TWI715182B - 鎳鉭濺鍍靶材及其製作方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有較高強度之鎳鉭濺鍍靶材，包含30~50原子百分比(at.%)的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質。其中，該鎳鉭濺鍍靶材的金相組織結構至少包含Ni 2Ta相及NiTa相，該NiTa相包含多個組織結構，且任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於30μm。此外，本發明還提供該鎳鉭濺鍍靶材的製作方法。

Description

鎳鉭濺鍍靶材及其製作方法
本發明是有關於一種濺鍍靶材及其製作方法，特別是指一種鎳鉭濺鍍靶材及其製作方法。
近年來隨著紀錄媒體高記錄密度化的需求及發展，使得具有高儲存容量及記錄密度的垂直式磁紀錄技術受到廣泛的注意。
垂直式磁紀錄媒體是在一基材依序形成一由軟磁性材料構成的軟磁襯層(back layer)、紀錄層(recording layer)，及保護層(protecting layer)，以及介於該基板與該軟磁襯層之間的密著層，與介於該軟磁襯層(back layer)及該紀錄層之間的晶種層(seed layer)及中間層。其中，該密著層是選自含有鎳碳合金的組成所構成，且一般是利用鎳鉭(NiTa)濺鍍靶材經由濺鍍形成。
於製作該鎳鉭濺鍍靶材時，一般是利用將鎳(Ni)及鉭(Ta)元素原料利用真空熔煉(VIM)方式製作而得。然而，以真空熔煉方式製得的靶材強度較低，因此，容易於濺鍍過程中產生裂靶。而若利用粉末冶金(PM)方式製作靶材，雖然能提高靶材強度，改善靶材機械性質，但使用Ni及Ta元素粉末作為原料製備靶材時，由靶材的微觀結構發現，由於在NiTa相的交界處易產生孔洞及裂縫，導致濺鍍過程中發生嚴重的電弧放電(arcing)問題，而影響整體鍍膜的品質。此外，無論是真空熔煉或是粉末冶金方式製得的靶材，於製成塊靶後均須再進行退火熱處理，始能製得所需的靶材，然而，於熱處理製程中也容易因為塊靶厚度造成的熱梯度問題，導致最終製得的靶材於厚度方向的均勻性不佳，使得濺鍍的薄膜品質會有隨濺鍍時間產生變化的問題。
因此，本發明之目的，即在提供一種具有較高強度，濺鍍時不易產生裂靶與異常放電之鎳鉭濺鍍靶材。
於是，本發明鎳鉭濺鍍靶材包含：30~50原子百分比(at.%)的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質。其中，該鎳鉭濺鍍靶材的金相組織結構至少包含Ni 2Ta相及NiTa相，該NiTa相包含多個組織結構，且任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於30
Figure 02_image001
m。
此外，本發明的另一目的，在於提供一種具有較高強度，濺鍍時不易產生裂靶與異常放電之鎳鉭濺鍍靶材的製作方法。
於是，本發明鎳鉭濺鍍靶材的製作方法包含以下步驟。
一提供步驟，提供一鎳鉭預合金粉末，該鎳鉭預合金粉末具有30~50at.%的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質，且該鎳鉭預合金粉末的D 50不小於15μm，D 90小於等於150μm。
一製靶步驟，將該鎳鉭預合金粉末製成一塊狀坯體，再將該塊狀坯體在1100~1600℃條件下，經過至少2小時的熱處理後，得到該鎳鉭濺鍍靶材。
本發明之功效在於：利用鎳鉭預合金粉末作為原料，並配合該鎳鉭預合金粉末的粒徑選擇，及熱處理控制，即可製得具有較高強度及厚度方向靶材品質均勻性佳的鎳鉭濺鍍靶材。
本發明鎳鉭濺鍍靶材製作方法的實施例是用於製作一種可具有較高強度且厚度方向靶材品質均勻性佳的鎳鉭濺鍍靶材，該鎳鉭濺鍍靶材可用於製作硬碟磁頭的分離層(separation layer)，或是硬碟碟片之密著層(adhesion layer)，或是晶種層(seed layer)。
該鎳鉭濺鍍靶材包含：30~50at.%的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質。
其中，該鎳鉭濺鍍靶材的金相組織結構至少包含Ni 2Ta相及NiTa相，該NiTa相包含多個組織結構，且任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於30μm。
於一些實施例中，該鎳鉭濺鍍靶材該NiTa相之任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於20μm。
於一些實施例中，該鎳鉭濺鍍靶材在任一厚度方向之截面中，該NiTa相的該等組織結構的空間最遠直線距離，其差異不大於5%。
於一些實施例中，該鎳鉭濺鍍靶材的金相組織結構還包含純鉭相。
於一些實施例中，該NiTa相的該等組織結構呈現樹枝狀，及/或塊狀，及/或球狀，該等樹枝狀的組織結構佔據該NiTa相的整體比例不小於80%，且該塊狀及/或球狀的組織結構的空間最遠直線距離不大於15μm。
參閱圖1，詳細的說，前述該鎳鉭濺鍍靶材的製作方法包含以下兩個步驟。
首先，進行提供步驟21，提供鎳鉭預合金粉末。該鎳鉭預合金粉末的純度不小於3N5，具有30~50at.%的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質，且該鎳鉭預合金粉末的D 50不小於15μm，D 90小於等於150μm。
於一些實施例中，該鎳鉭預合金粉末的D 50不小於15μm，D 90小於等於100μm。
詳細的說，該鎳鉭預合金粉末是將鉭(Ta)、鎳(Ni)元素以預定原子比例(at.%)配製成合金粉末組成後，再以氣噴霧化製程製得。最後，將合金粉末利用旋風離心篩分離，即可得到預定粒徑範圍的該鎳鉭預合金粉末。
接著，進行一製靶步驟22，利用積層製造或粉末冶金方式，將該鎳鉭預合金粉末製成一塊狀坯體，並將該塊狀坯體經過預定時間的熱處理，即可得到該鎳鉭濺鍍靶材。
具體的說，以該鎳鉭濺鍍靶材是利用積層製造說明，該積層製造是先將具預定粒徑範圍的該鎳鉭預合金粉末鋪設於一粉體床的承載面，形成一合金粉末層，接著利用雷射令該合金粉末層熔融、冷卻，形成一層積層結構，然後，以相同製程自前層的該積層結構上形成預定層數的其它積層結構，得到具預定厚度的塊狀坯體。最後，再將該塊狀坯體於1200~1600℃條件下退火至少2小時，即可製得該鎳鉭濺鍍靶材。
前述該雷射熔化製程，可以是在雷射能量200W，掃描速率300mm/sec，掃描間距0.12mm的條件下進行。
要說明的是，當該鎳鉭濺鍍靶材是利用該積層方式製作時，該鎳鉭預合金粉末的粉末粒徑若過大，可能造成粉末熔融不完全；而粉末粒徑過小，則可能在熔融過程被蒸發或產生飛濺，冷凝回粉體床而導致積層結構的汙染或缺陷。因此，較佳地，該鎳鉭預合金粉末的粒徑是控制在D 50不小於30μm，D 90小於等於150μm。
此外，要再說明的是，以積層方式製得的塊狀坯體，當其熱處理溫度不足1200℃且持溫時間未滿2小時，無法有效達成擴散及均質化，若以增加持溫時間來彌補擴散能量之不足，則會增加製程成本；而熱處理溫度若大於1600℃，則會有晶粒粗大或產生孔洞之虞。因此，較佳地，該積層製造的熱處理溫度介於1200~1600℃，熱處理時間至少2小時，且不大於5小時。更佳地，該積層製造的熱處理時間介於2~4小時。
再以該鎳鉭濺鍍靶材是利用粉末冶金方式製作說明，該粉末冶金製程是利用將該鎳鉭預合金粉末壓合成具預定厚度的塊狀坯體，並於1100~1600℃條件下燒結，以得到該鎳鉭濺鍍靶材。
要說明的是，當該塊狀坯體的熱處理(燒結)溫度不足1100℃且持溫時間未滿2小時，無法有效達成粉體的燒結；而燒結溫度若大於1600℃，則會有晶粒粗大或孔洞的問題產生。因此，較佳地，該粉末冶金製程的燒結(熱處理)溫度介於1100~1600℃，燒結時間至少2小時，但不大於5小時。更佳地，該粉末冶金製程的燒結(熱處理)溫度介於1200~1600℃，且燒結時間介於2~4小時。
本發明利用鎳鉭預合金粉末作為製靶原料，再配合鎳鉭預合金粉末的粒徑及製程控制，因此，製得之靶材的NiTa相的微結構可具有細緻且分佈均勻的樹枝狀結構，而可有效提升製得之靶材的強度，使濺鍍時不易產生裂靶與異常放電。此外，利用鎳鉭預合金粉末作為製靶原料，除了可避免習知利用元素粉末製靶，於熱處理過程合金晶粒尺寸以及金相結構不易控制的缺點，還可減小熱處理過程中，因熱梯度造成金相結構在靶材厚度方向不均勻的問題，而可得到厚度方向品質均勻性佳之鎳鉭濺鍍靶材，而可提升鍍膜品質的穩定性。
茲以下述具體例及比較例說明利用本發明之製作方法製得之鎳鉭濺鍍靶材以及相關測試結果。
具體例1
利用純度大於等於3N5的Ta、Ni元素粉末，以Ta:Ni為40:60(at.%)之原子比例配製NiTa合金組成，接著，以氣噴霧化得到一鎳鉭合金粉末，再以旋風離心篩分機，得到D 50大於等於30μm，D90小於等於100μm的鎳鉭預合金粉末。
接著，利用積層製作方式(Additive Manufacturing，AM)，將該鎳鉭預合金粉末鋪設於一粉體床的承載面，形成一具預定厚度的合金粉末層，利用粉床熔融選擇性雷射熔化(Powder Bed Fusion Selective Laser Melting，PBF-SLM)技術，以雷射能量輸入200W，掃描速率300mm/sec，掃描間距0.12mm，令該合金粉末層熔融、冷卻成形，形成一層積層結構，再重覆以相同製程自前層的該積層結構上形成預定層數的其它積層結構，而得到厚度約為10mm的塊狀坯體。
最後，將該塊狀坯體置於真空爐中，於1270℃條件下持溫熱處理4小時，製得該鎳鉭濺鍍靶材。
具體例2
使用與該具體例1相同的該鎳鉭預合金粉末，利用粉末冶金製程方式(Powder Metallurgy，PM)，將該鎳鉭預合金粉末於真空壓製成具該預定厚度的塊狀坯體，於1200℃下持溫燒結4小時，得到該鎳鉭濺鍍靶材。
比較例1
該比較例1的製程與該具體例1大致相同，不同處在於該比較例1於製得該塊狀坯體後未進行熱處理。
比較例2
將純度大於3N5的Ta、Ni元素粉末，以Ta:Ni為40:60(at.%)的比例，利用粉末冶金製程方式(Powder Metallurgy，PM )於真空壓製成具預定厚度的塊狀坯體，並於1200℃下持溫燒結4小時，以製得該鎳鉭濺鍍靶材。
比較例3
利用真空熔煉方式(Vacuum Induction Melting，VIM)，將純度大於3N5的Ni、Ta元素粉末，利用超音波洗淨後，將Ni、Ta元素原料以Ta:Ni為40:60(at.%)的比例置於模具中，先在溫度大於200℃的條件下進行預熱，接著，於真空度≤1m-torr、溫度1600℃條件下持溫20分鐘，並在澆注溫度大於1500℃的條件進行澆注，製得該鎳鉭濺鍍靶材。
茲將前述該具體例1~2及比較例1~3製得之鎳鉭濺鍍靶材的相關重要參數及金相結構整理於表1，並將該具體例1~2及比較例1~3製得之鎳鉭濺鍍靶材的光學顯微鏡照片及金相圖整理如圖2~圖6所示。其中，圖式中：A表示Ni 2Ta相、B表示NiTa相、C表示Ni-rich相(富鎳相)、D表示pure-Ta相(純鉭相)。
表1
  具體例1 具體例2 比較例1 比較例2 比較例3
製程方法 AM PM AM PM VIM
原料 預合金粉末 預合金粉末 預合金粉末 元素粉末 元素粉末
金相圖 圖2* 圖3 圖4 圖5 圖6
相結構組成 NiTa+ Ni 2Ta+Ta NiTa+ Ni 2Ta NiTa+ Ni 2Ta+Ta NiTa+ Ni 2Ta+Ta+Ni 3Ta NiTa+ Ni 2Ta
NiTa相組織結構 樹枝狀+ 塊狀+球狀 樹枝狀+ 塊狀 長條狀 共晶組織 長條狀
樹枝狀結構的最遠空間距離(μm) 17.3 23.9 50 >100 >70
靶材狀態 良好 良好 裂痕 裂痕/孔洞 裂靶
Arcing count 3 1 13 15 2
*1000倍光學顯微鏡照片
將前述具體例1製得之鎳鉭濺鍍靶材在厚度方向切割成上、中、下三個試片，得到三個厚度方向的截面，分別以具體例1-1(上)、具體例1-2(中)及具體例1-3(下)表示。並將該等截面中的樹枝狀組織結構(NiTa相)的最遠空間距離及厚度方向均勻度整理於表2。
表2
具體例1-1(上) 具體例1-2(中) 具體例1-3(下)
樹枝狀結構的最遠空間距離(μm) 17.3 19.0 17.3
厚度方向均勻度 4.49%
本發明藉由以鎳鉭預合金粉末為起始原料，並配合該鎳鉭預合金粉末的粒徑及熱處理製得的鎳鉭濺鍍靶材，不僅靶材強度佳，無裂痕、孔洞與裂靶情形，且利用該靶材進行濺鍍時也不易產生電弧放電(arcing)。由圖2，具體例1的光學顯微鏡照片可清楚得知，利用本發明的起始原料控制並配合使用積層方式(AM)製造方法製得的鎳鉭濺鍍靶材，由於積層製作方式可令每一層積層結構瞬間加熱、冷卻，因此，可更易於控制晶粒以及晶相結構，而可令NiTa相形成細緻且分布均勻的樹枝狀組織結構(光學顯微鏡照片中顏色較淡的部分)，且該等樹枝狀結構的空間最遠直線距離不大於19μm。此外，由前述表2可知，該具體例1製得的鎳鉭濺鍍靶材的其於厚度方向的微結構差異可控制在小於4.49%，而具有良好的厚度均勻性。
再參閱圖4，由比較例1製得之鎳鉭濺鍍靶材的金相圖可知，比較例1與具體例1雖然均利用預合金粉末作為起始原料，然而，比較例1未經熱處理，因此，其NiTa相的組織結構並不會呈現如同本案之樹枝狀，而是呈現長條狀結構，該NiTa相呈長條狀組織結構的靶材強度相對較低，因此，製得的靶材易有裂痕，且利用該靶材進行濺鍍時較易產生電弧放電(arcing)。此外，利用元素粉末以粉末冶金方式製靶，由比較例2的金相圖(圖5)可明顯看出在NiTa相結構有許多裂縫及孔洞產生，然而，當利用預合金粉末為原料時，由圖3可看出，該具體例2與該具體例1製得的靶材相似，其NiTa相均可形成細微且分佈均的樹枝狀結構，可有效減少靶材的裂縫及孔洞。
綜上所述，本發明利用，利用鎳鉭預合金粉末作為原料，並配合鎳鉭預合金粉末的粒徑選擇及熱處理製程配合，而可利用積層製造或粉末冶金方式，製得具有較高強度及厚度方向均勻性佳的鎳鉭濺鍍靶材。而可達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
21:提供步驟 B:NiTa相 22:製靶步驟 C:Ni-rich相 A:Ni2Ta相 D:pure-Ta相
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： 圖1是一文字流程圖，說明本發明鎳鉭濺鍍靶材的製作方法的實施例； 圖2是一光學顯微圖，說明本發明該具體例1製得之鎳鉭濺鍍靶材； 圖3是一金相圖，說明本發明該具體例2製得之鎳鉭濺鍍靶材； 圖4是一金相圖，說明本發明該比較例1製得之鎳鉭濺鍍靶材； 圖5是一金相圖，說明本發明該比較例2製得之鎳鉭濺鍍靶材；及 圖6是一金相圖，說明本發明該比較例3製得之鎳鉭濺鍍靶材。
21:提供步驟
22:製靶步驟

Claims (9)

  1. 一種鎳鉭濺鍍靶材，包含：30~50at.%的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質，其中，該鎳鉭濺鍍靶材的金相組織結構至少包含Ni 2Ta相及NiTa相，該NiTa相包含多個組織結構，且任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於30μm。
  2. 如請求項1所述的鎳鉭濺鍍靶材，其中，任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於20μm。
  3. 如請求項1所述的鎳鉭濺鍍靶材，其中，在任一厚度方向之截面中之該NiTa相的該等組織結構的空間最遠直線距離的差異不大於5%。
  4. 如請求項1所述的鎳鉭濺鍍靶材，還包含純鉭相。
  5. 如請求項1所述的鎳鉭濺鍍靶材，其中，該等組織結構呈現樹枝狀，及/或塊狀，及/或球狀，該等樹枝狀的組織結構佔據該NiTa相的整體比例不小於80%，且該等塊狀及/或球狀組織結構的空間最遠直線距離不大於15μm。
  6. 一種鎳鉭濺鍍靶材的製作方法，包含： 一提供步驟，提供一鎳鉭預合金粉末，該鎳鉭預合金粉末具有30~50at.%的鉭、其餘元素為鎳，及不可避免的雜質，且該鎳鉭預合金粉末的D 50不小於15μm，D 90小於等於150μm；及 一製靶步驟，將該鎳鉭預合金粉末製成一塊狀坯體，再將該塊狀坯體在1100~1600℃條件下，經過至少2小時的熱處理，得到該鎳鉭濺鍍靶材。
  7. 如請求項6所述鎳鉭濺鍍靶材的製作方法，其中，該鎳鉭預合金粉末的D 50不小於30μm，該製靶步驟是利用積層製造方式，將該鎳鉭預合金粉末鋪設於一承載面，形成一合金粉末層，再利用雷射令該合金粉末層熔融，冷卻後形成一積層結構，再重覆以相同製程自該積層結構上形成預定層數的其它積層結構，得到預定厚度的該塊狀坯體，再將該塊狀坯體於1200~1600℃條件下退火至少2小時但不大於4小時，以得到該鎳鉭濺鍍靶材。
  8. 如請求項6所述鎳鉭濺鍍靶材的製作方法，其中，該製靶步驟是利用粉末冶金方式，將該鎳鉭預合金粉末壓合成該塊狀坯體後，於1100~1600℃條件下燒結2~4小時，以得到該鎳鉭濺鍍靶材。
  9. 如請求項6所述鎳鉭濺鍍靶材的製作方法，其中，該鎳鉭濺鍍靶材的金相組織結構至少包含Ni 2Ta相及NiTa相，該NiTa相包含多個組織結構，且任一個組織結構的空間最遠直線距離不大於30μm。
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