CN113755801A - 一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 - Google Patents

一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法。本发明的制备方法包括预先热处理、多向热锻、中间退火、热轧、再结晶退火。将多向锻造和热轧的变形特点相结合，获得变形均匀且具有足够大储存能的铝板，最后再通过对再结晶退火加热速率及温度的控制，得到晶粒尺寸小于100μm的高纯铝靶材，同时使得高纯铝靶材（200）面取向含量在40%以上，取向在不同厚度上分布一致。较小的晶粒尺寸和均匀的取向分布保证了靶材具有高溅射效率的同时，溅射速率也较为稳定，有利于提高溅射薄膜的质量。

Description

一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，涉及一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法。
背景技术
由于铝的电导率高，在溅射靶材领域中应用十分广泛，目前主要通过溅射镀膜技术应用于TFT液晶显示器中。在溅射镀膜技术中，溅射靶材的性能主要体现在溅射沉积的效率、溅射靶材的利用率、溅射薄膜质量和导电性上。其中，溅射沉积效率是很关键的性能，靶材的溅射效率取决于晶粒尺寸，细晶能够有效提高靶材的溅射效率。此外，靶材的溅射效率也会受到晶粒取向的影响，不同的晶面取向因为原子排列密度不同，会导致溅射效率不同，当靶材的取向分布不均匀时，会导致溅射膜的厚度不均匀，最终影响薄膜的质量。通常，溅射靶材除了晶粒尺寸细小之外，还需要保证（200）面取向占比足够高，同时其他取向均匀分布。
近年来，在TFT显示器中，溅射镀膜所用的铝靶材纯度要求达到了5N及以上，较高的纯度导致铝板在加工和退火过程中晶界迁移率较高，很难获得晶粒细小、组织均匀的铝靶。
为了得到较小晶粒尺寸的高纯铝靶材，目前国内的厂家主要采用剧烈塑性变形工艺，常见的方式有等径角挤压法、多向锻造法或者大压下量轧制工艺，这些方法能够很好地细化高纯铝靶材的晶粒尺寸，将高纯铝晶粒细化到200μm以下。CN109174996A使用了热压延技术，通过改变压制延展的压下量，获得了平均晶粒＜200μm的高纯铝板。CN107119244通过单一的轧制方式，通过改变轧制道次间的冷却方式，得到了（200）面取向为主的细晶靶材。
然而，单一的变形方式施加在板坯上的应力往往是不均匀的，当变形量较大时，锻造工艺心部的变形会比表面剧烈，而轧制工艺由于摩擦力大的原因，表面的变形一般比心部更强烈，最终都将导致成品的边部与心部组织存在较大差异，在溅射时表面的溅射效率与心部不同，在相同时间内溅射薄膜的厚度不均匀，影响薄膜质量。因此，如果想要获得晶粒更加细小，取向分布更均匀的靶材，将不同的变形方式结合起来，并且控制好变形量及随后的再结晶退火工艺是很有效的方式。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法，将热锻的变形特性与轧制的变形特性相结合，提高了靶材在不同厚度上的变形一致性，同时严格控制最终再结晶退火的温度、时间及加热速率，在保证高纯铝铝靶的晶粒尺寸在100μm以下的同时，提高了靶材取向分布的均匀性。该方法制备的高纯铝靶材不仅具有较高的溅射效率，还有较好的溅射稳定性。
本方法的技术方案为：一种具有均匀取向的高纯铝靶材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备高纯铝铸锭，将高纯铝铸锭进行预先热处理。（2）将高纯铝铸锭进行多向热锻处理，得到锻造板坯。（3）接着对锻造板坯进行中间退火处理，保温后进行热轧处理。（4）对完成热轧后的铝板进行再结晶退火处理，得到组织均匀的铝靶。
进一步的，在步骤（1）中，所述高纯铝铸锭的纯度在5N级别以上。
进一步的，在步骤（1）中，所述预先热处理温度为250-350℃，保温时间为3h，该步骤能够有效地提高铸锭的塑性，是保证锻造过程中铸锭变形均匀、不发生开裂的关键。
进一步的，在步骤（2）中，所述多向热锻指的是先沿铸锭横轴热锻6-9道次，然后沿纵轴热锻6-9道次，同时控制单道次变形量在15%-25%之间的热锻过程。
进一步的，在步骤（2）中，所述多向热锻在每道次锻造前需要对板坯进行温度测量，保证其温度在250℃-350℃之间。
进一步的，在步骤（3）中，所述热轧处理是单道次变形量50%以上的热塑性加工过程。
进一步的，在步骤（3）中，所述中间退火处理温度为250-350℃，保温时间在3h以上，该步骤的目的同样是为了保证热轧过程中变形均匀。
进一步的，在步骤（4）中，所述再结晶退火为随炉加热方式，退火加热速率保持在10℃/min-20℃/min之间，过快或者过慢的加热速率都会导致再结晶过程中晶粒长大不均匀，甚至出现异常长大现象。其中，加热速度过快会使得板坯受热不均匀，导致再结晶过程中晶粒出现异常长大现象，而加热速度过慢则会使得铝板中的储存能过早释放，导致再结晶发生时驱动力不足，使得再结晶温度提高，不利于控制再结晶晶粒尺寸。
进一步的，在步骤（4）中，所述再结晶退火温度为240-280℃，保温时间为1h-3h。
本发明制备方法中的预先热处理和中间热处理，是为了确保高纯铝获得更好的加工塑性，温度如果低于这个范围，塑性就难以得到保证，影响变形的均匀性，加热温度过高，会使得变形积累的能量被释放，导致后续的再结晶退火步骤难以实现，因此温度需要精确控制。对再结晶退火而言，温度过低无法满足再结晶条件，温度过高则晶粒会过于粗大，难以满足溅射靶材的使用条件。对于多向热锻，道次压下率影响了变形的均匀性，如果压下率不在这个范围，就会导致表面与心部变形量不一致，最终成品也会导致表面取向和心部取向不同。对于热轧，压下率只有超过50%才能获得足够的畸变能，使得再结晶晶粒更细小。
本发明通过多向热锻与热轧相结合，通过对道次数和各道次变形量的控制，使得高纯铝板坯在获得足够大的变形量的同时，也尽量保证轧制过程中不同厚度上变形的均匀性，在之后的再结晶退火过程中又通过控制加热速度及再结晶温度与时间，制备了具有均匀取向的高纯铝靶材，在保证晶粒尺寸小于100μm的同时，（200）面织构含量超过40%，同时不同厚度的组织与取向分布一致，使得靶材获得了较好的溅射效率的同时也具有良好的溅射稳定性。
附图说明
图1为实施例一的表面EBSD取向成像图；
图2为实施例一的表面EBSD取向极图；
图3为实施例一的心部EBSD取向成像图；
图4为实施例一的心部EBSD取向极图；
图5为对比例一的表面EBSD取向成像图；
图6为对比例一的表面EBSD取向极图；
图7为对比例一的心部EBSD取向成像图；
图8为对比例一的心部EBSD取向极图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
实施例一
（1）准备5N纯度的高纯铝铸锭，将高纯铝铸锭在300℃条件下进行预先热处理，保温3h。
（2）将高纯铝铸锭先沿铸锭横轴热锻9道次，然后沿纵轴热锻9道次，控制每道次变形的变形量为20%。
（3）对半成品铝板进行中间退火处理，在300℃条件下保温3小时后进行最终热轧，最终热轧变形量为63%。
（4）对完成热轧后的铝板进行再结晶退火处理，控制加热速率为20℃/min，保温温度为280℃，保温时间为1h。
（5）样品表面的ebsd取向成像图如图1所示，极图如图2所示，其平均晶粒尺寸为94.57μm，（200）面取向含量占43.39%，（111）面取向含量占7.32%，（220）面取向含量占21.13%，（311）面取向含量占7.82%。
（6）样品心部的ebsd取向成像图如图3所示， 极图如图4所示，其平均晶粒尺寸为97.59μm，（200）面取向含量占43.75%，（111）面取向占8.55%，（220）面取向含量占16.48%，（311）面取向占6.63%。
可以看出，该实施例得到了平均晶粒尺寸100μm以下，以（200）面取向为主，同时表面和心部取向分布较为一致的高纯铝靶材，细小的晶粒使得靶材获得了较好的溅射效率，均匀的取向分布使得靶材溅射过程中溅射速率稳定， 能够保证镀膜的厚度更均匀，提高薄膜质量。
对比例一
（1）操作步骤与实施例一基本相同，不同之处在于：去除了多向热锻及中间热处理步骤。样品表面的ebsd取向成像图如图5所示，极图如图6所示，其平均晶粒尺寸为113.04μm，（200）面取向含量占24.5%，（111）面取向含量占21.2%，（220）面取向含量占7.59%，（311）面取向含量占24.9%。
（2）样品心部的ebsd取向成像图如图7所示， 极图如图8所示，其平均晶粒尺寸为104.92μm，（200）面取向含量占63.6%，（111）面取向占1.80%，（220）面取向含量占6.04%，（311）面取向占8.19%。
由于（200）是最常见的再结晶织构，因此通过保证（200）面取向含量在40%以上或者更高，同时其他取向占比也稳定在一个范围内，就可以保证靶材在使用过程中不会随着时间溅射速率发生改变，也就能保证溅射的稳定性，从而保证溅射薄膜质量。此外靶材溅射效率取决于晶粒尺寸，晶粒尺寸越小则溅射效率越高，由于溅射效率还会受到取向影响，因此保证表面和心部取向均匀一致，即可保证溅射稳定性。
可以看出，相较于实施例一，对比例一所制备的高纯铝靶在厚度上组织有着较大的不均匀性，心部取向与表面取向差异较大。显而易见，本发明实施例通过将两种变形方式结合起来的方法，可以有效改善单一变形方式导致的表面与心部组织差异过大问题，制备出了具有均匀取向的高纯铝靶材，能够防止因为靶材溅射过程中表面和心部溅射速率不同而导致的薄膜厚度不均匀问题。

Claims (8)

1.一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备高纯铝铸锭，将高纯铝铸锭进行预先热处理；
（2）将高纯铝铸锭进行多向热锻处理，得到锻造板坯；
（3）接着对锻造板坯进行中间退火处理，保温后进行热轧处理；
（4）对完成热轧后的铝板进行再结晶退火处理，得到组织均匀的铝靶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高纯铝铸锭是纯度5N及以上的高纯铝铸锭。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的预先热处理条件为：保温温度在250-350℃之间，保温时间为3h，以保证后续热锻时高纯铝铸锭变形均匀。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）的多向热锻处理具体为：先沿铸锭横轴热锻6-9道次，然后沿纵轴热锻6-9道次，同时控制单道次变形量在15%-25%之间的锻造过程。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）的中间退火处理温度为250℃-350℃，保温时间为3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）的热轧处理中热轧的道次变形量要在50%以上，以获得足够的储存能。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）的再结晶退火处理条件为：加热速率在10℃/min-20℃/min，保温温度为240-280℃，保温时间1h-3h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的具有均匀取向的高纯铝靶材，其特征在于，其晶粒尺寸小于100μm，（200）面取向含量在40%以上。
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