JPWO2017213185A1 - スパッタリングターゲット及び、その製造方法 - Google Patents
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Abstract
この発明のスパッタリングターゲットは、ＡｌとＳｃとの合金からなり、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有するスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が２０００質量ｐｐｍ以下であり、ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきが２０％以下である。
Description
この発明は、ＡｌとＳｃとの合金からなり、圧電性材料等の薄膜形成に用いて好適なスパッタリングターゲット及び、その製造方法に関するものであり、特には、スパッタリングにより形成する圧電性材料の圧電特性の向上に寄与することのできる技術を提案するものである。
携帯電話などの無線通信機器には、ＳＡＷデバイスと称される圧電性材料のフィルターが用いられている。ＳＡＷデバイスは、圧電性材料の表面を伝わる弾性表面波（ＳＡＷ：Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）を利用し、必要な周波数を通して不必要なものをフィルタリングするものであり、低損失で優れた特性を有するとともに小型化・薄型化が可能であることから広く普及している。
一方、ＳＡＷデバイスは、周波数が高くなると配線幅が狭くなって加工プロセスが困難になることから、近年の電波の高周波数帯化に対応するため、ＳＡＷデバイスに代えて、ＦＢＡＲデバイスと称される圧電薄膜共振子（ＦＢＡＲ：Ｆｉｌｍ Ｂｕｌｋ Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｒｅｓｏｎａｔｏｒ）が用いられている。この共振子では、窒化アルミニウムの他、スカンジウムアルミニウム窒化物の圧電性薄膜を用いることがある。この圧電性薄膜は、アルミニウム合金のスパッタリングにより形成することができる。
このような圧電性薄膜を形成するスパッタリングに用いられるスパッタリングターゲットとしては、アルミニウムに、銅、チタニウム、ハフニウムおよびパラジウム等の少なくとも一種を添加したアルミニウム合金や、特許文献１等に記載されているような、スカンジウム、イットリウムおよびランタノイドの少なくとも一種を添加したアルミニウム合金からなるものがある。
なかでも、スカンジウムを含有するアルミニウム合金は、非特許文献１によれば、特にスカンジウムの含有量が所定の範囲内にある場合に、高い圧電定数を有し、優れた圧電特性を発揮し得ることから（特にＦｉｇ．３参照）、上述した圧電性薄膜の形成には、スカンジウムを含有するアルミニウム合金のスパッタリングターゲットが有効であると考えられる。
ここで、特許文献２には、そのようなスカンジウムアルミニウム合金を用いて、基板にスパッタリングを行うスパッタリングにより、スカンジウムアルミニウム窒化物を製造する方法について記載されている。そして、このスパッタリングで使用するターゲットとして、金属アルミニウムと金属スカンジウムとを原料とし、真空溶解法を用いて、Ｓｃ0.42Ａｌ0.58合金ターゲットを作製することが記載されている。
加藤、外7名、"Enhancement of Piezoelectric Response in Scandium Aluminum Nitride Alloy Thin Films prepared by Dual Reactive Co-Sputtering"、デンソーテクニカルレビュー、株式会社デンソー、2012年、Vol.17、p.202−207
ところで、上述したような圧電性薄膜で良好な圧電特性を得るには、それを形成するためのスパッタリングターゲットに含まれる酸素や炭素を減らすことが必要である。
しかるに、スカンジウム等の希土類金属は、酸素と非常に活性であるので、アルミニウムとスカンジウムからなる合金のスパッタリングターゲットは、特にアトマイズ法により製造すると、酸素含有量が１．０質量％程度と極めて多くなる。それ故に、従来のスパッタリングターゲットでは、圧電性薄膜の圧電特性を向上させることができなかった。
しかるに、スカンジウム等の希土類金属は、酸素と非常に活性であるので、アルミニウムとスカンジウムからなる合金のスパッタリングターゲットは、特にアトマイズ法により製造すると、酸素含有量が１．０質量％程度と極めて多くなる。それ故に、従来のスパッタリングターゲットでは、圧電性薄膜の圧電特性を向上させることができなかった。
このことに対しては、スパッタリングターゲットの製造を、特許文献１で提案されているようなアトマイズ法ではなく、溶解法により行うことにより、スパッタリングターゲットの酸素含有量を低減できると考えられる。
しかしながら、溶解法では、粉末法のような出発原料（微粒子、アトマイズ等）の選定ができないことから、溶解法により製造されてスカンジウムを比較的多い量で含有するスパッタリングターゲットは、ターゲット全体で硬さにばらつきが生じ、スパッタリングの際などに割れるという問題がある。
しかしながら、溶解法では、粉末法のような出発原料（微粒子、アトマイズ等）の選定ができないことから、溶解法により製造されてスカンジウムを比較的多い量で含有するスパッタリングターゲットは、ターゲット全体で硬さにばらつきが生じ、スパッタリングの際などに割れるという問題がある。
特許文献２では、真空溶解法によりスカンジウムアルミニウム合金のスパッタリングターゲットを作製することが記載されているが、真空溶解法では、スカンジウムの組成を均一に制御することが困難であることから、小径ターゲットでないと所望の特性を得ることができなかった。
この発明は、従来のスパッタリングターゲットにおけるこのような問題を解決することを課題とするものであり、その目的は、所要のターゲット硬さを確保しつつ、スパッタリングにより形成する圧電性材料の圧電特性の向上に寄与することができるスパッタリングターゲット及び、その製造方法を提供することにある。
発明者は、溶解法にて製造することでスパッタリングターゲットの酸素含有量を減らすことができる点に着目し、鋭意検討した結果、不活性ガス雰囲気での所定の溶解法を実施し、当該溶解法で得られるターゲット素材としてのインゴットに鍛造を施すことで、製造されるスパッタリングターゲットの硬さのばらつきを有意に低減できるとの新たな知見を得た。それにより、溶解法を用いることで酸素含有量を低減しながらも、スパッタリングに使用する際などに割れる可能性が十分に低いスパッタリングターゲットを製造できることを見出した。
この知見の下、この発明のスパッタリングターゲットは、ＡｌとＳｃとの合金からなり、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有するスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が２０００質量ｐｐｍ以下であり、ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきが２０％以下であるものである。
この発明のスパッタリングターゲットでは、酸素含有量は、１０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
また、この発明のスパッタリングターゲットでは、ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきは、５％以下であることが好ましい。
また、この発明のスパッタリングターゲットでは、ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきは、５％以下であることが好ましい。
この発明のスパッタリングターゲットは、炭素含有量が１０００質量ｐｐｍ以下、さらに５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
この発明のスパッタリングターゲットでは、Ａｌ−Ｓｃ相、Ａｌ2−Ｓｃ相およびＡｌ3−Ｓｃ相からなる群から選択される少なくとも１つの相を含むものとすることができる。
この発明のスパッタリングターゲットは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を合計０．１質量％以下でさらに含有することができる。
この発明のスパッタリングターゲットは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を合計０．１質量％以下でさらに含有することができる。
また、この発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、不活性ガス又は真空雰囲気下、Ａｌ原料を、酸素含有量が３０００質量ｐｐｍ以下のＳｃ原料とともに溶解させ、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有するＡｌとＳｃとの合金のインゴットを得る溶解工程と、前記インゴットに圧力を加えて塑性加工を施す鍛造工程とを含むものである。
この製造方法では、溶解工程で、酸素含有量が１００質量ｐｐｍ〜３０００質量ｐｐｍのＳｃ原料を用いることが好ましい。
また、この製造方法では、鍛造工程での塑性加工の加工率を、５０％〜９５％とすることが好ましい。
そしてまた、鍛造工程では、前記インゴットを５００℃〜１２００℃に加熱した状態で塑性加工を行うことが好適である。
そしてまた、鍛造工程では、前記インゴットを５００℃〜１２００℃に加熱した状態で塑性加工を行うことが好適である。
この発明によれば、硬さのばらつきが小さく、かつ酸素含有量が低いスパッタリングターゲットを得ることができる。それにより、スパッタリング時に割れる可能性が低く、有効に使用できるとともに、圧電性材料の薄膜を形成するスパッタリングを行った場合、当該圧電性材料の圧電特性の向上に寄与することができる。
以下に、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態のスパッタリングターゲットは、ＡｌとＳｃとの合金であって、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有する合金からなり、酸素含有量が２０００質量ｐｐｍ以下であり、ビッカース硬さのばらつきが２０％以下である。スパッタリングターゲットは、一般には円板状等の平板状をなすが、その他にも円筒状等の筒状といった様々な形状とすることができる。
この発明の一の実施形態のスパッタリングターゲットは、ＡｌとＳｃとの合金であって、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有する合金からなり、酸素含有量が２０００質量ｐｐｍ以下であり、ビッカース硬さのばらつきが２０％以下である。スパッタリングターゲットは、一般には円板状等の平板状をなすが、その他にも円筒状等の筒状といった様々な形状とすることができる。
（合金元素）
上記のスパッタリングターゲットは、アルミニウム（Ａｌ）とスカンジウム（Ｓｃ）との合金で構成されるものである。
この発明では、Ｓｃは、２５原子％以上かつ５０原子％以下で含まれる。状態図より、この範囲でＡｌＳｃ合金は、Ａｌ−Ｓｃ相、Ａｌ2−Ｓｃ相及びＡｌ3−Ｓｃ相のうちの少なくとも１つの相、一般にはそのうちの２つの相となる。Ｓｃの含有量が少ない場合、Ａｌ相が現れ、この一方で、Ｓｃの含有量が多い場合、Ａｌ−Ｓｃ2相および／またはＳｃ相が現れる。具体的にはＳｃの含有量は、たとえば、２５原子％以上かつ３３原子％未満または、３３原子％以上かつ５０原子％以下とすることができる。状態図より、Ｓｃの含有量が２５原子％以上かつ３３原子％未満である場合、ＡｌＳｃ合金はＡｌ−Ｓｃ相及びＡｌ2−Ｓｃ相となることが多く、またＳｃの含有量が３３原子％以上かつ５０原子％以下である場合、ＡｌＳｃ合金はＡｌ2−Ｓｃ相及びＡｌ3−Ｓｃ相となることが多い。
アルミニウムとスカンジウムの金属間化合物としては、Ａｌ−Ｓｃ相および／またはＡｌ2−Ｓｃ相が存在することが好ましい。このような相の有無は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）等により確認することができる。
上記のスパッタリングターゲットは、アルミニウム（Ａｌ）とスカンジウム（Ｓｃ）との合金で構成されるものである。
この発明では、Ｓｃは、２５原子％以上かつ５０原子％以下で含まれる。状態図より、この範囲でＡｌＳｃ合金は、Ａｌ−Ｓｃ相、Ａｌ2−Ｓｃ相及びＡｌ3−Ｓｃ相のうちの少なくとも１つの相、一般にはそのうちの２つの相となる。Ｓｃの含有量が少ない場合、Ａｌ相が現れ、この一方で、Ｓｃの含有量が多い場合、Ａｌ−Ｓｃ2相および／またはＳｃ相が現れる。具体的にはＳｃの含有量は、たとえば、２５原子％以上かつ３３原子％未満または、３３原子％以上かつ５０原子％以下とすることができる。状態図より、Ｓｃの含有量が２５原子％以上かつ３３原子％未満である場合、ＡｌＳｃ合金はＡｌ−Ｓｃ相及びＡｌ2−Ｓｃ相となることが多く、またＳｃの含有量が３３原子％以上かつ５０原子％以下である場合、ＡｌＳｃ合金はＡｌ2−Ｓｃ相及びＡｌ3−Ｓｃ相となることが多い。
アルミニウムとスカンジウムの金属間化合物としては、Ａｌ−Ｓｃ相および／またはＡｌ2−Ｓｃ相が存在することが好ましい。このような相の有無は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）等により確認することができる。
スパッタリングターゲットは、ＡｌとＳｃの他、酸素、窒素、炭素といったガス成分を除き、不純物として、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を含有することがある。これらの元素の含有量は合計で、０．１質量％以下とすることが好適である。このような元素の含有量が多すぎると、圧電特性に悪影響が出るからである。したがって、当該元素の合計含有量は、０．１質量％以下とすることが好ましい。
（酸素含有量）
スパッタリングターゲットの酸素含有量は、２０００質量ｐｐｍ以下とする。この少ない酸素含有量は、後述するような溶解法により製造することで実現することができる。
このような低酸素のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリングにより圧電し材料を形成した場合、酸素欠陥の減少により、その圧電性材料の圧電特性を有効に向上させることができる。
スパッタリングターゲットの酸素含有量は、２０００質量ｐｐｍ以下とする。この少ない酸素含有量は、後述するような溶解法により製造することで実現することができる。
このような低酸素のスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリングにより圧電し材料を形成した場合、酸素欠陥の減少により、その圧電性材料の圧電特性を有効に向上させることができる。
圧電特性をさらに向上させるため、酸素含有量は、１５００質量ｐｐｍとすることが好ましく、１０００質量ｐｐｍ以下とすることがより好ましく、さらに６００質量ｐｐｍ以下、なかでも３００質量ｐｐｍ以下とすることが特に好ましい。
（炭素含有量）
スパッタリングターゲットの炭素含有量もまた少ないほうが、圧電特性の向上の観点から好ましい。これは、炭化物による欠陥生成の理由による。したがって、炭素含有量は、たとえば１０００質量ｐｐｍ以下、好ましくは５００質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１００質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００質量ｐｐｍ以下とし、特に５０質量ｐｐｍ以下とすることがより一層好適である。
スパッタリングターゲットの炭素含有量もまた少ないほうが、圧電特性の向上の観点から好ましい。これは、炭化物による欠陥生成の理由による。したがって、炭素含有量は、たとえば１０００質量ｐｐｍ以下、好ましくは５００質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１００質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００質量ｐｐｍ以下とし、特に５０質量ｐｐｍ以下とすることがより一層好適である。
（ビッカース硬さのばらつき）
上述したように酸素含有量を低減するため、スパッタリングターゲットを溶解法により製造した場合は、ターゲット全体におけるビッカース硬さのばらつきが大きくなり、それにより、スパッタリング時にスパッタリングターゲットが割れるという問題がある。
この問題に対し、製造時の溶解工程後に後述の鍛造工程を行うことで、スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきを、２０％以下とする。これにより、スパッタリング時の割れを有効に防止することができる。
上述したように酸素含有量を低減するため、スパッタリングターゲットを溶解法により製造した場合は、ターゲット全体におけるビッカース硬さのばらつきが大きくなり、それにより、スパッタリング時にスパッタリングターゲットが割れるという問題がある。
この問題に対し、製造時の溶解工程後に後述の鍛造工程を行うことで、スパッタリングターゲットのビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきを、２０％以下とする。これにより、スパッタリング時の割れを有効に防止することができる。
ビッカース硬さのばらつきは、たとえば円板状のスパッタリングターゲットではターゲット表面におけるターゲット中心位置の１点とターゲット外周位置の４点の計５点の各測定点等でビッカース硬さを測定し、それらの複数の測定点における測定値の平均値及び標準偏差を求めた上で、標準偏差を平均値で除してこれを百分率で表すことにより算出する。なお、ターゲット外周位置の測定点は、スパッタリングターゲットの外周端部（外周縁）から約１５ｍｍの距離とする。矩形の板状をなす平型のスパッタリングターゲットの場合は、ターゲット中心位置の１点と、各辺の１／２（中央）の端部から約１５ｍｍの距離の位置の４点の計５点でビッカース硬さを測定し、それらの標準偏差及び平均値から、ばらつきを算出する。
なお、ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ２２４４（２００９）に規定されるビッカース硬さ試験に基いて測定する。
なお、ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ２２４４（２００９）に規定されるビッカース硬さ試験に基いて測定する。
スパッタリング時に割れる可能性を低くするため、ビッカース硬さのばらつきは、２０％以下とし、好ましくは１０％以下、より好ましくは５％以下であり、さらに４％以下、特に３％以下とすることがより一層好ましい。
（製造方法）
以上の述べたスパッタリングターゲットは、たとえば次のようにして製造することができる。
はじめに、Ａｌ原料とＳｃ原料を混ぜ合わせて、真空または不活性ガス中での溶解法に基いて溶解炉内で溶解させた後、これを冷却し、ターゲット素材としてのＡｌとＳｃとの合金のインゴットを得る。ここで、Ｓｃ原料は、Ｓｃ含有量が２５原子％〜５０原子％（２５原子％以上かつ３３原子％未満または、３３原子％以上かつ５０原子％以下）となるように添加する。なおここでの冷却は、たとえば、不活性ガス中で常温になるまで放置する自然冷却とすることができるが、これに限定されるものではない。
このような溶解法によれば、真空または不活性ガス雰囲気で溶解法を行うことにより、製造されるスパッタリングターゲットの酸素濃度を十分に低減でき、スカンジウムの組成を均一なものに調整することが可能になる。なお、大気雰囲気では酸素濃度が上昇するため所望のインゴットを得ることが難しい。真空雰囲気の場合、ハイパワーで即座に溶解・合金化することにより、Ａｌの揮発を防止し組成調整を行いつつ酸素濃度を有効に低減できることが解かった。
ここで用いる不活性ガスは、ＡｌやＳｃと反応しない不活性ガスであれば様々なガスとすることができるが、たとえば、窒素ガスやアルゴンガスとすることができる。
以上の述べたスパッタリングターゲットは、たとえば次のようにして製造することができる。
はじめに、Ａｌ原料とＳｃ原料を混ぜ合わせて、真空または不活性ガス中での溶解法に基いて溶解炉内で溶解させた後、これを冷却し、ターゲット素材としてのＡｌとＳｃとの合金のインゴットを得る。ここで、Ｓｃ原料は、Ｓｃ含有量が２５原子％〜５０原子％（２５原子％以上かつ３３原子％未満または、３３原子％以上かつ５０原子％以下）となるように添加する。なおここでの冷却は、たとえば、不活性ガス中で常温になるまで放置する自然冷却とすることができるが、これに限定されるものではない。
このような溶解法によれば、真空または不活性ガス雰囲気で溶解法を行うことにより、製造されるスパッタリングターゲットの酸素濃度を十分に低減でき、スカンジウムの組成を均一なものに調整することが可能になる。なお、大気雰囲気では酸素濃度が上昇するため所望のインゴットを得ることが難しい。真空雰囲気の場合、ハイパワーで即座に溶解・合金化することにより、Ａｌの揮発を防止し組成調整を行いつつ酸素濃度を有効に低減できることが解かった。
ここで用いる不活性ガスは、ＡｌやＳｃと反応しない不活性ガスであれば様々なガスとすることができるが、たとえば、窒素ガスやアルゴンガスとすることができる。
特にここで添加するＳｃ原料は、酸素含有量の少ないものとする。それにより、スパッタリングターゲットの酸素含有量をさらに低減することができる。具体的には、Ｓｃ原料の酸素含有量は、酸素含有量３０００質量ｐｐｍ以下とする。Ｓｃ原料の酸素含有量は、たとえば１００質量ｐｐｍ〜３０００質量ｐｐｍとすることができ、１００質量ｐｐｍ〜２０００質量ｐｐｍとすることが好適であり、１００質量ｐｐｍ〜１０００質量ｐｐｍであれば一層好適である。また、Ｓｃ原料の炭素含有量は、１０質量ｐｐｍ〜５００質量ｐｐｍとすることが好ましく、特に、１０質量ｐｐｍ〜１００質量ｐｐｍとすることが好ましい。
次いで、上記のインゴットに対して圧力を加えて塑性加工を施す鍛造工程を行い、所定の形状のスパッタリングターゲットを製造する。溶解法のみでは、スパッタリングターゲットの硬さにばらつきが生じ、スパッタリング時に割れやすくなるが、この鍛造工程を経ることにより、組織制御が可能になり、硬さのばらつきが小さく、安定したスパッタリングが可能なスパッタリングターゲットを作製することができる。この鍛造により硬さのばらつきが小さくなる理由を検討したところ、例えば後述の実施例１では鍛造により、Ｓｃリッチ相（ＳＥＭ写真で白く写る箇所）が分断され、島状になっていたことから、粒界によるピンニングがどこで測定しても均一に起こるようになって、バラつきが低減したと考えられる。但し、このような理論に限定されるものではない。
具体的には、たとえば、上記の溶解により得られた円板状のインゴットの下面を固定し、上面から圧力を作用させることにより塑性加工を施すことができる。ここで、製造するスパッタリングターゲットの硬さのばらつきを抑制するため、鍛造工程における塑性加工の加工率は、５０％〜９５％とすることが好ましく、特に７５％〜９０％とすることがより好ましい。加工率が低すぎると、ビッカース硬さが所定の範囲内のスパッタリングターゲットを得ることができず、この一方で、加工率が高すぎると、ターゲットに加工による欠陥が入り、割れの起点となりうるからである。加工率は、（加工前高さ−加工後高さ）／加工前高さで算出した値を百分率で表したものである。なお、塑性加工の回数は一回に限らない。つまり、塑性加工は一回または複数回行うことができる。たとえば、比較的大型のスパッタリングターゲットを作製する場合等は、複数回の塑性加工を行うことがある。
また、Ａｌ−Ｓｃインゴットは冷間での鍛造は困難であることから、５００℃〜１２００℃に加熱した状態で、プレス鍛造を行うことができる。
また、Ａｌ−Ｓｃインゴットは冷間での鍛造は困難であることから、５００℃〜１２００℃に加熱した状態で、プレス鍛造を行うことができる。
その後は、所要に応じて加工を施し、そして、当該スパッタリングターゲットの一方の面に、これを支持するバッキングプレートをボンディングし、研削等の仕上げ加工を行うことができる。バッキングプレートとの接合には、たとえば、所定の元素によるろう付けや拡散接合等を採用することができる。なお、これらのボンディングや加工は、既知の方法と同様にして行うことができる。
このようにして製造したスパッタリングターゲットは、酸素含有量が少ないことから、これを用いたスパッタリングにより圧電性材料を形成した場合に、圧電特性の向上を期待することができる。また、全体にわたってビッカース硬さのばらつきが小さいので、スパッタリング時に割れを有効に抑制することができる。
次に、この発明のスパッタリングターゲットを試作し、その性能を確認したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的としたものであり、それに限定されることを意図するものではない。
（実施例１）
Ｓｃ含有量が３８原子％になるようにＡｌ原料とＳｃ原料を混合し、Ａｒ雰囲気下で高周波加熱により融点１１５０℃の溶解を実施し、電源をオフにして当該不活性ガス中で２時間放置して自然冷却させ、ＡｌとＳｃの合金のインゴットを作製した。ここで、Ｓｃ原料の炭素含有量は４０質量ｐｐｍであり、酸素含有量は１４００質量ｐｐｍであった。次いで、鍛造工程を行い、インゴットをＡｒ雰囲気で１０００℃に加熱した状態で、当該インゴットに対して、加工率８５％のプレス加工を１回施した後、所要の加工を行って、スパッタリングターゲットを製造した。
Ｓｃ含有量が３８原子％になるようにＡｌ原料とＳｃ原料を混合し、Ａｒ雰囲気下で高周波加熱により融点１１５０℃の溶解を実施し、電源をオフにして当該不活性ガス中で２時間放置して自然冷却させ、ＡｌとＳｃの合金のインゴットを作製した。ここで、Ｓｃ原料の炭素含有量は４０質量ｐｐｍであり、酸素含有量は１４００質量ｐｐｍであった。次いで、鍛造工程を行い、インゴットをＡｒ雰囲気で１０００℃に加熱した状態で、当該インゴットに対して、加工率８５％のプレス加工を１回施した後、所要の加工を行って、スパッタリングターゲットを製造した。
このスパッタリングターゲットのＳｃ含有量を測定したところ、Ｓｃ含有量は表１に示すとおりであり、Ｓｃ含有量の各位置でのばらつきは±２原子％の範囲内であった。また、スパッタリングターゲットに含まれていた不純物を、その含有量とともに表２に示す。なお、表１及び表２中、ＴＯＰはターゲット上面を意味し、ＢＴＭは、ターゲット上面の裏側のターゲット下面を意味する。
上記のスパッタリングターゲットの炭素含有量及び酸素含有量を測定したところ、その測定値は表３に示すとおりであった。分析は不活性ガス溶融法で行い、酸素は赤外線検出器で検出した。ここで使用した装置は、ＬＥＣＯ社製のＴＣ６００およびＴＣＨ６００である。含有量の測定は二回行い、表３には、それらの測定値の平均値を示している。
表３に示すところから、製造したスパッタリングターゲットの酸素含有量は、有効に低減されたことが解かる。なお、スパッタリングターゲットの炭素含有量及び酸素含有量は、表３に示すインゴットの炭素含有量及び酸素含有量とほぼ同等になる。
表３に示すところから、製造したスパッタリングターゲットの酸素含有量は、有効に低減されたことが解かる。なお、スパッタリングターゲットの炭素含有量及び酸素含有量は、表３に示すインゴットの炭素含有量及び酸素含有量とほぼ同等になる。
また、インゴットと、それを鍛造して得られたスパッタリングターゲットのそれぞれについて、ビッカース硬さを、インゴットないしターゲットの中心位置の１箇所と、インゴットないしターゲットの外周位置の４箇所（（０°、９０°、１８０°、２７０°）の位置）のそれぞれ５点で測定し、それぞれ平均値と標準偏差を算出した。なおここでは、円板状のインゴットないしターゲットの外周端部から１０ｍｍ離れた位置を、インゴットないしターゲットの外周位置の測定点とした。その結果を表４に示す。表４より、実施例１では、ターゲットのビッカース硬さのばらつきは３．２％となり、２０％以下であることが確認された。鍛造を施したことにより、標準偏差を平均値で除してこれを百分率で表した値であるビッカース硬さのばらつきが有効に抑制されたことが解かる。
（実施例２）
Ｓｃ含有量が３０原子％になるようにＡｌ原料とＳｃ原料を混合したことを除いて、実施例１と実質的に同様に製造したスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様にして、Ｓｃ含有量、不純物含有量、炭素含有量及び酸素含有量ならびに、ビッカース硬さを測定した。その結果をそれぞれ表５〜８に示す。
Ｓｃ含有量が３０原子％になるようにＡｌ原料とＳｃ原料を混合したことを除いて、実施例１と実質的に同様に製造したスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様にして、Ｓｃ含有量、不純物含有量、炭素含有量及び酸素含有量ならびに、ビッカース硬さを測定した。その結果をそれぞれ表５〜８に示す。
表８に示すところから、実施例２では、ターゲットのビッカース硬さのばらつきは１８．９％となり、２０％以下であることが確認された。この実施例２でも、溶解鋳造後の鍛造により、ビッカース硬さのばらつきが有効に抑制されたことが解かる。
なお、実施例２についても同様に、図３（ａ）に、インゴットの組織の電子顕微鏡によるＳＥＭ画像を示し、図３（ｂ）に、ターゲットの組織の電子顕微鏡によるＳＥＭ画像を示す。図４（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ図３（ａ）及び（ｂ）の拡大画像である。図中、白色帯状部はＳｃリッチ（Ａｌ2Ｓｃ）の部分であり、黒色部はＡｌリッチ（Ａｌ3Ｓｃ）の部分である。
（実施例３）
酸素濃度が高いＳｃ原料を用いたことを除いて、実施例１と実質的に同様に製造したスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様にして、Ｓｃ含有量、不純物含有量、炭素含有量及び酸素含有量ならびに、ビッカース硬さを測定した。その結果をそれぞれ表９〜１２に示す。
酸素濃度が高いＳｃ原料を用いたことを除いて、実施例１と実質的に同様に製造したスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様にして、Ｓｃ含有量、不純物含有量、炭素含有量及び酸素含有量ならびに、ビッカース硬さを測定した。その結果をそれぞれ表９〜１２に示す。
表１２に示すところから、実施例３では、ターゲットのビッカース硬さのばらつきは６．８％となり、２０％以下であることが確認された。実施例３でも、インゴットのビッカース硬さのばらつきの値と比較すると、溶解鋳造後の鍛造によりビッカース硬さのばらつきが有効に抑制されたことは明らかである。
実施例３についても同様に、図５（ａ）に、インゴットの組織の電子顕微鏡によるＳＥＭ画像を示し、図５（ｂ）に、ターゲットの組織の電子顕微鏡によるＳＥＭ画像を示す。図６（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ図５（ａ）及び（ｂ）の拡大画像である。図中、白色帯状部はＳｃリッチ（Ａｌ2Ｓｃ）の部分であり、黒色部はＡｌリッチ（Ａｌ3Ｓｃ）の部分である。
以上より、この発明によれば、低酸素で硬さのばらつきが小さいスパッタリングターゲットを作製することができ、それにより、スパッタリングにより形成する圧電性材料の圧電特性の向上に寄与できるとともに、スパッタリング時の割れを防止できることが解かった。
Claims (10)
- ＡｌとＳｃとの合金からなり、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有するスパッタリングターゲットであって、酸素含有量が２０００質量ｐｐｍ以下であり、ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきが２０％以下であるスパッタリングターゲット。
- 酸素含有量が１０００質量ｐｐｍ以下である請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
- ビッカース硬さ（Ｈｖ）のばらつきが５％以下である請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
- 炭素含有量が１０００質量ｐｐｍ以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- Ａｌ−Ｓｃ相、Ａｌ2−Ｓｃ相およびＡｌ3−Ｓｃ相からなる群から選択される少なくとも１つの相を含む請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択される少なくとも一種の元素を合計０．１質量％以下でさらに含有する請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 不活性ガス又は真空雰囲気下、Ａｌ原料を、酸素含有量が３０００質量ｐｐｍ以下のＳｃ原料とともに溶解させ、Ｓｃを２５原子％〜５０原子％で含有するＡｌとＳｃとの合金のインゴットを得る溶解工程と、前記インゴットに圧力を加えて塑性加工を施す鍛造工程とを含むスパッタリングターゲットの製造方法。
- 溶解工程で、酸素含有量が１００質量ｐｐｍ〜３０００質量ｐｐｍのＳｃ原料を用いる請求項７に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鍛造工程での塑性加工の加工率を、５０％〜９５％とする請求項７又は８に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鍛造工程で、前記インゴットを５００℃〜１２００℃に加熱した状態で塑性加工を行う請求項７〜９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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