JPWO2016157922A1 - 軟磁性膜および軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
このような磁気記録媒体の軟磁性膜としては、優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。この軟磁性膜用のアモルファス合金としては、Fe、CoあるいはFeCo合金に種々の添加元素を含む合金が挙げられる。(例えば、特許文献1参照。)
このように、アモルファス合金を垂直磁気記録媒体の軟磁性膜として用いると、軟磁性膜中の記録磁化が周囲に磁気的な影響を与えることなく、小さなスペースに記録可能となる。そして、このような高いBsが要求される軟磁性膜には、FeリッチのFeCo合金が利用されている。
すなわち、本発明は、原子比における組成式が、(CoaFe1−a)100−b−cNbbMc、0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24、Mは、Mo、CrおよびWからなる群から選ばれる1種以上の元素、残部が不可避的不純物からなり、100℃における飽和磁束密度が0.50T以上である軟磁性膜である。
そして、本発明の軟磁性膜は、垂直磁気記録媒体の使用環境である、室温(25℃)より高い、100℃という温度で、Bsの低下を抑制して、Bsを0.50T以上とすることにより、垂直磁気記録媒体の軟磁性膜としての機能を十分に果たすことができる。
本発明の上記原子比における組成式中のa、即ちCoの含有比率を0.50以上とするのは、100℃におけるBsの低下を抑制し、Bsを0.50T以上にするためである。また、組成式中のaを0.90以下にすることで、軟磁気特性の低下を抑制することができる。このため、本発明では、組成式中のaを0.50≦a≦0.90の範囲にする。中でも、上記と同様の理由から、0.55≦a≦0.70の範囲が好ましい。
本発明の軟磁性膜は、組成式中のbを3以上にすることにより、軟磁性膜をアモルファス構造にすることができる上、耐食性を向上させることができる。また、本発明の軟磁性膜は、組成式中のbを14以下にすることにより、脆い金属間化合物相の形成を抑制できる。このため、本発明の軟磁性膜は、組成式中のbを3≦b≦14の範囲とする。これにより、本発明の軟磁性膜は、成膜時にアモルファス膜となると同時に、高温環境下であっても軟磁性膜をアモルファス構造に維持でき、結晶化の抑制が可能となる。中でも、上記と同様の理由から、bは5以上が好ましく、8以上がより好ましい。また、bは12以下が好ましく、11以下がより好ましい。
上記のNbを添加するのみでは、十分に安定なアモルファス構造と高い耐食性を得ることが困難な場合がある。そこで、本発明の軟磁性膜は、M元素をNbと複合添加することにより、十分に安定なアモルファス構造を形成した上で、軟磁気特性や耐食性を向上させることができる。そして、M元素の群の中でも、上記と同様の理由から、Wが好ましい。
本発明の軟磁性膜は、組成式中のcを3以上にすることにより、十分に安定なアモルファス構造が得られるとともに、耐食性を向上できる。また、本発明の軟磁性膜は、組成式中のcを19以下にすることで、軟磁性膜の軟磁気特性を向上できる。このため、本発明の軟磁性膜は、M元素の添加量、即ち組成式中のcを、3≦c≦19の範囲とする。中でも、上記と同様の理由から、cは4以上が好ましく、8以上がより好ましい。また、cは18以下が好ましく、11以下がより好ましい。
また、粉末焼結法では、原料粉末を例えば熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結することにより製造できる。中でも、熱間静水圧プレスは、以下に述べる加圧焼結条件を安定して実現できるため、好適である。
また、最終組成に調整した粉末を加圧焼結する方法では、Nbを含有する金属間化合物相を安定的に微細で均一分散できる効果を有する。本発明では、最終組成の合金粉末の紛体組成物を加圧焼結することが好ましい。
また、上述の加圧焼結における加圧圧力は、100MPa以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。また、加圧圧力を200MPa以下にすることで、焼結時にスパッタリングターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後の割れの発生を抑制することができる。このため、本発明では、加圧圧力を100〜200MPaとすることが好ましい。尚、より空孔の形成を最小限に低減し、残留応力の導入をさらに抑制するためには、120〜160MPaの加圧圧力で焼結することがより好ましい。
また、上述の加圧焼結における焼結時間は、1時間以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結時間を10時間以下とすることで、製造効率を悪化させないで、Nbを含有する金属間化合物相の成長を抑制して製造できる。このため、本発明では、焼結時間を1〜10時間とすることが好ましい。尚、空孔の形成を最小限に低減し、Nbを含有する金属間化合物相の成長をさらに抑制するためには、1〜3時間の焼結時間で焼結することがより好ましい。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.70Fe0.30)82Nb9W9の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製し、250μmの篩で分級し、粗粒を除去した。
そして、得られたガスアトマイズ粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスによって加圧焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し、直径180mm×厚さ5mmの軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを得た。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.55Fe0.45)82Nb9Mo9の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、本発明例1と同様の条件で軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを作製した。
そして、上記で作製した軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様の条件で軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.70Fe0.30)82Nb9Cr9の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、本発明例1と同様の条件で軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを作製した。
そして、上記で作製した軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様の条件で軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.70Fe0.30)83Nb14W3の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、本発明例1と同様の条件で軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを作製した。
そして、上記で作製した軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様の条件で軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.35Fe0.65)81.5Ta18.5の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、本発明例1と同様の条件で軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを作製した。
そして、上記で作製した軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様の条件で軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.35Fe0.65)82Nb9W9の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、本発明例1と同様の条件で軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを作製した。
そして、上記で作製した軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様の条件で軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
まず、純度99.9%以上の原料を用いて、原子比における組成式で、(Co0.34Fe0.66)67Cr20B13の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、本発明例1と同様の条件で軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを作製した。
そして、上記で作製した軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様の条件で軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
代表例として、本発明例1および比較例2の測定結果を図1に示す。また、各軟磁性膜の25℃および100℃におけるBsの測定結果と、100℃におけるBsの25℃におけるBsからの低下率を表1に示す。
また、本発明の範囲外の比較例となる軟磁性膜は、いずれも25℃から100℃におけるBsの低下値が0.10Tを超え、低下率は26%以上であり、大幅な低下であった。これに対し、本発明の軟磁性膜は、25℃から100℃におけるBsの低下値は0.10T未満、低下率は11%以下であり、Bsの高温特性に優れた軟磁性膜であることが確認できた。
そして、本発明の軟磁性膜は、本発明の軟磁性膜形成用のスパッタリングターゲットにより形成可能であることが確認され、本発明の有効性が確認できた。
Claims (2)
- 原子比における組成式が、(CoaFe1−a)100−b−cNbbMc、0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24、Mは、Mo、CrおよびWからなる群から選ばれる1種以上の元素、残部が不可避的不純物からなり、100℃における飽和磁束密度が0.50T以上であることを特徴とする軟磁性膜。
- 請求項1に記載の軟磁性膜を形成するために用いるスパッタリングターゲット材であって、原子比における組成式が、(CoaFe1−a)100−b−cNbbMc、0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24、Mは、Mo、CrおよびWからなる群から選ばれる1種以上の元素、残部が不可避的不純物からなることを特徴とする軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット。
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