CN113061853A - 一种高纯铝或铝合金靶材及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯铝或铝合金靶材及其制备方法和用途，所述制备方法包括以下步骤：将铝或铝合金靶材坯料依次进行锻伸、一次热处理、锻造、二次热处理以及轧制，得到高纯铝或铝合金靶材；所述一次热处理的温度为345～355℃；所述二次热处理的温度为290～310℃；所述制备方法通过优化热处理工艺，显著细化了晶粒尺寸，解决了大尺寸靶材的晶粒均匀性和使用性能问题，工艺流程简单，成本低，有利于规模化生产，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种高纯铝或铝合金靶材及其制备方法和用途。
背景技术
物理气相沉积(PVD)是半导体芯片和TFT-LCD生产过程中最关键的工艺之一，PVD用溅射金属靶材是半导体芯片生产及TFT-LCD制备加工过程中最重要的原材料之一，溅射金属靶材中用量最大的是高纯铝和高纯净铝合金靶材。根据溅射工艺原理，靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，靶材的表面粗糙度越小，通过物理气相沉积方法在硅片上形成的薄膜质量越好，因此细化靶材晶粒的大小尤为重要。通常高纯铝靶材晶粒尺寸要小于200μm。但是，由纯金属的凝固特性可知，纯度越高、洁净度越高的金属，凝固过程中异质形核的几率越小，凝固形成的晶粒越容易长大，且易于沿优先生长面以胞状晶生长，仅靠控制凝固过程细化得到的高纯铝晶粒尺寸最小仅能达到2mm直径。因此，寻求一种新的工艺方法来细化晶粒尺寸成为当前迫切需要解决的问题。
CN103834924A公开了一种制备超高纯铝及超高纯铝合金溅射靶材的方法，该方法包括以下步骤：将材料在200℃～500℃条件下，保温24～48小时，空冷至室温；将铸锭放入椭圆形模具中，沿X方向进行锻压，变形量达到20％～40％；将铸锭放入圆形模具中，沿Y方向进行锻压，变形量达到20％～40％；将铸锭从模具中取出，沿Z方向进行锻压，变形量达到70％；将锻压后的铸锭在200～400℃条件下进行退火处理；将锻压成板材的铝板或纯铝合金板在室温下进行8～20道次轧制，每道次扎下量不低于25％，X方向与Y方向交替轧制；在200～400℃条件下进行退火处理，该方法流程较为繁琐，且热处理的时间较长，效率较低。
综上所述，如何提供一种工艺简单，成本较低的细化高纯铝和高纯净铝合金靶材晶粒尺寸的方法，提高靶材的晶粒均匀性，成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯铝或铝合金靶材及其制备方法和用途，所述制备方法通过优化热处理工艺，显著细化了晶粒尺寸，提高了晶粒的均匀性；所述制备方法工艺流程简单，成本低，有利于规模化生产，具有较好的工业应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高纯铝或铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将铝或铝合金靶材坯料依次进行锻伸、一次热处理、锻造以及二次热处理、轧制，得到高纯铝或铝合金靶材；
所述一次热处理的温度为345～355℃，例如345℃、347℃、349℃、351℃、353℃或355℃等；
所述二次热处理的温度为290～310℃，例如290℃、293℃、295℃、300℃、302℃、305℃或310℃等，上述温度的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述制备方法通过控制一次热处理的温度，获得晶粒均匀的等轴晶组织，具体为：当温度为300℃时，晶粒形状开始发生变化，开始发生再结晶；当温度到达360℃后，原始态的晶粒完全消失，晶粒充分细化；当温度高于360℃时，组织态开始发生变化，晶粒开始变得不均匀，晶粒有明显长大的现象，说明此时再结晶已经开始完成。与常规的热处理方法相比，本发明所述方法提高了靶材的均匀性，同时可提高溅射速率，提升生产效率，获得稳定成膜性能，并且降低了生产成本，提高靶材利用率，具有较好的工业应用前景。
本发明中，一次热处理以及二次热处理的温度至关重要。若热处理的温度过高，晶粒再结晶后又开始长大，导致晶粒不均匀，无法满足均匀性和溅射性能要求；若热处理的温度过低，靶材内部晶粒不能完全再结晶，原始状态的组织态不能被破坏，影响溅射性能。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述铝或铝合金靶材坯料进行锻伸前先进行切断。
优选地，所述切断后的铝或铝合金靶材坯料呈长方体。
优选地，所述长方体的尺寸为(245～250mm)×(245～250mm)×(290～295mm)，例如245mm×245mm×290mm、248mm×248mm×293mm、250mm×250mm×292mm、246mm×246mm×295mm或245mm×245mm×295mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，切断后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸可根据最终所需靶材的要求而定。
作为本发明优选的技术方案，所述锻伸前进行预热。
优选地，所述预热的温度为140～160℃，例如140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述预热的时间为10～15min，例如10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过锻伸可破坏原材料铸造过程中形成的大晶粒。
作为本发明优选的技术方案，所述一次热处理的时间为50～70min，例如50min、52min、55min、58min、60min、62min、65min、68min或70min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为58～62min。
优选地，所述二次热处理的时间为50～70min，例如50min、52min、55min、58min、60min、62min、65min、68min或70min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为58～62min。
本发明中，一次热处理以及二次热处理的时间需进行控制。若热处理时间过长，晶粒再结晶后会有再长大风险，使得晶粒不均匀，同时成本也会有所用增加；若热处理时间过短，靶材内部晶粒不能完全再结晶，原始状态的组织态不能被破坏，影响溅射性能。
作为本发明优选的技术方案，所述锻造前进行预热。
优选地，所述预热的温度为140～160℃，例如140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述预热的时间为10～15min，例如10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述锻造后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(765～770mm)×(188～192mm)×(120～125mm)，例如768mm×190mm×123mm、765mm×188mm×120mm、769mm×192mm×125mm、765mm×192mm×123mm或770mm×191mm×124mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过锻造可使坯料达到所需外形以及尺寸。
作为本发明优选的技术方案，所述轧制的道次至少为3次，例如3次、4次、5次、6次、7次或8次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，轧制方向为沿铝或铝合金靶材坯料的长度方向进行轧制，即为高度方向上的降低。
优选地，所述轧制后的温度为室温。
优选地，所述轧制后进行整平。
优选地，所述整平后的弯曲度不大于1mm，例如0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述整平后进行三次热处理。
优选地，所述三次热处理的温度为245～255℃，例如245℃、248℃、250℃、252℃或255℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述三次热处理的时间为13～17min，例如13min、14min、15min、16min或17min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，三次热处理的目的在于使金属材料再次结晶，生成所需要的晶粒大小。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过切断得到尺寸为(290～295mm)×(245～250mm)×(245～250mm)的铝或铝合金靶材坯料；将得到的铝或铝合金靶材坯料在140～160℃的温度下预热10～15min，然后进行锻伸，锻伸后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(198～202mm)×(298～302mm)×(298～302mm)；
(2)在345～355℃的条件下进行一次热处理，时间不少于50min；
(3)在140～160℃的温度下预热10～15min，然后进行锻造，锻造后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(765～770mm)×(188～192mm)×(120～125mm)；
(4)在290～310℃的条件下进行二次热处理，时间不少于50min；
(5)进行至少3次的轧制，轧制后整平，所述整平后的弯曲度不大于1mm；
(6)在245～255℃的条件下进行三次热处理，时间为13～17min，得到高纯铝或铝合金靶材。
第二方面，本发明提供了一种如上述制备方法制备得到的高纯铝或铝合金靶材。
优选地，所述高纯铝或铝合金靶材的纯度为5N～5N5，例如99.999％、99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％或99.9995％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述高纯铝或铝合金靶材的最大晶粒尺寸不超过200μm，例如140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm或200μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，应用于液晶领域的靶材晶粒尺寸不超过200μm。
第三方面，本发明提供了一种如上述高纯铝或铝合金靶材的用途，所述高纯铝或铝合金靶材应用于液晶领域。
本发明中，应用于液晶领域的靶材与常规的半导体靶材相比，尺寸更大。且常规半导体靶材大都为圆形，最大直径600mm，液晶用靶材有方形和长条形，长条形长度一般2m以上，宽200mm左右。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法通过控制一次热处理和二次热处理过程中的温度，提高了靶材的均匀性，降低了生产成本同时提高了靶材利用率，使得到的靶材晶粒尺寸均在200μm以下，平均粒径均在150μm以下；并通过进一步控制一次热处理和二次热处理过程中的时间，使得到的靶材平均晶粒尺寸均在120μm以下，符合液晶领域靶材的使用要求；
(2)本发明所述制备方法工艺流程简单，能耗低，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的高纯铝靶材的电子背散射衍射(EBSD)图；
图2是本发明对比例1提供的高纯铝靶材的电子背散射衍射(EBSD)图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过切断得到尺寸为290mm×245mm×245mm的铝靶材坯料；将得到的铝靶材坯料在140℃的温度下预热10min，然后进行锻伸，锻伸后的铝靶材坯料的尺寸为198mm×298mm×298mm；
(2)在345℃的条件下进行一次热处理，时间为70min；
(3)在140℃的温度下预热10min，然后进行锻造，锻造后的铝靶材坯料的尺寸为765mm×188mm×120mm；
(4)在290℃的条件下进行二次热处理，时间为70min；
(5)进行3次轧制，第一道次的压降量为50mm，第二道次的压降量为40mm，第三道次的压降量为10mm，轧制后整平，整平后的弯曲度为0.8mm；
(6)在255℃的条件下进行三次热处理，时间为13min，得到高纯铝靶材。
采用本实施例的制备方法得到的高纯铝靶材晶粒组织EBSD图如图1所示。
由图1可知，得到的高纯铝靶材组织均匀，靶材内无明显异常粗大晶粒，微观上也未见大晶粒中有再结晶的小晶粒存在，也无长条状的粗大晶粒和带状晶粒。
实施例2：
本实施例提供了一种高纯铝硅合金靶材的制备方法，采用的坯料的主要组成包括：铝99wt％和Si 1wt％。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过切断得到尺寸为295mm×250mm×250mm的铝硅合金靶材坯料；将得到的铝硅合金靶材坯料在160℃的温度下预热15min，然后进行锻伸，锻伸后的铝硅合金靶材坯料的尺寸为202mm×302mm×302mm；
(2)在355℃的条件下进行一次热处理，时间为50min；
(3)在160℃的温度下预热15min，然后进行锻造，锻造后的铝硅合金靶材坯料的尺寸为770mm×192mm×125mm；
(4)在310℃的条件下进行二次热处理，时间为50min；
(5)进行5次轧制，第一道次的压降量为50mm，第二道次的压降量为30mm，第三道次的压降量为10mm，第四道次的压降量为5mm，第五道次的压降量为5mm，轧制后整平，整平后的弯曲度为0.9mm；
(6)在245℃的条件下进行三次热处理，时间为17min，得到高纯铝硅合金靶材。
实施例3：
本实施例提供了一种高纯铝靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过切断得到尺寸为293mm×248mm×248mm的铝靶材坯料；将得到的铝靶材坯料在150℃的温度下预热12min，然后进行锻伸，锻伸后的铝靶材坯料的尺寸为200mm×300mm×300mm；
(2)在350℃的条件下进行一次热处理，时间为62min；
(3)在150℃的温度下预热13min，然后进行锻造，锻造后的铝靶材坯料的尺寸为768mm×190mm×123mm；
(4)在300℃的条件下进行二次热处理，时间为58min；
(5)进行4次轧制，第一道次的压降量为50mm，第二道次的压降量为40mm，第三道次的压降量为5mm，第四道次的压降量为5mm，轧制后整平，整平后的弯曲度为1mm；
(6)在250℃的条件下进行三次热处理，时间为15min，得到高纯铝靶材。
实施例4：
本实施例提供了一种高纯铝合金靶材的制备方法，采用的铝合金靶材坯料为实施例2中使用的铝硅靶材坯料。
所述制备方法参照实施例2中的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中二次热处理的时间为35min。
实施例5：
本实施例提供了一种高纯铝靶材的制备方法，采用的铝靶材坯料为实施例1中使用的铝靶材坯料。
所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中二次热处理的时间为80min。
对比例1：
本对比例提供了一种高纯铝靶材的制备方法，采用的铝靶材坯料为实施例1中使用的铝靶材坯料。
所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中在310℃的条件下进行一次热处理。
采用本对比例制备方法得到的高纯铝靶材的EBSD图如图2所示，由图2可知，得到的高纯铝靶材组织均匀性较差，大晶粒内存在较大再次结晶的小晶粒组织，以及未完全结晶态的组织，同时出现片状的熔融态的大颗粒晶粒。
对比例2：
本对比例提供了一种高纯铝合金靶材的制备方法，采用的铝合金靶材坯料为实施例2中使用的铝硅合金靶材坯料。
所述制备方法参照实施例2中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中在385℃的条件下进行一次热处理。
测定实施例1-5和对比例1-2得到的高纯铝靶材或铝合金靶材的最大晶粒尺寸、平均晶粒尺寸、最小晶粒尺寸以及纯度，结果如表1所示。
表1实施例1-5和对比例1-2得到的高纯铝靶材或铝合金靶材的最大晶粒尺寸、平均晶粒尺寸。最小晶粒尺寸以及纯度
实施例1-3通过优化热处理工艺，控制处理过程中的温度及时间，使得到的高纯铝或铝合金靶材的平均粒径尺寸降至120μm以下，且最大晶粒尺寸不超过200μm；实施例4在制备过程中减小了二次热处理的时间，导致得到的高纯铝硅靶材的平均晶粒尺寸较大；实施例5在制备过程中增大了二次热处理的时间，导致晶粒再结晶后再次长大，使得到的铝靶材的平均晶粒尺寸较大。
对比例1在制备过程中减小了一次热处理的温度，导致靶材各个区域原始态组织不能充分长大，有原始态组织残留，得到靶材均匀性较差；对比例2在制备过程中增大了一次热处理的温度，导致部分组织晶粒互相吞噬，局部晶粒过大，得到靶材均匀性较差。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述制备方法通过控制一次热处理和二次热处理过程中的温度，提高了靶材的均匀性，降低了生产成本同时提高了靶材利用率，使得到的靶材晶粒尺寸均在200μm以下，平均晶粒尺寸均在150μm以下；并通过进一步控制一次热处理和二次热处理过程中的时间，使得到的靶材平均晶粒尺寸均在120μm以下，符合液晶领域靶材使用要求；所述制备方法工艺流程简单，能耗低，具有较好的工业应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯铝或铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将铝或铝合金靶材坯料依次进行锻伸、一次热处理、锻造、二次热处理以及轧制，得到高纯铝或铝合金靶材；
所述一次热处理的温度为345～355℃；
所述二次热处理的温度为290～310℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝或铝合金靶材坯料进行锻伸前先进行切断；
优选地，所述切断后的铝或铝合金靶材坯料呈长方体；
优选地，所述长方体的尺寸为(245～250mm)×(245～250mm)×(290～295mm)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锻伸前进行预热；
优选地，所述预热的温度为140～160℃；
优选地，所述预热的时间为10～15min；
优选地，所述锻伸后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(298～302mm)×(298～302mm)×(198～202mm)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述一次热处理的时间为50～70min，优选为58～62min；
优选地，所述二次热处理的时间为50～70min，优选为58～62min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锻造前进行预热；
优选地，所述预热的温度为140～160℃；
优选地，所述预热的时间为10～15min；
优选地，所述锻造后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(765～770mm)×(188～192mm)×(120～125mm)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述轧制的道次至少为3次；
优选地，所述轧制后的温度为室温；
优选地，所述轧制后进行整平；
优选地，所述整平后的弯曲度不大于1mm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述整平后进行三次热处理；
优选地，所述三次热处理的温度为245～255℃；
优选地，所述三次热处理的时间为13～17min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)通过切断得到尺寸为(290～295mm)×(245～250mm)×(245～250mm)的铝或铝合金靶材坯料；将得到的铝或铝合金靶材坯料在140～160℃的温度下预热10～15min，然后进行锻伸，锻伸后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(198～202mm)×(298～302mm)×(298～302mm)；
(2)在345～355℃的条件下进行一次热处理，时间为50～70min；
(3)在140～160℃的温度下预热10～15min，然后进行锻造，锻造后的铝或铝合金靶材坯料的尺寸为(765～770mm)×(188～192mm)×(120～125mm)；
(4)在290～310℃的条件下进行二次热处理，时间为50～70min；
(5)进行至少3次的轧制，轧制后整平，所述整平后的弯曲度不大于1mm；
(6)在245～255℃的条件下进行三次热处理，时间为13～17min，得到高纯铝或铝合金靶材。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的高纯铝或铝合金靶材，其特征在于，所述高纯铝或铝合金靶材的纯度为5N～5N5；
优选地，所述高纯铝或铝合金靶材的最大晶粒尺寸不超过200μm。
10.一种如权利要求9所述的高纯铝或铝合金靶材的用途，其特征在于，所述高纯铝或铝合金靶材应用于液晶领域。
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