CN113846302B - 一种镁靶材及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁靶材及其制备方法和用途，所述制备方法包括以下步骤：将镁锭进行第一真空热处理，然后在保护性气氛下进行一次锻造，所述一次锻造后进行冷却，得到第一镁坯；将得到的第一镁坯进行第二真空热处理，然后在保护性气氛下进行二次锻造，所述二次锻造后进行冷却，得到第二镁坯；将得到的第二镁坯依次进行轧制和第三真空热处理，然后进行冷却，得到镁靶材；所述制备方法采用3次真空热处理，有效避免了镁靶材的氧化现象，得到了晶粒细小且均一的镁靶材；所述制备方法工艺流程简单，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材制备技术领域，具体涉及一种镁靶材及其制备方法和用途。
背景技术
真空溅射是由电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，其中，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶，所述靶是由靶材和支撑靶材的背板组成，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。
目前，半导体磁控溅射中所用镁靶材要求纯度不下于99.99％，但国内对于镁靶材的制备研究较少，部分公开的制备方法中均存在一定的问题，不能进行产业化生产。因此，提供一种高品质镁靶材的制备方法，实现产业化生产具有重要的意义。
CN110643959A公开了一种镁靶材的制造方法，包括以下步骤：选取镁锭坯料；将镁锭坯料进行第一热处理，然后将保温热处理后的铸锭坯料进行热轧延，形成第一镁坯；对第一镁坯进行第二热处理，然后将保温热处理后的第一镁坯进行热轧延，形成第二镁坯；对第二镁坯冷却后进行冷轧延，形成冷轧坯，形成第三镁坯；对第三镁坯进行第三热处理，然后将保温热处理后的第三镁坯进行热轧延，形成第四镁坯；将第四镁坯做退火热处理，得到镁靶坯，之后通过机械加工即得镁靶材；所述方法存在以下缺点：①没有考虑镁靶氧化的问题，制备过程中其表面会产生很多氧化物，降低材料的成材率，造成材料的浪费；②制备温度较高，对于内部晶粒的形成以及均匀化不利，会形成晶粒粗大及分布不均匀的情况产生，进而在靶材溅射过程中会带来使用不良；③大气环境下进行较高温度的加工，可能会对设备及人员产生安全隐患。
综上所述，如何提供一种新的制备工艺，在保证较低材料损耗的前提下，制备得到内部组织均匀，晶粒细小一致的镁靶材成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种镁靶材及其制备方法和用途，所述制备方法采用3次真空热处理，有效避免了镁靶材的氧化现象，得到了晶粒细小均一的镁靶材；所述制备方法工艺流程简单，有利于工业化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将镁锭进行第一真空热处理，然后在保护性气氛下进行一次锻造，所述一次锻造后进行冷却，得到第一镁坯；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯进行第二真空热处理，然后在保护性气氛下进行二次锻造，所述二次锻造后进行冷却，得到第二镁坯；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯进行轧制，得到第三镁坯；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯进行第三真空热处理，然后进行冷却，得到镁靶材。
本发明中，所述制备方法通过3次温度逐步降低的真空热处理，使镁锭内部充分均匀化，同时有效避免了镁靶材表面的氧化问题；通过反复锻造充分破碎镁靶材原始晶粒，使晶粒逐渐细化均一，得到的镁坯再根据需求进行机械加工，即可得到高品质的镁靶材；所述制备方法工艺流程简单，成品率好，明显降低了材料的耗费，适用于工业化生产。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述镁锭的纯度不小于4N，例如99.99％、99.992％、99.994％、99.996％、99.998％或99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一真空热处理的温度为300-500℃，例如300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一真空热处理的时间为2-6h，例如2h、3h、4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述保护性气氛包括惰性气体。
本发明中，进行第一真空热处理时不能用氮气作为保护性气体，这是由于在较高温度下氮气易与镁反应，生成氮化镁。
优选地，所述惰性气体包括氩气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二真空热处理的温度为200-300℃，例如200℃、220℃、240℃、260℃、280℃或300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，第二真空热处理的温度需进行控制。若温度过高，会导致晶粒异常长大，进而影响下一次热处理效果；若温度过低，晶粒不能成型。
优选地，步骤(2)所述第二真空热处理的时间为2-4h，例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体。
优选地，所述惰性气体包括氩气。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述轧制的次数为20-30道次，例如20道次、22道次、24道次、26道次、28道次或30道次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述轧制的温度为室温。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述第三真空热处理的温度为100-200℃，例如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，第三真空热处理的温度同样需进行控制。若温度过高，会导致晶粒异常生长；若温度过低，则晶粒未能成型，形成未结晶组织，对后续靶材的使用产生不利影响。
优选地，步骤(1)所述第三真空热处理的时间为0.5-2h，例如0.5h、1h、1.3h、1.8h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述一次锻造和所述二次锻造均包括依次进行的镦粗和拔长。
优选地，所述一次锻造和所述二次锻造独立地重复进行2-3次。
优选地，所述冷却的方式均为水冷。
优选地，所述冷却均降至室温。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度不小于4N的镁锭在300-500℃、真空条件下保温2-6h，然后在保护性气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2-3次，再采用水冷冷却至室温，得到第一镁坯；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯在200-300℃、真空条件下保温2-4h，然后在保护性气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2-3次，再采用水冷冷却至室温，得到第二镁坯；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯在室温下轧制20-30道次，得到第三镁坯；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯在100-200℃、真空条件下保温0.5-2h，然后采用水冷冷却至室温，经机械加工后得到镁靶材。
第二方面，本发明提供了一种采用上述制备方法制备得到的镁靶材。
第三方面，本发明提供了上述镁靶材的用途，所述镁靶材用于半导体磁控溅射。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法通过3次温度逐步降低的真空热处理，使镁锭内部充分均匀化，有效避免了镁靶材表面的氧化问题，使得到的镁靶材的晶粒极差在50μm以下；并且通过制每一次真空热处理时的温度，使镁靶材的晶粒尺寸控制在22-30μm，晶粒极差进一步控制在8μm以下；
(2)本发明所述制备方法工艺流程简单，成品率高，适用于工业化生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度为4N的镁锭在300℃、真空条件下保温6h，然后在氩气气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2次，再采用水冷冷却至室温，得到第一镁坯；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯在250℃、真空条件下保温3h，然后在氩气气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2次，再采用水冷冷却至室温，得到第二镁坯；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯在室温下轧制20道次，得到第三镁坯；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯在100℃、真空条件下保温2h，然后采用水冷冷却至室温，经机械加工后得到镁靶材。
实施例2：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度为99.995％的镁锭在500℃、真空条件下保温2h，然后在氩气气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行3次，再采用水冷冷却至室温，得到第一镁坯；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯在300℃、真空条件下保温4h，然后在氩气气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行3次，再采用水冷冷却至室温，得到第二镁坯；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯在室温下轧制24道次，得到第三镁坯；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯在200℃、真空条件下保温0.5h，然后采用水冷冷却至室温，经机械加工后得到镁靶材。
实施例3：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度为5N的镁锭在400℃、真空条件下保温4h，然后在氩气气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行3次，再采用水冷冷却至室温，得到第一镁坯；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯在200℃、真空条件下保温2h，然后在氩气气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2次，再采用水冷冷却至室温，得到第二镁坯；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯在室温下轧制30道次，得到第三镁坯；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯在150℃、真空条件下保温1h，然后采用水冷冷却至室温，经机械加工后得到镁靶材。
实施例4：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例2中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中将得到的第一镁坯在350℃、真空条件下保温4h。
实施例5：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例3中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中将得到的第一镁坯在150℃、真空条件下保温4h。
实施例6：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例2中的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中将得到的第三镁坯在250℃、真空条件下保温4h。
实施例7：
本实施例提供了一种镁靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中将得到的第三镁坯在60℃、真空条件下保温4h。
测定实施例1-7得到的镁靶材的晶粒尺寸以及晶粒极差，结果如表1所示。
表1
| 晶粒尺寸/μm | 晶粒极差/μm | |
| 实施例1 | 20-25 | 5 |
| 实施例2 | 25-30 | 5 |
| 实施例3 | 22-30 | 8 |
| 实施例4 | 60-100 | 40 |
| 实施例5 | 15-60 | 45 |
| 实施例6 | 40-60 | 20 |
| 实施例7 | 10-60 | 50 |
实施例1-3采用本发明所述制备方法，通过3次温度逐步降低的真空热处理，得到了内部组织均匀的镁靶材，且使得镁靶材的晶粒尺寸控制在22-30μm，晶粒极差均在8μm以下；实施例4增大了第二真空热处理的温度，导致晶粒异常增大，晶粒均匀性变差；实施例5减小了第二真空热处理的温度，导致晶粒极差增大，晶粒不均匀性增加；实施例6增大了第三真空热处理的温度，导致晶粒异常长大，晶粒不均匀性增加；实施例7减小了第三真空热处理的温度，导致晶粒极差增大，晶粒均匀性变差。
综合上述实施例可以看出，本发明所述制备方法通过3次温度逐步降低的真空热处理，使镁锭内部充分均匀化，有效避免了镁靶材表面的氧化问题，使得到的镁靶材的晶粒极差控制在50μm以下；并且通过制每一次真空热处理时的温度，使镁靶材的晶粒尺寸控制在22-30μm，晶粒极差进一步控制均在8μm以下；所述制备方法工艺流程简单，成品率高，适用于工业化生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (16)
1.一种镁靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将镁锭进行第一真空热处理，然后在保护性气氛下进行一次锻造，所述一次锻造后进行冷却，得到第一镁坯；所述第一真空热处理的温度为300-500℃；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯进行第二真空热处理，然后在保护性气氛下进行二次锻造，所述二次锻造后进行冷却，得到第二镁坯；所述第二真空热处理的温度为200-300℃；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯进行轧制，得到第三镁坯；所述轧制的次数为20-30道次；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯进行第三真空热处理，然后进行冷却，得到镁靶材；所述第三真空热处理的温度为100-200℃；所述一次锻造和所述二次锻造均包括依次进行的镦粗和拔长；
所述第一真空热处理、第二真空热处理和第三真空热处理的温度逐步降低。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镁锭的纯度不小于4N。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一真空热处理的时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述保护性气氛包括惰性气体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二真空热处理的时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述轧制的温度为室温。
10.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第三真空热处理的时间为0.5-2h。
11.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述一次锻造和所述二次锻造独立地重复进行2-3次。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的方式均为水冷。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却均降至室温。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度不小于4N的镁锭在300-500℃、真空条件下保温2-6h，然后在保护性气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2-3次，再采用水冷冷却至室温，得到第一镁坯；
(2)将步骤(1)得到的第一镁坯在200-300℃、真空条件下保温2-4h，然后在保护性气氛下依次进行镦粗和拔长，并重复进行2-3次，再采用水冷冷却至室温，得到第二镁坯；
(3)将步骤(2)得到的第二镁坯在室温下轧制20-30道次，得到第三镁坯；
(4)将步骤(3)得到的第三镁坯在100-200℃、真空条件下保温0.5-2h，然后采用水冷冷却至室温，经机械加工后得到镁靶材。
15.一种镁靶材，其特征在于，所述镁靶材由权利要求1-14任一项所述的制备方法制备得到。
16.根据权利要求15所述的镁靶材的用途，其特征在于，所述镁靶材用于半导体磁控溅射。
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