CN104662606B - Fe-Pt基磁性材料烧结体 - Google Patents

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Abstract

一种Fe‑Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有BN和SiO2作为非磁性材料，在所述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和O。本发明的课题在于提供一种能够制作热辅助磁记录介质中的磁性薄膜，并且降低溅射时产生的粉粒量的高密度溅射靶。

Description

Fe-Pt基磁性材料烧结体
技术领域
本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质中的磁性薄膜的烧结体及其制造方法。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜一直使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外，采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性无机物粒子的复合材料。并且，从生产率高的观点出发，上述磁性薄膜多数情况下利用DC磁控溅射装置使用以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
硬盘的记录密度逐年急速增大，认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特(bit)的尺寸小于10nm，这种情况下，可以预料到由热起伏导致的超顺磁化成为问题，并且可以预料到现在使用的磁记录介质的材料、例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料是不充分的。这是因为，以10nm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的磁性粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
出于上述原因，具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。FePt相的晶体磁各向异性高，并且耐腐蚀性、抗氧化性优良，因此被期待为适合用作磁记录介质的材料。而且，使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，要求开发使有序化的FePt磁性粒子在磁隔离的状态下尽可能高密度地取向一致地分散的技术。
鉴于上述情况，提出了利用氧化物、碳等非磁性材料隔离具有L10结构的FePt磁性粒子的粒状结构磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方案。该粒状结构磁性薄膜形成如下结构：通过非磁性物质的介入而使磁性粒子彼此磁绝缘。通常具有Fe-Pt相的粒状结构磁性薄膜使用Fe-Pt基烧结体溅射靶来成膜。
关于Fe-Pt基磁性材料烧结体溅射靶，本发明人以前公开了涉及如下所述的强磁性材料溅射靶的技术，该强磁性材料溅射靶由Fe-Pt合金等磁性相和使其分离的非磁性相构成，并且利用金属氧化物作为非磁性相的材料之一(专利文献1)。
除此以外，专利文献2中公开了如下所述的磁记录介质膜形成用溅射靶，其由具有在FePt合金相中分散有C层的组织的烧结体构成，专利文献3中公开了包含SiO2相、FePt合金相和相互扩散相的磁记录介质膜形成用溅射靶。另外，专利文献4中公开了包含Pt、SiO2、Sn、其余为Fe的Fe-Pt基强磁性材料溅射靶，专利文献5中公开了X射线衍射中相对于背景强度的石英的(011)面的峰强度比为1.40以上的磁记录膜用溅射靶。
作为上述非磁性材料的六方晶系BN(硼与氮的化合物)作为润滑剂发挥优良的性能，但是在用于粉末冶金的原料时，由于烧结性差，难以制造高密度的烧结体。并且，在这种烧结体密度低的情况下，在将烧结体加工成靶时，存在产生裂纹、碎裂等不良而使成品率降低的问题。另外，密度低时存在如下问题：在靶中产生大量孔隙，该空隙成为异常放电的原因，在溅射中产生粉粒(附着于基板上的粉尘)，从而使制品成品率降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第WO2012/029498号
专利文献2：日本特开2012-102387号公报
专利文献3：日本特开2011-208167号公报
专利文献4：国际公开第WO2012/086578号
专利文献5：日本专利第5009447号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明提供一种使用六方晶系BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体，其能够制作热辅助磁记录介质的磁性薄膜，此外，本发明的课题在于提供减少溅射时产生的粉粒量的高密度溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过使作为非磁性材料的六方晶系BN粒子与SiO2粒子一同分散在Fe-Pt基母材金属中，可以制作高密度的溅射靶。发现由此制作的溅射靶能够使粉粒产生非常少，可以提高成膜时的成品率。
基于上述发现，本发明提供：
1)一种Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有六方晶系BN和SiO2作为非磁性材料，在上述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和O。
2)如上述1)所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，在上述烧结体的X射线衍射中，出现六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰，并且相对于背景强度的作为结晶化的SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.40以下。
3)如上述1)或2)所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，在上述烧结体的X射线衍射中，相对于背景强度的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度比为1.50以上。
4)如上述1)～3)所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，相对于六方晶系BN的SiO2的含量为1摩尔％以上。
5)如上述1)～4)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，BN为1摩尔％以上且50摩尔％以下，SiO2为0.5摩尔％以上且20摩尔％以下，其余为Fe。
6)如上述1)～5)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且40摩尔％以下的C。
7)如上述1)～6)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有0.5摩尔％以上且10.0摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
8)如上述1)～7)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
发明效果
本发明的使用BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体具有能够形成粒状结构的磁性薄膜，并且能够提供减少在溅射时产生的粉粒量的高密度溅射靶的优良效果。
附图说明
图1为实施例1的烧结体的使用FE-EPMA得到的元素分布图。
图2为实施例2的烧结体的使用FE-EPMA得到的元素分布图。
图3为实施例1的烧结体的X射线衍射图谱(最上段)。
图4为比较例1的烧结体的X射线衍射图谱(最上段)。
图5为实施例2的烧结体的X射线衍射图谱(最上段)。
图6为比较例2的烧结体的X射线衍射图谱(最上段)。
具体实施方式
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体的特征在于，含有BN和SiO2作为非磁性材料，上述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和O。
如上所述，六方晶系BN作为润滑剂具有优良的性能，但由于烧结性差，对于含有BN的烧结体而言，难以提高其密度。然而发现，通过以相互扩散的状态含有BN和SiO2，与单独含有BN的情况相比，可以显著提高烧结性。产生这种现象的详细原因尚不明确，但就像通常已知在SiO2玻璃中添加硼酸(B)时SiO2玻璃的软化点温度会下降那样，可以认为是起因于SiO2与B的亲和性高。
在烧结体的切断面中的B或N的存在区域中是否存在Si和O可以通过使用FE-EPMA(场发射型电子探针微分析仪)制成的元素分布图来确认。具体来说，如果元素分布图中的B和N的存在区域与Si和O的存在区域之间全部或一部分重合，则可以判断为各元素在同一区域存在。另外，如此确认到在B和N的存在区域中存在Si和O则认为BN与SiO2发生了固溶。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体，在相对于其加压面的截面的X射线衍射中，出现六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰，并且相对于背景强度的作为结晶化的SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比优选为1.40以下。即，将烧结体加工成溅射靶的情况下，在与该靶的溅射面平行的切断面的X射线衍射中，通过使作为SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.40以上，可以抑制靶的微裂纹的产生。
在21.98°处观察作为结晶化的SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰。另外，上述背景强度的计算方法为(((在20.5～21.5°处观察到的X射线衍射强度的平均值)+(在22.5～23.5°处观察到的X射线衍射强度的平均值))/2)。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体，在相对于其加压面的截面中，相对于背景强度的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度比优选为1.50以上。即，将烧结体加工成溅射靶时，在与该靶的溅射面平行的切断面的X射线衍射中，通过使六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度比为1.50以上，可以抑制靶的微裂纹的产生。
在26.75°处观察六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰。另外，上述背景强度的计算方法为(((在25.5°～26.5°处观察到的X射线衍射强度的平均值)+(在27.5°～28.5°处观察到的X射线衍射强度的平均值))/2)。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体中，相对于六方晶系BN的SiO2的含量优选为1摩尔％以上。通过使相对于六方晶系BN的SiO2的含量为1摩尔％以上，可以进一步提高烧结性。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体中，Pt含量优选为5摩尔％以上且60摩尔％以下。通过设定为5摩尔％以上且60摩尔％以下，可以得到良好的磁特性。另外，优选的是，BN含量优选为1摩尔％以上且50摩尔％以下，SiO2含量优选为0.5摩尔％以上且20摩尔％以下。这些非磁性材料的含量超过上述数值范围时，可以提高磁绝缘。此外，使C粒子分散在合金中是有效的，通过含有0.5摩尔％以上且40摩尔％以下的C，可以提高磁绝缘。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体可以以总量计含有0.5摩尔％以上且10.0摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。另外，本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体可以适当添加选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。这些添加元素、添加材料是用于提高溅射后的膜的磁特性的有效成分。
本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体可以通过例如以下的方法制作。
制作时，准备各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、SiO2粉末)。另外，根据需要准备作为上述列举的添加成分的各原料粉末。需要说明的是，作为上述SiO2粉末优选使用石英或非晶SiO2粉末。使用方英石作为SiO2粉末时，在250℃发生α-β转变，引起体积变化，结果使SiO2自身产生成为异常放电原因的微裂纹，因而是不优选的。
这些粉末优选使用粒径为0.5μm以上且10μm以下的粉末。原料粉末的粒径过小时，存在氧化被促进从而溅射靶中的氧浓度上升等问题，因此优选为0.5μm以上。另一方面，原料粉末的粒径大时，各成分难以在合金中微细分散，因此进一步优选使用10μm以下的粉末。
此外，可以使用合金粉末(Fe-Pt粉等)作为原料粉末。特别是，虽然也取决于其组成，但是含有Pt的合金粉末对于减少原料粉末中的氧量是有效的。使用合金粉末的情况下，也优选使用粒径为0.5μm以上且10μm以下的粉末。
接着，称量上述粉末以得到所期望的组成，并使用公知的方法进行粉碎和混合。此时，为了使BN粉末与SiO2粉末相互扩散，优选以微粉的状态混合两种粉末，通过在进行粉碎的同时将两者混合，可以更有效地进行混合。混合粉碎中，特别是使用球磨机、介质搅拌磨等是有效的。
通过热压对如此得到的混合粉末进行成型和烧结。除了热压以外，还可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。虽然也取决于溅射靶的组成，但是在多数情况下烧结时的保持温度为800℃～1400℃的温度范围。
接着，对从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高烧结体的密度是有效的。虽然也取决于烧结体的组成，但是在多数情况下热等静压加工时的保持温度为800℃～1200℃的温度范围。另外，加压压力设定为100MPa以上。
利用车床将由此得到的烧结体加工成所期望的形状，由此可以制作溅射靶。
由此，可以制作Fe-Pt基磁性材料烧结体和溅射靶，其特征在于含有BN和SiO2作为非磁性材料，并且在上述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和O。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅仅为一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、SiO2粉末、BN粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到65(50Fe-45Pt-5Ag)-5SiO2-30BN(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为97.9％。
切去所得到的烧结体的端部，对截面进行抛光，并通过FE-EPMA对其组织进行分析。由此得到的烧结体截面的元素分布图的测定结果示于图1中。如图1所示，在存在B或N的部位确认到Si和O的存在，可以确认进行了BN与SiO2的固溶。
另外，使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为5.46，SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.38。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，进行溅射。溅射的条件为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的Si基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为20个。
(比较例1)
在作为单独含有BN的情况的示例的比较例1中，准备Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、BN粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到60(50Fe-45Pt-5Ag)-40BN(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为96.1％，与实施例1相比降低。另外，使用X射线衍射法(XRD)对所得到的烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为5.42。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为840个，与实施例1相比显著增加。
(实施例2)
准备Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末、BN粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到70(50Fe-50Pt)-5SiO2-25BN(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为98.3％。
切去所得到的烧结体的端部，与实施例1同样地对截面进行抛光并通过FE-EPMA对其组织进行分析。结果，在存在B或N的部位确认到Si和O的存在，可以确认进行了BN与SiO2的固溶。另外，使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为17.98，SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.27。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为31个。
(比较例2)
在作为单独含有BN的情况的示例的比较例2中，准备Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、BN粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到70(50Fe-50Pt)-30BN(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为96.7％，与实施例2相比降低。另外，使用X射线衍射法(XRD)对所得到的烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为21.4。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为795个，与实施例2相比显著增加。
(实施例3)
准备Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、SiO2粉末、BN粉末、TiO2粉末、MgO粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到73(30Fe-60Pt-10Cu)-5SiO2-20BN-1TiO2-1MgO(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1060℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为98.6％。
切去所得到的烧结体的端部，与实施例1同样地对截面进行抛光并通过FE-EPMA对其组织进行分析。结果，在存在B或N的部位确认到Si和O的存在，可以确认进行了BN与SiO2的固溶。另外，使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为7.24，SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.32。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为16个。
(比较例3)
在作为单独含有BN的情况的示例的比较例3中，准备Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、BN粉末、TiO2粉末、MgO粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到78(30Fe-60Pt-10Cu)-20BN-1TiO2-1MgO(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1060℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为96.3％，与实施例3相比降低。另外，使用X射线衍射法(XRD)对所得到的烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为7.38。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为645个，与实施例3相比显著增加。
(实施例4)
准备Fe粉末、Pt粉末、B粉末、Ru粉末、SiO2粉末、BN粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到75(70Fe-20Pt-5B-5Ru)-5SiO2-20BN(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为97.9％。
切去所得到的烧结体的端部，与实施例1同样地对截面进行抛光并通过FE-EPMA对其组织进行分析。结果，在存在B或N的部位确认到Si和O的存在，可以确认进行了BN与SiO2的固溶。另外，使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为10.82，SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.18。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为33个。
(比较例4)
在作为单独含有BN的情况的示例的比较例4中，准备Fe粉末、Pt粉末、B粉末、Ru粉末、BN粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到80(70Fe-20Pt-5B-5Ru)-20BN(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1200℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在1100℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为96.2％，与实施例4相比降低。另外，使用X射线衍射法(XRD)对所得到的烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为10.59。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为816个，与实施例4相比显著增加。
(实施例5)
准备Fe粉末、Pt粉末、Au粉末、SiO2粉末、BN粉末、SiC粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到74(48Fe-48Fe-4Au)-5SiO2-20BN-1SiC(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为97.6％。
切去所得到的烧结体的端部，与实施例1同样地对截面进行抛光并通过FE-EPMA对其组织进行分析。结果，在存在B或N的部位确认到Si和O的存在，可以确认进行了BN与SiO2的固溶。另外，使用X射线衍射法(XRD)对烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为5.96，SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.24。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为36个。
(比较例5)
在作为单独含有BN的情况的示例的比较例5中，准备Fe粉末、Pt粉末、Au粉末、BN粉末、SiC粉末作为原料粉。称量这些粉末以得到79(48Fe-48Fe-4Au)-20BN-1SiC(摩尔％)。
接着，将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨中，旋转2小时(转速300rpm)进行混合和粉碎。然后，将从介质搅拌磨中取出的混合粉末填充到碳制模具中并进行热压。
热压的条件与实施例1同样，设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1050℃、保持时间2小时，从升温开始时起至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后在腔内直接自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工的条件与实施例1同样，设为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时，从升温开始时起逐渐提高Ar气的气压，保持在950℃的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接自然冷却。
用阿基米德法测定如此制作的烧结体的密度，并计算相对密度，结果为95.3％，与实施例5相比降低。另外，使用X射线衍射法(XRD)对所得到的烧结体的截面进行分析，结果，BN(002)面的X射线衍射峰强度比为5.86。
接着，利用车床将烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装在磁控溅射装置(Canon Anelva制C-3010溅射系统)中，在与实施例1同样的条件下进行溅射。然后，利用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为942个，与实施例5相比显著增加。
根据以上结果，本发明的溅射靶通过含有六方晶系BN和SiO2作为非磁性材料，得到了保持溅射靶的高密度，并且可以显著抑制溅射时产生的粉粒数这样的优良效果。
[表1]
产业实用性
本发明的使用BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体具有可以提供降低溅射时产生的粉粒量的高密度溅射靶的优良效果。因此，作为用于粒状结构的磁性薄膜的成膜的溅射靶有用。

Claims (7)

1.一种Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有六方晶系BN和SiO2作为非磁性材料，在所述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和O，
在所述烧结体的X射线衍射中，出现六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰，并且相对于背景强度的作为结晶化的SiO2的方英石(101)面的X射线衍射峰强度比为1.40以下。
2.如权利要求1所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，在所述烧结体的X射线衍射中，相对于背景强度的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度比为1.50以上。
3.如权利要求1所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，相对于六方晶系BN的SiO2的含量为1摩尔％以上。
4.如权利要求1所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，BN为1摩尔％以上且50摩尔％以下，SiO2为0.5摩尔％以上且20摩尔％以下，其余为Fe。
5.如权利要求1所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，还含有0.5摩尔％以上且40摩尔％以下的C。
6.如权利要求1所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有0.5摩尔％以上且10.0摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。
7.如权利要求1所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有选自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
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