CN116043176A - 具有改善性质的无摩擦锻造铝合金溅射靶 - Google Patents

具有改善性质的无摩擦锻造铝合金溅射靶 Download PDF

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Abstract

本申请涉及具有改善性质的无摩擦锻造铝合金溅射靶。本发明涉及包含平均晶粒尺寸为约15至55微米的锻造铝材料的溅射靶。所述铝材料具有以下性质的至少一种：具有带化因子B测定值低于约0.01的最小织构带化的均匀织构；低于0.2的织构梯度H；或以在多个方向反极图的最大强度小于3倍随机性为特征的弱(200)织构或接近随机的织构。

Description

具有改善性质的无摩擦锻造铝合金溅射靶
本申请是申请日为2016年7月26日、申请号为201680057450.1、名称为″具有改善性质的无摩擦锻造铝合金溅射靶″的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本公开涉及溅射靶、形成溅射靶的方法和形成具有均匀微观结构的溅射靶的方法。更具体地，本公开涉及具有精细(fine)均匀的微观结构和织构的铝制品和制备其的方法。
背景技术
通过标准铸造然后是显著(significant)轧制来加工当前可获得的铝和铝合金溅射靶，然后将该靶结合至背衬板。与制造溅射靶相关联的潜在挑战包括铸造缺陷，例如不能通过轧制破坏(broken down)的羽状纹理(feather grains)、包含物、孔隙、靶表面上的光亮点和不均匀冶金术。进一步的实例包括遍布铸造坯料和靶与靶之间的不一致晶粒尺寸以及贯穿靶厚度的不均匀织构。不均匀织构可能导致形成具有不同织构和溅射性质的晶粒尺寸的局部带，这个现象称为织构带化(texture banding)。
作为机械操作的轧制中的一个潜在的约束为其不总是产生均匀变形，特别是在具有大的高度h与直径D(h/D)之比的柱状坯料中，其可能保持或导致晶粒尺寸或织构中的缺陷。
发明内容
本文公开了包含具有约15至55微米的平均晶粒尺寸的锻造铝材料的溅射靶。所述铝材料具有以下性质的至少一种：具有带化因子B测定值低于约0.01的最小织构带化的均匀织构；低于0.2的均匀性因子或织构梯度H；或以在多个方向反极图的最大强度小于3倍随机性(random)为特征的弱(200)织构或接近随机的织构。
本文还公开了形成用于溅射靶的具有均匀晶粒尺寸的铝材料的方法。该方法包括将固体润滑剂片放置在铝坯料和锻压机的压板之间的界面处；将所述铝坯料锻造至至少50％的高度降低；和将该铝坯料轧制至至少35％的高度降低。
本文中还公开了无摩擦锻造铝材料的方法。该方法包括将至少一个石墨片放置在铝坯料和锻压机的压板之间的界面处；和将该铝坯料锻造至至少50％的高度降低，同时保持该铝材料低于100℃。
尽管公开了多个实施方案，但从下文的详细描述，本公开的其他实施方案对本领域技术人员而言明显，所述详细描述示出并描述了本公开的示例性实施方案。因此，附图和详细描述在性质上被视为示例性的而非限定性的。
附图说明
图1为本公开方法的示例性流程图。
图2为示出锻造温度与金属中晶粒尺寸的关系的图。
图3为示出退火温度与金属中晶粒尺寸的关系的图。
图4A至4E为电子显微镜图像，其比较了本公开的示例性方法的晶粒尺寸。
图5为晶粒尺寸的柱状图，其图示说明了本公开方法的统计结果。
图6为晶粒尺寸的柱状图，其图示说明了本公开方法的统计结果。
图7为图示说明由比较采用本公开方法制备的两个样品获得的晶粒尺寸统计数据的图。
图8为图示说明从根据本公开方法加工的材料获得的用于测试的样品位置的图。
图9为图示说明由比较基准样品和采用本公开方法制备的样品获得的统计数据的图。
图10为图示说明由比较基准样品和采用本公开方法制备的样品获得的统计数据的图。
图11为图示说明由比较基准样品和采用本公开方法制备的样品获得的晶粒尺寸数据的图。
图12A和12B为图示说明由采用本公开方法制备的样品获得的晶粒尺寸分布数据的图。
图13A和13B为采用本公开方法加工的两种材料的图，其图示说明了晶粒尺寸分布。
图14示出三个平面之间的关系，其中相对于溅射靶测得极图和反极图。
图15为图示说明三维空间中极取向的图。
图16为图示说明冶金学材料的带化因子B和不均匀性H的数值范围的图。
具体实施方式
本公开提供用于生产具有均匀微观结构的溅射靶的方法。还公开了包括使用用于高度降低的无摩擦锻造工艺然后任选轧制的方法。可以使用无摩擦锻造工艺将靶坯料的材料高度降低至少50％。
在一些实施方案中，本公开提供具有锻造铝材料的溅射靶，所述锻造铝材料具有约15至55微米的平均晶粒尺寸和以下性质的至少一种：具有带化因子B测定值低于约0.01的最小织构带化的均匀织构和低于0.2的均匀性因子H(也称为织构梯度)。在一些实施方案中，本公开提供具有锻造铝材料的溅射靶，所述锻造铝材料具有约20至45微米、约25至40微米、约30至35微米和这些范围内的任何值的平均晶粒尺寸。
一方面，本公开提供抑制在冶金学产品中形成织构带化并提供适当的织构均匀性的铸造方法。本文中使用的短语织构带化是指在微观结构中发生不均匀性，其由相比于周围晶粒具有不同结晶织构取向和强度的晶粒组构成。这些晶粒组通常形成贯穿材料厚度的长带；这个现象称为“织构带化”。织构带通常包含尺寸大于材料中其余晶粒的晶粒。织构带为材料织构中不均匀性的主要贡献者之一并导致贯穿材料厚度的强取向梯度。织构带通常在已经轧制(尤其是在低降低下)和随后重结晶的样品中看到。部分地由于变形的不均匀性，带还倾向于朝向坯料中心出现。另一方面，本公开提供减少溅射材料中具有变化织构的晶粒尺寸的局部带形成的方法。本公开方法可用于避免引入通过某些铸造技术所引入的不利于溅射性质的某些缺陷。
在一些实施方案中，本公开包括降低在锻造工艺期间被锻造的材料和锻造装置的接触表面之间的摩擦的锻造方法。本公开还降低了在通过用提供更均匀变形的用于锻造的新加工技术替代轧制来加工溅射材料时使用的轧制的量。
在一些实施方案中，本方法包括进行无摩擦镦锻形式的锻造步骤以提供应力-应变均匀性然后是强化作业(intensive working)而没有材料破裂和压制超载。在一些实施方案中，本方法包括在低于静态重结晶的最低温度的温度下进行锻造步骤以提供精细均匀的结构或织构。在一些实施方案中，本方法包括无摩擦锻造步骤，然后是轧制和任选的退火步骤。可以优化锻造、轧制和退火步骤以提供有成本效益的加工并改善溅射靶性能。
在一些实施方案中，本文中所公开的方法使用无摩擦锻造步骤和另外的加工步骤的组合以形成具有均匀晶粒结构和一致的织构梯度的材料。本文中使用的术语织构梯度是指描述织构在特定区域内展现出的均匀性和不均匀性水平的度量。另外的度量，称为带化因子，是指材料由具有变化的晶粒尺寸和织构的交替的带构成的程度。
作为测量工具，电子背散射检测(“EBSD”)能够用于给出晶粒尺寸和织构的均匀性的定量数据。均匀性的一个量度为带化因子(“B”)。B给出局部织构由交替的带构成的程度的量度。如图16图示说明，B值的范围为0至0.5。0值表示没有带化，而0.5的值描述了具有由具有不同织构的大晶粒的交替的带构成的结构的极度带化的材料。另一可测量的参数为均匀性因子(“H”)(也称为织构梯度)并为描述局部织构在扫描区域内如何均匀/不均匀分布的度量。H的范围为织构完全均匀分布的0值至不均匀结构的1。进行这些计算的数学运算和图16中包含的图在Stuart L.Wright&David P.Field，Scalar Measurements of TextureHomogeneity，Materials Science Forum第495-497卷(2005)第207页和之后的页中提供。
为了测量本文中公开的方法的效果，使用电子背散射衍射(EBSD)技术计算带化因子B和均匀性因子或织构梯度H的量度。EBSD为可以用于研究任何结晶或多晶材料的微观结构-结晶表征技术。该技术涉及理解材料的结构、晶体取向和相。用于EBSD的设备为配备EDAX EBSD系统和EDAX EBSD Hikari照相机的Philips XL30场发射扫描电子显微镜(FESEM)。数据采集软件为TSL EDAX OIM，其包括计算均匀性因子H和带化因子B的数学程序。
用于计算H和B的程序如下所示。首先，贯穿样品厚度逐线扫描样品。对于扫描网格中的数据点的每一列或行，所述软件计算指定晶体方向与样品法线对齐的平均偏差，也称为极(下文进一步定义)。实际上，能够绘制示出贯穿样品厚度的极偏差的曲线。数学上，极标量函数ωh ，y(δ)描述作为深度(δ)的函数的给定极(晶体取向)h与给定样品方向y的平均角度偏差。
然后，可以从极偏差图推导织构均匀性的两个标量量度。H定义织构梯度的程度，B是织构带化程度的参数。H为极密度函数ωh ，y(δ)的一阶导数。称其为均匀性因子或织构梯度。其描述平均取向随厚度的变化，并表明织构中的局部变化和因此基本上为织构梯度函数。如果织构均匀，则局部变化小并且H接近0(在这种情况下其为常数函数的导数)。另一方面，如果所述材料恒定地(逐条扫描线)从一种类型的织构交替至另一类型织构，则H大；已经将H的最大值归一化成1。在式1中给出H的数学表达。
Figure BDA0004068512650000041
其中t为样品厚度，
w为极标量函数，和
δ为深度(即给定的扫描线的位置)。
由极偏差函数的二阶导数计算第二量度B。可以使用式2计算B。
Figure BDA0004068512650000042
其中△δ为扫描数据的线(行或列)之间的距离，B为每单位长度的极偏差中的累积变化(cumulative inflection)，并因此为材料中织构带化的量度。
在一些实施方案中，本方法具有除去某些铸造缺陷例如羽状纹理的潜能。其还具有消除具有不同织构的大晶粒的带的潜能，所述带可能在单独使用轧制时发生。
常规锻造装置通常在被锻造的材料和锻造板之间的界面中心处引入没有材料流动或有限的材料流动的区域。这个有限材料流动的区域，通常称为死区，通常具有被锻造的材料在锻造期间与锻造板持续接触的区域。
无摩擦锻造(“FF”)为其中在被锻造的材料和锻造装置即锻造装置板的界面处几乎不存在摩擦的镦锻类型。使用FF的一个优点为其使与锻造板接触的被锻造材料的表面沿着锻造板表面滑动，因此消除这个死区。因此，FF提供遍布被锻造材料的均匀的应变分布。这导致获得具有均匀结构(即一致的晶粒尺寸和织构)的材料并降低了具有变化尺寸的晶粒的形成。遍布材料具有一致的晶粒尺寸改善其可用性，并在溅射靶的制造中提供优点。
在一些实施方案中，无摩擦锻造可包括将两个、优选薄的固体润滑剂片放置在待锻造的材料和锻造板的表面之间。已经发现，使用在工作条件下展现出粘弹性的润滑剂聚合物或基于碳的润滑剂例如石墨实现合适的结果。使用石墨也可以是有利的，因为其消除了在坯料面处的机械加工的袋(pockets)的需要。可以使用的一种形式的石墨为获自位于Independence，OH的GrafTech International以商品名
Figure BDA0004068512650000051
出售的石墨条片。
在一些实施方案中，可以使用具有显著大于待锻造的材料宽度的宽度的石墨片。随着待锻造的材料宽度在锻造工艺期间增加，使用具有比待锻造的材料更大的宽度的石墨片提供了连续润滑。该方法一般而言是有利的，因为其在整个锻造工艺期间提供锻造板和被锻造材料之间合适的覆盖。已知可以在待锻造的材料的至少一个表面上形成凹槽或袋。一般而言，可以在与锻造机的板接触的表面形成袋。例如，如U.S.专利6,569,270中论述的，可以将袋布置成与平面邻近。然而，使用比待锻造材料更宽的固体润滑剂任选去除了在待锻造材料表面中机械加工袋的需要。
已经发现，可以优化FF工艺的几个参数以改善采用本文中公开的方法生产的材料。可以控制的一些参数包括百分比厚度降低(总应变量)、加工温度和应变速率(即锻造速度)。
在一些实施方案中，可以优化所述锻造速度，其直接影响应变速率，以提供最终产品的均匀性。例如，较高的锻造速度和较大的应变速率可能有助于更好的晶粒尺寸均匀性。优化的应变速率还可以形成较小的晶粒尺寸，特别是在当需要动态重结晶的情况下，例如当使用高温时。在一些实例中，当使用低温时，即材料经历静态重结晶，应变速率具有最小影响。
还可以优化加工温度。在一些实施方案中，可以两种不同方式控制所述加工温度以改善最终产品。在第一个实例中，如果期望静态重结晶热处理，则可以控制温度保持低于给定合金的静态重结晶温度。在第二个实例中，如果期望动态重结晶，即晶粒在FF锻造期间同时变形和重结晶，则可以使使用的温度提高至恰高于静态重结晶温度。
铝或铝合金的动态重结晶的示例温度范围为约300℃至350℃。对于某些应用，特别是对于羽状纹理的消除，动态重结晶是优选的。然而，已经发现对于高纯度、低合金化铝合金例如LC5 Al0.5Cu，在动态重结晶之后获得的晶粒尺寸对于溅射靶可能过大，通常超过55微米。
对于百分比厚度降低，通过采用给定的锻压机可获得的最大载荷和给定材料的延展性(即其变形而不破裂的能力)固定上限。当材料被锻造时，其变得更宽和更薄，即高度与直径(“h/D”)之比降低，并且载荷提高。在一些材料中，这可能导致在某些载荷下形成破裂。
可以优化的另一工艺参数为在锻造和/或轧制之后任选热处理步骤的温度。在一些实施方案中，在锻造和/或轧制之后，可以单独使用热处理步骤。在一些实施方案中，热处理步骤可以与结合步骤，例如扩散结合组合。除了优化在热处理步骤中使用的温度之外，还可以优化材料经历热处理步骤的时间。
已经研究了对应于扩散结合中使用的温度的温度的影响。例如，溅射靶通常通过使其经受高温(通常约250℃至300℃)持续1至2小时扩散结合至背衬板。扩散结合的时间和温度参数因此等同于对材料施以退火处理。已经发现，对于FF材料在室温下可能有利于获得合适结果。室温FF之后可以为在250℃-350℃下的热处理步骤。当加工铝合金时，使用高FF温度以将材料动态重结晶通常不是最合适的方法，因为材料特征例如晶粒尺寸和均匀性在随后的在250℃-300℃下的热处理或结合期间劣化。组合FF锻造和轧制通常是有利的，从而在250℃-300℃下的单独的热处理之后实现更精细的结构。
已经发现上文公开的步骤的优化的加工参数。组合使用时，这些参数可以用于形成具有合适晶粒尺寸分布和织构均匀性的材料。
可以单独使用无摩擦锻造以生产具有精细和均匀的晶粒尺寸的溅射材料。然而，当加工铝合金时，百分比高度降低通常必须大于70％，当单独使用FF步骤时，其可能需要高载荷。在很多情况下，对铝材料单独使用FF实现70％高度降低所需的载荷过高以致于不能实现最终的材料厚度。一个解决方案是在FF步骤之后进行轧制步骤。已经发现，尽管轧制在晶粒细化方面具有优点，但轧制步骤可能不适合最终产品中的大于80％的总高度降低，因为其可能不利地影响织构和晶粒尺寸均匀性。在一些实施方案中，FF和轧制的合适组合可包括FF至约40％至约75％的百分比高度降低然后轧制以实现30％至约80％高度降低。轧制通常沿着多个轧制方向进行。在一些实施方案中，通常使用2、4或8个方向。例如，对于2个轧制方向，首先垂直于轧辊轧制铝坯料，然后绕垂直于坯料表面的轴旋转90度用于接下来的轧制道次。对于每个随后的轧制道次，在进行接下来的轧制道次之前，将所述坯料绕垂直于坯料的轴再逐渐旋转90度。作为另一实例，对于4和8个方向，在各轧制道次之间将所述坯料分别逐渐地旋转45度和22.5度(其中第一道次通常垂直于轧机的轧辊完成)。
在一些实施方案中，在FF步骤之后，h/D比可以低于0.5，从而在已经足够薄的板上进行轧制。这允许使用者限制总轧制变形。通过在进一步热处理之后实现足够精细的晶粒尺寸所需要的最小总应变固定百分比厚度降低的下限。例如，如果只使用FF，在FF步骤期间的百分比厚度降低可以为至少70％。如果在FF之后使用轧制步骤，则在FF步骤期间的百分比厚度降低可以大于50％。本文中使用的术语百分比高度降低为加工步骤开始时材料高度与该步骤完成时材料高度的差值除以起始材料的高度。在一些实施方案中，所述百分比高度降低可以低至40％、45％或50％，或高至70％、72.5％或75％，或可以在由一对上述值限定的范围内，例如40％至75％、45％至72.5％或50％至75％等。
在一些实施方案中，本公开提供结合的溅射靶/背衬板组装件，其中靶由高纯度Al合金形成。具体地，靶可以包含至少99.999％(5N)纯度的铝与至少一种或多种如下的成合金元素：Cu、Si、Ti、Nd、Sc、Zr、Mn或Mo。成合金元素可以低至0.05、0.75或0.1或高至7.5、9.0或10.0的重量百分比存在，或可以在由一对上述值限定的范围内，例如约0.05％至10％、0.75％至9.0％或0.1％至7.5％。
在一些实施方案中，可以形成具有使用光学显微镜测量的大于0.5微米但低于55微米、低于45微米或低于40微米的平均晶粒尺寸的铝材料。换言之，最终产品不含含有大于55微米晶粒的材料带。在一些实施方案中，可以测量晶粒尺寸以量化织构或结构的均匀性，如电子背散射衍射(“EBSD”)测量的。如使用EBSD测量的，带化因子B可以低于0.01、低于0.005或低于0.0025。
在一些实施方案中，本公开的方法可以用于形成具有低于0.20、低于0.15、低于0.12或低于0.10的均匀性因子H的铝材料。在一些实施方案中，本公开的方法可以用于形成具有低于3倍随机性(“t.r.”)的织构强度的材料，如通过在EBSD期间的极图和反极图的最大强度测量的。在EBSD期间，扫描区域的全部结晶面的衍射电子束的强度可以在极图和反极图(这在下文中进一步描述)中图示。对于给定的结晶面而言，强度越强，具有这个特定结晶取向的晶粒越多，并因此其更占主导。强度通常作为多倍随机性(t.r.)测得，例如1倍随机性、2倍随机性等。
采用提供1倍随机性强度的随机样品最初和周期性地校准EBSD设备。随机样品通常为具有展现出晶体取向的随机分布的晶粒群体的特别制备的粉末样品(即没有单一晶体取向占主导，是指沿所测平面包含特定结晶取向的晶粒数量大致相同)。典型地，1至3t.r的极图或反极图的最大强度值对应于弱织构，3至6t.r.的值对应于中等织构，超过6t.r.，特别是超过10t.r.的值对应于强或非常强的织构，其中几个主要的取向占主导。
可以沿由其米勒指数限定的特定平面测量强度值。例如，可以具有在反极图或极图中示出的弱(200)平面或弱(111)平面。这表明在两种情况下测得的最大强度通常低于3t.r.，差别是在一种情况下，稍微较多数量的晶粒具有平行于外部测得的参照平面的它们的(200)结晶面，而在另一情况下，稍微较多数量的晶粒具有(111)取向。即相比于完全随机分布，存在稍微较多数量的具有(111)取向的晶粒。
在一些实施方案中，本公开可以用于形成具有在全部方向都随机的或优选弱(200)的织构取向的材料。术语全部方向是指不仅在平行于溅射靶的顶面的平面观察，还在垂直于顶面和贯穿靶厚度的两个平面观察。如图14所示，对于与溅射靶形状相关的样品，示出了溅射靶的横截面图示以限定方向为[001]，[100]，[010]的外部参照平面。
在一些实施方案中，本公开可以用于形成具有在所有方向都随机的或优选弱(200)的织构取向的材料。例如，(200)为平面的米勒指数，意味着相应晶粒晶格的(200)平面平行于所观察的物理表面。对于具有多个晶粒的多晶，意味着大部分晶粒具有平行于在所有方向物理测得的表面的它们的(200)结晶面(或等同平面，因为方向垂直于平面)。这意味着当不仅观察平行于靶的顶面的平面还观察垂直于顶面和贯穿靶厚度的任何平面时，发现晶粒取向几乎随机分布(没有特定取向占主导)或存在具有总体上导致弱(200)织构的(200)取向的稍微较高的晶粒群体。相比于在具有通过极图或反极图的强度检测的随机织构的样品中发现的，弱(200)具有更多(200)平面，但不多于3t.r.。
图1图示说明使用本公开步骤的方法的一个实施方案。如图1中所示，在示例性的方法中，首先在步骤108中制备具有给定组成的铝或铝合金坯料。这可包括将材料铸造成特定尺寸和/或形状，并任选进行表面处理。在一些实施方案中，将所述铝或铝合金铸造成具有约0.75至3.0的材料高度h与直径D之比的圆柱体。使用这个比率可能有助于限制在锻造装置上的载荷并使FF操作更易进行。在一些实施方案中，可以使用“按铸造原样的(ascast)”材料。换言之，在铸造之后不需要待锻造的材料的特定机械加工。例如，当如上所述使用基于碳的片例如石墨片时，在待锻造材料的顶面和底面不需要机械加工的袋。在步骤110中，待锻造的材料可以任选被加热，或该材料可以保持在室温。
在步骤112中将待锻造的材料置于锻造装置上。在一些实施方案中，FF步骤的参数优选地包括在待锻造的材料和锻造板之间使用石墨片。如上文公开地，已经发现使石墨片的直径显著大于坯料直径是有利的。在一些实施方案中，可以将12-14英寸宽的石墨片用于7.5英寸宽的待锻造的材料。这使得随着在锻造步骤期间经锻造的材料变得更大和更薄，石墨覆盖大部分材料表面。已经发现，这个构造相对于目前使用的技术提供一些优点。应该注意到，石墨片应该足够厚从而不破裂，同时还提供最佳润滑。石墨片的典型厚度为约0.01英寸至0.1英寸厚。另一个选择为在待锻造的材料周围放置隔离物(insulation)。这可有助于在锻造步骤期间保持恒定温度。
在步骤114中，对所述材料施以锻造工艺。已经发现，FF的合适操作温度为大约室温。如果在室温下不能锻造，通常稍微升高的温度，例如低于200℃，是次佳的选择。可以控制所述FF工艺以保持低于对应于被锻造材料的静态重结晶的时间和温度条件。
可以将FF步骤期间的百分比高度降低控制在约40％至75％。如上文公开的，从单独的锻造步骤寻求更大的百分比高度降低可能导致锻造设备受损或诱发材料的破裂。在锻造步骤期间，稍微升高的温度是可能的，但是任选的。对于铝合金，中间温度范围可以为约50℃至约250℃，即低于静态重结晶的温度。
在一些实施方案中，在FF步骤之后，可以使用轧制步骤(步骤116)来进一步降低材料的高度。在一些实施方案中，轧制可以包括约30％至80％的百分比高度降低。可以如上所述在多个方向，例如2、4、8或16个方向进行轧制。
如步骤118中所示，在已经使材料达到期望高度之后，可以使用例如热处理步骤进一步加工。在一些实施方案中，热处理步骤可以包括退火。在一些实施方案中，热处理步骤可以与用于扩散结合靶至背衬板的结合步骤组合，或作为其一个特征。对于热处理步骤，示例性的时间和温度范围为约250℃至300℃持续1至2小时。
已经发现，使用公开的FF工艺，能够生产遍布材料具有均匀应变分布的经锻造材料。可以将这个工艺应用于涉及溅射靶制造的多个应用。已经发现，该工艺生产遍布坯料具有更精细和更均匀的晶粒尺寸的材料，并消除具有不同织构的大晶粒的带。在一些实施方案中，所公开的工艺还可以破坏并可能消除一些铸造缺陷例如孔隙或枝晶。
已经示出，所公开的方法提供相对于单独的轧制或锻造的优点。已经使用两个参数：带化因子B和均匀性因子H量化结果，并使用EBSD分析来测量结果以定量测定织构均匀性。如下文实施例中所示，可以使用至少这两个因子来举例说明使用FF方法加工的材料具有更好的整体结构和织构均匀性。
实施例
以下非限定性实施例举例说明本公开的各种特征和特性，其不被理解为限定性的。
实施例1
采用动态重结晶的小规模无摩擦锻造实验
进行小规模无摩擦锻造实验以确定FF温度和百分比降低对A10.5Cu中的动态重结晶条件的影响。
由99.9995％(5N)Al+0.5Cu构成的铝坯料为起始材料。所述铝坯料外径为1英寸并具有2英寸高度。在铝坯料的顶部和底部使用
Figure BDA0004068512650000102
片(可获自位于Independence，OH的GrafTech International)。将一些隔离材料包裹在外径周围以限制热损失。
这些小规模测试的目标为理解各种关键参数对锻造期间发生动态重结晶的重要性。当晶粒首先变形但然后在变形期间重结晶成不含位错的新晶粒时发生动态重结晶。动态重结晶的起始温度通常为高于其中材料开始经历静态重结晶的温度范围约0℃至约100℃。例如，对于Al0.5Cu，其为约300℃至约400℃。
分析两个不同的百分比高度降低，第一样品经历70％高度降低，第二样品经历约85-90％高度降低。另外，从室温至400℃，分析各种锻造温度的影响。从表1可以看出，在80-85％降低下在大于300℃的FF温度下和对于低于70％的高度降低在大于350℃的FF温度下发生动态重结晶。低于这些温度，材料仍然几乎变形。除了样品4之外，其为在300℃下80-85％FF的情况，其产生均匀的49.5微米晶粒尺寸，其他全部样品都具有过大的晶粒尺寸(大于150微米)，并且在一些情况下，存在不均匀晶粒尺寸。
表1
实施例1参数
Figure BDA0004068512650000101
这个数据示出通过动态重结晶获得可接受的晶粒尺寸的工艺窗口(时间、温度)是严格的。其被限制于大幅降低(大于80％)和静态重结晶温度的50℃内的温度。这表明如果在实践中严格控制，则该工艺是合适的。具体地，大幅降低会导致锻造设备上的高载荷。
分析FF之后的退火影响以找到在动态重结晶之后的最佳参数。对于退火步骤，使用样品4(在300℃下85-90％FF降低，49.5微米晶粒尺寸)。退火结果在表2中示出并表明晶粒尺寸和均匀性在进一步退火(热处理)至高达约300℃的结合温度期间劣化。
表2
退火对实施例1样品4材料的影响
Figure BDA0004068512650000111
总之，这些结果示出在铝合金的FF期间的动态重结晶可能实际上难以实现和实施并在对应于典型的结合条件的温度下可能不能产生足够均匀的晶粒尺寸。
实施例2
不具有动态重结晶的无摩擦锻造之后退火温度的小规模影响
将在实施例1中使用的同样的起始坯料和实验设定用于实施例2。在这个实施例中，使用在FF期间在85-90％降低下未经动态重结晶的样品研究标准退火的影响。参照表1，这些为样品1-3。一小时的退火时间用于最佳模拟扩散结合条件。
表3和图2说明晶粒尺寸和晶粒尺寸均匀性的结果。最佳条件为当将样品在室温下(无预热)FF时。在这种情况下，在对应于典型的结合步骤中的结合的温度(即250℃-300℃)下获得低于50微米和均匀尺寸的晶粒。
表3
退火温度对晶粒尺寸和均匀性的影响
Figure BDA0004068512650000121
实施例3
在室温无摩擦锻造之后轧制和退火的小规模影响
使用实施例1中所使用的同样的起始坯料和实验设定。在这个实施例中，评价在FF之后轧制然后热处理(退火)(使用接近典型的扩散结合参数的温度和加工时间)的影响。
首先，如表4中(和在图3中，通过比较具有方点的曲线与图2中具有圆点的曲线)所示，增加适度量的轧制(此处为52.3％高度降低)具有正面影响，因为其导致在整个研究的退火范围(250℃、275℃和300℃)内晶粒尺寸降低。由于轧制导致的额外的变形造成这个附加的结构细化，但足够小至不影响均匀性。
表4
轧制和退火温度对经无摩擦锻造材料的影响
Figure BDA0004068512650000131
第二，如表4中(和再次在图3中，通过比较具有方点的曲线与图2中具有三角形点的曲线)所示，通过使用适度量的轧制能够将FF的量降低至70％高度降低。例如，此处使用61.5％高度降低(参见图3中具有三角形点的曲线)，并获得精细和均匀的晶粒尺寸，即使对于对应于用于结合的那些的温度(250℃-300℃)。第三，如表4中(和再次在图3中，通过比较具有方点的曲线与图2中具有菱形点的曲线)所示，通过使用适度量的轧制能够将FF的量降低至57％高度降低。例如，此处使用74％高度降低(参见图3中具有菱形点的曲线)，并获得精细和均匀的晶粒尺寸，即使对于对应于在扩散结合中使用的那些的温度(250℃-300℃)。
图4A-4E示出在室温(“RT”)下FF、在250℃和300℃下轧制并退火的样品的微观结构，并比较采用附加轧制的85-90％和70％FF样品的一些实例和只采用FF制得的实例。
图4A示出在采用室温下FF的85-90％高度降低，然后采用在250℃下轧制的52％高度降低之后放大100倍下的晶粒结构，导致获得25.5μm的平均晶粒尺寸。
图4B示出在采用在室温下FF的70％高度降低，然后采用在250℃下轧制的61.5％高度降低之后放大100倍下的晶粒结构，导致获得32.5μm的平均晶粒尺寸。
图4C示出在采用在室温下FF的85-90％高度降低，然后采用在300℃下轧制的52％高度降低之后放大100倍下的晶粒结构，导致获得41.75μm的平均晶粒尺寸。
图4D示出在采用在室温下FF的70％高度降低，然后采用在300℃下轧制的61.5％高度降低之后放大100倍下的晶粒结构，导致获得50μm的平均晶粒尺寸。
图4E示出在无轧制下在采用在室温下FF的85-90％高度降低之后放大100倍下的晶粒结构，导致获得48μm的平均晶粒尺寸。
总之，在室温FF之后的适度轧制是有利的。其允许使用较小的FF降低，但仍在高达结合条件下热处理之后提供精细均匀的晶粒结构。
实施例4
大规模无摩擦锻造的原型(prototypes)和试验；比较采用无摩擦锻造和轧制的两个工艺基于使用小规模试验的实施例1-3的结果，制造以下的两个大规模样品。将靶A在室温下FF至52.5％高度降低(高度从6英寸降至2.85英寸)，然后是在室温下沿4个方向使用横轧的75％高度降低(从2.85英寸降至0.7英寸)。将靶B在室温下FF至74％高度降低(高度从6.0英寸降至1.58英寸)，然后是在室温下沿4个方向使用横轧的55％高度降低(从1.58英寸降至0.7英寸)。参见下表5。
表5
3个研究的工艺的百分比坯料高度降低的比较
Figure BDA0004068512650000141
注意到对于靶A和靶B，应变总量是相同的，因为对于两个靶，初始和最终高度相同，如表5中总结的。还注意到靶B的加工参数(采用74％FF高度降低)，在锻压机的载荷能力的高端(high end)，并因此比靶A的参数更难以进行。其他全部相等，如果给出一个选择，通常更容易获得用于靶A的加工参数。
对于同样的时间和温度：300℃持续多于两个小时，将两个样品扩散结合至300mm直径背衬板。在背衬板结合步骤之后，使用光学显微镜在49个位置沿顶表面和在9个位置贯穿厚度评价晶粒尺寸。
对在49个位置沿顶面收集的数据进行统计分析。图5和图6给出统计数据。图7和表6提供两个工艺之间的直接统计学比较(t测试)。
表6
对75％FF vs.50％FF的图7两个样品T-测试的数据
Figure BDA0004068512650000151
总之，平均值(42.45&42.80μm)和标准偏差(2.931&3.161μm)非常类似。在表6中示出的P值为P＝0.575，其远超过阈值0.05(即0.575远大于0.05)。这个数据表明对于在靶表面的晶粒尺寸，靶A和靶B之间没有统计学差异(具有95％置信度)。
在3个靶半径(中心、半径中部、边缘)处在坯料的顶部、中部和底部厚度附近的9个位置测量贯穿靶厚度沿横截面的晶粒尺寸。参见图8。在表7中包含的数据示出大规模工艺和实施例1-3的原型之间的晶粒尺寸数据非常类似。
表7
实施例4横截面区域晶粒尺寸测量的数据
Figure BDA0004068512650000152
注意到横截面数据比顶表面(42.45&42.80微米)具有更小的平均晶粒尺寸(39&40.2微米)。这可能由于当沿横截面厚度观察时晶粒稍微更细长的形状。基于晶粒尺寸结果，使用具有较低百分比降低例如50-60％的FF工艺从而简化该工艺可能是有利的。
实施例5
大规模无摩擦锻造vs基准工艺的比较；通过光学显微镜测量的顶面的晶粒尺寸通常用于生产A10.5Cu靶的基准工艺由柱状坯料的铸造然后横轧然后机械加工和结合构成。如上文表5中所示，对于88％的典型的高度降低(从6.0英寸高降至0.70英寸)，在室温下进行横轧。横轧模式使用4个等距的轧制方向。完成四个基准靶并通过光学显微镜分析以在49个位置在顶表面测量晶粒尺寸。将这些靶与实施例4中所论述的两个经FF和轧制的原型进行比较。
表8示出通过比较基准材料和本发明实施例收集的数据。图9示出4个基准靶和两个经FF和轧制的钯之间的统计分析(ANOVA)。图10示出2个最佳基准靶和两个经FF和轧制的样品之间的统计分析(ANOVA)。表9和10包含分别在图9和10中示出的统计数据。
表8
基准材料和无摩擦锻造材料的晶粒尺寸比较
Figure BDA0004068512650000161
表9
图9的统计数据
Figure BDA0004068512650000162
表10
图10的统计数据
Figure BDA0004068512650000163
总之，两个经FF和轧制的靶具有小约2至5微米的平均晶粒尺寸和类似的标准偏差。ANOVA分析示出晶粒尺寸的差值显著，其中P值＝0.00，其低于阈值0.05。即使当比较来自图10的两个最佳基准靶与FF靶时也如此。
实施例6
比较大规模无摩擦锻造材料与基准工艺；晶粒尺寸和织构的光学显微镜和EBSD分析使用实施例5中所述的标准基准工艺生产五个基准靶。通过使用横截面光学显微镜和EBSD，将这五个基准靶与实施例4和5的两个大规模FF样品(靶A和B)进行比较。
所述五个基准靶用于溅射工艺并发现其表现差(标记为靶#1、#2、#3和#5的样品)或表现适当(标记为靶#4的样品)。表11和图11示出通过光学显微镜测量的横截面晶粒尺寸。注意到表现差的基准靶(标记为靶#1、#2、#3、#5的样品)比表现适当的基准靶(标记为靶#4的样品)具有更大的平均晶粒尺寸和更差的均匀性，尤其是在一半厚度处。这两个参数表明什么可能导致差性能。相比之下，相比于差或适当的基准靶，经FF和轧制的样品的数据落入晶粒尺寸范围和平均值的低侧。
表11
通过光学显微镜获得的横截面的晶粒尺寸
Figure BDA0004068512650000171
通过贯穿整个靶厚度的横截面的EBSD分析确认通过光学显微镜获得的晶粒尺寸数据。如下表12中所示，两个FF靶具有较低的平均晶粒尺寸和类似的标准偏差。图12A和12B示出晶粒尺寸的分布，表13和14包含用于分别形成图12A和12B的数据。如图12A和12B所示，存在高斯分布，表明良好的均匀性。
表12
平均晶粒尺寸和标准偏差
Figure BDA0004068512650000172
表13
图12A的数据
Figure BDA0004068512650000181
表14
图12B的数据
Figure BDA0004068512650000191
图13A和13B分别图示说明两个FF样品的晶粒尺寸和织构的图。该图揭示均匀晶粒尺寸和织构，其没有大晶粒组也没有具有类似织构的晶粒的组，即没有晶粒带化。EBSD表明FF原型部分示出具有在历史值的低范围的平均晶粒尺寸的均匀晶粒尺寸分布。
对于这些实施例，EBSD允许FF和基准靶之间的进一步比较。如表15所示，两个FF样品的B和H值低于五个基准靶的B和H值。FF样品的B值接近0(0.001和0.003)，表明不存在带化。相比于五个基准靶的0.195-0.275的较高范围，FF件的H值为0.114和0.110。
表15
基准和本发明实施例的带化因子和均匀性值
Figure BDA0004068512650000201
还采用EBSD分析织构强度和取向。通过测量极图和反极图的最大强度评价织构强度。极图为物体在空间的取向的图示。例如，使用球面投影形式的极图在材料科学中的结晶和织构分析中表示结晶晶格面的取向分布。如图15所示，极图绘制垂直于样品参考系的给定平面的取向。反极图也为物体在空间的图示。对于反极图，聚焦于特定样品平面例如样品法向面，并发现哪个晶体平面平行于这个特定的样品平面。
为了限定取向和极，考虑具有附着于其上的参考基础(reference basis)的物体。可以通过三次旋转以将所述空间的参考基础转变成附着于所述物体的基础确定该物体在空间的取向；这些是欧拉角。如果考虑物体平面，可以通过其法线给出平面的取向。如果我们绘制中心在所述平面上的球体，则球体和平面的交叉为圆圈，称为“迹线”，所述法线和球体的交叉为极，如图15所示。
单极不足以完全确定物体的取向：如果绕法线施加旋转，则极保持不变。通过使用不平行的两个平面的极完全确定物体的取向。通过定义，极图为用于表示物体在空间的取向的极的球面投影。
图16比较了最大强度的数据。当结晶取向在晶粒之间平均分布并且没有优选取向时，1倍随机性(t.r.)对应于完全随机织构。以多倍随机性强度(倍数随机性或t.r.)测量强度。典型地，1至3t.r.的值对应于弱织构、3至6t.r.的值对应于中等织构、超过6t.r.，特别是超过10t.r.的值对应于强或非常强的织构，其中几个主要的取向占主导。
表16
极图和反极图的最大强度和织构类型
Figure BDA0004068512650000211
表16表明FF靶具有低于3倍随机性(1.89至2.6t.r.的范围)的最大强度的弱织构，其在五个测量的基准靶的值(1.9至4.099t.r.的范围)的低侧。当观察与顶表面平行的平面(即图14中所示的[001]反极图)的织构时，FF和基准靶都具有稍高水平的(200)取向。这意味着顶面具有稍微更多数量的具有(200)取向的晶粒，而其他取向相当均匀地分布在其余晶粒中。然而，当在三维中测量织构时，FF样品具有稍微更均匀的织构。
表17示出沿3个垂直方向的织构强度和取向：代表平行于图14和表11中所示的靶顶表面的平面的法线的[001]方向，以及垂直于[100]并因此代表垂直于该靶的顶表面的平面的[010]和[100]方向。图14描述与[001]、[010]和[100]方向相关联的不同平面。经FF和轧制的靶均匀地示出沿全部3个方向的弱(200)织构，而基准靶(样品1)沿两个其他方向(沿[010]平面的(212)&(112)和沿[100]平面的(112)&(103))具有不同的弱织构。已经示出这个水平的织构均匀性有益于溅射性能。
表17
沿三个方向的织构
Figure BDA0004068512650000212
Figure BDA0004068512650000221
总之，相比于基准靶，经FF和轧制的样品展现出更均匀的弱织构(如通过H值和沿3个方向的反极图测量的)和更少的带化(较低B值)和更精细的晶粒结构。
可以在不背离本公开范围的情况下对所讨论的示例性实施方案作出各种修改和添加。例如，尽管上述实施方案提及具体特征，但本公开的范围还包括具有特征的不同组合的实施方案和不包括全部上述特征的实施方案。
本申请可以包括以下技术方案：
方案1.一种溅射靶，其包括：
平均晶粒尺寸为约15至55微米的锻造铝或铝合金材料，所述铝或铝合金材料具有以下性质的至少一种：
具有带化因子B测定值低于约0.01的最小织构带化的均匀织构；
低于0.2的织构梯度H；或
以在多个方向反极图的最大强度小于3倍随机性为特征的弱(200)织构或接近随机的织构。
方案2.方案1所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料沿平行于靶顶面的平面和垂直于该顶面的厚度平面在多个方向具有弱(200)织构或接近随机的织构。
方案3.方案1或2所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有低于0.005的带化因子B。
方案4.方案1-3任一项所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有低于0.12的织构梯度H。
方案5.方案1-4任一项所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有约20微米至45微米的均匀的平均晶粒尺寸分布。
方案6.一种形成用作溅射靶的具有均匀晶粒尺寸的铝或铝合金材料的方法，其包括：
将固体润滑剂片放置在铝或铝合金坯料和锻压机的压板之间的界面处；
采用锻压机将所述铝或铝合金坯料锻造至至少50％的高度降低以形成经锻造的铝或铝合金坯料，同时保持所述铝或铝合金低于100℃；和
将所述经锻造的铝或铝合金坯料轧制至至少35％的高度降低。
方案7.方案6所述的方法，其中所述固体润滑剂片为石墨带片。
方案8.方案6或7所述的方法，其中所述锻造在不大于25℃的温度下进行。
方案9.方案6-8任一项所述的方法，其中将所述铝或铝合金坯料锻造至至少70％的高度降低。
方案10.方案6-9任一项所述的方法，其中将所述铝或铝合金坯料锻造至至少55％的高度降低。

Claims (7)

1.一种溅射靶，其包括：
平均晶粒尺寸为15至55微米的锻造铝或铝合金材料，所述铝或铝合金材料具有以下性质：具有带化因子B测定值低于0.005的最小织构带化的均匀织构；
低于0.2的织构梯度H；和
以在多个方向反极图的最大强度小于3倍随机性为特征的弱(200)织构。
2.权利要求1所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料沿平行于靶顶面的平面和垂直于该顶面的厚度平面在多个方向具有弱(200)织构。
3.权利要求1或2所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有低于3.5倍随机性的最大极图强度。
4.权利要求1所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有低于3.0倍随机性的最大极图强度和低于3.0倍随机性的反极图强度。
5.权利要求1-4任一项所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有低于0.12的织构梯度H。
6.权利要求1-5任一项所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有20微米至45微米的均匀的平均晶粒尺寸分布。
7.权利要求1-6任一项所述的溅射靶，其中所述铝或铝合金材料具有均匀织构，其具有带化因子B测定值低于0.0025的最小织构带化。
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