CN101374611B - 制备变形金属制品的方法 - Google Patents

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Abstract

描述了一种制造金属制品和溅射靶的方法,其包括使锭变形至优选尺寸。此外,进一步描述了由本发明方法制造的产品。

Description

制备变形金属制品的方法
[0001] 本申请基于35 U.S.C. § 119(e)要求于2006年3月7日提交的美国临时专利申 请No. 60/779, 735的优先权,其作为参考在此全部引入。
技术领域
[0002] 本发明涉及金属逐段化illet)、板逐(si油)、板、棒和姗射祀及其它金属制品。更 特别地,本发明涉及制造优选具有均匀的细晶粒尺寸、均匀微观结构、低织构带(tex化re banding)和/或没有表面纹路(marbleizing)的金属的方法,该金属用于制造姗射祀和其 它物体。
背景技术
[0003] 姗射祀和姗射祀材料的某些可观察到的性质对于增强阀金属(valve metal)姗 射碑1的姗射性能是期望的(参见,例如,Michal址,"Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum',,JEM, 2000 年 1 月;Michaluk, Smathers 和 Field, Twelfth International Conference on Texture of Materials, J. A. Szpunar (ed.),National Research Council of Canada,1999, P.1357)。细晶粒尺寸和基本没有尖锐织构带的均匀微观结构是该种性质的实例。通 常金属材料和特别是祀材料的晶粒尺寸、晶粒均匀性和织构均匀性是通过例如美国 专利 No. 6,462, 339Bl(Michaluk 等)和 Wri曲t 等的"Scalar Measures of Tex1:ure Heterogeneity"'Material Science Forum'Vols.495 〜497(2005 年 9 月),卵.207 〜212 中描述的方法可测量的品质,其全部内容作为参考在此全部引入。
[0004] 因此,在相关市场中对开发用于生产具有上述冶金和织构品质的高纯度金属制 品如姗射祀的方法存在正在进行的兴趣。包含有锻造和/或社制步骤的传统金属加工多 步骤程序,与一个或多个中间退火步骤W及一个或多个清洁步骤组合,典型地用于制造 适当的社制形式,并通常地描述于 C.Pokross, "Controlling the Tex1:ure of Tantalum Plate", Journal of Metals, 1989 年 10 月,pp. 46 〜49 ;和 J. B. Clark, R. K. Garrett, Jr.,T. L. Jungling, R. I. Asfahani,''Inf luence of Transverse Rolling on the Microstructural and Textural Development in Pure Tantalum',,Metallurgical Transactions A, 23A,PP. 2183〜91(1992),其全部内容作为参考在此全部引入。生产具 有细晶粒尺寸和均匀织构的粗姗射祀的多步骤锻造、清洁、退火和社制方法的实例描述于 美国专利No. 6, 348, 113 (Michal址等)中,在此作为参考全部引入。
[0005] 粗已经作为用于在先进集成电路微电子器件中使用的铜互连的主要扩散阻挡材 料出现。在该种微电子器件的制造过程中,粗或氮化粗阻挡膜通过物理气相沉积(PVD)( - 种沿用已久的方法)沉积,由此通过高能等离子体腐蚀源材料(称为"姗射祀")。等离子 体离子轰击和穿透进入姗射祀的晶格使原子从姗射祀表面排出,该原子然后沉积在基底顶 上。姗射沉积膜的质量受许多因素影响,包括姗射祀的化学和冶金均匀性。
[0006] 近些年,研究工作已集中在开发提高纯度、减小晶粒尺寸并控制粗姗射祀 材料织构的方法上。例如,美国专利No. 6, 348, 113 (Michaluk等)和美国专利申请 No. 2002/0157736 (Michaluk)和2003/0019746 (Ford等)描述了通过变形和退火操作的特 定组合在粗材料或粗姗射祀部件中获得选择晶粒尺寸和/或优选取向的金属加工方法,该 些文献各自作为参考在此全部引入。
[0007] 美国专利No. 6, 348, 113 (Michal址等)中描述了一种适于制造大批次大量具有微 结构和织构均匀性的高纯度粗姗射祀的方法。尽管高容量制造方法与分批法相比具有显著 的成本收益,但它们经常不能通过标准且可重复的变形顺序获得精密的尺寸公差。由于其 大的、非均质的晶粒结构,高纯度粗锭和重社制板逐的机械响应性是高度易变的。在高纯度 粗的重板逐上施加预定且一致的社制压下量制度(rolling re化ction sche化le)可W导 致每个压下道次板厚的发散,并最终将生产厚度尺寸过量变化的板产品。由于该种行为,从 重板逐社制粗板的传统方法是通过取决于板宽和厚度的特定量来减小社親隙,然后增加轻 精加工道次W获得典型地祀厚约+/-10%的厚度公差。
[0008] -些社制理论规定每社制道次的大压下量必须实现在整个部件厚度上应变的均 匀分布,该有益于获得均匀的退火响应和在成品板中精细、均匀的微结构。当将高容量粗板 逐加工成板时,尺度代表阻碍采取大的社制压下量能力的主要因素,因为大压下量(如真 实应变压下量(true strain re化ction))可呈现比社机所能处理的多的咬合化ite)。在 其中板逐或板厚度最大的社制开始时该是尤其正确的。例如,4"厚的板逐的0.2真实应变 压下量需要0.725"压下量道次。采取该种大咬合所需的分离力将超过传统生产社机的能 力。相反,在0.40"厚的板上的0.2真实应变压下量仅等于0.073"社制压下量,其很好地 处于许多制造社机的能力内。影响粗的社制压下量率的第二因素是板的宽度。对于给定 的每道次的親隙、板轨和社机,较宽的板经历比窄板小的每个社制道次的压下量。
[0009] 由于加工大块粗不能单独依靠大社制压下量W使板逐变成板,应变不能均匀 分布在整个板厚度上。结果,产品并不均匀地响应退火,如文献(例如Michal址等, "Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum", JEM, 2002年 1 月;Michal址等,"Tantalum 101 ;The Economics and Technology of Tantalum", Semiconductor Inter. ,2000年 7 月,两者都作为参考在此 引入)中报道的粗板中微结构和织构不连续性的存在所证明的。退火的粗板的冶金和织构 均匀性通过如美国专利No. 6, 348, 113中教导的将中间退火操作引入到处理中而提高。然 而,在粗板加工过程中引入一个或多个中间退火操作还将减少赋予最终产品的总应变。该 又将减轻板的退火响应,且因此限制在粗产品中获得微细平均晶粒尺寸的能力。
[0010] 粗中纹路结构的存在或出现已被视为对粗姗射祀材和部件的性能和可靠性有害。 发明人在近期才已发现,可W在粗和其它金属中发现两种不同类型的纹路;沿着腐蚀的粗 祀或部件的姗射表面观察到的纹路,和在粗祀或部件制造状态(as-f油ricated)表面周围 观察到的纹路。在腐蚀的粗姗射祀中,纹路由在基体材料趟面精整(由多面姗射腐蚀晶粒 产生)周围的暴露的抗姗射(100)织构带(作为光泽区域出现)的混合物形成。姗射腐蚀 表面形成纹路的倾向在加工W在粗祀厚度上具有均匀织构的粗姗射祀或部件中最小化或 消除,如美国专利No. 6, 348, 113中公开的。美国专利No. 6, 462, 339 (Michal址等)中公开 了用于量化粗姗射祀材料和部件的织构均匀性的分析方法,其作为参考在此引入。2004年 2月18日提交的美国专利申请No. 60/545, 617中公开了用于量化条带的另一种分析方法, 其作为参考在此引入。
[0011] 表面纹路可W沿着锻造的粗材或姗射部件的制造状态表面在光姗射(li曲t sputtering)(如烧穿试验)之后或通过在含有氨氣酸、浓缩姪基化物、或发烟硫酸和/或 硫酸的溶液中或其它合适蚀刻溶液中的化学蚀刻得到解决。在退火的粗板中,表面纹路作 为大的隔离的斑和/或權色区域的网状物出现在酸洗社制表面顶上。粗的纹路表面可W通 过从每个表面研磨或蚀刻0. 025 "材料来去除;然而,该种消除表面纹路的手段在经济上 不理想。表面纹路可W认为是具有区域中不同平均晶粒尺寸的区域和/或不同于主织构的 区域(如(100)对(111))。表面纹路可更多地是由于晶粒尺寸的变化,其中当将一个区域 中的平均晶粒尺寸与另一区域中的平均晶粒尺寸相比时,区域可具有平均晶粒尺寸变化为 + 2ASTM 或更大,如 +2ASTM 〜+5ASTM,或 +2ASTM 〜+4ASTM,或 2ASTM 〜+3ASTM。
[0012] 因此,需要制造具有优良冶金和织构品质的姗射祀材料,和降低与制造具有该种 品质的姗射祀相关的成本的方法。
发明内容
[0013] 因此,本发明一个特征是提供一种制造具有均匀细晶粒尺寸和/或织构均匀性和 任选地尺寸足W分割成多个板逐或姗射祀的金属的方法。
[0014] 本发明另一个特征是提供一种变形金属锭的方法。
[0015] 本发明进一步特征是提供一种制造姗射祀的大规模制造方法。
[0016] 本发明进一步特征是提供一种基本上没有表面纹路的阀金属(或其它金属)材料 或姗射部件。
[0017] 本发明另一特征是提供一种制造大批量金属材料或姗射部件的方法,该金属材料 或姗射部件具有平均晶粒尺寸为约150微米或更小、或75微米或更小的精细、均匀的微结 构,和/或在贯穿金属材料或姗射部件的厚度上具有均匀的织构。
[0018] 本发明的另一特征是提供一种制造大批量金属材料或姗射部件的方法,该金属材 料或姗射部件在一个生产批次的产品中具有一致的化学、冶金和织构特性。
[0019] 本发明的另一特征是提供一种制造大批量金属材料或姗射部件的方法,该金属材 料或姗射部件在各生产批次的产品中具有一致的化学、冶金和织构特性。
[0020] 本发明的另一特征是提供一种制造大批量金属(如粗)材料或姗射部件的方法, 该金属材料或姗射部件在各生产批次的产品中具有一致的化学、冶金和织构特性。
[0021] 本发明的进一步特征是提供一种金属(如粗)材料,其具有适合于形成部 件的微结构和织构属性,该部件包括姗射部件和姗射祀如Ford的美国公开专利申请 No. 2003/0019746中公开的那些,该专利申请文件全文作为参考在此引入。
[0022] 本发明的进一步特征是提供一种包括成型的姗射部件和姗射祀的成型金属(如 粗)部件,其具有平均晶粒尺寸为约150微米或更小、75微米或更小、或20微米或更小的微 细、均匀的微结构,和/或在贯穿成型的部件、姗射部件或姗射祀的厚度上具有均匀织构, 其充分保留均匀化金属材料的冶金和织构属性,而无需在成形后退火。
[0023] 本发明其它的特征和优点将部分地在随后的说明书中阐述,部分地将通过说明书 而明晰,或可W通过实践本发明而获知。本发明的目的和其它优点将通过在说明书和所附 权利要求中特别指出的要素和组合来实现和获得。
[0024] 为了实现该些和其它优点,且依据本发明的目的,如在此具体表达和概述的,本发 明涉及一种制备具有最终厚度的金属制品方法。该方法包括:使金属锭变形W形成具有长 度、宽度和厚度的板逐如矩形板逐,其中该些尺寸中的两个相对于彼此的偏差不超过25%、 或相对于彼此的偏差不超过15%,然后对该板逐进行第一社制W形成中间板,其中该第一 社制包括一个或多个社制道次。作为选择,该方法进一步包括中间板的第二社制W形成金 属板,其中该第二社制包括一个或多个社制道次,且其中第二社制的每个社制道次优选赋 予大于约0. 06的真实应变压下量。本发明进一步涉及由该方法制备的产品,包括姗射祀和 其它部件。该社制步骤可W是冷社、温社或热社步骤。
[00巧]应当理解,W上概述和随后详细说明都仅仅是示范性和说明性的,并用于对要求 保护的本发明提供进一步解释。
[0026] 在此引入并构成申请一部分的附图说明了本发明的一些实施方式,并和说明书一 起用来解释本发明的原理。
附图说明
[0027] 图la和化说明横向社制过程。
[0028] 图2是根据本发明一个实施方式的变形过程的略图。
[0029] 图3是根据本发明一个实施例的变形过程的略图。
[0030] 图4(有颜色)是本发明粗板的具有反极图的定向颜色编码图。
[0031] 图5(有颜色)是本发明粗板的具有5度公差的结晶定向图。
[0032] 图6(有颜色)是本发明粗板的具有10度公差的结晶定向图。
[0033] 图7(有颜色)是本发明粗板的具有15度公差的结晶定向图。
[0034] 图8(有颜色)是(111)、(001)和(110)的极图图表,和图9(有颜色)是本发明 粗板的反极图图表。
[0035] 图10 (有颜色)是本发明粗板的晶粒尺寸频率分布图和数据。
[0036] 图11是显示用于本发明各种实施方式的各个加工步骤和参数的流程图。
[0037] 图12是金属制品如盘的图,其进一步显示取金属制品的样品W测量织构和/或晶 粒尺寸来获得在所有平面(X,y,Z)上全部金属制品的完整理解的可取位置。
具体实施方式
[0038] 本发明涉及一种制造变形金属的方法,该金属任选地具有足W分割为多个板逐、 逐段、棒、板等的尺寸,其然后可形成金属制品如姗射祀。阀金属可具有优良的冶金和织构 品质。优选地,该金属具有均匀的细晶粒尺寸和均匀的微结构和/或没有或基本上没有织 构梯度。例如,该金属可为阀金属,其中该阀金属可W具有小于约100微米的平均晶粒尺寸 和/或基本没有织构带(或条带)如(100)织构带或其他类型的(X,y,Z)织构带的织构。 本发明还涉及在许多工艺中有用的方法和金属产品,包括薄膜领域(例如姗射祀和其他部 件,该种祀的预成型逐等)。部分地,本发明涉及制备具有所需特性(如织构、晶粒尺寸等) 的金属材料的方法,和进一步涉及该产品本身。在一个实施方式中,该方法首先包括将金属 锭(如粗锭)优选加工成矩形形式或适于变形加工的其它形式(如从具有矩形横截面、方 形横截面、八边形横截面或圆形横截面的锭形成板逐)。该锭可是市售的。
[0039] 该锭可W按照Michal址等的美国专利No. 6, 348, 113的教导来制备,其作为参考 在此引入。至于金属锭,该金属锭可W是任何直径和长度。该金属可W是bcc金属。该金 属可W是阀金属如粗或魄,或可W是包含至少一种bcc金属或至少一种阀金属的合金。对 于本发明,阀金属通常包括粗、魄及其合金,且还可包括IVB、VB和VIB族的金属、及铅和铜、 及其合金。阀金属由例如 Diggle 在"Oxides and Oxide Films",Vol. 1,94 〜95 页,1972, Marcel Dekker,Inc.,New化rk中描述,其全部内容参考在此引入。阀金属通常由原生金 属处理机通过包括化学还原的方法(如例如在美国专利No. 6, 348, 113中描述的)从其矿 石中提取并形成粉末。典型地通过原生金属处理机进行的进一步的金属精炼技术包括使金 属粉末热团聚、在吸气材料存在下使团聚的金属粉末脱氧,和然后在酸渐滤溶液中渐滤该 脱氧的金属粉末,如在例如美国专利No. 6, 312, 642中公开的。然后,原生金属处理机可使 阀金属粉末或烙体原料遭受电子束或真空电弧烙炼或其它烙炼技术W铸造或形成金属锭。 本发明中加工的金属可W是难烙金属,但其它金属也可W使用。可用本发明加工的金属类 型的具体实例包括,但不限于,粗、魄、铜、铁、金、银、钻及其合金。
[0040] 在本发明至少一个实施方式中,优选金属锭直径为至少8英寸,更优选为至少 9}^英寸、至少11英寸、至少12英寸或更大。例如,金属锭直径可为约10英寸〜约20英 寸、或9)^英寸〜约13英寸、或10英寸〜15英寸、或9英寸〜15英寸、或11英寸〜15 英寸。锭的高度或长度可为任何量,如至少20英寸,至少30英寸,至少40英寸,至少45英 寸,等。例如,锭的长度或高度可为约20英寸到约120英寸或约30英寸到约45英寸。锭的 形状可为圆柱形,虽然也可使用其他形状。在锭成形后和锭的任何变形之前,任选地,锭可 使用常规技术机械清洁。例如,机械清洁(清除该表面)可W导致锭的直径减少,如直径减 少约1%到约10%。作为具体实例,锭可W具有12英寸的标称铸造直径和,由于机械清洁, 可W在机械清洁后具有10. 75至11. 75英寸的直径。在本发明的至少一个实施方式中,金属 锭变形W形成具有长度、宽度和厚度的板逐,其优选为矩形板逐,其中该H个尺寸中的至少 两个相对于彼此的偏差不超过25%或不超过15%。更优选,H个尺寸中的至少两个相对于 彼此的偏差不超过10%或不超过5%或不超过1%,如相对于彼此的偏差在0. 1-25%范围 内、在0. 5% -15%范围内或在1% -10 %范围内。换句话说,H个尺寸中的至少两个具有非 常相似的尺寸。例如,H个尺寸中的两个可W是在使金属锭变形后成型的板逐的宽度和厚 度。最优选,H个尺寸中的两个是尺寸基本相同或完全相同的。例如,H个尺寸的两个,女口 厚度和宽度,每个是5至英寸。在一个或多个实施方式中,金属锭变形W形成具有任何 横截面形状的板逐,如方形横截面、矩形横截面、八角形横截面、圆形横截面等。该变形成板 逐优选导致锭的横截面面积压下量为基于真实应变的至少0. 95或95 % (真实应变基础), 和更优选至少1. 0或100 %,和再更优选1. 2或120%。横截面表面积的压下量可W在0. 95 至5.0或1.0至5.0,或1. 1至4. 7,或1.0至4.5,或1. 1至4,或1.5至3,或2.0至4.0等 的范围内,基于真实应变基础。该横截面面积的压下量可W如下计算;确定侧置的圆柱形锭 的横截面表面积(即,kR2)和然后计算板逐的横截面面积,即高度X宽度。真实应变压下 量通过下式计算:e = In (T/T。),其中T为压下前的厚度,T。为压下后的厚度。在每种情况 下,忽略锭的长度和所得板逐的长度,因为其不是横截面面积的计算部分。例如,如果使用 12英寸的圆形形锭,横截面表面积为横截面面积113. 1平方英寸,和如果将该锭变形成其 中宽度和厚度各为英寸的具有方形横截面积的矩形,然后横截面积的真实应变压下量 为约1. 32或约132%压下量。横截面积的大百分比压下量可W与W下实施方式组合,在该 实施方式中一旦锭变形成板逐,H个尺寸中的至少两个相对于彼此的偏差不超过25 %或不 超过15%,或相对于彼此的偏差不超过10%,或相对于彼此的偏差不超过5 %或相对于彼 此的偏差不超过1%,或基本上相同或相等。
[0041] 金属锭的变形可W使用任何标准金属加工实现。优选地,金属锭变形W形成板逐 通过锻造技术如单独的压锻、侧锻、和/或顶锻(或其它变形技术,如挤出)或其与侧锻、挤 出等组合。最优选,金属锭变形通过压锻,其中圆柱形金属锭侧置,在顶部和底部压锻,然后 旋转90°,和进一步压锻,并持续该过程直到形成具有在此所述尺寸的所需板逐。该锻造 可W在开式模中进行。在金属锭变形W形成板逐时,板逐可W任选地具有任何所需长度的 方形或接近方形横截面。可获得其它横截面形状。板逐可W具有足W制造一个或多个金属 制品如板、姗射祀逐等的尺寸和体积。就本发明来说,最终产品可W是任何金属制品,且姗 射逐只是优选的实例。板逐还应该具有足够的厚度W允许在加工过程中获得必要的加工量 (如冷加工)W获得适当退火响应和优选避免纹路表面的形成。在该一点上,且严格地仅做 为实例,板逐可W具有约3〜约11英寸的厚度、约3〜约11英寸的宽度和约18〜约200英 寸或更大的长度。板逐的横截面可W是矩形、方形、八角形、双八角形(double octagonal) 或圆形。在此给出的尺寸是对于方形或矩形横截面。对于非矩形形状可使用其中板逐(或 面积)的总宽度和厚度大体相似的类似尺寸。
[0042] 在形成板逐后或在其后的任何点处可使用传统金属切割技术如线切割将板逐分 成多个板逐。所分板逐的数目取决于初始长度和最终金属制品的所需尺寸。例如,长度为 150〜200英寸的板逐可W分割成多个板逐,如每个板逐长度为20〜40英寸,如30英寸。 优选地,板逐的厚度为4. 5〜6英寸、宽度为4. 5〜6英寸、长度为30英寸,具有社制面 (rolling化ce),优选具有在0.040英寸或更小内平坦的两个相对社制面。对本发明来说, 其它尺寸也可W使用。例如,具有基本上方形横截面的矩形形式可W具有5英寸乘5英寸 乘大于30英寸长度的尺寸。板逐可W任选W如上所述相同的方式机械清洁。例如,形成厚 度的两个侧面可W机械清洁并可W去除总共0. 250英寸(各面上0. 125英寸)。作为选择, 可清洁一个或多个或全部表面。板逐可W任选地热处理(如退火)一次或多次,例如,在保 护性环境中(如惰性或真空退火)W实现应力消除、部分再结晶和/或完全再结晶。可使 用的退火条件将在后面描述。板逐可W然后至少进行第一社制W形成中间板,其中第一社 制可W包括多个社制道次。作为选择,该方法可W进一步包括对中间板进行第二社制W形 成金属板,其中第二社制可W包括多个社制道次,且第二社制的每个社制道次优选赋予的 真实应变压下量为每道次约0. 06或更大(如每道次0. 06〜0. 35、每道次0. 06〜0. 25、每 道次0. 06〜0. 18、每道次0. 06〜0. 16、每道次0. 06〜0. 15、每道次0. 06〜0. 13、每道次 0.06〜0. 12、每道次0.06〜0. 10、每道次0.08〜0. 18、每道次0.09〜0. 17、每道次0. 1〜 0. 15),或例如约0. 12或更大,或例如不大于约0. 35。第二社制的最终社制道次可任选地赋 予等于或大于其它社制道次中所赋予的真实应变压下量的真实应变压下量。第二社制的社 制道次的至少一个(优选全部)可W在相对于第一社制的社制道次的至少一个的横向方向 上。第一和/或第二社制的社制道次可为多向的、时钟脉冲社制(clock rolling)等。该社 制步骤可W是冷社或温社或热社或该些社制步骤的各种组合。真实应变的定义为:e = ln(ti/tf),其中e为真实应变或真实应变压下量,ti为板的初始厚度(压下前),tf为板 的最终厚度(压下后),In为该比值的自然对数。
[0043] 在一个或多个实施方式中,第一社制和/或第二社制中每一随后的社制道次可W 相对于前一社制道次的真实应变压下量的偏差不超过25 %,和可W相对于前一社制道次 的偏差不超过20%或不超过15%、或不超过10%、或不超过7%、或不超过5%、或不超过 2. 5%或不超过1 %。例如,随后社制道次的真实应变压下量可与前一社制道次的真实应变 压下量相同或基本相同,或可W相对于前一社制道次的真实应变压下量的偏差在0. 5 %〜 25%范围内或在1%〜20%范围内或在1. 5%〜15%范围内。接下来或随后社制道次的真 实应变压下量接近于前一社制道次真实应变压下量的该种选择可W有助于金属中更均匀 的织构和/或晶粒尺寸。
[0044] 如所述的,对每个板逐进行社制(如冷社、温社、热社)W制造所需规格和尺寸的 板,W依据如下标准产生一个或多个姗射祀逐。社制该板逐W形成具有处于该板逐和所需 成品板之间的厚度的中间板。例如,该中间板可具有约0.3〜约1.5英寸的厚度。该中间 板的厚度,使得在从中间规格到完成的社制中所赋予真实应变,可为在将板逐从中间规格 社制到最终规格中所赋予全部真实应变的约0. 35或更大,优选约0. 50或更大,或者通常在 至少一个实施方式中,不大于1. 0,如约0. 35〜约1. 0。该第二社制的最终社制可赋予等于 或大于其它任何社制道次所赋予的真实应变压下量的真实应变压下量。例如,对将5. 25" 板逐冷社成具有0. 300"厚度成品板表示全部真实应变压下量为2. 86 ;从0. 569"厚度的 中间板社制的成品板具有的从中间规格社制到完成所赋予的真实应变为0. 64。类似地,例 女口,从0.950"厚度的中间板社制的成品板具有的从中间规格社制到完成(0.300")所赋 予的真实应变为1. 15,当从板逐社制到中间板时所赋予的真实应变为约1. 71。对本发明来 说,本发明中描述的每个社制步骤可W为冷社步骤、温社步骤或热社步骤或其任意组合。此 夕F,每个社制步骤可W包括一个或多个社制步骤,其中如果在特定步骤中使用超过一个社 制步骤,则多个社制步骤可W全部是冷社、温社和/或热社,或可W是各种冷社、温社和/或 热社步骤的组合。该些术语是本领域技术人员理解的。冷社典型地是社制过程中处于室温 或更低的温度,而温社典型地是在稍微高于室温,如高于室温l〇°C〜约25C,而热社典型 地是高于室温25C或更高,其中该温度为金属温度。在本发明中,社制板逐如矩形板逐可W 通过任何社制制度和社制方向实现。例如,板逐的社制可W通过横社或横向社制实现。通 过在两个或多个方向上社制实现的压下量可W在各方向上相等或可W在各方向上不同。例 女口,在本发明一个实施方式中,板逐可W在两个方向上进行横向社制,例如,在长度方向和 宽度方向上,例如在图1A和1B中所示。该些方向各自中的社制从实现板逐厚度相同%的压 下量的观点来看可为类似的,或社制可W是不同的,使得一个方向上的%压下量大于另一 个方向。"第一社制"可都在相同方向或不同方向上。同样,"第二社制"可都在相同方向或 不同方向上。第一社制可W在第二社制不同的方向上。例如,在横社或横向社制中,第一社 制可都在一个方向上,第二社制可与第一社制成90°。作为进一步的实例,一个方向上的真 实应变%压下量(相对于厚度上的%压下量)可在相对于其它方向的一个方向上为100% 或更大、150 %或更大、200 %或更大、250 %或更大、300 %或更大、350 %或更大、或400 %或 更大(例如,100%〜500%、或150%〜400%)。例如,宽度方向上(沿着宽度)的%压下 量可比长度方向上(沿着长度)大50%〜400%。作为进一步的实例,一个方向上的压下 量可W是大约60%〜300%或约50%〜约85%、或约70%,其中该些百分比压下量是对于 社制前板逐初始厚度的压下量。在一个或多个实施方式中,板逐,优选为矩形,在第一社制 前的厚度为金属制品最终厚度的至少5倍、或是金属制品最终厚度的至少10倍、或是金属 制品最终厚度的至少15倍、或是金属制品最终厚度的至少20倍,如是金属制品最终厚度 的约5倍〜约20倍。同样,就本发明来说,在金属的任何加工之前或金属的任何加工之后 (如社制等),金属材料可W在各加工步骤中热处理(如退火)一次或多次(如1、2、3、4或 多次)。该热处理可W获得应力释放和/或部分或完全再结晶。
[0045] 在从大板逐社制成中间板的过程中,每个社制道次采用大应变压下量W获得中间 板的均匀加工经常是不实际也不必需的。从板逐社制成中间板的一个目的是通过受控且可 重复的过程产生中间形态。该中间形态可具有足够尺寸,使得其然后可被社制成具有足够 尺寸的成品板W产生一个或多个金属制品,如姗射祀逐。优选控制该过程,使得从板逐到中 间板的压下量率在各板逐之间是可重复的,且使得限制板逐的宽展量W优化来自板逐的产 品的产率。如果工件的长度伸展超过容许限度,那么难W将中间板社制成目标规格范围并 同时获得优化产品产率所需的最小宽度。在至少一个实施方式中,中间板的长度比板逐长 度大至少约10%或更大(如10%〜50%、或15%〜45%或20%〜40% )。
[0046] 将板逐社制成中间板的过程可W在每个社制道次采用小的压下量开始。例如参见 本文中的表1〜3。尽管可限定板逐社制成中间板的社制制度W把每个道次所需的真实应 变压下量作为目标,该种手段的实施、监测和校验一致性是困难的而且花费时间。更优选的 手段是使用由社机间隙设置变化所限定的社制制度来将板逐社制成中间板。参见本文中 的表1〜3。该过程W采用一个或两个"定径道次"W达到预定的社机间隙设置开始,然后 通过每个道次的预定量来减少社机间隙。每个社制道次的社机间隙设置的变化可W保持恒 定、顺序增加、或增量增加。当工件厚度接近中间板的目标厚度时,社机间隙设置的改变可 W由每个社机操作工的判断来改变,W获得所需的中间板宽度和厚度范围。
[0047] 当从板逐社制成中间板时,必须注意限制工件的宽展量。通过采用整平道次可产 生宽展,所W整平道次的数量和每个整平道次赋予的应变量应该最小化。整平道次的总数 量可W为1〜20、或1〜10或1〜5。而且,工件W角度供给入社机是不优选的。期望使 用推钢杆将工件供给至社机。
[0048] 作为选择,在第一社制(其可为例如宽展社制)之后,社制方向上的尺寸将增加, 和在一个或多个实施方式中,社制方向上的尺寸将大大增加。例如,如果第一社制是在宽度 方向上或沿着宽度方向,该宽度可增加从100%至1000%或更大。该严格作为例子。当社 制方向上的尺寸急剧增加时,作为选择,该社制板逐或中间板可W然后任选地分成两个或 多个中间板。作为进一步的实例,在尺寸增加的社制方向上,中间板可W分成一半或H分之 一或四分之一,取决于最终产品的所需最终尺寸。作为进一步的实例,在第一社制后该宽度 可为约50英寸,和在去除边缘之后,可切割中间板,使得各切割中间板的宽度为约20英寸。 而且,作为选择,可W去除进入親的板的前缘(或前沿)和后缘(或后沿)。有时,该些边缘 由于在社制过程中对板的边缘(前和后)发生的成型而可称为"管"(pipe)。该些"管"部 分可W从前缘和后缘上去除,有时可为社制方向上整个尺寸的1%〜15%。例如,约40英 寸的宽度可W具有在各边缘上去除的5英寸的"管"部分。在第一社制之后,中间板可W任 选地使用后面描述的条件热处理或退火。
[0049] 作为选择,在第二社制之后,在前缘、后缘或两者上的"管"部分可W对第一社制中 产生的"管"部分如上所述相同的方式去除。此外,在第一和/或第二社制之后,该板可W 用下面描述的方式退火。而且,该板可W基于最终产品分成所需尺寸。例如,该材料可W剪 切或喷射切割(jet cut)至所需尺寸。而且,在任何变形步骤之后或在任何变形步骤之前, 金属如板逐或板可W拉平社制W获得跨越金属一个或多个表面的更均匀的平面度,使得两 个相对社制表面在0. 050英寸或更小内,如0. 020英寸或更小、或0. 010英寸或更小内(如 0. 001英寸〜0. 050英寸内、或0. 005英寸〜0. 020英寸内)平坦。
[0050] 在任何变形步骤和/或清洁/清洗步骤和/或分割/切割步骤之前和/或之后, 金属可退火一次或多次(如1、2、3、4或更多次)。优选在5X1(T 4巧或更高的真空下W及 足W确保金属的回收(recovery)或完全再结晶的温度和时间下完成退化。可W使用其它 退火条件。金属可W任选地在约700〜150(TC或约850〜约150(TC的温度下退火约10〜 30分钟或最高达约24小时或更长时间,更优选在约1050〜约130(TC的温度下退火1〜3 小时或更长时间,W实现应力消除、和/或部分或完全再结晶,并优选没有过量的不均匀晶 粒生长或二次再结晶。可W使用其它时间和温度。退火温度指的是烤箱或炉内的温度。
[0051] 将中间板社制成成品板的一个目的可为每道次赋予足够的真实应变,W获得整个 板厚度上的均匀应变,W在退火后的材料中获得精细且均匀的晶粒结构和织构。在至少一 个实施方式中,期望在将中间板厚度减至成品板厚度的各社制道次中赋予最小0.06的真 实应变压下量(如0. 06〜0. 19、或0. 06〜0. 18、或0. 06〜0. 15、或0. 06〜0. 12)。期望 在第二压下社制过程中的社制方向垂直于中间板的第一社制方向。然而,从板逐直接社制 成成品板或从中间板时钟脉冲社制成成品板是容许的。
[0052] 然后,可W使用具有每道次限定的最小真实应变的社制制度将每个中间板社制 (如冷社)成所需尺寸的成品板。为保证批次之间加工和产品的一致性,优选大压下量道次 的数量和每个道次允许的真实应变压下量范围是预定的(例如,如表1〜3所示)。而且, 为了防止社制后板的过度弯曲,最后一个社制道次赋予大于之前的社制道次的真实应变压 下量是有利的。将中间板社制成最终产品的制度实例如下:厚度范围为0.4〜1.00"的中 间板批次可W通过每道次0. 06〜0. 22真实应变或每道次0. 06〜0. 18真实应变的五个压 下道次社制成0.300"的目标规格。
[0053] 在任何时刻或阶段,板逐、中间板和/或成品板可W加工W具有平坦且平行的表 面。优选W不污染表面或不将杂质材料嵌入表面的方式加工社制表面。机加工方法如磨 就(milling)或快速切削(fly cutting)是使得社制表面平坦且平行的优选方法。可 使用其它方法如研磨(grinding)或精研(lapping)(如使用来自Blanchard, Mattison, Gockel或Re化rm的机器),并可W使用随后的清洁操作,如重酸洗,W例如从所有表面去除 约0.001",W去除任何嵌入的污染物。
[0054] 在任何时刻或阶段,然后可将板逐、中间板和/或成品板清洁,W去除表面顶上的 任何异物如油和/或氧化物残留物。如美国专利No. 6, 348, 113中描述的氨氣酸、硝酸和去 离子水的酸洗液是足够的。如所述的,板逐、中间板和/或成品板和/或金属制品可W在真 空或惰性气氛下退火,例如,在700〜1500°C或850〜150(TC的温度下退火约10〜30分 钟或最高达约24小时或更长,更优选在约1050〜约1300°C的温度下退火2〜3小时,W 实现应力消除、和/或部分或完全再结晶,而没有过量的非均匀晶粒生长或二次再结晶。
[00巧]图2和3示出了根据本发明的一些实施方式的将金属锭10如粗或魄变形W最终 产生板100的一些实施方式。金属锭10可W例如通过锻造例如(如箭头所示)(压锻)进 行第一变形,W形成板逐20。板逐20可为矩形形状,其具有第一尺寸L、垂直于所述第一尺 寸L的第二尺寸W、和垂直于该第二尺的第H尺寸T,其可相对于第二尺寸W的偏差不超过 15%。板逐20可W任选地如所讨论地进行所述退火。板逐20可W任选地分成如图2所示 具有板逐20的W和T的多个板逐25。板逐20(未分割的)或分割的板逐25可W在两个 方向(或多于两个方向)上社制,W形成中间板和然后形成成品板30。根据另一个实施方 式,板逐的变形可W通过对板逐初社社制化loom rolling)来获得,优选使用初社机。成品 板可W分成如图3所示的多个板。使阀金属多向变形可与在大于一个方向上横社板逐对 比,例如,如图la和化所示。在横社过程中,金属工件90在第一方向(A)上社制,且然后 在垂直于第一方向(A)的第二方向炬)上社制,使得长度和宽度增加,同时最小尺寸(例如 厚度)减小。从而,横社具有该样的效果:使得金属工件平整至所需厚度。多向变形还不同 于多余(re化ndant)锻造,其使金属工件恢复或基本恢复至先前形式,如例如在美国专利 申请公开No. 2002/0112789 A1中所示。板30或分割的板100可W进一步加工成姗射祀, 如在美国专利No. 6,348, 113 BUMichal址等)中和在美国专利申请公开No. 2003/0037847 AU2003/0019746 AU2002/0157736 AU2002/0072475 A1 和2002/002695 A1 中描述的,其 全部内容作为参考在此引入。姗射祀或祀逐可为例如平面的或圆柱形的(例如中空阴极磁 控管),且可进一步结合或附着到背衬板上。
[0056] 作为具体实例,图11阐述了金属的加工,其可W由生逐(green log)通过在邸炉 中烙炼(一次或多次,如两次)形成锭开始,然后机械清洁该锭。然后,该锭可W锻造,细 分,然后机械清洁。然后可将已机械清洁分割的板逐宽展社制,然后可去除"管"部分。进 一步,由第一社制形成的中间板可W如所示地进行细分。然后,切割的中间板可旋转和横向 社制,之后可将板切割至合适尺寸。可W在该过程的任何阶段进行退火,为了示例形目的, 图11示出了各种起始直径、尺寸和最终尺寸和百分比压下量。
[0057] 根据本发明一个实施方式,成品变形金属制品可具有足W分割形成多个姗射祀的 尺寸,优选一个或多个测试或质量控制样品。成品金属制品可W为任何形状,并优选基本为 矩形形状。例如,长度可W为12英寸〜50英寸或更大,宽度可W为12英寸〜100英寸或 更大,厚度可W为0. 1〜1英寸、或0. 1〜0. 8英寸、或0. 1〜0. 5英寸。优选,矩形为42 英寸乘W 84英寸、20英寸乘W 84英寸、或24英寸乘W 36英寸。优选,金属具有约0. 1〜 约0. 8英寸的标称厚度,更优选约0. 25〜约0. 46英寸。
[0058] 根据本发明至少一个实施方式的阀金属的变形可W制造具有平均晶粒尺寸小于 约250微米和/或基本没有(100)织构带或其它(xyz)织构带的织构的板逐。板逐优选具 有平均晶粒尺寸为约5〜100微米或约20〜约150微米,或更优选50微米或更小。平均 晶粒尺寸可W为5〜75微米,或5〜50微米,或5〜35微米,或5〜25微米,或5〜20 微米。
[0059] 本发明至少一个实施方式,该方法进一步包括将可然后进一步热和/或机械加工 的板逐、社制板逐、板和/或成品板进行分割。分割可W通过将板逐、社制板逐或板或成品 板分成预定数量的社制块而实现。分割可w通过例如切割、机加工、水喷射切割、冲压、等离 子体切割、火焰切割、磨就、研磨、银切、激光切割、钻孔、电极放电加工或其任意组合。一个 或多个分割的块可特别制成规定尺寸W用作测试或质量控制样品。
[0060] 此外,本发明涉及一种制备高纯度金属板(或其它类型金属板)的方法,其任选具 有足W产生多个姗射祀逐或部件的尺寸。优选,得到的金属,例如,成品板(如粗)具有精 细、均匀的微结构。平均晶粒尺寸可W为5〜75微米、或5〜50微米、或5〜35微米、或 5〜25微米、或5〜20微米。例如,得到的金属,例如阀金属,可W具有约150微米或更小、 或约75微米或更小、或50微米或更小,如18微米或更小、或15微米或更小的平均晶粒尺寸 和/或基本没有织构带如(100)织构带或其它(xyz)织构带的织构。得到的金属可W没有 或基本没有织构梯度。得到的金属可W基本没有未再结晶带。得到的金属可W在表面上和/ 或整个厚度上具有均匀的织构,如(100)、(111)、混合织构如(111) ; (100)等。该织构可W 是主织构,如主(111)、或主(100)织构、或混合(111) (100)织构,其中全部优选在表面上和 /或整个厚度上是均匀的。该织构可W是随机的,如均匀随机(或非优势(non-dominant)) 织构,优选贯穿厚度。随机可W具有任何比例的织构,其优选在整个金属中基本一致。就本 发明来说,严格地为了示例性的目的,在整个本申请中讨论粗金属,应认识到本发明同样地 应用于其它金属,包括其它阀金属(如魄)和其它金属及其合金。
[0061] 至于板逐、中间板、成品板、金属制品和/或姗射祀和包括该锭的任何其它部件, 该些材料可W具有相对于存在的金属的任何纯度。例如,该纯度可W是相对于存在的金属 的95 %或更高,如至少99 %、至少99. 5 %、至少99. 9 %、至少99. 95 %、至少99. 99 %、至少 99. 995%或至少 99. 999%纯,如 99. 95%〜99. 99995%、或 99. 99%〜99. 999%,其中 %表 示金属和没有金属杂质。例如,将该些纯度应用于粗金属板逐,其中该板逐对于较高的纯度 为99%纯的粗等。金属制品或成品板可W具有在此列举的金属纯度、织构和/或晶粒尺寸 的任何组合。此外,该起始锭或板逐可W具有任何平均粒度,如2000微米或更小,更优选 1000微米或更小,更优选500微米或更小,甚至更优选150微米或更小。
[0062] 此外,对于起始板逐或典型地制造该板逐的锭、W及由加工该板逐得到的其他随 后的部件如中间板的织构,该织构可W是任何织构,如在材料如板逐的表面上和/或整个 厚度中的主(100)或主(111)织构、或混合(111) ; (100)织构(或其它混合和/或随机织 构)。优选地,当织构为主(111)或混和(111) ; (100)织构时,该材料如板逐不具有任何织 构带,如(100)织构带。
[0063] 在本发明的一个实施方式中,由本发明方法得到的产品优选产生板或金属制品如 姗射祀,其中所有存在晶粒的至少95%为100微米或更小、或75微米或更小、或50微米或 更小、或35微米或更小、或25微米或更小,在所有存在晶粒的95%处。平均晶粒尺寸可W 为5〜75微米、或为5〜50微米、或5〜35微米、或5〜25微米或5〜20微米。更优 选,由本发明方法得到的产品产生板或姗射祀,其中所有存在晶粒的至少99%为100微米 或更小、或75微米或更小、或50微米或更小,更优选35微米或更小,甚至更优选25微米或 更小,如平均晶粒尺寸可W为5〜75微米、或5〜50微米、或5〜35微米、或5〜25微米 或5〜20微米。优选,所有存在晶粒的至少99. 5%具有该期望的晶粒结构,和更优选所有 存在晶粒的至少99. 9%具有该期望的晶粒结构,即100微米或更小、75微米或更小、50微米 或更小,更优选35微米或更小,甚至更优选25微米或更小,如平均晶粒尺寸可W为5〜75 微米、或5〜50微米、或5〜35微米、或5〜25微米或5〜20微米。高百分比的小晶粒 尺寸的确定优选基于测量在显示该晶粒结构的显微照片中随机选取500个晶粒。板和/或 金属制品的平均晶粒尺寸可W为约150微米或更小,如约5微米〜约100微米、或约10微 米〜约75微米。
[0064] 优选,该阀金属板具有在表面上的主(111)或主(100)或混合(111) (100)织构和 /或在其整个厚度上的转置(transposed)主(111)、转置主(100)或混合转置(111) (100)。
[0065] 此外,优选制造板(W及姗射祀),其中该产品在板或祀的表面上基本没有纹路。 基本没有纹路优选是指板或祀的表面的25%或更少的表面积没有纹路,更优选板或祀的表 面的20%或更少、15%或更少、10%或更少、5%或更少、3%或更少、1 %或更少的表面积没 有纹路。该纹路可W为含有与主织构不同的织构的斑或大条带区域。例如,当主(111)织 构存在时,斑或大条带区域的形式的纹路典型地为在板或祀表面上且也可在板或祀的整个 厚度上蔓延的(100)织构区域。该种斑或大条带区域通常可W认为是具有板或祀整个表面 积的至少0. 25%表面积的斑,且对于板或祀的表面上的单斑,表面积可甚至更大,如0. 5% 或1%、2%、3%、4%、5%或更高。当然可存在在板或祀表面上限定纹路的多于一个斑。使 用美国专利申请No. 60/545, 617中上述提及的非破坏性条带测试,本发明可W定量地确定 该个。此外,板或祀可W具有1 %或更少如0.60〜0.95%的条带(%条带区域)。本发明 用于减少显示出纹路的单独的斑的尺寸和/或减少出现的纹路的全部斑的数量。因此,本 发明使受纹路影响的表面积最小,并减少出现的纹路斑的数量。通过减少板或祀的表面上 的纹路,该板或祀无需经受进一步板或祀的加工和/或进一步退火。另外,不需要去除板或 祀的顶面W去除纹路影响。因此,通过本发明,需要较少的板或祀的物理加工,因此产生劳 动成本W及对于材料损失的节约。另外,通过提供较少纹路的产品,该板及更重要的祀可W 均匀地受姗射,且不浪费材料。
[0066] 本发明的金属板可W具有在姗射或化学腐蚀之后具有低于75%如低于50%或低 于25%的光泽斑点的表面区域,如0. 5%〜50%、或0. 75%〜25%或0. 50%〜15%。优选 地,该表面区域具有在姗射或化学腐蚀之后低于10 %的光泽斑点。更优选地,该表面区域具 有在姗射或化学反应之后低于5%的光泽斑点,且最优选,低于1 %的光泽斑点。
[0067] 对本发明来说,该织构也可W是混合织构如(111) ; (100)混合织构,且该混合织 构优选在板或祀的整个表面和/或厚度上是均匀的。如美国专利No. 6, 348, 113中所述的 包括形成薄膜、电容器壳、电容器等的各种用途可W在此实现,且为了避免重复,在此引入 该些用途等。而且,美国专利No. 6, 348, 113中阐释的用途、粒度、织构和纯度也可在此用于 该里的材料,其全文在此引入。
[006引本发明的金属板可W具有在极取向(Q)的总变化。该极取向的总变化可W根据 美国专利No. 6, 462, 339通过板的厚度测量。极取向总变化的测量方法可与量化多晶材料 织构均匀性的方法相同。该方法可包括选择参考极取向,采用扫描取向图像显微术对具有 厚度的材料或其部分的横截面增量扫描W在整个厚度上增量获得多个晶粒的实际极取向, 确定参考极取向和该材料或其部分中多个晶粒的实际极取向之间的差,在整个厚度上测量 的每个晶粒处分配距参考极取向的取向误差的值,并确定在整个厚度上每个测量的增量的 平均取向误差;和通过确定贯穿厚度的每个测量的增量的平均取向误差的二阶导数来获得 织构条带。使用上述方法,贯穿板的厚度测量的本发明金属板的极取向总变化可W小于约 50/mm。优选地,根据美国专利No. 6, 462, 339,贯穿本发明板厚度测量的极取向总变化小于 约25/mm,更优选小于约lO/mm,最优选小于约5/mm,如1/mm〜49/mm、或1/mm〜25/mm或 1 /mm 〜10/mm0
[0069] 本发明金属板可W具有根据美国专利No. 6, 462, 339贯穿板厚度测量的织构弯曲 (inflection)的数量加工深度(scalar severity) (A)。该方法可W包括选择参考极取向, 采用扫描取向图像显微术对具有厚度的材料或其部分的横截面增量扫描W在整个厚度上 增量获得多个晶粒的实际极取向,确定参考极取向和该材料或其部分中多个晶粒的实际极 取向之间的差,在整个所述厚度上测量的每个晶粒处分配距参考极取向的取向误差的值, 并确定在整个厚度上每个测量的增量的平均取向误差;和通过确定贯穿厚度每个测量的增 量的平均取向误差的二阶导数来确定织构条带。贯穿板厚测量的本发明金属板的织构弯曲 的数量加工深度可W小于约5/mm。优选地,根据美国专利No. 6, 462, 339贯穿板厚测量的织 构弯曲的数量加工深度小于约4/mm,更优选小于约2/mm,最优选小于约1/mm,如0. 1/mm〜 4. 9/mm、或 0. 5/mm 〜3. 9/mm、或 0. 5/mm 〜1. 9/mm。
[0070] 在本发明至少一个实施方式中,本发明的金属板或金属制品可具有非常低的织 构梯度。例如,该织构梯度可对于金属板的不均匀性和条带测量,如使用Wri曲t,S.I.和 D.F. Field 在 Proceedings of IC0T0M 14(2005)中公开的"Scalar Measures of Tex1:ure Heterogeneity"计算的。该在 Materials Science Forum, Vols. 495-497,2005 年 9 月, pgs. 207-212中进一步讨论。织构梯度是基于在该些公开文献中阐述的方法使用自动化的 邸SD或取向成像电子显微镜(0IM)。就本发明而言,和在至少一个实施方式中,均匀系数 化),具有0. 3或更小或0. 2或更小的值,如0. 05至0. 2,或0. 12至0. 175,或约0. 13至约 0. 16。在至少一个实施方式中,本发明的金属板或金属制品可W具有0. 1或更小的条带系 数炬),如约0. 01至约0. 075,或约0. 02至约0. 05,或约0. 03至约0. 04。
[0071] 本发明的一个或多个实施方式中,均匀系数化)在整个金属板或金属制品中可 变化不大于0. 2,如不大于0. 1,或不大于0. 05,或不大于0. 01,或不大于0. 005,或不大于 0. 001。均匀系数化)在整个金属板或金属制品中可变化从0. 001至0. 05,或可变化从0. 01 至0.15,或可变化从0.01至0.2。在本发明的一个或多个实施方式中,条带系数炬)可变 化不大于0. 05,女n不大于0. 04,或不大于0. 03,或不大于0. 02,或不大于0. 01。条带系数 炬)在整个金属板或金属制品中可变化从0.005-0. 05或0.01-0. 04,或0.01-0. 03,或可 变化不大于0. 01-0. 025。在本发明的一个或多个实施方式中,在整个金属板或金属制品中 的织构的随机度(degree random)或随机次数(times random)可变化不超过5随机度或 次数,如不超过4随机度或次数,或不超过2随机度或次数,或1随机度或次数。在整个金 属板或金属制品中随机度或次数可变化从1随机度或次数到5随机度或次数,或从1随机 度或次数到4随机度或次数,或从1随机度或次数到3随机度或次数,或从1随机度或次数 到2随机度或次数。"随机度或次数"是指其中在比随机大的特定数量中存在特定织构(例 女口,(111)或(100)或混合的织构)的数量。在金属板或金属制品的受控均匀性测量中,可 跨越金属板或金属制品取10个样品,如在图12中所示,W对每个样品测定化),炬),随机 度,结晶定向图,和/或平均晶粒尺寸。在图12中,S1或S2的仅一个用作10个样品之一。 尽管图12显示圆盘形状,但可W相同的方式遵循用于其它金属制品的类似位置。该10个 样品反映了关于观察10个样品中每一个的厚度的金属制品和金属板的理解,并进一步代 表了跨越垂直于厚度的平面的完整理解。因此,该测试提供了在金属板或制品的每个面(X, y,z)上的金属的非常完整的理解。
[0072] 在本发明的一个或多个实施方式中,金属板或金属制品可具有主织构,其至少比 随机多7度或次数,如比随机多7到25 (或更多)度或次数,比随机多8到20度或次数或 比随机多10到15度或次数,在整个金属板或金属制品中,优选用图12中10个样品位置。
[0073] 本发明的金属板或金属制品可具有与条带系数有关的均匀系数或仅仅单独的该 些系数中的一个。均匀系数和/或条带系数可W独立存在或连同本文中列举的纯度、织构 和/或粒度一起存在。因此,金属可W具有该些特性中的一个或多个。(H)和炬)系数可对 于任何织构或主织构,如(111),(100),或混合织构像(111 ;1〇〇)。优选,对于W上所有金属 特性(例如,晶粒尺寸,织构,(H),炬),和/或纯度),优选的金属是粗,魄,或其合金。
[0074] 本发明将通过W下仅作为本发明示范的实施例来进一步阐述。表中W %表示的真 实应变可W通过除W 100来转换W获得本发明说明书W上使用的单位。
[00巧]实施例
[007引实施例:通过压锻步骤使粗锭形成板逐W获得起始尺寸Ws = %,L,=如表1中所 示,L = 5. 25"标称。板逐被切成多个板逐(高达6块),使得切割的板逐长度是27英寸。 然后机械清洁所切割的板逐。将板逐在真空炉中在105(TC下退火3小时。表1还提供了 一旦从成品板切割时所需最终产品的尺寸。然后板逐经历在图3中W或图la的A方向上 的第一社制(宽展社制)。对各种板逐的第一社制的社制制度在表2中阐明。第一社制之 后,将社制的板逐通过切割一半宽度而切割/分割。并且,修剪经受社制的前沿和后沿。然 后,如所示的,对于一些样品将切割的社制板逐退火。"中间板"表示在第一社制道次后和第 二社制前的板。第一社制后,来自每个板逐的中间板具有W下尺寸;Li = L,±5到10%,Wi =见表3,和Ti=见表3。然后,中间板经受与第一社制方向横向的第二社制。第二社制方 向在图3中的L或图化中的B方向上。
[0077] 该第二社制制度和其它信息一起在表4中(30个板样品)。第二社制后,剪切社制 板逐的前沿。然后,将剪切的中间板拉平压制W获得更均匀的平面度。所有距离测量单位 是英寸。实际碼社伸展(Ac化al Mill Stretch)是估计的测量或在社制过程中碼社的"给 予"。分离力是每个社制道次过程中施加的力的量,其为2, 500吨的百分数。每个"起始厚 度"表示通过社親的道次。第二社制后,成品粗板再次在真空炉内105(TC下退火2小时。实 际的后道次厚度和实际碼社伸展是社制步骤产生的测量结果。厚度减少意味着社制步骤, 其为冷社步骤。
[0078] 表1-切割板逐长度
[0079]
Figure CN101374611BD00181
[0080] 表2-宽展社制制度
[0081]
Figure CN101374611BD00182
Figure CN101374611BD00191
[008引表3-宽展社制输出 [0084]
Figure CN101374611BD00192
Figure CN101374611BD00201
[0085] 表 4
[0086] 单宽300X 17. 7,低 e 275631D2
[0087]
Figure CN101374611BD00202
[0089] 单宽300X 12. 7,高
[0090] 275631C2
[0091]
Figure CN101374611BD00203
Figure CN101374611BD00204
Figure CN101374611BD00211
[0092] 单宽300X 17. 7,低 e 275631A2
[0093]
Figure CN101374611BD00212
[0094] 单宽250X 12,高 e 275631 巧
[0095]
Figure CN101374611BD00213
[0096] 单宽250X 12,低 e 275631B2
[0097]
Figure CN101374611BD00214
Figure CN101374611BD00215
Figure CN101374611BD00216
Figure CN101374611BD00221
[0098] 单宽300X 17. 7,高
[0099] 275631G2
[0100]
Figure CN101374611BD00222
[0101] 单宽250X 17. 75,低 e 279508A1
[0102]
Figure CN101374611BD00223
[0103] 单宽250X 17. 75,低 e 279739B2
[0104]
Figure CN101374611BD00224
Figure CN101374611BD00225
Figure CN101374611BD00226
Figure CN101374611BD00227
Figure CN101374611BD00228
[0105]
Figure CN101374611BD00231
[0106] 单宽300X 12. 7,高 e 275631C1 退火中间板
[0107]
Figure CN101374611BD00232
[010引 单宽300X 12. 7,低e 275631A1退火中间板
[0109]
Figure CN101374611BD00233
[0110] 单宽250X 12,高e 275631F1退火中间板
[0111]
Figure CN101374611BD00234
Figure CN101374611BD00235
Figure CN101374611BD00236
Figure CN101374611BD00241
[0112] 单宽250X 12,低e 275631B1退火中间板 [011 引
Figure CN101374611BD00242
[0114]单宽300X 17. 7,高 e 275631G1 退火中间板 [011 引
Figure CN101374611BD00243
[0116] 单宽300X 17. 7,低 e 275631D1 退火中间板
[0117] A [011 引
Figure CN101374611BD00244
Figure CN101374611BD00245
Figure CN101374611BD00246
Figure CN101374611BD00251
[0119] 单宽300X 17. 7,低e 275631D1时钟脉冲社制退火中间板
[0120] B
[0121]
Figure CN101374611BD00252
[0122] W上实施例之一中即从表4形成的粗板,样品275631D2,然后进行电子背散射衍 射(de化action)分析W对于由本发明制造的粗板提供结晶取向的空间具体测量和测量织 构不均匀性。图4〜10提供对于该粗板获得的数据。特别地,图4提供来自表4的粗板的 定向颜色编码图和反极图。每10微米进行扫描,颜色编码图拼在一起W显示穿过粗板的 厚度。如可看见的,(111)方向由蓝色指示,而(001)或(100)由红色指示,和(101)由浅 绿色色彩表示。观察颜色编码图,显然主织构是在整个粗板厚度上的(111)织构,该(111) 织构为优势织构并在整个板厚度上是非常均匀的。还有一些(100)织构的痕迹,该织构相 对全部织构是少数。图5提供为了检测各种织构的具有5度公差的结晶定向图。如对于5 度公差可看见的,具有5度公差的主织构是具有非常少量(100)的(111)。对于具有10度 公差的结晶定向图即图6,和具有15度公差的结晶定向图即图7,可看出主织构清楚地是具 有少量(100)和基本上没有(101)的(111)。图8和图9分别提供来自表4的粗板(样品 275631D2)的极图图表和反极图图表。如从该些图表可看出的,具有高度的(111)和量少很 多的(100)和极少量的(101)。最后,图10提供晶粒尺寸频率分布图,显示出平均晶粒尺 寸为约50微米,其标准偏差为26微米。再次,所有该些数据是关于表4中所获得粗板。最 后,对于表4中所获得的粗板,织构不均匀性是使用均匀系数(H)和条带系数炬)测量的, 其描述和计算在之前讨论的Wri曲t等的"Scaler Measure of Tex1:ure Heterogeneity"和 进一步描述在Proceedings of ICOTOM 14(2005)中。基于该方法和标准,表4的粗板具有 0. 16的均匀系数化)和0. 04的条带系数炬)。织构梯度为描述局部织构在扫描区域内如何 均匀/不均匀分布的度量。还显示第二度量,其表明织构是否由交替带构成。假定织构变 化为水平或垂直变化。一次仅能检测一个相。计算之后的实际数学报道在Wri曲t,S.I.和
Figure CN101374611BD00253
Figure CN101374611BD00254
D.P. Field(2005),"Scaler Measure of Tex1:ure Heterogeneity"中,其在 Proceedings ofIC0T0M14出版并保存在Leuven,Belgium,2005 年6月中。H是描述不均匀性的度量, 其范围在对于织构完美均匀分布的0和对于不均匀结构的1之间的值。类似的,B描述条 带,和0值表示没有条带,而值0. 5描述对理想化微结构中所示的极度条带化的情况。因此, 本发明的粗板具有优异的低条带和在整个金属板厚度上的优异织构均匀性,W及非常可接 受的平均晶粒尺寸。
[0123] 在本发明制造的金属板之一中,使用图12中阐述的样品位置,对10个样品分析均 匀系数(H)、条带系数炬)和对于(111)织构的随机度或次数。如从取自相同金属板的该 10个样品可看出的,对于织构的均匀性和对于缺乏条带的均匀性是显著的。均匀系数化) 为0. 3或更低,和在很多情况下,为0. 2 + 0. 05,并且条带系数任)均匀地低,且为0. 05或更 低,很多时候为0. 03 + 0. 02。此外,对于织构的随机度或次数非常均匀,并为7. 3或更高,且 不超过8. 9。因此,该随机度或次数在相当紧密的范围内,因此也显示了均匀性。
[0124] CSB 总结
[0125] ES抓数据
[0126]
Figure CN101374611BD00261
[0127]在本公开内容中,申请人具体引入了所有引用的参考文献的全部内容。在此,当 量、浓度或其它值或参数W范围、优选范围、或上限优选值和下限优选值的列举给出时,应 当理解为具体公开了由任何上限范围界限或优选值和任何下限范围界限或优选值的任何 组合所形成的所有范围,无论该些范围是否单独公开。当在此列举数值范围时,除非另有说 明,该范围用于包括其端点和该范围内所有整数和分数。该并不表示本发明的范围限于当 限定范围时列举的具体值。
[012引权利要求示出了本发明的附加实施方式。考虑到在此公开的本发明说明书和本 发明的实践,本发明其它实施方案对于本领域技术人员来说是明晰的。本说明书和实例被 认为仅用W示例,本发明的真实范围和精神由所附权利要求和其等效物来表示。
Figure CN101374611BD00262

Claims (63)

1. 一种制备具有最终厚度的金属制品的方法,包括: 变形金属锭以形成具有长度、宽度和厚度的矩形板坯,其中该三个尺寸中的两个相对 于彼此的偏差不超过25% ; 第一轧制所述矩形板坯以形成中间板,其中所述第一轧制包括多个轧制道次;和 第二轧制所述中间板以形成金属板,其中所述第二轧制包括多个轧制道次,且其中所 述第二轧制的每个所述轧制道次赋予每道次〇. 06到0. 18的真实应变压下量。
2. 根据权利要求1的方法,其中所述三个尺寸中的两个相对于彼此的偏差不超过 15%。
3. 根据权利要求1的方法,其中所述三个尺寸中的两个相对于彼此的偏差不超过 10%。
4. 根据权利要求1的方法,其中所述三个尺寸中的两个相对于彼此的偏差不超过1 %。
5. 根据权利要求1的方法,其中所述三个尺寸中的两个是宽度和厚度。
6. 根据权利要求1的方法,其中所述金属锭的直径至少为
Figure CN101374611BC00021
7. 根据权利要求1的方法,其中所述金属锭的直径至少为11英寸。
8. 根据权利要求1的方法,其中所述金属锭的直径为10英寸〜20英寸。
9. 根据权利要求1的方法,其中所述矩形板坯在所述第一轧制之前的厚度是所述金属 制品的最终厚度的至少5倍。
10. 根据权利要求1的方法,其中所述矩形板坯在所述第一轧制之前的厚度是所述金 属制品的最终厚度的至少10倍。
11. 根据权利要求1的方法,其中所述矩形板坯在所述第一轧制之前的厚度是所述金 属制品的最终厚度的至少15倍。
12. 根据权利要求1的方法,其中所述矩形板坯在所述第一轧制之前的厚度是所述金 属制品的最终厚度的至少20倍。
13. 根据权利要求1的方法,其中由所述第二轧制赋予的总真实应变压下量为真实应 变压下量的〇. 10〜1. 0。
14. 根据权利要求1的方法,其中由所述第二轧制赋予的总真实应变压下量为真实应 变压下量的〇. 20〜0. 5。
15. 根据权利要求1的方法,其中所述第一轧制包括由轧机间隙设置改变所限定的轧 制制度。
16. 根据权利要求1的方法,其中所述第二轧制的最终轧制道次赋予的真实应变压下 量等于或大于任何其他轧制道次赋予的真实应变压下量。
17. 根据权利要求1的方法,其中所述金属锭是铌、钽、或其合金。
18. 根据权利要求1的方法,其中所述金属锭是铜或钛或其合金。
19. 根据权利要求1的方法,进一步包括在所述第一轧制之前对所述板坯退火。
20. 根据权利要求19的方法,其中所述退火是在真空或惰性条件下在700〜1500°C的 温度下进行30分钟〜24小时的时间。
21. 根据权利要求1的方法,进一步包括给所述矩形板坯提供两个相对轧制表面,其在 0.02英寸内平坦。
22. 根据权利要求1的方法,其中所述矩形板坯厚度3〜8英寸,宽度3〜8英寸,和长 度10〜48英寸。
23. 根据权利要求1的方法,其中所述中间板的厚度为0. 40〜1. 5英寸。
24. 根据权利要求1的方法,其中所述中间板的长度比所述矩形板坯长度大10%或更 少。
25. 根据权利要求1的方法,进一步包括对所述中间板退火。
26. 根据权利要求25的方法,其中所述退火是在真空或惰性条件下在700〜1500°C的 温度下进行30分钟〜24小时的时间。
27. 根据权利要求1的方法,其中所述第二轧制的所述轧制道次的至少一个在相对于 所述第一轧制的所述轧制道次的至少一个的横向方向上。
28. 根据权利要求1的方法,其中所述第二轧制的所述轧制道次为多向的。
29. 根据权利要求1的方法,其中所述金属锭具有横截面面积,和所述矩形板坯具有横 截面面积,其中在形成所述矩形板坯时,与所述矩形板坯的横截面面积相比,所述金属锭的 所述横截面面积遭受基于真实应变的至少95%的真实应变压下量。
30. 根据权利要求29的方法,其中横截面面积上的所述真实应变压下量为至少100%。
31. 由权利要求1方法形成的金属板。
32. 根据权利要求31的金属板,其中所述金属的平均晶粒尺寸为20微米或更小。
33. -种制造具有最终厚度的金属制品的方法,包括: a) 将具有横截面面积的金属锭变形以形成具有横截面面积的矩形板坯,其中与金属锭 的横截面面积相比,该矩形板坯的横截面面积减小基于总真实应变压下量的至少100% ; b) 第一轧制所述矩形板坯以形成中间板,其中所述第一轧制包括多个轧制道次; c) 第二轧制所述中间板以形成金属板,其中所述第二轧制包括多个轧制道次,且其中 所述第二轧制的每个所述轧制道次赋予〇. 06或更大的真实应变压下量。
34. 根据权利要求33的方法,其中该板坯的所述横截面面积减小基于总真实应变压下 量的100%〜500%。
35. 根据权利要求33的方法,其中所述金属锭的直径为至
Figure CN101374611BC00031
36. 根据权利要求33的方法,其中所述金属锭的直径为至少11英寸。
37. 根据权利要求33的方法,其中所述金属锭的直径为10英寸〜20英寸。
38. 根据权利要求33的方法,其中由所述第二轧制赋予的总真实应变压下量为真实应 变压下量的〇. 10〜1. 0。
39. 根据权利要求33的方法,其中由所述第二轧制赋予的总真实应变压下量为真实应 变压下量的〇. 20〜0. 5。
40. 根据权利要求33的方法,其中所述金属锭为铌、钽或其合金。
41. 根据权利要求33的方法,进一步包括在所述第一轧制之前对所述板坯退火。
42. 根据权利要求33的方法,进一步包括对所述中间板或所述金属板或两者退火。
43. 根据权利要求33的方法,其中进行所述第二轧制,且所述第二轧制的所述轧制道 次的至少一个在相对于所述第一轧制的所述轧制道次的至少一个的横向方向上。
44. 根据权利要求31的金属板,其中该金属为BCC金属,其具有0. 3或更小的织构梯度 均匀系数⑶。
45. 根据权利要求44的金属板,其中所述织构梯度均匀系数为0. 1〜0. 2。
46. 根据权利要求44的金属板,其中所述织构梯度均匀系数为0. 12〜0. 17。
47. 根据权利要求31的金属板,其中该金属为BCC金属,其具有0. 1或更小的织构梯度 条带系数(B)。
48. 根据权利要求47的金属板,其中所述织构梯度条带系数为0. 01〜0. 075。
49. 根据权利要求47的金属板,其中所述织构梯度条带系数为0. 02〜0. 05。
50. 根据权利要求47的金属板,其中所述BCC金属具有0. 2或更小的织构梯度均匀系 数⑶。
51. 根据权利要求47的金属板,其中所述织构梯度均匀系数为0. 1〜0. 2。
52. 根据权利要求47的金属板,其中所述织构梯度均匀系数为0. 12〜0. 17。
53. 根据权利要求47的金属板,其中所述BCC金属为钽。
54. 根据权利要求44的金属板,其中所述BCC金属为钽。
55. 根据权利要求47的金属板,所述BCC金属具有至少99. 95 %的金属纯度。
56. 根据权利要求47的金属板,其中所述BCC金属的平均晶粒尺寸为75微米或更小。
57. 根据权利要求47的金属板,其中所述BCC金属为钽,且具有在整个该BCC金属厚度 上的主(111)织构。
58. 根据权利要求33的方法,其中所述第一轧制为时钟脉冲轧制以形成所述金属板。
59. 根据权利要求1的方法,其中所述真实应变压下量为每道次0. 06〜0. 15。
60. 根据权利要求1的方法,其中第二轧制中的随后轧制道次相对于前一轧制道次的 真实应变压下量的偏差不超过25%。
61. 根据权利要求1的方法,其中第二轧制中的随后轧制道次相对于前一轧制道次的 真实应变压下量的偏差不超过5%。
62. 根据权利要求44的金属板,其中在整个BCC金属中均匀系数变化不超过±0. 1。
63. 根据权利要求47的金属板,其中在整个BCC金属中织构梯度条带系数变化不超过 ±0. 05。
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Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060137851A1 (en) * 2004-12-27 2006-06-29 Gyan Jha Shaped direct chill aluminum ingot
US8381385B2 (en) * 2004-12-27 2013-02-26 Tri-Arrows Aluminum Inc. Shaped direct chill aluminum ingot
US7776166B2 (en) * 2006-12-05 2010-08-17 Praxair Technology, Inc. Texture and grain size controlled hollow cathode magnetron targets and method of manufacture
US7754027B2 (en) * 2007-08-27 2010-07-13 China Steel Corporation Method for manufacturing a sputtering target
WO2010028495A1 (en) * 2008-09-10 2010-03-18 9128-5270 Quebec Inc. Process for making high electrical conductivity aluminium plates
US8453487B2 (en) * 2008-10-10 2013-06-04 Tosoh Smd, Inc. Circular groove pressing mechanism and method for sputtering target manufacturing
JP5696051B2 (ja) 2008-11-03 2015-04-08 トーソー エスエムディー,インク. スパッターターゲットを製造する方法
US20100180427A1 (en) * 2009-01-16 2010-07-22 Ford Motor Company Texturing of thin metal sheets/foils for enhanced formability and manufacturability
EP2415899B1 (en) * 2009-03-31 2013-11-20 JX Nippon Mining & Metals Corporation Lanthanum target for sputtering
US20100330389A1 (en) * 2009-06-25 2010-12-30 Ford Motor Company Skin pass for cladding thin metal sheets
JP5291754B2 (ja) 2011-04-15 2013-09-18 三井金属鉱業株式会社 太陽電池用スパッタリングターゲット
CN103987474B (zh) * 2011-10-07 2016-09-07 巴巴萨海布·尼尔康德·卡利亚尼 用于制造锻造和机械加工部件的工艺
KR101690394B1 (ko) * 2012-03-21 2016-12-27 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
CN102873093B (zh) * 2012-10-31 2014-12-03 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 一种大尺寸钽板材的制备方法
SG11201505306PA (en) * 2013-03-04 2015-08-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target and production method therefor
CN104561912B (zh) * 2013-10-15 2017-10-13 宁波江丰电子材料股份有限公司 钛聚焦环的制作方法
WO2015064087A1 (ja) * 2013-10-29 2015-05-07 株式会社 東芝 スパッタリングターゲットおよびその製造方法、ならびに半導体素子の製造方法
JP5828350B2 (ja) * 2014-04-11 2015-12-02 三菱マテリアル株式会社 円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法
PL3275585T3 (pl) 2015-03-26 2020-05-18 Institute Of Metal Research Chinese Academy Of Sciences Sposób konstruowania i kucia dla wytwarzania homogenizowanych kutych elementów
US20180223420A1 (en) * 2015-08-03 2018-08-09 Honeywell International Inc. Frictionless forged aluminum alloy sputtering target with improved properties
US10371650B2 (en) * 2016-09-22 2019-08-06 Advanced Manufacturing LLC Macrotexture map visualizing texture heterogeneity in polycrystalline parts
US10900102B2 (en) 2016-09-30 2021-01-26 Honeywell International Inc. High strength aluminum alloy backing plate and methods of making
CN106893989B (zh) * 2016-12-29 2019-10-01 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种银钛合金靶材防开裂轧制工艺
US11062889B2 (en) 2017-06-26 2021-07-13 Tosoh Smd, Inc. Method of production of uniform metal plates and sputtering targets made thereby
CN110000211A (zh) * 2018-01-05 2019-07-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 靶材轧制方法
KR102117404B1 (ko) * 2018-05-10 2020-06-01 재단법인 포항산업과학연구원 스퍼터링 폐타겟으로부터 유가금속 회수방법 및 공정 부산물 재활용 방법
WO2021055769A1 (en) * 2019-09-18 2021-03-25 Massachusetts Institute Of Technology Systems, compositions, and methods for producing sharp edges

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6238494B1 (en) * 1997-07-11 2001-05-29 Johnson Matthey Electronics Inc. Polycrystalline, metallic sputtering target
CN1484711A (zh) * 2000-11-02 2004-03-24 霍尼韦尔国际公司 物理汽相淀积靶及制造金属材料的方法
US6893513B2 (en) * 1998-11-25 2005-05-17 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
CN1659305A (zh) * 2002-09-20 2005-08-24 株式会社日矿材料 钽溅射靶及其制造方法

Family Cites Families (58)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1370328A (en) 1921-03-01 Method of making tubes
US2516863A (en) 1946-07-15 1950-08-01 Gardner Daniel Process of producing tantalum, columbium, and compounds thereof
DE1849708U (de) * 1959-06-11 1962-04-12 Siemag Siegener Masch Bau Hilfsvorrichtung fuer das pruefen der oberflaechenbeschaffenheit von walzgutknueppeln.
US3489533A (en) * 1967-03-01 1970-01-13 Fansteel Inc Refractory metal sheet
FR2129996B1 (zh) 1971-03-25 1975-01-17 Centre Nat Etd Spatiales
US3954514A (en) 1975-04-02 1976-05-04 Lockheed Missiles & Space Company, Inc. Textureless forging of beryllium
DE2517180C3 (de) 1975-04-18 1979-04-19 Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren
US4092181B1 (zh) 1977-04-25 1985-01-01
US4141719A (en) 1977-05-31 1979-02-27 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
FR2475426B1 (zh) 1980-02-12 1982-10-29 Secim
FR2529578B1 (fr) 1982-07-02 1986-04-11 Cegedur Procede pour ameliorer a la fois la resistance a la fatigue et la tenacite des alliages d'al a haute resistance
JPH0561344B2 (zh) 1985-03-15 1993-09-06 Sumitomo Metal Ind
US4721537A (en) 1985-10-15 1988-01-26 Rockwell International Corporation Method of producing a fine grain aluminum alloy using three axes deformation
US4684399A (en) 1986-03-04 1987-08-04 Cabot Corporation Tantalum powder process
JPH0621346B2 (ja) 1986-06-11 1994-03-23 日本鉱業株式会社 高純度金属タンタル製ターゲットの製造方法
US4722754A (en) 1986-09-10 1988-02-02 Rockwell International Corporation Superplastically formable aluminum alloy and composite material
JPH0371510B2 (zh) 1987-03-06 1991-11-13 Tokyo Shibaura Electric Co
DE3712281C2 (zh) 1987-04-10 1989-09-14 W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau, De
JPH01290766A (en) 1988-05-18 1989-11-22 Nippon Mining Co Ltd Ti-containing high-purity ta target and its production
JP3031474B2 (ja) 1989-12-26 2000-04-10 株式会社東芝 高純度タンタル材,タンタルターゲット,薄膜および半導体装置の製造方法
CH682326A5 (zh) 1990-06-11 1993-08-31 Alusuisse Lonza Services Ag
DE4021207C2 (zh) 1990-07-03 1993-09-02 H.C. Starck Gmbh & Co Kg, 3380 Goslar, De
FR2664618B1 (fr) 1990-07-10 1993-10-08 Pechiney Aluminium Procede de fabrication de cathodes pour pulverisation cathodique a base d'aluminium de tres haute purete.
JPH04178940A (en) 1990-11-13 1992-06-25 Mitsubishi Kasei Corp Optical recording medium
US5087297A (en) 1991-01-17 1992-02-11 Johnson Matthey Inc. Aluminum target for magnetron sputtering and method of making same
US5693159A (en) 1991-04-15 1997-12-02 United Technologies Corporation Superalloy forging process
US5370839A (en) 1991-07-05 1994-12-06 Nippon Steel Corporation Tial-based intermetallic compound alloys having superplasticity
DE4207145C1 (en) 1992-03-06 1993-04-29 H.C. Starck Gmbh & Co Kg, 3380 Goslar, De Hydro:methallurgical process for recovery of tantalum and niobium - by digesting material e.g. columbite ore with hydrofluoric acid followed by solvent extn. of formed fluoro:complexes
JP3197640B2 (ja) 1992-11-30 2001-08-13 朝日興業株式会社 気泡発生装置
JPH06264232A (ja) 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Ta製スパッタリングタ−ゲットとその製造方法
DE4404374C1 (de) 1994-02-11 1995-05-18 Starck H C Gmbh Co Kg Verfahren zur Gewinnung und Trennung von Tantal und Niob
US5687600A (en) 1994-10-26 1997-11-18 Johnson Matthey Electronics, Inc. Metal sputtering target assembly
US5850755A (en) 1995-02-08 1998-12-22 Segal; Vladimir M. Method and apparatus for intensive plastic deformation of flat billets
US5665180A (en) 1995-06-07 1997-09-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Method for hot rolling single crystal nickel base superalloys
US5993513A (en) 1996-04-05 1999-11-30 Cabot Corporation Method for controlling the oxygen content in valve metal materials
FR2756572B1 (fr) 1996-12-04 1999-01-08 Pechiney Aluminium Alliages d'aluminium a temperature de recristallisation elevee utilisee dans les cibles de pulverisation cathodiques
US6323055B1 (en) 1998-05-27 2001-11-27 The Alta Group, Inc. Tantalum sputtering target and method of manufacture
US6348139B1 (en) 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
US6193821B1 (en) 1998-08-19 2001-02-27 Tosoh Smd, Inc. Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process
JP3527647B2 (ja) 1998-11-27 2004-05-17 住友電装株式会社 抵抗溶接用電極の製造方法および抵抗溶接用電極
JP3997375B2 (ja) * 1999-07-30 2007-10-24 日立電線株式会社 スパッタ用銅ターゲット材およびその製造方法
US20040072009A1 (en) 1999-12-16 2004-04-15 Segal Vladimir M. Copper sputtering targets and methods of forming copper sputtering targets
US6331233B1 (en) 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
US6863750B2 (en) * 2000-05-22 2005-03-08 Cabot Corporation High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same
US6462339B1 (en) 2000-09-20 2002-10-08 Cabot Corporation Method for quantifying the texture homogeneity of a polycrystalline material
US6887356B2 (en) * 2000-11-27 2005-05-03 Cabot Corporation Hollow cathode target and methods of making same
CN1257998C (zh) * 2001-01-11 2006-05-31 卡伯特公司 钽和铌的坯料及其制造方法
CN1238547C (zh) 2001-02-20 2006-01-25 H·C·施塔克公司 组织均匀的高熔点金属板及其制造方法
KR100572263B1 (ko) 2001-11-26 2006-04-24 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법
JP4376487B2 (ja) 2002-01-18 2009-12-02 日鉱金属株式会社 高純度ニッケル合金ターゲットの製造方法
JP4178940B2 (ja) 2002-12-18 2008-11-12 Jfeスチール株式会社 耐二次加工脆性に優れた高強度薄鋼板およびその製造方法
US7067197B2 (en) * 2003-01-07 2006-06-27 Cabot Corporation Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same
US6890393B2 (en) 2003-02-07 2005-05-10 Advanced Steel Technology, Llc Fine-grained martensitic stainless steel and method thereof
US7228722B2 (en) * 2003-06-09 2007-06-12 Cabot Corporation Method of forming sputtering articles by multidirectional deformation
EP1704266A2 (en) * 2003-12-22 2006-09-27 Cabot Corporation High integrity sputtering target material and method for producing bulk quantities of same
US20050252268A1 (en) * 2003-12-22 2005-11-17 Michaluk Christopher A High integrity sputtering target material and method for producing bulk quantities of same
US20060042728A1 (en) * 2004-08-31 2006-03-02 Brad Lemon Molybdenum sputtering targets
US7998287B2 (en) 2005-02-10 2011-08-16 Cabot Corporation Tantalum sputtering target and method of fabrication

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6238494B1 (en) * 1997-07-11 2001-05-29 Johnson Matthey Electronics Inc. Polycrystalline, metallic sputtering target
US6893513B2 (en) * 1998-11-25 2005-05-17 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
CN1484711A (zh) * 2000-11-02 2004-03-24 霍尼韦尔国际公司 物理汽相淀积靶及制造金属材料的方法
CN1659305A (zh) * 2002-09-20 2005-08-24 株式会社日矿材料 钽溅射靶及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI445834B (zh) 2014-07-21
US8382920B2 (en) 2013-02-26
WO2007103309A2 (en) 2007-09-13
TW200801214A (en) 2008-01-01
IE86184B1 (en) 2013-05-08
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