CN114990502A - 一种高性能钽靶坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁控溅射用钽靶坯的制备方法，包括：提供钽锭，镦粗，将铸锭沿横截面切分；锻造拔长、退火热处理；冷轧1、退火热处理，冷轧2、退火热处理。按此工艺制备的钽靶坯具有如下特点：1.晶粒尺寸≤100μm；2.靶坯厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布均匀，镀膜时薄膜具有良好的厚度均匀性；3.有效减少了Ta靶坯常见的1/2厚度方向上{111}取向晶粒的富集，有效提高了钽靶的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材制备技术领域，尤其涉及一种高性能钽靶坯的制备方法。
背景技术
溅射靶材是制造半导体芯片的一种关键材料，其原理是在外场作用下，气态离子高速轰击靶材，并将轰击出的靶材原子沉积在硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。随着半导体芯片工艺的发展，铜替代铝成为新一代的互连材料。为防止铜扩散引起器件性能受损，需在铜互连线外包裹一层扩散阻挡层，钽靶材便是制备该阻挡层的关键材料。常规的钽靶坯或者其他BCC金属靶坯在厚度方向通常存在较大的晶粒取向梯度，且在1/2厚度位置存在{111}条带，这些现象的存在会引起靶材溅射过程中薄膜的均匀性出现问题。
发明内容
进一步讲，本发明要解决现有技术存在的问题有两个：1.靶材溅射镀膜均匀性问题：当靶坯在厚度方向上存在较大的取向梯度时，由于不同取向的晶粒溅射速率不同，会造成晶圆上薄膜厚度不均匀的问题；2.靶材寿命问题：溅射到靶坯1/2厚度时由于{111}条带的出现会引起靶材提前失效，达不到预期寿命。
为解决上述问题，本发明提出一种钽靶坯的制备方法，包括：步骤1)提供钽锭、镦粗、切分，得到初级钽靶坯；步骤2)锻造拔长，退火，得到中级钽靶坯，步骤3)冷轧1、退火，冷轧2、退火，得到最终的钽靶坯。通过本发明提出的方法制备的钽靶坯，在厚度方向上织构分布均匀，溅射镀膜时薄膜具有良好的厚度均匀性，同时通过切分的方法消除了靶坯1/2厚度上的{111}条带，提高了靶材寿命。
本专利镦粗后直接切分再拔长，相比多次拔长、镦粗后再切分(US 2020/0240006A1)的工艺，优点在于：1.初次镦粗后切分可以将{111}取向暴露在表面，在后续的加工中去除，同样可以起到减少靶坯1/2厚度位置{111}取向占比的作用。2.工序流程简便，生产效率高；3.切分后靶坯重量小，工程操作性高。与常规锻造、轧制的制备方法相比，本发明能够显著减少Ta靶坯1/2厚度方向上{111}取向晶粒富集，且厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布更均匀。下面结合附图1对制备过程展开详细说明。
步骤1)中，S1提供高纯钽锭，钽锭的纯度≥99.995％，通常，集成电路用高纯钽靶材的纯度要求较高，来料纯度4N5(99.995％)以上，以保证制备的钽靶坯纯度。提供钽锭后，也可使用锯床切断所述钽锭，以形成合适尺寸的钽锭以方便后续加工。S2镦粗的变形量控制在40％-50％。在镦粗过程中，变形量小于40％，会导致变形量不足，铸锭变形储存能不足，在之后的退火过程中晶粒无法足够细化；若变形量大于50％，钽锭直径较大，不易锯床切割，且会导致后续锻造铸锭形状不易控制。S3切分是沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭一分为二。需要说明的是，镦粗过程容易在铸锭1/2高度位置产生强{111}织构。在该位置将铸锭一分为二，将强{111}织构置于表面，在后续的加工中消除，可有效避免靶坯1/2厚度位置{111}条带的产生。
步骤2)中，S4锻造拔长的变形量控制在50％-70％，可以起到进一步弱化{111}织构的目的。S5退火应保证真空环境，温度在1000℃-1100℃之间。该热处理参数可保证铸锭发生完全再结晶的同时，有效控制晶粒尺寸。
步骤3)中，S6冷轧总变形量控制在70％-80％，总变形量应低于80％。S7退火应保证真空环境，温度在950℃-1100℃。退火温度应高于950℃，以保证靶坯进行充分的再结晶，消除轧制态组织。S8冷轧总变形量控制在65％-75％，总变形量应低于75％，以防止靶坯1/2厚度上重新形成{111}条带，失去切分的意义。S9退火应保证真空环境，温度在900℃-1100℃。
附图说明
图1是本发明所提供的钽靶坯的制备方法流程图。
图2是本发明实施例1中钽靶坯纵截面取向分布图。
图3是本发明对比例1中钽靶坯纵截面取向分布图。
具体实施方式
附图1为本发明所提供的钽靶坯的制备方法流程图，双向箭头代表铸锭的中心轴，单向箭头代表铸锭的受力方向。为使本发明的特征、优点更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。对比例和实施例中，变形量的计算是以铸锭在中心轴上的高度为基准。
实施例1：
1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ150×200mm。对钽锭进行镦粗，变形量为40％，镦粗后靶坯直径约193mm，厚度约120mm。
2.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭一分为二，所得靶坯尺寸为：直径约193mm，厚度约60mm。
3.将切分后的铸锭沿X轴旋转90°，锻造拔长至90mm，靶坯直径约158mm。
4.真空再结晶退火，退火温度为1050℃。
5.将靶坯沿X轴旋转90°，进行冷轧1，总变形量为75％，轧制后靶坯尺寸直径约312mm，厚度约23mm。真空退火温度为1000℃。
6.进行冷轧2，总变形量为65％，轧制后厚度约8mm。最终真空退火温度为1000℃。
实施例2：
1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ150×200mm。对钽锭进行镦粗，变形量为40％，镦粗后靶坯直径约193mm，厚度约120mm。
2.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭一分为二，所得靶坯尺寸为：直径约193mm，厚度约60mm。
3.将切分后的铸锭沿X轴旋转90°，锻造拔长至100mm，靶坯直径约150mm。
4.真空再结晶退火，退火温度为1050℃。
5.将靶坯沿X轴旋转90°，进行冷轧1，总变形量为73％，轧制后靶坯尺寸直径约289mm，厚度约27mm。真空退火温度为1000℃。
6.进行冷轧2，总变形量为70％，轧制后靶坯厚度约8mm。最终真空退火温度为980℃。
实施例3：
1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ130×265mm。对钽锭进行镦粗，变形量为43％，镦粗后靶坯直径约172mm，厚度约152mm。
2.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭一分为二，所得靶坯尺寸为：直径约172mm，厚度约76mm。
3.将切分后的铸锭沿X轴旋转90°，锻造拔长至114mm，靶坯直径约140mm。
4.真空再结晶退火，退火温度为1050℃。
5.将靶坯沿X轴旋转90°，进行冷轧1，总变形量为73％，轧制后靶坯尺寸直径约269mm，厚度约31mm。真空退火温度为1000℃。
6.进行冷轧2，总变形量为74％，轧制后靶坯厚度约8mm。最终真空退火温度为980℃。
实施例4：
1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ130×265mm。对钽锭进行镦粗，变形量为43％，镦粗后靶坯直径约172mm，厚度约152mm。
2.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭一分为二，所得靶坯尺寸为：直径约172mm，厚度约76mm。
3.将切分后的铸锭沿X轴旋转90°，锻造拔长至118mm，靶坯直径约138mm。
4.真空再结晶退火，退火温度为1050℃。
5.将靶坯沿X轴旋转90°，进行冷轧1，总变形量为80％，轧制后靶坯尺寸直径约306mm，厚度约24mm。真空退火温度为1000℃。
6.进行冷轧2，总变形量为67％，轧制后靶坯厚度约8mm。最终真空退火温度为980℃。
对比例1：
1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ150×100mm。
2.直接镦粗至直径193mm，厚度60mm。
3.锻造拔长至90mm，靶坯直径约158mm。
4.真空再结晶退火，退火温度为1050℃。
5.进行冷轧1，总变形量为75％，轧制后靶坯尺寸直径约312mm，厚度约23mm。真空退火温度为1000℃。
6.进行冷轧2，总变形量为65％，轧制后厚度约8mm。最终真空退火温度为1000℃。
由对比实施例1与对比例1结果，如表1所示，平均晶粒尺寸均低于100μm。实施例1溅射面的{111}含量最大值为32％，而对比例1溅射面{111}含量最大值为89％。图2为实施例1的纵截面微观组织，1/2厚度位置没有{111}条带，靶坯厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布均匀。图3为对比例1的纵截面微观组织，可见对比例1出现了较厚的(111)条带，靶坯厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布不均匀。进一步，由实施例2-4的结果，平均晶粒尺寸均低于90μm，溅射面的{111}含量最大值约为40％，为比较例的一半以下，溅射面的{110}含量最大值为10％，也为比较例的一半以下。
综上可以看出，采用本发明方法制备的Ta靶材取向分布更均匀，对应的溅射性能更好，能够满足高端半导体集成电路的应用需求。
表1本发明实施例与对比例制备靶材结果对比表
| 晶粒尺寸 | 溅射面(111)最大值 | 溅射面(110)最大值 | |
| 实施例1 | 88μm | 32％ | 8％ |
| 实施例2 | 79μm | 40％ | 9％ |
| 实施例3 | 85μm | 42％ | 8％ |
| 实施例4 | 87μm | 39％ | 10％ |
| 对比例1 | 96μm | 89％ | 20％ |
Claims (9)
1.一种钽靶坯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)S1提供高纯钽锭，S2镦粗后，S3进行切分，得到初级钽靶坯；
2)对初级钽靶坯进行S4锻造拔长、S5真空退火，得到中级钽靶坯；
3)对中级钽靶坯进行S6冷轧1、S7真空退火、S8冷轧2、S9真空退火，得到最终的钽靶坯。
2.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述S2镦粗的变形量控制在40％-50％。
3.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述S3切分是沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭一分为二。
4.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述S4锻造拔长的变形量控制在50％-70％。
5.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述S5退火为真空环境，温度在1000℃-1100℃。
6.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述S6冷轧1的总变形量控制在70％-80％。
7.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述S7退火为真空环境，温度在950℃-1100℃。
8.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述S8冷轧2的总变形量控制在65％-75％。
9.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述S9退火为真空环境，温度在900℃-1100℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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