CN115044876A

CN115044876A - 一种小尺寸高性能钽靶坯的制备方法

Info

Publication number: CN115044876A
Application number: CN202210620755.6A
Authority: CN
Inventors: 朱孜毅; 罗俊锋; 李勇军; 滕海涛; 何金江; 万小勇; 徐国进; 张博厚
Original assignee: Youyan Yijin New Material Shandong Co ltd; Grikin Advanced Material Co Ltd
Current assignee: Youyan Yijin New Material Shandong Co ltd; Grikin Advanced Material Co Ltd
Priority date: 2022-06-02
Filing date: 2022-06-02
Publication date: 2022-09-13

Abstract

一种小尺寸(靶面直径φ≤150mm，厚度≤7mm)高性能钽靶坯的制备方法，包括以下步骤：S1提供钽锭，S2镦粗、S3锻造拔长、S4退火、S5切割、S6冷轧、S7退火。按此工艺制备的钽靶坯具有如下特点：1.晶粒尺寸≤150μm；2.靶坯溅射面的{111}取向占比在50％以下，取向分布均匀，磁控溅射镀膜时靶坯具有优良的溅射性能。

Description

一种小尺寸高性能钽靶坯的制备方法

技术领域

本发明属于溅射靶材制备技术领域，尤其涉及一种小尺寸(靶面直径φ≤150mm，厚度≤7mm)高性能钽靶坯的制备方法。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片的一种关键材料，其原理是在外场作用下，气态离子高速轰击靶材，并将轰击出的靶材原子沉积在硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。当芯片线宽由原来的180～130nm减小到90～45nm时，会出现Cu镀膜中的Cu向Si片的原子扩散现象，因此，芯片镀膜工艺上采用了Ta来作为防止Cu向Si扩散的阻挡层材料，从而使得溅射靶材由原来的Al/Ti系列向Cu/Ta系列发展。

现有的Ta靶发明专利针对的都是8英寸、12英寸等大直径Ta靶制备加工工艺，鲜有针对8英寸以下的小尺寸Ta靶。大尺寸Ta靶组织控制困难，相应的制备加工技术工艺复杂、工序繁多。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，虽然可将大尺寸Ta靶的制备工艺复制到小尺寸靶材，但考虑到小尺寸Ta靶材的组织性能更容易调控，无需大尺寸Ta靶复杂的加工工艺，因此，本发明针对小尺寸Ta靶(靶面直径φ≤150mm，厚度小于等于7mm)，提出了一种工序更简单、操作更方便的的制备方法，制备的Ta靶坯具有优异的溅射性能。

本发明提供一种小尺寸高性能Ta靶坯的制备方法，包括下述步骤：S1提供钽锭，S2镦粗、S3锻造拔长，S4退火，S5切割，S6冷轧及S7退火。

优选的，步骤S1提供高纯钽锭，采用多次电子束熔融工艺得到高纯Ta铸锭，钽锭纯度≥99.995％。通常，集成电路用高纯钽靶材的纯度要求较高，来料纯度4N5(99.995％)以上，以保证制备的钽靶坯纯度。采用多次电子束熔融工艺得到4N5(99.995％)以上高纯Ta铸锭。

优选的，步骤S2镦粗和S3锻造拔长中，S2镦粗和S3拔长的先后次序不是固定的，可以根据铸锭的实际尺寸进行调整；

优选的，步骤S4退火，采用真空热处理，热处理温度在900℃-1100℃之间。由于Ta靶材组织的遗传性，S4退火处理对靶材的最终组织状态起着重要作用；

优选的，步骤S5切割，是沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭切分；

优选的，步骤S6冷轧，其总变形量控制在60％-70％，总变形量应低于70％，以防止靶坯1/2厚度上形成较厚的{111}条带。

优选的，步骤S7退火，采用真空热处理，热处理温度在1000℃-1100℃之间。

附图说明

图1是本发明所提供的钽靶坯的制备方法流程图。

图2是本发明实施例1中钽靶坯纵截面取向分布图。

图3是本发明对比例1中钽靶坯纵截面取向分布图。

图4是本发明对比例2中钽靶坯纵截面取向分布图。

具体实施方式

附图1为本发明所提供的钽靶坯的制备方法流程图，双向箭头代表铸锭的中心轴，单向箭头代表铸锭的受力方向。为使本发明的特征、优点更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。

实施例1：

1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ125×95mm。对钽锭进行镦粗得到直径为φ164mm，厚度约55mm的靶坯。然后锻造拔长至直径φ87mm，长度约196mm。

2.在真空环境下进行980℃再结晶退火。

3.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭切分，所得靶坯尺寸为直径φ87mm，厚度约15mm。

4.进行冷轧，总变形量为60％。轧制后靶坯尺寸直径Φ138mm，厚度约6mm。进行最终真空热处理，温度为1050℃。

对比例1：

2.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭切分，所得靶坯尺寸为直径φ87mm，厚度约15mm。

3.进行冷轧，总变形量为60％。轧制后靶坯尺寸直径Φ138mm，厚度约6mm。进行最终退火，真空环境，温度为1050℃。

实施例2：

1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ114×114mm。对钽锭进行镦粗得到直径为φ150mm，厚度约66mm的靶坯。然后拔长至直径φ80mm，长度约232mm。

2.在真空环境下进行960℃再结晶退火。

3.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭切分，所得靶坯尺寸为直径φ80mm，厚度约17mm。

4.进行冷轧，总变形量为65％。轧制后靶坯尺寸直径Φ138mm，厚度约6mm。进行最终真空热处理，温度为1020℃。

对比例2：

1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ114×114mm。对钽锭进行镦粗得到直径为φ150mm，厚度约66mm的靶坯。然后锻造拔长至直径φ69mm，厚度约312mm。

2.在真空环境下进行960℃再结晶退火。

3.沿垂直于镦粗方向的横截面将铸锭切分，所得靶坯尺寸为直径φ69mm，厚度约24mm。

4.进行冷轧，总变形量为75％。轧制后靶坯尺寸直径Φ138mm，厚度约6mm。进行最终真空热处理，温度为1020℃。

实施例3：

1.提供钽锭，纯度≥99.995％，铸锭尺寸Φ90×100mm。对钽锭进行锻造拔长得到直径为φ60mm，长度约225mm的靶坯。然后镦粗至直径φ80mm，长度约127mm。

2.在真空环境下进行980℃再结晶退火。

实施例与对比例的结果列入表1，由表1所示，对比实施例1与对比例1结果，平均晶粒尺寸均低于150μm。实施例1溅射面的{111}含量最大值为27％，而对比例1溅射面{111}含量最大值为79％。图2为实施例1的纵截面微观组织，1/2厚度位置没有{111}条带，靶坯厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布均匀。图3为对比例1的纵截面微观组织，可见对比例1出现了较厚的{111}条带，靶坯厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布极不均匀。

对比实施例2与对比例2结果，平均晶粒尺寸均低于150μm。实施例2溅射面的{111}含量最大值为31％，而对比例2溅射面{111}含量最大值为59％。图4为对比例2的纵截面微观组织，可见对比例2也出现了{111}条带，靶坯厚度方向上{100}/{110}/{111}织构分布不均匀。另外，由实施例1和实施例3的结果可以看到，镦粗和锻造拔长工序不分先后顺序。

综上可以看出，采用本发明方法制备的Ta靶材取向分布更均匀，对应的溅射性能更好，能够满足高端半导体集成电路的应用需求。

表1本发明实施例与对比例制备靶材结果对比表

	晶粒尺寸	溅射面(111)最大值
			实施例1	114μm	27％
对比例1	127μm	79％
			实施例2	116μm	31％
对比例2	107μm	59％
			实施例3	109μm	33％

Claims

1.一种钽靶坯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1提供钽锭，S2镦粗和S3锻造拔长，S4退火，S5切割，S6冷轧及S7退火。

2.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述S2镦粗和S3锻造拔长过程的先后次序不固定，可根据铸锭实际尺寸进行调整。

3.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述S4退火采用真空热处理，温度在900℃-1100℃。

4.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述S6冷轧的总变形量控制在60％-70％。

5.如权利要求1所述钽靶坯的制备方法，其特征在于，所述S7退火采用真空热处理，温度在1000℃-1100℃。

6.权利要求1-5任意一种所述的制备方法，所制备的钽靶坯，晶粒尺寸≤150μm，溅射面的{111}取向占比在50％以下，分布均匀。

7.权利要求1-5任意一种所述的制备方法，所制备的钽靶坯，靶面直径φ≤150mm，厚度小于等于7mm。