TWI593808B - Sputtering target for magnetic recording media - Google Patents

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TWI593808B
TWI593808B TW103117278A TW103117278A TWI593808B TW I593808 B TWI593808 B TW I593808B TW 103117278 A TW103117278 A TW 103117278A TW 103117278 A TW103117278 A TW 103117278A TW I593808 B TWI593808 B TW I593808B
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Atsushi Sato
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Jx Nippon Mining & Metals Corp
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Description

磁記錄媒體用濺鍍靶
本發明係關於一種用於形成磁記錄媒體中之磁性薄膜的濺鍍靶。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底之材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又，採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與氧化物構成的複合材料。而且，由於生產性高，上述磁性薄膜大多係以磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年迅速的增大，正在超越1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題。且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co基合金添加Pt以提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由，具有L10結構之Fe-Pt合金作為超高密度記 錄媒體用材料而受到注意。具有L10結構之Fe-Pt合金不僅具有高的結晶磁異向性，且耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。
又，於將具有L10結構之Fe-Pt合金使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化於L10結構之Fe-Pt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以C(碳)或氧化物等非磁性材料將具有L10結構之Fe-Pt磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜具有下述結構：藉由使非磁性材料包圍磁性粒子，以遮斷磁性粒子間之磁相互作用。
具有粒狀結構之磁性薄膜的磁記錄媒體及與其相關的公知文獻，可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
上述具有具L10結構之Fe-Pt磁性粒子的粒狀結構磁性薄膜，含有C作為非磁性材料之磁性薄膜，由於其磁特性特別高，因此受到矚目。然而，若欲對由Fe-Pt合金與C構成之濺鍍靶進行濺鍍，則會有下述問題：在濺鍍時發生C不慎脫離而產生大量顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)。為了解決此問題，需要提供Fe-Pt合金與C之密合性經提高的濺鍍靶。又，雖使用含有代替C之碳化物或氮化物之靶，亦可得到優異之磁性薄膜，但於該情形時亦會有在濺鍍時產生大量顆粒之問題。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2004-152471號公報
專利文獻6：日本特開2012-214874號公報
上述Fe-Pt合金雖然在1：1組成附近會形成L10型規則晶格，但會有下述問題：一般而言結晶結構為規則晶格之材料缺乏延展性，此種材料即便使用加壓燒結裝置進行燒結亦難以提高燒結體之密度。特別是含有難燒結材料之C(碳)之Fe-Pt-C系極難獲得緻密的燒結體。因此若對此種密度低的燒結體濺鍍靶進行濺鍍，則會有下述問題：發生非磁性材料不慎脫離而產生大量顆粒(附著於基板上之塵埃)。
又，Fe-Pt合金之L10規則晶格若加熱至1300℃以上，雖然會從規則狀態轉移成不規則狀態而增加延展性，但會有根據其中所含有之非磁性材料的種類而於1300℃以上的溫度分解的情況。而且有下述問題：在1300℃以上之高溫域中，會有發生晶粒成長導致之燒結體組織粗大化之情形，此種粗大的晶粒會成為濺鍍時異常放電(電弧)之起點，而產生顆粒。
因此，本發明其課題在於提供一種大幅減低濺鍍時所產生之顆粒量的燒結體濺鍍靶，其係由Fe-Pt系合金與非磁性材料構成。
本發明人著眼於：雖然Co或Ni與Fe-Pt合金一樣於1：1組成附近會形成L10型規則晶格，但由規則狀態轉移至不規則狀態之溫度為CoPt中約825℃、NiPt中約645℃，與FePt之約1300℃相比顯著降低，而得到下述知識見解：藉由使Fe-Pt系合金中含有此種元素，即便於比先前技 術低之燒結溫度亦表現不規則結構，合金之延展性增加，可製作高密度之燒結體，此種燒結體濺鍍靶可大幅減低濺鍍時所產生之顆粒量。
再者，專利文獻6中記載有一種濺鍍靶，其含有Fe、Pt及C，進一步含有Fe、Pt以外之金屬元素，作為Fe、Pt以外之金屬元素，含有比0at%多且20at%以下之Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、B。然而，專利文獻6中僅有含有10at%之Cu之一例，與後述之本發明的添加元素之種類及含量差異很大。
根據此種見解，本發明提供：1)一種濺鍍靶，其係以L10型規則晶格之Fe-Pt合金與非磁性材料為主成分的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：以濺鍍靶之金屬成分中之原子數比率計，含有0.05~0.5%之Co或Ni中之任一者或兩者；2)如上述1)記載之濺鍍靶，其除了Fe、Pt、Co、Ni以外，含有選自Ag、Au、B、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Zn中之任一種以上元素作為金屬成分；3)如上述1)或2)記載之濺鍍靶，其含有碳、碳化物、氧化物、氮化物中之任一種以上作為非磁性材料。
根據本發明，可提供於濺鍍時大幅減低所產生之顆粒量的濺鍍靶。藉此，具有可顯著提高成膜時之產率此優異效果。
本發明之濺鍍靶，其係以L10型規則晶格之Fe-Pt合金與非 磁性材料為主成分的燒結體濺鍍靶，且以濺鍍靶之金屬成分中之原子數比率計，含有0.05~0.5%之範圍的Co或Ni中之任一者或兩者。
Fe-Pt合金之組成，一般可使用以原子數比率中Pt為35%以上且55%以下，剩餘部份為Fe之比例進行摻合者，但若為可維持有效之作為磁記錄媒體的特性之範圍內，則無特別限制。
本案發明中特別重要的是，作為濺鍍靶之金屬成分，以上述金屬成分中之原子數比率計，以0.05~0.5%之範圍含有Co或Ni中之任一者或兩者。
雖然Co或Ni與Fe-Pt合金一樣於1：1組成附近會形成L10型規則晶格，但由此規則狀態轉移至不規則狀態之溫度為CoPt中約825℃、NiPt中約645℃，與FePt之約1300℃相比顯著降低，因此藉由使Fe-Pt系合金中含有此等元素，即便於低燒結溫度亦可得到高密度之燒結體，可抑制顆粒之產生。
上述之Co或Ni之含量，以上述金屬成分中之原子數比率計設為0.05%以上且0.5%以下。若含量未達0.05%，則由於自規則狀態轉移至不規則狀態之溫度無法充分降低，因此無法期待密度之提高，另一方面，若含量超過0.5%，則可能變得無法得到作為磁性薄膜之充分的磁特性。
含有Co或Ni之任一者或兩者皆可獲得相同的效果。於含有兩者之情形時，必須將其合計含量設為以濺鍍靶之金屬成分中之原子數比率計為0.05%以上且0.5%以下。
再者，本案發明可添加Co、Ni作為金屬粉，由於在濺鍍靶之金屬成分中含有上述既定量即可，因此不用特別探討其添加手段。
本發明之濺鍍靶除了Fe、Pt、Co、Ni以外，可含有選自Ag、Au、B、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Zn中之任一種以上元素作為金屬成分。
此等金屬元素係於經濺鍍之薄膜中，主要為了降低用於表現L10結構之熱處理溫度而添加者。其摻合比例只要為可維持有效之作為磁記錄媒體之特性的範圍內，則無特別限制，添加比例較理想為以上述金屬成分中之原子數比率計設為1at%以上且12at%以下。
又，本發明之濺鍍靶可含有碳、碳化物、氮化物、氧化物作 為非磁性材料。自此種濺鍍靶製得之磁性膜，由於碳、碳化物、氮化物、氧化物具有使磁性粒子彼此之磁相互作用絕緣的結構，故可期待良好之磁特性。特別是於含有碳之情形，從密度提高之觀點而言，含有上述Co或Ni具有效果。非磁性材料之摻合量，只要是可維持有效之作為磁記錄媒體的特性之範圍內，則無特別限制，較佳為設為以靶中之體積比率計為20vol%以上且40vol%以下。
本發明之濺鍍靶係使用粉末燒結法，例如可藉由下述方法來製作。
首先，準備Fe粉、Pt粉、Co粉、Ni粉、Cu粉等作為金屬粉。作為金屬粉，不僅可使用單一元素之金屬粉，亦可使用合金粉。此等金屬粉宜使用粒徑在1~10μm之範圍者。若粒徑在1~10μm，則可更均勻混合，可防止偏析與粗大結晶化。當金屬粉末之粒徑大於10μm之情形時，有時非磁性材料會無法均勻地分散，又，當小於1μm之情形時，有時會發生下述問題：因金屬粉氧化之影響，而導致靶組成不是想要之組成。另，此粒徑 範圍僅為較佳範圍，應理解脫離此範圍並非否定本案發明之條件。
又，準備C粉、碳化物粉、氮化物粉等作為非磁性材料粉末。非磁性材料粉末宜使用粒徑在1~30μm之範圍者。若粒徑為1~30μm，則在與前述之金屬粉混合時，非磁性材料粉彼此不易凝聚，而可使之均勻地分散。關於非磁性材料中之C粉，具有如石墨(graphite)或奈米管般具有結晶結構者與以碳黑所代表之非晶質者，可使用任一種之C粉。
接著，將上述原料粉秤量成想要的組成，使用球磨機等公知方法進行混合兼粉碎。此時，宜在粉碎容器內裝入非活性氣體，儘可能地抑制原料粉氧化。
於真空環境或非活性氣體環境，以熱壓法對以上述方式得到之混合粉末進行成型、燒結。又，除了前述熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。尤其是熱靜水壓燒結法對提升燒結體密度是有效的。燒結時的保持溫度，雖然亦取決於靶之構成成分，但大多數的情形是在800~1500℃的溫度範圍。
然後，以車床將所製得之燒結體加工成想要的形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
藉由上述方式可製造本發明之濺鍍靶。以此方式製得之濺鍍靶，具有下述優異之效果：可降低濺鍍時產生之顆粒量，提升成膜時之產率。
實施例
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限 制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。再者，實施例1中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於0.25%之量的Co。
秤量組成(分子數比率)：29.85Fe-0.15Co-30Pt-40C
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋(ball mill pot)，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為0.25%。
分析組成(分子數比率)：30.20Fe-0.15Co-29.97Pt-39.68C
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。使濺鍍條件為輸 入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋直徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為166個。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。再者，於比較例1中未添加Co粉。
秤量組成(分子數比率)：30Fe-30Pt-40C
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。
分析組成(分子數比率)：30.25Fe-30.05Pt-39.70C
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為 324個，較實施例1增加。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。再者，比較例2中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於10.0%之量的Co。
秤量組成(分子數比率)：24Fe-6Co-30Pt-40C
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為10.05%。
分析組成(分子數比率)：24.33Fe-6.07Co-29.98Pt-39.62C
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為 153個，較實施例1減少。另一方面，若與實施例1相比，無法得到充分的磁特性。認為此係由於Co的含量多，故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Ni粉、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2100g。再者，實施例2中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於0.075%之量的Ni。
秤量組成(分子數比率)：39.94Fe-0.06Ni-40Pt-20SiO2
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Ni、Si係使用ICP-AES裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。根據作為測量結果而得之重量比率來計算分子數比率的結果，此靶之組成如下所述。此時，Ni含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為0.075%。
分析組成(分子數比率)：39.92Fe-0.06Ni-40.05Pt-19.97SiO2
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進 行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為21個。
(比較例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2100g。又，比較例3中並未添加Ni粉。
秤量組成(分子數比率)：40Fe-40Pt-20SiO2
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Si係使用ICP-AES裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。
分析組成(分子數比率)：40.05Fe-39.92Pt-20.03SiO2
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為35個，較實施例2增加。
(比較例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Ni粉、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2100g。再者，比較例4中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於2.0%之量的Ni。
秤量組成(分子數比率)：38.4Fe-1.6Ni-40Pt-20SiO2
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Ni、Si係使用ICP-AES裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Ni含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為2.01%。
分析組成(分子數比率)：38.34Fe-1.61Ni-39.98Pt-20.07SiO2
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為25個，與實施例2幾乎為相同程度。另一方面，若與實施例2相比，無法 得到充分的磁特性。認為此係由於Ni的含量多，故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。再者，實施例3中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於0.2%之量的Co。
秤量組成(分子數比率)：34.86Fe-0.14Co-35Pt-30BN
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co、B係使用ICP-AES裝置進行測定。BN之含量係根據B之測定值使用化學計算比率來計算。根據作為測量結果而得之重量比率來計算分子數比率的結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為0.21%。
分析組成(分子數比率)：35.10Fe-0.15Co-35.03Pt-29.72BN
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，安裝於磁控濺鍍裝置進行濺 鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為87個。
(比較例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。再者，於比較例5中並未添加Co粉。
秤量組成(分子數比率)：35Fe-35Pt-30BN
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、B係使用ICP-AES裝置進行測定。BN之含量係根據B之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。
分析組成(分子數比率)：35.37Fe-34.75Pt-29.88BN
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，安裝於磁控濺鍍裝置，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為235個，較實施例3增加。認為此係由於合金與BN之密合性不足，因此BN為容易於濺鍍中脫粒之狀態。
(比較例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。再者，比較例6中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於20.0%之量的Co。
秤量組成(分子數比率)：21Fe-14Co-35Pt-30BN
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co、B係使用ICP-AES裝置進行測定。BN之含量係根據B之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為19.91%。
分析組成(分子數比率)：21.21Fe-13.99Co-35.05Pt-29.75BN
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為101個，與實施例3幾乎同程度。另一方面，若與實施例3相比，無法得到 充分的磁特性。認為此係由於Co的含量多，故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Ni粉、平均粒徑5μm之Cu粉、平均粒徑5μm之TaC粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3400g。再者，實施例4中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於0.4%之量的Ni。
秤量組成(分子數比率)：37.28Fe-0.32Ni-37.6Pt-4.8Cu-20TaC
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Cu、Ni係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。TaC之含量係根據C之測定值使用化學計算比率來計算。根據作為測量結果而得之重量比率來計算分子數比率的結果，此靶之組成如下所述。此時，Ni含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為0.40%。
分析組成(分子數比率)：37.25Fe-0.32Ni-37.62Pt-4.78Cu-20.03TaC
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度 5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為487個。
(比較例7)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之Cu粉、平均粒徑5μm之TaC粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3400g。再者，於比較例7中並未添加Ni粉。
秤量組成(分子數比率)：37.6Fe-37.6Pt-4.8Cu-20TaC
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Cu係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。TaC之含量係根據C之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。
分析組成(分子數比率)：37.60Fe-37.57Pt-4.76Cu-20.07TaC
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，安裝於磁控濺鍍裝置，以與 實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為590個，較實施例4增加。認為此係由於合金與TaC之密合性不足，因此TaC為容易於濺鍍中脫粒之狀態。
(比較例8)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Ni粉、平均粒徑5μm之Cu粉、平均粒徑5μm之TaC粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3400g。再者，比較例8中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於17.0%之量的Ni。
秤量組成(分子數比率)：24Fe-13.6Ni-37.6Pt-4.8Cu-20TaC
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Cu、Ni係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。TaC之含量係根據C之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為17.05%。
分析組成(分子數比率)：23.98Fe-13.63Ni-37.56Pt-4.79Cu-20.04TaC
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為425個，較實施例4減少。另一方面，若與實施例4相比，無法得到充分的磁特性。認為此係由於Ni的含量多，故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之C粉、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。再者，實施例5中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於0.5%之量的Co。
秤量組成(分子數比率)：34.65Fe-0.35Co-35Pt-25C-5SiO2
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co、Si係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍 靶之金屬成分中的原子數比率計為0.50%。
分析組成(分子數比率)：34.98Fe-0.35Co-34.98Pt-24.72C-4.97SiO2
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為117個。
(比較例9)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。再者，於比較例9中並未添加Co粉。
秤量組成(分子數比率)：35Fe-35Pt-25C-5SiO2
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Si係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。
分析組成(分子數比率)：34.95Fe-35.27Pt-24.80C-4.98SiO2
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為164個，較實施例5增加。
(比較例10)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑10μm之C粉、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。以下述組成比，秤量成合計重量為2200g。再者，比較例10中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計相當於2.0%之量的Co。
秤量組成(分子數比率)：33.6Fe-1.4Co-35Pt-25C-5SiO2
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co、Si係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。SiO2之含量係根據Si之測定值使用化學計算比率來計算。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co含量為以濺鍍 靶之金屬成分中的原子數比率計為1.98%。
分析組成(分子數比率)：33.89Fe-1.39Co-34.87Pt-24.82C-5.03SiO2
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為121個，與實施例5幾乎同程度。另一方面，若與實施例5相比，無法得到充分的磁特性。認為此係由於Co的含量多，故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
(實施例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑3μm之Ni粉、平均粒徑10μm之C粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。再者，實施例6中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計合計量相當於0.5%之量的Co與Ni。
秤量組成(分子數比率)：34.65Fe-0.05Co-0.30Ni-35Pt-30C
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co、Ni係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感 應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時，Co與Ni之合計含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為0.50%。
分析組成(分子數比率)：34.70Fe-0.05Co-0.30Ni-35.08Pt-29.87C
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為121個。
(比較例11)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。再者，於比較例11中並未添加Co粉與Ni粉之任一者。
秤量組成(分子數比率)：35Fe-35Pt-30C
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。根據以此方式獲得之重量比 率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。
分析組成(分子數比率)：35.04Fe-35.07Pt-29.89C
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為164個，較實施例6增加。
(比較例12)
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑3μm之Co粉、平均粒徑3μm之Ni粉、平均粒徑10μm之C粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。再者，比較例12中，秤量以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計合計量相當於1.0%之量的Co與Ni。
秤量組成(分子數比率)：34.3Fe-0.40Co-0.30Ni-35Pt-30C
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著使用自所製作之燒結體採集而得一部份，實施組成分析。Fe、Pt、Co、Ni係使用ICP-AES裝置進行測定，C係利用採用高頻感應加熱爐燃燒-紅外線吸收法之碳分析裝置進行測定。根據以此方式獲得之重量比率來計算分子數比率而得之結果，此靶之組成如下所述。此時， Co與Ni之合計含量為以濺鍍靶之金屬成分中的原子數比率計為0.98%。
分析組成(分子數比率)：34.32Fe-0.40Co-0.29Ni-34.97Pt-30.02C
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為126個，與實施例6幾乎同程度。另一方面，若與實施例6相比，無法得到充分的磁特性。認為此係由於Co與Ni的合計含量多，故飽和磁化或結晶磁異向性能量降低。
如以上所述，於任一實施例中，藉由添加既定量之Co或Ni，而可降低濺鍍時產生之顆粒量，可提升成膜時之產率。因此，可知含有Co或Ni，對於抑制產生顆粒具有非常重要的作用。
產業利用性
本發明之濺鍍靶，具有下述優異之效果：可減低濺鍍時產生之顆粒量，提升成膜時之產率。因此，適用作為用以形成粒狀結構型磁性薄膜之濺鍍靶。

Claims (3)

  1. 一種濺鍍靶，其係以L10型規則晶格之Fe-Pt合金與非磁性材料為主成分的燒結體濺鍍靶，其特徵在於：以濺鍍靶之金屬成分中之原子數比率計，含有0.05~0.5%之Co或Ni中之任一者或兩者。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其除了Fe、Pt、Co、Ni以外，含有選自Ag、Au、B、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Zn中之任一種以上元素作為金屬成分。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其含有碳、碳化物、氧化物、氮化物中之任一種以上作為非磁性材料。
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