JP5946922B2 - 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と酸化物からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
10nm以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
そしてL10構造を有するFe−Pt合金を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、L10構造へ規則化したFe−Pt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5を挙げることができる。
この問題を解決するには、Fe−Pt合金とCの密着性を高めたスパッタリングターゲットを提供する必要がある。また、Cのかわりに炭化物や窒化物を含有するターゲットを用いても、優れた磁性薄膜を得ることができるが、この場合もスパッタ時にパーティクルが多く発生するという問題があった。
また、下記特許文献8には、FePt(Au及び/又はCu)C系の磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。前記Au及び/又はCuの一部をAgに置き換えても良いという技術が開示され、これによってパーティクルの発生を抑制するという技術が開示されている。
また、下記特許文献9にはFePtAgC系の磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。前記Agの一部をAu及び/又はCuに置き換えても良いという技術が開示され、これによってパーティクルの発生を抑制するという技術が開示されている。
そして、これを防止するために、予め原料となるAg、Au、Cuの粉を、AgPt粉、AuPt粉、CuPt粉を作製し、これらを他の原料粉と混合して焼結するということが必要であると記載されている。これは製造工程の煩雑さを招くという問題があり、これらの元素の添加量も多くする必要がある問題もある。
このようなことから、本発明は、スパッタ時に発生するパーティクル量を大幅に低減し、かつ効率よく製造できるFe−Pt系合金と非磁性材料からなる焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
これを、本願発明の基礎とするものであり、この結果、焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル量を大幅に低減できるとの知見を得た。なお、以下で説明する焼結原料は、全て粉末原料を用いるものである。
1)Fe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性材料として少なくともC(炭素)を含有し、さらに前記主成分以外に微量添加元素を50質量ppm〜5000質量ppmの範囲で含有し、該微量添加元素の炭化物の炭素1mol当たりの標準生成自由エネルギーΔG°が、−5000[cal/mol]以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット
2)前記微量添加元素が、W、Crのいずれか一種以上であることを特徴とする上記1)に記載の焼結体スパッタリングターゲット
3)非磁性材料として、前記C(炭素)に加えて、さらに酸化物、窒化物、炭化物のいずれか一種以上を含有することを特徴とする上記1)又は2)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット
4)前記主成分及び微量添加元素に加えて、さらにAg、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Znから選択した一種以上の元素を、金属成分として含有することを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
5)原料粉として、Fe粉、Pt粉、C粉(グラファイト粉)、及び炭化物を形成した場合の炭素1mol当たりの標準生成自由エネルギーΔG°が、−5000[cal/mol]以下である微量添加元素粉を準備し、これらの粉末をAr雰囲気中で混合・粉砕し、混合・粉砕後の粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて、真空雰囲気、昇温速度200〜600°C/時間、保持温度800〜1400°C、保持時間0〜4時間とし、昇温開始時から保持終了まで20〜50MPaで加圧して焼結体を製造することを特徴とするFe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
6)前記微量添加元素が、W、Crのいずれか一種以上であることを特徴とする上記4)に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
7)非磁性材料の原料粉として、前記C(炭素)に加えて、さらに酸化物、窒化物、炭化物のいずれか一種以上を含有させて焼結することを特徴とする上記5)又は6)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
8)さらに、Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Znから選択した一種以上の元素を、金属成分の原料として含有させ、焼結することを特徴とする上記5)〜7)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
前記微量添加元素の代表的な材料は、W、Crであり、これらのいずれか一種以上を添加するのが有効である。しかし、焼結の温度域において、該微量添加元素の炭化物の炭素1mol当たりの標準生成自由エネルギーΔG°が、−5000[cal/mol]以下という条件を満たすものであれば、他の元素を使用することは特に問題はない。
本願発明において特に重要なことは、スパッタリングターゲットの微量添加元素として、この添加元素が炭化物を形成した場合の、炭素1mol当たりの標準生成自由エネルギーΔG°が、−5000[cal/mol]以下である微量の元素を用いること(添加すること)である。またCの含有量は、有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば、特に制限はないが、スパッタリングターゲット中の体積比率で20〜45%の範囲内に設定することが望ましい。
この結果、焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタ時にCの脱落を抑制することができ、発生するパーティクル量を大幅に低減できる。
上記の通り、微量添加元素として、W、Crが有効であり、これらのいずれか一種以上を添加するのが良い。以下については、主として代表的な微量添加元素であるW、Crを用いた場合について説明する。
WやCrは、いずれか一方又は両方を含有させても同様の効果が得られる。両方を含有させる場合には、その合計含有量をスパッタリングターゲット全体における含有比率として、50質量ppm〜5000質量ppmとするのが良い。
これらの金属元素は、スパッタされた薄膜において、主にL10構造を発現するための熱処理の温度を下げるために添加するものである。その配合割合は、有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば、特に制限はない。
まず、金属粉としてFe粉、Pt粉、Cr粉、Cu粉、W粉などを用意する。金属粉としては、単元素の金属粉だけでなく、合金粉を用いることもできる。これらの金属粉は粒径が1〜10μmの範囲のものを用いることが望ましい。粒径が1〜10μmであるとより均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防止できる。
非磁性材料のうちC粉に関しては、グラファイト(黒鉛)やナノチューブのように結晶構造を有するものと、カーボンブラックに代表される非晶質のものがあるが、いずれのC粉も使用することができる。
この混合・粉砕後の粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて、真空雰囲気又は不活性雰囲気中、昇温速度200〜600°C/時間、保持温度800〜1400°C、保持時間0〜4時間とし、昇温開始時から保持終了まで20〜50MPaで加圧して焼結体を製造する。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−40Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを5.2g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−40Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを0.13g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−40Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを52.0g秤量した。
一方で、実施例1と比較すると十分な磁気特性が得られなかった。これは、Wの含有量が多過ぎ、飽和磁化や結晶磁気異方性エネルギーが低下したためと考えられる。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径3μmのCr粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−40Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Crを2.6g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径3μmのCr粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−40Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Crを0.13g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径3μmのCr粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−40Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Crを26g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径3μmのCr粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径10μmのBN粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):35Fe−35Pt−20C−10BNとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを5.2g、Crを5.2g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径3μmのCr粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径10μmのBN粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):35Fe−35Pt−20C−10BNとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを0.06g、Crを0.06g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径3μmのCr粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径10μmのBN粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):35Fe−35Pt−20C−10BNとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2600gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを5.2g、Crを13.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのB粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径5μmのSiO2粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2とし、前記秤量組成比で、合計の重量が2500gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Bを0.25g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのB粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径5μmのSiO2粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2とし、前記秤量組成比で、合計の重量が2500gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Bを0.07g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのB粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径5μmのSiO2粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):35Fe−35Pt−25C−5SiO2とし、前記秤量組成比で、合計の重量が2500gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Bを17.5g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCu粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径1μmのTaC粉を用意した。基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−5Cu−20C−15TaCとし、前記秤量組成比で、合計の重量が3000gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを12.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCu粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径1μmのTaC粉を用意した。基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−5Cu−20C−15TaCとし、前記秤量組成比で、合計の重量が3000gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを0.1g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのCu粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径1μmのTaC粉を用意した。基本成分を、秤量組成(モル比率):30Fe−30Pt−5Cu−20C−15TaCとし、前記秤量組成比で、合計の重量が3000gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを24.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):45.5Fe−24.5Pt−30Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2470gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを5.0g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):45.5Fe−24.5Pt−30Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2470gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを0.25g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径3μmのW粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):45.5Fe−24.5Pt−30Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2470gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Wを50.0g秤量した。
一方で、実施例6と比較すると十分な磁気特性が得られなかった。これは、Wの含有量が多過ぎ、飽和磁化や結晶磁気異方性エネルギーが低下したためと考えられる。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径3μmのCr粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):20.25Fe−24.75Pt−55Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2200gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Crを2.2g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径3μmのCr粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):20.25Fe−24.75Pt−55Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2200gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Crを0.1g秤量した。
原料粉として平均粒径3μmのFe粉、平均粒径3μmのPt粉、平均粒径10μmのC粉(グラファイト粉)、平均粒径3μmのCr粉を用意した。
基本成分を、秤量組成(モル比率):20.25Fe−24.75Pt−55Cとし、前記秤量組成比で、合計の重量が2200gとなるように秤量した。
さらに微量添加成分として、Crを20g秤量した。
Claims (6)
- Fe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性材料として少なくともC(炭素)を含有し、さらに前記主成分以外に、W、Crのいずれか一種以上の微量添加元素を50質量ppm〜5000質量ppmの範囲で含有し、該微量添加元素の炭化物の炭素1mol当たりの標準生成自由エネルギーΔG°が、−5000[cal/mol]以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
- 非磁性材料として、前記C(炭素)に加えて、さらに酸化物、窒化物、炭化物のいずれか一種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 前記主成分及び微量添加元素に加えて、さらにAg、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Znから選択した一種以上の元素を、金属成分として含有することを特徴とする請求項1又は2のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 原料粉として、Fe粉、Pt粉、C粉(グラファイト粉)、及び炭化物を形成した場合の炭素1mol当たりの標準生成自由エネルギーΔG°が、−5000[cal/mol]以下であるW、Crのいずれか一種以上の微量添加元素粉を50質量ppm〜5000質量ppmの範囲で準備し、これらの粉末をAr雰囲気中で混合・粉砕し、混合・粉砕後の粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて、真空雰囲気、昇温速度200〜600°C/時間、保持温度800〜1400°C、保持時間0〜4時間とし、昇温開始時から保持終了まで20〜50MPaで加圧して焼結体を製造することを特徴とするFe−Pt合金と非磁性材料を主成分とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 非磁性材料の原料粉として、前記C粉(グラファイト粉)に加えて、さらに酸化物、窒化物、炭化物のいずれか一種以上を含有させて焼結することを特徴とする請求項4に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- さらに、Ag、Au、Co、Cu、Ga、Ge、Ir、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Znから選択した一種以上の元素を、金属成分の原料として含有させ、焼結することを特徴とする請求項4又は5のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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