CN112517917B - 一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉的制备方法，通过气雾化方法制备，包括：按一定量比称取Cr粉（纯度99.99%）、Ti粉（纯度99.95%）、La粉（纯度99.9%）；将混合粉放入中频真空感应炉中，在氩气气氛下进行多次熔炼，得到均匀化的CrTiLa合金液；将CrTiLa合金液导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到合金粉末；最后将CrTiLa合金粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，得到最终合金粉末。通过本发明专利方案制的合金粉末，粒径细小，平均粒径能达2～30μm，该粉合金粉成分均匀、杂质少、流动性好，满足磁记录介质靶材制备用粉体要求。

Description

一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体而言，涉及一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉的制备方法。
背景技术
目前作为实现高记录密度化的方式，垂直磁记录方式已被实用化并且称为主流。而垂直磁记录介质通常为玻璃基板上具有基底层/软磁性衬底层/籽晶层/Ru中间层/CoPtCr-SiO2磁性层/保护层的多层结构，而所述的基底层的一部分形成有CrTi层。垂直磁记录介质的多层结构（包括CrTi层）是通过磁控溅射法成膜而形成的，而溅射源就是所需薄膜组成的靶材，通常用粉末冶金方法制作。
然而制备CrTi合金靶材的原料尺寸、形貌、均匀性等直接制约着靶材的品质，单纯的二元系合金靶材如成分不均匀容易形成TiCr2相颗粒，在成膜过程中，这种颗粒附着于所成膜的记录介质上而导致不良品产生，因此有必要进行对原始靶材原料进行改良，提高成膜质量是很有必要的。
专利“CN103119186A”公布了CrTi系合金及溅射用靶材、垂直磁记录介质、以及它们的制造方法，通过CrTi粉末在800～1100℃下热成形，然后以144～36000℃/hr的冷却速度冷却得到颗粒化合物少的靶材，在低温下可以避免化合物长大，急冷能获得少的化合物，这在当时的发展情况下可能满足溅射要求，但是随着社会时间推移，对靶材成膜的要求越来越严格，这种方法已无法满足当下溅射成膜的要求。
 专利“CN104246884A”公告了用于在磁记录介质中使用的粘合膜层用CrTi系合金，使用其获得的用于溅射的靶材和垂直磁记录介质，该专利中提到用高熔点的Mo、W代替部分Cr，用Ta、Zr代替部分Ti通过热等静压得到非晶态合金，此CrTi系合金具有粘合性和导电性，该方法只通过普通粉末冶金混合，加入元素过多，容易混入杂质，难以保证粉体均匀性，还是难以避免Particle 现象。
专利“CN107208259A”公布了铬-钛合金溅射靶材及其制造方法，专利中用通过原子比的Cr100-xTix（40≤x≤60）混合粉末经750℃～900℃下热压（20Mpa以上）烧结，获得所需发明的靶材，专利中提到杂质元素合计在1质量ppm至50质量ppm，以控制杂质元素即用高纯度的Cr粉和Ti粉进行热压烧结，这种方法成本较高，还较难实现产业化。
 因此，应从靶材原料粉体着手研究，控制粉体粒度、形貌、均匀性等方面，获得后序烧结中形成良好的组织，达到溅射成膜的良好品质。
专利文献
长谷川浩之，泽田俊之. CrTi系合金及溅射用靶材、垂直磁记录介质、以及它们的制造方法, CN103119186A [P]. 2013.
松原庆明，长谷川浩之，等. 用于在磁记录介质中使用的粘合膜层用CrTi系合金,使用其获得的用于溅射的靶材和垂直磁记录介质, CN104246884A[P]. 2014.
坂巻功一，福冈淳，等. 铬-钛合金溅射靶材及其制造方法，CN107208259A[P].2017。
发明内容
 用粉末冶金制备的CrTi系合金靶材所需要的粉体原料纯度、粒度、尺寸及分布均匀性等对后序烧结靶材有着重要的影响，为了组织在烧结中靶材晶粒粗大，很多采用低温热压，但是低温热压致密度不高，均匀性不理想等问题，为了解决这一问题，本发明内容通过添加稀土元素的Cr粉、Ti粉经多次熔炼混合然后气雾化制备出靶材先驱粉体，稀土元素具有工业“味精”作用，有强烈阻止晶粒长大效果，这对后序烧结极其有利。
发明所要解决的问题
由于要保证CrTi系合金靶材成分均一、晶粒细小等特征，往往需要大变形和热处理机制来获得，这势必增加制造成本。本发明以CrTi系合金中添加一种或几种稀土元素通过气雾化获得性能优良的粉体，为后序工序作重要铺垫。
本发明的技术方案包括：
步骤S1：按一定量比称取Cr粉（纯度99.99%）、Ti粉（纯度99.95%）、La粉（纯度99.9%）；
步骤S2：将步骤S1的Cr粉、Ti粉、La粉放入中频真空感应炉中，在氩气气氛下进行多次熔炼，得到均匀化的CrTiLa合金液；
步骤S3：将步骤S2的CrTiLa合金液导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到合金粉末；
步骤S4：将步骤S3的合金粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，得到最终合金粉末。
 技术方案所述称取Cr粉、Ti粉按x : (100-x)称取，其中x的取值范围为[ 30 ,70 ]，La粉的质量按Cr粉和Ti粉总量的0.01%～0.3%称取。
通过熔炼温度为1950～2050℃，保温30min～70min后随炉冷却，重复熔炼3～5次，这样可以使合金成分完全达到均匀性。
方案中气雾化时雾化气体为氩气，腔室压力为0.3～0.5MPa，雾化压力为1.5～2.5MPa，喷铸压力为0.5～1.5MPa。
 经雾化冷却得到合金粉体用超声振动清洗10～40min，介质为无水乙醇，使用真空干燥箱50～80℃下干燥20～60min。
发明效果
本发明可实现提供一种在烧结时能阻止晶粒长大的CrTi系合金靶材先驱粉体制备方法。
本发明通过高温气雾化工艺制备的CrTiLa合金粉，工艺流程简单，易于实施，所得粉末形状呈类球形，流动性好，粒径细小。
通过本发明技术方案获得的CrTiLa粉完全满足制备磁记录介质溅射源靶材的生产要求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CrTiLa合金粉的XRD分析图谱；
图2为本发明实施例1制备的CrTiLa合金粉的SEM图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
步骤S1：按Cr粉（99.99%）与Ti粉（99.95%）质量比30:70称取，选用La粉（99.9%）按Cr粉和Ti粉总量的0.05%称取，得到混合粉末；
步骤S2：将步骤S1的混合粉末放入中频真空感应炉，抽气至真空度为10Pa以下，充入氩气至0.5MPa，加热至1950℃进行熔炼，保温50min，冷却后重复熔炼4次；
步骤S3：将步骤S2中最后次熔炼的合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.3MPa，雾化压力为2.0MPa，喷铸压力为0.6MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤S4：将步骤S3所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得CrTiLa合金粉末。
经检测，本实施例制备的CrTiLa合金粉末中Ti含量为70.26％，Cr含量为29.74％，说明该CrTiLa合金粉末成分均匀，纯度高。
图1为本实施例制备的CrTiLa合金粉的XRD分析结果，因微量添加La元素，XRD难以分析出，可以看出粉体中没有铬钛化合物产生。
图2为本实施例制备的CrTiLa合金粉的SEM图，可以看出合金粉多呈球状，粒度分布均匀，粉体粒径为2～30μm。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
步骤S1：按Cr粉（99.99%）与Ti粉（99.95%）质量比40:60称取，La粉（99.9%）按Cr粉和Ti粉总量的0.06%称取，得到混合粉末；
步骤S2：将步骤S1的混合粉末放入中频真空感应炉，抽气至真空度为10Pa以下，充入氩气至0.5MPa，加热至2000℃进行熔炼，保温40min，冷却后重复熔炼3次；
步骤S3：将步骤S2中最后次熔炼的合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.5MPa，雾化压力为2.5MPa，喷铸压力为0.5MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤S4：将步骤S3所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得CrTiLa合金粉末。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
步骤S1：按Cr粉（99.99%）与Ti粉（99.95%）质量比50:50称取， La粉（99.9%）按Cr粉和Ti粉总量的0.1%称取，得到混合粉末；
步骤S2：将步骤S1的混合粉末放入中频真空感应炉，抽气至真空度为10Pa以下，充入氩气至0.4MPa，加热至2000℃进行熔炼，保温50min，冷却后重复熔炼5次；
步骤S3：将步骤S2中最后次熔炼的合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.3MPa，雾化压力为2.0MPa，喷铸压力为0.7MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤S4：将步骤S3所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得CrTiLa合金粉末。
对比实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤S1：按Cr粉（99.99%）与Ti粉（99.95%）质量比30:70称取，得到混合粉末；
步骤S2：将步骤S1的混合粉末放入中频真空感应炉，抽气至真空度为10Pa以下，充入氩气至0.5MPa，加热至1950℃进行熔炼，保温50min，冷却后重复熔炼4次；
步骤S3：将步骤S2中最后次熔炼的合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.3MPa，雾化压力为2.0MPa，喷铸压力为0.6MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤S4：将步骤S3所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得CrTi合金粉末。
经XRD分析检测，本对比实施例1制备的CrTi合金粉末中含有Cr2Ti颗粒，这种“颗粒效应”会影响后期成膜质量。
因此，通过本发明专利技术手段可以实现细小均匀CrTi系合金靶材先驱粉体，完全满足后期靶材制作的要求。
以上所述为本发明的优选实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对前述各实施例的技术方案进行修改，或等效替换其部分技术特征，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1：按一定量比称取Cr粉（纯度99 .99%）、Ti粉（纯度99 .95%）、La粉（纯度99.9%）；
步骤S2：将步骤S1的Cr粉、Ti粉、La粉放入中频真空感应炉中，在氩气气氛下进行多次熔炼，得到均匀化的CrTiLa合金液；
步骤S3：将步骤S2的CrTiLa合金液导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到合金粉末；
步骤S4：将步骤S3的合金粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，得到最终合金粉末；
所述的步骤S1称取Cr粉、Ti粉按x：(100-x)称取，其中x的取值范围为[30，70]，La粉的质量按Cr粉和Ti粉总量的0.01%～0.3%称取。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2熔炼温度为1950～2050℃，保温30min～70min后随炉冷却，重复熔炼3～5次。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S3高温气雾化制粉的条件为：保护气氛为氩气，腔室压力为0.3～0.5MPa，雾化压力为1.5～2.5MPa，喷铸压力为0.5～1.5MPa，雾化气体为氩气。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4洗涤、干燥条件为：超声清洗介质为无水乙醇，时间为10～40min，使用真空干燥箱50～80℃下干燥20～60min。
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