JPWO2014188916A1 - 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と酸化物からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
そしてL10構造を有するFe−Pt合金を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、L10構造へ規則化したFe−Pt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5を挙げることができる。
また、Fe−Pt合金のL10規則格子では、1300℃以上まで加熱すると、規則状態から不規則状態へ転移し延性が増すが、そこに含有させる非磁性材料の種類によっては、1300℃以上の温度で分解してしまうものもある。さらに、1300℃以上の高温域では、結晶粒の成長による焼結体組織の粗大化が生じることがあり、このような粗大な結晶粒はスパッタ時の異常放電(アーキング)の起点となって、パーティクルが発生するという問題がある。
このようなことから、本発明は、スパッタ時に発生するパーティクル量を大幅に低減したFe−Pt系合金と非磁性材料からなる焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
なお、特許文献6には、Fe、PtおよびCを含有し、さらにFe、Pt以外の金属元素を含有するスパッタリングターゲットであって、Fe、Pt以外の金属元素としてCu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、Bを0at%よりも多く20at%以下含有することが記載されている。しかし、特許文献6には、Cuを10at%含有する一例しかなく、後述する本発明とは添加元素の種類及び含有量が大きく異なる。
1)L10型規則格子のFe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリグターゲットであって、CoもしくはNiのいずれか一方又は両方をスパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で0.05〜0.5%含有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
2)Fe、Pt、Co、Ni以外に、Ag、Au、B、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上の元素を、金属成分として含有することを特徴とする上記1)記載のスパッタリングターゲット、
3)非磁性材料として、炭素、炭化物、酸化物、窒化物のいずれか一種以上を含有することを特徴とする上記1)又は2)記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
Fe−Pt合金の組成として一般には、原子数比率においてPtが35%以上55%以下、残部がFeの割合で配合したものが用いることができるが、有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば、特に制限はない。
CoやNiは、Fe−Pt合金と同様に、1:1組成付近でL10型規則格子を形成するが、その規則状態から不規則状態に転移する温度が、CoPtで約825℃、NiPtで約645℃と、FePtの約1300℃に比べて格段に低いため、Fe−Pt系合金中にこれらの元素を含有させることにより、低い焼結温度であっても、高密度の焼結体を得ることができ、パーティクルの発生を抑制することができる。
CoやNiは、いずれか一方又は両方を含有させても同様の効果が得られる。両方を含有させる場合には、その合計含有量をスパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で0.05%以上0.5%以下とする必要がある。
なお、本発明は、Co、Niを金属粉として添加させることができるが、スパッタリングターゲットの金属成分中に上記した所定量が含まれていればよいので、その添加の手段については特に問わない。
これらの金属元素は、スパッタされた薄膜において、主にL10構造を発現するための熱処理の温度を下げるために添加するものである。その配合割合は、有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば、特に制限はないが、添加割合は前記金属成分中の原子数比率で1at%以上、12at%以下とすることが望ましい。
まず、金属粉としてFe粉、Pt粉、Co粉、Ni粉、Cu粉などを用意する。金属粉としては、単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる。これらの金属粉は粒径が1〜10μmの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が1〜10μmであるとより均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防止できる。金属粉末の粒径が10μmより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがあり、また、1μmより小さい場合には、金属粉の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある。なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本願発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
そして、得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。なお、実施例1では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で0.25%に相当する量のCoを秤量した。
秤量組成(分子数比率):29.85Fe−0.15Co−30Pt−40C
分析組成(分子数比率):30.20Fe−0.15Co−29.97Pt−39.68C
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。なお、比較例1ではCo粉は添加しなかった。
秤量組成(分子数比率):30Fe−30Pt−40C
分析組成(分子数比率):30.25Fe−30.05Pt−39.70C
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。なお、比較例2では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で10.0%に相当する量のCoを秤量した。
秤量組成(分子数比率):24Fe−6Co−30Pt−40C
分析組成(分子数比率):24.33Fe−6.07Co−29.98Pt−39.62C
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのNi粉、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2100gとなるように秤量した。なお、実施例2では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、0.075%に相当する量のNiを秤量した。
秤量組成(分子数比率):39.94Fe−0.06Ni−40Pt−20SiO2
分析組成(分子数比率):39.92Fe−0.06Ni−40.05Pt−19.97SiO2
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2100gとなるように秤量した。また、比較例3では、Ni粉は添加しなかった。
秤量組成(分子数比率):40Fe−40Pt−20SiO2
分析組成(分子数比率):40.05Fe−39.92Pt−20.03SiO2
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのNi粉、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2100gとなるように秤量した。なお、比較例4では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、2.0%に相当する量のNiを秤量した。
秤量組成(分子数比率):38.4Fe−1.6Ni−40Pt−20SiO2
分析組成(分子数比率):38.34Fe−1.61Ni−39.98Pt−20.07SiO2
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径10μmのBN粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。なお、実施例3では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、0.2%に相当する量のCoを秤量した。
秤量組成(分子数比率):34.86Fe−0.14Co−35Pt−30BN
分析組成(分子数比率):35.10Fe−0.15Co−35.03Pt−29.72BN
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのBN粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。なお、比較例5では、Co粉は添加しなかった。
秤量組成(分子数比率):35Fe−35Pt−30BN
分析組成(分子数比率):35.37Fe−34.75Pt−29.88BN
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径10μmのBN粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2400gとなるように秤量した。なお、比較例6では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、20.0%に相当する量のCoを秤量した。
秤量組成(分子数比率):21Fe−14Co−35Pt−30BN
分析組成(分子数比率):21.21Fe−13.99Co−35.05Pt−29.75BN
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのNi粉、平均粒径5μmのCu粉、平均粒径5μmのTaC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3400gとなるように秤量した。なお、実施例4では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、0.4%に相当する量のNiを秤量した。
秤量組成(分子数比率):37.28Fe−0.32Ni−37.6Pt−4.8Cu−20TaC
分析組成(分子数比率):37.25Fe−0.32Ni−37.62Pt−4.78Cu−20.03TaC
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径5μmのCu粉、平均粒径5μmのTaC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3400gとなるように秤量した。なお、比較例7では、Ni粉は添加しなかった。
秤量組成(分子数比率):37.6Fe−37.6Pt−4.8Cu−20TaC
分析組成(分子数比率):37.60Fe−37.57Pt−4.76Cu−20.07TaC
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのNi粉、平均粒径5μmのCu粉、平均粒径5μmのTaC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が3400gとなるように秤量した。なお、比較例8では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、17.0%に相当する量のNiを秤量した。
秤量組成(分子数比率):24Fe−13.6Ni−37.6Pt−4.8Cu−20TaC
分析組成(分子数比率):23.98Fe−13.63Ni−37.56Pt−4.79Cu−20.04TaC
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径10μmのC粉、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。なお、実施例5では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、0.5%に相当する量のCoを秤量した。
秤量組成(分子数比率):34.65Fe−0.35Co−35Pt−25C−5SiO2
分析組成(分子数比率):34.98Fe−0.35Co−34.98Pt−24.72C−4.97SiO2
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2500gとなるように秤量した。なお、比較例9では、Co粉は添加しなかった。
秤量組成(分子数比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2
分析組成(分子数比率):34.95Fe−35.27Pt−24.80C−4.98SiO2
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径10μmのC粉、平均粒径1μmのSiO2粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2200gとなるように秤量した。なお、比較例10では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、2.0%に相当する量のCoを秤量した。
秤量組成(分子数比率):33.6Fe−1.4Co−35Pt−25C−5SiO2
分析組成(分子数比率):33.89Fe−1.39Co−34.87Pt−24.82C−5.03SiO2
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径3μmのNi粉、平均粒径10μmのC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。なお、実施例6では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、合計量が0.5%に相当する量のCoとNiを秤量した。
秤量組成(分子数比率):34.65Fe−0.05Co−0.30Ni−35Pt−30C
分析組成(分子数比率):34.70Fe−0.05Co−0.30Ni−35.08Pt−29.87C
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。なお、比較例11では、Co粉およびNi粉のどちらも添加しなかった。
秤量組成(分子数比率):35Fe−35Pt−30C
分析組成(分子数比率):35.04Fe−35.07Pt−29.89C
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCo粉、平均粒径3μmのNi粉、平均粒径10μmのC粉を用意した。そして以下の組成比で合計の重量が2600gとなるように秤量した。なお、比較例12では、スパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、合計量が1.0%に相当する量のCoとNiを秤量した。
秤量組成(分子数比率):34.3Fe−0.40Co−0.30Ni−35Pt−30C
分析組成(分子数比率):34.32Fe−0.40Co−0.29Ni−34.97Pt−30.02C
Claims (3)
- L10型規則格子のFe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリグターゲットであって、CoもしくはNiのいずれか一方又は両方をスパッタリングターゲットの金属成分中の原子数比率で、0.05〜0.5%含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
- Fe、Pt、Co、Ni以外に、Ag、Au、B、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Znから選択されるいずれか一種以上の元素を、金属成分として含有することを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- 非磁性材料として、炭素、炭化物、酸化物、窒化物のいずれか一種以上を含有することを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
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