CN104451566A - 一种高纯铝硅靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯铝硅靶材的制备方法，它包括步骤1的固溶处理，将高纯铝硅材料在520-550℃下保温2-6小时后，取出后水淬；步骤2的轧制，经过固溶处理的高纯铝硅材料在轧机上冷轧，厚度变形量为75-90%，轧制过程中用水冷却；步骤3的再结晶退火，经轧制后的高纯铝硅材料在温度350-450℃下保温1-10小时。与现有技术相比，本发明的技术效果是：所得的高纯铝硅溅射靶材的晶粒尺寸控制在60um以内，晶粒取向为随机织构，该溅射靶材的晶粒尺寸和织构分布完全能满足工业生产需求，加工简单，加工参数控制可靠。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，具体涉及一种高纯铝硅靶材的制备方法。
背景技术
近年来，随着微电子等高科技产业的发展，溅射靶材的应用越来越广泛，溅射靶材主要用于集成电路的布线，所谓溅射即是制备薄膜材料的主要技术之一。溅射是指用加速的离子轰击固体表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面的过程。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的源(Source)材料，通常称为靶材。
溅射靶材的晶粒大小和晶粒取向直接影响其溅射性能和溅射薄膜的品质,主要表现有：随着晶粒尺寸的增大,薄膜沉积速率呈逐渐降低趋势。靶材晶粒尺寸在合适范围内,溅射时薄膜沉积速率高且薄膜厚度均匀性好。因此,靶材的平均晶粒尺寸大小和晶粒尺寸的均匀性是影响靶材溅射性能的要素之一。极大规模集成电路用半导体溅射靶材应具有合适的晶粒尺寸,并保证其均匀性,在一定的晶粒尺寸范围内，靶材的晶粒取向以随机为宜。
溅射靶材的主要技术要求如下：
1、纯度 靶材的纯度对溅射薄膜的性能影响很大。靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好。以纯铝靶为例，纯度越高，溅射铝膜的耐蚀性及电学、光学性能越好。
2、晶粒尺寸 靶材晶粒的粗大、不均匀会造成溅射膜不均匀，并且影响靶材使用寿命。靶材的平均晶粒尺寸及均匀性是影响成膜质量的关键因素。尤其对大尺寸靶材，要求靶材的平均晶粒尺寸需在60μm以下，且大小均匀。
3、织构 如果靶材的微观组织具有较强的织构，也会造成溅射膜的不均匀，并且会影响靶材寿命。对于靶材来说，织构对溅射成膜的质量有至关重要的作用，要求靶材的晶粒随机取向。
就目前的溅射靶材研究进展来讲，铝资源丰富、耐腐蚀、易于沉积、比重小、导电性和导热性好、易于加工成形、价格较便宜，因此，目前制备集成电路布线膜的溅射靶材多用纯度高达4N-5N的高纯铝合金。但纯铝金属互连线在使用时最突出的问题是抗电迁移和应力迁移能力差，而添加少量的硅（固溶度以上）可以有效地提高其抗电迁移和应力迁移的能力。由于人们对溅射靶材晶粒尺寸、织构与热处理和冷轧变形等加工工艺过程之间的关系还不是十分清楚，所以，在高纯铝硅靶材在热处理和冷轧变形中，对加工工艺参数的选择是制备性能优良的溅射靶材的关键。如何在保持晶粒尺寸小且尺寸均匀的前提下得到随机取向的晶粒是目前尚未解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种晶粒尺寸小于60μm、晶粒大小均匀且晶粒随机取向的高纯铝硅靶材的制备方法。
要解决上述技术问题，本发明的第一个技术方案是：包括以下步骤：
步骤1、固溶处理
将高纯铝硅材料在520-550℃下保温2-6小时后，取出后水淬；
步骤2、轧制
经过固溶处理的高纯铝硅材料在轧机上冷轧，厚度变形量为75-90%，轧制过程中用水冷却；
步骤3、再结晶退火
经轧制后的高纯铝硅材料在温度350-450℃下保温1-10小时。
本发明的技术效果是：制得的高纯铝硅溅射靶材的平均晶粒尺寸小于60μm，晶粒取向为随机织构，该溅射靶材的晶粒尺寸和织构分布完全能满足工业生产需求，加工简单，加工参数控制可靠。
通常来讲，材料的变形量越大，位错密度增大，形变所产生的位错界面的晶粒取向差也增加，促进了再结晶晶核的形成，从而使得形核率增加，则再结晶晶粒尺寸减小。然而当形变量过大时，材料中的形变储能很大，再结晶晶粒长大的速率增加，则再结晶晶粒尺寸增加。在某些时候，形变量较大的材料的再结晶晶粒尺寸会比形变量较小的材料大。这是因为不同变形量的材料在同一温度退火时，大形变量的材料因为再结晶速度快，先于前几种材料完成完全再结晶，所以在完全再结晶后的保温时间里，其晶粒继续长大，导致了平均晶粒尺寸的增大。
再结晶过程中，不同晶体学取向的再结晶晶粒形成并长大。在铝合金中，通常形成具有立方取向和轧制取向的再结晶晶粒，使得再结晶后形成立方织构和轧制织构。
通过本发明采用的固溶处理，尺寸较小的硅颗粒固溶到合金中，而尺寸较大的硅颗粒未完全溶解，残留在铝合金中。残留在铝合金中的硅颗粒在再结晶过程中作为优先形核位置，在颗粒周围优先形成再结晶晶粒。而且，颗粒周围的再结晶晶粒具有随机的取向，使得再结晶后形成随机织构。另一方面，固溶到铝合金中的硅颗粒，在再结晶退火过程中析出细小而弥散的硅元素第二相颗粒，这些析出的硅颗粒有钉扎再结晶晶粒晶界的作用，显著降低再结晶晶粒的尺寸；而随着退火温度的上升，第二相颗粒发生粗化，削弱其钉扎位错的能力，使晶粒尺寸变大。
本发明从以上因素中找到了固溶、形变和再结晶的一个较好平衡点，使得到的高纯铝硅溅射靶材晶粒尺寸小且均匀，并具有随机织构。与现有技术相比，本发明制得的高纯铝硅溅射靶材，其晶粒尺寸小且均匀，并具有随机织构。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为本发明实施例1中经步骤1所得的高纯铝硅溅射靶材的SEM图像；
图2为本发明实施例1中经步骤3所得的高纯铝硅溅射靶材的SEM图像；
图3为实施例1所得的高纯铝硅溅射靶材的EBSD图像；
图4为实施例1所得的高纯铝硅溅射靶材的晶粒尺寸分布图；
图5为实施例1所得的高纯铝硅溅射靶材的极图；
图6为实施例2所得的高纯铝硅溅射靶材的EBSD图像；
图7为实施例2所得的高纯铝硅溅射靶材的晶粒尺寸分布图；
图8为实施例2所得的高纯铝硅溅射靶材的极图；
图9为实施例3所得的高纯铝硅溅射靶材的EBSD图像；
图10为实施例3所得的高纯铝硅溅射靶材的晶粒尺寸分布图；
图11为实施例3所得的高纯铝硅溅射靶材的极图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
步骤1、固溶处理
将重量比99%的Al与1%的Si高纯铝硅板材，厚度为18.5mm，在电阻炉中以540℃加热2个小时后取出，然后水淬；
步骤2、轧制
将经过步骤1处理的高纯铝硅板材在小型轧机上轧制到2.4mm的厚度，厚度变形量为86%，在轧制的过程中，为了保证变形的均匀性，通过控制每到次的压下量保持轧制的每个道次按照L/D=1.5~2.5其中，L为板材与轧机轧辊接触弧的长度，D为板材在轧制前、后厚度的平均值，为了防止在轧制过程中发生动态回复和再结晶，在轧制过程中用冷水对样品进行冷却；
步骤3、再结晶退火
将轧制后的高纯铝硅板材放入管式退火炉中以350℃保温6小时。
如图1所示该实施例经固溶处理，尺寸较小的硅颗粒固溶到合金中，而尺寸较大的硅颗粒未完全溶解，残留在铝合金中。如图2所示该实施例固溶到铝合金中的硅颗粒，在再结晶退火过程中析出细小而弥散的硅元素第二相颗粒。
如图3、图4、图5所示，该实施例所制得的高纯铝硅溅射靶材的平均晶粒尺寸为17.6um，方差为9.0 um，织构为随机织构。
实施例2
步骤1、固溶处理
将重量比99%的Al与1%的Si高纯铝硅板材，厚度为18.5mm，在电阻炉中以540℃加热2个小时后取出，然后水淬；
步骤2、轧制
将经过步骤1处理的高纯铝硅板材在小型轧机上轧制到2.3mm的厚度，厚度变形量为87.5%，在轧制的过程中，为了保证变形的均匀性，通过控制每到次的压下量保持轧制的每个道次按照L/D=1.5~2.5其中，L为板材与轧机轧辊接触弧的长度，D为板材在轧制前、后厚度的平均值，为了防止在轧制过程中发生动态回复和再结晶，在轧制过程中用冷水对样品进行冷却；
步骤3、再结晶退火
将轧制后的高纯铝硅板材放入管式退火炉中以450℃保温1小时。
如图6、图7、图8所示，该实施例所制得的高纯铝硅溅射靶材的平均晶粒尺寸为31.8um，方差为18.8 um，织构为随机织构。
实施例3
步骤1、固溶处理
将重量比99%的Al与1%的Si高纯铝硅板材，厚度为18.5mm，在电阻炉中以520℃加热6个小时后取出，然后水淬；
步骤2、轧制
将经过步骤1处理的高纯铝硅板材在小型轧机上轧制到4.2mm的厚度，厚度变形量为77%，在轧制的过程中，为了保证变形的均匀性，通过控制每到次的压下量保持轧制的每个道次按照L/D=1.5~2.5其中，L为板材与轧机轧辊接触弧的长度，D为板材在轧制前、后厚度的平均值，为了防止在轧制过程中发生动态回复和再结晶，在轧制过程中用冷水对样品进行冷却；
步骤3、再结晶退火
将轧制后的板材放入管式退火炉中以350℃保温9小时。
如图9、图10、图11所示，该实施例所制得的高纯铝硅溅射靶材的平均晶粒尺寸为15.8um，方差为8.3 um，织构为随机织构。
Claims (2)
1.一种高纯铝硅靶材的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤1、固溶处理
将高纯铝硅材料在520-550℃下保温2-6小时后，取出后水淬；
步骤2、轧制
经过固溶处理的高纯铝硅材料在轧机上冷轧，厚度变形量为75-90%，轧制过程中用水冷却；
步骤3、再结晶退火
经轧制后的高纯铝硅材料在温度350-450℃下保温1-10小时。
2.根据权利要求1所述的高纯铝硅靶材的制备方法，其特征是：所述轧制每个道次按照L/D=1.5~2.5，其中，L为板材与轧机轧辊接触弧的长度，D为板材在轧制前、后厚度的平均值。
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