CN101660130B - 一种制备铌溅射靶材的方法 - Google Patents
一种制备铌溅射靶材的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101660130B CN101660130B CN2009101801078A CN200910180107A CN101660130B CN 101660130 B CN101660130 B CN 101660130B CN 2009101801078 A CN2009101801078 A CN 2009101801078A CN 200910180107 A CN200910180107 A CN 200910180107A CN 101660130 B CN101660130 B CN 101660130B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- niobium
- annealing
- temperature
- upsetting
- slab
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备铌溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：(1)将直径Φ300-330mm的铌锭，在900～1100℃温度下，挤压成直径为100-150mm的铌棒，控制挤压比大于7；(2)将铌棒加热至500～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；(3)将板坯进行中间退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为1-2h；(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；(5)将轧制后的成品退火。本发明的方法，采用大加工率高温挤压，使铌棒挤压过程中发生动态再结晶，使晶粒充分破碎，降低铸锭芯部与边缘的晶粒大小差异，保证了晶粒取向一致，终获得70％以上的[111]型织构。
Description
技术领域
一种制备铌溅射靶材的方法，特别涉及制备一种具有细小均匀晶粒和高[111]型织构含量的铌溅射靶材的方法。
背景技术
铌溅射靶材是制备薄膜材料的重要原料，在光学、电子、信息等高端产业中应用广泛，如船舶、化工、液晶显示器(LCD)、工业玻璃、照相机镜头、集成电路、信息存储、太阳能及耐热耐腐蚀高导电等镀膜工业中。随着溅射设备的不断更新及补充，对靶材需求量及质量要求日益提高，为了获得均匀的膜层厚度和较快的溅射速度，要求铌靶材具有高纯度、均匀细小的晶粒及强的[111]型织构等质量标准。目前，长期困扰铌溅射靶材质量的主要问题是晶粒均匀性和[111]型织构的高含量。
目前，为了制备出满足性能要求的铌溅射靶材，通常使用锻造设备进行镦粗、拔长相结合的开坯方式，达到破碎铸态组织，提高成品晶粒度的目的，然而此种方法对于晶粒尺寸均匀性及[111]型织构的生成效果欠佳，并且在生产过程中产品质量与成品率不易控制。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够得到晶粒细小均匀以及获得强的[111]型织构的，易于生产过程中的质量控制，生产效率高、且产品质量稳定的制备铌溅射靶材的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备铌溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
(1)将直径Φ300-330mm的铌锭，在900～1100℃温度下，挤压成直径为100-150mm的铌棒，控制挤压比大于7；
(2)将铌棒加热至500～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；
(3)将板坯进行中间退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为1-2h；
(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；
(5)将轧制后的成品在850～950℃温度下退火，保温时间为1-1.5h。
本发明的一种制备铌溅射靶材的方法，采用大加工率高温挤压，使铌棒挤压过程中发生动态再结晶，通过此种方法达到晶粒充分破碎，降低铸锭芯部与边缘的晶粒大小差异，并保证晶粒取向一致，从而最终获得70％以上的[111]型织构。有效解决了铌溅射靶材生产铌靶晶粒均匀性及织构难题，可以生产厚度为5～20mm的铌方靶及圆靶，采用高温挤压，利于消除铸锭中心和外围晶粒尺寸的巨大差异，通过挤压过程中的动态再结晶可以起到细化晶粒，且生成强烈[111]型织构的作用，此方法生产出的铌溅射靶材在溅射镀膜过程中成膜速度快，膜层厚度均匀，可用于集成电路、工业玻璃、液晶显示器等工程领域。
附图说明
图1为采用本发明的方法制备铌靶(≠6×130×700光学用铌靶为例)金相照片。
具体实施方式
一种制备铌溅射靶材的方法，其制备过程的步骤依次包括：(1)将直径Φ300-330mm的铌锭，在900～1100℃温度下，挤压成直径为100-150mm的铌棒，控制挤压比大于7；(2)将铌棒加热至500～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；(3)将板坯进行中间退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为1-2h；(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；(5)将轧制后的成品在850～950℃温度下退火，保温时间为1-1.5h。
实施例1
使用规格为Φ330×600mm的三次电子束熔炼铌锭一支，在电炉中加热至700℃，保温4h，出炉后进感应炉加热至1100℃，均温后进卧式挤压机挤压到Φ120×L。下料得到Φ120×240mm铌棒坯，在电炉中加热到500℃，保温1h，在3T电液锤上镦锻整形成≠60×150×300的板坯，其中前两锤单道次加工率均大于30％。随后通过轧制、900℃，2h中间退火、850℃，1.5h成品退火、线切割等工序得到≠20×150×400的铌靶成品。本铌靶晶粒均匀细小，细晶区8.5级，粗晶区7级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了75％。
实施例2
使用规格为Φ320×450mm的三次电子束熔炼铌锭一支，在电炉中加热至700℃，保温4h，出炉后进感应炉加热至950℃，均温后进卧式挤压机挤压到Φ110×L。下料得到Φ110×215mm铌棒坯，在电炉中加热到600℃，保温1h，在3T电液锤上镦锻整形成≠45×130×350的板坯，其中前两锤单道次加工率均大 于30％。随后通过轧制、900℃，2h中间退火、900℃，1.5h成品退火、线切割等工序得到≠6×130×700的铌靶成品。本铌靶晶粒均匀细小，细晶区8.5级，粗晶区7.5级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了90％。
实施例3
使用规格为Φ320×500mm的三次电子束熔炼铌锭一支，在电炉中加热至700℃，保温4h，出炉后进感应炉加热至1000℃，均温后进卧式挤压机挤压到Φ130×L。下料得到Φ130×220mm铌棒坯，在电炉中加热到700℃，保温1h，在3T电液锤上镦锻整形成≠40×450×160的板坯，其中前三锤单道次加工率均大于30％。随后通过轧制、900℃，2h中间退火、900℃，1.5h成品退火、线切割等工序得到Φ450×8的铌靶成品。铌靶晶粒均匀细小，细晶区7级，粗晶区8.5级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了72％。
实施例4
直径Φ300mm的铌锭，在900℃温度下，挤压成直径为100mm的铌棒，控制挤压比大于7；将铌棒加热至500～600℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；将板坯进行中间退火，退火温度为900℃，保温时间为2h；(将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；将轧制后的成品在850℃温度下退火，保温时间为1.5h。铌靶晶粒均匀细小，细晶区7级，粗晶区8.5级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了72％。
实施例5
将直径Φ330mm的铌锭，在1100℃温度下，挤压成直径为150mm的铌棒，控制挤压比大于7；(2)将铌棒加热至600～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；(3)将板坯进行中间退火，退火温度为1100℃，保温时间为1h；(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；(5)将轧制后的成品在950℃温度下退火，保温时间为1h。铌靶晶粒均匀细小，细晶区7级，粗晶区8.5级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了72％。
Claims (1)
1.一种制备铌溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
(1)将直径Φ300-330mm的铌锭，在900～1100℃温度下，挤压成直径为100-110mm的铌棒，控制挤压比大于7；
(2)将铌棒加热至500～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；
(3)将板坯进行中间退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为1-2h；
(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；
(5)将轧制后的成品在850～950℃温度下退火，保温时间为1-1.5h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101801078A CN101660130B (zh) | 2009-09-29 | 2009-09-29 | 一种制备铌溅射靶材的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101801078A CN101660130B (zh) | 2009-09-29 | 2009-09-29 | 一种制备铌溅射靶材的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101660130A CN101660130A (zh) | 2010-03-03 |
| CN101660130B true CN101660130B (zh) | 2011-06-01 |
Family
ID=41788381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101801078A Active CN101660130B (zh) | 2009-09-29 | 2009-09-29 | 一种制备铌溅射靶材的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101660130B (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101979171B (zh) * | 2010-11-15 | 2012-09-05 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种铌合金棒材的加工工艺 |
| SG193986A1 (en) * | 2011-04-06 | 2013-11-29 | Mitsubishi Materials Corp | Silver alloy sputtering target for forming electroconductive film, and method for manufacture same |
| CN102489951B (zh) * | 2011-12-03 | 2013-11-27 | 西北有色金属研究院 | 一种溅射用铌管状靶材的制备方法 |
| CN102922225B (zh) * | 2012-08-16 | 2015-05-06 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钼靶材的制备方法 |
| CN102794617A (zh) * | 2012-09-09 | 2012-11-28 | 西安方科新材料科技有限公司 | 一种磁控溅射用管状铌靶材的制备方法 |
| CN103866244B (zh) * | 2012-12-18 | 2017-04-19 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种铌管状靶材及其生产方法 |
| CN103861982B (zh) * | 2012-12-18 | 2016-06-15 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种铌旋转靶材铸锭的锻造方法 |
| CN103009000B (zh) * | 2012-12-18 | 2015-05-27 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种铌靶材及其制备方法 |
| WO2020195121A1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | Ｊｘ金属株式会社 | ニオブスパッタリングターゲット |
| CN110318024B (zh) * | 2019-07-29 | 2021-04-06 | 福建阿石创新材料股份有限公司 | 一种银铜合金靶材及其制备方法 |
| CN111004985B (zh) * | 2019-11-25 | 2021-05-11 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种镍钒溅射靶材的制备方法 |
| CN110983218B (zh) * | 2019-12-25 | 2021-09-03 | 西部超导材料科技股份有限公司 | 一种组织均匀的小规格纯铌棒材的制备方法 |
-
2009
- 2009-09-29 CN CN2009101801078A patent/CN101660130B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101660130A (zh) | 2010-03-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101660130B (zh) | 一种制备铌溅射靶材的方法 | |
| CN102513479B (zh) | 大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺 | |
| CN103572223B (zh) | 钽靶材及钽靶材组件的制造方法 | |
| CN103667768A (zh) | 一种银靶材制造方法 | |
| CN104946928A (zh) | 一种易细化晶粒的钛合金及其制备方法 | |
| CN103834924A (zh) | 一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法 | |
| CN102517550B (zh) | 高纯钽靶材的制备方法和高纯钽靶材 | |
| CN109252102A (zh) | 一种提高低硅无取向硅钢磁性能的方法 | |
| CN104419901B (zh) | 一种钽靶材的制造方法 | |
| CN111842488A (zh) | 基于交叉包套轧制实现TiAl合金均匀细晶组织的工艺方法 | |
| CN103882356A (zh) | 一种具有超塑性变形能力细晶粒镁合金的制备方法 | |
| CN103898459B (zh) | 一种高纯钴靶材的制备方法 | |
| WO2015111563A1 (ja) | 金又は白金ターゲット及びそれらの製造方法 | |
| CN101701351B (zh) | 大型钛阴极辊筒制备方法 | |
| CN104131143A (zh) | 一种制备镁合金超薄带材的方法 | |
| CN113755801A (zh) | 一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 | |
| CN113088731A (zh) | 一种铝合金钎焊箔坯料的生产工艺 | |
| KR20170095410A (ko) | 코발트 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 | |
| CN105525236A (zh) | 一种细化铝合金晶粒的形变热处理方法 | |
| CN111647776A (zh) | 锂电池用1100合金12μm双面光铝箔及其制备方法 | |
| CN104694862B (zh) | 一种银溅射靶靶坯的制造方法 | |
| CN104233136A (zh) | 一种获得均匀、细小晶粒铜合金板带生产工艺 | |
| CN114231864A (zh) | 一种提升7xxx系铝合金厚轧板性能均匀性的轧制方法 | |
| CN102965604A (zh) | 一种az31b镁合金薄板的制备方法 | |
| JP2014051709A (ja) | 熱延銅板 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210107 Address after: 710065 No.18, middle section of Jinggao North Road, Jingwei new town, economic and Technological Development Zone, Xi'an City, Shaanxi Province Patentee after: Xi'an noble rare metal materials Co.,Ltd. Address before: 710065 No. three, No. 56, hi tech Zone, Shaanxi, Xi'an Patentee before: WESTERN METAL MATERIAL Co.,Ltd. |