KR100572263B1 - 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 - Google Patents

스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 Download PDF

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KR100572263B1
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가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈
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Abstract

형단조에 의해 제조되는 스퍼터링 타겟트에 있어서, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d가 1.0＜D / d＜2.0인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트에 관한 것이며, 단조 공정 및 열처리 공정을 개량, 연구하는 것에 의해 결정 입경을 미세하고 균일하게 하며, 특성이 우수한 스퍼터링 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 방법 및 이에 의해 품질이 우수한 스퍼터링 타겟트를 얻는 것이다.
스퍼터링 타겟트, 형단조, 프리포밍

Description

스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법{SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}
이 발명은, 형단조(型鍛造)에 의한 복잡한 삼차원적(입체적) 구조를 가지는 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 일렉트로닉스 분야, 내식성 재료나 장식의 분야, 촉매분야, 절삭, 연마재나 내마모성 재료의 제작 등 많은 분야에 금속이나 세라믹스 재료 등의 피막을 형성하는 스퍼터링이 사용되고 있다.
스퍼터링법 자체는 상기의 분야에서 잘 알려진 방법이지만, 최근에는 특히 일렉트로닉스의 분야에 있어서, 복잡한 형상의 피막의 형성이나 회로의 형성에 적합한 스퍼터링 타겟트가 요구되고 있다. 예를 들면, 단면이 해트(hat) 형상 또는 돔(dome) 형상 혹은 이들을 연결한 것 같은 삼차원적(입체적) 구조를 가지는 타겟트가 사용되도록 되어 왔다.
일반적으로, 이러한 삼차원적 구조를 갖는 타겟트는 금속을 용해·주조한 잉고트(ingot) 또는 비렛트를 열간 단조한 후, 소둔(燒鈍)하고, 다시 형단조하여 제조되고 있다. 이러한 제조공정에 있어서, 잉고트 또는 비렛트의 열간 단조는 주조 조직을 파괴하고, 기공(氣孔)이나 편석(偏析)을 확산, 소실시키며, 다시 이것을 소 둔하는 것에 의해 재결정화하며, 어느 정도 조직의 치밀화와 강도를 높일 수 있다.
다음에, 이 단조 및 재결정 소둔한 재료를 형단조에 의해 소정의 삼차원적 구조를 갖는 타겟트 형상으로 하며, 다시 형단조 후의 재결정 소둔 및 내부 응력을 없애는 소둔을 행하며, 마지막으로 표면가공을 행하여 타겟트로 하는 것이 행해지고 있다.
이러한 타겟트의 제조방법은, 통상의 평판형 타겟트의 제조에 있어서는 특히 문제가 되는 것은 아니지만, 상기와 같이 단면이 해트 형상 또는 돔 형상 혹은 이들을 연결한 것 같은 삼차원적 구조를 갖는 타겟트에서는, 형단조에 있어서 소성 변형을 강하게 받는 장소와 거의 받지 않는 장소가 나오기 때문에, 그 후의 재결정 소둔 및 내부 응력을 없애는 소둔에서 결정립의 사이즈에 이상한 차이가 나오고 있는 것이다.
예를 들면, 단조 방향의 면의 개소에서는 단순히 압축력을 받을 뿐이지만, 단조 방향에 따른 개소 즉, 삼차원적 구조의 측벽에서는 앞으로 잡아당기는 것 같은 강한 가공을 받는다.
이러한 소성 변형을 강하게 받는 장소와 약하게 받는 장소에서는 소둔 시에 재결정립의 크기가 크게 상이하다. 즉, 소성 변형을 강하게 받는 장소에서는 결정이 미세화하고, 약하게 받는 장소에서는 그것이 조대화(粗大化)한다. 또, 이러한 소성 변형을 강하게 받는 장소와 약하게 받는 장소의 경계 영역에서는 그것이 불규칙하게 혼재한 상태 또는 단계적으로 변화한 결정 구조가 된다.
일반적으로, 스퍼터링을 실시하는 경우, 타겟트의 결정이 미세할수록 균일한 성막이 가능하며, 아킹이나 파티클의 발생이 적고, 균일하고 또는 안정된 특성을 갖는 막을 얻을 수 있다.
따라서, 형단조 및 그 후의 소둔에 있어서 발생하는 상기와 같은 결정립의 조대화나 불규칙한 결정립의 존재는 아킹이나 파티클의 발생을 증가시켜, 스퍼터 성막의 품질을 저하시킨다는 큰 문제가 발생한다. 원래 뒤틀림(Strain)이 잔존하는 형단조품을 그대로 사용하는 것은 생각할 수 없고, 이것은 더욱 품질을 저하시킨다.
이상으로부터, 형단조에 의해 제조된 삼차원적 구조를 가지는 스퍼터링 타겟트는 결정립의 조대화와 불균일성을 수반하며, 막의 성질을 저하시킨다는 문제가 있었다.
(발명의 개시)
본 발명은, 상기와 같은 문제를 해결하기 위해서, 단조 공정 및 열처리 공정을 개량·연구하는 것에 의해 결정 입경을 미세화 및 균일하게 하여, 특성이 우수한 스퍼터링 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 방법 및 그것에 의해 품질이 우수한 스퍼터링 타겟트를 얻는 것을 과제로 한다.
본 발명은,
1. 형단조에 의해 제조되는 스퍼터링 타겟트로서, 직경 단면에 나타나는 하나 이상
의 해트 형상 또는 돔 형상 등의 삼차원적 구조를 가지는 타겟트의 개구부 지름
과 깊이의 비율이 1:3 이하의 비율을 가지며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위
의 평균 결정 입경(粒徑) D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입
경 d가 1.0＜D / d＜2.0 인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트
2. 형단조에 의해 제조되는 티타늄 등의 육방정계(六方晶系) 스퍼터링 타겟트로서,
직경 단면에 나타나는 하나 이상의 해트 형상 또는 돔 형상 등의 삼차원적 구조
를 가지는 타겟트의 개구부 지름과 깊이의 비율이 1:3 이하의 비율을 가지며,
타겟트의 애로죤 면에 있어서, (002)면 및 이것과 30°이내의 각도에 있는 (103
)면, (014)면, (015)면의 강도비의 합계가 30% 이상이며, 또한, 강도비(强度比)
의 평균치의 ±10% 이내인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
4. 형단조에 의한 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 있어서, 재료 잉고트 또는 비렛트
의 열간 반죽(Kneading) 단조 또는 냉간 반죽 단조 및 내부 응력을 없애는 소둔
을 행한 후, 냉간 프리포밍 및 재결정 소둔을 행하여 결정립을 조정하며, 다시
형단조를 행하여, 형단조 후에 내부 응력을 없애는 소둔 또는 재결정 소둔을 행
하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
5. 형단조에 의해 제조되는 티타늄 등의 육방정계 스퍼터링 타겟트로서, 타겟트의 애로죤 면에 있어서, (002)면 및 이것과 30°이내의 각도에 있는 (103)면, (014 )면, (015)면의 강도비의 합계가 30% 이상이며, 또한, 강도비의 합계의 평균치에서 ±10% 이내인 것을 특징으로 하는 상기 4에 기재된 스퍼터링 타겟트의 제조방법
삭제
삭제
삭제
6. 열간 반죽 단조 또는 냉간 반죽 단조에 있어서, 진왜(眞歪)의 절대치의 합계를
4 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 4 또는 5에 기재된 스퍼터링 타겟트
의 제조방법
7. 재료의 융점을 Tm으로 하면, 형단조를 0.5 Tm 이하에서 행하는 것을 특징으로
하는 상기 4∼6에 기재된 스퍼터링 타겟트의 제조방법
삭제
삭제
9. 재료의 융점을 Tm으로 하면, 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔을 0.6 Tm 이하에
서 행하는 것을 특징으로 하는 상기 4∼8의 각각에 기재된 스퍼터링 타겟트의
제조방법
10. 재료의 융점을 Tm으로 하면, 형단조 후 0.6 Tm 이하에서 내부 응력을 없애는
소둔 또는 재결정 소둔을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 4∼9에 기재된
스퍼터링 타겟트의 제조방법
11. 20∼90%의 가공비에 의해 냉간 프리포밍을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 4
∼10의 각각에 기재된 스퍼터링 타겟트의 제조방법
12. 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔에 의해 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평
균 결정 입경 D0와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d0가
1.0＜D0 / d0＜1.5로 하는 것을 특징으로 하는 상기 4∼11의 각각에 기재된 스
퍼터링 타겟트의 제조방법
13. 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔에 의해, 최종 평균 결정 입경의 200% 이하로
하는 것을 특징으로 하는 상기 4∼12의 각각에 기재된 스퍼터링 타겟트의 제조
방법
14. 형단조 후의 결정 균질화 소둔 또는 내부 응력을 없애는 소둔에 의해, 평균 결
정 입경을 1∼500㎛의 범위로 하는 것을 특징으로 하는 상기 4∼13의 각각에
기재된 스퍼터링 타겟트의 제조방법
15. 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장
작은 부위의 평균 결정 입경 d가 1.0＜D / d＜2.0 인 것을 특징으로 하는 상기
4∼14의 각각에 기재된 스퍼터링 타겟트의 제조방법
16. 타겟트 재료가 동, 티타늄, 알루미늄, 니켈, 코발트, 탄탈륨 또는 이들의 합금
인 것을 특징으로 하는 상기 1∼3의 각각에 기재된 스퍼터링 타겟트
삭제
을 제공한다.
(발명의 실시의 형태)
본 발명의 스퍼터링 타겟트는 다음과 같은 공정에 의하여 제조한다. 그 구체적인 예를 보면, 우선 동, 티타늄, 알루미늄, 니켈, 코발트, 탄탈륨 또는 이들의 합금 등의 금속 재료를 용해·주조하여, 잉고트 또는 비렛트를 제조한다. 다음에 이 잉고트 또는 비렛트를 열간 단조 또는 냉간 단조 및 내부 응력을 없애는 소둔을 행한다.
이 단조에 의해 주조 조직을 파괴하고, 기공이나 편석을 확산 혹은 소실하는 것이 가능하다. 더욱이 이것을 소둔하는 것에 의해 재결정화시켜, 이 열간 또는 냉간 단조와 재결정 소둔에 의해 조직의 치밀화와 강도를 높일 수 있다.
상기 열간 및 냉간 단조는 반죽(Kneading) 단조가 바람직하며, 반복에 의한 열간 또는 냉간 단조는 특성 개선에 유효하다. 또, 재결정 온도는 각 금속에 의하여 상이하지만, 뒤틀림의 량과 온도 및 시간을 고려하여 최적의 온도를 결정한다.
상기 열간 반죽 단조 또는 냉간 반죽 단조에 있어서, 진왜(眞歪)의 절대치의 합계를 4 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 조건은 특히 탄탈륨의 단조에 유효하다.
다음에, 냉간 프리포밍을 행한다. 이 냉간 프리포밍은 재료의 융점을 Tm으로 하면 0.3 Tm 이하, 바람직하게는 0.2 Tm 이하로 제어한다.
또, 이 때, 가공도는 최종적으로 요구되는 결정 입경에 의해 상이하지만, 20% 이상이 바람직하다. 특히 50∼90%의 가공비에 의한 가공이 바람직하다. 이것에 의해 재료 중에 강도의 가공 뒤틀림(歪)을 가져올 수 있다.
이러한, 냉간 프리포밍을 행하는 이유는, 보다 큰 가공 뒤틀림을 도입하는 것, 및 프리포밍 공정 중의 재료의 온도를 가능한 한 일정하게 유지하기 위함이다. 이에 의해 도입된 뒤틀림을 충분히 크게 또는 균일하게 하는 것이 가능하게 된다.
이 냉간 프리포밍을 행한 후, 재결정 소둔을 행하여 결정립을 조정한다. 이 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔을, 재료의 융점을 Tm으로 한 경우, 0.6 Tm 이하, 바람직하게는 0.4 Tm 이하에서 행하는 것이 바람직하다.
이에 의하여, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D0와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d0가 1.0＜D0 / d0＜1.5로 된다.
이 냉간 프리포밍은 본 발명의 중요한 공정의 하나이며, 이에 의하여 최종 공정에 있어서 미세하고 균일한 결정을 갖는 타겟트를 얻는 것이 가능하게 된다.
다음에, 이러한 미세하고 균일한 결정을 갖는 냉간 프리포밍재(材)를 형단조 한다. 또, 본 형단조에는 스피닝 가공이 포함된다. 즉, 본 명세서에 기재하는 모든 형단조는 이 스피닝 가공을 포함하는 것으로 한다.
다시 형단조 후, 결정 균질화 소둔 또는 내부 응력을 없애는 소둔을 행한다. 평균 결정 입경을 1∼500㎛의 범위로 한다.
이 형단조에 있어서, 상기와 같은 뒤틀림(歪)을 강하게 받는 장소와 거의 받지 않는 장소가 나오지만, 뒤틀림을 강하게 받지 않는 장소에 있어서는 이미 전(前)공정의 냉간 프리포밍에 있어서 결정립은 미세하게 조정되어 있기 때문에, 그 밖의 뒤틀림을 강하게 받는 장소와의 결정 입경에 큰 차이가 나오는 것은 아니다.
이에 의하여, 형단조 후의 결정 균일화 소둔 또는 내부 응력을 없애는 소둔에 의해 내부에 발생한 뒤틀림이 제거되어, 전체에 걸쳐, 거의 균일한 결정 입경을 갖는 타겟트를 얻을 수 있다. 그리고, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d가 1.0＜D / d＜2.0 인 스퍼터링 타겟트가 얻어진다.
또한, 특히 티타늄 등의 육방정 타겟트는 이 타겟트의 애로죤 면에 있어서, (002)면 및 이 (002)면에 대하여 30°이내의 각도에 있는 (103)면, (014)면 및 (015)면의 강도비의 합계가 30% 이상이며, 또한 이 강도비의 합계의 평균치에서 ±10% 이내의 면배향(面配向)을 갖는 타겟트가 얻어진다. 이러한 (002)면을 중심으로 하는 면배향은 스퍼터링을 균일하게 하는 효과가 있으며, 성막의 균일성을 가져온다.
도1은 해트형 타겟트로 형단조한 타겟트의 구조를 나타내는 설명도, 도2는 단면 해트형 타겟트를 2개가 이어진 것 같은 형상의 타겟트로 형단조한 타겟트의 구조를 나타내는 설명도, 도3은 면배향 측정 위치를 나타내는 도이다.
다음에, 실시예에 관해서 설명한다. 또, 본 실시예는 발명의 일례를 나타내기 위한 것이며, 본 발명은 이들의 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술사상의 범위에 포함되는 기타의 태양 및 변형을 포함하는 것이다.
또, 하기의 실시예 및 비교예에서 순(純)동과 순티타늄의 예를 나타내었지만, 알루미늄, 니켈, 코발트, 탄탈륨 및 이들의 합금에 있어서도 동일한 결과가 얻어졌다.
(실시예1)
동(6N) 재료를 용해·주조하여 잉고트를 작성하였다. 다음에 이 잉고트에 대하여 800℃에서 열간 반죽 단조를 행하였다. 이 열간 반죽 단조에 의해 주조 조직을 파괴하고, 기공이나 편석을 확산 및 소실시킬 수 있어, 균일한 조직의 단조품이 얻어졌다.
다음에, 이 열간 반죽 단조재를 사용하여, 실온에서 50%의 가공비에 의해 프리포밍을 실시하였다. 이 프리포밍을 실시한 후, 300℃에서 2시간의 재결정화 소둔을 행하여 결정립을 조정하였다. 이것에 의하여 평균 결정 입경이 85㎛의 미세하고 균일한 결정 입도로 조정할 수 있었다.
이러한 미세하고 균일한 결정을 갖는 프리포밍재를 해트형 타겟트로 형단조하였다. 형단조는 280℃에서 행하였다. 형단조 후, 300℃에서 2시간의 결정립 균일 화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다.
도1은, 이 공정에서 작성한 해트형 타겟트의 단면도이다. 도1의 C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:91㎛, B:86㎛, C:112㎛, D:79㎛, E:92㎛이며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 1.42 이라는 균일한 입경을 갖는 타겟트를 작성할 수 있었다.
이상의 결과를 하기의 비교예와 함께 표1에 나타낸다.
형단조에서는 상기와 같은 뒤틀림을 강하게 받는 장소와 거의 받지 않는 장소가 발생한다. 본 방법에 있어서는 형단조시 뒤틀림을 강하게 받는 장소는 그 후의 결정립 균일화 소둔에 있어서 재결정·입성장(粒成長)이 일어나지만, 이 때의 입경을 냉간 프리포밍·재결정화 소둔 후의 입경에 맞추어지도록 적당한 결정립 균일화 소둔의 조건을 설정하였다.
또한, 뒤틀림을 강하게 받지 않는 장소에 있어서는 이미 전 공정의 냉간 프리포밍·재결정화 소둔에 있어서 결정립은 미세하게 조정되어 있으며, 본 방법에서의 소둔을 행하는 한 현저한 입(粒)성장을 하는 것은 없으며, 뒤틀림을 받는 장소와의 결정 입경에 큰 차이는 발생하지 않았다.
이 동(銅)의 해트형 타겟트의 애로죤 면에 있는 (111)면 및 (200)면의 X선 회절 강도비 I (111) / I (200)을 구하였다. 또, 측정개소는 도3의 각 측정 위치이 다. 또한 후술하는 실시예2의 경우와 동일하게 랜덤 배향(配向)과 비교한 경우의 배향 강도비를 나타낸다.
측정의 결과, a위치:2.6, b위치:2.7, c위치:2.9, d위치:2.5, e위치:2.6, f위치:2.5에서, 랜덤 배향 I* (111) / I* (200) = 2.08 보다 크게 (111)에 배향하며, 또한 어느 곳의 위치에서도 배향의 큰 변동은 볼 수 없었다. 이것에 의하여, 타겟트의 균일성이 유지하고 있는 것을 알았다.
(비교예1)
실시예1과 동일한 동(6N) 잉고트를 작성하였다. 이 잉고트를 냉간 단조에 의해 냉간에서 50%의 가공비에 의해 프리포밍을 행하여, 300℃에서 2시간의 재결정화 소둔을 행하였다. 이 프리포밍재를 400℃에서 동일하게 해트형 타겟트로 형단조하였다.
형단조 후, 425℃에서 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표1에 나타낸다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:344㎛, B:184㎛, C:211㎛, D:192㎛, E:379㎛로서 전체적으로 조대화(粗大化)하며, 또한 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 2.06 이라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 형단조 온도 및 형단조 후의 소둔 온도가 지나치게 높다는 것에 의한다고 생각된다.
(비교예2)
실시예1과 동일한 동(6N) 잉고트를 작성하였다. 이 잉고트를 750℃의 열간 단조에 의해 프리포밍하였다. 이 프리포밍재를 실시예1과 동일하게 280℃에서 해트형 타겟트로 형단조하며, 형단조 후 300℃에서 2시간의 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표1에 나타낸다. 또, 이 경우, 프리포밍을 실시한 후의 재결정화 소둔은 실시하고 있지 않다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:724㎛, B:235㎛, C:257㎛, D:244㎛, E:773㎛로서 전체적으로 다시 조대화하며, 또한 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 3.29 라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 프리포밍이 냉간에서 일어나지 않고, 가공이 충분하지 않은 것 및 프리포밍 후의 재결정화 소둔이 없다는 것에 의한다.
(비교예3)
실시예1과 동일한 동(6N) 잉고트를 작성하였다. 이 잉고트를 750℃의 열간 단조에 의해 프리포밍을 하였다. 이 프리포밍재를 650℃에서 동일하게 해트형 타겟 트로 형단조하며, 형단조 후, 700℃에서 2시간의 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표1에 나타낸다. 또, 이 경우 프리포밍을 실시한 후의 재결정화 소둔은 실시하고 있지 않다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:2,755㎛, B:654㎛, C:775㎛, D:688㎛, E:2,911㎛로서 전체적으로 이상하게 조대화하며, 또한 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 4.45 이라는 현저하게 불균일하고 또한 조대한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 프리포밍이 냉간에서 일어나지 않고, 가공이 충분하지 않는 것 및 형단조 온도가 지나치게 높다는 것에 의한다고 생각된다.
(비교예4)
실시예와 동일한 동(6N) 잉고트를 작성하였다. 이 잉고트를 400℃의 열간 단조에 의해 프리포밍하였다. 이 프리포밍재를 실시예1과 동일한 280℃에서 해트형 타겟트로 형단조하며, 형단조 후 300℃에서 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표1에 나타낸다. 또, 이 경우 프리포밍을 실시한 후의 재결정화 소둔은 실시하고 있지 않다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:121㎛, B:88㎛, C:308㎛, D:105㎛, E:122㎛로 되어 비교적 미세한 결정립으로 되었지만, 센터부 C만은 조대화하며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 3.50 이라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 프리포밍이 냉간에서 일어나지 않고, 가공이 충분하지 않은 것에 의한다고 생각된다.
Figure 112004014188910-pct00001
(실시예2)
티타늄(4N5) 재료를 용해·주조하여 잉고트를 작성하였다. 다음에 이 잉고트에 대하여 650℃에서 조이는 단조(締鍛造)를 행하여, 비렛트를 작성하였다. 이 때의 진왜(眞歪)의 절대치의 합계는 4이다.
다음에, 이 비렛트를 사용하여, 실온에서 50%의 가공비에 의해 프리포밍을 실시하였다. 이 프리포밍을 실시한 후, 500℃에서 2시간의 재결정화 소둔을 행하여 결정립을 조정하였다. 이에 의하여 평균 결정 입경이 35㎛의 미세하고 균일한 결정 입도로 조정할 수 있었다.
이러한 미세하고 균일한 결정을 갖는 냉간 프리포밍재를 해트형 타겟트로 형단조하였다. 형단조는 450℃에서 행하였다. 형단조 후, 500℃에서 2시간의 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다.
이 공정에서 작성한 해트형 타겟트의 단면도는, 상기 도1과 동일한 것으로, 도1을 기초로 하여 설명한다. 도1의 C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:37㎛, B:31㎛, C:34㎛, D:29㎛, E:39㎛이며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 1.35 라는 균일한 입경을 갖는 타겟트를 작성할 수 있었다.
이상의 결과를 하기의 비교예와 함께 표2에 나타낸다.
또한, 해트형 타겟트의 애로죤 면에 있는 (002)면 및 이들과 30°이내의 각도에 있는 (103)면, (014)면, (015)면의 합계의 강도비를 구하였다.(여기에서는 이것을 (002) 면배향율이라고 한다) 또한, 측정개소는 후술하는 도3의 각 측정 위치이다.
강도비는 다음과 같이하여 구하였다. I (hkl)은 X선 회절에서 요구되어진 (hkl)면의 회절 피크의 강도이다. I* (hkl)은, JCPDS(Joint Commitee of Power Deff
raction Standard) 카드의 상대강도(완전히 랜덤에 배향하고 있는 경우의 강도를 의미하고 있다)이다. 따라서, I (hkl) / I* (hkl)은 랜덤 배향과 비교하여 (hkl)면의 정규화(正規化)된 배향 강도를 나타내는 것으로 된다.
∑[I (hkl) / I* (hkl)]는 정규화된 강도비의 합계이다. 따라서, (002) 면배향율은, [I (002) / I* (002) + I (103) / I* (103) + I (014) / I* (014) + I (015)
/ I* (015)] / ∑[I (hkl) / I* (hkl)]로 계산할 수 있다.
이상으로부터, 도3의 측정 위치b에 있어서, 면배향을 측정한 결과, (002)면의 강도비 6.3%, (103)면의 강도비 9.9%, (014)면의 강도비 8.2%, (015)면의 강도비 7.3%가 얻어지며, 강도비의 합계가 34.3%이었다.
동일하게 하여, 도3의 해트형 타겟트의 a, b, c, d, e, f 및 g의 각 위치에서 각각 측정한 강도비의 합계 결과를 나타내면, a위치:34.3%, b위치:34.3%, c위치:44.0%, d위치:43.2%, e위치:44.9%, f위치:37.1% 및 g위치:43.3%이었다. 이상에서, 타겟트의 어느 위치의 애로죤 면에 있어서도, (002)면 및 이 (002)면에 대하여 30°이내의 각도에 있는 (103)면, (014)면 및 (015)면의 강도비의 합계가 어느 것의 위치에서도 40 ±10%와 배향에 큰 변동이 없고, 균일성이 풍부하고 양호한 타겟트가 얻어졌다.
(비교예5)
실시예2와 동일한 조이는 단조 비렛트를 사용하여 냉간에서 50%의 가공비에 의해 프리포밍을 하였다. 이 프리포밍재를 700℃에서 타겟트로 형단조하며, 형단조 후 750℃에서 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표2에 나타낸다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:346㎛, B:140㎛, C:199㎛, D:156㎛, E:325㎛로서 전체적으로 조대화하며, 또한, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 2.47 이라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 형단조 온도 및 재결정화 소둔 온도가 지나치게 높다는 것에 의한다고 생각된다.
(비교예6)
실시예2와 동일한 조이는 단조 비렛트를 사용하여, 500℃의 열간 프리포밍하였다. 이 프리포밍재를 450℃에서 비교예2와 동일하게 해트형 타겟트로 형단조하며, 형단조 후 500℃에서 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표2에 나타낸다. 또, 이 경우 프리포밍을 실시한 후의 재결정화 소둔은 실시하고 있지 않다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:124㎛, B:45㎛, C:66㎛, D:53㎛, E:133㎛로서 전체적으 로 비교적 작은 입경이었지만, 플랜지부 A, E가 조대화하며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 2.96 이라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 프리포밍이 냉간에서 일어나지 않고, 가공이 충분하지 않은 것 및 냉간 프리포밍 후의 재결정화 소둔이 없는 것에 의한다.
(비교예7)
실시예와 동일한 조이는 단조 비렛트를 사용하여, 750℃에서 열간 프리포밍하였다. 이 프리포밍재를 450℃에서 형단조하며, 형단조 후 500℃에서 결정립 균일화 ·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다. 이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표2에 나타낸다. 또, 이 경우 프리포밍을 실시한 후의 재결정화 소둔은 실시하고 있지 않다.
동일하게, C는 해트 천정부, A, E는 플랜지부, B, D는 측부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:156㎛, B:56㎛, C:87㎛, D:61㎛, E:177㎛로서, 비교예 6보다도 더욱 조대화하며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 2.90 이라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같은, 평균 입경의 조대화와 불균일한 입경은 프리포밍이 냉간에서 일어나지 않고 가공이 충분하지 않은 것 및 냉간 프리포밍 후의 재결정화 소둔이 없 는 것에 의한다.
Figure 112004014188910-pct00002
(실시예3)
동(6N) 재료를 용해·주조하여 잉고트를 작성하였다. 다음에 이 잉고트에 대하여 800℃에서 열간 반죽 단조를 행하였다. 이 열간 반죽 단조에 의해 주조 조직을 파괴하고, 기공이나 편석을 확산 및 소실시키는 것이 가능하며, 균일한 조직의 단조품이 얻어졌다.
다음에, 이 열간 반죽 단조재를 사용하여, 실온에서 50%의 가공비에 의해 프리포밍을 실시하였다. 이 프리포밍을 실시한 후, 300℃에서 2시간의 재결정화 소둔을 행하여 결정립을 조정하였다. 이것에 의하여 평균 결정 입경이 85㎛의 미세하고 균일한 결정 입도로 조정할 수 있었다.
이러한 미세하고 균일한 결정을 갖는 프리포밍재를 단면이 해트형 타겟트를 2개가 이어진 것 같은 형상의 타겟트로 형단조하였다. 형단조는 280℃에서 행하였 다. 형단조 후, 300℃에서 2시간의 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다.
도2는, 이 공정에서 작성한 타겟트의 단면도이다. 도2의 C는 해트 천정부, A는 플랜지부, B, D는 측부, E는 해트 연결부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:100㎛, B:94㎛, C:118㎛, D:96㎛, E:92㎛이며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 1.28 이라는 균일한 입경을 갖는 타겟트를 작성할 수 있었다.
이상의 결과를 아래의 비교예와 함께 표3에 나타낸다.
Figure 112004014188910-pct00003
(비교예8)
실시예3과 동일한 동(6N) 잉고트를 작성하였다. 이 잉고트를 400℃의 열간 단조에 의해 프리포밍하였다. 이 프리포밍재를 실시예4와 동일하게 280℃에서 단면 이 해트형 타겟트를 2개가 이어진 것 같은 형상의 타겟트로 형단조하며, 형단조 후 300℃에서 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다.
이 때의 A∼E부의 평균 결정 입경을 다같이 표3에 나타낸다. 또, 이 경우 프리포밍을 실시한 후의 재결정화 소둔은 실시하고 있지 않다.
동일하게, C는 해트 천정부, A는 플랜지부, B, D는 측부, E는 해트 연결부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:127㎛, B:123㎛, C:278㎛, D:101㎛, E:113㎛으로 되어 비교적 미세한 결정립으로 되었지만, 센터부 C만은 조대화하며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 2.46 이라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다. 이와 같은, 불균일한 입경은 프리포밍이 냉간에서 일어나지 않고 가공이 충분하지 않은 것에 의한다.
(실시예4)
탄탈륨(5N) 재료를 용해·EB 주조하여, 잉고트를 작성하였다. 다음에, 이 잉고트에 대하여 실온 반죽 단조 및 1200℃ 내부 응력을 없애는 소둔을 반복하여 진왜의 절대치의 합계가 8의 비렛트를 작성하였다.
다음에, 이 비렛트를 사용하여, 실온에서 70%의 가공비에 의해 압연 프리포밍을 실시하였다. 이 프리포밍을 실시한 후, 900℃에서 2시간의 재결정화 소둔을 행하여, 결정립을 조정하였다. 이에 의하여, 평균 결정 입경이 75㎛의 미세하고 균일한 결정 입도로 조정할 수 있었다.
이러한, 미세하고 균일한 결정을 갖는 냉간 압연 프리포밍재를 스피닝 가공에 의해 단면이 해트형 타겟트를 2개가 이어진 것 같은 형상의 타겟트로 타겟트에 형성하였다. 스피닝 가공은 실온에서 행하였다. 형단조 후, 925℃에서 2시간의 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다.
이 공정에서 작성한 해트형 타겟트의 단면도는 상기 도2와 동일한 것으로서 도1에 기초하여 설명한다. 도1의 C는 해트 천정부, A는 플랜지부, B, D는 측부, E는 연결부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:87㎛, B:76㎛, C:71㎛, D:82㎛, E:80㎛이며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 1.23 이라는 균일한 입경을 갖는 타겟트를 작성할 수 있었다.
이상의 결과를 하기의 비교예와 함께 표4에 나타낸다.
Figure 112004014188910-pct00004
(비교예9)
실시예4와 동일하게, 탄탈륨(5N) 재료를 용해·EB 주조하여, 잉고트를 작성하였다. 다음에 이 잉고트에 대하여 실온에서 단조를 행하여 비렛트를 작성하였다. 이 때, 진왜의 절대치의 합계는 4 이하이었다.
다음에, 이 비렛트를 사용하여, 실온에서 70%의 가공비에 의해 압연 프리포밍을 실시하였다. 이 프리포밍을 실시한 후, 900℃에서 2시간의 재결정화 소둔을 행하였지만, 평균 결정 입경은 장소에 따라 격차가 있으며, 80∼150㎛이었다.
이러한 냉간 압연 프리포밍재를 스피닝 가공에 의해 단면이 해트형 타겟트를 2개가 이어진 것 같은 형상의 타겟트로 타겟트에 형성하였다. 스피닝 가공은 실온에서 행하였다. 형단조 후, 925℃에서 2시간의 결정립 균일화·내부 응력을 없애는 소둔을 행하였다.
동일하게, C는 해트 천정부, A는 플랜지부, B, D는 측부, E는 해트 연결부의 어느 것이든 타겟트측(스퍼터링시 애로죤을 받는 측)을 나타낸다.
평균 입경은 각각 A:89㎛, B:147㎛, C:78㎛, D:72㎛, E:88㎛로 되어, 한쪽의 측벽 B만이 조대화하며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d와의 비 D/d = 2.04 라는 불균일한 입경을 갖는 타겟트로 되었다.
이와 같이, 부분적으로 결정 입경이 크게 되어 버리는 것은 반죽 단조시의 단련비(鍛鍊比)가 불충분하기 때문이라고 생각할 수 있다. 이 때문에 단조 일차 결정이 완전하게 파괴되지 않으며, 일차 결정의 분포를 갖은 그대로 최종 형상까지 성형되기 때문이라고 생각할 수 있다.
본 발명은, 형단조에 의한 삼차원적 구조를 갖는 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 있어서, 재료 잉고트 또는 비렛트의 열간 단조 및 소둔을 행한 후, 냉간 프리포밍 및 재결정 소둔을 행하여 결정립을 조정하며, 다시 형단조를 행한 것에 의해 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d를 1.0＜D / d＜2.0으로 할 수 있으며, 이에 의해 타겟트의 결정립을 미세화 및 균일성을 유지하며, 스퍼터링 시의 아킹이나 파티클의 발생을 억제하여, 균일하고 안정된 특성을 갖는 막을 얻을 수 있다는 우수한 효과를 갖는 것이다.

Claims (16)

  1. 형단조에 의해 제조되는 스퍼터링 타겟트로서, 직경 단면에 나타나는 하나 이상의 해트 형상 또는 돔 형상 등의 삼차원적 구조를 가지는 타겟트의 개구부 지름과 깊이의 비율이 1:3 이하의 비율을 가지며, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d가 1.0＜D / d＜2.0 인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트
  2. 형단조에 의해 제조되는 티타늄 등의 육방정계 스퍼터링 타겟트로서, 직경 단면에 나타나는 하나 이상의 해트 형상 또는 돔 형상 등의 삼차원적 구조를 가지는 타겟트의 개구부 지름과 깊이의 비율이 1:3 이하의 비율을 가지며, 타겟트의 애로죤 면에 있어서, (002)면 및 이것과 30°이내의 각도에 있는 (103)면, (014)면, (015)면의 강도비의 합계가 30% 이상이며, 또한, 강도비의 합계의 평균치에서 ±10% 이내인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트
  3. 삭제
  4. 형단조에 의한 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 있어서, 재료 잉고트 또는 비렛트의 열간 반죽 단조 또는 냉간 반죽 단조 및 내부 응력을 없애는 소둔을 행한 후, 냉간 프리포밍 및 재결정 소둔을 행하여 결정립을 조정하며, 다시 형단조를 행하여, 형단조 후에 내부 응력을 없애는 소둔 또는 재결정 소둔을 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  5. 제4항에 있어서, 형단조에 의해 제조되는 티타늄 등의 육방정계 스퍼터링 타겟트로서, 타겟트의 애로죤 면에 있어서, (002)면 및 이것과 30°이내의 각도에 있는 (103)면, (014)면, (015)면의 강도비의 합계가 30% 이상이며, 또한, 강도비의 합계의 평균치에서 ±10% 이내인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 열간 반죽 단조 또는 냉간 반죽 단조에 있어서, 진왜의 절대치의 합계를 4 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  7. 제4항 또는 제5항에 있어서, 재료의 융점을 Tm으로 하면, 형단조를 0.5 Tm 이하에서 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  8. 삭제
  9. 제4항 또는 제5항에 있어서, 재료의 융점을 Tm으로 하면, 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔을 0.6 Tm 이하에서 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  10. 제4항 또는 제5항에 있어서, 재료의 융점을 Tm으로 하면, 형단조 후 0.6 Tm 이하에서 내부 응력을 없애는 소둔 또는 재결정 소둔을 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  11. 제4항 또는 제5항에 있어서, 20∼90%의 가공비에 의한 냉간 프리포밍을 행하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  12. 제4항 또는 제5항에 있어서, 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔에 의해 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D0와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d0가 1.0＜D0 / d0＜1.5 로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  13. 제4항 또는 제5항에 있어서, 냉간 프리포밍 후의 재결정 소둔에 의해, 최종 평균 결정 입경의 200% 이하로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  14. 제4항 또는 제5항에 있어서, 형단조 후의 결정 균질화 소둔 또는 내부 응력을 없애는 소둔에 의해, 평균 결정 입경을 1∼500㎛의 범위로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  15. 제4항 또는 제5항에 있어서, 평균 결정 입경의 가장 큰 부위의 평균 결정 입경 D와 평균 결정 입경의 가장 작은 부위의 평균 결정 입경 d가 1.0＜D / d＜2.0 인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 타겟트 재료가 동, 티타늄, 알루미늄, 니켈, 코발트, 탄탈륨 또는 이들의 합금인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟트
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