CN103930592A - 分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，C为0.1摩尔％以上且40摩尔％以下，二氧化钛为0.05摩尔％以上且20摩尔％以下，其余由Fe构成。本发明的课题在于提供能够在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜并且使溅射时产生的粉粒量减少的高密度的溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及在磁记录介质的颗粒型磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶，涉及分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域中，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使用以强磁性金属Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜一直使用以Co为主要成分的Co-Cr型、Co-Cr-Pt型强磁性合金。
另外，采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt型强磁性合金与非磁性无机物粒子的复合材料。而且，从生产率高的观点出发，上述的磁性薄膜大多通过使用DC磁控溅射装置对以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
另一方面，硬盘的记录密度正逐年快速增大，认为将来会从现状的600Gbit/in2的面密度达到1Tbit/in2。记录密度达到1Tbit/in2时，记录比特(bit)的大小会低于10nm，这种情况下，预料由热涨落导致的超常磁化会成为问题，并且预料凭目前使用的磁记录介质的材料、例如向Co-Cr基合金中添加Pt而使晶体磁各向异性提高的材料是不充分的。这是因为，以10nm以下的大小稳定地发挥强磁性行为的磁性粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
基于上述理由，具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料受到关注。具有L10结构的FePt相具有高的晶体磁各向异性，并且耐腐蚀性、耐氧化性优良，因此，作为适合应用于磁记录介质的材料受到期待。而且，要求开发出如下技术：在使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，在使有序化后的FePt磁性粒子磁隔离的状态下，尽可能高密度地以使取向对齐的方式分散。
基于上述背景，提出了利用氧化物、碳这样的非磁性材料使具有L10结构的FePt磁性粒子隔离而得到的颗粒结构磁性薄膜作为采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质用。该颗粒结构磁性薄膜成为通过非磁性物质的存在而使磁性粒子彼此磁绝缘的结构。作为具有颗粒结构磁性薄膜的磁记录介质以及与此相关的公知文献，可以列举：专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5。
作为上述具备具有L10结构的FePt相的颗粒结构磁性薄膜，含有以体积比率计为10～50％的C作为非磁性物质的磁性薄膜由于其高度的磁特性而特别受到关注。已知这种颗粒结构磁性薄膜通过同时对Fe靶、Pt靶、C靶进行溅射或者同时对Fe-Pt合金靶、C靶进行溅射来制作。但是，为了同时对这些溅射靶进行溅射，需要昂贵的同时溅射装置。
另外，一般而言，如果要利用溅射装置对合金中含有非磁性材料的溅射靶进行溅射，则存在溅射时以非磁性材料的不经意的脱离或以内包在溅射靶内的空穴为起点产生异常放电从而产生粉粒(附着在基板上的灰尘)的问题。为了解决该问题，需要提高非磁性材料与母材合金的粘附性，使溅射靶高密度化。一般而言，合金中含有非磁性材料的溅射靶的原材料通过粉末烧结法来制作。然而，在Fe-Pt中含有大量C时，由于C是难烧结材料，因此难以得到高密度的烧结体。
烧结体的密度低表示烧结体中存在大量空穴(细孔)，空穴在溅射中成为异常放电的起点，并成为粉粒的产生原因，因此，要求提高烧结体的密度。另外，碳具有容易相互凝聚的性质，凝聚后的碳原料也成为溅射中产生粉粒的原因。而且，C在溅射中从靶的合金相脱落，这也成为粉粒产生的原因。综上所述，对于Fe-Pt型的磁性材料靶而言，需要解决C所导致的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-306228号公报
专利文献2：日本特开2000-311329号公报
专利文献3：日本特开2008-59733号公报
专利文献4：日本特开2008-169464号公报
专利文献5：日本特开2004-152471号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供能够在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜的分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶，其课题还在于提供使溅射时产生的粉粒量减少的高密度的溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过同时添加二氧化钛，能够使作为非磁性材料的C粒子微细地均匀分散在母材金属中，从而制作高密度的溅射靶。这样制作的溅射靶能够使粉粒产生非常少。即发现，能够提高成膜时的成品率。
基于这样的发现，本发明提供以下的发明。
1)一种磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，C为0.1摩尔％以上且40摩尔％以下，二氧化钛为0.05摩尔％以上且20摩尔％以下，其余由Fe构成。
2)如上述1)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，在靶中分散有二氧化钛粒子，该二氧化钛粒子中固溶有C的一部分或者在氧化物粒子内内包有C的一部分。
3)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，溅射靶的研磨面的元素分布像中，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内内包有C的检测区域的一部分。
4)如上述1)～3)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素，其余由Fe构成。
5)如上述1)～4)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物作为添加剂，其余由Fe构成。
6)如上述1)～5)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，相对密度为97％以上。
发明效果
本发明的分散有C粒子的Fe-Pt合金型溅射靶具有如下优良效果：能够提供能在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下进行颗粒结构磁性薄膜的成膜并且使容易凝聚的C粒子微细地均匀分散在母材金属中从而使溅射时产生的粉粒量减少的高密度的溅射靶。
附图说明
图1是表示通过添加二氧化钛而在溅射靶的研磨面的元素分布像中钛(Ti)及氧(O)的检测区域内内包有C的检测区域的一部分的情形的图像。
具体实施方式
本发明的磁记录膜用溅射靶中，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，C为0.1摩尔％以上且40摩尔％以下，二氧化钛为0.05摩尔％以上且20摩尔％以下，其余由Fe构成。这是本发明的基本。
本发明中，C粒子的含量在溅射靶组成中优选为0.1摩尔％以上且40摩尔％以下。C粒子在靶组成中的含量低于0.1摩尔％时，有时不能得到良好的磁特性，另外，超过40摩尔％时，即使是本申请发明的组成，C粒子有时也会凝聚，粉粒的产生变多。
另外，本发明中，Pt的含量在Fe-Pt型合金组成中为5摩尔％以上且60摩尔％以下。Pt在Fe-Pt型合金中的含量低于5摩尔％时，有时不能得到良好的磁特性，超过60摩尔％，有时也同样不能得到良好的磁特性。
二氧化钛设定为0.05摩尔％以上且20摩尔％以下，低于0.05摩尔％时，C粒子凝聚，抑制粉粒产生的效果消失。另外，超过20摩尔％时，有时不能得到良好的磁特性，因此优选为上述范围。
为了提高磁特性而添加的碳(C)在Fe-Pt型合金靶中表现出特异性的存在形态。即，C粒子大部分存在于与分散在靶中的二氧化钛粒子相同的部位。
对本发明的溅射靶的研磨面的元素进行分布分析时，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内重复出现C的检测区域。将该情形示于图1。由图1可知，C粒子的大部分(至少一部分)内包在二氧化钛中。
关于分散在靶中的二氧化钛粒子中C的存在形态，认为以其一部分固溶或C的一部分进入氧化物粒子内的形态(内包)存在。这意味着，二氧化钛至少存在于碳原料彼此之间。该存在形态以存在分散在靶中的二氧化钛粒子为前提，可以说是极其特异性的形态。
与碳相比，二氧化钛的烧结性良好，因此，通过使C的至少一部分进入二氧化钛中或者使二氧化钛存在于碳粒子之间，使烧结性得到改善，烧结体整体的密度提高。另外，具有抑制C粒子的凝聚、使碳原料的分散性提高的效果。其结果，具有使由于碳凝聚而产生的粉粒减少的效果。
另外，本发明的溅射靶优选使用包含石墨的C粒子。这是因为，C粒子为石墨状时，所制作的溅射靶具有能够进一步抑制粉粒产生的效果。
但是，只要使用C粒子，这点就不会成为特别大的问题，只要是C粒子，则可以是任意种类。
相对密度为97％以上是本发明的重要条件之一，能够在本申请发明的溅射靶中实现。相对密度高时，因溅射时从溅射靶脱气而产生的问题少，另外，合金与C粒子的粘附性提高，因此能够有效地抑制粉粒产生。
对于溅射靶的合金相之外的部分的每1个粒子的平均面积，优选小的平均面积。这是因为，在每1个粒子的平均面积小时，具有能够缩短溅射时的预烧时间的效果。这一点作为更优选的条件，在下述实施例等中进行说明。
在本发明中，相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求出的值。计算密度是指假定为靶的构成物质不发生相互扩散或反应而混合存在时的密度，通过下式计算。
计算密度＝ΣΣ(构成分子的分子量×构成分子的分子数比)/Σ(构成分子的分子量×构成分子的分子数比/构成分子的文献值密度)
此处，Σ是指对靶的全部构成物质求和。
本发明的溅射靶通过粉末烧结法来制作。制作时，准备各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、二氧化钛粉末、C粉末)。这些粉末优选使用粒径0.5μm以上且10μm以下的粉末。原料粉末的粒径过小时，存在会促进氧化从而使溅射靶中的氧浓度上升等问题，因此优选为0.5μm以上。另一方面，原料粉末的粒径大时，难以使C粒子微细分散在合金中，因此，进一步优选使用10μm以下的粉末。
此外，可以使用合金粉末(Fe-Pt粉)作为原料粉末。特别是，含有Pt的合金粉末虽然取决于其组成，但对于减少原料粉末中的氧量有效。在使用合金粉末的情况下，也优选使用粒径0.5μm以上且10μm以下的粉末。
优选预先利用球磨机等高能量混合介质将预定的二氧化钛(TiO2)和C同时混合。此时，能够促进TiO2与C的固溶，能够改善烧结性。
也可以向Fe-Pt-C的混合粉中添加预定量的二氧化钛，利用球磨机等方法进行粉碎混合，制成烧结用原料粉。另外，球磨机的粉碎介质也可以使用二氧化钛。
关于上述包含选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素的添加元素及包含选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物的添加剂，可以在混合作为主要成分的原料粉末时同时添加，并实施混合。
然后，称量上述的粉末以达到期望的组成，使用球磨机等公知的方法进行粉碎兼混合。
通过热压对这样得到的混合粉末进行成形、烧结。除了热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度取决于溅射靶的组成，多数情况下设定为1100～1400℃的温度范围。
接着，对从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对提高烧结体的密度有效。热等静压加工时的保持温度取决于烧结体的组成，多数情况下为1100～1400℃的温度范围。另外，加压压力设定为100Mpa以上。
使用车床将这样得到的烧结体加工成期望的形状，由此能够制作本发明的溅射靶。
通过以上方法，能够制作C粒子均匀地微细分散在合金中且高密度的分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶。这样制造的本发明的溅射靶作为颗粒结构磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶有用。
实施例
以下，基于实施例及比较例进行说明。需要说明的是，本实施例不过是一例，本发明不受该例子的任何限定。即，本发明仅由权利要求书限定，包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为41Fe-40Pt-9TiO2-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.5％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。图1是表示该情形的图像，能够确认其结果。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.82μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为85个。
(实施例2)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末。C粉末使用市售的无定形碳。以成为29Fe-60Pt-1TiO2-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.1％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.75μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为95个。
(实施例3)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为69Fe-10Pt-20TiO2-1C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为99.4％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的平均面积为5.25μm2。
该实施例3的溅射靶的合金相以外的部分的平均面积与上述实施例2的该平均面积相比，为相当大的面积。认为这是因为，TiO2与C相比，更容易连接(更容易凝聚)，其结果，TiO2多的本实施例3的合金相以外的部分的面积变大。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为24个。
(实施例4)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为50Fe-40Pt-5TiO2-2SiO2-2Cr2O3-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.3％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.68μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为55个。
(实施例5)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的B2O3粉末、平均粒径3μm的Ta2O5粉末，平均粒径1μm的CoO粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为40Fe-40Pt-5TiO2-2B2O3-1Ta2O5-1CoO-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.7％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.92μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为65个。
(实施例6)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为50Fe-40Pt-5TiO2-2MgO-2Co3O4-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.6％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.85μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为96个。
(实施例7)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径8μm的Ru粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为39Fe-39Pt-9TiO2-3Ru-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.4％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.84μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为81个。
(实施例8)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径5μm的Au粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为38Fe-38Pt-9TiO2-5Au-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为97.6％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为1.22μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为97个。
(实施例9)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径5μm的Ag粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为40.5Fe-40Pt-9TiO2-0.5Ag-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为97.1％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.92μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为101个。
(实施例10)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径5μm的Cu粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为37Fe-37Pt-9TiO2-7Cu-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.1％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.8μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为82个。
(实施例11)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径6μm的Co-B粉末。C粉末使用市售的无定形碳。
以成为40Fe-40Pt-9TiO2-1B-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为98.7％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.86μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为79个。
(实施例12)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末。C粉末使用市售的无定形碳。以成为30Fe-25Pt-5TiO2-40C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。
接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为97.9％。
对溅射靶的研磨面进行元素分布分析，考察钛(Ti)及氧(O)的检测区域内和C的检测区域。其结果，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内存在C的检测区域，内包有C的一部分。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.73μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的粉粒的个数。此时的粒径0.25～3μm的粉粒个数为162个。
(比较例1)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。以成为45Fe-45Pt-10C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。
热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为95.5％。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.74μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的0.25～3μm的粉粒的个数。此时的个数为1050个。
(比较例2)
作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的C粉末。C粉末使用市售的无定形碳。以成为30Fe-30Pt-40C(摩尔％)且合计重量为2600g的方式称量这些粉末。
接着，将称量好的粉末与粉碎介质二氧化钛球一起封入容量10升的球磨机罐中，使其旋转4小时而进行混合、粉碎。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。接着，对从热压模具中取出的烧结体实施热等静压加工。
热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起缓慢地升高Ar气体的气压，在1100℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后，直接在炉内自然冷却。
通过阿基米德法对这样制作的烧结体的密度进行测定，计算相对密度，结果为95.1％。另外，该溅射靶的合金相以外的部分的每1个粒子的平均面积为0.71μm2。
接着，使用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后，安装到磁控溅射装置(佳能安内华公司制造的C-3010溅射系统)中，进行溅射。
将溅射的条件设定为输入功率1kW、氩气压力1.7Pa，实施2千瓦时的预溅射后，以1kW在直径4英寸的硅基板上进行20秒钟的成膜。然后，使用粉粒计数仪测定附着在基板上的0.25～3μm的粉粒的个数。此时的个数为2120个。
将以上的实施例和比较例的、组成、合金相以外的部分的平均面积、相对密度、粉粒数的结果的一览表示于表1。
由上述实施例可知，在本申请发明的成分和组成的数值范围的溅射靶的密度高，粉粒的产生数少。可知，对于比较例1及比较例2而言，均不含二氧化钛，因此，密度低，粉粒数为非常高的值。
在实施例中，对于实施例12，C粒子的含量为40摩尔％，为上限值，因此，与其他实施例相比，粉粒数为162，稍高。但是，该水平落入容许范围，因此不会特别成为问题。
另外，对于实施例2而言，与C的含量相比，二氧化钛的含量为1摩尔％，稍低，因此与其他实施例相比，粉粒数为95，有些高。但是，该水平落入容许范围，因此不会成为问题。
如果二氧化钛为0.05摩尔％～20摩尔％，则能够称为良好的颗粒结构磁性薄膜的成膜用溅射靶。
另外，在本申请发明中，允许含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素，进而允许含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物作为添加剂，只要这些添加物质在预定范围内，则具有与未添加这些物质的溅射靶同等的特性，这可以由实施例容易地确认。这些例子全部包含在本申请发明中。
产业实用性
本发明具有如下优良效果：能够提供能在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下进行颗粒结构磁性薄膜的成膜并且使溅射时产生的粉粒量减少的高密度的分散有C粒子的Fe-Pt型溅射靶。因此，作为颗粒结构磁性薄膜的成膜用溅射靶有用。
Claims (6)
1.一种磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，C为0.1摩尔％以上且40摩尔％以下，二氧化钛为0.05摩尔％以上且20摩尔％以下，其余由Fe构成。
2.如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，在靶中分散有二氧化钛粒子，该二氧化钛粒子中固溶有C的一部分或者在氧化物粒子内内包有C的一部分。
3.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，溅射靶的研磨面的元素分布像中，在钛(Ti)及氧(O)的检测区域内内包有C的检测区域的一部分。
4.如权利要求1～3中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素，其余由Fe构成。
5.如权利要求1～4中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且20摩尔％以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物作为添加剂，其余由Fe构成。
6.如权利要求1～5中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，相对密度为97％以上。
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