JPWO2003046250A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とするスパッタリングターゲットに関し、鍛造工程及び熱処理工程を改良・工夫することにより、結晶粒径を微細かつ均一にし、特性に優れたスパッタリングターゲットを安定して製造できる方法及びそれによって品質に優れたスパッタリングターゲットを得る。
Description
技術分野
この発明は、型鍛造による複雑な三次元的（立体的）構造を有するスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
背景技術
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するスパッタリングターゲットが要求されている。例えば、断面がハット形状又はドーム形状あるいはそれらが連結したような三次元的（立体的）構造を有するターゲットが使用されるようになってきた。
一般に、このような三次元的構造を有するターゲットは、金属を溶解・鋳造したインゴット又はビレットを熱間鍛造した後、焼鈍し、さらに型鍛造して製造されている。このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、ある程度の組織の緻密化と強度を高めることができる。
次に、この鍛造及び再結晶焼鈍した材料を型鍛造により、所定の三次元的構造を有するターゲット形状とし、さらに型鍛造後の再結晶焼鈍及び歪み取焼鈍を行い、最後に表面加工を行って、ターゲットとすることが行われている。
このようなターゲットの製造方法は、通常の平板型ターゲットの製造においては特に問題となることはないが、上記のような断面がハット形状又はドーム形状あるいはそれらが連結したような三次元的構造を有するターゲットでは、型鍛造において塑性変形を強く受ける場所と、殆ど受けない場所が出てくるために、その後の再結晶焼鈍及び歪み取焼鈍で結晶粒のサイズに異常な差異が出てくることである。
例えば、鍛造方向に面する個所では、単に圧縮力を受けるだけであるが、鍛造方向に沿う個所すなわち三次元的構造の側壁ではしごきのような強い加工を受ける。
このように、塑性変形を強く受ける場所と弱い場所では、焼鈍の際に再結晶粒の大きさが大きく相違する。すなわち、塑性変形を強く受けた場所では結晶が微細化し、弱い場所ではそれが粗大化する。また、このような塑性変形を強く受けた場所と弱い場所の境界領域では、それが不規則に混在した状態又は段階的に変化した結晶構造となる。
一般に、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの結晶が細かいほど均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、均一でかつ安定した特性を持つ膜を得ることができる。
したがって、型鍛造及びその後の焼鈍において発生する上記のような結晶粒の粗大化や不規則な結晶粒の存在は、アーキングやパーティクルの発生を増加させ、スパッタ成膜の品質を低下させるという大きな問題が発生する。もとより、歪みが残存する型鍛造品をそのまま使用することは考えられず、これはさらに品質を低下させる。
以上から、型鍛造により製造される三次元的構造を有するスパッタリングターゲットは結晶粒の粗大化と不均一性を伴い、膜の性質を低下させるという問題があった。
発明の開示
本発明は、上記の問題を解決するために、鍛造工程及び熱処理工程を改良・工夫することにより、結晶粒径を微細かつ均一にし、特性に優れたスパッタリングターゲットを安定して製造できる方法及びそれによって品質に優れたスパッタリングターゲットを得ることを課題とする。
本発明は、
１．型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とするスパッタリングターゲット
２．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
３．型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状の、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持つことを特徴とする上記１又は２記載のスパッタリングターゲット
４．型鍛造によるスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造及び歪取り焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法
５．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とする上記４記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
６．熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることを特徴とする上記４又は５記載のスパッタリングターゲットの製造方法
７．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造を０．５Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜６記載のスパッタリングターゲットの製造方法
８．型鍛造後、歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする上記４〜７のそれぞれに２記載のスパッタリングターゲットの製造方法
９．材料の融点をＴｍとすると、冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、０．６Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜８のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１０．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造後、０．６Ｔｍ以下で歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする上記８又は９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１１．２０〜９０％の加工比による冷間プレフォーミングを行うことを特徴とする上記４〜１０のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１２．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とすることを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１３．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、最終平均結晶粒径の２００％以下とすることを特徴とする上記４〜１２のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１４．型鍛造後の結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍により、平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にすることを特徴とする上記４〜１３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１５．平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とする上記４〜１３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１６．ターゲット材料が銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金であることを特徴とする上記１〜１５のそれぞれに記載のスパッタリングターゲット及びその製造方法
を提供する。
発明の実施の形態
本発明のスパッタリングターゲットは次のような工程によって製造する。その具体例を示すと、まず銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金等の金属材料を溶解・鋳造し、インゴット又はビレットを製造する。次に、このインゴット又はビレットを熱間鍛造又は冷間鍛造及び歪取り焼鈍を行う。
この鍛造によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失さることができる。さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この熱間又は冷間鍛造と再結晶焼鈍により、組織の緻密化と強度を高めることができる。
前記熱間及び冷間鍛造はこねくり鍛造（Ｋｎｅａｄｉｎｇ）が望ましく、繰返しによる熱間又は冷間鍛造は特性改善に有効である。なお、再結晶温度は各金属によって異なるが、歪みの量と温度及び時間を考慮して最適な温度を決定する。
前記熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることが望ましい。この条件は、特にタンタルの鍛造に有効である。
次に、冷間プレフォーミングを行う。この冷間プレフォーミングは、材料の融点をＴｍとすると、０．３Ｔｍ以下、好ましくは０．２Ｔｍ以下に制御する。
また、この際加工度は最終的に要求される結晶粒径によって異なるが、２０％以上が好ましい。特に５０〜９０％の加工比による加工が望ましい。これによって、材料中に強度の加工歪みがもたらされる。
このように、冷間プレフォーミングを行う理由は、より大きな加工歪みを導入すること、及びプレフォーミング工程中の材料の温度を可能な限り、一定に保つためである。これによって、導入される歪みを十分大きく、かつ均一にすることが可能となる。
この冷間プレフォーミングを行った後、再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整する。この冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、材料の融点をＴｍとした場合、０．６Ｔｍ以下、好ましくは０．４Ｔｍ以下で行うことが望ましい。
これによって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とする。
この冷間プレフォーミングは本発明の重要な工程の１つであり、これによって、最終工程において微細かつ均一な結晶もつターゲットを得ることが可能となる。
次に、このような微細かつ均一な結晶をもつ冷間プレフォーミング材を型鍛造する。なお、本型鍛造にはスピンニング加工が含まれる。すなわち、本明細書に記載する全ての型鍛造はこのスピンニング加工を含むものとする。
さらに、型鍛造後、結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行う。平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にする。
この型鍛造において、前記のような歪みを強く受ける場所と、殆ど受けない場所が出てくるが、歪みを強く受けない場所においては、すでに前工程の冷間プレフォーミングにおいて結晶粒は微細に調整されているので、他の歪みを強く受けた場所との結晶粒径に大きな差異が出てくることはない。
これによって、型鍛造後の結晶均一化焼鈍又は歪取り焼鈍により、内部に発生した歪みが除去され、全体に渡り、ほぼ均一な結晶粒径を持つターゲットを得ることができる。そして、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であるスパッタリングターゲットが得られる。
また、特にチタン等の六方晶ターゲットは、該ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこの（００２）面に対して３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）及び（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ該強度比の平均値が±１０％以内の面配向を持つターゲットが得られる。このような（００２）面を中心とする面配向は、スパッタリングを均一にする効果があり、成膜の均一性をもたらす。
実施例及び比較例
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
なお、下記の実施例及び比較例では純銅と純チタンの例を示したが、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル及びこれらの合金においても同様の結果が得られた。
（実施例１）
銅（６Ｎ）材料を溶解・鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し８００°Ｃで熱間こねくり鍛造を行った。この熱間こねくり鍛造によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散及び消失させることができ、均一な組織の鍛造品が得られた。
次に、この熱間こねくり鍛造材を用いて、室温で５０％の加工比によるプレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、３００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が８５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つプレフォーミング材をハット型ターゲットに型鍛造した。型鍛造は２８０°Ｃで行った。型鍛造後、３００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
図１は、この工程で作成したハット型ターゲットの断面図である。図１のＣはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：９１μｍ、Ｂ：８６μｍ、Ｃ：１１２μｍ、Ｄ：７９μｍ、Ｅ：９２μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．４６という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表１に示す。
型鍛造では前記のような歪みを強く受ける場所と、ほとんど受けない場所が生じる。本方法においては、型鍛造時歪みを強く受けた場所は、その後の結晶粒均一化焼鈍において再結晶・粒成長を起こすが、このときの粒径を冷間プレフォーミング・再結晶化焼鈍後の粒径にそろえるよう、適当な結晶粒均一化焼鈍の条件を設定した。
また歪みを強く受けない場所においては、すでに前工程の冷間プレフォーミング・再結晶化焼鈍において結晶粒は微細に調整されており、本方法での焼鈍を行う限り著しい粒成長をすることはなく、歪みを受けた場所との結晶粒径に大きな差は生じなかった。
この銅のハット型ターゲットのエロージョン面における（１１１）面及び（２００）面のＸ線回折強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を求めた。なお、測定個所は、図３の各測定位置である。また、後述する実施例２の場合と同様に、ランダム配向と比較した場合の配向強度比を示す
測定の結果、ａ位置：２．６、ｂ位置：２．７、ｃ位置：２．９、ｄ位置：２．５、ｅ位置：２．６、ｆ位置：２．５で、ランダム配向Ｉ＊（１１１）／Ｉ＊（２００）＝２．０８より大きく（１１１）に配向し、かついずれの位置でも配向の大きな変動はみられなかった。これによって、ターゲットの均一性が保たれていることが分かる。
（比較例１）
実施例１と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを冷間鍛造により、冷間で５０％の加工比によるプレフォーミングを行い、３００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行った。このプレフォーミング材を４００°Ｃで同様にハット型ターゲットに型鍛造した。
型鍛造後４２５°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：３４４μｍ、Ｂ：１８４μｍ、Ｃ：２１１μｍ、Ｄ：１９２μｍ、Ｅ：３７９μｍで全体的に粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．０６という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は型鍛造温度及び型鍛造後の焼鈍温度が高過ぎたことによると考えられる。
（比較例２）
実施例１と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを７５０°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を実施例１と同様に２８０°Ｃでハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後３００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：７２４μｍ、Ｂ：２３５μｍ、Ｃ：２５７μｍ、Ｄ：２４４μｍ、Ｅ：７７３μｍで全体的にさらに粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝３．２９という不均一な粒径を持つターゲットとなった。 このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及びプレフォーミング後の再結晶化焼鈍がないことによる。
（比較例３）
実施例１と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを７５０°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を６５０°Ｃで同様にハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後７００°Ｃにて、２時間の結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：２７５５μｍ、Ｂ：６５４μｍ、Ｃ：７７５μｍ、Ｄ：６８８μｍ、Ｅ：２９１１μｍで全体的に異常に粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝４．４５という著しく不均一かつ粗大な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及び型鍛造温度が高温に過ぎることによると考えられる。
（比較例４）
実施例同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを４００°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を実施例１と同様２８０°Ｃでハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後３００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１２１μｍ、Ｂ：８８μｍ、Ｃ：３０８μｍ、Ｄ：１０５μｍ、Ｅ：１２２μｍとなり比較的細かい結晶粒となったが、センター部Ｃのみは粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝３．５０という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないことによると考えられる。
（実施例２）
チタン（４Ｎ５）材料を溶解・鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し６５０°Ｃで締め鍛造を行い、ビレットを作成した。このときの、真歪の絶対値の合計は４である。
次に、このビレットを用いて、室温で５０％の加工比によるプレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、５００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が３５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つ冷間プレフォーミング材をハット型ターゲットに型鍛造した。型鍛造は４５０°Ｃで行った。型鍛造後、５００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
この工程で作成したハット型ターゲットの断面図は、前記図１と同様なので、図１に基づいて説明する。図１のＣはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：３７μｍ、Ｂ：３１μｍ、Ｃ：３４μｍ、Ｄ：２９μｍ、Ｅ：３９μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．３５という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表２に示す。
また、ハット型ターゲットのエロージョン面における（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の合計の強度比を求めた（ここでは、これを（００２）面配向率とする）。なお、測定個所は、後述する図３の各測定位置である。
強度比は、次のようにして求めた。Ｉ（ｈｋｌ）はＸ線回折で求められる（ｈｋｌ）面の回折ピークの強度である。Ｉ＊（ｈｋｌ）は、ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｅｅ ｏｆ Ｐｏｗｅｒ Ｄｅｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ）カードの相対強度（全くランダムに配向している場合の強度を意味している）である。したがって、Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ＊（ｈｋｌ）は、ランダム配向と比較しての（ｈｋｌ）面の正規化された配向強度を示すこととなる。
Σ［Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ＊（ｈｋｌ）］は、正規化された強度比の合計である。したがって、（００２）面配向率は、［Ｉ（００２）／Ｉ＊（００２）＋Ｉ（１０３）／Ｉ＊（１０３）＋Ｉ（０１４）／Ｉ＊（０１４）＋Ｉ（０１５）／Ｉ＊（０１５）］／Σ［Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ＊（ｈｋｌ）］で計算できる。
以上から、図３の測定位置ｂにおける面配向を測定した結果、（００２）面の強度比６．３％、（１０３）面の強度比９．９％、（０１４）面の強度比８．２％、（０１５）面の強度比７．３％が得られ、強度比の合計が３４．３％であった。
同様にして、図３のハット型ターゲットのａ、ｂ（再掲）、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇの各位置でそれぞれ測定した強度比の合計結果を示すと、ａ位置：３４．３％、ｂ位置（再掲）：３４．３％、ｃ位置：４４．０％、ｄ位置：４３．２％、ｅ位置：４４．９％、ｆ位置：３７．１％及びｇ位置：４３．３％であった。以上から、ターゲットのいずれの位置のエロージョン面においても、（００２）面及びこの（００２）面に対して３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）及び（０１５）面の強度比の合計が、いずれの位置でも４０±１０％と配向に大きな変動がなく、均一性に富む良好なターゲットが得られた。
（比較例５）
実施例２と同様の締め鍛造ビレットを用いて、冷間で５０％の加工比によるプレフォーミングをした。このプレフォーミング材を７００°Ｃでターゲットに型鍛造し、型鍛造後７５０°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を表２に示す。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：３４６μｍ、Ｂ：１４０μｍ、Ｃ：１９９μｍ、Ｄ：１５６μｍ、Ｅ：３２５μｍで全体的に粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．４７という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は型鍛造温度及び再結晶化焼鈍温度が高すぎることによると考えられる。
（比較例６）
実施例２と同様の締め鍛造ビレットを用いて、５００°Ｃで熱間プレフォーミングした。このプレフォーミング材を４５０°Ｃで比較例２と同様にハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後５００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を表２に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１２４μｍ、Ｂ：４５μｍ、Ｃ：６６μｍ、Ｄ：５３μｍ、Ｅ：１３３μｍで全体的に比較的小さな粒径であったが、フランジ部Ａ，Ｅが粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．９６という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及び冷間プレフォーミング後の再結晶化焼鈍がないことによる。
（比較例７）
実施例同様の締め鍛造ビレットを用いて、７５０°Ｃで熱間プレフォーミングした。このプレフォーミング材を４５０°Ｃで型鍛造し、型鍛造後５００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を表２に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１５６μｍ、Ｂ：５６μｍ、Ｃ：８７μｍ、Ｄ：６１μｍ、Ｅ：１７７μｍで、比較例６よりもさらに粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．９０という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及び冷間プレフォーミング後の再結晶化焼鈍がないことによる。
（実施例３）
銅（６Ｎ）材料を溶解・鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し８００°Ｃで熱間こねくり鍛造を行った。この熱間こねくり鍛造によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散及び消失させることができ、均一な組織の鍛造品が得られた。
次に、この熱間こねくり鍛造材を用いて、室温で５０％の加工比によるプレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、３００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が８５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つプレフォーミング材を、断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットに型鍛造した。型鍛造は２８０°Ｃで行った。型鍛造後、３００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
図２は、この工程で作成したターゲット断面図である。図２のＣはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１００μｍ、Ｂ：９４μｍ、Ｃ：１１８μｍ、Ｄ：９６μｍ、Ｅ：９２μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．２８という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表３に示す。
（比較例８）
実施例３と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを４００°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を実施例４と同様２８０°Ｃで断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットに型鍛造し、型鍛造後３００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。
このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表３に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１２７μｍ、Ｂ：１２３μｍ、Ｃ：２７８μｍ、Ｄ：１０１μｍ、Ｅ：１１３μｍとなり比較的細かい結晶粒となったが、センター部Ｃのみは粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．４６という不均一な粒径を持つターゲットとなった。このような不均一な平均粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないことによる。
（実施例４）
タンタル（５Ｎ）材料を溶解・ＥＢ鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し室温こねくり鍛造及び１２００℃歪取り焼鈍を繰り返し、真歪の絶対値の合計が８のビレットを作成した。
次に、このビレットを用いて、室温で７０％の加工比による圧延プレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、９００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が７５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つ冷間圧延プレフォーミング材を、スピニング加工により断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットにターゲットに成形した。スピニング加工は室温で行った。型鍛造後、９２５°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
この工程で作成したハット型ターゲットの断面図は、前記図２と同様なので、図１に基づいて説明する。図１のＣはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：８７μｍ、Ｂ：７６μｍ、Ｃ：７１μｍ、Ｄ：８２μｍ、Ｅ：８０μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．２３という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表４に示す。
（比較例９）
実施例４と同様、タンタル（５Ｎ）材料を溶解・ＥＢ鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し室温で鍛造を行い、ビレットを作成した。この際、真歪の絶対値の合計は４以下であった。
次に、このビレットを用いて、室温で７０％の加工比による圧延プレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、９００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行ったが、平均結晶粒径は場所によるばらつきがあり、８０〜１５０μｍであった。
このような冷間圧延プレフォーミング材を、スピニング加工により断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットにターゲットに成形した。スピニング加工は室温で行った。型鍛造後、９２５°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：８９μｍ、Ｂ：１４７μｍ、Ｇ：７８μｍ、Ｄ：７２μｍ、Ｅ：８８μｍとなり、片方の側壁Ｂのみが粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．０４という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このように部分的に結晶粒径が大きくなってしまったのは、こねくり鍛造時の鍛錬比が不十分だったためと考えられる。そのため鋳造一次晶が完全に破壊されておらず、一次晶の分布を持ったまま最終形状まで成形されたためと考えられる。
発明の効果
本発明は、型鍛造による三次元的構造を有するスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間鍛造及び焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行うことによって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとを１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０とすることができ、これによってターゲットの結晶粒を微細化しかつ均一性を維持し、スパッタリングの際のアーキングやパーティクルの発生を抑制して、均一で安定した特性を持つ膜を得ることができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
図１はハット型ターゲットに型鍛造したターゲットの構造を示す説明図、図２は断面ハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットに型鍛造したターゲットの構造を示す説明図、図３は面配向測定位置を示す図である。
この発明は、型鍛造による複雑な三次元的（立体的）構造を有するスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
背景技術
近年、エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリングが使用されている。
スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成に適合するスパッタリングターゲットが要求されている。例えば、断面がハット形状又はドーム形状あるいはそれらが連結したような三次元的（立体的）構造を有するターゲットが使用されるようになってきた。
一般に、このような三次元的構造を有するターゲットは、金属を溶解・鋳造したインゴット又はビレットを熱間鍛造した後、焼鈍し、さらに型鍛造して製造されている。このような製造工程において、インゴット又はビレットの熱間鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、ある程度の組織の緻密化と強度を高めることができる。
次に、この鍛造及び再結晶焼鈍した材料を型鍛造により、所定の三次元的構造を有するターゲット形状とし、さらに型鍛造後の再結晶焼鈍及び歪み取焼鈍を行い、最後に表面加工を行って、ターゲットとすることが行われている。
このようなターゲットの製造方法は、通常の平板型ターゲットの製造においては特に問題となることはないが、上記のような断面がハット形状又はドーム形状あるいはそれらが連結したような三次元的構造を有するターゲットでは、型鍛造において塑性変形を強く受ける場所と、殆ど受けない場所が出てくるために、その後の再結晶焼鈍及び歪み取焼鈍で結晶粒のサイズに異常な差異が出てくることである。
例えば、鍛造方向に面する個所では、単に圧縮力を受けるだけであるが、鍛造方向に沿う個所すなわち三次元的構造の側壁ではしごきのような強い加工を受ける。
このように、塑性変形を強く受ける場所と弱い場所では、焼鈍の際に再結晶粒の大きさが大きく相違する。すなわち、塑性変形を強く受けた場所では結晶が微細化し、弱い場所ではそれが粗大化する。また、このような塑性変形を強く受けた場所と弱い場所の境界領域では、それが不規則に混在した状態又は段階的に変化した結晶構造となる。
一般に、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの結晶が細かいほど均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、均一でかつ安定した特性を持つ膜を得ることができる。
したがって、型鍛造及びその後の焼鈍において発生する上記のような結晶粒の粗大化や不規則な結晶粒の存在は、アーキングやパーティクルの発生を増加させ、スパッタ成膜の品質を低下させるという大きな問題が発生する。もとより、歪みが残存する型鍛造品をそのまま使用することは考えられず、これはさらに品質を低下させる。
以上から、型鍛造により製造される三次元的構造を有するスパッタリングターゲットは結晶粒の粗大化と不均一性を伴い、膜の性質を低下させるという問題があった。
発明の開示
本発明は、上記の問題を解決するために、鍛造工程及び熱処理工程を改良・工夫することにより、結晶粒径を微細かつ均一にし、特性に優れたスパッタリングターゲットを安定して製造できる方法及びそれによって品質に優れたスパッタリングターゲットを得ることを課題とする。
本発明は、
１．型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とするスパッタリングターゲット
２．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
３．型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状の、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持つことを特徴とする上記１又は２記載のスパッタリングターゲット
４．型鍛造によるスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造及び歪取り焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法
５．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とする上記４記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
６．熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることを特徴とする上記４又は５記載のスパッタリングターゲットの製造方法
７．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造を０．５Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜６記載のスパッタリングターゲットの製造方法
８．型鍛造後、歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする上記４〜７のそれぞれに２記載のスパッタリングターゲットの製造方法
９．材料の融点をＴｍとすると、冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、０．６Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜８のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１０．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造後、０．６Ｔｍ以下で歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする上記８又は９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１１．２０〜９０％の加工比による冷間プレフォーミングを行うことを特徴とする上記４〜１０のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１２．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とすることを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１３．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、最終平均結晶粒径の２００％以下とすることを特徴とする上記４〜１２のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１４．型鍛造後の結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍により、平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にすることを特徴とする上記４〜１３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１５．平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とする上記４〜１３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１６．ターゲット材料が銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金であることを特徴とする上記１〜１５のそれぞれに記載のスパッタリングターゲット及びその製造方法
を提供する。
発明の実施の形態
本発明のスパッタリングターゲットは次のような工程によって製造する。その具体例を示すと、まず銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金等の金属材料を溶解・鋳造し、インゴット又はビレットを製造する。次に、このインゴット又はビレットを熱間鍛造又は冷間鍛造及び歪取り焼鈍を行う。
この鍛造によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失さることができる。さらにこれを焼鈍することにより再結晶化させ、この熱間又は冷間鍛造と再結晶焼鈍により、組織の緻密化と強度を高めることができる。
前記熱間及び冷間鍛造はこねくり鍛造（Ｋｎｅａｄｉｎｇ）が望ましく、繰返しによる熱間又は冷間鍛造は特性改善に有効である。なお、再結晶温度は各金属によって異なるが、歪みの量と温度及び時間を考慮して最適な温度を決定する。
前記熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることが望ましい。この条件は、特にタンタルの鍛造に有効である。
次に、冷間プレフォーミングを行う。この冷間プレフォーミングは、材料の融点をＴｍとすると、０．３Ｔｍ以下、好ましくは０．２Ｔｍ以下に制御する。
また、この際加工度は最終的に要求される結晶粒径によって異なるが、２０％以上が好ましい。特に５０〜９０％の加工比による加工が望ましい。これによって、材料中に強度の加工歪みがもたらされる。
このように、冷間プレフォーミングを行う理由は、より大きな加工歪みを導入すること、及びプレフォーミング工程中の材料の温度を可能な限り、一定に保つためである。これによって、導入される歪みを十分大きく、かつ均一にすることが可能となる。
この冷間プレフォーミングを行った後、再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整する。この冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、材料の融点をＴｍとした場合、０．６Ｔｍ以下、好ましくは０．４Ｔｍ以下で行うことが望ましい。
これによって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とする。
この冷間プレフォーミングは本発明の重要な工程の１つであり、これによって、最終工程において微細かつ均一な結晶もつターゲットを得ることが可能となる。
次に、このような微細かつ均一な結晶をもつ冷間プレフォーミング材を型鍛造する。なお、本型鍛造にはスピンニング加工が含まれる。すなわち、本明細書に記載する全ての型鍛造はこのスピンニング加工を含むものとする。
さらに、型鍛造後、結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍を行う。平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にする。
この型鍛造において、前記のような歪みを強く受ける場所と、殆ど受けない場所が出てくるが、歪みを強く受けない場所においては、すでに前工程の冷間プレフォーミングにおいて結晶粒は微細に調整されているので、他の歪みを強く受けた場所との結晶粒径に大きな差異が出てくることはない。
これによって、型鍛造後の結晶均一化焼鈍又は歪取り焼鈍により、内部に発生した歪みが除去され、全体に渡り、ほぼ均一な結晶粒径を持つターゲットを得ることができる。そして、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であるスパッタリングターゲットが得られる。
また、特にチタン等の六方晶ターゲットは、該ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこの（００２）面に対して３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）及び（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ該強度比の平均値が±１０％以内の面配向を持つターゲットが得られる。このような（００２）面を中心とする面配向は、スパッタリングを均一にする効果があり、成膜の均一性をもたらす。
実施例及び比較例
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
なお、下記の実施例及び比較例では純銅と純チタンの例を示したが、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル及びこれらの合金においても同様の結果が得られた。
（実施例１）
銅（６Ｎ）材料を溶解・鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し８００°Ｃで熱間こねくり鍛造を行った。この熱間こねくり鍛造によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散及び消失させることができ、均一な組織の鍛造品が得られた。
次に、この熱間こねくり鍛造材を用いて、室温で５０％の加工比によるプレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、３００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が８５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つプレフォーミング材をハット型ターゲットに型鍛造した。型鍛造は２８０°Ｃで行った。型鍛造後、３００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
図１は、この工程で作成したハット型ターゲットの断面図である。図１のＣはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：９１μｍ、Ｂ：８６μｍ、Ｃ：１１２μｍ、Ｄ：７９μｍ、Ｅ：９２μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．４６という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表１に示す。
型鍛造では前記のような歪みを強く受ける場所と、ほとんど受けない場所が生じる。本方法においては、型鍛造時歪みを強く受けた場所は、その後の結晶粒均一化焼鈍において再結晶・粒成長を起こすが、このときの粒径を冷間プレフォーミング・再結晶化焼鈍後の粒径にそろえるよう、適当な結晶粒均一化焼鈍の条件を設定した。
また歪みを強く受けない場所においては、すでに前工程の冷間プレフォーミング・再結晶化焼鈍において結晶粒は微細に調整されており、本方法での焼鈍を行う限り著しい粒成長をすることはなく、歪みを受けた場所との結晶粒径に大きな差は生じなかった。
この銅のハット型ターゲットのエロージョン面における（１１１）面及び（２００）面のＸ線回折強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）を求めた。なお、測定個所は、図３の各測定位置である。また、後述する実施例２の場合と同様に、ランダム配向と比較した場合の配向強度比を示す
測定の結果、ａ位置：２．６、ｂ位置：２．７、ｃ位置：２．９、ｄ位置：２．５、ｅ位置：２．６、ｆ位置：２．５で、ランダム配向Ｉ＊（１１１）／Ｉ＊（２００）＝２．０８より大きく（１１１）に配向し、かついずれの位置でも配向の大きな変動はみられなかった。これによって、ターゲットの均一性が保たれていることが分かる。
（比較例１）
実施例１と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを冷間鍛造により、冷間で５０％の加工比によるプレフォーミングを行い、３００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行った。このプレフォーミング材を４００°Ｃで同様にハット型ターゲットに型鍛造した。
型鍛造後４２５°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：３４４μｍ、Ｂ：１８４μｍ、Ｃ：２１１μｍ、Ｄ：１９２μｍ、Ｅ：３７９μｍで全体的に粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．０６という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は型鍛造温度及び型鍛造後の焼鈍温度が高過ぎたことによると考えられる。
（比較例２）
実施例１と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを７５０°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を実施例１と同様に２８０°Ｃでハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後３００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：７２４μｍ、Ｂ：２３５μｍ、Ｃ：２５７μｍ、Ｄ：２４４μｍ、Ｅ：７７３μｍで全体的にさらに粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝３．２９という不均一な粒径を持つターゲットとなった。 このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及びプレフォーミング後の再結晶化焼鈍がないことによる。
（比較例３）
実施例１と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを７５０°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を６５０°Ｃで同様にハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後７００°Ｃにて、２時間の結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：２７５５μｍ、Ｂ：６５４μｍ、Ｃ：７７５μｍ、Ｄ：６８８μｍ、Ｅ：２９１１μｍで全体的に異常に粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝４．４５という著しく不均一かつ粗大な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及び型鍛造温度が高温に過ぎることによると考えられる。
（比較例４）
実施例同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを４００°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を実施例１と同様２８０°Ｃでハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後３００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表１に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１２１μｍ、Ｂ：８８μｍ、Ｃ：３０８μｍ、Ｄ：１０５μｍ、Ｅ：１２２μｍとなり比較的細かい結晶粒となったが、センター部Ｃのみは粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝３．５０という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないことによると考えられる。
チタン（４Ｎ５）材料を溶解・鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し６５０°Ｃで締め鍛造を行い、ビレットを作成した。このときの、真歪の絶対値の合計は４である。
次に、このビレットを用いて、室温で５０％の加工比によるプレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、５００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が３５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つ冷間プレフォーミング材をハット型ターゲットに型鍛造した。型鍛造は４５０°Ｃで行った。型鍛造後、５００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
この工程で作成したハット型ターゲットの断面図は、前記図１と同様なので、図１に基づいて説明する。図１のＣはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：３７μｍ、Ｂ：３１μｍ、Ｃ：３４μｍ、Ｄ：２９μｍ、Ｅ：３９μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．３５という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表２に示す。
また、ハット型ターゲットのエロージョン面における（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の合計の強度比を求めた（ここでは、これを（００２）面配向率とする）。なお、測定個所は、後述する図３の各測定位置である。
強度比は、次のようにして求めた。Ｉ（ｈｋｌ）はＸ線回折で求められる（ｈｋｌ）面の回折ピークの強度である。Ｉ＊（ｈｋｌ）は、ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｅｅ ｏｆ Ｐｏｗｅｒ Ｄｅｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ）カードの相対強度（全くランダムに配向している場合の強度を意味している）である。したがって、Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ＊（ｈｋｌ）は、ランダム配向と比較しての（ｈｋｌ）面の正規化された配向強度を示すこととなる。
Σ［Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ＊（ｈｋｌ）］は、正規化された強度比の合計である。したがって、（００２）面配向率は、［Ｉ（００２）／Ｉ＊（００２）＋Ｉ（１０３）／Ｉ＊（１０３）＋Ｉ（０１４）／Ｉ＊（０１４）＋Ｉ（０１５）／Ｉ＊（０１５）］／Σ［Ｉ（ｈｋｌ）／Ｉ＊（ｈｋｌ）］で計算できる。
以上から、図３の測定位置ｂにおける面配向を測定した結果、（００２）面の強度比６．３％、（１０３）面の強度比９．９％、（０１４）面の強度比８．２％、（０１５）面の強度比７．３％が得られ、強度比の合計が３４．３％であった。
同様にして、図３のハット型ターゲットのａ、ｂ（再掲）、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びｇの各位置でそれぞれ測定した強度比の合計結果を示すと、ａ位置：３４．３％、ｂ位置（再掲）：３４．３％、ｃ位置：４４．０％、ｄ位置：４３．２％、ｅ位置：４４．９％、ｆ位置：３７．１％及びｇ位置：４３．３％であった。以上から、ターゲットのいずれの位置のエロージョン面においても、（００２）面及びこの（００２）面に対して３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）及び（０１５）面の強度比の合計が、いずれの位置でも４０±１０％と配向に大きな変動がなく、均一性に富む良好なターゲットが得られた。
（比較例５）
実施例２と同様の締め鍛造ビレットを用いて、冷間で５０％の加工比によるプレフォーミングをした。このプレフォーミング材を７００°Ｃでターゲットに型鍛造し、型鍛造後７５０°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を表２に示す。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：３４６μｍ、Ｂ：１４０μｍ、Ｃ：１９９μｍ、Ｄ：１５６μｍ、Ｅ：３２５μｍで全体的に粗大化し、また、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．４７という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は型鍛造温度及び再結晶化焼鈍温度が高すぎることによると考えられる。
（比較例６）
実施例２と同様の締め鍛造ビレットを用いて、５００°Ｃで熱間プレフォーミングした。このプレフォーミング材を４５０°Ｃで比較例２と同様にハット型ターゲットに型鍛造し、型鍛造後５００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を表２に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１２４μｍ、Ｂ：４５μｍ、Ｃ：６６μｍ、Ｄ：５３μｍ、Ｅ：１３３μｍで全体的に比較的小さな粒径であったが、フランジ部Ａ，Ｅが粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．９６という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及び冷間プレフォーミング後の再結晶化焼鈍がないことによる。
（比較例７）
実施例同様の締め鍛造ビレットを用いて、７５０°Ｃで熱間プレフォーミングした。このプレフォーミング材を４５０°Ｃで型鍛造し、型鍛造後５００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を表２に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａ，Ｅはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１５６μｍ、Ｂ：５６μｍ、Ｃ：８７μｍ、Ｄ：６１μｍ、Ｅ：１７７μｍで、比較例６よりもさらに粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．９０という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このような平均粒径の粗大化と不均一な粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないこと及び冷間プレフォーミング後の再結晶化焼鈍がないことによる。
銅（６Ｎ）材料を溶解・鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し８００°Ｃで熱間こねくり鍛造を行った。この熱間こねくり鍛造によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散及び消失させることができ、均一な組織の鍛造品が得られた。
次に、この熱間こねくり鍛造材を用いて、室温で５０％の加工比によるプレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、３００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が８５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つプレフォーミング材を、断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットに型鍛造した。型鍛造は２８０°Ｃで行った。型鍛造後、３００°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
図２は、この工程で作成したターゲット断面図である。図２のＣはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１００μｍ、Ｂ：９４μｍ、Ｃ：１１８μｍ、Ｄ：９６μｍ、Ｅ：９２μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．２８という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表３に示す。
実施例３と同様の銅（６Ｎ）インゴットを作成した。このインゴットを４００°Ｃの熱間鍛造によりプレフォーミングした。このプレフォーミング材を実施例４と同様２８０°Ｃで断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットに型鍛造し、型鍛造後３００°Ｃで結晶粒均一化・歪取り焼鈍を行った。
このときのＡ〜Ｅ部の平均結晶粒径を同様に表３に示す。なお、この場合プレフォーミングを実施した後の再結晶化焼鈍は、実施していない。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：１２７μｍ、Ｂ：１２３μｍ、Ｃ：２７８μｍ、Ｄ：１０１μｍ、Ｅ：１１３μｍとなり比較的細かい結晶粒となったが、センター部Ｃのみは粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．４６という不均一な粒径を持つターゲットとなった。このような不均一な平均粒径は、プレフォーミングが冷間で行われておらず加工が十分でないことによる。
（実施例４）
タンタル（５Ｎ）材料を溶解・ＥＢ鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し室温こねくり鍛造及び１２００℃歪取り焼鈍を繰り返し、真歪の絶対値の合計が８のビレットを作成した。
次に、このビレットを用いて、室温で７０％の加工比による圧延プレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、９００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行い、結晶粒を調整した。これによって平均結晶粒径が７５μｍの微細かつ均一な結晶粒度に調整することができた。
このような微細かつ均一な結晶を持つ冷間圧延プレフォーミング材を、スピニング加工により断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットにターゲットに成形した。スピニング加工は室温で行った。型鍛造後、９２５°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
この工程で作成したハット型ターゲットの断面図は、前記図２と同様なので、図１に基づいて説明する。図１のＣはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：８７μｍ、Ｂ：７６μｍ、Ｃ：７１μｍ、Ｄ：８２μｍ、Ｅ：８０μｍであり、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝１．２３という均一な粒径を持つターゲットを作成することができた。
以上の結果を、下記比較例と共に、表４に示す。
実施例４と同様、タンタル（５Ｎ）材料を溶解・ＥＢ鋳造し、インゴットを作成した。次に、このインゴットに対し室温で鍛造を行い、ビレットを作成した。この際、真歪の絶対値の合計は４以下であった。
次に、このビレットを用いて、室温で７０％の加工比による圧延プレフォーミングを実施した。このプレフォーミングを実施した後、９００°Ｃにて２時間の再結晶化焼鈍を行ったが、平均結晶粒径は場所によるばらつきがあり、８０〜１５０μｍであった。
このような冷間圧延プレフォーミング材を、スピニング加工により断面がハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットにターゲットに成形した。スピニング加工は室温で行った。型鍛造後、９２５°Ｃにて２時間の結晶粒均一化・歪み取り焼鈍を行った。
同様に、Ｃはハット天井部、Ａはフランジ部、Ｂ，Ｄは側部、Ｅはハット連結部の、いずれもターゲット側（スパッタリングの際エロージョンを受ける側）を示す。
平均粒径はそれぞれＡ：８９μｍ、Ｂ：１４７μｍ、Ｇ：７８μｍ、Ｄ：７２μｍ、Ｅ：８８μｍとなり、片方の側壁Ｂのみが粗大化し、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと、平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとの比Ｄ／ｄ＝２．０４という不均一な粒径を持つターゲットとなった。
このように部分的に結晶粒径が大きくなってしまったのは、こねくり鍛造時の鍛錬比が不十分だったためと考えられる。そのため鋳造一次晶が完全に破壊されておらず、一次晶の分布を持ったまま最終形状まで成形されたためと考えられる。
発明の効果
本発明は、型鍛造による三次元的構造を有するスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間鍛造及び焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行うことによって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとを１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０とすることができ、これによってターゲットの結晶粒を微細化しかつ均一性を維持し、スパッタリングの際のアーキングやパーティクルの発生を抑制して、均一で安定した特性を持つ膜を得ることができるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
図１はハット型ターゲットに型鍛造したターゲットの構造を示す説明図、図２は断面ハット型ターゲットを２個つないだような形状のターゲットに型鍛造したターゲットの構造を示す説明図、図３は面配向測定位置を示す図である。
【０００３】
本発明は、
１．型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状等の三次元的構造を有するターゲットの、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持ち、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とするスパッタリングターゲット
２．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状等の三次元的構造を有するターゲットの、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持ち、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット
３．（削除）
４．型鍛造によるスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造及び歪取り焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行い、型鍛造後に歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法
５．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とする上記４記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
６．熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることを特徴とする上記４又は５記載のスパッタリングターゲットの製造方法
本発明は、
１．型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状等の三次元的構造を有するターゲットの、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持ち、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とするスパッタリングターゲット
２．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状等の三次元的構造を有するターゲットの、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持ち、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット
３．（削除）
４．型鍛造によるスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造及び歪取り焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行い、型鍛造後に歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法
５．型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とする上記４記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
６．熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることを特徴とする上記４又は５記載のスパッタリングターゲットの製造方法
【０００４】
７．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造を０．５Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜６記載のスパッタリングターゲットの製造方法
８．（削除）
９．材料の融点をＴｍとすると、冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、０．６Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜８のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１０．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造後、０．６Ｔｍ以下で歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする上記４〜９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１１．２０〜９０％の加工比による冷間プレフォーミングを行うことを特徴とする上記４〜１０のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１２．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とすることを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１３．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、最終平均結晶粒径の２００％以下とすることを特徴とする上記４〜１２のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１４．型鍛造後の結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍により、平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にすることを特徴とする上記４〜１３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１５．平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とする上記４〜１４のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１６．ターゲット材料が銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金であることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲット
を提供する。
７．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造を０．５Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜６記載のスパッタリングターゲットの製造方法
８．（削除）
９．材料の融点をＴｍとすると、冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、０．６Ｔｍ以下で行うことを特徴とする上記４〜８のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１０．材料の融点をＴｍとすると、型鍛造後、０．６Ｔｍ以下で歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする上記４〜９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１１．２０〜９０％の加工比による冷間プレフォーミングを行うことを特徴とする上記４〜１０のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１２．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とすることを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１３．冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、最終平均結晶粒径の２００％以下とすることを特徴とする上記４〜１２のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１４．型鍛造後の結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍により、平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にすることを特徴とする上記４〜１３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１５．平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とする上記４〜１４のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法
１６．ターゲット材料が銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金であることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のスパッタリングターゲット
を提供する。
Claims (16)
- 型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 型鍛造により製造されるスパッタリングターゲットであって、直径断面に現れる一つ以上のハット形状又はドーム形状の、開口部径と深さの比率が１：３以下の比率を持つことを特徴とする請求の範囲第１又は第２項記載のスパッタリングターゲット。
- 型鍛造によるスパッタリングターゲットの製造方法において、材料インゴット又はビレットの熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造及び歪取り焼鈍を行った後、冷間プレフォーミング及び再結晶焼鈍を行って結晶粒を調整し、さらに型鍛造を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 型鍛造により製造されるチタン等の六方晶系スパッタリングターゲットであって、ターゲットのエロージョン面において、（００２）面及びこれと３０°以内の角度にある（１０３）面、（０１４面）、（０１５）面の強度比の合計が３０％以上であり、かつ強度比の平均値の±１０％以内であることを特徴とする請求の範囲第４項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 熱間こねくり鍛造又は冷間こねくり鍛造において、真歪の絶対値の合計を４以上とすることを特徴とする請求の範囲第４項又は第５項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 材料の融点をＴｍとすると、型鍛造を０．５Ｔｍ以下で行うことを特徴とする請求の範囲第４項〜第６項記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 型鍛造後、歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする請求の範囲第４項〜第７項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 材料の融点をＴｍとすると、冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍を、０．６Ｔｍ以下で行うことを特徴とする請求の範囲第４項〜第８項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 材料の融点をＴｍとすると、型鍛造後、０．６Ｔｍ以下で歪取り焼鈍又は再結晶焼鈍を行うことを特徴とする請求の範囲第８項又は第９項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- ２０〜９０％の加工比による冷間プレフォーミングを行うことを特徴とする請求の範囲第４項〜第１０項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄ０と平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄ０とが１．０＜Ｄ０／ｄ０＜１．５とすることを特徴とする請求の範囲第４項〜第１１項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 冷間プレフォーミング後の再結晶焼鈍により、最終平均結晶粒径の２００％以下とすることを特徴とする請求の範囲第４項〜第１２項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 型鍛造後の結晶均質化焼鈍又は歪取り焼鈍により、平均結晶粒径を１〜５００μｍの範囲にすることを特徴とする請求の範囲第４項〜第１３項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 平均結晶粒径の最も大きい部位の平均結晶粒径Ｄと平均結晶粒径の最も小さい部位の平均結晶粒径ｄとが１．０＜Ｄ／ｄ＜２．０であることを特徴とする請求の範囲第４項〜第１３項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- ターゲット材料が銅、チタン、アルミニウム、ニッケル、コバルト、タンタル又はこれらの合金であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第１５項のそれぞれに記載のスパッタリングターゲット及びその製造方法。
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