JP6312009B2 - Cr−Ti合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、Cr−Ti合金スパッタリングターゲット材は、焼結時に純Cr相や純Ti相に比べてスパッタ率の低い金属間化合物相(TiCr2相)を形成しやすい。このTiCr2相は、パーティクルと呼ばれる塊状異物を発生させてしまい、そのパーティクルが成膜された記録媒体上に付着することで製品歩留を低下させてしまう。このため、Cr−Ti合金スパッタリングターゲット材の組織の改良が試みられている。例えば、Tiを40〜60原子%含有するCr−Ti合金スパッタリングターゲット材において、粉末焼結時に形成されるTiCr2相を微量に制御することで、スパッタリング時に発生するパーティクルを低減できることが提案されている。
しかしながら、昨今の磁気記録媒体の高記録密度化に伴って、従来は記録媒体の品位に影響しなかった微細なパーティクルが製品歩留を低下させる一因となっている。
本発明者は、特許文献1に記載されたCr−Ti合金スパッタリングターゲット材をスパッタリングしたところ、スパッタリングターゲット材から微細なパーティクルが多数発生することを確認した。そして、その主原因として、スパッタリングターゲット材のスパッタ面にノジュールと呼ばれる長径が0.1μm以上5.0μm未満の微小な突起物が局部的に発生する現象を確認した。
本発明の目的は、上記課題を解決し、スパッタリング時に、微細なパーティクルが発生することを抑制可能なCr−Ti合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供することである。
また、本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材は、Mg≦1質量ppm、Al≦10質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦1質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦1質量ppm、Sn≦5質量ppmであることが好ましい。
前記Ti粉末は、Mg≦1質量ppm、Al≦2質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦2質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦10質量ppm、Sn≦2質量ppmであることが好ましい。
また、前記Cr粉末は、Mg≦1質量ppm、Al≦10質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦1質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦1質量ppm、Sn≦10質量ppmであることが好ましい。
そして、本発明は、このCr−Ti合金スパッタリングターゲット材を製造するために、上記の各不純物を特定の範囲に制御したTi粉末とCr粉末とを混合し、加圧焼結することに特徴を有している。
上記Tiの含有量は、磁気記録媒体の下地層やシード層の一部としてCr−Ti合金を使用した際に、薄膜の密着性が高く、結晶性のよい薄膜を形成することが可能で、高い記録再生特性を有する磁気記録媒体を製造することが可能な範囲として規定するものである。
上述の不純物の中で、Niは、特にTiの精錬過程において、スパッタ率が小さいNi−Ti化合物を形成してしまうため、スパッタリング時に異常放電の起点となりやすく、ノジュール発生の原因となる。このため、本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材では、Ni≦10質量ppmにすることが好ましい。
尚、本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材は、Mg、Al、Si、Mn、Ni、CuおよびSnを極微量に制御する観点であっても、これら不純物は不可避的に含まれるものがあり、その下限は合計で1質量ppm以上である。
また、本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材は、Mg、Al、Si、Mn、Ni、CuおよびSn以外のガス成分を除く不可避の金属不純物は、合計で100質量ppm以下にすることが好ましい。
原料粉末として用いるTi粉末は、一般的にクロール法によって製造されるスポンジTiを経て製造されるために、Mg、Al、Siなどの不純物を含有しやすい。このため、本発明で用いるTi粉末は、原料として、上記のスポンジTiをブリケット状に加圧成型して成型体とし、さらに、この成型体を真空アーク溶解等により2次精錬したTi原料鋳塊を用いることが好ましい。そして、この2次精錬したTi原料鋳塊から切削屑を採取し、一旦水素化して粉砕した後に脱水素処理を施してTi粉末を得ることが好ましい。これにより、得られるTi粉末は、Mg≦1質量ppm、Al≦2質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦2質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦10質量ppm、Sn≦2質量ppmに制御される。
尚、耐火物を用いない非接触型の不活性ガスアトマイズ法に、上記の2次精錬したTi原料鋳塊を適用して製造することでも、Ti粉末の不純物量を上記の範囲に制御することが可能である。
また、本発明で用いるTi粉末は、従来より問題となっていた粗大なパーティクルの発生を抑制するために、不純物として含まれるFeを100質量ppm以下、酸素を900質量ppm以下に制御されていることがより好ましい。また、Ti粉末は、100メッシュ以下、且つ325メッシュ以上の粒径であることが好ましい。これにより、本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材は、粗大なパーティクルの一因となるTiCr2相を低減することができる。
また、32メッシュ以下のCr粉末を使用することにより、本発明のスパッタリングターゲット材の組織中に粗大な純Cr相の残存を抑制することができる。また、325メッシュ以上の粒径のCr粉末を用いることにより、比表面積の増大を抑制して、粗大なパーティクルの一因となる、Tiとの粒界に形成されるTiCr2相を抑制することができる。このため、本発明で用いるCr粉末は、32メッシュ以下、且つ325メッシュ以上の粒径にすることが好ましい。これにより、本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材は、TiCr2相が低減され、粗大なパーティクルの発生を抑制することができる。
上記で準備した各粉末を、原子比でCr55−Ti45となるように混合し、軟鉄製のカプセルに充填し、脱ガス封止した後に温度850℃、保持圧力120MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスによって加圧焼結し、焼結体を製造した。
得られた焼結体を直径180mm、厚さ10mmに機械加工してCr−Ti合金スパッタリングターゲット材を作製した。
次いで、各Cr−Ti合金スパッタリングターゲット材のスパッタ面について、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製の走査型電子顕微鏡(型式:S−3600N)を用いて、600倍の倍率で観察した157μm×209μmの視野において確認された長径が5.0μm以上のノジュール数、および長径が0.1μm以上5.0μm未満のノジュールの数を測定した。測定結果を表2に示す。
比較例1および比較例2は、スパッタ面に長径5.0μm以上のノジュールがそれぞれ9個と8個検出されており、長径0.1μm以上5.0μm未満のノジュール数がそれぞれ24個、47個と顕著に多く確認された。
一方、本発明例1および本発明例2は、長径5.0μm以上のノジュールがそれぞれ0個、長径0.1μm以上5.0μm未満のノジュール数もそれぞれ0個であり、ノジュールの発生が大幅に低減されており、本発明の有効性が確認できた。本発明のCr−Ti合金スパッタリングターゲット材によれば、これを用いたスパッタリング時に、微細なパーティクルの発生を抑制することができる。
Claims (2)
- 原子比における組成式がCr100−X−TiX、40≦X≦60で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちMg、Al、Si、Mn、Ni、CuおよびSnを、それぞれ、Mg≦1質量ppm、Al≦10質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦1質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦1質量ppm、Sn≦5質量ppm含有し、合計で1質量ppm以上17質量ppm以下含有することを特徴とするCr−Ti合金スパッタリングターゲット材。
- 不純物として、Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu、およびSnを、それぞれMg≦1質量ppm、Al≦2質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦2質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦10質量ppm、Sn≦2質量ppm含有し、合計で1質量ppm以上50質量ppm以下含有するTi粉末と、不純物として、Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu、およびSnを、それぞれMg≦1質量ppm、Al≦10質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦1質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦1質量ppm、Sn≦10質量ppm含有し、合計で1質量ppm以上50質量ppm以下含有するCr粉末とを混合し、加圧焼結することにより、原子比における組成式がCr100−X−TiX、40≦X≦60で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、前記不純物のうちMg、Al、Si、Mn、Ni、CuおよびSnを、それぞれ、Mg≦1質量ppm、Al≦10質量ppm、Si≦10質量ppm、Mn≦1質量ppm、Ni≦10質量ppm、Cu≦1質量ppm、Sn≦5質量ppm含有し、合計で1質量ppm以上17質量ppm以下含有するCr−Ti合金スパッタリングターゲット材を得ることを特徴とするCr−Ti合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
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