CN103572225B - 钽靶材及钽靶材组件的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钽靶材及钽靶材组件的制造方法，钽靶材的制作方法包括：提供钽锭；对所述钽锭进行热锻，形成第一钽靶材坯料；对所述第一钽靶材坯料进行第一热处理，形成第二钽靶材坯料，所述第一热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟；第一热处理后，对第二钽靶材坯料进行热轧，形成第三钽靶材坯料；对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理，形成钽靶材，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。采用本发明技术方案制造的钽靶材内部组织比较均匀，磁性能好，且采用所述钽靶材制造半导体用钽靶材组件，形成的薄膜的质量较好。

Description

钽靶材及钽靶材组件的制造方法

技术领域

本发明涉及靶材加工领域，特别是一种钽靶材及钽靶材组件的制造方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD，PhysicalVaporDeposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如：集成电路、液晶显示器(LCD，LiquidCrystalDisplay)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的金属靶材组件则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。

金属靶材组件是由符合溅射性能的金属靶材与具有一定强度的背板构成。背板可以在所述金属靶材组件装配至溅射基台中起到支撑作用，并具有传导热量的功效。随着PVD技术的不断发展，对金属靶材的需求量及质量要求日益提高。金属靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与金属靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于金属靶材的纯度、微观结构等因素。

钽(Ta)靶材是一种比较典型的金属靶材，由于钽靶材的抗腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，并可以作为能源材料使用等重要的特性，故被广泛地应用在PVD中。例如：钽可以用在其他金属表面作为装饰和保护镀层使用，可以通过对钽靶材进行真空溅射的方式产生。

因此，钽靶材的内部结构、晶粒的尺寸是决定最终获得的钽靶材组件是否能够满足半导体溅射需求的关键因素。

而钽靶材是对钽锭进行相应的加工获得的，就目前而言，钽锭在用于制造钽靶材时，其纯度要求在4N(Ta含量不低于99.99％)以上。而现有技术中，将高纯的钽锭进行塑性变形以达到制造半导体用高纯钽靶材的加工工艺涉及较少且不完善，因此，如何制造出适于半导体用高纯钽溅射靶材组件的钽靶材成为目前亟待解决的问题之一。

关于半导体用靶材的相关技术可以参见公开日为2008年7月23日、公开号为CN101224496A的中国专利申请，其公开了一种在低成本下制造出高质量的溅镀靶材的制造方法。

发明内容

本发明解决的问题是现有的钽靶材的制造方法，内部结构不均匀、晶粒粗大(晶粒尺寸为2mm～3mm)，无法满足要求越来越高的半导体溅射工艺。

为解决上述问题，本发明提供一种钽靶材的制造方法，包括：

提供钽锭；

对所述钽锭进行热锻，形成第一钽靶材坯料；

对所述第一钽靶材坯料进行第一热处理，形成第二钽靶材坯料，所述第一热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟；

第一热处理后，对所述第二钽靶材坯料进行热轧，形成第三钽靶材坯料；

对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理，形成钽靶材，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。

可选的，对所述第一钽靶材坯料进行第一热处理之前，还包括：对第一钽靶材坯料进行第一冷却的步骤；

对所述第二钽靶材坯料进行热轧之前，还包括：对第二钽靶材坯料进行第二冷却的步骤；

对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理之前，还包括：对第三钽靶材坯料进行第三冷却的步骤。

可选的，所述第一冷却、第二冷却和第三冷却为水冷，水冷至室温。

可选的，对所述钽锭进行热锻包括：

将所述钽锭放入空气炉中加热至850℃～950℃；

将加热后的钽锭从空气炉中取出放在锻压机上；

利用锻锤将放置在锻压机上的钽锭进行拉伸锻造，使所述拉伸锻造后的钽锭的变形率为70％～80％；

将拉伸锻造后的钽锭进行压缩锻造至原高度；

重复上述拉伸锻造和压缩锻造步骤2次～4次。

可选的，对热锻后的第一钽靶材坯料进行第一热处理包括：将第一钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为第一热处理的温度。

可选的，对第二钽靶材坯料进行热轧包括：

将第二冷却后的第二钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为热轧温度，所述热轧温度为800℃～1200℃；之后从加热炉中取出放入压延机上进行多道次轧制，每道次轧制后旋转预设角度再进行下一道次的轧制，多道次轧制后的总变形量为70％～90％。

可选的，对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理包括：将所述第三钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为第二热处理的温度。

可选的，所述钽锭的纯度大于等于99.99％。

为解决上述问题，本发明还提供一种钽靶材组件的制造方法，包括：

采用所述的钽靶材制造方法获得钽靶材；

将所述钽靶材进行机械加工；

将机械加工后的钽靶材与背板进行焊接形成钽靶材组件。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

提供钽锭，对所述钽锭进行热锻，使钽锭内部粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使钽锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，形成组织紧密的第一钽靶材坯料。

接着，对第一钽靶材坯料进行第一热处理，可以使第一钽靶材坯料中的元素产生固态扩散，来减轻化学成分分布的不均匀性，主要是减轻晶粒尺度内的化学成分的不均匀性，这样可以减少后续形成的第二钽靶材坯料的分层现象。还可以消除第一钽靶材坯料内部热锻后的残余应力，稳定尺寸，减低后续形成的第二钽靶材坯料的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向。再者，在这次热处理过程中，第一钽靶材坯料内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述热锻后晶粒的尺寸，而且能够使缩小的晶粒均匀化。

第一热处理后，对第二钽靶材坯料热轧形成第三钽靶材坯料。一方面可以缩小第二钽靶材坯料的高度，从而增加第二钽靶材坯料的上下表面的面积而为后续的最终尺寸的钽靶材的形成做准备。另一方面，对第二钽靶材坯料进行热轧可以进一步细化第二钽靶材坯料内部的晶粒尺寸，使得形成的第三钽靶材坯料的晶粒尺寸小于等于100μm。再者，可以消除第二钽靶材坯料内部组织的缺陷，例如在高温和压力作用下气泡、裂纹等疏松结构被压实，从而使得形成的第三钽靶材坯料的内部组织更加密实，力学性能也得到改善。这种改善主要体现在沿轧制方向上，从而使第三钽靶材坯料在一定程度上是各向同性体，即某一物体在不同的方向所测得的性能数值完全相同。

然后，对第三钽靶材坯料进行第二热处理，形成钽靶材。一方面可以使得第三钽靶材坯料内部组织进行再结晶以达到平衡状态，进一步使得第三钽靶材坯料内部的晶粒变为更加均匀的等轴晶粒，从而改善或消除热轧过程中所造成的第三钽靶材坯料内部组织缺陷以及残余应力，防止后续形成的钽靶材变形、开裂。另一方面可以进一步减少后续形成的钽靶材内部组织的分层现象，消除形变硬化，从而软化钽靶材以便进行下一步塑性加工步骤。再者，第三钽靶材坯料在这次热处理过程中，第三钽靶材坯料内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述热轧后晶粒的尺寸，改善组织以提高后续形成的钽靶材的机械性能。

经过上述工艺步骤，可以得到内部结构均匀、晶粒细小(晶粒尺寸小于等于100μm)的钽靶材，能够满足要求越来越高的半导体溅射工艺。

附图说明

图1是本发明实施例的钽靶材的制造方法的流程图；

图2是本发明实施例的对钽锭进行拉伸锻造形成第一锻造中间体的示意图；

图3是本发明实施例的对第一锻造中间体进行压缩锻造形成第二锻造中间体的示意图；

图4是本发明实施例的热锻以后形成第一钽靶材坯料的示意图；

图5是本发明实施例的对第一钽靶材坯料进行第一热处理的示意图；

图6是本发明实施例的对第一钽靶材坯料进行第一热处理后形成第二钽靶材坯料的示意图；

图7是本发明实施例的将第二钽靶材坯料采用热轧工艺的立体示意图；

图8是本发明实施例的将第二钽靶材坯料采用热轧工艺的侧面示意图；

图9是本发明实施例的将第二钽靶材坯料采用热轧工艺进行一次挤压的侧面示意图；

图10是本发明实施例的将第二钽靶材坯料采用热轧工艺时的热轧角度标记；

图11是本发明实施例的采用热轧工艺后形成的第三钽靶材坯料的示意图；

图12是本发明实施例的对第三钽靶材坯料进行第二热处理后的示意图；

图13是本发明实施例的对第三钽靶材坯料进行第二热处理后形成钽靶材的示意图；

图14是利用本实施例的制造方法获得的钽靶材与背板形成钽靶材组件的示意图。

具体实施方式

正如背景技术中所描述的现有技术中通过将高纯的钽锭进行塑性变形以达到制造半导体用高纯钽靶材的加工工艺涉及较少，且不完善，因此，如何能够制造出符合需求的钽靶材成为目前首要解决的问题之一。

PVD通常通过磁控溅射的方式进行，所谓磁控溅射是指稀薄气体产生的等离子体在电场和磁场的交互作用下，对阴极溅射靶材表面进行轰击，使靶材表面的分子、原子以及电子等溅射出来，被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面沉积形成镀层。发明人发现，在通过磁控溅射镀膜的过程中，钽靶材的位置介于磁控装置与溅射腔体的气氛之间，钽靶材的内部晶粒尺寸的均匀性和内部晶粒尺寸的大小能够影响离子溅射时镀膜的效率和成膜质量。

本发明主要采用多次的特定变形率的塑性变形和特定温度下的热处理相结合的方法，以及严格通过控制塑性变形的变形率，热处理的温度、时间来进行制作满足半导体溅射要求钽靶材。

发明人经过创造性劳动，得到一种钽靶材的制作方法，图1为本发明提供的钽靶材的制作方法的流程图，请参考图1，钽靶材的制作方法具体为，

执行步骤S11，提供钽锭；

执行步骤S12，对所述钽锭进行热锻，形成第一钽靶材坯料；

执行步骤S13，对所述第一钽靶材坯料进行第一热处理，形成第二钽靶材坯料，所述第一热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟；

执行步骤S14，第一热处理后，对所述第二钽靶材坯料进行热轧，形成第三钽靶材坯料；

执行步骤S15，对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理，形成钽靶材，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。

下面结合附图，通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。

请参考图2，执行步骤S11，提供钽锭10。

满足半导体溅射工艺的钽靶材的纯度一般在4N(99.99％)以上，例如为4N5(99.995％)或5N(99.999％)，本实施例中，所述钽锭10的纯度为99.999％。钽锭的形状可以为圆柱体、长方体、正方体、锥体或者是截面为其它规则图形或不规则图形的柱体。本实施例中，所述钽锭10的形状为圆柱体，其高度为h，其尺寸根据后续生产的钽靶材的尺寸来确定。

接着，请继续参考图2至图4，执行步骤S12，对所述钽锭10进行热锻，形成第一钽靶材坯料13。

对钽锭10热锻的具体操作为：将钽锭10放入锻压机锻造之前，需要将所述钽锭10放入空气炉中加热，对所述钽锭10进行预热处理，然后把钽锭10从空气炉中取出放在锻压机上进行锻造。本实施例中，对所述钽锭10进行预热处理，使钽锭10的温度达到850℃～950℃，以便钽锭在锻压机上的后续锻造工艺顺利进行。具体为：1、能够减少钽锭10在后续锻造时的变形抗力，因而减少后续被锻造的钽锭10变形时所需的锻压力，使锻压施加的力度大大减小；2、可以提高钽锭10在后续锻造时的塑性，尤其对于本发明中的钽锭10在较低温时较脆难以锻压的情况更为重要。之所以选择850℃～950℃，是因为后续锻造的温度需要设置在钽锭10的再结晶温度以上。对钽锭10不经过预热步骤或预热温度过低，根据上述原因分析得到锻造后形成的第一钽靶材坯料13表面易产生裂纹。钽锭10的锻造温度如果超过950℃，钽锭10在锻造之前易产生晶粒长大现象。

然后，将加热后的钽锭10从空气炉中取出放入锻压机上进行锻造，所述锻造的实施方式为利用锻锤(空气锤)对预热后的钽锭10进行多方向的打击，包括沿着预热后的钽锭10的圆周方向进行击打，或者为利用锻锤对着预热后的钽锭的上表面进行击打。沿着圆周方向对预热后的钽锭10进行击打使得预热后的钽锭10的高度增加，而横截面积减小。对预热后的钽锭的上表面进行击打使得钽锭10的高度降低，而横截面积增大。

经过发明人多次实践后的总结，本实施例中，需要对预热后的钽锭10进行多次锻造，形成多个锻造中间体，最终形成第一钽靶材坯料13。以钽锭10或各个锻造中间体的变形率来衡量每次锻造的程度，所述钽锭10或各个中间体的变形率以ΔH表示，其定义为：

ΔH＝|h_前-h_后|/h_前

其中，h_前为一次锻造之前的钽锭或锻造中间体的高度，h_后为一次锻造之后的钽锭或锻造中间体的高度。

本实施例中，利用锻锤沿着钽锭的圆周方向对钽锭进行击打和利用锻锤对钽锭的上表面进行击打的两种锻造方式交替进行。

请参考图2，首先将预热后的钽锭10沿轴线X方向进行拉伸锻造，形成第一锻造中间体11。所述轴线X为垂直于钽锭10圆形底面的中心轴线。第一锻造中间体11与预热后的钽锭10相比，其变形率达到70％～80％，即预热后的钽锭10经过拉伸锻造之后，第一锻造中间体11的高度h1与预热后钽锭高度h的高度差是预热后钽锭高度h的70％～80％。

请参考图3，形成第一锻造中间体11后，接着对第一锻造中间体11沿轴线X方向进行压缩锻造，形成第二锻造中间体12。第二锻造中间体12与第一锻造中间体11相比，其高度有所减小，当第二锻造中间体12的高度h2等于预热后钽锭10的高度h时，压缩锻造结束。

压缩锻造形成第二锻造中间体12之后，依次重复上述拉伸锻造和压缩锻造步骤2次～4次，本实施例中，较佳选用2次。热锻工艺结束，形成第一钽靶材坯料13。此时，第一钽靶材坯料13的高度h3等于热锻之前钽锭10的高度h。

对钽锭10进行拉伸锻造至变形率为70％～80％，然后采用压缩锻造至钽锭10的原高度，重复上述拉伸锻造和压缩锻造2次～4次，形成第一钽靶材坯料13。这样能更好的改善第一钽靶材坯料13的组织结构和力学性能，钽锭10经过上述锻造方法热加工变形后使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使钽锭10内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，形成组织更加紧密的第一钽靶材坯料13，提高了钽锭10的塑性和力学性能。锻造的程度不够例如变形率不够或者锻造次数不够，则对于钽锭10内部组织的改善效果，以及晶粒细化的程度不够，影响第一钽靶材坯料13的性能，甚至影响最终形成的钽靶材的性能。而变形率太大，由于钽锭10硬且脆，容易在加工中出现裂纹。如果锻造次数超过5次，造成锻造成本的浪费。

热锻结束后，需要对第一钽靶材坯料13进行第一冷却处理。即，将第一钽靶材坯料13放入水中(图未示)进行第一冷却。之所以采用水冷方式，是因为水冷的速度最快，耗时最短，用时1分钟左右，使得第一冷却处理更好控制，进而使得整个后续工艺更好控制；而且，在这1分钟内第一钽靶材坯料13温度的变化很急速，有利于第一钽靶材坯料13的晶粒更加均匀化，再者，第一冷却后的第一钽靶材坯料13温度均匀。但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。本实施例需要将第一钽靶材坯料13的温度冷却到室温，之所以冷却至室温，一方面，可以使得冷却温度差最大化，同样可以有利于第一钽靶材坯料13的晶粒更加均匀化；另一方面，室温较好控制，可以使得每个阶段工艺的起始温度一致，即，每个阶段的工艺的温度会具有相同的起点，进而更有利于整个钽靶材的制作工艺的控制。

接着，请结合参考图5和图6，执行步骤S13，对所述第一钽靶材坯料13进行第一热处理，形成第二钽靶材坯料14，所述第一热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。

对第一钽靶材坯料13进行第一冷却后，将冷却后第一钽靶材坯料13放入加热炉50中进行第一热处理，设置加热炉50的温度为第一热处理的温度，所述第一热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。通过对第一钽靶材坯料13进行第一热处理的主要目的是：

(1)使第一钽靶材坯料13中的元素产生固态扩散，来减轻化学成分的不均匀性，主要是减轻晶粒尺度内的化学成分的不均匀性，可以减少后续形成的第二钽靶材坯料14的分层现象。

(2)消除第一钽靶材坯料13内部热锻后的残余应力，稳定尺寸，减低后续形成的第二钽靶材坯料14的硬度和脆性，增加其可塑性，减少在后续工艺中的变形与裂纹倾向。

(3)由于这一步骤中的温度高于第一钽靶材坯料13的再结晶温度，并且保温30分钟～90分钟。所以在这次热处理过程中，第一钽靶材坯料13内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述锻造后晶粒的尺寸，而且能够使缩小的晶粒均匀化。加热温度过低，第一钽靶材坯料13中晶粒再结晶不充分或无再结晶；加热温度过高，形成的第二钽靶材坯料14中晶粒容易长大，尺寸会超范围；保温时间过短，第一钽靶材坯料13中晶粒受热不均匀，再结晶不充分；保温时间过长，形成的第二钽靶材坯料14的晶粒容易长大，尺寸会超范围。

接着，请参考图7至图11，执行步骤S14，第一热处理后，对所述第二钽靶材坯料14进行热轧，形成第三钽靶材坯料15。

第一热处理结束后，需要对第二钽靶材坯料14进行第二冷却处理。即，将第二钽靶材坯料14放入水中(图未示)进行第二冷却的水冷方式，冷却至室温。但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。第二冷却与第一冷却的原因、目的和操作相同，所以第二冷却具体步骤可以参考第一冷却步骤。

本实施例中对第二冷却后的第二钽靶材坯料14进行热轧。具体为，将第二冷却后的第二钽靶材坯料14放入加热炉中，设置加热炉的温度为热轧温度，所述热轧温度为800℃～1200℃；预热后，从加热炉中取出直接放入压延机(calender)上进行多道次轧制。热轧工艺为在对第二钽靶材坯料14再结晶温度以上轧制，一方面可以缩小第对第二钽靶材坯料14的高度，从而增加对第二钽靶材坯料14的上下表面的面积而形成第三钽靶材坯料15。另一方面，对第二钽靶材坯料14进行热轧可以进一步细化第二钽靶材坯料14内部的晶粒尺寸，使得形成的第三钽靶材坯料15的晶粒尺寸在小于等于100μm的范围内。

参考图7和图8、图9，将第二钽靶材坯料14在压延机(calender)的两个辊筒70a和70b之间进行挤压，其中，需要将第二钽靶材坯料14进行多次挤压才能形成第三钽靶材坯料15(参考图11)。具体为，由两个辊筒70a和70b挤压原本厚度为h3的第二钽靶材坯料14的上下表面，缩小第二钽靶材坯料14的厚度为h4，而增大上下表面的面积。经过多次的挤压，参考图11，最终把第二钽靶材坯料展延成厚度为h5的第三钽靶材坯料15。其中，每次挤压的变形率为ΔH1表示，ΔH1＝|h4-h3|/h3。总变形率以ΔH2表示，ΔH2＝|h5-h3|/h3。其中，用总变形率ΔH2来衡量整个热扎工艺的程度。本实施例中的热轧工艺的每次变形率ΔH1为8％～12％，总变形率ΔH2为70％～90％以形成第三钽靶材坯料15。本实施例中的热轧工艺的每次变形率和总的变形率如果太大，一方面会超出第二钽靶材坯料14的变形极限，会使第二钽靶材坯料14在热轧过程中发生裂纹缺陷；热轧工艺的每次变形率和总的变形率如果太小，起不到晶粒细化的作用。

更进一步的，为了使得压延后的第二钽靶材坯料14的各个部分比较均匀和一致，优选地，对所述第二钽靶材坯料14每进行一次热轧，都会对热轧后的第二钽靶材坯料14旋转同样的预设角度后再进行下一次的热轧。本实施例中，所述预设角度在30°～135°之间。

请参见图10，图10中双向箭头所示的方向为对第二钽靶材坯料14直接进行热轧的方向，单向箭头所示的方向为第二钽靶材坯料14进行旋转的方向，图10中所示的1～8是为了方便确定对所述第二钽靶材坯料14热轧后进行旋转的角度而设定的标记。举例来说，若第二钽靶材坯料14上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了8的位置，则可以获知所述第二钽靶材坯料14在热轧过程中逆时针旋转了135°。若第二钽靶材坯料14上的某一个点从3的位置逆时针旋转到了2的位置，则可以获知所第二钽靶材坯料14在热轧过程中逆时针旋转了45°，本实施例中，每对第二钽靶材坯料14进行一次热轧后，都会对其进行相同角度的旋转以确保热轧后的第二钽靶材坯料14比较均匀，具体采用多大的旋转角度，由实际情况而定。

在实际应用中，每热轧一次的热轧量可以根据实际的需求进行相应地调整，以使得第二钽靶材坯料14可以以最优的方式热轧形成第三钽靶材坯料15。

需要说明的是，在上述热轧过程中，需要对所述热轧的温度进行实时地监测，一旦第二钽靶材坯料14的温度低于预设值时，则停止对所述第二钽靶材坯料14进行热轧，将第二钽靶材坯料14放入加热炉中进行加热，直至将第二钽靶材坯料14的温度达到800℃～1200℃后，对第二钽靶材坯料14再进行热轧。本实施例中所述预设值为800℃。对热轧过程中第二钽靶材坯料14的温度进行实时地监测，可以防止在热轧过程中，由于温度下降而导致第二钽靶材坯料14的物理属性有所变化，如：第二钽靶材坯料14的内部组织结构变得不均匀。

本实施例中，对上述第二钽靶材坯料14热轧的作用还可以消除第二钽靶材坯料14内部组织的缺陷，在高温和压力作用下气泡、裂纹等疏松结构被压实，从而使得形成的第三钽靶材坯料15的内部组织更加密实，力学性能也得到改善。这种改善主要体现在沿轧制方向上，从而使第三钽靶材坯料15在一定程度上是各向同性体，即某一物体在不同的方向所测得的性能数值完全相同。

热轧结束后，需要对第三钽靶材坯料15进行第三冷却处理。即，将第三钽靶材坯料15放入水中(图未示)进行第三冷却的水冷方式，冷却至室温。但并不以此为限，冷却工艺也可以是风冷或空冷的方式。第三冷却与第一冷却的原因、目的和操作相同，所以第三冷却具体步骤可以参考第一冷却步骤。

请结合参考图12和图13，执行步骤S17，对所述第三钽靶材坯料15进行第二热处理，形成钽靶材16，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟。第二热处理与第一热处理使用的装置以及温度和保温时间一样。对第三钽靶材坯料15在加热炉120中进行第二热处理，一方面可以使得第三钽靶材坯料15内部组织进行再结晶以达到平衡状态，可以进一步使得第三钽靶材坯料15内部的晶粒变为更加均匀的等轴晶粒，从而改善或消除热轧过程中所造成的第三钽靶材坯料15内部组织缺陷以及残余应力，防止形成的钽靶材变形、开裂。另一方面可以进一步减少钽靶材16内部组织的分层现象，消除形变硬化，从而软化钽靶材16以便进行下一步机械加工步骤。再者，第三钽靶材坯料15在这次热处理过程中，第二热处理的温度高于第三钽靶材坯料15的再结晶温度，因此第三钽靶材坯料15内部还会进行一次再结晶，进一步缩小上述热轧后晶粒的尺寸，改善组织以提高后续形成的钽靶材16的机械性能。

加热温度过低，形成的钽靶材16中晶粒再结晶不充分或无再结晶现象；加热温度过高，钽靶材16中晶粒容易长大，尺寸会超范围；保温时间过短，钽靶材16中晶粒受热不均匀，再结晶不充分；保温时间过长，钽靶材16中晶粒容易长大，尺寸会超范围。

在第二热处理过程中形成的晶粒大小和分布为最终钽靶材的晶粒大小和分布(晶粒尺寸为小于等于100μm)。所以，第二热处理的温度要精细控制。实施过程中，温度公差允许为±5℃。

为了最终获得内部组织结构较好的钽靶材，还需要对第二热处理后的钽靶材进行第四冷却，即将钽靶材放入水中马上进行第四冷却，冷却至室温。第四冷却也与第一冷却的原因、目的和操作相同，具体可以参考第一冷却处理。本实施例中既可以采用水冷的方式也可以采用空冷的方式。

接着，对第四冷却后的钽靶材进行机械加工。

对所述第四冷却后的钽靶材进行机械加工包括粗加工、精加工等工艺，制成尺寸符合溅射要求的钽靶材，其中粗加工是指轮廓车削、精加工是指产品尺寸车削，包括周圈线切割，上下平面磨床加工。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。

最后，还需要对钽靶材进行微观晶粒分析。

对钽靶材进行微观晶粒分析，具体地，就是取部分样品(面积为1mm²～2mm²)，对其进行抛光以去除其表面的氧化层，并对抛光后的样品进行腐蚀，以观察钽靶材的内部组织结构是否均匀，晶粒的大小是否符合要求。本实施例中，部分样品中最大晶粒尺寸与最小晶粒尺寸差小于等于15μm，因此整个钽靶材的内部组织结构均匀度较高，而且晶粒尺寸小于等于100μm，符合钽溅射靶材的要求。

此外，还需要检测钽靶材的直径、厚度以及边缘是否有折皱、表面是否有裂纹等现象产生，若基本符合，则认为该钽靶材合格，可用于后续的半导体用靶材的生产。

本发明实施例还提供一种钽靶材组件的制造方法，包括：

采用上述的钽靶材制造方法获得钽靶材；

将所述钽靶材进行机械加工；

将机械加工后的钽靶材与背板进行焊接。

本实施例中，请参考图14，采用上述的钽靶材制造方法获得钽靶材17，对所述钽靶材17进行的机械加工为车削加工，用于去除所述钽靶材17表面的氧化层，使得后续将所述钽靶材17与背板18进行焊接时，焊接面之间可以进行更好地结合。所述背板18为可以为铜背板、钼背板等，具体地，所述钽靶材17与所述铜背板或者钼背板可以通过扩散焊接的方式或者钎焊的方式焊接而成形成钽靶材组件19，采用扩散焊接的方式进行焊接时，则可以通过热压的方式焊接而成，也可以通过热等静压的方式焊接而成。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种钽靶材的制造方法，其特征在于，包括：

提供钽锭；

对所述钽锭进行热锻，形成第一钽靶材坯料；

对第一钽靶材坯料进行第一冷却的步骤，所述第一冷却为水冷，且用时1分钟；

对所述第一钽靶材坯料进行第一热处理，形成第二钽靶材坯料，所述第一热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟；

第一热处理后，对所述第二钽靶材坯料进行热轧，形成第三钽靶材坯料；

对第三钽靶材坯料进行第三冷却的步骤，所述第三冷却为水冷，且用时1分钟；

对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理，形成钽靶材，所述第二热处理的温度为1000℃～1200℃，保温时间为30分钟～90分钟；

对所述第二钽靶材坯料每进行一次热轧，都会对热轧后的第二钽靶材坯料旋转同样的预设角度后再进行下一次的热轧；

在对所述第二钽靶材坯料进行热轧过程中，需要对所述热轧的温度进行实时地监测，当第二钽靶材坯料的温度低于预设值时，则停止对所述第二钽靶材坯料进行热轧，将第二钽靶材坯料放入加热炉中进行加热，直至将第二钽靶材坯料的温度达到800℃～1200℃后。

2.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，

对所述第二钽靶材坯料进行热轧之前，还包括：对第二钽靶材坯料进行第二冷却的步骤。

3.如权利要求2所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，所述第二冷却为水冷，水冷至室温。

4.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对所述钽锭进行热锻包括：

将所述钽锭放入空气炉中加热至850℃～950℃；

将加热后的钽锭从空气炉中取出放在锻压机上；

利用锻锤将放置在锻压机上的钽锭进行拉伸锻造，使所述拉伸锻造后的钽锭的变形率为70％～80％；

将拉伸锻造后的钽锭进行压缩锻造至原高度；

重复上述拉伸锻造和压缩锻造步骤2次～4次。

5.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对热锻后的第一钽靶材坯料进行第一热处理包括：将第一钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为第一热处理的温度。

6.如权利要求2所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对第二钽靶材坯料进行热轧包括：

将第二冷却后的第二钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为热轧温度，所述热轧温度为800℃～1200℃；之后从加热炉中取出放入压延机上进行多道次轧制，每道次轧制后旋转预设角度再进行下一道次的轧制，多道次轧制后的总变形量为70％～90％。

7.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，对所述第三钽靶材坯料进行第二热处理包括：将所述第三钽靶材坯料放入加热炉中，设置加热炉的温度为第二热处理的温度。

8.如权利要求1所述的钽靶材的制造方法，其特征在于，所述钽锭的纯度大于等于99.99％。

9.一种钽靶材组件的制造方法，其特征在于，包括：

采用权利要求1～8任一项所述的钽靶材制造方法获得钽靶材；

将所述钽靶材进行机械加工；

将机械加工后的钽靶材与背板进行焊接形成钽靶材组件。