KR20220137779A - 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
평균 결정 입경이 1㎛ 이하인 재결정 조직을 갖는 스퍼터링용 티타늄 타깃을 제공한다. 또한, 절단한 티타늄 잉곳을 대변형 가공하여 가공판을 얻는 공정과, 상기 가공판을 30％ 이상의 압연율로 냉간 압연하여 압연판을 얻는 공정과, 상기 압연판을 320℃ 이하의 온도에서 열처리하는 공정을 포함하는 스퍼터링용 티타늄 타깃의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 개시는, 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법에 관한 것이다. 상세하게는, 본 개시는, 반도체 디바이스 등의 각종 전자 디바이스 중의 각종 박막(예를 들어, 전극, 게이트, 배선, 소자, 절연막, 보호막)을 형성하기 위한 스퍼터링원으로서 사용되는 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
근년, 반도체 디바이스의 소형화 및 고집적화에 수반하여, 반도체 디바이스 중의 각종 박막에 대해서도, 보다 더 얇으면서 미세화하는 것이 요구되고 있다. 박막 재료로서는, 몰리브덴, 텅스텐, 티타늄 등이 있지만, 이들 중에서도 티타늄은 우수한 강도, 가공성 및 내식성을 갖는 점에서 이용되는 경우가 많아지고 있다. 또한, 박막의 형성 방법으로서는, 스퍼터링이 통상 사용되고 있으며, 스퍼터링원(박막 재료)으로서 티타늄 타깃이 사용되고 있다.
스퍼터링에서는, 진공 중에서 불활성 가스(예를 들어, Ar 가스)를 도입하면서 기판과 티타늄 타깃의 사이에 고전압을 인가하고, 이온화한 Ar+ 등의 이온을 티타늄 타깃에 충돌시켜, 그 충돌 에너지로 티타늄 원자를 방출시켜 기판 위에 퇴적시킴으로써 티타늄 함유 박막을 형성할 수 있다. 이때 티타늄 함유 박막으로서 질화티타늄 박막을 형성하는 경우에는, 아르곤 가스와 질소 가스의 혼합 가스가 사용된다.
최근에는, 생산 효율을 높이기 위해서, 스퍼터링 중에서도 특히 고속 스퍼터링(하이 파워 스퍼터링)이 요구되고 있다. 그러나, 종래의 티타늄 타깃은, 고속 스퍼터링과 같은 고부하 조건하에서 균열이 생기거나, 깨지거나 하는 경우가 있어, 안정된 스퍼터링을 방해하는 요인으로 되고 있다.
또한, 스퍼터링 시에는 파티클 및 노듈이 발생하기 쉽다는 문제도 있는 점에서, 티타늄 타깃 중의 불순물의 저감 등이 행해지고 있지만, 불순물의 저감에는 한계가 있기 때문에, 이 문제의 근본적인 해결에는 이르지 못하고 있다.
그래서, 특허문헌 1에는, 상기 문제를 해결하기 위해서, 순도를 5N5(99.9995％) 이상으로 하고, 표면에 매크로 모양이 존재하지 않으며, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 10㎛ 이하로 한 티타늄 타깃이 제안되어 있다.
특허문헌 1의 티타늄 타깃은, 순도가 높기 때문에, 스퍼터링 시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다. 그러나, 특허문헌 1의 티타늄 타깃은, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 최소 8㎛ 정도인 것이 실정이다. 재결정 조직의 평균 결정 입경이 크면, 번인 후에 표면에 파티클이 축적되기 쉬워지거나, 노듈이 발생하기 쉬워지기도 하기 때문에, 장래적으로 요구되는 기술 수준을 고려하면, 재결정 조직의 결정 입경을 미세화하여 파티클 및 노듈의 발생 억제 효과를 보다 더 향상시키는 것이 요망된다.
또한, 보다 높은 부하 조건에서의 스퍼터링도 장래적으로 상정되어 있기 때문에, 특허문헌 1의 티타늄 타깃이라도, 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙의 발생을 억제하는 효과가 충분하다고는 할 수 없다.
본 발명의 실시 형태는, 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙뿐만 아니라, 파티클 및 노듈의 발생도 억제하는 것이 가능한 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 스퍼터링 시의 스퍼터링용 티타늄 타깃의 균열 또는 크랙이, 스퍼터링용 티타늄 타깃의 강도와 관련되어 있으며, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 1㎛ 이하로 함으로써, 스퍼터링용 티타늄 타깃의 강도를 높여 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙을 억제할 수 있다는 것을 발견하였다.
또한, 본 발명자들은, 스퍼터링 시의 파티클 및 노듈의 발생이, 재결정 조직의 평균 결정 입경과 관련되어 있으며, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 1㎛ 이하로 함으로써, 파티클 및 노듈의 발생을 억제할 수 있다는 것을 발견하였다.
또한, 본 발명자들은, 제조 조건을 최적화함으로써, 스퍼터링용 티타늄 타깃의 재결정 조직의 평균 결정 입경을 1㎛ 이하로 제어할 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명의 실시 형태는, 상기와 같은 지견에 기초하여 완성하기에 이른 것이다.
즉, 본 발명의 실시 형태에 따른 스퍼터링용 티타늄 타깃은, 평균 결정 입경이 1㎛ 이하인 재결정 조직을 갖는다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 스퍼터링용 티타늄 타깃의 제조 방법은, 절단한 티타늄 잉곳을 대변형 가공하여 가공판을 얻는 공정과, 상기 가공판을 30％ 이상의 압연율로 냉간 압연하여 압연판을 얻는 공정과, 상기 압연판을 320℃ 이하의 온도에서 열처리하는 공정을 포함한다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 함유 박막의 제조 방법은, 상기 스퍼터링용 티타늄 타깃을 스퍼터링원으로서 사용한다.
본 발명의 실시 형태에 의하면, 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙뿐만 아니라, 파티클 및 노듈의 발생도 억제하는 것이 가능한 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 실시예 2 및 비교예 1 내지 3의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(500배)을 비교한 도면이다.
도 2는, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃의 SEM 화상 사진(10000배)을 비교한 도면이다.
도 3은, 비교예 1, 2, 4 및 5의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(500배)을 비교한 도면이다.
도 4는, 비교예 6 내지 8의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(200배)을 비교한 도면이다.
도 5는, 비교예 4, 9 및 10의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(100배)을 비교한 도면이다.
도 6은, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃의, 전자선 후방 산란 해석(EBSD)에 의해 얻어진 결정립계상이다.
도 2는, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃의 SEM 화상 사진(10000배)을 비교한 도면이다.
도 3은, 비교예 1, 2, 4 및 5의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(500배)을 비교한 도면이다.
도 4는, 비교예 6 내지 8의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(200배)을 비교한 도면이다.
도 5는, 비교예 4, 9 및 10의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(100배)을 비교한 도면이다.
도 6은, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃의, 전자선 후방 산란 해석(EBSD)에 의해 얻어진 결정립계상이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되어 해석되어야 하는 것이 아니라, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 한, 당업자의 지식에 기초하여, 다양한 변경, 개량 등을 행할 수 있다. 각 실시 형태에 개시되어 있는 복수의 구성 요소는, 적당한 조합에 의해 다양한 발명을 형성할 수 있다. 예를 들어, 실시 형태에 개시되는 전체 구성 요소로부터 몇 가지 구성 요소를 삭제해도 되고, 다른 실시 형태의 구성 요소를 적절히 조합해도 된다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스퍼터링용 티타늄 타깃(이하, 「티타늄 타깃」이라고 약칭하는 경우가 있음)은, 평균 결정 입경이 1㎛ 이하의 재결정 조직을 갖는다.
여기서, 본 명세서에서의 「평균 결정 입경」이란, JIS G0551:2013의 절단법에 준거하여, 티타늄 타깃의 표면(스퍼터링면)에 있어서 결정립 내를 가로지르는 시험선의 1 결정립당 평균 선분 길이로부터 구해지는 것을 의미한다. 이 방법에서의 결정립의 관찰에는, EBSD 측정(영역 10㎛×10㎛, 배율 10000배) 등을 사용할 수 있다.
티타늄 타깃의 초기의 표면은 평활하지만, 티타늄 타깃의 특성을 안정시키기 위한 동작(즉, 번인) 후에, 티타늄 타깃의 표면이 거칠어진다. 이 번인 후의 티타늄 타깃의 표면은, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 클수록 거칠어지기 때문에, 티타늄 타깃의 표면에 파티클이 축적되거나, 노듈이 발생하기 쉬워진다. 종래의 티타늄 타깃은, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 최소 8㎛ 정도이기 때문에, 본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃은, 종래의 티타늄 타깃에 비하여, 스퍼터링 시의 파티클 및 노듈의 발생을 억제하는 효과가 높다.
또한, 티타늄 타깃은, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 작을수록 강도가 높아진다. 실제로, 홀 페치(Hall-Petch)의 법칙에 따르면, 결정 입경이 작아질수록 항복 응력(강도)이 상승된다는 것이 알려져 있다. 본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃은, 종래의 티타늄 타깃에 비하여, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 작기 때문에, 티타늄 타깃의 강도를 높일 수 있다. 그 결과, 본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃은, 종래의 티타늄 타깃에 비하여, 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙을 억제하는 효과가 높아진다.
본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃의 비커스 경도는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 140Hv 이상, 보다 바람직하게는 140Hv 내지 250Hv, 더욱 바람직하게는 150Hv 내지 200Hv이다. 여기서, 본 명세서에서의 「티타늄 타깃의 비커스 경도」란, 티타늄 타깃의 표면(스퍼터링면)에 있어서, JIS Z2244:2009의 비커스 경도 시험에 준거한 방법에 의해 구해지는 것을 의미한다.
상기와 같은 본 발명의 실시 형태에 의한 효과를 안정적으로 얻는 관점에서, 재결정 조직의 평균 결정 입경은, 바람직하게는 0.9㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.1㎛ 내지 0.8㎛, 더욱 바람직하게는 0.2㎛ 내지 0.7㎛이다.
본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃은, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 작게 함으로써, 스퍼터링 시의 파티클 및 노듈의 발생을 억제하는 효과를 높이고 있기 때문에, 그 순도는 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 이 효과는, 티타늄 타깃의 순도를 높임으로써, 보다 더 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃의 순도는, 바람직하게는 4N(99.99질량％) 이상, 보다 바람직하게는 4N5(99.995질량％) 이상, 더욱 바람직하게는 5N(99.999질량％) 이상, 가장 바람직하게는 5N5(99.9995질량％) 이상이다.
여기서, 티타늄 타깃의 순도가 4N(99.99질량％) 이상이란, 글로 방전 질량 분석법(GDMS)으로 조성 분석했을 때, 티타늄 타깃에 함유되는 티타늄 이외의 원소(예를 들어, Na, Al, Si, K, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr 등)의 합계량이 0.01질량％(100 질량ppm) 미만인 것을 의미한다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 실시 형태에 따른 티타늄 타깃은, 절단한 티타늄 잉곳을 대변형 가공하여 가공판을 얻는 공정(이하, 「대변형 가공 공정」이라고 약칭하는 경우가 있음)과, 가공판을 30％ 이상의 압연율로 냉간 압연하여 압연판을 얻는 공정(이하, 「압연 공정」이라고 약칭하는 경우가 있음)과, 압연판을 320℃ 이하의 온도에서 열처리하는 공정(이하, 「열처리 공정」이라고 약칭하는 경우가 있음)을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 이들 이외의 공정에 대해서는, 특별히 한정되지 않고, 공지된 방법에 준하여 행하면 된다.
재결정 조직의 결정 입경은, 재결정 전의 변형량이 클수록 작아지는 경향이 있기 때문에, 단조 공정에서는, 대변형 가공(「거대 변형 가공」이라고도 칭해짐)을 행함으로써 결정 입경의 미세화를 행한다. 대변형 가공으로서는, 특별히 한정되지 않고, 다축 단조법, ECAP법, HPT법, ARB법 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 대변형 가공으로서는, 가공 속도, 변형의 균일성, 사이즈 가변성, 새로운 설비 투자의 필요성, 비용 등의 관점에서, 다축 단조법을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 다축 단조법은, 복수의 축방향에 대해서 단조하고, 사이클 수를 증가시킴으로써 대변형을 가하는 방법이기 때문에, 니딩 단조 등과 비교하면, 축을 변경하면서 단조하기 때문에 이기어 크랙이 발생하기 어렵다는 이점도 있다.
또한, 대변형 가공 공정에서는, 재결정 전의 변형량이 비교적 작은 경우라도, 가공 온도를 낮게 함으로써, 재결정 조직의 결정을 작게 할 수 있다. 그 때문에, 가공 온도는, 가공판의 총 변형량(Δε)에 따라서 조정하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 가공판의 총 변형량이 2 정도인 경우, 가공 온도를 실온 정도로 함으로써, 재결정 조직의 결정을 작게 할 수 있다.
대변형 가공 공정에서의 가공 온도는, 특별히 한정되지 않지만, 변형을 안정적으로 축적시키는 관점에서, 바람직하게는 500℃ 이하, 보다 바람직하게는 실온 내지 450℃, 또한 바람직하게는 200℃ 내지 400℃이다. 가공 온도가 너무 높은 경우, 가공 중에 동적 재결정에 의해 변형이 완화되는 결과, 열처리 공정 후의 재결정 조직의 평균 결정 입경이 커지는 경향이 있다.
대변형 가공 공정에서 얻어지는 가공판의 총 변형량(Δε)은, 특별히 한정되지 않지만, 재결정 조직의 결정 입경을 안정적으로 저감시키는 관점에서, 바람직하게는 2 이상, 보다 바람직하게는 3 초과 15 이하, 더욱 바람직하게는 5 초과 13 이하이다. 가공판의 총 변형량이 너무 적은 경우, 최종적으로 얻어지는 티타늄 타깃의 재결정 조직의 평균 결정 입경이 커지는 경향이 있다.
여기서, 본 명세서에 있어서 「대변형 가공 공정에서 얻어지는 가공판의 총 변형량 (Δε)」은, 예를 들어 대변형 가공이 다축 단조인 경우, 하기의 식에 의해 표시할 수 있다.
식 중, n은 다축 단조의 사이클 수, h0k는, k회째의 가공 전의 재료의 길이 방향의 두께, hk는, k회째의 가공 전에 재료의 길이 방향이었던 부분의 가공 후의 두께이다. 여기서, 다축 단조의 사이클 수는, 3개의 축방향(x 방향, y 방향 및 z 방향)의 프레스를 1회씩 합계 3회 프레스했을 때를 1 사이클로 한다.
가공판의 총 변형량은, 예를 들어 대변형 가공이 다축 단조인 경우, 다축 단조의 사이클 수 및 1 프레스당 변형량을 조정함으로써 제어할 수 있다. 예를 들어, 1 프레스당 변형량을 0.2, 사이클 수를 15로 조정함으로써, 단조판의 총 변형량을 9로 제어할 수 있다.
대변형 가공 공정에서 사용되는 티타늄 잉곳은, 특별히 한정되지 않고, 당해 기술 분야에 있어서 공지된 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 그러나, 스퍼터링 시의 파티클 및 노듈의 발생을 억제하는 효과를 보다 더 향상시키는 관점에서는, 티타늄 잉곳의 순도는, 바람직하게는 4N(99.99질량％) 이상, 보다 바람직하게는 4N5(99.995질량％) 이상, 더욱 바람직하게는 5N(99.999질량％) 이상, 가장 바람직하게는 5N5(99.9995질량％) 이상이다. 여기서, 티타늄 잉곳의 순도가 4N(99.99질량％) 이상이란, 글로 방전 질량 분석법(GDMS)으로 조성 분석했을 때, 티타늄 이외의 원소(예를 들어, Na, Al, Si, K, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr 등)의 합계량이 0.01질량％(100 질량ppm) 미만인 것을 의미한다.
또한, 5N5(99.9995질량％) 이상이라고 하는 고순도의 티타늄 타깃을 제조하는 경우에는, 용융염 전해법으로 얻어진 고순도 티타늄재를 EB(전자 빔) 용해하여 냉각 응고시킴으로써 고순도의 티타늄 잉곳을 얻을 수 있다. 여기서, 용융염 전해의 분위기는 불활성 분위기로 하는 것, 전해 시에는 초기 캐소드 전류 밀도를 저전류 밀도인 0.6A/㎠ 이하로 하는 것, 및 전해 온도를 600℃ 내지 800℃로 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 압연 공정에서는, 대변형 가공 공정에서 얻어진 가공판을 냉간 압연한다. 가공판을 냉간 압연한 경우, 압연율이 너무 작으면, 열처리 공정 후의 재결정 조직의 평균 결정 입경이 커지는 경향이 있다는 것을 실험에 의해 발견하였다. 그래서, 본 발명의 실시 형태에서는, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 1㎛ 이하로 제어하는 관점에서, 냉간 압연의 압연율을 30％ 이상으로 규정하였다. 냉간 압연의 압연율이 30％ 미만이면, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 1㎛를 초과해버려, 본 발명의 실시 형태에 의한 효과를 얻지 못한다. 또한, 냉간 압연의 압연율은, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 안정적으로 제어하는 관점에서, 바람직하게는 50％ 이상, 보다 바람직하게는 60％ 이상, 더욱 바람직하게는 70％ 초과이다. 냉간 압연의 압연율의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 95％, 보다 바람직하게는 90％이다.
냉간 압연 시의 각종 조건(예를 들어, 패스 수, 롤 속도)은, 사용하는 장치에 따라서, 소정의 압연율이 얻어지도록 적절히 설정하면 되며 특별히 한정되지 않는다. 또한, 냉간 압연 시의 온도는, 일반적인 범위이면 특별히 한정되지 않고 일반적으로 실온이다.
다음으로, 열처리 공정에서는, 압연 공정에서 얻어진 압연판을 열처리한다. 압연판을 열처리한 경우, 열처리 온도가 낮을수록, 결정 입경이 미세화하는 경향이 있다는 것을 실험에 의해 발견하였다. 그래서, 본 발명의 실시 형태에서는, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 1㎛ 이하로 제어하는 관점에서, 압연판의 열처리 온도를 320℃ 이하로 규정하였다. 압연판의 열처리 온도가 320℃를 초과하면, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 1㎛를 초과해버려, 본 발명의 실시 형태에 의한 효과를 얻지 못한다. 또한, 압연판의 열처리 온도는, 재결정 조직의 평균 결정 입경을 안정적으로 제어하는 관점에서, 바람직하게는 250℃ 내지 320℃, 보다 바람직하게는 260℃ 내지 320℃다.
또한, 열처리 시간은, 압연판의 사이즈 등에 따라서 적절히 설정하면 되며, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 20분 내지 60분, 바람직하게는 30분 내지 50분이다.
열처리 공정에서 얻어진 열처리판(티타늄 타깃)은, 면 가공 등의 가공 처리가 행해진 후, 백킹 플레이트와 확산 접합하여 사용된다.
상기와 같이 하여 제조된 티타늄 타깃은, 평균 결정 입경이 1㎛ 이하의 재결정 조직을 갖고 있기 때문에, 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙뿐만 아니라, 파티클 및 노듈의 발생도 억제할 수 있다. 그 때문에, 이 티타늄 타깃은, 티타늄 함유 박막을 형성하기 위한 스퍼터링원으로서 유용하며, 특히, 더 높은 부하 조건에서의 고속 스퍼터링(하이 파워 스퍼터링)에 사용하는 데 적합하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명의 실시 형태를 상세히 설명하지만, 이들에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
순도 4N5(99.995질량％)의 티타늄 잉곳을 절단하여 대변형 가공을 행하였다. 대변형 가공으로서는, 400℃의 단조 온도, 사이클 수를 15사이클로 하여 다축 단조를 행하였다. 얻어진 단조판(가공판)의 총 변형량(Δε)은 9였다. 이어서, 단조판을, 패스 수를 16, 롤 속도를 10m/분으로 설정하고, 85％의 압연율로 실온에서 냉간 압연하여 압연판을 얻었다. 이어서, 압연판을, 270℃의 온도에서 40분간 열처리하여 열처리판(티타늄 타깃)을 얻었다.
(실시예 2)
열처리 온도를 300℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(실시예 3)
순도 3N5(99.95질량％)의 티타늄 잉곳을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(실시예 4)
순도 4N85(99.9985질량％)의 티타늄 잉곳을 사용함과 함께, 열처리 온도를 320℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(실시예 5)
순도 5N5(99.9995질량％)의 티타늄 잉곳을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 1)
열처리 온도를 350℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 2)
열처리 온도를 400℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 3)
열처리 온도를 455℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다
(비교예 4)
단조판을, 패스 수를 16, 롤 속도를 10m/분으로 설정하고, 70％의 압연율로 실온에서 냉간 압연하여 압연판을 얻은 것 이외에는 비교예 1과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 5)
단조판을, 패스 수를 16, 롤 속도를 10m/분으로 설정하고, 70％의 압연율로 실온에서 냉간 압연하여 압연판을 얻은 것 이외에는 비교예 2와 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 6)
순도 4N5의 티타늄 잉곳을 절단하고, 600℃의 단조 온도, 사이클 수를 15사이클로 하여 다축 단조를 행하였다. 얻어진 단조판의 총 변형량은 9였다. 이어서, 단조판을 455℃의 온도에서 40분간 열처리하여 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 7)
단조 온도를 400℃, 사이클 수를 5로 바꿔, 총 변형량이 3인 단조판을 제작한 것 이외에는, 비교예 6과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 8)
단조 온도를 400℃로 변경한 것 이외에는, 비교예 6과 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 9)
단조 온도를 600℃, 사이클 수를 15로 하여 다축 단조를 행하고, 총 변형량이 9인 단조판을 얻은 것 이외에는, 비교예 4와 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
(비교예 10)
단조 온도를 400℃, 사이클 수를 5로 하여 다축 단조를 행하고, 총 변형량이 3인 단조판을 얻은 것 이외에는, 비교예 4와 마찬가지의 조건에서 티타늄 타깃을 얻었다.
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 티타늄 타깃에 대하여, 상기에서 설명한 방법에 따라서 재결정 조직의 평균 결정 입경을 구함과 함께, 티타늄 이외의 원소의 양을 글로 방전 질량 분석법(GDMS)에 의해 측정하였다. 재결정 조직의 평균 결정 입경의 결과를 제조 조건과 함께 표 1에 나타낸다. 또한, 글로 방전 질량 분석법에 의한 결과를 표 2에 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 대변형 가공의 후, 압연 공정에 있어서 30％ 이상의 압연율로 냉간 압연을 행하고, 열처리 공정에 있어서 320℃ 이하의 온도에서 열처리를 행함으로써 제조된 실시예 1 내지 5의 티타늄 타깃은, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 1㎛ 이하로 되었다. 이에 반하여 비교예 1 내지 10의 티타늄 타깃은, 압연 공정 및 열처리 공정 중 적어도 하나의 조건이 적절하지 않았기 때문에, 재결정 조직의 평균 결정 입경이 1㎛를 초과하거나 또는 재결정 조직이 충분히 형성되지 않았다.
또한, 실시예 1 내지 5의 티타늄 타깃은, 비교예 1 내지 10의 티타늄 타깃에 비하여, 비커스 경도가 높았다.
또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 5의 티타늄 타깃은, 함유되는 티타늄 이외의 원소의 합계량이 100 질량ppm 미만이고, 4N 이상의 순도를 갖고 있다는 것이 확인되었다.
다음으로, 실시예 및 비교예에서 얻어진 몇 가지 티타늄 타깃의 표면에 대하여, 광학 현미경 및 SEM을 사용한 관찰을 행하였다.
실시예 2 및 비교예 1 내지 3의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(500배)을 비교한 도면을 도 1에 나타낸다. 또한, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃의 SEM 화상 사진(10000배)을 비교한 도면을 도 2에 나타낸다. 또한, 도 1에 있어서, 우측 상단의 숫자는, 재결정 조직의 평균 결정 입경이다.
도 1 및 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 열처리 공정에서의 열처리 온도가 낮아짐에 따라서 재결정 조직의 결정 입경이 미세화하는 경향이 있었다.
도 3은, 비교예 1, 2, 4 및 5의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(500배)을 비교한 도면을 나타낸다.
도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 압연 공정에서의 압연율이 높아짐에 따라서 재결정 조직의 결정 입경이 미세화하는 경향이 있었다. 또한, 열처리 공정에서의 열처리 온도가 낮아짐에 따라서 재결정 조직의 결정 입경이 미세화하는 경향이 있었다.
도 4는, 비교예 6 내지 8의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(200배)을 비교한 도면을 나타낸다.
도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 냉간 압연을 행하지 않는 경우, 대변형 가공 공정에 있어서 단조판의 총 변형량(Δε)이 적어짐에 따라서, 재결정 조직이 불균일해짐과 함께, 재결정 조직의 결정 입경이 조대화하는 경향이 있었다. 또한, 대변형 가공 공정에 있어서 단조 온도(가공 온도)가 높아짐에 따라서, 재결정 조직의 결정 입경이 조대화하는 경향이 있었다.
도 5는, 비교예 4, 9 및 10의 티타늄 타깃의 광학 현미경 사진(100배)을 비교한 도면을 나타낸다.
도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 냉간 압연을 행한 경우에도, 대변형 가공 공정에 있어서 단조판의 총 변형량(Δε)이 적어짐에 따라서, 재결정 조직이 형성되지 않은 부분이 발생하기 쉬워지는 경향이 있었다. 또한, 대변형 가공 공정에 있어서 가공 온도가 높아짐에 따라서, 재결정 조직의 결정 입경이 조대화함과 함께, 재결정 조직이 형성되지 않은 부분이 발생하기 쉬워지는 경향이 있었다.
다음으로, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃의 표면조직 결정립계에 대하여, 전자선 후방 산란 해석(EBSD)에 의해 관찰하였다. 그 결과인 결정립계상을 도 6에 나타낸다. 또한, EBSD에는, 니혼덴시(JEOL)사제, JSM-7001F, TTLS형 전계 방출 주사 전자 현미경에, OIM6.0-CCD/BS형 결정 방위 해석 장치를 조합한 장치를 사용하였다. 관찰은, 10㎛×10㎛의 임의의 표면 영역을 선택하고, 배율을 10000배로 설정하여 행하였다.
도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 및 2의 티타늄 타깃은, 대각입계와 소각 입계가 공존된 재결정 조직을 갖는다는 것을 알 수 있었다. 여기서, 대각 입계란 방위차 15° 이상의 입계를 의미하고, 소각 입계란 방위 차 15° 미만의 입계를 의미한다.
본 발명의 실시 형태에 의하면, 스퍼터링 시의 균열 또는 크랙뿐만 아니라, 파티클 및 노듈의 발생도 억제하는 것이 가능한 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 실시 형태에 따른 스퍼터링용 티타늄 타깃은, 반도체 디바이스 등의 각종 전자 디바이스 중의 각종 박막(예를 들어, 전극, 게이트, 배선, 소자, 절연막, 보호막)을 형성하기 위한 스퍼터링원으로서 이용할 수 있으며, 특히, 보다 높은 부하 조건에서의 고속 스퍼터링(하이 파워 스퍼터링)에 사용하는 데 적합하다.
Claims (3)
- 평균 결정 입경이 1㎛ 이하인 재결정 조직을 갖고, 순도가 4N(99.99질량％) 이상인, 스퍼터링용 티타늄 타깃.
- 제1항에 있어서,
비커스 경도가 140Hv 이상인, 스퍼터링용 티타늄 타깃. - 제1항 또는 제2항에 기재된 스퍼터링용 티타늄 타깃을 스퍼터링원으로서 사용하는, 티타늄 함유 박막의 제조 방법.
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6077102B2 (ja) | 2013-03-06 | 2017-02-08 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5772860A (en) * | 1993-09-27 | 1998-06-30 | Japan Energy Corporation | High purity titanium sputtering targets |
| JP3413782B2 (ja) * | 1995-03-31 | 2003-06-09 | 日立金属株式会社 | スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 |
| JP2706635B2 (ja) * | 1995-06-07 | 1998-01-28 | 真空冶金株式会社 | スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 |
| TW388069B (en) * | 1996-01-25 | 2000-04-21 | Sumitomo Sitix Corp | Titanium target for use in sputtering and manufacture thereof |
| JPH1150244A (ja) * | 1997-08-05 | 1999-02-23 | Riyouka Massey Kk | スパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
| US6045634A (en) * | 1997-08-14 | 2000-04-04 | Praxair S. T. Technology, Inc. | High purity titanium sputtering target and method of making |
| US6423161B1 (en) * | 1999-10-15 | 2002-07-23 | Honeywell International Inc. | High purity aluminum materials |
| US6878250B1 (en) * | 1999-12-16 | 2005-04-12 | Honeywell International Inc. | Sputtering targets formed from cast materials |
| JP2004527650A (ja) | 2000-10-12 | 2004-09-09 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | スパッタリングターゲット材の製造方法 |
| RU2224046C1 (ru) * | 2002-06-05 | 2004-02-20 | Институт проблем сверхпластичности металлов РАН | Способ изготовления листовых полуфабрикатов из технического титана |
| WO2005080961A2 (en) * | 2004-02-18 | 2005-09-01 | Cabot Corporation | Ultrasonic method for detecting banding in metals |
| JP4800930B2 (ja) * | 2004-02-25 | 2011-10-26 | 有限会社リナシメタリ | 金属加工方法及び金属体 |
| CN103498126B (zh) * | 2007-12-18 | 2015-11-18 | Jx日矿日石金属株式会社 | 适于制造以氧化钛为主成分的薄膜的烧结体溅射靶 |
| WO2011111373A1 (ja) * | 2010-03-11 | 2011-09-15 | 株式会社 東芝 | スパッタリングターゲットとその製造方法、および半導体素子の製造方法 |
| JP5420609B2 (ja) * | 2010-08-25 | 2014-02-19 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット |
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