DE112007000440T5

DE112007000440T5 - Verfahren zum Erzeugen von verformten Metallartikeln

Info

Publication number: DE112007000440T5
Application number: DE112007000440T
Authority: DE
Inventors: Craig M. Carpenter; James D. Maguire
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Global Advanced Metals USA Inc
Priority date: 2006-03-07
Filing date: 2007-03-06
Publication date: 2009-04-09
Anticipated expiration: 2027-03-07
Also published as: DE112007000440B4; AT506547B1; CZ308045B6; IE20070150A1; CN101374611A; FR2900584A1; WO2007103309A3; KR101466996B1; AT506547A5; US8382920B2; TWI445834B; EE05493B1; EE200800048A; US20130149553A1; WO2007103309A2; TW200801214A; US20070209741A1; CZ2008543A3; KR20080098414A; JP2009528922A

Abstract

Verfahren zum Erzeugen eines Metallartikels mit einer endgültigen Dicke, das umfasst:
Verformen eines Metallbarrens, um eine rechteckige Tafel mit einer Länge, Breite und Dicke zu bilden, wobei sich zwei der drei Dimensionen um nicht mehr als 25% voneinander unterscheiden,
erstes Walzen der rechteckigen Tafel, um eine Zwischenplatte zu bilden, wobei das erste Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfasst, und
zweites Walzen der Zwischenplatte, um eine Metallplatte zu bilden, wobei das zweite Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfasst und wobei jeder der Walzdurchgänge des zweiten Walzens eine wahre Dehnungsreduktion von ungefähr 0,06 bis 0,18 pro Durchgang vorsieht.

Description

Stand der Technik
Die vorliegende Anmeldung beansprucht gemäß 35 U. S. C §119(e) den Vorteil der vorläufigen U–Patentanmeldung Nr. 60/779,735 vom 7. März 2006, die hier vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft Barren, Tafeln, Platten, Stangen aus Metall sowie Sputtertargets und andere Metallartikel. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Metalls, das vorzugsweise eine gleichförmig feine Korngröße, eine homogene Mikrostruktur, geringfügige Strukturbänder und/oder keine Oberflächenmarmorierung aufweist, was hilfreich für die Herstellung von Sputtertargets und anderen Objekten ist.
Bestimmte sichtbare Eigenschaften von Sputtertargets und Sputtertargetmaterialien sind wünschenswert, um die Sputterleistung von Ventilmetall-Sputtertargets zu verbessern. (Siehe z. B. Michaluk: „Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties von Tantalum", JEM, January 2000; Michaluk, Smathers und Field, Twelfth International Conference an Texture of Materials, J. A. Spuznar (ed.), National Research Council of Canada, 1999, Seite 1357.) Eine feine Korngröße und eine homogene Mikrostruktur, die im wesentlichen frei von scharfen Strukturbändern ist, sind Beispiele für derartige Eigenschaften. Die Korngröße, die Korngleichförmigkeit und die strukturelle Homogenität allgemein von Metallmaterialien und insbesondere von Targetmaterialien sind durch bestimmte Verfahren messbare Größen, wie etwa in dem US-Patent Nr. 6,462,339 B1 (Michaluk et al.) und Wright et al. „Scalar Measures of Texture Heterogeneity" Material Science Forum, Vols. 495–497 (Sept. 2005), Seiten 207–212 beschrieben, die hier alle vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen sind.
Es besteht weiterhin ein Bedarf in relevanten Märkten für die Entwicklung eines Prozesses zum Erzeugen von hochreinen Metallartikeln wie etwa Sputtertargets mit den oben beschriebenen metallurgischen und strukturellen Qualitäten. Gewöhnlich werden herkömmliche mehrstufige Metallbearbeitungssequenzen mit Schmiede- und/oder Walzschritten in Kombination mit einem oder mehreren eingeschobenen Glühschritten und einem oder mehreren Reinigungsschritten verwendet, um gewünschte Formen zu erzeugen, wie allgemein von C. Pokross in „Controlling the Texture of Tantalum Plate" in Journal of Metals, October 1989, auf den Seiten 46–49 und von J. B. Clark, R. K. Garrett Jr., T. L. Jungling, R. L. Asfahani in „Influence of Transverse Rolling an the Microstruktural and Textural Development in Pure Tantalum", in Metallurgical Transactions A, 23A, auf den Seiten 2383–91 (1992) beschrieben, die hier vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen sind. Ein Beispiel für ein mehrstufiges Verfahren zum Schmieden, Reinigen, Glühen und Walzen für die Erzeugung eines Sputtertargets aus Metall mit einer feinen Korngröße und einer homogenen Struktur ist in dem US-Patent Nr. 6,348,113 (Michaluk et al.) beschrieben, das hier vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen ist.
Tantal hat sich zu dem wichtigsten Diffusionsgrenzenmaterial für Kupferverbindungen in modernen IC-Mikroelektronikbauelementen entwickelt. Während der Herstellung derartiger Mikroelektronikbauelemente werden Tantal- oder Tantalnitrid-Grenzfilme durch eine physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) aufgetragen, d. h. durch einen wohlbekannten Prozess, in dem ein Quellmaterial (als „Sputtertarget" bezeichnet) durch ein hochenergetisches Plasma erodiert wird. Die Bombardierung und Penetration von Plasmaionen in das Gitter des Sputtertargets veranlasst, dass die Atome von der Oberfläche des Sputtertargets ausgestoßen werden und sich auf dem Substrat ablagern. Die Qualität der gesputterten Filme wird durch viele Faktoren beeinflusst, wie etwa durch den chemischen Aufbau und die metallurgische Homogenität des Sputtertargets.
In den letzten Jahren wurden Forschungen zu Erzeugungsverfahren durchgeführt, um die Reinheit zu erhöhen, die Korngröße zu reduzieren und die Struktur der Tantal-Sputtertarget-Materialien zu kontrollieren. Zum Beispiel beschreiben das US-Patent Nr. 6,348,113 (Michaluk et al.) und die US-Patentanmeldungen Nr. 2002/0157736 (Michaluk) und 2003/0019746 (Ford et al.), die hier alle unter Bezugnahme eingeschlossen sind, Metallverarbeitungsverfahren, mit denen gewünschte Korngrößen und/oder bevorzugte Ausrichtungen in Tantalmaterialien oder Tantal-Sputtertarget-Komponenten durch bestimmte Kombinationen von Verformungs- und Glühvorgängen erzielt werden können.
Ein Verfahren zum Erzeugen von großen Mengen von hochreinen Tantal-Sputtertargets mit mikrostruktureller und struktureller Homogenität ist in dem US-Patent Nr. 6,348,113 (Michaluk et al.) beschrieben. Herstellungsprozesse mit hohen Volumen bieten wesentliche Kostenvorteile im Vergleich zu Chargenprozessen, wobei jedoch häufig keine engen Dimensionstoleranzen durch eine standardisierte und wiederholbare Verformungssequenz erzielt werden können. Die mechanische Reaktion von hochreinen Tantalbarren und schweren Walzplatten ist wegen der großen, inhomogenen Kornstruktur sehr variabel. Das Verwenden eines vordefinierten und konsistenten Walzreduktionsplans auf schwere Platten aus hochreinem Tantal kann eine Divergenz der Plattendicke mit jedem Reduktionsdurchlauf zur Folge haben und würde schließlich zu Plattenprodukten mit übermäßigen Variationen führen. Deswegen reduzieren herkömmliche Verfahren zum Walzen einer Tantalplatte aus einer schweren Tafel die Walzlücke um eine bestimmte Größe in Abhängigkeit von der Breite und Dicke der Platte, wobei dann leichte Endbearbeitungsdurchgänge durchgeführt werden, um Dickentoleranzen von gewöhnlich ungefähr ±10% der Targetdicke zu erzielen.
Einige Walztheorien schreiben vor, dass schwere Reduktionen pro Walzdurchgang erforderlich sind, um eine gleichmäßige Dehnungsverteilung durch die gesamte Dicke des Bauelements zu erreichen, was nützlich ist, um eine homogene Glühreaktion und eine feine, gleichmäßige Mikrostruktur in der Endplatte zu erzielen. Die Größenordnung stellt einen primären Faktor dar, der die Möglichkeit einer schweren Walzreduktion bei der Verarbeitung von großen Volumen von Tantaltafeln zu Platten ausschließt, weil eine schwere Reduktion (d. h. eine wahre Dehnungsreduktion) die Fähigkeiten der Walzvorrichtung überschreitet. Dies ist insbesondere zu Beginn des Walzens der Fall, wenn die Tafel- oder Plattendicke am größten ist. Zum Beispiel erfordert eine wahre 0,2-Dehnungsreduktion einer 4 Zoll dicken Tafel einen 0,725''-Reduktionsdurchgang. Die für eine derartig schwere Bearbeitung erforderliche Trennkraft würde die Fähigkeiten von herkömmlichen Produktionswalzen überschreiten. Umgekehrt erfordert eine wahre 0,2-Dehnungsreduktion auf einer 0,40 Zoll dicken Platte nur eine 0,073''-Walzreduktion, was gut innerhalb der Fähigkeiten von vielen Produktionswalzen liegt. Ein zweiter Faktor, der die Walzreduktionsrate von Tantal beeinflusst, ist in der Plattenbreite gegeben. Bei einem bestimmten Walzabstand pro Durchgang, einer bestimmten Plattendicke und einer bestimmten Walze erfahren breitere Platten eine kleinere Reduktionsgröße pro Walzdurchgang als schmalere Platten.
Weil sich die Verarbeitung von großen Tantalmengen nicht nur durch schwere Walzreduktionen zum Reduzieren von Tafeln zu Platten bewerkstelligt werden kann, ist die Dehnung wahrscheinlich nicht gleichmäßig über die Dicke der Platte verteilt. Daraus resultiert, dass das Produkt nicht gleichmäßig auf das Glühen reagiert, was zu mikrostrukturellen und strukturellen Diskontinuitäten in der Tantalplatte führt, wie in der Fachliteratur beschrieben (z. B. Michaluk et al. „Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum", JEM, January, 2002; Michaluk et al. „Tantalum 101: The Economics and Technology of Tantalum", Semiconductor Inter., July, 2000, die hier beide unter Bezugnahme eingeschlossen sind). Die metallurgische und strukturelle Homogenität einer geglühten Tantalplatte wird verbessert, indem Glühoperationen in den Prozess integriert werden, wie in dem US-Patent Nr. 6,348,113 gelehrt. Das Integrieren von einer oder mehreren Glühoperationen während der Verarbeitung der Tantalplatte reduziert jedoch auch die Gesamtdehnung, die für das Endprodukt vorgesehen wird. Dadurch wird wiederum die Glühreaktion der Platte vermindert, wodurch die Fähigkeiten zum Erzielen einer feinen durchschnittlichen Korngröße in dem Tantalprodukt begrenzt werden.
Das Vorhandensein oder Auftreten einer marmorierten Struktur in dem Tantal wird als abträglich für die Leistung und Zuverlässigkeit von Tantal-Sputtertarget-Materialien und Komponenten betrachtet. Erst vor kurzem haben die Erfinder herausgefunden, dass zwei verschiedene Typen von Marmorierung in Tantal und anderen Metallen zu finden sind: eine Marmorierung entlang der Sputterfläche eines erodierten Tantaltargets oder einer Komponente und eine Marmorierung um die ursprüngliche Fläche des Tantaltargets oder der Komponente. In einem erodierten Tantal–Sputtertarget wird eine Marmorierung durch die Mischung der freiliegenden sputterbeständigen (100) Strukturbänder (die als schimmernde Bereiche sichtbar sind) um das matte Finish des Matrixmaterials gebildet (durch die mehrfach facettierten Sputter-erodierten Körner). Die Neigung einer sputter-erodierten Fläche zu einer Marmorierung wird in Tantal-Sputtertargets oder Komponenten minimiert oder beseitigt, die zu einer homogenen Struktur durch die Dicke des Tantaltargets verarbeitet wurden, wie in dem US-Patent Nr. 6,348,113 beschrieben. Ein Analyseverfahren zum Quantifizieren der strukturellen Homogenität von Tantal-Sputtertarget-Materialien und Komponenten ist in dem US-Patent Nr. 6,462,339 (Michaluk et al.) beschrieben, das hier unter Bezugnahme eingeschlossen ist. Ein weiteres Analyseverfahren zum Quantifizieren von Bändern ist in der US-Patentanmeldung Nr. 60/545,617 vom 18. Februar 2004 beschrieben, die hier unter Bezugnahme eingeschlossen ist.
Eine Oberflächenmarmorierung kann entlang der Fläche von gehämmerten Tantalmaterialien oder Sputterkomponenten durch ein leichtes Sputtern (z. B. Durchbrennproben) oder durch ein chemisches Ätzen in Lösungen mit Fluorwasserstoffsäure, konzentrierten Alkyliden und/oder (rauchender) Schwefelsäure oder in anderen geeigneten Ätzlösungen beseitigt werden. In einer geglühten Tantalplatte erscheint eine Oberflächenmarmorierung in der Form von großen, isolierten Flecken und/oder einem Netz von verfärbten Bereichen über der säuregereinigten, gewalzten Fläche. Die marmorierte Fläche von Tantal kann durch das Fräsen oder Ätzen von ungefähr 0,025'' des Materials von jeder Oberfläche beseitigt werden, wobei dieser Ansatz zum Entfernen einer Oberflächenmarmorierung jedoch nicht wirtschaftlich ist. Eine Oberflächenmarmorierung wird durch Bereiche mit einer unterschiedlichen durchschnittlichen Korngröße und/oder durch Bereiche mit jeweils unterschiedlicher Primärstruktur (z. B. (100) vs. (111)) gebildet. Eine Oberflächenmarmorierung kann durch Variationen der Korngröße verursacht werden, wobei die Bereiche Variationen der Korngröße von ±2 ASTM oder mehr wie etwa ±2 ASTM bis ±5 ASTM oder ±2 ASTM bis ±4 ASTM oder ±2 ASTM bis ±3 ASTM aufweisen können, wenn die durchschnittliche Korngröße in einem Bereich mit der durchschnittlichen Korngröße in einem anderen Bereich verglichen wird.
Dementsprechend besteht ein Bedarf für ein Verfahren zum Erzeugen eines Sputtertargetmaterials mit hervorragenden metallurgischen und strukturellen Qualitäten und zum Reduzieren der Kosten für die Herstellung von Sputtertargets mit derartigen Qualitäten.
Zusammenfassung der Erfindung
Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen eines Metalls mit einer gleichmäßigen feinen Korngröße und/oder mit einer strukturellen Homogenität und optional mit Dimensionen anzugeben, die für eine Aufteilung in mehrere Platten oder Sputtertargets ausreichen.
Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Verformen eines Metallbarrens anzugeben.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Herstellungsprozess für große Mengen von Sputtertargets anzugeben.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Ventilmetallmaterial (oder ein anderes Metallmaterial) oder eine Sputterkomponente anzugeben, die im wesentlichen frei von einer Oberflächenmarmorierung ist.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen von großen Mengen von Metallmaterialien oder Sputterkomponenten mit einer feinen, homogenen Mikrostruktur mit einer durchschnittlichen Korngröße von ungefähr 150 μm oder weniger oder 74 μm oder weniger und/oder mit einer gleichmäßigen Struktur durch die Dicke des Metallmaterials oder der Sputterkomponente anzugeben.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen von großen Mengen von Metallmaterialien oder Sputterkomponenten mit gleichmäßigen chemischen, metallurgischen und strukturellen Eigenschaften innerhalb einer Produktionscharge des Produkts anzugeben.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen von großen Mengen von Metallmaterialien oder Sputterkomponenten mit konsistenten chemischen, metallurgischen und strukturellen Eigenschaften zwischen verschiedenen Produktionschargen des Produkts anzugeben.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen von großen Mengen von Metallmaterialien (z. B. Tantal) oder Sputterkomponenten mit konsistenten chemischen, metallurgischen und strukturellen Eigenschaften innerhalb von Produktionschargen des Produkts anzugeben.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Metallmaterial (z. B. Tantal) mit mikrostrukturellen und strukturellen Eigenschaften vorzusehen, die geeignet sind, um Komponenten einschließlich von Sputterkomponenten und Sputtertargets zu erzeugen, wie sie etwa in der veröffentlichten U-Patentanmeldung Nr. 2003/0019746 (Ford) beschrieben sind, die hier vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen ist.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine geformte Metallkomponente (aus z. B. Tantal) wie etwa geformte Sputterkomponenten oder Sputtertargets mit einer feinen, homogenen Mikrostruktur, mit einer durchschnittlichen Korngröße von ungefähr 150 Mikrometer oder weniger, 75 Mikrometer oder weniger oder 20 Mikrometer oder weniger und/oder einer gleichmäßigen Struktur durch die Dicke der Komponente, Sputterkompente oder Sputtertargets anzugeben, wobei die metallurgischen und strukturellen Eigenschaften des vereinheitlichten Metallmaterials aufrechterhalten werden, ohne dass die Komponente nach dem Formen geglüht werden muss.
Weitere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden teilweise in der folgenden Beschreibung erläutert und gehen teilweise aus der Beschreibung hervor oder können bei der Umsetzung der vorliegenden Erfindung zu Tage treten. Die Aufgaben und anderen Vorteile der vorliegenden Erfindung können durch die in der Beschreibung und in den beigefügten Ansprüchen genannten Elemente und Kombinationen erfüllt und erzielt werden.
Um diese und andere Vorteile zu erzielen, gibt die hier beschriebene vorliegende Erfindung in Übereinstimmung mit ihrer Zielsetzung ein Verfahren zum Erzeugen eines Metallartikels mit einer endgültigen Dicke an. Das Verfahren verformt einen Metallbarren zu einer Tafel wie etwa einer rechteckigen Tafel mit einer Länge, Breite und Dicke, wobei sich zwei dieser Dimensionen sich durch höchstens 25% oder höchstens als 15% voneinander unterscheiden, wobei dann ein erstes Walzen der Tafel durchgeführt wird, um eine Zwischenplatte zu bilden, wobei das erste Walzen einen oder mehrere Walzdurchgänge umfasst. Das Verfahren umfasst optional ein zweites Walzen der Zwischenplatte, um eine Metallplatte zu bilden, wobei das zweite Walzen einen oder mehrere Walzdurchgänge umfasst und wobei jeder Walzdurchgang des zweiten Walzens vorzugsweise eine wahre Dehnungsreduktion von mehr als ungefähr 0,06 vorsieht. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin durch dieses Verfahren erzeugte Produkte wie etwa Sputtertargets und andere Komponenten. Die Walzschritte können durch ein Kaltwalzen, eine Warmwalzen oder ein Heißwalzen bewerkstelligt werden.
Es ist zu beachten, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende ausführliche Beschreibung jeweils beispielhaft erläuternd aufzufassen sind und dazu dienen, die beanspruchte Erfindung allgemein zu verdeutlichen.
Die beigefügten Zeichnungen, die Bestandteil der Anmeldung bilden, zeigen einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und dienen in Verbindung mit der Beschreibung dazu, die Prinzipien der vorliegenden Erfindung zu erläutern.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1a und 1b zeigen einen Querwalzprozess.
2 ist eine schematische Wiedergabe eines Verformungsprozesses gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
3 ist eine schematische Wiedergabe eines Verformungsprozesses gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
4 (in Farbe) ist eine farbcodierte Wiedergabe der Ausrichtung mit einem Inverspoldiagramm für eine Tantalplatte der vorliegenden Erfindung.
5 (in Farbe) ist eine Wiedergabe der Kristallausrichtung mit einer 5-Grad-Toleranz für eine Tantalplatte der vorliegenden Erfindung.
6 (in Farbe) ist eine Wiedergabe der Kristallausrichtung mit einer 10-Grad-Toleranz für eine Tantalplatte der vorliegenden Erfindung.
7 (in Farbe) ist eine Wiedergabe der Kristallausrichtung mit einer 15-Gra–Toleranz für eine Tantalplatte der vorliegenden Erfindung.
8 (in Farbe) enthält Poldiagramme für (111), (001) und (110), und 9 (in Farbe) enthält Inverspoldiagramme für eine Tantalplatte der vorliegenden Erfindung.
10 (in Farbe) ist ein Korngrößen-Histogramm mit Daten für eine Tantalplatte der vorliegenden Erfindung.
11 ist ein Flussdiagramm, das verschiedene Verfahrensschritte und Parameter für verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zeigt.
12 ist eine Darstellung eines Metallartikels wie etwa einer Scheibe, die weiterhin vorteilhafte Positionen für Proben des Metallartikels zum Messen der Struktur und/oder Korngröße zeigt, um den Metallartikel auf allen Ebenen (x, y, z) zu verdeutlichen.
Ausführliche Beschreibung der vorliegenden Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines verformten Metalls, das optional Dimensionen aufweist, die ausreichen, um zu einer Vielzahl von Barren, Tafeln, Platten, Stangen oder ähnlichem unterteilt zu werden, die dann zu Metallartikeln wie etwa Sputtertargets geformt werden können. Das Ventilmetall kann hervorragende metallurgische und strukturelle Eigenschaften aufweisen. Vorzugsweise weist das Metall eine gleichmäßige feine Korngröße und eine homogene Mikrostruktur auf und/oder ist frei oder im wesentlichen frei von Strukturgradienten. Zum Beispiel kann das Metall ein Ventilmetall sein, wobei das Ventilmetall eine durchschnittliche Korngröße von weniger als ungefähr 100 μm und/oder eine Struktur aufweisen kann, die im wesentlichen frei von Strukturbändern wie etwa (100)-Strukturbändern oder anderen Typen von (x, y, z)-Strukturbändern ist. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin Verfahren und Metallprodukte, die in verschiedenen Technologien wie etwa der Dünnfilmtechnik (z. B. Sputtertargets und andere Komponenten, Formlinge für derartige Targets usw.) nützlich sind. Die vorliegende Erfindung betrifft auch Verfahren zum Vorbereiten eines Metallmaterials mit gewünschten Eigenschaften (z. B. Struktur, Korngröße usw.) und weiterhin das Produkt selbst. In einer Ausführungsform umfasst das Verfahren das Verarbeiten eines Metallbarrens (wie etwa eines Tantalbarrens) vorzugsweise zu einer Rechteckform oder zu anderen geeigneten Formen für die Verformungsverarbeitung (z. B. zum Formen einer Tafel aus einem Barren mit einem rechteckigen Querschnitt, einem quadratischen Querschnitt, einem achteckigen Querschnitt oder einem kreisförmigen Querschnitt). Der Barren kann auf dem Markt erhältlich sein.
Der Barren kann in Übereinstimmung mit den Lehren des US-Patents Nr. 6,348,1139 (Michaluk et al.), das hier unter Bezugnahme eingeschlossen ist, vorbereitet werden. Der Metallbarren kann einen beliebigen Durchmesser und eine beliebige Länge aufweisen. Das Metall kann ein krz-Metall (mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter) sein. Das Metall kann ein Ventilmetall wie etwa Tantal oder Niob sein oder kann eine Legierung mit wenigstens einem krz-Metall oder wenigstens einem Ventilmetall sein. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung gehören Tantal, Niob und Legierungen derselben zu den Ventilmetallen, wobei es sich auch um Metalle der Gruppen IVB, VB und VIB, Aluminium und Kupfer und Legierungen derselben handeln kann. Ventilmetalle werden zum Beispiel in einem Artikel von Diggle in „Oxides and Oxide Films", Vol. 1, auf den Seiten 94–95, 1972, Marcel Dekker, Inc., New York beschrieben, der hier vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen ist. Ventilmetalle werden allgemein aus ihren Erzen extrahiert und durch eine Primärmetall-Verarbeitungsvorrichtung mittels Prozessen, die eine chemische Reduktion umfassen, zu Pulvern verarbeitet, wie zum Beispiel in dem US-Patent Nr. 6,348,113 beschrieben. Weitere Metallverfeinerungstechniken, die durch die Primärmmetall-Verarbeitungsvorrichtung durchgeführt werden, sind etwa eine thermische Agglomeration des Metallpulvers, eine Deoxidierung des agglomerierten Metallpulvers in Verbindung mit einem Gettermaterial und das anschließende Auslaugen des deoxidierten Metallpulvers in einer säuregelaugten Lösung wie zum Beispiel in dem US-Patent Nr. 6,312,642 beschrieben. Eine Primärmetall-Verarbeitungsvorrichtung kann dann das Ventilmetallpulver bzw. das Rohmaterial einem Elektronenstrahlschmelzen, Vakuumlichtbogenschmelzen oder einer anderen Schmelztechnik unterwerfen, um einen Metallbarren zu gießen oder zu formen. Das in der vorliegenden Erfindung verarbeitete Metall kann ein feuerfestes Metall sein, wobei aber auch andere Metalle verwendet werden können. Beispiele für Metalle, die durch die vorliegende Erfindung verarbeitet werden können, sind etwa Tantal, Niob, Kupfer, Titan, Gold, Silber, Cobalt und Legierungen aus denselben.
In wenigstens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der Metallbarren vorzugsweise einen Durchmesser von wenigstens 8 Zoll und besser von wenigstens 9½ Zoll, wenigstens 11 Zoll, wenigstens 12 Zoll oder mehr auf. Zum Beispiel kann der Metallbarren einen Durchmesser von ungefähr 10 Zoll bis ungefähr 20 Zoll oder von ungefähr 9½ Zoll bis ungefähr 13 Zoll oder von 10 Zoll bis 15 Zoll oder von 9½ Zoll bis 15 Zoll oder von 11 Zoll bis 15 Zoll aufweisen. Die Höhe oder Länge des Barrens kann eine beliebige Größe wie wenigstens 20 Zoll, wenigstens 30 Zoll, wenigstens 40 Zoll, wenigstens 45 Zoll usw. aufweisen. Zum Beispiel kann die Länge oder Höhe des Barrens zwischen ungefähr 20 Zoll und ungefähr 120 Zoll oder zwischen ungefähr 30 Zoll und ungefähr 45 Zoll betragen. Der Barren kann eine zylindrische Form aufweisen, wobei jedoch auch andere Formen verwendet werden können. Nach dem Ausbilden des Barrens und vor dem Verformen des Barrens kann der Barren optional unter Verendung von herkömmlichen Techniken maschinengereinigt werden. Zum Beispiel kann die Maschinenreinigung (von der Oberfläche) eine Reduktion des Durchmessers des Barrens von ungefähr 1% bis ungefähr 10% zur Folge haben. In einem spezifischen Beispiel kann der Barren einen Nenngussdurchmesser von 12 Zoll aufweisen, wobei der Durchmesser nach dem Maschinenreinigen 10,75 bis 11,75 Zoll beträgt. In wenigstens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der Metallbarren zu einer Tafel verformt werden, die vorzugsweise eine rechteckige Tafel mit einer Länge, Breite und Dicke ist, wobei sich wenigstens zwei dieser Dimensionen um höchstens 25% oder um höchstens 15% voneinander unterscheiden. Vorzugsweise unterscheiden sich wenigstens zwei der drei Dimensionen um höchstens 10% oder höchstens 5% oder höchstens 1% voneinander, d. h. etwa um 0,1 bis 25% oder um 0,5 bis 15% oder um 1 bis 10%. Mit anderen Worten sind zwei der drei Dimensionen einander sehr ähnlich. Zum Beispiel können die zwei der drei Dimensionen die Breite und die Dicke der Tafel sein, die nach dem Verformen des Metallbarrens geformt werden. Vorzugsweise sind die zwei der drei Dimensionen im wesentlichen oder genau gleich. Zum Beispiel betragen die zwei der drei Dimensionen wie etwa die Dicke und die Breite jeweils 5 bis 5½ Zoll. In einer oder mehreren Ausführungsformen wird der Metallbarren verformt, um eine Tafel mit einer beliebigen Querschnittform wie etwa einem quadratischen Querschnitt, einem rechteckigen Querschnitt, einem achteckigen Querschnitt, einem kreisförmigen Querschnitt usw. zu bilden. Die Verformung zu einer Tafel bringt eine Reduktion der Querschnittfläche des Barrens um wenigstens 0,95 oder 95% oder vorzugsweise um wenigstens 1,0 oder 100% und noch besser um 1,2 oder 120% auf der Basis der wahren Dehnung mit sich. Die Reduktion in der Querschnittfläche kann in einem Bereich zwischen 0,95 und 5,0 oder zwischen 1,0 und 5,0 oder zwischen 1,1 und 4,7 oder zwischen 1,0 und 4,5 oder zwischen 1,1 und 4 oder zwischen 1,5 und 3 oder zwischen 2,0 und 4,0 usw. auf der Basis der wahren Dehnung liegen. Die Reduktion der Querschnittfläche kann berechnet werden, indem die Querschnittfläche des auf der Seite liegenden zylindrischen Barrens (d. h. π R²) bestimmt wird und dann die Querschnittfläche der Tafel berechnet wird, wobei die Höhe x die Breite ist. Die Dehnungsreduktion wird durch die folgende Formel berechnet: s = ln(T/T₀), wobei Ti die Dicke vor der Reduktion ist und T₀ die Dicke nach der Reduktion ist. In jedem Fall werden die Länge des Barrens und die Länge der resultierenden Tafel ignoriert, weil diese nicht Teil der Berechnung der Querschnittfläche sind. Wenn zum Beispiel ein kreisförmiger 12-Zoll-Barren verwendet wird, beträgt die Querschnittfläche 113,1 Quadratzoll. Und wenn dieser Barren zu einem Rechteck mit einer quadratischen Querschnittfläche mit einer Breite und Dicke von jeweils 5½ Zoll geformt wird, dann beträgt die wahre Dehnungsreduktion in der Querschnittfläche ungefähr 1,32 oder ungefähr 132%. Die großprozentige Reduktion der Querschnittfläche kann mit der Ausführungsform vereinbart werden, in der sich wenigstens zwei der drei Dimensionen nach dem Verformen des Barrens zu einer Tafel um höchstens 25%, um höchstens 15%, um höchstens 10%, um höchstens 5% oder um höchstens 1% voneinander unterscheiden oder aber im wesentlichen gleich bzw. identisch sind.
Die Verformung des Metallbarrens kann durch eine standardmäßige Metallverarbeitung erzielt werden. Vorzugsweise wird die Verformung des Metallbarrens zum Formen einer Tafel durch Schmiedetechniken wie etwa ein Pressschmieden, ein Seitenschmieden und/oder ein Anstauchen im Gesenk (oder andere Verformungstechniken wie etwa ein Strangpressen) alleine oder in Kombination mit einem Seitenschmieden, einem Strangpressen usw. bewerkstelligt werden. Am besten erfolgt das Verformen des Metallbarrens durch ein Pressschmieden, wobei der auf der Seite liegende zylindrische Metallbarren von oben und unten pressgeschmiedet wird, dann um 90° gedreht wird und erneut pressgeschmiedet wird, wobei dieser Prozess wiederholt wird, bis eine gewünschte Tafel mit den oben beschriebenen Dimensionen erhalten wird. Das Schmieden kann in einer offenen Form durchgeführt werden. Nach dem Verformen des Metallbarrens zu der Tafel kann die Tafel optional einen quadratischen oder beinahe quadratischen Querschnitt mit einer beliebigen Länge aufweisen. Es können aber auch andere Querschnittformen erzielt werden. Die Tafel kann eine ausreichende Größe und ein ausreichendes Volumen aufweisen, um einen oder mehrere Metallartikel wie etwa Platten, Sputtertargetrohlinge oder ähnliches zu erzeugen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann das Produkt ein beliebiger Metallartikel sein, wobei die Sputterrohline lediglich ein Beispiel hierfür sind. Die Tafel kann auch eine ausreichende Dicke aufweisen, sodass ein erforderlicher Verarbeitungsgrad (z. B. durch Kaltarbeiten) im Verlauf der Verarbeitung erhalten werden kann, um eine korrekte Glühreaktion zu erhalten und vorzugsweise die Bildung einer marmorierten Oberfläche zu vermeiden. Dabei kann die Tafel zum Beispiel eine Dicke von ungefähr 3 bis ungefähr 11 Zoll, eine Breite von ungefähr 3 bis ungefähr 11 Zoll und eine Länge von ungefähr 18 bis ungefähr 200 Zoll oder mehr aufweisen. Der Querschnitt der Tafel kann rechteckig, quadratisch, achteckig, doppelt achteckig oder rund sein. Die hier genannten Dimensionen gelten für einen quadratischen oder rechteckigen Querschnitt. Ähnliche Dimensionen mit einer insgesamt ähnlichen Breite und Dicke der Tafel (oder Fläche) können auch für nicht-rechteckige Formen verwendet werden.
Die Tafel kann nach dem Formen oder zu einem anderen Zeitpunkt durch herkömmliche Metallschneidetechniken wie etwa Sägen/Schneiden in mehrere Tafeln unterteilt werden. Die Anzahl der unterteilten Tafeln hängt von der anfänglichen Länge und den gewünschten Dimensionen der endgültigen Metallartikel ab. Zum Beispiel kann eine Tafel mit einer Länge von 150 bis 200 Zoll in mehrere Tafeln unterteilt werden, die jeweils eine Länge von 20 bis 40 Zoll und zum Beispiel von 30 Zoll aufweisen. Vorzugsweise weist die Tafel eine Dicke von 4,5 bis 6 Zoll, eine Breite von 4,5 bis 6 Zoll und eine Länge von 30 Zoll auf, wobei vorzugsweise zwei gegenüberliegenden Walzflächen flach sind und sich um höchstens 0,040 Zoll unterscheiden. Es können aber auch andere Dimensionen für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Zum Beispiel kann eine Rechteckform mit einem im wesentlichen quadratischen Querschnitt Dimensionen von 5 Zoll mal 5 Zoll bei einer Länge von mehr als 30 Zoll aufweisen. Die Tafeln können optional wie oben beschreiben maschinengereinigt werden. Zum Beispiel können die zwei Seiten der Dicke maschinengereinigt werden, wobei insgesamt 0,250 Zoll (0,125 Zoll auf jeder Seite) entfernt werden können. Optional können eine oder alle Oberflächen gereinigt werden. Die Tafel kann optional ein oder mehrere Male wärmebehandelt (z. B. geglüht) werden, zum Beispiel in einer Schutzumgebung (d. h. inert- oder vakuumgeglüht), um einen Spannungsabbau, eine teilweise Rekristallisation und/oder eine vollständige Rekristallisation zu erzielen. Die Glühbedingungen, die verwendet werden können, werden weiter unten beschrieben. Die Tafeln können dann wenigstens einem ersten Walzen unterworfen werden, um eine Zwischenplatte zu bilden, wobei das erste Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfassen kann. Das Verfahren kann optional weiterhin ein zweites Walzen der Zwischenplatte umfassen, um eine Metallplatte zu bilden, wobei das zweite Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfassen kann und wobei jeder Walzdurchgang des zweiten Walzens vorzugsweise eine wahre Dehnungsreduktion um ungefähr 0,06 oder mehr vorsieht (z. B. 0,06 bis 0,35 pro Durchgang, 0,06 bis 0,25 pro Durchgang, 0,06 bis 0,18 pro Durchgang, 0,06 bis 0,16 pro Durchgang, 0,06 bis 0,15 pro Durchgang, 0,06 bis 0,13 pro Durchgang, 0,06 bis 0,12 pro Durchgang, 0,06 bis 0,10 pro Durchgang, 0,08 bis 0,18 pro Durchgang, 0,09 bis 0,17 pro Durchgang, 0,1 bis 0,15 pro Durchgang) oder um ungefähr 0,12 oder mehr oder um ungefähr höchstens 0,35 pro Durchgang vorsieht. Der abschließende Walzdurchgang des zweiten Walzens kann optional eine wahre Dehnungsreduktion vorsehen, die gleich oder größer als eine durch die anderen Walzdurchgänge vorgesehene wahre Dehnungsreduktion ist. Wenigstens einer (und vorzugsweise alle) der Walzdurchgänge des zweiten Walzens können in einer Querrichtung relativ zu wenigstens einem der Walzdurchgänge des ersten Walzens erfolgen. Die Walzdurchgänge des ersten und/oder zweiten Walzens können multidirektional, kreisförmig usw. erfolgen. Die Walzschritte können durch ein Kaltwalzen, Warmwalzen oder Heißwalzen oder durch verschiedene Kombinationen bewerkstelligt werden. Die Definition der wahren Dehnung ist ε = ln(ti/tf), wobei ε die wahre Dehnung oder die wahre Dehnungsreduktion ist, ti die anfängliche Dicke (vor der Reduktion) der Platte ist, tf die endgültige Dicke (nach der Reduktion) der Platte ist und in der natürliche Logarithmus des Verhältnisses ist.
In einer oder mehreren Ausführungsformen kann jeder folgende Walzdurchgang in dem ersten und/oder zweiten Walzen höchstens 25% der wahren Dehnungsreduktion des vorausgehenden Walzdurchgangs vorsehen und kann höchstens 20%, höchstens 15%, höchstens 10%, höchstens 7%, höchstens 5%, höchstens 2,5% oder höchstens 1% des vorausgehenden Walzdurchgangs vorsehen. Zum Beispiel kann die wahre Dehnungsreduktion des folgenden Walzdurchgangs gleich oder annähernd gleich groß wie die wahre Dehnungsreduktion des vorausgehenden Walzdurchgangs sein oder zwischen 0,5% und 25% oder zwischen 1% und 20% oder zwischen 1,5% und 15% der wahren Dehnungsreduktion des vorausgehenden Walzdurchgangs liegen. Wenn die wahre Dehnungsreduktion des nächsten oder folgenden Walzdurchgangs nahe der wahren Dehnungsreduktion des vorausgehenden Walzdurchgangs ist, trägt dies zu einer gleichmäßigeren Struktur und/oder Korngröße des Metalls bei.
Wie bereits genannt, wird jede Tafel gewalzt (z. B. kalt gewalzt, warm gewalzt, heiß gewalzt), um eine Platte mit gewünschter Dicke und Größe zu erzeugen und einen oder mehrere Sputtertargetrohline in Übereinstimmung mit den folgenden Kriterien auszubilden. Die Tafel wird gewalzt, um eine Zwischenplatte mit einer Dicke zu bilden, die zwischen derjenigen der Tafel und derjenigen der gewünschten endgültigen Platte liegt. Zum Beispiel kann die Zwischenplatte eine Dicke von ungefähr 0,3 bis ungefähr 1,5 Zoll aufweisen. Die Dicke der Zwischenplatte kann unter Berücksichtigung der während des Walzens von der Zwischengröße zu der endgültigen Größe vorgesehenen wahren Dehnung bei ungefähr 0,35 oder mehr, vorzugsweise bei 0,50 oder mehr und allgemein in wenigstens einer Ausführungsform bei höchstens 1,0 und etwa bei 0,35 bis 1,0 der gesamten wahren Dehnung während des Walzens der Tafel von einer Zwischengröße zu einer endgültigen Größe liegen. Das abschließende Walzen des zweiten Walzens kann eine wahre Dehnungsreduktion vorsehen, die gleich oder größer als eine durch einen anderen Walzdurchgang vorgesehene wahre Dehnungsreduktion ist. Um zum Beispiel eine 5,25''-Tafel zu einer endgültigen Platte mit einer Dicke von 0,300'' kaltzuwalzen, ist eine gesamte wahre Dehnungsreduktion von 2,86 erforderlich; und für das Walzen einer endgültigen Platte aus einer Zwischenplatte mit einer Dicke von 0,569'' ist eine wahre Dehnung beim Walzen von der Zwischengröße zu der endgültigen Größe von 0,64 erforderlich. Entsprechend ist für das Walzen einer endgültigen Platte aus einer Zwischenplatte mit einer Dicke von 0,950'' eine wahre Dehnung während des Walzens von der Zwischengröße zu der endgültigen Größe (0,300'') von 1,15 erforderlich, wobei eine wahre Dehnung beim Walzen von einer Tafel zu einer Zwischenplatte von ungefähr 1,71 vorgesehen wird. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann jeder der genannten, Walzschritte durch einen Kaltwalzschritt, einen Warmwalzschritt, einen Heißwalzschritt oder eine Kombination aus diesen Schritten bewerkstelligt werden. Weiterhin kann jeder Walzschritt einen oder mehrere Walzschritte umfassen, wobei wenn mehr als ein Walzschritt in einem bestimmten Schritt verwendet wird, die mehreren Walzschritte alle jeweils ein Kaltwalzen, Warmwalzen und/oder Heißwalzen oder eine Mischung aus verschiedenen Kaltwalz-, Warmwalz- und/oder Heißwalzschritten vorsehen können. Die Techniken sollten dem Fachmann bekannt sein. Ein Kaltwalzen erfolgt gewöhnlich mit Umgebungstemperaturen oder niedrigeren Temperaturen, während ein Warmwalzen gewöhnlich bei Temperaturen wie etwa 10°C bis ungefähr 25°C erfolgt, die etwas über den Umgebungstemperaturen liegen, und ein Heißwalzen gewöhnlich bei Temperaturen wie ungefähr 25°C oder höher erfolgt, die höher über den Umgebungstemperaturen liegen. Die oben genannten Temperaturangaben beziehen sich auf die Temperatur des Metalls. In der vorliegenden Erfindung kann das Walzen der Tafel wie etwa einer rechteckigen Tafel durch einen beliebigen Walzplan in beliebigen Walzrichtungen bewerkstelligt werden. Zum Beispiel kann das Walzen der Tafel durch ein kreuzendes oder querendes Walzen bewerkstelligt werden. Die durch das Rollen in zwei oder mehr Richtungen erzielten Reduktionen können jeweils gleich oder unterschiedlich sein. Zum Beispiel kann in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Tafel einem querenden Walzen in zwei Richtungen unterworfen werden, wobei es sich zum Beispiel wie in 1A und 1B gezeigt um die Richtungen der Länge und der Breite handelt. Das Walzen in jeder dieser Richtungen kann hinsichtlich des Prozentsatzes der Reduktion in der Dicke der Tafel ähnlich sein, wobei es sich jedoch auch derart unterscheiden kann, dass der Prozentsatz der Reduktion in einer Richtung größer als in der anderen Richtung ist. Das „erste Walzen" kann in nur einer Richtung oder in verschiedenen Richtungen erfolgen. Weiterhin kann das „zweite Walzen" in nur einer Richtung oder in verschiedenen Richtungen erfolgen. Das erste Walzen kann in einer Richtung erfolgen, die sich von derjenigen des zweiten Walzens unterscheidet. Zum Beispiel kann bei einem kreuzenden oder querenden Walzen das erste Walzen in nur einer Richtung erfolgen und das zweite Walzen in einer um 90° zu der ersten Richtung versetzten Richtung erfolgen. Als weiteres Beispiel kann der Prozentsatz der wahren Dehnungsreduktion in einer Richtung (in Bezug auf den Prozentsatz der Reduktion in der Dicke) bei 100% oder mehr, 150% oder mehr, 200% oder mehr, 250% oder mehr, 300% oder mehr, 350% oder mehr, 400% oder mehr (z. B. zwischen 100% und 500% oder zwischen 150% oder 400%) in einer Richtung im Gegensatz zu der andere Richtung liegen. Zum Beispiel kann der Prozentsatz der Reduktion in der Breitenrichtung (entlang der Breite) um 50% bis 400% größer als in der Längenrichtung (entlang der Länge) sein. Als weiteres Beispiel kann die Reduktion in einer Richtung in der Größenordnung von 60% bis 300% oder von ungefähr 50% bis ungefähr 85% oder bei ungefähr 70% liegen, wobei diese Prozentsätze der Reduktion in Bezug auf die Reduktion in der anfänglichen Dicke der Tafel vor dem Walzen angegeben sind. In einer oder mehreren Ausführungsformen weist die Tafel, die vorzugsweise rechteckig ist, eine Dicke vor dem ersten Walzen auf, die wenigstens fünf Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikel oder wenigstens 10 Mal dicker als die endgültige Eicke des Metallartikels oder wenigstens 15 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels oder wenigstens 20 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels oder ungefähr fünf Mal bis ungefähr 20 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels ist. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann das Metallmaterial vor dem Bearbeiten des Metalls oder nach dem Bearbeiten des Metalls (z. B. Walzen oder ähnliches) ein oder mehrere Male (z. B. 1, 2, 3, 4 oder mehr Male) in jedem Arbeitsschritt wärmebehandelt werden (z. B. geglüht werden). Die Wärmebehandlung kann einen Spannungsabbau und/oder eine teilweise oder vollständige Rekristallisation erzielen.
Bei dem Walzen einer großen Tafel zu einer Zwischenplatte ist es häufig nicht praktisch oder nötig, schwere Dehnungsreduktionen mit jedem Walzdurchgang vorzunehmen, um eine Gleichförmigkeit in der Zwischenplatte zu erzielen. Eine Zielsetzung des Walzens von einer Tafel zu einer Zwischenplatte besteht darin, eine Zwischenform durch einen kontrollierten und wiederholbaren Prozess zu erzeugen. Die Zwischenform kann eine ausreichende Größe aufweisen, sodass sie dann zu einer oder mehreren endgültigen Platten gewalzt werden kann, die eine ausreichende Größe aufweisen, um einen oder mehrere Metallartikel wie etwa Sputtertargetrohlinge zu erzeugen. Vorzugsweise kann der Prozess derart gesteuert werden, dass die Reduktionsrate von der Tafel zu der Zwischenplatte von Tafel zu Tafel wiederholt werden kann und sodass die Größe der lateralen Ausbreitung der Tafel begrenzt ist, um die Produktausbeute der Tafel zu maximieren. Sollte die Länge des Werkstücks über eine zulässige Höchstgrenze hinaus vergrößert werden, ist es schwierig, die Zwischenplatte zu dem Zielgrößenbereich zu walzen und gleichzeitig die Mindestbreite zu erzielen, die für eine Optimierung der Produktausbeute erforderlich ist. In wenigstens einer Ausführungsform weist die Zwischenplatte eine Länge auf, die um wenigstens 10% oder mehr (z. B. von 10% bis 50% oder von 15% bis 45% oder von 20% bis 40%) größer als die Länge der Tafel ist.
Der Prozess zum Walzen der Tafel zu einer Zwischenplatte kann mit kleinen Reduktionen pro Walzdurchgang beginnen. Siehe zum Beispiel die folgenden Tabellen 1–3. Der Walzplan für das Walzen einer Tafel zu einer Zwischenplatte kann definiert werden, um eine gewünschte wahre Dehnungsreduktion pro Durchgang zu erzielen, wobei ein derartiger Ansatz jedoch schwierig und zeitaufwändig zu implementieren, zu überwachen und zu prüfen ist. Eine besserer Ansatz besteht darin, die Tafel unter Verwendung eines durch Änderungen in den Walzspalteinstellungen definierten Walzplan zu einer Zwischenplatte zu walzen. Siehe die folgenden Tabellen 1–3. Der Prozess beginnt mit einem oder zwei „Größenbestimmungsdurchgängen", um eine vordefinierte Walzspalteinstellung zu erhalten, wobei der Walzspalt dann um eine vorbestimmte Größe pro Durchgang reduziert wird. Die Änderung der Walzspalteinstellung mit jedem Walzdurchgang kann konstant sein, sequentiell erhöht werden oder inkrementell erhöht werden. Wenn die Dicke des Werkstücks die Zieldicke für die Zwischenplatte erreicht, kann die Änderung der Walzspalteinstellung in Übereinstimmung mit dem Wunsch des Bedieners der Walzmaschine geändert werden, um den gewünschtem Breiten- und Dickenbereich der Zwischenplatte zu erzielen.
Es muss darauf geachtet werden, die Größe der lateralen Ausbreitung des Werkstücks zu begrenzen, wenn die Tafel zu der Zwischenplatte gewalzt wird. Eine laterale Ausbreitung kann auftreten, wenn abflachende Durchgänge durchgeführt werden, sodass die Anzahl der abflachenden Durchgänge und die Größe der pro Abflachung vorgesehenen Dehnung minimiert werden sollten. Die Gesamtanzahl der abflachenden Durchgänge kann zwischen 1 und 20 oder zwischen 1 und 10 oder zwischen 1 und 5 betragen. Weiterhin sollte das Werkstück nicht mit einem Winkel in die Walzmaschine eingeführt werden. Es sollte ein Druckbalken zum Zuführen des Werkstücks in die Walzmaschine verwendet werden.
Optional werden nach dem ersten Walzen, das zum Beispiel ein Breitenseitenwalzen ist, die Dimensionen in der Walzrichtung vergrößert, wobei in einer oder mehreren Ausführungsformen die Dimensionen in der Walzrichtung stark vergrößert erden. Wenn das erste Walzen zum Beispiel in der Breitenrichtung oder entlang der Breitenrichtung erfolgt, kann die Breite von 100% zu 1000% oder mehr vergrößert werden. Dies ist nur ein Beispiel. Wenn die Dimensionen in der Walzrichtung dramatisch vergrößert wurden, kann die gewalzte Tafel oder eine Zwischenplatte optional in zwei oder mehr Zwischenplatten unterteilt werden. Als weiteres Beispiel kann die Zwischenplatte in der Walrichtung, in der die Dimensionen vergrößert wurden, auf Hälften, Drittel oder Viertel je nach den gewünschten endgültigen Dimensionen des Endprodukts unterteilt werden. Als weiteres Beispiel kann die Breite nach dem ersten Walzen ungefähr 50 Zoll betragen, wobei die Zwischenplatte dann nach dem Entfernen der Ränder derart geschnitten werden kann, dass die Breite für jede geschnittene Zwischenplatte ungefähr 20 Zoll beträgt. Weiterhin können optional die vordere Kante oder die hintere Kante der zwischen den Walzen eingetretenen Platte entfernt werden. Manchmal werden die vordere und die hintere Kanten auch wegen der während des Walzens auftretenden Formung als „Rohre" bezeichnet. Diese „Rohrabschnitte" können von der vorderen und der hinteren Kante entfernt werden, was manchmal zwischen 1% und 15% der gesamten Dimensionen in der Walzrichtung ausmacht. Zum Beispiel können bei einer Breite von ungefähr 40 Zoll etwa 5 Zoll des „Rohrabschnitts" an jeder Kante entfernt werden. Nach dem ersten Walzen kann die Zwischenplatte optional unter Verwendung von weiter unten beschriebenen Bedingungen wärmebehandelt und geglüht werden.
Nach dem zweiten optionalen Walzen kann optional der „Rohrabschnitt" an der vorderen und/oder hinteren Kante wie oben mit Bezug auf den „Rohrabschnitt" nach dem ersten Walzen beschrieben entfernt werden. Nach dem ersten und/oder zweiten Walzen kann die Platte wie oben beschrieben geglüht werden. Weiterhin kann die Platte auf der Basis des Endprodukts zu gewünschten Dimensionen unterteilt werden. Zum Beispiel kann das Material mittels einer Klinge oder eines Strahls zugeschnitten werden. Nach oder vor einem Verformungsschritt kann das Metall in der Form einer Tafel oder Platte ausgleichend gewalzt werden, um eine gleichmäßigere Flachheit entlang einer oder mehrerer Oberflächen des Metalls zu erzielen, sodass die zwei gegenüberliegenden Walzflächen innerhalb von höchstens 0,050 Zoll, höchstens 0,020 Zoll oder höchstens 0,010 Zoll flach sind (z. B. von 0,001 bis 0,050 Zoll oder von 0,005 bis 0,020 Zoll).
Vor und/oder nach dem Verformungsschritt und/oder dem Reinigungsschritt und/oder dem Unterteilungs-/Schneideschritt kann das Metall ein oder mehrere Male (z. B. 1, 2, 3, 4 oder mehr Male) geglüht werden. Das Glühen wird vorzugsweise in einem Vakuum von 5 × 10^–9 Torr oder höher und bei einer ausreichenden Temperatur und für eine ausreichende Zeitdauer durchgeführt, um eine Wiederherstellung oder vollständige Rekristallisation des Metalls sicherzustellen. Es können aber auch andere Glühbedingungen verwendet werden. Das Metall kann optional bei einer Temperatur von ungefähr 700–1500°C oder von ungefähr 850 bis ungefähr 1500°C für ungefähr 10 bis 30 Minuten oder bis zu 24 Stunden oder mehr und vorzugsweise bei einer Temperatur von ungefähr 1050 bis ungefähr 1300°C für 1–3 Stunden oder mehr geglüht werden, um einen Spannungsabbau und/oder eine teilweise oder vollständige Rekristallisation zu erzielen, wobei vorzugsweise kein übermäßig ungleichförmiges Kornwachstum und keine sekundäre Rekristallisation auftreten. Es können natürlich auch andere Zeiten und Temperaturen verwendet werden. Die Glühtemperatur ist die Temperatur in einem Ofen.
Eine Zielsetzung beim Walzen der Zwischenplatte zu einer endgültigen Platte besteht darin, eine ausreichende wahre Dehnung pro Durchgang durch die Dicke der Platte vorzusehen, um eine feine und gleichmäßige Kornstruktur in dem Material nach dem Glühen zu erzielen. In wenigstens einer Ausführungsform wird vorzugsweise eine wahre Dehnung von mindestens 0,06 (z. B. 0,06 bis 0,19, 0,06 bis 0,18, 0,06 bis 0,15 oder 0,06 bis 0,12) in jedem Walzdurchgang vorgesehen, um die Dicke der Zwischenplatte zu der endgültigen Plattendicke zu reduzieren. Vorzugsweise ist die Walzrichtung während des zweiten Reduktionswalzprozesses senkrecht zu der ersten Walzrichtung der Zwischenplatte. Es sind jedoch auch ein gerades Walzen von der Tafel zu der endgültigen Platte oder ein kreisförmiges Walzen der Zwischenplatte zu der endgültigen Platte möglich.
Jede Zwischenplatte kann dann unter Verwendung eines Walzplans mit einer definierten wahren Mindestdehnung pro Durchgang zu einer endgültigen Platte mit gewünschten Dimensionen gewalzt (z. B. kaltgewalzt) werden. Um eine Konsistenz des Prozesses und damit des Produktes von Charge zu Charge sicherzustellen, sind vorzugsweise die Anzahl der schweren Reduktionsdurchgänge und der zulässige wahre Dehnungsreduktionsbereich jedes Durchgangs vordefiniert (zum Beispiel wie in 1–3 gezeigt). Um weiterhin eine übermäßige Krümmung der Platte nach dem Walzen zu verhindern, sieht der letzte Walzdurchgang vorzugsweise eine wahre Dehnungsreduktion vor, die größer als vor den Walzdurchgängen ist. Ein Beispiel für einen Plan zu Walzen einer Zwischenplatte zu einem endgültigen Produkt ist wie folgt: Chargen von Zwischenplatten mit einem Dickenbereich von 0,4–1,00'' können durch fünf Reduktionsdurchgänge mit einer wahren Dehnung von 0,06 bis 0,22 oder 0,06 bis 0,18 pro Durchgang zu einem endgültigen Maß von 0,300'' gewalzt werden.
An einem bestimmten Punkt bzw. einer bestimmten Stufe können die Tafel, die Zwischenplatte und/oder die endgültige Platte verarbeitet werden, sodass sie flache und parallele Flächen aufweisen. Vorzugsweise werden die Walzflächen derart verarbeitet, dass sie nicht verunreinigt sind oder Fremdmaterialien enthalten. Ein Fräsen oder Fly-Cutting sind bevorzugte Verfahren, mit denen die Walzflächen flach und parallel gemacht werden können. Es können auch andere Verfahren wie etwa ein Schleifen und Läppen verwendet werden (z. B. können die Maschinen von Blanchard, Mattison, Gockel oder Reform verwendet werden), wobei anschließend Reinigungsoperationen wie etwa ein schweres Beizen verwendet werden können, um zum Beispiel ungefähr 0,001'' von allen Flächen abzunehmen und eingebettete Verunreinigungen zu entfernen.
An einem bestimmten Punkt bzw. einer bestimmten Stufe können dann die Tafel, die Zwischenplatte und/oder die endgültige Platte gereinigt werden, um Fremdstoffe von den Oberflächen wie etwa Öl und/oder Oxidreste zu entfernen. Eine saure Beizlösung aus Fluorwasserstoffsäure, Salpetersäure und deionisiertem Wasser wie etwa in dem US-Patent Nr. 6,348,113 reicht aus. Wie genannt, können die Tafel, die Zwischenplatte und/oder die endgültige Platte und/oder der Metallartikel in einem Vakuum oder in einer trägen Atmosphäre bei zum Beispiel einer Temperatur zwischen 700–1500°C oder 850–1500°C für ungefähr 10–30 Minuten oder bis zu ungefähr 24 Stunden oder mehr und vorzugsweise bei einer Temperatur von ungefähr 1050 bis ungefähr 1300°C für 2–3 Stunden geglüht werden, um einen Spannungsabbau und/oder eine teilweise oder vollständige Rekristallisation zu erzielen, ohne dass ein übermäßig ungleichmäßiges Kornwachstum oder eine sekundäre Rekristallisation auftreten.
2 und 3 zeigen mehrere Ausführungsformen für die Verformung eines Metallbarrens 10 aus beispielsweise Tantal oder Niob zur Erzeugung von Platten 100 gemäß verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Der Metallbarren 10 kann zuerst durch zum Beispiel Schmieden (Pressschmieden) verformt werden (wie durch die Pfeile angegeben), um eine Tafel 20 zu bilden. Die Tafel 20 kann die Form eines Rechtecks mit einer ersten Dimension L, einer zweiten Dimension W normal zu der ersten Dimension L, und einer dritten Dimension T normal zu der zweiten Dimension W und innerhalb von 15% der zweiten Dimension W aufweisen. Die Tafel 20 kann optional wie oben beschrieben geglüht werden. Die Tafel 20 kann optional wie in 2 gezeigt in mehrere Tafeln 25 unterteilt werden, die die Dimensionen W und T der Tafel 20 aufweisen. Die Tafel 20 (ungeteilt) oder eine unterteilte Tafel 25 können in zwei Richtungen (oder mehr als zwei Richtungen) gewalzt werden, um eine Zwischenplatte und anschließend eine endgültige Platte 30 zu bilden. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann die Verformung der Tafel durch ein Blockwalzen der Tafel vorzugsweise unter Verwendung einer Blockwalzmaschine bewerkstelligt werden. Die endgültige Platte kann dann wie in 3 gezeigt in mehrere Platten unterteilt werden. Ein in mehreren Richtungen erfolgendes Verformen des Ventilmetalls unterscheidet sich von einem Querwalzen einer Tafel in mehr als einer Richtung wie zum Beispiel in 1a und 1b gezeigt. Bei einem Querwalzprozess wird das Metallwerkstück 90 in einer ersten Richtung (A) und anschließend in einer zweiten Richtung (B), die senkrecht zu der erste Richtung (A) ist, gewalzt, sodass die Länge und die Breite vergrößert werden, während die kleinste Dimension (d. h. die Dicke) vermindert wird. Das Querwalzen flacht also ein Metallwerkstück zu einer gewünschten Dicke ab. Eine in mehreren Richtungen erfolgende Verformung unterscheidet sich auch von einem redundanten Schmieden, das ein Metallwerkstück zu einer vorhergehenden Form (anschließend) wiederherstellt oder im wesentlichen wiederherstellt, wie zum Beispiel in der US-Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer US 2002/0112789 A1 angegeben. Die Platte 30 oder die unterteilten Platten 100 können weiter zu Sputtertargets verarbeitet werden, wie in dem US-Patent Nr. 6,348,113 B1 (Michaluk et al.) und in den US-Patentanmeldungen mit den Veröffentlichungsnummern 2003/0037847 A1, 2003/0019746 A1, 2002/0157736 A1, 2002/0072475 A1 und 2002/002695 A1 beschrieben, die hier vollständig unter Bezugnahme eingeschlossen sind. Die Sputtertargets oder Targetrohlinge können zum Beispiel plan oder zylindrisch sein (z. B. ein Hohlkathodenmagnetron) und können auf einer Rückplatte gebondet oder befestigt werden.
11 zeigt als spezifisches Beispiel eine Verarbeitung des Metalls, die mit der Bildung des Barrens aus einem Rohmetall durch Schmelzen in einem EB-Ofen (ein oder mehrere Male, z. B. zwei Mal) und dem anschließenden Reinigen des Barrens beginnt. Der Barren kann dann geschmiedet, unterteilt und maschinengereinigt werden. Die maschinengereinigte, unterteilte Tafel kann dann auf der breiten Seite gewalzt werden, wobei anschließend die „Rohrabschnitte" entfernt werden. Weiterhin können die durch das erste Walzen gebildeten Zwischenplatten gedreht und quer gewalzt werden, wobei die Platte anschließend zugeschnitten werden kann. In jeder Stufe dieses Prozesses kann ein Glühen durchgeführt werden, wobei 11 beispielhaft verschiedene Startdurchmesser, Startdimensionen sowie Enddimensionen und Prozentsätze der Reduktion zeigt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der endgültig verformte Metallartikel Dimensionen aufweisen, die ausreichen, um in eine Vielzahl von Sputtertargets und vorzugsweise ein oder mehrere Test- oder Qualitätskontrollproben unterteilt zu werden. Der endgültige Metallartikel kann eine beliebige Form aufweisen und weist vorzugsweise die Form eines Rechtecks auf. Zum Beispiel kann die Länge von 12 Zoll bis 50 Zoll oder mehr betragen, kann die Breite von 12 Zoll bis 100 Zoll oder mehr betragen und kann die Dicke von 0,1 bis 1 Zoll oder von 0,1 bis 0,8 Zoll oder von 0,1 bis 0,5 Zoll betragen. Vorzugsweise beträgt das Rechteck 42 Zoll mal 84 Zoll, 20 Zoll mal 84 Zoll oder 24 Zoll mal 36 Zoll. Vorzugsweise weist das Metall eine Nenndicke von ungefähr 0,1 bis ungefähr 0,8 Zoll und noch besser von ungefähr 0,25 bis ungefähr 0,46 Zoll auf.
Eine Verformung eines Ventilmetalls gemäß wenigstens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann eine Tafel mit einer durchschnittlichen Korngröße von weniger als ungefähr 250 Mikrometer und/oder einer Struktur, die im wesentlichen frei von (100)-Strukturbändern oder anderen (xyz)-Strukturbändern ist, erzeugen. Die Tafel weist vorzugsweise eine durchschnittliche Korngröße von ungefähr 5 bis 100 Mikrometer oder von ungefähr 20 bis ungefähr 150 Mikrometer und noch besser von 50 Mikrometer oder weniger auf. Die durchschnittliche Korngröße kann von 5 bis 75 Mikrometer oder von 5 bis 50 Mikrometer oder von 5 bis 35 Mikrometer oder von 5 bis 25 Mikrometer oder von 5 bis 20 Mikrometer betragen.
In wenigstens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren weiterhin das Unterteilen der Tafel, gewalzten Tafel, Platte und/oder endgültigen Platte, die dann weiter wärmebehandelt und/oder mechanisch behandelt werden kann. Das Unterteilen kann erzielt werden, indem die Tafel, gewalzte Tafel, Platte oder endgültige Platte in eine vorbestimmte Anzahl von Walzteilen unterteilt wird. Das Unterteilen kann zum Beispiel durch Schneiden, Wasserstrahlschneiden, Stanzen, Plasmaschneiden, Brennen, Schleifen, Fräsen, Sägen, Laserschneiden, Bohren, Elektrodenentladung oder eine Kombinationen dieser Methoden bewerkstelligt werden. Ein oder mehrere der unterteilten Teile können als Test- oder Qualitätskontrollprobe verwendet werden.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen von hochreinen Metallplatten (oder anderen Typen von Metallplatten), optional mit einer ausreichenden Größe, um eine Vielzahl von Sputtertargetrohlingen oder Komponenten zu ergeben. Vorzugsweise weist das resultierende Metall, das zum Beispiel eine endgültige Platte (aus z. B. Tantal) ist, eine feine und gleichmäßige Mikrostruktur auf. Die durchschnittliche Korngröße kann zwischen 5 und 75 Mikrometer oder zwischen 5 und 50 oder zwischen 5 und 35 oder zwischen 5 und 25 oder zwischen 5 und 20 Mikrometer liegen. Zum Beispiel kann das resultierende Metall wie etwa das Ventilmetall eine durchschnittliche Korngröße von ungefähr 150 Mikrometer oder weniger oder ungefähr 75 Mikrometer oder weniger wie etwa 18 Mikrometer der weniger oder 15 Mikrometer oder weniger und/oder eine Struktur aufweisen, die im wesentlichen frei von Strukturbändern wie etwa (100)-Strukturbändern oder anderen (xyz)-Strukturbändern ist. Das resultierende Metall kann frei oder im wesentlichen frei von Strukturgradienten sein. Das resultierende Metall kann im wesentlichen frei von unkristallisierten Bändern sein. Das resultierende Metall kann eine gleichmäßige Struktur auf der Oberfläche und/oder durch die Dicke aufweisen, wie etwa eine (100)-Struktur, (111)-Struktur oder gemischte (111):(100)-Struktur usw. Die Struktur kann eine primäre Struktur wie etwa eine primäre (111)- oder (100)-Struktur oder aber eine gemischte (111)(100)-Struktur sein, wobei alle diese Strukturen vorzugsweise gleichmäßig auf der Oberfläche und/oder durch die Dicke sind. Die Struktur kann zufällig sein, wobei es sich um eine gleichmäßig zufällige (oder nicht-dominante) Struktur vorzugsweise durch die Dicke handeln kann. Die Zufälligkeit kann ein bestimmtes Strukturverhältnis aufweisen, das vorzugsweise durch das gesamte Metall im wesentlichen konsistent ist. In der vorliegenden Beschreibung wird durchgehend auf ein Tantalmetall Bezug genommen, was jedoch nur ein Beispiel darstellt, da die Erfindung genauso auf andere Metalle einschließlich von anderen Ventilmetallen (z. B. Niob) und Legierungen angewendet werden kann.
Eine Tafel, eine Zwischenplatte, eine endgültige Platte, ein Metallartikel und/oder ein Sputtertarget sowie eine andere Komponente wie etwa ein Barren kann eine beliebige Reinheit in Bezug auf das vorhandene Metall aufweisen. Zum Beispiel kann die Reinheit 95% oder mehr betragen, wie etwa wenigstens 99%, wenigstens 99,9%, wenigstens 99,95%, wenigstens 99,99%, wenigstens 99,995% oder wenigstens 99,999% in Bezug auf das vorhandene Metall, wie etwa von 99,95% bis 99,99995% oder von 99,99% bis 99,999%, wobei sich die Prozentangabe auf das Metall und auf das Nichtvorhandensein von Metallunreinheiten bezieht. Zum Beispiel gelten diese Reinheiten für eine Tantalmetalltafel, wobei die Tafel zu 99% oder zu einem anderen Prozentsatz aus reinem Tantal besteht. Der Metallartikel oder die Endplatte kann eine beliebige Kombination aus einer wie oben genannten Metallreinheit, Struktur und/oder Korngröße aufweisen. Weiterhin können der anfängliche Barren oder die Tafel eine beliebige durchschnittliche Korngröße wie etwa 2000 Mikrometer oder weniger und vorzugsweise 1000 Mikrometer oder weniger und vorzugsweise 500 Mikrometer oder weniger und noch besser 150 Mikrometer oder weniger aufweisen.
Weiterhin ist die Struktur der anfänglichen Tafel, des Barrens, aus dem die Tafel gewöhnlich gebildet wird, oder der anderen folgenden Komponente, die aus einer Bearbeitung der Platte gebildet wird, wie etwa der Zwischenplatte derart beschaffen, dass eine primäre (100)-Struktur, eine primäre (111)-Struktur oder eine gemischte (111):(100)-Struktur (oder eine andere gemischte und/oder zufällige Struktur) auf der Oberfläche und/oder durch die Dicke des Materials etwa der Tafel vorgesehen ist. Vorzugsweise weist das Material etwa der Tafel keine Strukturbänder wie etwa ein (100)-Strukturband auf, wenn die Struktur eine primäre (111)-Struktur oder eine gemischte (111):(100)-Struktur ist.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden durch den Prozess der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Platten oder Metallartikel wie etwa Sputtertargets erzeugt, wobei wenigstens 95% aller vorhanden Körner höchstens 100 Mikrometer, höchstens 75 Mikrometer, höchstens 50 Mikrometer, höchstens 35 Mikrometer oder höchstens 25 Mikrometer betragen. Die durchschnittliche Korngröße kann zwischen 5 und 75 Mikrometer, zwischen 5 und 50 Mikrometer, zwischen 5 und 35 Mikrometer, zwischen 5 und 25 Mikrometer oder zwischen 5 und 20 Mikrometer betragen. Insbesondere erzeugt der Prozess der vorliegenden Erfindung Platten oder Sputtertargets, in denen wenigstens 99% aller vorhandenen Körner höchstens 100 Mikrometer, höchstens 75 Mikrometer, höchstens 50 Mikrometer, höchstens 35 Mikrometer oder vorzugsweise höchstens 25 Mikrometer groß sind, sodass die durchschnittliche Korngröße zwischen 5 und 75 Mikrometer, zwischen 5 und 50 Mikrometer, zwischen 5 und 35 Mikrometer, zwischen 5 und 25 Mikrometer oder zwischen 5 und 20 Mikrometer betragen kann. Vorzugsweise weisen wenigstens 99,5% und noch besser 99,9% aller vorhandenen Körner diese gewünschte Kornstruktur von höchstens 100 Mikrometer, höchstens 75 Mikrometer, höchstens 50 Mikrometer, höchstens 35 Mikrometer oder noch besser höchstens 25 Mikrometer auf, sodass die durchschnittliche Korngröße zwischen 5 und 75 Mikrometer, zwischen 5 und 50 Mikrometer, zwischen 5 und 35 Mikrometer, zwischen 5 und 25 Mikrometer oder zwischen 5 und 20 Mikrometer betragen kann. Die Bestimmung des hohen Prozentsatzes der kleinen Korngröße beruht vorzugsweise auf der Messung von 500 zufällig gewählten Körnern auf einer Mikrofotografie, die die Kernstruktur zeigt. Die durchschnittliche Korngröße der Platte und/oder des Metallartikels kann ungefähr 150 Mikrometer oder weniger und etwa zwischen ungefähr 5 und ungefähr 100 Mikrometer oder zwischen ungefähr 5 und ungefähr 75 Mikrometer betragen.
Vorzugsweise weist die Metallplatte eine primäre (111)-Struktur, eine primäre (100)-Struktur oder eine gemischte (111)(100)-Struktur auf der Oberfläche und/oder eine transponierte primäre (111)-Struktur, eine transponierte primäre (100)-Struktur oder eine gemischte transponierte (111)(100)-Struktur durch die Dicke auf.
Außerdem wird die Platte (und auch das Sputtertarget) vorzugsweise derart erzeugt, dass das Produkt im wesentlichen frei von einer Marmorierung auf der Oberfläche der Platte oder des Targets ist. „Im wesentlichen frei von einer Marmorierung" bedeutet, dass höchstens 25%, höchstens 20%, höchstens 15%, höchstens 10%, höchstens 5%, höchstens 3% oder höchstens 1% der Oberfläche der Platte oder des Targets eine Marmorierung aufweisen. Die Marmorierung kann ein Flecken oder eine große Bandfläche sein, die eine sich von der primären Struktur unterscheidende Struktur aufweist. Wenn zum Beispiel eine primäre (111)-Struktur vorhanden ist, ist die Marmorierung in der Form eines Fleckens oder einer großen Bandfläche gewöhnlich ein (100)-Strukturbereich auf der Oberfläche der Platte oder des Ziels und kann sich durch die gesamte Dicke der Platte oder des Ziels erstrecken. Der Flecken oder die große Bandfläche kann allgemein als ein Flecken mit einer Fläche von wenigstens 0,25% der gesamten Fläche der Platte oder des Targets betrachtet werden, wobei es sich aber auch um einen einzelnen Flecken mit einer größeren Fläche wie etwa 0,5%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5% oder mehr der Oberfläche der Platte oder der Ziels handeln kann. Es können auch mehr als ein Flecken vorhanden sein, die die Marmorierung auf der Oberfläche der Platte oder des Ziels definieren. Unter Verwendung des in der US-Patentanmeldung Nr. 60/545,617 genannten nicht-destruktiven Bandtests kann die Marmorierung quantitativ bestimmt werden. Weiterhin kann die Platte oder das Target eine Bandfläche mit einem Prozentsatz von 1% oder weniger wie etwa zwischen 0,60 und 0,95% aufweisen. Die vorliegende Erfindung bezweckt, die Größe von einzelnen Flecken mit einer Marmorierung zu reduzieren und/oder die Anzahl aller Flecken mit einer Marmorierung zu reduzieren. Die vorliegende Erfindung minimiert die Oberfläche, die durch eine Marmorierung beeinträchtigt ist, und reduziert die Anzahl der Marmorierungsflecken. Wenn die Marmorierung auf der Fläche der Platte oder des Targets reduziert wird, muss die Platte oder das Target keiner weiteren Verarbeitung der Platte oder des Targets und/oder keinem weiteren Glühen unterworfen werden. Außerdem muss die obere Fläche der Platte oder des Targets nicht entfernt werden, um den Marmorierungseffekt zu beseitigen. Dank der vorliegenden Erfindung ist also eine weniger umfangreiche Bearbeitung der Platte oder des Targets erforderlich, wodurch Arbeitskosten gespart und Materialverluste vermieden werden können. Außerdem wird ein Produkt mit einer geringeren Marmorierung erzeugt, sodass die Platte und vor allem das Target gleichmäßig und ohne Materialverschwendung gesputtert werden können.
Die Metallplatte der vorliegenden Erfindung kann eine Oberfläche aufweisen, die weniger als 75%, weniger als 50% oder weniger als 25% glänzende Flecken nach dem Sputtern oder der chemischen Erosion aufweist, wobei es sich um 0,5% bis 50%, 0,75% bis 25% oder 0,50% bis 15% handeln kann. Vorzugsweise weist die Oberfläche weniger als 10% glänzende Flecken nach dem Sputtern oder der chemischen Erosion auf. Insbesondere weist die Oberfläche weniger als 5% glänzende Flecken und vorzugsweise weniger als 1% glänzende Flecken nach dem Sputtern oder der chemischen Reaktion auf.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung kann die Struktur auch eine gemischte Struktur wie etwa eine gemischte (111):(100)-Struktur sein, wobei diese gemischte Struktur vorzugsweise über die Oberfläche und/oder die Dicke der Platte oder des Targets gleichmäßig ist. Die in dem US-Patent Nr. 6,348,113 beschrieben verschiedenen Nutzungen als Dünnfilme, Kondensatordosen, Kondensatoren usw. sind auch in der vorliegenden Erfindung möglich, sodass hier nicht näher darauf eingegangen werden muss. Weiterhin können die in dem US-Patent Nr. 6,348,113 beschriebenen Nutzungen, Korngrößen, Strukturen und Reinheiten auch hier verwendet werden, sodass hier nicht näher darauf eingegangen werden muss.
Die Metallplatte der vorliegenden Erfindung kann eine Änderung der Polausrichtung (Ω) aufweisen. Die Änderung der Polausrichtung kann gemäß dem US-Patent Nr. 6,462,339 durch die Dicke der Platte gemessen werden. Das Verfahren zum Messen der Änderung in der Polausrichtung kann mit dem Verfahren zum Quantifizieren der strukturellen Homogenität eines polykristallinen Materials identisch sein. Das Verfahren kann Schritte zum Wählen einer Bezugspolausrichtung, zum inkrementellen Abtasten eines Querschnitts des Materials oder eines Teils desselben mit einer Dicke durch eine orientierungsabbildende Rastermikroskopie, um die tatsächlichen Polausrichtungen einer Vielzahl von Körnern in Inkrementen durch die Dicke zu erhalten, zum Bestimmen von Ausrichtungsdifferenzen zwischen der Bezugspolausrichtung und den tatsächlichen Polausrichtungen einer Vielzahl von Körnern in dem Material oder in einem Teil desselben, zum Zuweisen eines Fehlausrichtungswerts gegenüber der Bezugspolausrichtung an jedem durch die Dicke gemessenen Korn und zum Bestimmen einer durchschnittlichen Fehlausrichtung jedes gemessenen Inkrements durch die Dicke, sowie zum Erfassen von Strukturbändern durch das Bestimmen einer zweiten Ableitung aus der durchschnittlichen Fehlausrichtung jedes gemessenen Inkrements durch die Dicke umfassen. Unter Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens kann bestimmt werden, dass die Änderung der Polausrichtung der Metallplatte der vorliegenden Erfindung durch die Dicke der Platte weniger als 50/mm beträgt. Vorzugsweise ist die durch die Dicke der Platte der vorliegenden Erfindung gemessene Änderung der Polausrichtung gemäß dem US-Patent Nr. 6,462,339 kleiner als 25/mm, kleiner als 10/mm oder, kleiner als 5/mm, wobei sie zwischen 1/mm und 49/mm, zwischen 1/mm und 25/mm oder zwischen 1/mm und 10/mm betragen kann.
Die Metallplatte der vorliegenden Erfindung kann eine durch die Dicke der Platte gemäß dem US-Patent Nr. 6,462,339 gemessene skalare Schwere einer Strukturbeugung (A) aufweisen. Das Verfahren kann Schritte zum Auswählen einer Bezugspolausrichtung, zum inkrementellen Abtasten eines Querschnitts des Materials oder eines Teils desselben mit einer Dicke durch eine orientierungsabbildende Mikroskopie, um tatsächliche Polausrichtungen einer Vielzahl von Körnern in Inkrementen durch die Dicke zu erhalten, zum Bestimmen von Ausrichtungsdifferenzen zwischen der Bezugspolausrichtung und den tatsächlichen Polausrichtungen einer Vielzahl von Körnern in dem Material oder in einem Teil desselben, zum Zuweisen eines Fehlausrichtungswerts gegenüber der Bezugspolausrichtung an jedem durch die Dicke gemessenen Korn und zum Bestimmen einer durchschnittlichen Fehlausrichtung jedes gemessenen Inkrements durch die Dicke, sowie zum Bestimmen einer Strukturbeugung durch das Bestimmen einer zweiten Ableitung der durchschnittlichen Fehlausrichtung jedes gemessenen Inkrements durch die Dicke aufweisen. Die durch die Dicke der Platte gemessene skalare Schwere der Strukturbeugung der Metallplatte der vorliegenden Erfindung kann weniger als 5/mm betragen. Vorzugsweise ist die durch die Dicke der Platte gemäß dem US-Patent Nr. 6,462,339 gemessene skalare Schwere der Platte kleiner als ungefähr 4/mm, besser kleiner als ungefähr 2/mm und am besten kleiner als ungefähr 1/mm, sodass sie zwischen 0,1/mm und 4,9/mm, zwischen 0,5/mm und 3,9/mm oder zwischen 0,5/mm und 1,9/mm beträgt.
In wenigstens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können die Metallplatte oder der Metallartikel der vorliegenden Erfindung einen sehr niedrigen Strukturgradienten aufweisen. Zum Beispiel kann der Strukturgradient in Bezug auf die Heterogenität und die Bänder der Metallplatte gemessen werden, wobei die in „Scalar Measures of Texture Heterogeneity" in Proceedings of ICOTOM 14 (2005) von Wright, S. I. und D. F. Field beschriebene Berechnung angewendet wird. Dies wird in Material Science Forum, Vols. 495–497, September 2005 auf den Seiten 207–212 näher erläutert. Der Strukturgradient kann durch das in diesen Veröffentlichungen beschriebene Verfahren unter Verwendung einer Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) oder einer orientierungsabbildenden Mikroskopie (OIM) erfasst werden. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung und in wenigstens einer Ausführungsform weist der Gleichförmigkeitsfaktor (H) einen Wert von 0,3 oder weniger oder 0,2 oder weniger wie etwa zwischen 0,05 und 0,2 oder zwischen 0,12 und 0,175 oder zwischen ungefähr 0,13 und ungefähr 0,16 auf. In wenigstens einer Ausführungsform können die Metallplatte oder der Metallartikel der vorliegenden Erfindung einen Beugungsfaktor (B) von 0,1 oder weniger wie etwa zwischen ungefähr 0,01 und ungefähr 0,075 oder zwischen ungefähr 0,02 und ungefähr 0,05 oder zwischen ungefähr 0,03 und ungefähr 0,04 aufweisen.
In einer oder mehreren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann der Gleichförmigkeitsfaktor (H) um nicht mehr als 0,2 durch die Metallplatte oder den Metallartikel und etwa um nicht mehr als 0,1 oder nicht mehr als 0,05 oder nicht mehr als 0,01 oder nicht mehr als 0,005 oder nicht mehr als 0,001 variieren. Der Gleichförmigkeitsfaktor (H) kann zwischen 0,001 und 0,05 oder zwischen 0,01 und 0,15 oder zwischen 0,01 und 0,2 durch die Metallplatte oder den Artikel variieren. In einer oder mehreren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann der Bandbildungsfaktor (B) um höchstens 0,05 und etwa um höchstens 0,04, um höchstens 0,03, um höchstens 0,02 oder um höchstens 0,01 variieren. Der Bandbildungsfaktor (B) kann zwischen 0,005 und 0,05, zwischen 0,01 und 0,04, zwischen 0,01 und 0,03 oder zwischen 0,01 und 0,025 durch die Metallplatte oder den Metallartikel variieren. In einer oder mehreren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können der überdurchschnittliche Grad bzw. die überdurchschnittliche Häufigkeit der Struktur durch die Metallplatte oder den Metallartikel um nicht mehr als 5 Grade, nicht mehr als 4 Grade, nicht mehr als 2 Grade oder nicht mehr als 1 Grad variieren. Die überdurchschnittliche Häufigkeit kann zwischen 1 und 5 Grade, zwischen 1 und 4 Grade, zwischen 1 und 3 Grade oder zwischen 1 und 2 Grade durch die Metallplatte oder den Metallartikel variieren. Der „überdurchschnittliche Grad bzw. die überdurchschnittliche Häufigkeit" gibt die Häufigkeit an, mit der eine bestimmte Struktur (z. B. (111) oder (100) oder eine gemischte Struktur) über den Durchschnitt hinaus vorhanden ist. Beim Messen der kontrollierten Gleichförmigkeit der Metallplatte oder des Metallartikels können 10 Proben über die Metallplatte oder den Metallartikel wie in 12 gezeigt genommen werden, um für jede Probe den Gleichförmigkeitsfaktor (H), den Bandbildungsfaktor (B), die überdurchschnittliche Häufigkeit, die Kristallausrichtung und/oder die durchschnittliche Korngröße zu bestimmen. In 12 wird nur S1 oder S2 als eine der 10 Proben verwendet. 12 zeigt eine scheibenförmige Anordnung der Probepositionen, wobei jedoch auch ähnliche Positionen für andere Metallartikel in gleicher Weise behandelt werden können. Diese 10 Proben ermöglichen eine Analyse des Metallartikels oder der Metallplatte in Bezug auf die Dicke und in Ebenen senkrecht zu der Dicke. Der Test ermöglicht also eine vollständige Analyse des Metalls in allen Ebenen (x, y, z) der Metallplatte oder des Metallartikels.
In einer oder mehreren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können die Metallplatte oder der Metallartikel eine primäre Struktur aufweisen, die wenigstens 7 Grad über dem Durchschnitt liegt, wie etwa 7 bis 25 (oder mehr) Grade über dem Durchschnitt, 8 bis 20 Grade über dem Durchschnitt oder 10 bis 15 Grade über dem Durchschnitt durch die Metallplatte oder den Metallartikel, wobei vorzugsweise die 10 Probepositionen von 12 verwendet werden.
Die Metallplatte oder der Metallartikel der vorliegenden Erfindung können den Gleichförmigkeitsfaktor in Verbindung mit dem Bandbildungsfaktor oder nur einen dieser Faktoren aufweisen. Der Gleichförmigkeitsfaktor und/oder der Bandbildungsfaktor können unabhängig von der Reinheit, der Struktur und/oder der Korngröße oder in Verbindung mit denselben vorgesehen sein. Ein Metall kann eine oder mehrere dieser Eigenschaften aufweisen. Der Gleichförmigkeitsfaktor (H) und der Bandbildungsfaktor (B) können für eine beliebige Struktur oder primäre Struktur wie etwa eine (111)-Struktur, eine (100)-Struktur oder eine gemischte Struktur wie etwa (111:100) gelten. Die oben genannten Eigenschaften (z. B. die Korngröße, die Struktur, der Gleichförmigkeitsfaktor (H), der Bandbildungsfaktor (B) und/oder die Reinheit) beziehen sich auf das Metall, das vorzugsweise Tantal, Niob oder eine Legierung aus denselben ist.
Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen näher erläutert, wobei die Erfindung jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt ist. Die in den Tabellen in Prozenten angegebene wahre Dehnung kann durch 100 geteilt werden, um die vorstehend genannten Einheiten zu erhalten.
Beispiele
Beispiele: Tantalbarren wurden durch Pressschmiedeschritte zu Tafeln geformt, um die anfänglichen Nenndimensionen W_s = 5½, L_s = wie in Tabelle 1 und T₂ = 5,25'' zu erhalten. Die Tafeln wurden zu mehreren (bis zu sechs) Tafeln unterteilt, sodass die geschnittene Tafellänge 27 Zoll betrug. Die geschnittenen Tafeln wurden dann maschinengereinigt. Die Tafeln wurden anschließend bei 1050°C für drei Stunden in einem Vakuumofen geglüht. Die Tabelle 1 gibt die gewünschte endgültige Produktgröße an, nachdem das Produkt aus der Endplatte geschnitten wurde. Die Tafel wurde dann einem ersten Walzen auf der Breitseite in der Richtung W von 3 oder A von 1a unterworfen. Der Walzplan für das erste Walzen der verschiedenen Tafeln ist in der Tabelle 2 angegeben. Nach dem ersten Walzen wurde die gewalzte Tafel geschnitten/unterteilt, indem die Breite in Hälften geschnitten wurde. Außerdem wurden die vordere Kante und die hintere Kante nach dem Walzen abgeschnitten. Die geschnittene und gewalzte Tafel wurde dann wie angegebenen für einige der Proben geglüht. Die „Zwischenplatte" ist die Platte nach den ersten Walzdurchgängen und vor dem zweiten Walzen. Nach dem ersten Walzen hatte die Zwischenplatte jeder der Tafeln die folgenden Abmessungen: L_i = L_s ± 5 bis 10%, W_i = siehe Tabelle 3 und T_i = siehe Tabelle 3. Dann wurde die Zwischenplatte einem zweiten Walzen unterworfen, das quer zu der Richtung des ersten Walzens erfolgte. Die zweite Walzrichtung erfolgte in der Richtung L von 3 oder B von 1b.
Der zweite Walzplan ist zusammen mit anderen Informationen in der Tabelle 4 enthalten (30 Plattenproben). Nach dem zweiten Walzen wurde die vordere Kante der gewalzten Tafel zugeschnitten. Dann wurde die zugeschnittene Zwischenplatte flachgewalzt, um eine gleichmäßigere Flachheit zu erhalten.

Alle Abmessungen sind in Zoll angegeben. Die tatsächliche Walzwerkstrecke ist die geschätzte Messung oder Ausgabe des Walzwerks während des Walzens. Die Trennkraft ist die während jedes Walzdurchgangs ausgeübte Kraft und ist ein Prozentsatz von 2.500 Tonnen. Jede „anfängliche Dicke" gibt einen Durchgang durch die Walzen wieder. Nach dem zweiten. Walzen wurde die endgültige Tantalplatte erneut bei 1050°C für zwei Stunden in einem Vakuumofen geglüht. Die tatsächliche Dicke nach dem Durchgang und die tatsächliche Walzwerkstrecke sind das Ergebnis von Messungen, die nach den Walzschritten durchgeführt wurden. Die Reduktion in der Dicke ergibt sich aus einem Kaltwalzschritt. Tabelle 1 – Länge der geschnittenen Tafel

Größe der fertigen Scheibe	Länge der Tafel (Ls)
0,250'' × 12,7''	28''
0,250'' × 17,7''	30''
0,300'' × 12,7''	27''
0,300'' × 17,7''	27''

Tabelle 2 – Walzplan für die Breitseite

Durchgang	Walzeinst.	Durchgang	Walzeinst.	Durchgang	Walzeinst.	Durchgang	Walz- einst.	Durch- gang	Walzeinst.
1	5,5	11	4,5	21	3,5	31	2,5	41	1,36
2	5,4	12	4,4	22	3,4	32	2,4	42	1,23
3	5,3	13	4,3	23	3,3	33	2,3	43	1,1
4	5,2	14	4,2	24	3,2	34	2,2	44	0,97
5	5,1	15	4,1	25	3,1	35	2,1	45	0,84
6	5,0	16	4,0	26	3,0	36	2,0	46	wie erfoderl.
7	4,9	17	3,9	27	2,9	37	1,9
8	4,8	18	3,8	28	2,8	38	1,8
9	4,7	19	3,7	29	2,7	39	1,65
10	4,6	20	3,6	30	2,6	40	1,51

Tabelle 3 – Breitseiten-Walzausgabe


	0,250'' (T_f) × 12,7''	0,250'' (T_f) × 17,7	0,300'' (T_f) × 12,7''	0,300'' (T_f) × 17,7
Targetdicke nach Breitseitendurchgängen (Ti)	0,720	0,568	0,722''	0,569''
Gute Breite (Breitseite) (Wi)	27,5''	37,5''	27,5''	37,5''
Anzahl der geschnittenen Platten für Walzlänge	2	2	2	2
Lf	79''	67''	65''	48''
Breite der geschnittenen Platte	13,75''	18,75''	13,7''	18,7''
Li = Ls ± 10% - für alle
Wf = Wi ± 5–10% für alle
Anzahl der Scheiben, die aus der endgültigen Platte erhalten werden	5	3	4	2

Tabelle 4
Einfache Breite = 0,300 × 17,7, niedrige ε 275631D2
Einfache Breite = 0,300 × 12,7, hohe ε
Einfache Breite = 0,300 × 12,7, niedrige ε 27563A2
Einfache Breite = 0,250 × 12, hohe ε 275631F2
Einfache Breite = 0,250 × 12, niedrige ε 27563B2
Einfache Breite = 0,300 × 17,7, hohe ε 275631G2
Einfache Breite = 0,250 × 17,75, niedrige ε 279508A1
Einfache Breite = 0,250 × 17,75, niedrige ε 279739B2
Einfache Breite = 0,300 × 12,7, hohe ε 275631C1 Geglühte Zwischenplatte
Einfache Breite = 0,300 × 12,7, niedrige ε 275631A1 Geglühte Zwischenplatte
Einfache Breite = 0,250 × 12, hohe ε 275631F1 Geglühte Zwischenplatte
Einfache Breite = 0,250 × 12, niedrige ε 275631B1 Geglühte Zwischenplatte
Einfache Breite = 0,300 × 17,7, hohe ε 275631G1 Geglühte Zwischenplatte
Einfache Breite = 0,300 × 17,7, niedrige ε 275631D1 Geglühte Zwischenplatte
Einfache Breite = 0,300 × 17,7, niedrige ε 275631D1 Kreiswalzen Geglühte Zwischenplatte
Die gemäß einem der oben beschriebenen Beispiele erzeugte Tantalplatte, nämlich die Probe 27563D2 der Tabelle 4, wurde dann einer Rückstreuelektronenbeugungsanalyse unterworfen, um räumlich spezifische Messungen der kristallografischen Ausrichtung vorzusehen und die Strukturheterogenitäten für eine Tantalplatte gemäß der vorliegenden Erfindung zu messen. 4–10 geben die für diese Tantalplatte erhaltenen Daten an. Insbesondere ist 4 eine farbcodierte Wiedergabe der Ausrichtung mit einem Inverspoldiagramm für die Tantalplatte der Tabelle 4. Das Abtasten erfolgte nach jeweils 10 Mikrometer, wobei die farbcodierte Wiedergabe zusammengesetzt wurde, um die Durchgangsdicke der Tantalplatte zu zeigen. Dabei ist die (111)-Ausrichtung blau wiedergegeben, ist die (001)- oder (100)-Ausrichtung rot wiedergegeben und ist die (101)-Ausrichtung grün wiedergegeben. Wenn man die farbcodierte Wiedergabe betrachtet, ist deutlich, dass die primäre Struktur eine (111)-Struktur durch die ganze Dicke der Tantalplatte ist, wobei die (111)-Struktur die dominante Struktur ist und ziemlich einheitlich durch die Dicke der Platte ist. Es sind einige (100)-Strukturen zu erkennen, die aber die Minderheit in Bezug auf die Gesamtstruktur darstellen. 5 zeigt eine Kristallausrichtung mit einer 5-Grad-Toleranz zum Erfassen der verschiedenen Strukturen. Die primäre Struktur mit einer 5-Grad-Toleranz ist die (111)-Struktur, wobei wenige (100)-Strukturen vorhanden sind. Aus der Kristallausrichtungswiedergabe mit einer 10-Grad-Toleranz von 6 und der Kristallausrichtungswiedergabe mit einer 15-Grad-Toleranz von 7 wird deutlich, dass die primäre Struktur eine (111)-Struktur ist, wobei wenige (100)-Strukturen und im wesentlichen keine (101)-Strukturen vorhanden sind. 8 und 9 sind Poldiagramme und Inverspoldiagramme für die Tantalplatte von Tabelle 4 (Probe 275631D2). Aus diesen Diagrammen wird deutlich, dass ein hoher Anteil an (111)-Strukturen, viel weniger (100)-Strukturen und extrem wenige (101)-Strukturen vorhanden sind. 10 zeigt ein Korngrößenhistogramm, aus dem deutlich wird, dass die durchschnittliche Korngröße bei ungefähr 50 Mikrometer mit einer Standardabweichung von 26 Mikrometer liegt. Wiederum beziehen sich alle diese Daten auf die Tantalplatte von Tabelle 4. Die Strukturhomogenität der Tantalplatte von 4 wurde unter Verwendung des Gleichförmigkeitsfaktors (H) und des Bandbildungsfaktors (B) wie in SScalar Measures of Texture Heterogeneity" von Wright et al. beschrieben, wie weiter oben erläutert und weiterhin in Proceedings of ICOTOM 14 (2005) beschrieben gemessen. Auf der Basis dieses Testverfahrens und Standards hatte die Tantalplatte der Tabelle 4 einen Gleichförmigkeitsfaktor (H) von 0,16 und einen Bandbildungsfaktor (B) von 0,04. Der Strukturgradient ist eine Maßangabe, die angibt, wie homogen/heterogen die lokale Struktur in dem Abtastbereich verteilt ist. Eine zweite Maßangabe gibt an, ob die Struktur aus alternierenden Bändern besteht. Es wird angenommen, dass die Strukturvariationen horizontal oder vertikal variieren. Es kann jeweils nur eine Phase geprüft werden. Wie die Berechnungen durchgeführt werden, wird in Wright, S. I. und D. P. Field (2005) „Scalar Measures of Texture Heterogeneity" in Proceedings of ICOTOM 14, Leuven, Belgium, July 2005 beschrieben. Der Gleichförmigkeitsfaktor (H) ist eine Maßangabe, die die Heterogenität zwischen einem Wert 0 für eine perfekt homogene Verteilung der Struktur und mit einem Wert 1 für eine heterogene Struktur angibt. Entsprechend gibt der Bandbildungsfaktor (B) eine Bandbildung zwischen einem Wert 0 für keine Bandbildung und einem Wert 0,5 für eine extreme Bandbildung wie für die schematischen Mikrostrukturen gezeigt an. Dementsprechend weist die Tantalplatte der vorliegenden Erfindung eine hervorragend niedrige Bandbildung und eine hervorragend gleichförmige Struktur durch die gesamte Dicke der Metallplatte sowie eine sehr annehmbare durchschnittliche Korngröße auf.
Für eine der Metallplatten gemäß der vorliegenden Erfindung wurden unter Verwendung der Probepositionen von 12 zehn Proben in Bezug auf den Gleichförmigkeitsfaktor (H), den Bandbildungsfaktor (B) und den überdurchschnittlichen Grad bzw. die überdurchschnittliche Häufigkeit der (111)-Struktur analysiert. Aus diesen zehn Proben derselben Metallplatte geht hervor, dass die Gleichförmigkeit in Bezug auf die Struktur und die Gleichförmigkeit in Bezug auf ein Nichtauftreten von Bändern bemerkenswert war. Der Gleichförmigkeitsfaktor (H) lag bei 0,3 oder darunter und in vielen Fällen bei 0,2 ± 0,02.

Weiterhin war der überdurchschnittliche Grad bzw. die überdurchschnittliche Häufigkeit in Bezug auf die Struktur ziemlich gleichmäßig und lag bei 7,3 oder höher, jedoch nicht über 8,9. Der überdurchschnittliche Grad bzw. die überdurchschnittliche Häufigkeit lag also innerhalb eines engen Bereichs und wies damit ebenfalls eine Gleichförmigkeit auf. CSB-Zusammenfasung ESBD-Daten

Proben-ID	Überdurchschnittlicher Grad	H	B
1	7,5	0,19	0,05
2	7,7	0,17	0,03
3	8,2	0,22	0,05
4	7,7	0,20	0,03
5	8,8	0,30	0,01
6	8,8	0,21	0,03
7	8,2	0,24	0,02
8	7,3	0,21	0,03
9	8,9	0,22	0,03
10	7,9	0,26	0,03

Die Anmelder schließen hier den gesamten Inhalt der zitierten Referenzen in die Beschreibung ein. Wenn weiterhin eine Menge, eine Konzentration oder ein anderer Wert oder Parameter als Bereich, bevorzugter Bereich oder Liste von bevorzugten Höchst- und Niedrigstwerten genannt wird, sind damit alle Bereiche zwischen einem beliebigen Paar von bevorzugten Höchst- und Niedrigstwerten zu verstehen, unabhängig davon, ob eigens bestimmte Bereiche angegeben werden. Wenn hier eine Bereich von Zahlenwerten genannt wird, umfasst der Bereich der Zahlenwerte, soweit nicht eigens spezifiziert, alle Ganzzahlen und Bruchzahlen innerhalb des Bereichs. Der Umfang der Erfindung ist nicht auf die hier genannten spezifischen Werte eines Bereichs beschränkt.
Die Ansprüche umfassen weitere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Andere Ausführungsformen der Erfindung können durch den Fachmann auf der Grundlage der vorliegenden Beschreibung realisiert werden oder bei der Umsetzung der hier beschriebenen Erfindung zu Tage treten. Die vorliegende Beschreibung und die beschriebenen Beispiele sind beispielhaft aufzufassen, wobei der Erfindungsumfang durch die folgenden Ansprüche und deren Äquivalente definiert wird.
Zusammenfassung
Es wird ein Verfahren zum Erzeugen von Metallartikeln wie etwa Sputtertargets beschrieben, in dem ein Barren zu gewünschten Abmessungen verformt wird. Außerdem werden Produkte beschrieben, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugt werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- US 6462339 B1 [0003]
- US 6348113 [0004, 0006, 0007, 0009, 0010, 0039, 0054, 0067, 0067]
- US 6462339 [0010, 0068, 0068, 0069, 0069]
- US 63481139 [0039]
- US 6312642 [0039]
- US 6348113 B1 [0055]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- Michaluk: „Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties von Tantalum", JEM, January 2000 [0003]
- Michaluk, Smathers und Field, Twelfth International Conference an Texture of Materials, J. A. Spuznar (ed.), National Research Council of Canada, 1999, Seite 1357. [0003]
- Wright et al. „Scalar Measures of Texture Heterogeneity" Material Science Forum, Vols. 495–497 (Sept. 2005), Seiten 207–212 [0003]
- C. Pokross in „Controlling the Texture of Tantalum Plate" in Journal of Metals, October 1989, auf den Seiten 46–49 [0004]
- J. B. Clark, R. K. Garrett Jr., T. L. Jungling, R. L. Asfahani in „Influence of Transverse Rolling an the Microstruktural and Textural Development in Pure Tantalum", in Metallurgical Transactions A, 23A, auf den Seiten 2383–91 (1992) [0004]
- Michaluk et al. „Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum", JEM, January, 2002 [0009]
- Michaluk et al. „Tantalum 101: The Economics and Technology of Tantalum", Semiconductor Inter., July, 2000 [0009]
- von Diggle in „Oxides and Oxide Films", Vol. 1, auf den Seiten 94–95, 1972, Marcel Dekker, Inc., New York [0039]
- „Scalar Measures of Texture Heterogeneity" in Proceedings of ICOTOM 14 (2005) von Wright, S. I. und D. F. Field beschriebene Berechnung angewendet wird. Dies wird in Material Science Forum, Vols. 495–497, September 2005 auf den Seiten 207–212 [0070]
- Wright, S. I. und D. P. Field (2005) „Scalar Measures of Texture Heterogeneity" in Proceedings of ICOTOM 14, Leuven, Belgium, July 2005 [0078]

Claims

Verfahren zum Erzeugen eines Metallartikels mit einer endgültigen Dicke, das umfasst: Verformen eines Metallbarrens, um eine rechteckige Tafel mit einer Länge, Breite und Dicke zu bilden, wobei sich zwei der drei Dimensionen um nicht mehr als 25% voneinander unterscheiden, erstes Walzen der rechteckigen Tafel, um eine Zwischenplatte zu bilden, wobei das erste Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfasst, und zweites Walzen der Zwischenplatte, um eine Metallplatte zu bilden, wobei das zweite Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfasst und wobei jeder der Walzdurchgänge des zweiten Walzens eine wahre Dehnungsreduktion von ungefähr 0,06 bis 0,18 pro Durchgang vorsieht.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei sich zwei der drei Dimensionen um nicht mehr als 15% voneinander unterscheiden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei sich zwei der drei Dimensionen um nicht mehr als 10% voneinander unterscheiden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei sich zwei der drei Dimensionen um nicht mehr als 1% voneinander unterscheiden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zwei der drei Dimensionen die Breite und die Dicke sind.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallbarren einen Durchmesser von wenigstens 9½ Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallbarren einen Durchmesser von wenigstens 11 Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallbarren einen Durchmesser von 10 Zoll bis ungefähr 20 Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die rechteckige Tafel eine Dicke vor dem ersten Walzen aufweist, die wenigstens 5 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die rechteckige Tafel eine Dicke vor dem ersten Walzen aufweist, die wenigstens 10 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die rechteckige Tafel eine Dicke vor dem ersten Walzen aufweist, die wenigstens 15 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die rechteckige Tafel eine Dicke vor dem ersten Walzen aufweist, die wenigstens 20 Mal dicker als die endgültige Dicke des Metallartikels ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die durch das zweite Walzen vorgesehene gesamte wahre Dehnungsreduktion zwischen ungefähr 0,10 und ungefähr 1,0 einer wahren Dehnungsreduktion liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die durch das zweite Walzen vorgesehene gesamte wahre Dehnungsreduktion zwischen ungefähr 0,20 und ungefähr 0,5 einer wahren Dehnungsreduktion liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das erste Walzen einen durch Änderungen in den Walzspalteinstellungen definierten Walzplan umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein abschließender Walzdurchgang des zweiten Walzens eine wahre Dehnungsreduktion vorsieht, die gleich oder größer als eine durch einen beliebigen anderen Walzdurchgang vorgesehene wahre Dehnungsreduktion ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallbarren aus Niob, Tantal oder einer Legierung derselben ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallbarren aus Kupfer, Titan oder Legierungen derselben ist.
Verfahren nach Anspruch 1, das weiterhin das Glühen der Tafel vor dem ersten Walzen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 19, wobei das Glühen unter Vakuum- oder Inertbedingungen bei einer Temperatur von ungefähr 700°C bis ungefähr 1500°C für eine Zeitdauer von ungefähr 30 Minuten bis ungefähr 24 Stunden erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, in dem die rechteckige Tafel weiterhin mit zwei gegenüberliegenden Walzflächen versehen wird, die innerhalb von ungefähr 0,02 Zoll flach sind.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die rechteckige Tafel eine Dicke von ungefähr 3 bis ungefähr 8 Zoll, eine Breite von ungefähr 3 bis ungefähr 8 Zoll und eine Länge von ungefähr 10 bis ungefähr 48 Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Zwischenplatte eine Dicke von ungefähr 0,40 bis ungefähr 1,5 Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Zwischenplatte eine Länge aufweist, die um ungefähr 10% oder weniger größer als die Länge der rechteckigen Tafel ist.
Verfahren nach Anspruch 1, das weiterhin ein Glühen der Zwischenplatte umfasst.
Verfahren nach Anspruch 25, wobei das Glühen unter Vakuum- oder Inertbedingungen bei einer Temperatur von ungefähr 700°C bis ungefähr 1500°C für eine Zeitdauer von ungefähr 30 Minuten bis ungefähr 24 Stunden erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei wenigstens einer der Walzdurchgänge des zweiten Walzens in einer Querrichtung relativ zu wenigstens einem der Walzdurchgänge des ersten Walzens erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Walzdurchgänge des zweiten Walzens in mehreren Richtungen erfolgen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallbarren eine Querschnittfläche aufweist und die rechteckige Tafel eine Querschnittfläche aufweist, wobei bei dem Bilden der rechteckigen Tafel die Querschnittfläche des Metallbarrens einer wahren Dehnungsreduktion von wenigstens 95% auf der Basis einer wahren Dehnung im Vergleich zu der Querschnittfläche der rechteckigen Tafel unterworfen wird.
Verfahren nach Anspruch 29, wobei die wahre Dehnungsreduktion in der Querschnittfläche wenigstens 100% beträgt.
Metallplatte, die durch das Verfahren von Anspruch 1 gebildet wird.
Metallplatte nach Anspruch 29, wobei die Ventilmetallplatte eine durchschnittliche Korngröße von 20 Mikrometer oder weniger aufweist.
Verfahren zum Erzeugen eines Metallartikels mit einer endgültigen Dicke, das umfasst: a) Verformen eines Metallbarrens mit einer Querschnittfläche, um eine Tafel mit einer Querschnittfläche zu bilden, wobei die Querschnittfläche der Tafel auf der Basis einer gesamten wahren Dehnungsreduktion um wenigstens 95% kleiner als die Querschnittfläche des Metallbarrens ist, b) erstes Walzen der Tafel, um eine Zwischenplatte oder Metallplatte zu bilden, wobei das erste Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfasst, c) optionales zweites Walzen der Zwischenplatte, um eine Metallplatte zu bilden, wobei das zweite Walzen eine Vielzahl von Walzdurchgängen umfasst und wobei jeder der Walzdurchgänge des zweiten Walzens eine wahre Dehnungsreduktion von ungefähr 0,06 oder mehr vorsieht.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei die Querschnittfläche der Tafel um wenigstens 100% kleiner ist.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei die Querschnittfläche der Tafel um 9% bis 500% kleiner ist.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei der Metallbarren einen Durchmesser von wenigstens 9½ Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei der Metallbarren einen Durchmesser von wenigstens 11 Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei der Metallbarren einen Durchmesser von 10 Zoll bis ungefähr 20 Zoll aufweist.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei die durch das zweite Walzen vorgesehene gesamte wahre Dehnungsreduktion zwischen ungefähr 0,10 und ungefähr 1,0 einer wahren Dehnungsreduktion ausmacht.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei die durch das zweite Walzen vorgesehene gesamte wahre Dehnungsreduktion zwischen ungefähr 0,20 und ungefähr 0,5 einer wahren Dehnungsreduktion ausmacht.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei der Metallbarren aus Niob, Tantal oder einer Legierung derselben ist.
Verfahren nach Anspruch 33, das weiterhin ein Glühen der Tafel vor dem ersten Walzen umfasst.
Verfahren nach Anspruch 33, das weiterhin ein Glühen der Zwischenplatte und/oder der Metallplatte umfasst.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei das zweite Walzen durchgeführt wird und wenigstens einer der Walzdurchgänge des zweiten Walzens in einer Querrichtung relativ zu wenigstens einem der Walzdurchgänge des ersten Walzens erfolgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter, das einen Strukturgradienten-Gleichförmigkeitsfaktor (H) von 0,3 oder weniger aufweist.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 45, wobei der Strukturgradienten-Gleichförmigkeitsfaktor von ungefähr 0,1 bis 0,2 beträgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 45, wobei der Strukturgradienten-Gleichförmigkeitsfaktor von ungefähr 0,12 bis 0,17 beträgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter, das einen Strukturgradienten-Bandbildungsfaktor (B) von 0,1 oder weniger aufweist.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei der Strukturgradienten-Bandbildungsfaktor von ungefähr 0,01 bis ungefähr 0,075 beträgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei der Strukturgradienten-Bandbildungsfaktor von ungefähr 0,02 bis ungefähr 0,05 beträgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei das Metall einen Strukturgradienten-Gleichförmigkeitsfaktor (H) von 0,2 oder weniger aufweist.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei der Strukturgradienten-Gleichförmigkeitsfaktor von ungefähr 0,1 bis ungefähr 0,2 beträgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei der Strukturgradienten-Gleichförmigkeitsfaktor von ungefähr 0,12 bis ungefähr 0,17 beträgt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei es sich bei dem Metall um Tantal handelt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 45, wobei es sich bei dem Metall um Tantal handelt.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei das Metall eine Metallreinheit von wenigstens 99,95% aufweist.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei das Metall eine durchschnittliche Korngröße von ungefähr 75 Mikrometer oder weniger aufweist.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei es sich bei dem Metall um Tantal handelt, das eine primäre (111)-Struktur durch die Dicke des Metalls aufweist.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei das zweite Walzen durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 33, wobei das erste Walzen ein kreisförmiges Walzen zum Bilden der Metallplatte ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die wahre Dehnungsreduktion von ungefähr 0,06 bis 0,15 pro Durchgang beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der folgende Walzdurchgang in dem zweiten Walzen nicht mehr als 25% der wahren Dehnungsreduktion des vorhergehenden Walzdurchgangs vorsieht.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der folgende Walzdurchgang in dem zweiten Walzen nicht mehr als 5% der wahren Dehnungsreduktion des vorhergehenden Walzdurchgangs vorsieht.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 45, wobei der Gleichförmigkeitsfaktor um nicht mehr als ±0,1 durch das Metall variiert.
Metall mit einem kubisch raumzentrierten Kristallgitter nach Anspruch 48, wobei der Strukturgradienten-Bandbildungsfaktor um nicht mehr als ±0,05 durch das Metall variiert.