TWI623638B - Sputtering target and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在70%以下，且(222)面之取向率在10%以上，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。藉由控制靶之結晶取向，而可加快濺鍍速率，藉此，可於短時間形成所需之膜厚，而可提升產量。並且具有下述效果：藉由控制靶濺鍍面之結晶粒徑，而可抑制濺鍍時之異常放電。

Description

鉭濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種鉭濺鍍靶及其製造方法。尤其是關於一種用於形成LSI中作為銅配線擴散阻擋層之Ta膜或TaN膜的鉭濺鍍靶及其製造方法。
以往，雖一直使用鋁作為半導體元件之配線材料，但隨著元件之微細化、高積集化，使得配線延遲之問題表面化，而開始使用電阻較小之銅來代替鋁。銅作為配線材料非常有效，但由於銅本身為活潑之金屬，故會有擴散至層間絕緣膜而造成污染之問題，必須在銅配線與層間絕緣膜之間形成Ta膜或TaN膜等擴散阻擋層。
通常，Ta膜或TaN膜係藉由濺鍍鉭靶來形成。迄今為止對於鉭靶，有關會給濺鍍時之性能帶來之影響，已知靶所含有之各種雜質、氣體成分、結晶之面方位或結晶粒徑等會對成膜速度、膜厚之均一性、顆粒(particle)產生等造成影響。
例如，於專利文獻1記載有：形成自靶厚之30%的位置朝向靶之中心面(222)取向優先的結晶組織，藉此提升膜之均一性。又，於專利文獻2記載有：藉由使鉭靶之結晶取向為無規(未統一於特定之結晶方位)，來提高成膜速度，並提升膜之均一性。又，於專利文獻3記載有：藉由在濺鍍面選擇性地增多原子密度高的(110)、(200)、(211)之面方位， 以提升成膜速度，且抑制面方位之不均，藉此提升一致性(uniformity)。
並且於專利文獻4記載有：使利用X射線繞射求出之(110) 面的強度比因濺鍍表面部分之位置所造成的變動在20%以內，藉此提升膜厚均一性。又，於專利文獻5記述有：將型鍛(swaging)、擠出、旋轉鍛造、無潤滑之鍛粗鍛造與時脈軋製(clock rolling)組合使用，可製作具有非常強之(111)、(100)等結晶學織構之圓形金屬靶。然而，無論使用哪一個鉭靶來實施濺鍍，皆會發生下述問題：濺鍍速率(成膜速度)未必快，且產量差。
另外，於下述專利文獻6記載有一種鉭濺鍍靶之製造方法， 係對鉭鑄錠實施鍛造、退火、壓延加工，於最後組成加工後，進一步以1173 K以下之溫度進行退火，使未再結晶組織在20%以上、90%以下。然而，此情形並無藉由控制結晶取向，以加快濺鍍速率，提升產量之構想。
又，於專利文獻7揭示有一種如下之技術：藉由鍛造、冷壓 延等加工與熱處理，使靶濺鍍面之波峰相對強度為(110)>(211)>(200)，使濺鍍特性穩定化。然而，並無控制結晶取向，以加快濺鍍速率，提升產量之構想。
並且，於專利文獻8記載有：對鉭鑄錠進行鍛造，於此鍛造 步驟進行2次以上之熱處理，進一步實施冷壓延，並且進行再結晶化熱處理。然而，此情形亦無藉由控制結晶取向，以加快濺鍍速率，提升產量之構想。且，上述專利文獻皆無揭示藉由控制靶濺鍍面之結晶粒徑，以降低鉭靶之放電電壓，使電漿容易產生，且提升電漿之穩定性。
專利文獻1：日本特開2004-107758號公報
專利文獻2：國際公開2005/045090號
專利文獻3：日本特開平11-80942號公報
專利文獻4：日本特開2002-363736號公報
專利文獻5：日本特表2008-532765號公報
專利文獻6：日本特許第4754617號
專利文獻7：國際公開2011/061897號
專利文獻8：日本特許第4714123號
本發明之課題在於：於鉭濺鍍靶中，藉由控制靶濺鍍面之結晶取向，而可加快濺鍍速率，能夠於短時間形成所需之膜厚，而提升產量，並且藉由控制靶濺鍍面之結晶粒徑，以降低鉭靶之放電電壓，使電漿容易產生，且提升電漿之穩定性。尤其課題在於提供一種適用於形成由Ta膜或TaN膜等構成之擴散阻擋層的鉭濺鍍靶，該Ta膜或TaN膜可有效地防止因活潑之Cu的擴散所引起之配線周圍的污染。
為了解決上述課題，本發明提供以下發明。
1)一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在70%以下，且(222)面之取向率在10%以上，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
2)一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在60%以下，且(222)面之取向率在20%以上，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
3)一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在50%以下，且 (222)面之取向率在30%以上，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
4)一種擴散阻擋層用薄膜，係使用上述1)至3)中任一項記載之濺鍍靶而形成。
5)一種半導體元件，使用有上述4記載之擴散阻擋層用薄膜。
又，本發明提供：
6)一種上述1)至3)中任一項記載之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，對經熔解鑄造之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火後，進行壓延及熱處理。
7)如上述6記載之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，使用直徑在500mm以上之壓延輥，以壓延速度10m/分以上、壓延率超過80%進行冷壓延。
8)如上述6記載之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，反覆進行2次以上之壓延及熱處理，使用直徑在500mm以上之壓延輥，以壓延速度10m/分以上、壓延率60%以上進行冷壓延。
9)如上述6)至8)中任一項記載之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，以溫度900℃~1400℃進行熱處理。
10)如上述6)至9)中任一項記載之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，反覆進行2次以上之鍛造及再結晶退火。
11)如上述6)至10)中任一項記載之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，在壓延及熱處理後，藉由切削、研磨進行表面精加工。
本發明之鉭濺鍍靶具有下述優異之效果：藉由控制靶濺鍍面之結晶取向，而可加快濺鍍速率，藉此，可於短時間形成所需之膜厚，而可提升產量，並且藉由控制靶濺鍍面之結晶粒徑，以降低鉭靶之放電電壓， 而使電漿容易產生，且提升電漿之穩定性。
尤其是具有下述優異之效果：可形成由Ta膜或TaN膜等構成之擴散阻擋層，該Ta膜或TaN膜可有效地防止因活潑之Cu的擴散所引起之配線周圍的污染。
圖1，係本發明之實施例及比較例之結晶取向與濺鍍速率的關係圖。
本發明之鉭濺鍍靶，其特徵在於：降低其濺鍍面之(200)面的取向率，且提高(222)面之取向率，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。控制此結晶粒徑具有下述之效果：降低鉭靶之放電電壓，而使電漿容易產生，且提升電漿之穩定性。若平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下之範圍外，則皆會有減少使電漿穩定之效果的傾向。
另，粒徑係用光學顯微鏡拍攝組織照片，以橫斷面測量(cross sectioning)法來計算。粒徑之變動係於靶面內9處測得之粒徑的最大值與最小值之差。又，放電電壓係15kW-15sec濺鍍期間之電壓的平均值。放電電壓之變動為最大值與最小值之差。放電異常發生率係當成膜於晶圓(wafer)時，發生異常之片數/總片數×100(%)。
另一方面，鉭之結晶構造由於是體心立方晶格結構(簡稱BCC)，故相較於(200)面，(222)面鄰接之原子間距離較短，(222)面較(200)面處於原子較密集堆積之狀態。因此，於濺鍍之時，(222)面會較 (200)面釋放出更多之鉭原子，濺鍍速率(成膜速度)會加快。
於本發明中，鉭濺鍍靶其濺鍍面之(200)面的取向率較佳 在70%以下，且(222)面之取向率較佳在10%以上。更佳為(200)面之取向率在60%以下，且(222)面之取向率在20%以上，再更佳為(200)面之取向率在60%以下，且(222)面之取向率在20%以上。
另，為了得到穩定之結晶構造，較佳為(200)面之取向率在50%以上，(222)面之取向率在30%以下。宜使(200)面之取向率的下限值為30%，(222)面之取向率的上限值為40%。
(200)面之取向率的下限值及(222)面之取向率的上限值 並無特別限制，但於(200)面之取向率小於30%之情形時，且於(222)面之取向率大於40%之情形時，濺鍍速率由於會超過10Å/sec，故形成薄Ta阻擋膜之時，成膜時間會變得過短，而難以得到均勻之阻擋膜。然而，亦可視需要使上述(200)面之取向率的下限值超過30%，(222)面之取向率的上限值超過40%來實施。
於本發明中，取向率係指：將藉由X射線繞射法所得之(110)、(200)、(211)、(310)、(222)、(321)各自之繞射波峰的測量強度標準化，使各個面方位之強度的總和為100時，特定之面方位的強度比。另，標準化係使用JCPDS(Joint Committee for Powder Diffraction Standard)。
例如，(200)面之取向率(%)，為{[(200)之測量強度/(200)之JCPDS強度]/Σ(各面之測量強度/各面之JCPDS強度)}×100。
本發明之鉭濺鍍靶，可用於形成銅配線中之Ta膜或TaN膜等擴散阻擋層。即使是將氮導入濺鍍時之環境來形成TaN膜之情形時，本 發明之濺鍍靶與以往相比，亦可加快濺鍍速率。以此方式可提升濺鍍效率，藉由控制結晶粒徑，以降低鉭靶之放電電壓，而使電漿容易產生，且可提升電漿之穩定性，故與以往相比，可於短時間形成所需之膜厚，而可於形成具備有該Ta膜或TaN膜等擴散阻擋層之銅配線，並且於製造具備有該銅配線之半導體元件時，顯著提升產量。
本發明之鉭濺鍍靶，藉由下述步驟製造。若表示其例，則首 先通常使用4N(99.99%)以上之高純度鉭作為鉭原料。藉由電子束熔解等將其熔解，並對其進行鑄造，製作鑄錠或小胚(Billet)。接著，對該鑄錠或小胚進行鍛造、再結晶退火。具體而言，例如進行如下操作：鑄錠或小胚-合模鍛造-1100~1400℃溫度之退火-冷鍛造(一次鍛造)-再結晶溫度~1400℃溫度之退火-冷鍛造(二次鍛造)-再結晶溫度~1400℃溫度之退火。
接著，進行冷壓延。藉由調整該冷壓延之條件，可控制本發 明之鉭濺鍍靶的取向率。具體而言，壓延輥宜為輥直徑大者，較佳為500mm以上者。又，壓延速度宜儘可能地快，較佳在10m/min以上。並且於僅實施1次壓延之情形時，壓延率較佳為高且超過80%，於反覆進行2次以上壓延之情形時，必須使壓延率為60%以上，並使靶之最終厚度與壓延1次之情形時相同。
接著，進行熱處理。藉由一併調整冷壓延之條件及冷壓延後 進行之熱處理條件，可控制本發明之鉭濺鍍靶的取向率。又，同時亦可調整結晶粒徑。具體而言，熱處理溫度較高為佳，較佳為900~1400℃。該溫度雖亦取決於壓延所導入之變形量，但為了獲得再結晶組織，必須以900℃ 以上之溫度進行熱處理。另一方面，超過1400℃進行熱處理，於經濟上並不佳。然後，藉由對靶之表面進行機械加工、研磨加工等精加工，而製成最後之製品。
藉由上述之製造步驟製造鉭靶，於本發明中尤其重要的是於 靶濺鍍面之結晶取向，降低(200)取向率，且提高(222)取向率。並且，從藉由控制靶濺鍍面之結晶粒徑，以降低鉭靶之放電電壓，而使電漿容易產生且提升電漿之穩定性的觀點來看，係使平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
因此與控制結晶粒徑與取向大有關係的主要是壓延步驟與 熱處理。於壓延步驟中，藉由控制壓延輥之直徑、壓延速度、壓延率等參數，可改變壓延時所導入之變形量或分佈，而可控制(200)面之取向率及(222)面之取向率及結晶粒徑。
為了有效地進行結晶粒徑及面取向率之調整，必須設定一定程度之反覆的條件，若一旦可使平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下，及可調整(200)面之取向率及(222)面之取向率，則藉由設定其製造條件，而可製造恆常特性(具有固定等級之特性)之靶。
通常，於製造靶之情形時，使用壓延輥直徑在500mm以上 之壓延輥，將壓延速度設為10m/min以上，並將1道次之壓延率設為8~12%是有效的。然而，只要是可達成本發明之結晶粒徑之調整與結晶取向的製造步驟，則未必僅限定於此製造步驟。於一連串之加工中，以鍛造、壓延破壞鑄造組織，且充分地進行再結晶化之條件設定是有效的。
並且，在對經熔解鑄造而成之鉭鑄錠或小坯施加鍛造、壓延等加工後，宜進行再結晶退火，使組織微細且均勻化。
實施例
接著，根據實施例說明本發明。以下所示之實施例係為了容易理解者，本發明並不受該此等實施例的限制。亦即，本發明當然包含基於本發明之技術思想的變形及其他實施例。
對純度99.995%之鉭原料進行電子束熔解，對其進行鑄造製成直徑195mm之鑄錠。接著，以室溫對該鑄錠進行合模鍛造製成直徑150mm，並以1100~1400℃之溫度對其進行再結晶退火。再次以室溫對其進行鍛造製成厚度100mm、直徑150mm(一次鍛造)，並以再結晶溫度~1400℃之溫度對其進行再結晶退火。進一步以室溫對其進行鍛造製成厚度70~100mm、直徑150~185mm(二次鍛造)，並以再結晶溫度~1400℃之溫度對其進行再結晶退火，而製得靶原材料。
(實施例1)
於實施例1，使用直徑為650mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率92%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以1000℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為38.6%、(222)取向率為37.8%之結晶組織，且平均結晶粒徑為82.1μm，結晶粒徑之變動為18.8μm的鉭濺鍍靶。
使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為9.52Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為632.8V，放電電壓變動為15.0V，放電異常發 生率為8.1%，為良好。將此結果示於表1。
另，濺鍍之條件如下。
電源：直流方式。
功率：15kW。
到達真空度：5×10-8Torr。
環境氣體組成：Ar。
濺鍍氣壓：5×10-3Torr。
濺鍍時間：15秒。
(實施例2)
於實施例2，使用直徑為650mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率66%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度24mm、直徑300mm，並以1100℃之溫度對其進行熱處理。再次以壓延率67%對其進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以900℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為39.6%、(222)取向率為34.5%之結晶組織，且平均結晶粒徑為136.9μm，結晶粒徑之變動為22.7μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為9.23Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為625.6V，放電電壓變動為11.7V，放電異常發生率為6.9%，為良好。將此結果示於表1。
(實施例3)
於實施例3，使用直徑為500mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率91%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑 520mm，並以1000℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為40.8%、(222)取向率為35.7%之結晶組織，且平均結晶粒徑為87.7μm，結晶粒徑之變動為13.4μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為9.19Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為635.4V，放電電壓變動為8.3V，放電異常發生率為9.8%，為良好。將此結果示於表1。
(實施例4)
於實施例4，使用直徑為650mm之壓延輥，以壓延速度15m/min、壓延率65%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度24mm、直徑300mm，並以1100℃之溫度對其進行熱處理。再次，以壓延率67%對其進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以900℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為45.2%、(222)取向率為32.7%之結晶組織，且平均結晶粒徑為114.8μm，結晶粒徑之變動為23.8μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為9.18Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為626.1V，放電電壓變動為14.4V，放電異常發生率為8.2%，為良好。將此結果示於表1。
(實施例5)
於實施例5，使用直徑為650mm之壓延輥，以壓延速度15m/min、壓延率90%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以1200℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為53.4%、(222) 取向率為21.2%之結晶組織，且平均結晶粒徑為129.3μm，結晶粒徑之變動為25.8μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為8.96Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為633.3V，放電電壓變動為18.0V，放電異常發生率為8.6%，為良好。將此結果示於表1。
(實施例6)
於實施例6，使用直徑為500mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率92%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以900℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為55.4%、(222)取向率為20.4%之結晶組織，且平均結晶粒徑為65.3μm，結晶粒徑之變動為16.2μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為8.91Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為636.6V，放電電壓變動為9.6V，放電異常發生率為9.6%，為良好。將此結果示於表1。
(實施例7)
於實施例7，使用直徑為500mm之壓延輥，以壓延速度10m/min、壓延率90%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以1400℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為63.9%、(222)取向率為16.8%之結晶組織，且平均結晶粒徑為146.5μm，結晶粒徑之變動為23.2μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為8.86Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為628.5V，放電電壓變動為11.3V，放電異常發生率為7.1%，為良好。將此結果示於表1。
(實施例8)
於實施例8，使用直徑為500mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率82%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以900℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為69.8%、(222)取向率為12.1%之結晶組織，且平均結晶粒徑為74.8μm，結晶粒徑之變動為19.4μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為8.66Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。又，放電電壓為629.1V，放電電壓變動為12.1V，放電異常發生率為5.6%，為良好。將此結果示於表1。
(比較例1)
於比較例1，使用直徑為650mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率80%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以800℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，形成具有(200)取向率為77.2%、(222)取向率為9.6%之結晶組織，且平均結晶粒徑為59.4μm，結晶粒徑之變動為10.2μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果放電電壓為619.5V，放電電壓變動為13.8V，放電異常發生率為9.4%，雖為良好，但濺鍍速率為8.27Å/sec，並不佳，成為降低產量之原因。將此結果同樣地示於表1。
(比較例2)
於比較例2，使用直徑為500mm之壓延輥，以壓延速度15m/min、壓延率80%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以800℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研 磨而製成靶。藉由以上步驟，形成具有(200)取向率為78.7%、(222)取向率為8.3%之結晶組織，且平均結晶粒徑為66.0μm，結晶粒徑之變動為11.8μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果放電電壓為618.7V，放電電壓變動為14.8V，放電異常發生率為9.1%，雖為良好，但濺鍍速率為8.21Å/sec，並不佳，成為降低產量之原因。將此結果同樣地示於表1。
(比較例3)
於比較例3，使用直徑為400mm之壓延輥，以壓延速度10m/min、壓延率78%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以1100℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，形成具有(200)取向率為85.3%、(222)取向率為8.0%之結晶組織，且平均結晶粒徑為122.8μm，結晶粒徑之變動為19.2μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果放電電壓為615.2V，放電電壓變動為12.9V，放電異常發生率為9.7%，雖為良好，但濺鍍速率為8.05Å/sec，並不佳，成為降低產量之原因。將此結果同樣地示於表1。
(比較例4)
於比較例4，使用直徑為400mm之壓延輥，以壓延速度10m/min、壓延率75%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以1200℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，形成具有(200)取向率為87.5%、(222)取向率為6.8%之結晶組織，且平均結晶粒徑為133.4μm，結晶粒徑之變動為23.7μm的鉭濺鍍靶。使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果放電電壓為616.8V，放電電壓變動為17.5V，放電異常發生率為5.5%，雖為良好，但濺鍍速率為 7.83Å/sec，並不佳，成為降低產量之原因。將此結果同樣地示於表1。
(比較例5)
於比較例5，使用直徑為650mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率95%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以700℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為47.2%、(222)取向率為33.4%之結晶組織，且平均結晶粒徑為36.8μm，結晶粒徑之變動為20.4μm的鉭濺鍍靶。
使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為8.53Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。然而，放電電壓為652.1V，放電電壓變動為33.3V，放電異常發生率為15.5%，為不良。將此結果示於表1。
(比較例6)
於比較例6，使用直徑為500mm之壓延輥，以壓延速度20m/min、壓延率65%，對所製得之靶原材料進行冷壓延，製成厚度24mm、直徑300mm，並以1100℃之溫度對其進行熱處理。再次以壓延率67%對其進行冷壓延，製成厚度8mm、直徑520mm，並以1000℃之溫度對其進行熱處理。然後，對表面進行切削、研磨而製成靶。
藉由以上步驟，可獲得具有(200)取向率為60.7%、(222)取向率為16.9%之結晶組織，且平均結晶粒徑為167.2μm，結晶粒徑之變動為30.2μm的鉭濺鍍靶。
使用此濺鍍靶實施濺鍍，結果濺鍍速率為9.16Å/sec，為良好，可提升濺鍍效率。然而，放電電壓為646.9V，放電電壓變動為24.2V，放電異常 發生率為18.5%，為不良。將此結果示於表1。
如以上之實施例及比較例所示，位於本發明之條件範圍者，濺鍍速率快，可提升產量。又，將實施例及比較例之結晶取向與濺鍍速率的關係示於圖1。如圖1所示，可知隨著(200)面取向率的降低，且隨著(222)面取向率的提升，濺鍍速率會變快。
並且本發明藉由控制靶濺鍍面之結晶粒徑，而可降低鉭靶之放電電壓，使電漿容易產生，且可提升電漿之穩定性。
產業上利用性
本發明提供一種鉭濺鍍靶，藉由控制靶濺鍍面之結晶取向，而可加快濺鍍速率，藉此，可於短時間形成所需之膜厚，而可提升產量，並且可降低鉭靶之放電電壓，而使電漿容易產生，且提升電漿之穩定性，由於具有上述優異之效果，故本發明之鉭濺鍍靶尤其適用於形成由Ta膜或TaN膜等構成之擴散阻擋層，該擴散阻擋層可有效地防止因活潑之Cu的擴散所引起之配線周圍的污染。

Claims (11)

  1. 一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在60%以下，且(222)面之取向率在20%以上，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在50%以下，且(222)面之取向率在30%以上，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
  3. 一種鉭濺鍍靶，於其濺鍍面，(200)面之取向率在38.6%以上70%以下，且(222)面之取向率在20.4%以上37.8%以下，並且平均結晶粒徑在50μm以上150μm以下，且結晶粒徑之變動在30μm以下。
  4. 一種擴散阻擋層用薄膜，係使用申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶而形成。
  5. 一種半導體元件，使用有申請專利範圍第4項之擴散阻擋層用薄膜。
  6. 一種製造申請專利範圍第1至3項中任一項之鉭濺鍍靶之方法，其中，對經熔解鑄造之鉭鑄錠進行鍛造及再結晶退火後，進行壓延及熱處理。
  7. 如申請專利範圍第6項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，使用直徑在500mm以上之壓延輥，以壓延速度10m/分以上、壓延率超過80%進行冷壓延。
  8. 如申請專利範圍第6項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，反覆進行2次以上之壓延及熱處理，使用直徑在500mm以上之壓延輥，以壓延速度10m/分以上、壓延率60%以上進行冷壓延。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中， 以溫度900℃~1400℃進行熱處理。
  10. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，反覆進行2次以上之鍛造及再結晶退火。
  11. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之鉭濺鍍靶之製造方法，其中，在壓延及熱處理後，藉由切削、研磨進行表面精加工。
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