TW589233B - Sputtering target and production method therefor - Google Patents
Sputtering target and production method therefor Download PDFInfo
- Publication number
- TW589233B TW589233B TW091132044A TW91132044A TW589233B TW 589233 B TW589233 B TW 589233B TW 091132044 A TW091132044 A TW 091132044A TW 91132044 A TW91132044 A TW 91132044A TW 589233 B TW589233 B TW 589233B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- grain size
- crystal grain
- item
- average crystal
- sputtering target
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Forging (AREA)
Description
589233 玖、發明說明 〔發明所屬之技術領域〕 本發明係關於藉由模鍛造來製造之具有複雜的三維(立 體)構造之濺鍍靶及其製造方法。 〔先前技術〕 _ 近年來,於電子領域、耐蝕性材料及裝飾的領域、觸 媒領域、切削、硏磨材及耐磨性材料的製作等眾多的領域 中,係使用濺鍍以形成金屬或陶瓷材料等的被覆。 濺鍍法本身係在上述的領域中所熟知的方法,惟,最 近,尤其是在電子領域中,殷切要求著適合於複雜的形狀 的被膜之形成及線路之形成的濺鍍靶。例如,截面爲帽狀 或圓頂狀或由其等連結成的三維(立體)構造之靶材日益廣爲 使用著。 通常,具有如此之三維構造的靶材之製造,係經由將 金屬熔解、鑄造成之鑄塊或坯料施以熱鍛造後,進行退火 ,再進行模鍛造來製造。於這樣的製程中,鑄塊或坯料的 熱鍛造,會破壞鑄造組織,使氣孔、偏析擴散或消失,藉 由更進一步將其退火而再結晶化,可使組織達到一定程度 的緻密化,並提高強度。 然後,藉由對此經鍛造及再結晶退火之材料進行模鍛 造,作成爲既定的三維構造之靶材形狀,更進一步進行模 鍛造後的再結晶退火及消除應力退火,最後再進行表面加 工作成靶材。 如此之靶材之製造方法,於通常的平板型靶材的製造
L 5 589233 中並不會有特別的問題,惟,於上述般的截面爲帽狀或圓 頂狀或由其等連結成的三維構造之靶材時,由於在模鍛造 中會出現接受強塑性變形的部位與未接受的部位,致其後 的再結晶退火及消除應力退火中結晶粒的尺寸出現異常的 差異之情形。 例如,於面向鍛造方向處,雖只受到壓縮力,於沿著 鍛造方向的處、亦即三維構造的側壁則接受到拉伸般的強 加工。 如此般,於接受塑性變形強的部位與弱的部位,於退 火時再結晶粒的大小之差異甚大。亦即,於接受塑性變形 強的部位結晶會微細化,於弱的部位結晶會粗化。又,於 如此之接受塑性變形強的部位與弱的部位之境界區域,結 晶粒係不規則地混合存在或爲漸進性的變化之結晶構造。 通常,於施行濺鍍的場合,靶材的結晶愈細愈能夠均 一地成膜,可使電弧(arcing)及粒子(particle)之產生變少, 而得到具有均一且安定的特性之膜。 因而,於模鍛造及其後的退火中所產生之上述般的結 晶粒之粗化及不規則的結晶粒之存在,會使得電弧及粒子 的發生增加。當然,殘存有應力之模鍛造品是無法以直接 使用,此會使品質更爲降低。 由上述,藉由模鍛造所製造之具有三維構造之濺鍍靶 ,隨著結晶粒的粗化,膜的性質會降低,是其問題。 〔發明內容〕 本發明之課題在於,爲了解決上述的問題,藉由對鍛 6 589233 之±10%以內。 6.如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其於 熱捏合鍛造或冷捏合鍛造中,係使真應變的絕對値之合計 ^ ---------. 爲4以上。 7·如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其材 料的熔點爲Tm時,模鍛造係於0.5Tm以下進行。 8. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其係 於模鍛造後進行消除應力退火或再結晶退火。 9. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其材 料的熔點爲Tm時,冷預成形後之再結晶退火係於0.6Tm以 下進行。 10. 如上述第8項之濺鍍靶之製造方法,其材料的熔 點爲Tm時,於模鍛造後,係於0.6Tm以下進行消除應力退 火或再結晶退火。 11. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其 係施行20〜90%的加工比之冷預成形者。 12. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其 係藉由冷預成形後之再結晶退火,使平均結晶粒徑最大的 部位之平均結晶粒徑DG與平均結晶粒徑最小的部位之平均 結晶粒徑dQ形成1.0<DQ/dQ<1.5。 13. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法’其 係藉由冷預成形後之再結晶退火,作成最終平均結晶粒徑 的200%以下。 14. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法’其 8 係藉由模鍛造後之結晶均質化退火或消除應力退火,使平 均結晶粒徑形成1〜500 // m的範圍。 15. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其 中,平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與平均結 晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d具有l.〇<D/d<2.〇的關 係。 16. 如上述第1項或第2項之濺鍍靶之製造方法,其 中,靶材料爲銅、鈦、鋁、鎳、鈷、鉅或其等的合金。 17. 如上述第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法,其 中,耙材料爲銅、鈦、錦、鏡、銘、組或其等的合金。 〔實施方式〕 本發明之濺鍍靶,係藉由後述般的製程所製造。其具 體例,爲先將銅、鈦、鋁、鎳、鈷、鉬或該等合金的金屬 材料熔解、鑄造,製造成鑄塊或坯料。然後,對此鑄塊或 坯料進行熱鍛造或冷鍛造。 藉由此鍛造,可將鑄造組織破壞,使氣孔、偏析擴散 或消失,藉由更進一步將其退火而再結晶化,藉由此熱鍛 造或冷鍛造與再結晶退火,可使組織緻密化,並提高強度 〇 前述熱锻造及冷鍛造以捏合锻造(Kneadmg)爲佳,反覆 施行熱鍛造或冷鍛造,於特性之改善上甚有效。又,再結 晶溫度雖依各金屬而異,可考.量變形量與溫度及時間來決 定最適的溫度。 前述熱捏合鍛造或冷捏合鍛造中,真應變的絕對値的 合計以4以上爲佳。此條件,尤其在鉬的鍛造上甚有效。 然後,進行冷預成形。此冷預成形,於材料的熔點爲 Tm時,宜控制在〇.3Tm以下,而以0.2Tm以下爲佳。 又,此時的加工度,雖依最終所要求的結晶粒徑而異 ,惟,以20%以上爲佳。尤以50〜90%的加工比來加工更佳 。藉此,可對材料賦予大的加工應變。 如上述般之須進行冷預成形的理由在於,可導入更大 的加工應變,及可使預成形製程中的材料的溫度儘可能地 保持固定。藉此,可導入甚大且均一的應變。 於進行此冷預成形後,再進行再結晶退火以調整結晶 粒。於材料的熔點爲Tm時,宜使此冷預成形後之再結晶退 火在0.6Tm以下、而以在0.4Tm以下進行爲佳。 藉此,可使平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑 Do與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑心形成 1.0<D0/d〇<1.5 〇 此冷預成形爲本發明的重要的製程之一,藉此,可於 最終製程中得到具有微細且均一的結晶之靶材。 然後,對此具有這樣的具有微細且均一的結晶之冷預 成形材進行模鍛造。又,於本模鍛造中亦可含有旋彎 (spinning)加工。亦即,本說明書中所記載之全部的模锻造 係包含此旋彎加工。 再者,在模锻造後進行結晶均質化退火或消除應力退 火。使平均結晶粒徑成爲1〜500 // m的範圍內。 於此模鍛造中,於如前述般產生之接受到強的應變的 589233 織破壞,並可使氣孔、偏析擴散或消失,而可得到均一的 組織之鍛造品。 然後,用該熱捏合鍛造材,於室溫下以50%的加工比 進行預成形。於施行此預成形後,在300°C下進行2小時的 再結晶化退火,調整結晶粒。藉此,調整成平均結晶粒徑 爲85//m的微細且均一的結晶粒度。 圖1爲於此製程所作成的帽形靶材的截面圖。圖1的 C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部,皆爲濺鍍側(於 濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 91 // m、B : 86/z m、C : 112// m 、D : 79 // m、E : 92 // m,平均結晶粒徑最大的部位之平均 結晶粒徑D與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d 的比D/d=1.46,而作成具有均一粒徑之靶材。 將上述的結果與下述比較例一倂示於表1。 於模鍛造中會產生上述般接受到強應變的部位與幾乎 未接受的部位。於本方法中,模鍛造時接受到強應變的部 位,於其後的結晶粒均一化退火中雖會發生再結晶與晶粒 生長,惟係設定適當的結晶粒均一化退火條件,以使此時 的粒徑可與冷預成形、再結晶退火後的粒徑一致。 又,於未接受強應變的部位中,已於前製程的冷預成 形、再結晶化退火中將結晶粒調整成微細,只要施行本方 法之退火,則不會有晶粒顯著生長的情形,與接受到應變 的部位之間在結晶粒徑上不會產生大的差異。
求出此銅的帽形靶材的濺飩面之(111)面及(200)面的X 12 589233 射線繞射強度比1(111)/1(200)。又,測定部位爲圖3所示之 各測定位置。又,與後述之實施例2的場合同樣地,顯示 其與不規則配向作比較時之配向強度比。 測定之結果爲,a位置:2.6、b位置:2.7、c位置: 2.9、d 位置·· 2.5、e 位置:2.6、f 位置:2.5,朝(111)之配 向係較不規則配向1*(111)/1*(200)=2.08大,且在任一的位 置皆未見到配向之大的變動。由此可知:靶材的均一性得 到確保。 (比較例1) 作成與實施例1同樣的銅(6N)鑄塊。藉由對此鑄塊進 行冷鍛造,於冷狀態下以50%的加工比進行預成形,於300 °C下進行2小時的再結晶化退火。將此預成形材於400°C下 同樣地進行模鍛造作成帽形靶材。 模鍛造後於425°C下進行結晶粒均一化、消除應力退火 ,此時的A〜E部位的平均結晶粒徑同樣地示於表1。 同樣地,C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部, 皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 344 // m、B : 184/z m、C : 211 // m、D : 192// m、E : 379 // m,全體呈現粗化的情形,且平 均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與平均結晶粒徑 最小的部位之平均結晶粒徑d的比D/d=2.06 ’係作成具有 不均一的粒徑之靶材。 吾人認爲這樣的平均粒徑的粗化與不均一的粒徑係因 於模鍛造溫度及模鍛造後的退火溫度過高所致。 13 589233 (比較例2) 作成與實施例1同樣的銅(6N)鑄塊。藉由對此鑄塊於 750°C下進行熱鍛造施行預成形。將此預成形材與實施例1 同樣地在280°C下模鍛造作成帽形靶材,模鍛造後在300°C 下進行2小時的結晶粒均一化、消除應力退火。此時的 A〜E部位之平均粒徑同樣地示於表1。又,此場合,於施行 預成形後未施行再結晶化退火。 同樣地,C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部, 皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 724 /z m、B : 235 // m、C : 257 # m、D : 244 // m、E : 773 // m,全體呈現更爲粗化的情形, 且平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與平均結晶 粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d的比D/d=3.29,係作成 具有不均一的粒徑之靶材。 這樣的平均粒徑的粗化與不均一的粒徑,係由於預成 形未在冷狀態下進行致加工不充分、及未施行預成形後的 再結晶化退火所致。 (比較例3) 作成與實施例1同樣的銅(6N)鑄塊。藉由對此鑄塊於 750°C下進行熱锻造施行預成形。將此預成形材與在650°C 下同樣地模鍛造作成帽形靶材,模鍛造後在700°C下進行2 小時的結晶粒均一化、消除應力退火。將此時的A〜E部位 之平均粒徑同樣地示於表1。又,此場合,於施行預成形後 未施行再結晶化退火。 14 589233 同樣地,C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部, 皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 2755 // m、B : 654 // m、C : 775 // m、D : 688 /z m、E ·· 2911 /z m,全體呈現異常的粗化的情 形,且平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與平均 結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d的比D/d=4.45,係 作成具有顯著地不均一的粗大粒徑之靶材。 吾等認爲,這樣的平均粒徑的粗化與不均一的粒徑, 係因於預成形未在冷狀態下進行致加工不充分及模鍛造溫 度過高所致。 (比較例4) 作成與實施例1同樣的銅(6N)鑄塊。藉由對此鑄塊於 400°C下進行熱鍛造施行預成形。將此預成形材與實施例1 同樣地在280°C下模鍛造作成帽形靶材,模鍛造後在300°C 下進行結晶粒均一化、消除應力退火。將此時的A〜E部位 之平均粒徑同樣地示於表1。又,此場合,於施行預成形後 未施彳了再結晶化退火。 同樣地,C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部, 皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 121/z m、B : 88// m、C : 308 // m 、D : 105// m、E ·· 122// m,雖成爲比較細的結晶粒,惟獨 中央部C呈現粗化的情形,平均結晶粒徑最大的部位之平 均結晶粒徑D與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑 d的比D/d=3.50,係作成具有不均一粒徑之靶材。 15 589233 吾等認爲,這樣的平均粒徑的粗化與不均一的粒徑, 係因於預成形未在冷狀態下進行致加工不充分所致。 表1 預成形 再結晶 化 模 鍛造 退火 平均結晶粒徑(//m) D/d A B C D E 實施例 1 冷狀態 300°C 280〇C 300°C 91 86 112 79 92 1.42 比較例 1 冷狀態 300°C 400°C 425〇C 344 184 211 192 379 2.06 比較例 2 750〇C — 280〇C 300°C 724 235 257 244 773 3.29 比較例 3 750〇C — 650〇C 700°C 2755 654 775 668 2911 4.45 比較例 4 400°C — 280〇C 300°C 121 88 308 105 122 3.50 (實施例2) 將鈦(4N5)材料溶解、鑄造,作成鑄塊。然後,對此鑄 _ 塊650在°(:下進行封閉鍛造,作成坯料。此時之真應變的 絕對値之合計爲4。 然後,用此坯料,於室溫下以50%的加工比進行預成 形。於施行此預成形後,在500°C下進行2小時的再結晶化 退火,調整結晶粒。藉此,調整成平均結晶粒徑爲35// m · 的微細且均一的結晶粒度。 將該具有微細且均一的結晶之冷預成形材進行模鍛造 作成帽形靶材。模鍛造係在450°C下進行。模鍛造後,在 500°C下進行2小時的結晶粒均一化、消除應力退火。 於此製程所作成之帽形靶材的截面圖,由於與前述圖1 相同,故依據圖1加以說明。圖1的C爲頂部,A、E爲凸 緣部,B、D爲側部,皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一 16 589233 預成形。將此預成形材於450°C下與比較例2同樣地進行模 -鍛造作成帽形靶材,於模鍛造後在500°C下進行結晶粒均一 化、消除應力退火。此時之A〜E部位的平均結晶粒徑示如 · 表2。又,此場合,於施行預成形後未施行再結晶化退火。 同樣地,C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部, ^ 皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 124# m、B : 45// m、C : 66// m 、D : 53# m、E : 133/z m,全體雖呈現比較小的粒徑,惟 ,凸緣部A、E則粗化,平均結晶粒徑最大的部位之平均結 · 晶粒徑D與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d的 比D/d=2.96,係具有不均一粒徑之靶材。 這樣的平均粒徑的粗化與不均一的粒徑,係因於預成 形未在冷的狀態下進行致加工不充分及未施行預成形後的 再結晶化退火所致。 (比較例7) 用與實施例2同樣的封閉鍛造坯料,在750°C下進行熱 預成形。將此預成形材於450°C下進行模鍛造,於模锻造後 * 在500°C下進行結晶粒均一化、消除應力退火。此時之A〜E 部位的平均結晶粒徑示如表2。又,此場合,於施行預成形 後未施行再結晶化退火。 同樣地,C爲頂部,A、E爲凸緣部,B、D爲側部, 皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A: 156//m、B: 56//m、C: 87//m 、D : 61//m、E : 177//m,較比較例6更爲粗化,平均結 19 589233 晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與平均結晶粒徑最小 的部位之平均結晶粒徑d的比D/d=2.90,係作成具有不均 一粒徑之靶材。 這樣的平均粒徑的粗化與不均一的粒徑,係因於預成 形未在冷的狀態下進行致加工不充分及未施行預成形後的 再結晶化退火所致。 表2 預成形 再結晶 化 模 鍛造 退火 平均結晶粒徑(# m) D/d A B C D E 實施例 2 冷狀態 500°C 450〇C 500°C 37 31 34 29 39 1.35 比較例 5 冷狀態 500°C 700°C 750〇C 346 140 199 156 325 2.47 比較例 6 500°C — 450〇C 500°C 124 45 66 53 133 2.96 比較例 7 750〇C — 450〇C 500°C 156 56 87 61 177 2.90 (實施例3) 將銅(6N)材料溶解、鑄造,作成鑄塊。然後,對此鑄 塊於800°C下進行熱捏合鍛造。藉由此熱捏合鍛造將鑄造組 織破壞,並使氣孔、偏析擴散或消失,而可得到均一的組 織之鍛造品。 然後,用此熱捏合鍛造材,於室溫下以50%的加工比 進行預成形。於施行此預成形後,在300°C下進行2小時的 再結晶化退火,調整結晶粒。藉此,調整成平均結晶粒徑 爲85 // m的微細且均一的結晶粒度。 將該具有微細且均一的結晶之預成形材,進行模鍛造 作成截面由2個帽形靶材相連所成的形狀之靶材。模鍛造 20 589233 係在280°C下進行。於模鍛造後,在300°C下進行2小時的 結晶粒均一化、消除應力退火。 圖2爲此製程中所作成的靶材之截面圖。圖2的C爲 頂部,A爲凸緣部,B、D爲側部,Ef爲帽連結部,皆爲濺 鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 係作成爲:平均粒徑分別爲,A : 100// m、B : 94/z m 、C ·· 118/z m、D : 96// m、E’ : 92/z m,平均結晶粒徑最大 的部位之平均結晶粒徑D與平均結晶粒徑最小的部位之平 均結晶粒徑d的比D/d=l.28,係作成具有均一粒徑之靶材 將上述的結果與下述比較例一倂示於表3。 表3 預成形 再結晶 化 模 鍛造 退火 平均結晶粒徑(//m) D/d A B C D E, 實施例 3 冷狀態 300°C 280〇C 300°C 100 94 118 96 92 1.28 比較例 8 400°C 一 280〇C 300°C 127 123 278 101 113 2.46 (比較例8) 作成與實施例3同樣的銅(6N)鑄塊。藉由對此鑄塊進 行400°C的熱鍛造施行預成形。將此預成形材與實施例4同 樣地在280°C下進行模锻造,作成爲截面爲帽形靶材2個相 連結所成的形狀之靶材,於模鍛造後,在300°C下進行結晶 粒均一化、消除應力退火。 此時的A〜E’部位的平均結晶粒徑同樣地示於表3。又 ,此場合,於施行預成形後未施行再結晶化退火。 21 589233 同樣地,C爲頂部,A爲凸緣部,B、D爲側部,E’爲 帽連結部,皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A : 127// m、B : 123/z m、C : 278 /z m、D: 101#m、E: 113//m,平均結晶粒徑最大的部位之 平均結晶粒徑D與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒 徑d的比D/d=2.46,係作成具有不均一粒徑之靶材。這樣 的不均一的平均粒徑,係因於預成形未於冷狀態下進行致 加工不充分所致。 (實施例4) 將鉬(5N)材料溶解、EB鑄造,作成鑄塊。然後,對此 鑄塊反覆進行室溫捏合鍛造及1200°C下之消除應力退火, 作成真應變的絕對値之合計爲8的坯料。 然後,用此坯料,在室溫下以70%的加工比施行軋製 預成形。於施行軋製預成形之後,在900°C下進行2小時的 再結晶化退火以調整結晶粒。藉此,調整成平均結晶粒徑 爲75/z m的微細且均一的結晶粒度。 將具有這樣的微細且均一的結晶之冷軋製預成形材, 藉由旋彎加工成形爲截面爲帽形靶材2個相連結所成的形 狀之靶材。旋彎加工係於室溫下進行。於模鍛造後,在925 °C下進行2小時之結晶粒均一化、消除應力退火。 於此製程所作成之帽形靶材的截面圖,由於與前述圖2 相同,故依據圖2加以說明。圖2的C爲頂部,A爲凸緣 部,B、D爲側部,Ef爲帽連結部,皆爲濺鍍側(於濺鍍時受 到濺蝕之一側)。 22 589233 平均粒徑分別爲,A : 87 // m、B : 76// m、C : 71 /z m、 D : 82# m、Ef : 80// m,平均結晶粒徑最大的部位之平均結 晶粒徑D與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d的 比D/d=1.23,係作成具有均一粒徑之靶材。 將上述的結果與下述比較例一倂示於表4。 表4 捏合 鍛造 比 預成 形 再結 晶化 模 鍛造 退火 平均結晶粒徑("m) D/d A B C D E' 實施 例4 8 冷狀 態 900°C 室溫 925〇C 87 76 71 82 80 1.23 比較 例9 4 未滿 冷狀 態 900°C 室溫 925〇C 89 147 78 72 88 2.04 (比較例9) 與實施例4同樣,將鉬(5N)材料溶解、EB鑄造,作成 鑄塊。然後,對此鑄塊在室溫下進行鍛造,作成坯料。此 時,真應變的絕對値之合計爲4以下。 然後,用此坯料,在室溫下以70%的加工比施行軋製 預成形。於施行軋製預成形之後,雖在900°C下進行2小時 的再結晶化退火,惟,平均結晶粒徑依部位而參差不一, 爲 80〜150 // m 〇 將這樣的冷軋製預成形材,藉由旋彎加工成形爲截面 爲帽形之靶材2個相連結所成的形狀之靶材。旋彎加工係 於室溫下進行。於模鍛造後,在925°C下進行2小時之結晶 粒均一化、消除應力退火。 同樣地,C爲頂部,A爲凸緣部,B、D爲側部,E1爲 帽形連接部,皆爲濺鍍側(於濺鍍時受到濺蝕之一側)。 平均粒徑分別爲,A ·· 89// m、B : 147/z m、C : 78// m 23 589233 、D : 72 a m、88/z m,只在單方的B側壁有粗化的情 形,平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與平均結 晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d的比D/d=2.04,係作 成具有不均一粒徑之靶材。 如此般局部的結晶粒徑變大之原因,吾等認爲係因於 捏合鍛造時的鍛鍊比不充分之故。因此,鑄造一次結晶並 未完全破壞,維持著具備一次結晶的分布直到成形爲最終 形狀之故。 發明效果 本發明之藉由模鍛造之具有三維構造的濺鍍靶之製造 方法中,於進行材料鑄塊或坯料之熱鍛造及退火之後,進 行冷預成形及再結晶退火以調整結晶粒,藉由進一步進行 模鍛造,可使平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D 與平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d成爲1.0 <D/d<2.0,藉此,可使靶材的結晶粒微細化且維持均一性, 可抑制濺鍍時之電弧及粒子之發生,而可得到具有均一且 安定之特性的膜,故具有優異的效果。 〔圖式簡單說明〕 (一)圖式部分 圖1爲顯示經模鍛造作成帽形靶材之靶材構造的說明 圖。 圖2爲顯示經模鍛造作成2個帽形靶材相連的形狀之 靶材構造的說明圖。 圖3爲顯示面配向位置之圖。 24 589233 (二)代表元件符號 Α,Ε 緣部 B,D 側部 C 頂部 E, 帽連結部 a,b,c,d,e,f,g 沏ί 定咅 立
25
Claims (1)
- 合計爲4以上。 7·如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法 ’當材料的熔點爲Tm時,模鍛造係於〇.5Tm以下進行。 8·如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法 ’其係於模鍛造後進行消除應力退火或再結晶退火。 9.如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方法 ’當材料的熔點爲Tm時,冷預成形後之再結晶退火係於 0.6Tm以下進行。 10·如申請專利範圍第8項之濺鍍靶之製造方法,當材 料的熔點爲Tm時,於模鍛造後,係於0.6Tm以下進行消除 應力退火或再結晶退火。 11·如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方 法,其係施行20〜90%的加工比之冷預成形者。 12. 如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方 法,其係藉由冷預成形後之再結晶退火,使平均結晶粒徑 最大的部位之平均結晶粒徑DQ與平均結晶粒徑最小的部位 之平均結晶粒徑d〇成爲1.0<D〇/d()<1.5。 13. 如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方 法,其係藉由冷預成形後之再結晶退火,作成最終平均結 晶粒徑的200%以下。 14. 如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方 法,其係藉由模鍛造後之結晶均質化退火或消除應力退火 ,使平均結晶粒徑成爲1〜5〇〇//m的範圍。 15. 如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方 27 589233 法,其中,平均結晶粒徑最大的部位之平均結晶粒徑D與 · 平均結晶粒徑最小的部位之平均結晶粒徑d係具有 1.0<D/d<2.0 的關係。 。 16·如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶,其中, 靶材料爲銅、鈦、鋁、鎳、鈷、鉅或其等的合金。 - 17·如申請專利範圍第4項或第5項之濺鍍靶之製造方 法,其中,靶材料爲銅、鈦、鋁、鎳、鈷、鉬或其等的合 金。 拾壹、顧式 如次頁 ' 28
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001358713 | 2001-11-26 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TW200301166A TW200301166A (en) | 2003-07-01 |
TW589233B true TW589233B (en) | 2004-06-01 |
Family
ID=19169846
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW091132044A TW589233B (en) | 2001-11-26 | 2002-10-29 | Sputtering target and production method therefor |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20040245099A1 (zh) |
EP (1) | EP1449935B1 (zh) |
JP (1) | JP4110476B2 (zh) |
KR (1) | KR100572263B1 (zh) |
CN (1) | CN1329552C (zh) |
DE (1) | DE60231538D1 (zh) |
TW (1) | TW589233B (zh) |
WO (1) | WO2003046250A1 (zh) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4384453B2 (ja) | 2003-07-16 | 2009-12-16 | 株式会社神戸製鋼所 | Ag系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
US7951275B2 (en) * | 2003-09-12 | 2011-05-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and method for finishing surface of such target |
CN100436267C (zh) * | 2003-10-15 | 2008-11-26 | 日矿金属株式会社 | 空心阴极型溅射靶的包装装置及包装方法 |
CN101857950B (zh) * | 2003-11-06 | 2012-08-08 | Jx日矿日石金属株式会社 | 钽溅射靶 |
US20050236076A1 (en) * | 2003-12-22 | 2005-10-27 | Michaluk Christopher A | High integrity sputtering target material and method for producing bulk quantities of same |
DE602006013436D1 (de) * | 2005-03-28 | 2010-05-20 | Nippon Mining Co | Tieftopfgeformtes kupfersputtertarget |
KR101466996B1 (ko) * | 2006-03-07 | 2014-12-01 | 캐보트 코포레이션 | 변형된 금속 물품을 제조하는 방법 |
US20070251819A1 (en) * | 2006-05-01 | 2007-11-01 | Kardokus Janine K | Hollow cathode magnetron sputtering targets and methods of forming hollow cathode magnetron sputtering targets |
JP5187713B2 (ja) * | 2006-06-09 | 2013-04-24 | 国立大学法人電気通信大学 | 金属材料の微細化加工方法 |
US8702919B2 (en) | 2007-08-13 | 2014-04-22 | Honeywell International Inc. | Target designs and related methods for coupled target assemblies, methods of production and uses thereof |
WO2010042227A1 (en) * | 2008-10-10 | 2010-04-15 | Tosoh Smd, Inc. | Circular groove pressing mechanism and method for sputtering target manufacturing |
US8551267B2 (en) * | 2009-01-22 | 2013-10-08 | Tosoh Smd, Inc. | Monolithic aluminum alloy target and method of manufacturing |
JP5718896B2 (ja) * | 2010-03-11 | 2015-05-13 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットとその製造方法、および半導体素子の製造方法 |
CN102400073A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-04-04 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 镍靶坯及靶材的制造方法 |
CN102418058A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-04-18 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 镍靶坯及靶材的制造方法 |
CN102424940A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-04-25 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 高纯钴靶材的制备方法 |
CN103572223B (zh) * | 2012-08-01 | 2016-01-27 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钽靶材及钽靶材组件的制造方法 |
CN103572225B (zh) * | 2012-08-01 | 2016-05-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钽靶材及钽靶材组件的制造方法 |
CN104419901B (zh) * | 2013-08-27 | 2017-06-30 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽靶材的制造方法 |
CN109312449B (zh) * | 2016-06-07 | 2022-04-12 | Jx金属株式会社 | 溅射靶及其制造方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5635036A (en) * | 1990-01-26 | 1997-06-03 | Varian Associates, Inc. | Collimated deposition apparatus and method |
JP3338476B2 (ja) * | 1992-06-29 | 2002-10-28 | 住友チタニウム株式会社 | スパッタリング用の金属Tiターゲットの製造方法 |
US5772860A (en) * | 1993-09-27 | 1998-06-30 | Japan Energy Corporation | High purity titanium sputtering targets |
US5687600A (en) * | 1994-10-26 | 1997-11-18 | Johnson Matthey Electronics, Inc. | Metal sputtering target assembly |
US6045634A (en) * | 1997-08-14 | 2000-04-04 | Praxair S. T. Technology, Inc. | High purity titanium sputtering target and method of making |
US6210502B1 (en) * | 1997-12-24 | 2001-04-03 | Toho Titanium Co., Ltd. | Processing method for high-pure titanium |
US6226171B1 (en) * | 1998-04-27 | 2001-05-01 | Fujitsu Limited | Power conducting substrates with high-yield integrated substrate capacitor |
JP3802683B2 (ja) * | 1998-07-27 | 2006-07-26 | 新日本製鐵株式会社 | チタンターゲット材用高純度チタン板およびその製造方法 |
US6283357B1 (en) * | 1999-08-03 | 2001-09-04 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Fabrication of clad hollow cathode magnetron sputter targets |
US6342133B2 (en) * | 2000-03-14 | 2002-01-29 | Novellus Systems, Inc. | PVD deposition of titanium and titanium nitride layers in the same chamber without use of a collimator or a shutter |
US6887356B2 (en) * | 2000-11-27 | 2005-05-03 | Cabot Corporation | Hollow cathode target and methods of making same |
JP4263900B2 (ja) | 2002-11-13 | 2009-05-13 | 日鉱金属株式会社 | Taスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
CN1771350A (zh) | 2003-04-01 | 2006-05-10 | 株式会社日矿材料 | 钽溅射靶及其制造方法 |
US7951275B2 (en) | 2003-09-12 | 2011-05-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and method for finishing surface of such target |
DE602006013436D1 (de) | 2005-03-28 | 2010-05-20 | Nippon Mining Co | Tieftopfgeformtes kupfersputtertarget |
-
2002
- 2002-07-30 DE DE60231538T patent/DE60231538D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-30 WO PCT/JP2002/007715 patent/WO2003046250A1/ja active Application Filing
- 2002-07-30 KR KR1020047005075A patent/KR100572263B1/ko active IP Right Grant
- 2002-07-30 CN CNB028215451A patent/CN1329552C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-30 JP JP2003547676A patent/JP4110476B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-30 EP EP02755683A patent/EP1449935B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-30 US US10/492,310 patent/US20040245099A1/en not_active Abandoned
- 2002-10-29 TW TW091132044A patent/TW589233B/zh not_active IP Right Cessation
-
2009
- 2009-11-13 US US12/617,966 patent/US8029629B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1329552C (zh) | 2007-08-01 |
EP1449935A1 (en) | 2004-08-25 |
CN1578849A (zh) | 2005-02-09 |
WO2003046250A1 (fr) | 2003-06-05 |
US20100058827A1 (en) | 2010-03-11 |
DE60231538D1 (de) | 2009-04-23 |
US8029629B2 (en) | 2011-10-04 |
JPWO2003046250A1 (ja) | 2005-04-07 |
KR100572263B1 (ko) | 2006-04-24 |
KR20040047893A (ko) | 2004-06-05 |
JP4110476B2 (ja) | 2008-07-02 |
TW200301166A (en) | 2003-07-01 |
US20040245099A1 (en) | 2004-12-09 |
EP1449935A4 (en) | 2005-01-19 |
EP1449935B1 (en) | 2009-03-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TW589233B (en) | Sputtering target and production method therefor | |
KR100947200B1 (ko) | 깊은 도가니 형상 구리제 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 | |
JP4754617B2 (ja) | タンタルスパッタリングターゲットの製造方法 | |
US6946039B1 (en) | Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials | |
JP4974362B2 (ja) | Taスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
JP2002518593A (ja) | 微細で一様な構造とテキスチュアを有する金属製品及びその製造方法 | |
EP3395458B1 (en) | Magnesium alloy sheet and method for manufacturing same | |
WO2004011691A1 (en) | Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets | |
JP2984778B2 (ja) | 高純度チタン材の鍛造方法 | |
CN105525263A (zh) | 一种高性能钽溅射靶材制备方法 | |
EP3191611B1 (en) | Alloys for highly shaped aluminum products and methods of making the same | |
JPH11269621A (ja) | 高純度チタン材の加工方法 | |
JP2003277899A (ja) | マグネシウム合金部材とその製造方法 | |
EP0411537B1 (en) | Process for preparing titanium and titanium alloy materials having a fine equiaxed microstructure | |
KR20220137779A (ko) | 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법 | |
EP0909339B1 (en) | Method for processing billets from multiphase alloys | |
CN113718110B (zh) | 一种采用累积能量控制板材组织的高品质铌板的制备方法 | |
JP2003253411A (ja) | ターゲット用チタン材の製造方法 | |
CN113474479B (zh) | 由铝合金制造板材或带材的方法和由此制成的板材、带材或成形件 | |
RU2624748C2 (ru) | Способ изготовления листов из сплава Ti - 6Al - 2Sn - 4Zr - 2Mo с регламентированной текстурой | |
CN116179908A (zh) | 一种航天用超强高韧耐蚀铝合金环形锻件及其制备方法 | |
JPH02259049A (ja) | 異方性の少ないAl―Li―Cu―Mg系超塑性板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MK4A | Expiration of patent term of an invention patent |