結(容易凝聚)，故其結果為TiO2較多之本實施例3之合金相以外的部分之面積變大。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為24個。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為50Fe-40Pt-5TiO2-2SiO2-2Cr2O3-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.3%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.68μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、 厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為55個。
(實施例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之B2O3粉末、平均粒徑3μm之Ta2O5粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為40Fe-40Pt-5TiO2-2B2O3-1Ta2O5-1CoO-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.7%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.92μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為65個。
(實施例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之B2O3粉末、平均粒徑1μm之Ta2O5 粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為50Fe-40Pt-5TiO2-2MgO-2Co3O4-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.6%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積 為0.85μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為96個。
(實施例7)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑8μm之Ru粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為39Fe-39Pt-9TiO2-3Ru-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.4%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.84μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為81個。
(實施例8)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑5μm之Au粉末作為原料粉末。C粉末係 使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為38Fe-38Pt-9TiO2-5Au-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為97.6%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為1.22μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、 厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為97個。
(實施例9)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑5μm之Ag粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為40.5Fe-40Pt-9TiO2-0.5Ag-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小 時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為97.1%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。 又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.92μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為101個。
(實施例10)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑5μm之Cu粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為37Fe-37Pt-9TiO2-7Cu-10C(mol %)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.1%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.8μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為82個。
(實施例11)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑6μm之Co-B粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。
使該等粉末成為40Fe-40Pt-9TiO2-1B-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行 加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為98.7%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.86μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為79個。
(實施例12)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。使該等粉末成為30Fe-25Pt-5TiO2-40C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、 粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為97.9%。
對濺鍍靶之研磨面進行元素映射，調查鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內與C之檢出區域。其結果，於鈦(Ti)與氧(O)之檢出區域內具有C之檢出區域，C之一部分被內包。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.73μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於 基板上之顆粒的個數。此時，粒徑為0.25~3μm之顆粒個數為162個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。使該等粉末成為45Fe-45Pt-10C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。
熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為95.5%。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.74μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、 厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之0.25~3μm之顆粒的個數。此時之個數為1050個。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之C粉末作為原料粉末。C粉末係使用市售之非晶形碳。使該等粉末成為30Fe-30Pt-40C(mol%)，並以合計重量成為2600g之方式稱量該等粉末。
繼而，將稱量之粉末與粉碎介質之二氧化鈦磨球一同封入至容量10公升之球磨鍋，使其旋轉4小時進行混合、粉碎。然後將自球磨鍋取出之混合粉末填充於碳製之模具中，並進行熱壓。
熱壓條件設為於真空環境中、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時直至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後於箱內直接自然冷卻。繼而，對自熱壓之模具中取出的燒結體實施熱等向加壓加工。
熱等向加壓加工之條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩提高氬氣之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。 保持結束後於爐內直接自然冷卻。
以阿基米德法測定以上述方式製作而成之燒結體的密度，計算相對密度而得之結果為95.1%。又，此濺鍍靶之合金相以外之部分的每1粒子之平均面積為0.71μm2。
接著，使用車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，設置於磁控濺鍍裝置(CANON ANELNA製造之C-3010濺鍍系統)，從而進行濺鍍。
濺鍍之條件係將輸入電力設為1kW、氬氣壓設為1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，以1kW於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用顆粒計數器測定附著於基板上之0.25~3μm之顆粒的個數。此時之個數為2120個。
於表1中一覽表示以上之實施例與比較例的組成、合金相以外之部分的平均面積、相對密度、顆粒數之結果。
如由上述實施例明確可知，為本案發明之成分與組成之數值範圍者其密度較高，顆粒之產生數量較少。可知，由於在比較例1及比較例2中皆不含有氧化鈦，故密度較低，顆粒數成為非常高之數值。
於實施例中，實施例12由於其C粒子之含量達上限值，為40mol%，故相較於其他實施例，顆粒數為162，稍微變高。但是，由於此程度亦於容許範圍內，故並不會特別成為問題。
又，於實施例2中，由於與C之含量相比氧化鈦之含量為1mol%，稍微變低，故與其他實施例相比，顆粒數為95，稍微變高。但是，由於此程度亦於容許範圍內，故並不會特別成為問題。
關於氧化鈦，若為0.05mol%~20mol%，則可謂為良好之粒狀構造之磁性薄膜成膜用濺鍍靶。
進一步，根據實施例可輕易確認到：於本案發明中，雖然可容許含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ru、Ag、Au、Cu中之1種以上的元素作為添加元素，甚至含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中之1種以上的氧化物作為添加劑，但若該等添加物質為特定之範圍內，則具有與不添加該等物質之濺鍍靶相同的特性。本案發明係為包含該等全部者。
[產業上之可利用性]
本發明具有下述優異之效果：可提供一種可不使用高價之同步濺鍍裝置而進行粒狀構造磁性薄膜之成膜，且可 減低濺鍍時發生之顆粒量的高密度分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶。因此，本發明可用於作為粒狀構造之磁性薄膜成膜用濺鍍靶。
圖1，係表示由於添加氧化鈦，而於濺鍍靶之研磨面的元素映射中，在鈦(Ti)及氧(O)之檢出區域內內包有C之檢出區域的一部分之情形的影像。

Claims (10)

  1. 一種磁紀錄膜用濺鍍靶，其Pt為5mol%以上60mol%以下、C為0.1mol%以上40mol%以下、氧化鈦為0.05mol%以上20mol%以下，其餘由Fe構成。
  2. 如申請專利範圍第1項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其中，於靶中分散有氧化鈦粒子，C之一部分固溶於該氧化鈦粒子中，或C之一部分被內包於氧化物粒子內。
  3. 如申請專利範圍第1項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其中，於濺鍍靶之研磨面的元素映射中，在鈦(Ti)及氧(O)之檢出區域內內包有C之檢出區域的一部分。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ru、Ag、Au、Cu中之1種以上的元素作為添加元素，其餘由Fe構成。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中之1種以上的氧化物作為添加劑，其餘由Fe構成。
  6. 如申請專利範圍第4項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其進一步含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中之1種以上的氧化物作為添加劑，其餘由Fe構成。
  7. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其相對密度為97%以上。
  8. 如申請專利範圍第4項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其相對密度為97%以上。
  9. 如申請專利範圍第5項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其相對密度為97%以上。
  10. 如申請專利範圍第6項之磁紀錄膜用濺鍍靶，其相對密度為97%以上。
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