JP2007081308A

JP2007081308A - 磁性薄膜

Info

Publication number: JP2007081308A
Application number: JP2005270394A
Authority: JP
Inventors: Koichi Hasegawa; 浩一長谷川; Nobuo Ishii; 信雄石井
Original assignee: Ishifuku Metal Industry Co Ltd
Current assignee: Ishifuku Metal Industry Co Ltd
Priority date: 2005-09-16
Filing date: 2005-09-16
Publication date: 2007-03-29

Abstract

【課題】高い保磁力を有する磁性薄膜を提供すること。
【解決手段】３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有する磁性薄膜。
【選択図】なし

Description

本発明は、ハードディスク等に代表される磁気記録媒体に用いることができる磁性薄膜、ならびに該磁性薄膜の形成のために使用し得るスパッタリングターゲット材および蒸着用材料に関する。

従来、ハードディスク等に代表される磁気記録媒体には水平面内（または長手）記録方式が用いられてきたが、水平面内記録方式は、磁極の反発や熱の揺らぎによる影響により記録磁化が消失することがあり、高密度化が困難である。

そのため、現在では垂直磁気記録方式が採用され、高密度化が図られている。

この垂直磁気記録方式では、水平面内記録方式と同様に、Co−Cr−Pt−Ta合金等のCo−Cr系磁性薄膜が使用されている場合が多く、その保磁力は通常３〜４kOeの範囲内である
。

しかしながら、Co−Cr系磁性薄膜は、保磁力が十分でなく熱的安定性に欠けるため、熱の揺らぎ等により記録磁化が消失する可能性があり、保磁力の向上が求められている。

一方、高い保磁力を有する磁性薄膜として、Co−PtまたはFe−Pt規則化合金膜が数多く提案されている。これらの合金から通常のスパッタリング法や蒸着法等の物理的気相成長法により成膜される薄膜は、面心立方構造(fcc)を呈した不規則状態であるため、面心正
方構造(fct)である規則状態に変えなければ十分な保磁力が得られず、規則状態にするに
は、通常、面心立方構造(fcc)の薄膜を熱処理する必要がある。

しかしながら、記録密度がさらに高まるにつれて磁性粒子の微細化が必要となり、熱の揺らぎの影響が大きくなるため、記録磁化の安定性の観点から、さらに高い保磁力が求められており、現在、CoとPdやFeとPtを数nm積層させた人工格子やCo−PdまたはFe−Pt合金のナノサイズの微細粒子からなる磁性薄膜を基板上に形成せしめることにより保磁力の向上を図るなどの研究が行われている。

本発明の主たる目的は、一般的に使用されているスパッタリング法や蒸着法等の物理的気相成長法により、特殊な処理をしなくても容易に薄膜形成が可能であり、且つFe−Pt二元合金の場合よりもさらに高い保磁力を有する磁性薄膜を提供することである。

本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、今回、Fe−Pt合金に、特定少量のInを添加して合金化すると、Fe−Pt二元合金よりも高い保磁力を有する磁性薄膜が得られること、さらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種の金属を添加すると、高い保磁力を保持しつつ、磁性薄膜中の結晶粒の粗大化を防ぐことができることを見出し、本発明を完成するに至った。

かくして、本発明は、３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有する磁性薄膜を提供するものである。

本発明は、また、さらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種の金属を０．０１〜１０at%含有する上記の磁性薄膜を提供するものである。

以下、本発明の磁性薄膜についてさらに詳細に説明する。

本発明の磁性薄膜は、３２．５〜６５at%、好ましくは３８〜６２at%のPtおよび３２．５〜６５at%、好ましくは３８〜６２at%のFeをベースとし、これにInを添加し合金化してなる磁性薄膜からなるものである。Inの添加量は０．５〜２．５at%の範囲内であること
が重要であり、Inの添加量が０．５at%未満では、添加の効果が得られず、反対に２．５at%を越えると、得られる磁性薄膜の保磁力が却って低下する。Inの添加量は、好ましくは１．０〜２．０at％の範囲内である。

本発明の磁性薄膜は、上記のPt、FeおよびInの３成分に加えて、さらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種の金属を含有することができる。Cr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種の金属に添加により、前述のとおり、高い保磁力を維持しつつ、磁性薄膜中の結晶粒の粗大化を防ぐことができる。これらの金属の添加量は、それぞれ、０．０１〜１０．０at％、好ましくは０．１〜２．０at％の範囲内とすることができる。

本発明の磁性薄膜は、それ自体既知の物理的気相成長法、例えば、スパッタリング法、蒸着法などにより形成せしめることができる。

スパッタリング法による磁性薄膜の形成は、３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有しそして必要に応じてさらにCr、Nb、Co、Ni
およびTaから選ばれる少なくとも１種の金属を０．０１〜１０at%含有するスパッタリン
グターゲット材を、それ自体既知のスパッタリング法、例えば、高周波（ＲＦ）スパッタリング法、直流（ＤＣ）スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法などにより適当な基体上にスパッタリングし成膜することにより行うことができ、或いはまた、例えば、ベースとなるスパッタリングターゲットを作製しそして別に他の添加金属元素の１種もしくは複数種からなるバルクチップを作製し、該バルクチップを所定の組成になるようにしてベースとなるスパッタリングターゲット上に載せたり、埋め込む等することにより複合型スパッタリングターゲット材を作製し、その複合型ターゲット材を上記のようにして基体上にスパッタリングし成膜したりすることにより行うこともできる。

このスパッタリング法に用いられるスパッタリングターゲット材は、例えば、次のようにして作製することができる。

まず、ベースとなるPtとFeに、それ自体既知の方法に従い、Inを上記の量で添加し、そしてさらに必要に応じて、Cr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種の金属を上記の量で添加して原料配合物を調製し、それをガス炉、高周波溶解炉などの適当な金属溶解炉内で約１０００〜約１２００℃の温度で溶融することにより合金化する（以下、得られる合金をPt-Fe基合金ということがある）。溶解時の炉雰囲気としては、空気を使用
することもできるが、通常、不活性ガス雰囲気もしくは真空を使用することが望ましい。得られる溶融状態の上記Pt−Fe基合金を適当な型に流し込むかまたは前記原料配合物を焼結してインゴットを作製し、所定の大きさに加工することにより、スパッタリングターゲット材を作製することができる。また、スパッタリングターゲット材は、例えば、上記の如くして調製される原料配合物を型に入れ、ホットプレス法、ＨＩＰ法などにより焼結することによっても作製することができる。

使用される主原料であるPtおよびFeとしては、粉末状、粒状、板状、塊状等の形態で市
販されているものを使用することができ、通常、純度が９９．９５％以上、好ましくは９９．９９％以上のものが好適である。また、添加元素であるIn、Cr、Nb、Co、Ni、Taとしては、粉末状、粒状、板状、塊状等の形態で市販されているものを使用することができ、通常、純度が９９．９％以上、好ましくは９９．９５％以上のものが好適である。

本発明の磁性薄膜は、また、例えば、前記原料配合物の溶解インゴットやプレス成形体などから構成される、３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有しそして必要に応じてさらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少
なくとも１種の金属を０．０１〜１０at%を含有する蒸着用材料を電子ビームなどにより
蒸発または昇華させ、基板上に付着凝固させて薄膜を作製することからなる蒸着法によって作製することができる。

本発明の磁性薄膜は、さらに、例えば、上記の如くして得られるPt−Fe基合金からなるインゴットまたはシートを蒸着用材料として用い、それ自体既知の方法に従い、Pt−Fe基合金を適当な基体上に蒸着し成膜することによっても作製することができる。

上記の如くして形成される磁性薄膜は、さらに、５００℃以上の温度、好ましくは６００〜８００℃の温度で熱処理することができ、これにより、薄膜の結晶構造が規則状態に変化し、高い保磁力を有する磁性薄膜を得ることができる。この熱処理は大気中で行うこともできるが、一般には減圧下または不活性ガス雰囲気中で行うことが望ましい。結晶構造の規則状態への変化は、例えば、Ｘ線回折による（１１０）面のピークの有無により確認することができる。

本発明の磁性薄膜は、特に粒子状にする等の特殊な処理をしなくても高い保磁力を有しているが、結晶粒を微細化したり、SiO₂等の無機物との組み合わせによるグラニュラー構造を形成させた薄膜とすることも可能である。

かくして得られる本発明の磁性薄膜は、通常、１〜１５０ｎｍの膜厚を有することができる。

本発明の磁性薄膜は、高い保磁力を有しており、特に高密度化が要求される磁気記録媒体、例えば、ハードディスクなどに有利に使用することができる。

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
実施例１
Pt−Fe (５０/５０at%)スパッタリングターゲット上に、Ptチップ、Feチップ、Pt−In
合金チップ、Nbチップおよび／またはCrチップを載せて複合型スパッタリングターゲット材を準備し、ＲＦマグネトロンスパッタ装置にて、石英ガラス基板上にスパッタリングすることにより、基板上に膜厚が１５〜１００ｎｍの範囲内にある合金薄膜を有する実施例用および比較例用の試料サンプルを作製した。

各サンプル基板上の薄膜の一部を王水で溶液化し、ＩＣＰ発光分光分析装置にて分析した。その結果を下記表１に示す。

次いで、上記表１に示す試料サンプルを真空中にて、５００または６００℃で２０分間熱処理した後、薄膜の結晶構造をＸ線回折にて調査し、さらに、振動試料型磁力計(VSM)
を用いて、薄膜の面内保磁力Hc_//および垂直保磁力Hc_⊥を測定した。

薄膜の結晶構造の規則状態への変化は、Ｘ線回折パターンの（１１０）面のピークの有無を調査することにより確認し、ピークが認められた場合に規則状態へ変化したと判断した。

熱処理後の薄膜のＸ線回折ピークおよび磁気特性の測定結果を下記表２〜４に示す。

上記表２および３によれば、実施例試料サンプルは、比較例１の試料サンプル（Pt−Fe二元合金）よりも約１００℃低い５００℃の熱処理温度で結晶構造の規則化が進行し、保磁力についても、実施例試料サンプルは、５００℃の熱処理温度での保磁力が、比較例１の試料サンプルの６００℃の熱処理温度での保磁力とほぼ同程度となっていることがわかる。

このことは、５００℃以上の比較的低いガラス軟化温度を有するガラス基板の使用が可能となり、基板の制限が少なくなることを意味している。

Claims

３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有
する磁性薄膜。
さらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種の金属を０．０１〜１０at%含有する請求項１に記載の磁性薄膜。
請求項１または２に記載の磁性薄膜を使用してなる磁気記録媒体。
物理的気相成長法を用いて薄膜を形成することを特徴とする請求項１または２に記載の磁性薄膜の形成方法。
物理的気相成長法がスパッタリング法または蒸着法である請求項４に記載の方法。
形成された薄膜を５００℃以上で熱処理することを特徴とする請求項４または５に記載の方法。
３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有
するスパッタリングターゲット材。
さらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種に金属を０．０１〜１０at%含有する請求項７に記載のスパッタリングターゲット材。
３２．５〜６５at%のPt、３２．５〜６５at%のFeおよび０．５〜２．５at%のInを含有
する蒸着用材料。
さらにCr、Nb、Co、NiおよびTaから選ばれる少なくとも１種に金属を０．０１〜１０at%含有する請求項９に記載の蒸着用材料。